The aim of this study was to evaluate the mechanical properties of engine-driven Nickel-Titanium instruments manufactured by different thermal treatments. In the first part of this study, 60 reciprocating instruments were used (n=20): Reciproc R25 (REC 25.08), Unicone L25 (UNC 25.06) e Prodesign R 25 (PDR 25.06). The cyclic flexural fatigue resistance was performed measuring the time to failure in an artificial stainless steel canal with a 60º angle and a 5 mm radius of curvature (n=10). The torsional test was performed according to ISO 3630-1, measuring the torque and angle of rotation at failure in the 3 mm from the tip portion (n=10). Additionally, the fractured surface of each instrument was examined by scanning electron microscopy (SEM) to assess the topographic features of the fractured surface. Data were analyzed using one was analysis of variance ANOVA and Tukey test, the level of significance was set at 5%. The results of the cyclic flexural fatigue showed that PDR 25.06 presented significantly higher values than the other groups (P<0.05). REC 25.08 showed higher fatigue resistance than UNC 25.06 (P<0.05). In relation to the torsional test, the PDR 25.06 presented the lowest torque load than REC 25.08 and UNC 25.06 (P<0.05). In addition, there was no significant difference between REC 25.08 and UNC 25.06 (P>0.05). The PDR 25.06 and UNC 25.06 showed higher angular rotation until fracture than REC 25.08 (P<0.05). No difference was found between PDR 25.06 and UNC 25.06. All the instruments showed typical topographic features of cyclic flexural and torsional fatigue. The second part of this study evaluated the cyclic flexural and torsional fatigue resistance of reciprocating instruments Reciproc Blue (RB 25.08), WaveOne Gold Primary (WOG 25.07) and Prodesign R 25 (PDR 25.06) (n=20). The cyclic flexural fatigue test was performed with the same previsoly described device, using a root curvature with 60º and a 5 mm radius (n=10) and the torsional test was performed according to ISO 3630-1 (n=10). The fractured surface of each instrument was examined by scanning electron microscopy (SEM). Data were analyzed using one was analysis of variance ANOVA and Tukey test, the level of significance was set at 5%. The results of the cyclic flexural fatigue test showed that PDR 25.06 presented significantly higher values than the other groups (P<0.05). RB 25.08 showed higher fatigue resistance than WOG 25.07 (P<0.05). The torsional test showed that PDR 25.06 had lowed torsional load (P<0.05). No difference was found between RB 25.08 and WOG 25.07 (P>0.05). In relation the angular rotation, the PDR 25.06 showed higher angular rotation values than RB 25.08 and WOG 25.07 (P<0.05). RB 25.08 presented higher angular values than WOG 25.07 (P<0.05). All the instruments showed typical topographic features of cyclic flexural and torsional fatigue. The third part of this study was to evaluate the torsional fatigue resistance of NiTi rotary glide path instruments. The torsional test was performed according to ISO 3630-1, measuring the torque and angle of rotation at failure in the 3 mm from the tip portion. A total of 56 glide path instruments were used (n=8): Logic 25.01 (LOG 25.01), Logic CM 25.01(LOG CM 25.01), Proglider 16.02 (PGD 16.02), Hyflex GPF 15.01, 15.02, 20.02 (HGPF) and Mtwo 10.04. The fractured surface of each instrument was examined by scanning electron microscopy (SEM). Data were analyzed using one was analysis of variance ANOVA and Tukey test, the level of significance was set at 5%. The results showed that LOG 25.01 had a significantly higher torsional load than the other groups (P<0.05). The PGD 16.02 had significantly difference in comparison with HGPF 15.01 and 15.02 (P<0.05). LOG CM 25.01 had higher torsional load than HGPF 15.01 and 15.02 (P<0.05). No difference was found among Mtwo 10.04, HGPG 15.01, 15.02 and 20.02. In relation the angular rotation, LOG CM 25.01 and HGPF 15.01 presented the highest values (P<0.05). PGD 16.02 had the lowest values (P<0.05) followed by Mtwo 10.04. LOG 25.01 had higher angle of rotation than PGD 16.02 and Mtwo 10.04 (P<0.05). All the instruments showed typical topographic features of torsional fatigue. / O objetivo deste estudo foi avaliar o comportamento mecânico de instrumentos mecanizados de Níquel-Titânio (NiTi) fabricados com diferentes tratamentos térmicos. Na primeira parte do estudo foram utilizados 60 instrumentos reciprocantes para a realização dos teste de fadiga cíclica flexural e torcional (n=20): Reciproc R25 (REC 25.08), Unicone L25 (UNC 25.06) e Prodesign R 25 (PDR 25.06). O teste de fadiga cíclica flexural foi realizado com o objetivo de mensurar o tempo para a fratura dos instrumentos em um canal artificial de aço inoxidável com curvatura com 60º de angulação e 5 mm de raio (n=10). Para o teste de torção, os 3 mm inicias das pontas dos instrumentos foram fixadas em um aparelho de torção (n=10), de acordo com a norma ISO 3630-1. Este teste foi realizado com o objetivo de mensurar o torque máximo e o ângulo de rotação suportado pelos instrumentos até sua fratura. Adicionalmente, todos os fragmentos dos instrumentos fraturados foram examinados em microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar as características topográficas da superfície da área da fratura. A análise-estatística foi realizada utilizando o teste de análise de variância com um fator ANOVA e teste de Tukey, o nível de significância foi de 5%. Os resultados de fadiga cíclica flexural demonstraram que o PDR 25.06 apresentou maior tempo para a fratura do que os outros grupos (P<0.05). O instrumento REC 25.08 apresentou maior resistência a fadiga cíclica flexural do que o UNC 25.06 (P<0.05). O teste de torção demonstrou que o PDR 25.06 apresentou significantemente menor resistência torcional do que o REC 25.08 e UNC 25.06 (P<0.05). Além disso, não houve diferença entre REC 25.08 e UNC 25.06. Com relação ao ângulo de rotação, o PDR 25.06 e UNC 25.06 apresentaram diferença significante quando comparado ao REC 25.08. Não houve diferença entre PDR 25.06 e UNC 25.06 (P>0.05). Todos os instrumentos apresentaram característica topográficas típicas de fadiga cíclica flexural e torcional. Na segunda parte deste estudo avaliou-se a fadiga cíclica flexural e torcional dos instrumentos reciprocantes Reciproc Blue R25 (RB 25.08), WaveOne Gold Primary (WOG 25.07) e Prodesign R 25 (PDR 25.06) (n=20). O teste de fadiga cíclica flexural foi realizado com dispositivo descrito anteriormente, utilizando curvaturas de 60º e 5 mm de raio (n=10). O teste de torção foi realizado de acordo com a norma ISO 3630-1 (n=10). Todos os fragmentos dos instrumentos fraturados foram examinados em microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar as características topográficas da superfície da área da fratura. A análise-estatística foi realizada utilizando o teste de análise de variância com um fator (ANOVA) e teste de Tukey, o nível de significância foi de 5%. Os resultados de fadiga cíclica flexural demonstraram que o PDR 25.06 apresentou a maior resistência a fadiga cíclica flexural do que dos outros grupos (P<0.05). O RB 25.08 apresentou maior tempo para à fratura do que o WOG 25.07 (P<0.05). O teste de torção, o PDR 25.06 apresentou a menor resistência à torção do que os outros grupos (P<0.05). Não houve diferença significante entre RB 25.08 e WOG 25.07 (P>0.05). Em relação ao ângulo de rotação, o PDR 25.06 apresentou maiores valores quando comparados com RB 25.08 e WOG 25.07. O RB 25.08 apresentou diferença significante quando comparado com WOG 25.07. Todos os instrumentos apresentaram características topográficas típicas de fadiga cíclica flexural e torcional. Na terceira parte deste estudo avaliou-se a resistência torcional de instrumentos empregados para patência do canal radicular, de acordo com a norma ISO 3630-1. Foram utilizados 56 instrumentos rotatórios (n=8): Logic 25.01 (LOG 25.01), Logic CM 25.01 (LOG CM 25.01), Proglider 16.02 (PGD 16.02), Hyflex GPF 15.01, 15.02, 20.02 (HGPF) e Mtwo 10.04. Os fragmentos dos instrumentos fraturados foram examinados em microscopia eletrônica de varredura (MEV) para avaliar as características topográficas da superfície da área da fratura. A análise-estatística foi realizada utilizando o teste de análise de variância com um fator ANOVA e teste de Tukey, o nível de significância foi de 5%. Os resultados demonstraram que o LOG 25.01 apresentou significantemente maior resistência torcional do que os demais grupos (P<0.05). O grupo da PGD 16.02 apresentou diferença significante quando comparado com HGPF 15.01 e 15.02 (P<0.05). O LOG CM 25.01 apresentou maior resistência torcional do que o grupo do HGPF 15.01 e 15.02 (P<0.05). Não houve diferença significante entre os intrumentos Mtwo 10.04 e HGPF 15.01, 15.02 e 20.02. Com relação ao ângulo de rotação, o LOG CM 25.01 e HGPF 15.01 apresentaram os maiores valores (P<0.05). O PGD 16.02 apresentou o menor valor de todos os grupos (P<0.05) seguido pelo Mtwo 10.04. O LOG 25.01 apresentou maiores ângulos de rotação do que o PGD 16.02 e Mtwo 10.04 (P<0.05). Todos os instrumentos apresentaram característica topográficas típicas de fadiga torcional. As características da secção transversal, tipo de núcleo, taper e o tratamento térmico possuem forte influência sobre as propriedades mecânicas dos instrumentos de NiTi. No entanto, o tratamento térmico é um dos fatores primordiais para maior flexibilidade dos instrumentos. O instrumento PDR 25.06 apresentou maior resistência à fadiga cíclica flexural e maior ângulo de rotação no teste de torção do que todos os outros instrumentos reciprocantes avaliados. No entanto, menor resistência torcional. Os intrumentos LOG 25.01 apresentaram maior resistência torcional e o LOG CM 25.01 maiores ângulos de rotação.

Os aços Grau 91 vêm sendo amplamente utilizados como componentes para trabalhar em elevadas temperaturas nas indústrias de geração de energia, petroquímica e refinarias de petróleo em consequência da sua excelente resistência a fluência e corrosão em altas temperaturas. Apesar destas notáveis propriedades têm sido encontradas dificuldades na soldagem do aço Grau 91, visto que pode apresentar valores de dureza fora dos limites especificados e provocando redução de diversas propriedades mecânicas. Foram confeccionadas juntas tubulares do aço Grau 91, por meio de soldagem usando o processo TIG na raiz e o processo Eletrodo Revestido nas camadas de soldagem subsequentes. As juntas soldadas foram submetidas ao tratamento térmico póssoldagem (TTPS) a 760°C com diferentes tempos de patamar (1h, 4h e 8h) e posteriormente, as propriedades mecânicas foram analisadas para verificar o atendimento aos requisitos normativos, por meio da realização de ensaios de tração convencional e à quente (540°C), impacto Charpy, dureza Vickers e caracterização microestrutural. Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas do aço Grau 91 sofreram alterações, como uma melhor resistência ao impacto e diminuição da dureza com o aumento do tempo de patamar de temperatura, indicando que é possível obter uma melhor combinação de resistência mecânica e tenacidade com o tempo de patamar maior do que 4 horas no TTPS nas condições utilizadas. / Grade 91 steels have been widely used as components to work at high temperatures in power generation plants, petrochemicals and oil refineries as a result of their excellent creep and corrosion resistance at high temperatures. Despite these remarkable properties, difficulties in welding Grade 91 have been encountered, as they may exhibit hardness values outside the specified limits and cause a reduction in various mechanical properties. Grade 91 tubular joints were made through welding by using the GTAW process at the root and the SMAW process in the subsequent welding layers. The welded joints were subjected to PWHT at 760°C with different tempering times (1h, 4h and 8h) and their mechanical properties were evaluated by performing conventional tensile, elevated-temperature tensile (540°C), Charpy V-notch impact toughness, Vickers hardness testing and microstructural characterization. Results indicated that mechanical properties of grade 91 steel change with increasing tempering time, and a better combination of strength and toughness can be reached with more than 4 hours of PWHT, under certain conditions.

Entre os vários tipos de eletrodos de carbono, carbono polimérico vítreo obtido a partir de resina fenólica é particularmente atraente como material de eletrodo, devido à sua estabilidade térmica, robustez, resistência mecânica, condutividade elétrica e grande variedade potencial. Neste contexto, as propriedades eletroquímicas poliméricas de monolitos de carbono vítreo foram investigados em função de diferentes temperaturas de síntese (750 ° C, 950 ° C, 1100 ° C, 1300 ° C e 1650 ° C). Os sólidos foram obtidos utilizando resina fenólica previamente sintetizada, e depois da etapa de reticulação inicial a 60ºC foram submetidos a um aquecimento de até 1650 ºC em atmosfera de nitrogênio. Posteriormente foram confeccionados eletrodos utilizando para isto um molde de teflon e para o contato elétrico feltro de carbono. A influência do tratamento térmico (750, 950, 1100, 1300 e 1650 ºC) na estrutura do carbono polimérico vítreo foi investigada e correlacionada com os parâmetros eletroquímicos obtidos pela técnica de voltametria cíclica. Além disso, foi investigado como os grupos de superfície afetam os parâmetros cinéticos, tais como os coeficientes de massa e de transferência eletrônica, como também o coeficiente de difusão. De um ponto de vista geral, defeitos são removidos com o aumento da temperatura, como é verificado pela microscopia de força atômica, bem como a condutividade elétrica aumenta com o tratamento térmico. Em adição a isto, o comportamento eletroquímico usando tanto o sistema FeCN63-/4- quanto o Ferroceno é bastante similar ao eletrodo comercial de carbono vítreo. Para aplicações voltamétricas, amostras de carbono vítreo tratadas termicamente a 1300 e 1650ºC são os mais apropriados, pois as correntes de fundo dos eletrólitos são os mais baixos em toda a faixa potencial. Num conjunto de experiências exploratórias, é descrita a síntese e as propriedades magnéticas de um novo compósito óxido de ferro / carbono vítreo polimérico formado por meio de um aquecimento cuidadoso de uma matriz de resina polimérica de fenol-formaldeído pré-moldada com íon ferro disperso em resina - ácido cítrico - polietileno-glicol em atmosfera de nitrogênio. / Among several kinds of carbon electrodes, phenolic resin based polymeric glassy carbon is particularly attractive as electrode material due to its thermal stability, robustness, mechanical strength, electrical conductivity and large potential range. In this context, electrochemical properties of polymeric glassy carbon monoliths were investigated in function of different synthesis temperatures (750 °C, 950 °C, 1100 °C, 1300 °C, and 1650 °C). The solids were obtained using phenolic resin previously synthesized and, after initial curing step at 60 oC, the samples were thermally treated up to 1650 oC in nitrogen atmosphere. Afterwards, homemade electrodes were confectioned with Teflon mold, and felt carbon was used for electric contact. The influence of high temperature treatment (750 oC, 950 oC, 1100 oC, 1300 oC, and 1650 oC) on polymeric glassy carbon structure was investigated and correlated to electrochemical parameters obtained from cyclic voltammetry technique. Besides, it was investigated how the surface organic groups affect the kinetic parameters such as both electronic and mass transfer coefficients as well as diffusion coefficient. From a general point of view, defects are removed with temperature increase as verified by atomic force microscopy, as well as the electrical conductivity rises with thermal treatment. In addition to that, the electrochemical behavior by using both FeCN63-/4- and ferrocene systems is quite similar to commercial glassy carbon. For voltammetric application, glassy carbon samples heat-treated to 1300 oC and 1650 oC are the most appropriate due to the electrolyte background currents are lower over potential range. In a set of exploratory experiments, it is described the synthesis and magnetic properties of a new iron oxide/polymeric glassy carbon composite formed by means of a carefully heating of a premodelled polymeric phenol-formaldehyde resin matrix with iron ion dispersed in a citric acid-polyethylene glycol resin in a nitrogen atmosphere.

Os aços inoxidáveis endurecidos por precipitação vêm sendo largamente empregados na indústria aeronáutica, por combinar resistência mecânica, tenacidade à fratura e resistência à corrosão. E deste modo, são materiais que possibilitam a substituição dos aços carbonos utilizados atualmente, que necessitam de tratamento superficial adicional, como o cádmio, para melhorar a resistência à corrosão. A utilização desses revestimentos traz desvantagens como o custo, a fabricação, a susceptibilidade à fragilização por hidrogênio além dos aspectos ambientais. Neste contexto, o aço endurecido por precipitação UNS S46500, designado como Custom 465® foi avaliado considerando o efeito da temperatura de envelhecimento sobre as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão por pite. Amostras tratadas nas condições solubilizada e envelhecida a 510ºC (H950) e 538ºC (H1000) foram submetidas ao ensaio de tração, caracterização microestrutural e ensaios de polarização potenciodinâmica (PP) para determinar a resistência à corrosão por pite. Os exames microestruturais foram realizados com auxílio de microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS) e difração de raios X. Também foram realizadas análises utilizando o software Thermo-Calc. A resistência à corrosão por pite foi avaliada em solução 0,6M NaCl com adições crescentes de Na2SO4. Os resultados obtidos nos ensaios de PP nas duas condições de tratamento térmico foram comparados entre si e com resultados disponíveis na literatura (CALDERÓN-HERNANDEZ, 2012) para o aço inoxidável UNS S30403 (304L). Os exames e análises da microestrutura revelaram que o aço Custom 465® envelhecido apresenta uma matriz martensítica, precipitados de fase chi, austenita e precipitados Ni3Ti. O tratamento H950 apresentou maior resistência mecânica e menor alongamento do que o tratamento H1000. Tal comportamento foi devido à produção de maior porcentagem de fase chi e menor porcentagem de austenita nesse tratamento de envelhecimento. Os diferentes tratamentos térmicos, condição solubilizada, H950 e H1000 apresentaram praticamente a mesma resistência à corrosão por pite. Por outro lado, o aço Custom 465® apresentou ótima resposta à inibição da nucleação de pite com adições crescentes de sulfato em meio de 0,6M NaCl, sendo que a condição H1000 se sobressai sobre a H950 nessa questão. Além disso, através da adição de sulfato foi 7 possível obter maior resistência a corrosão por pite do aço Custom 465® comparativamente ao aço 304L. Tal comportamento foi discutido em termos da afinidade química entre níquel, cloreto e sulfato, levando a maior resistência à corrosão por pite quando o aço contém maior teor de níquel (que é o caso do aço Custom 465®). Este trabalho indicou que o critério na escolha do tratamento de envelhecimento do aço Custom 465® deve ser o das propriedades mecânicas almejadas, uma vez que a resistência à corrosão por pite mostrou-se praticamente independente do tratamento térmico. / The precipitation hardened stainless steels have been widely used in the aircraft industry to combine mechanical strength, fracture toughness and corrosion resistance. And therefore, are materials that enable replacement of the carbon steels used today, which require additional surface treatment, such as cadmium plating, to improve the corrosion resistance. The use of such coatings brings disadvantages such as cost, manufacturing, susceptibility to hydrogen embrittlement beyond environmental aspects. In this context, the precipitation hardened steel UNS S46500, known as Custom 465® were evaluated for the effect of aging temperature on the mechanical properties and the resistance to pitting corrosion .Treated samples in solubilized and aged condition at 510°C (H950) and 538ºC (H1000) were subjected to tensile strength test, microstructural characterization and potentiodynamic polarization (PP) tests to determine the pitting corrosion resistance. The microstructural studies were performed with the aid of optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction. Analyzes were also performed using the Thermo -Calc software. The resistance to pitting corrosion was evaluated at 0.6M NaCl solution with increasing additions of Na2SO4. The results obtained from tests of PP in both heat treatment conditions were compared with each other and with results available in the literature (CALDERÓN HERNANDEZ, 2012) to stainless steel UNS S30403 (304L). The analysis of the microstructure revealed that the steel aged Custom 465 ® presents a martensitic matrix, chi precipitates, Ni3Ti precipitates and austenite phase. The H950 age treatment had higher mechanical strength and lower elongation than the treatment H1000. Such behavior was due to the production of higher percentage of chi and a lower percentage of austenite phase in aging treatment. The different heat treatments, solubilized condition, H950 and H1000 showed almost the same pitting corrosion resistance. On the other hand, the Custom 465® showed good response to pitting inhibition with increasing nucleating additions of sulfate in 0.6M NaCl, with enhanced result for H1000 condition. Furthermore, by adding sulfate was possible to obtain greater pitting corrosion resistance of Custom 465® compared to the 304L steel. This behavior has been discussed in terms of the chemical affinity between nickel, chloride and sulphate, leading to higher pitting corrosion resistance when the steel contains a higher nickel 9 content (which is the case of steel Custom 465®). This study indicates that the criterion in selecting the aging heat treatment of Custom 465® steel must be the desired mechanical properties, since the pitting corrosion resistance was found to be substantially independent of heat treatment.

O processo de conformação por spray é interessante devido à capacidade de conjugar, em apenas uma etapa do processo, a vantagem da técnica de solidificação rápida combinada com alta produtividade dos processos de fundição convencional. Este processo permite a obtenção de materiais livre de macrossegregações, livre de porosidades e com microestrutura refinada. A evolução recente das pesquisas está levando ao desenvolvimento de novas ligas e os resultados têm sido interessantes. O processo de solidificação rápida inerente da conformação por spray permite a produção de ligas com composições diferentes das obtidas pela fundição convencional. O objetivo deste trabalho foi o de caracterizar mecanicamente uma liga de alumínio AA-6082 conformada por spray. Os resultados de testes de dureza Vickers são apresentados para seções de um preformado em relação a sua altura (em um arranjo tridimensional). O material foi avaliado na condição como conformado por spray e após tratamento térmico de solubilização a 525 ºC por 1 h, seguido por envelhecimento a 125 ºC por períodos distintos de 1 h, 10 h, 100 h e 500 h. É mostrado que o a liga AA 6082 conformada por spray mostra uma boa estabilidade térmica em relação a variação da dureza durante o envelhecimento. / The spray forming technology combines in a single step the advantages of the rapid solidification techniques and high the productivity of the conventional casting processes, allowing obtention of preforms with a refined microstructure, almost without porosity and macrosegregation free. The development and research efforts are leading to interesting alloys and materials production. The rapid solidification processes inherent to the spray forming allow the production of alloys with different compositions from those obtained by conventional ingot processes. The aim of this work was to carry out mechanical properties characterization of a spray formed AA-6082 alloy. The hardness results are presented in different sections related to the height of the spray formed preform (in a three-dimensional arrangement). The material was evaluated in the as sprayed condition and after heat treatment of solution at 525 ºC for 1 h, and aging for 1 h, 10 h, 100 h and 500 h periods. It was shown that the spray formed AA-6082 aluminum alloy is very stable regarding hardness variation during aging.

A constante busca por motores com maior eficiência energética, requer a introdução de novos materiais ou inovações nas rotas de fabricação dos materiais existentes. O presente trabalho busca, a partir de rotas de tratamento térmico, soluções para minimizar o desgaste originado no contato entre corpos metálicos em componentes submetidos a altas pressões de contato em regime lubrificado. A modificação microestrutural a partir de tratamentos térmicos originou matriz martensítica relativamente dura com uma dispersão refinada de nódulos esféricos de grafita, que atuariam como lubrificantes sólidos. O estudo baseou-se em dois ferros fundidos (cinzento e branco) submetidos a tratamentos de austenitização seguidos de tempera em óleo e revenimento em diferentes tempos. Ensaios de dilatometria foram efetuados nos dois materiais para estudar a cinética de grafitização secundaria sob diferentes condições de tratamento térmico. As propriedades mecânicas foram avaliadas por medidas de dureza Vickers das amostras tratadas termicamente. Amostras de ferro fundido cinzento e de branco modificado por tratamentos térmicos foram ensaiadas em teste de desgaste por deslizamento, com intuito de avaliar a influência de modificações na superfície no coeficiente de atrito. / The constant search for engines with higher energy efficiency requires the development of new materials or manufacturing innovations on the routes of existing materials. In the present work, heat treatment routs were investigated to minimize wear originated at the contact between metallic bodies into components subjected to high contact pressures in lubricated regime. Microstructural modification from heat treatments yielded relatively hard martensitic matrix with a fine dispersion of spherical graphite nodules, which act as solid lubricants. The study was based on two cast iron (gray and white) undergoing treatments of soaking (austenitizing) followed by quenching in oil and tempering at different times. Dilatometry tests were performed on both materials to study the kinetics of secondary graphitization under different heat treatment conditions. Mechanical properties were evaluated from Vickers hardness of the thermally treated samples. Samples of gray cast iron and white modified by heat treatments were tested in sliding wear test, in order to assess the influence of changes in the surface friction coefficient.

A fim de garantir a inocuidade, alguns alimentos industrializados são termicamente tratados por um processo contínuo denominado pasteurização, o qual visa inativar os micro-organismos patogênicos, mantendo, ao mesmo tempo, a sua qualidade sensorial e nutricional. Essa operação é aplicada a produtos como sucos, leite, cervejas, polpas, entre outros. A modelagem matemática deste processo tem como intuito auxiliar no entendimento, controle e posterior otimização desta operação. O principal objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento da modelagem do processo contínuo da pasteurização HTST do leite e a validação experimental do modelo empírico da incrustação do produto nas placas do trocador de calor, em malha aberta (sem PID). A modelagem fenomenológica foi composta por balanços diferenciais de energia, para temperatura, e de material, para letalidade, nos canais, nas placas, no tubo de retenção e nas conexões do pasteurizador. Também foi realizada a modelagem empírica da incrustação do leite na seção de aquecimento. Os modelos desenvolvidos representam um conjunto de equações diferenciais ordinárias de primeira e segunda ordem, o qual foi resolvido pelo método das diferenças finitas, pelo uso do software gPROMS. O modelo foi aplicado para representar o comportamento de um pasteurizador a placas de escala laboratorial, com e sem incrustação, com e sem perturbações no sistema e durante a partida do equipamento, através de estudo de caso. Os dados simulados foram apresentados pela distribuição unidimensional e temporal de temperatura e da letalidade do tratamento, ao longo do processo, e do perfil do coeficiente global de troca térmica na seção de aquecimento. Para a validação do modelo de incrustação foi realizado um ensaio experimental da pasteurização de solução proteica (similar ao leite). Inseriu-se termopares em diversos pontos do equipamento e as temperaturas foram registradas ao longo do tempo. As placas do trocador foram pesadas e fotografadas antes e depois do teste para controle da quantidade de material depositado. A partir dos resultados laboratoriais, fez-se o ajuste dos parâmetros do modelo de incrustação, simulando novamente. Esses resultados foram comparados aos experimentais, sendo, então, o modelo validado. / In order to guarantee harmlessness, some processed foods are thermally treated in a continuous process named pasteurization, in which the purpose is to eliminate pathogenic microorganisms, while avoiding sensorial and quality losses. This operation is used in products such as juice, beers, milk and dairy food, pulp, and so on. Mathematical modeling of this process seeks to help its understanding, controlling, and optimization. Thus, the aim of this work was to develop and simulate a model of a continuous process pasteurization, and to conduct the experimental validation of a fouling model in the plates of the heat exchanger plates, without a process controller (PID). The phenomenological modeling was composed by differential energy and material balances, for temperature and lethality, respectively, in the channels, plates, holding tube and its connections of the pasteurizer. It was also developed an empirical fouling model for the product in the heating section. All these models represent a set of first and second order differential equations which were solved by a finite difference method through the gPROMS software. This modeling was used to express the behavior of a laboratory scale plate pasteurizer, with and without fouling, with and without system disturbances and during the equipment startup, in a case study. The simulated data was presented by the unidimensional spatial and temporal distribution of temperature and lethality along the process, and overall heat transfer coefficient profile in the heating section. To validate the fouling model, an experimental test by using a protein solution (similar to cow milk) was conducted. The temperature logging over time was done by various thermocouples inserted in the pasteurizer. All the plates were weighed and photographed before and after the tests to quantify the amount of deposits. From laboratory results, fouling model parameters were adjusted and simulation was performed again. These results were compared to the experiments, being the model validated adequately.

O aumento na demanda do petróleo tem transformado reservas antes não consideradas exploráveis em fontes economicamente viáveis de óleo e gás. Entretanto, essas reservas exigem soluções específicas para realização da exploração devido suas características particulares, caso das reservas do pré-sal. Elas estão localizadas em águas profundas e em ambientes contendo diferentes níveis de H2S e CO2, que tornam o meio corrosivo, exigindo a aplicação de ligas resistentes à corrosão. Um dos materiais que vem sendo estudado como solução para níveis moderados desses compostos são os aços inoxidáveis supermartensíticos, que contêm de 13 a 16% de cromo e até 5% de molibdênio em sua composição. Além de cromo e molibdênio, alguns projetos de liga podem conter também a adição de elementos estabilizadores de carbono e nitrogênio tais como o nióbio, não só para evitar a precipitação de carbonetos de cromo, que ocasionam queda no desempenho do aço quanto à corrosão, como também para aumentar as propriedades mecânicas através do endurecimento secundário, obtido com tratamentos térmicos posteriores. O presente trabalho visa caracterizar e comparar as propriedades mecânicas e de resistência à corrosão por pite de dois aços inoxidáveis supermartensíticos, com ênfase nos efeitos da adição de Nb. Para tanto foram estudados dois aços supermartensíticos contendo 13%Cr, 5%Ni e 2%Mo, sendo que em um deles foi adicionado nióbio (0,1% Nb). Como esses aços são utilizados na condição revenida, escolheu-se a temperatura de 600oC para o tratamento térmico. Para obter maior detalhe sobre o efeito do revenimento na precipitação de fases e como estas afetam as propriedades mecânicas e a resistência à corrosão desses aços, o revenimento foi realizado em diferentes tempos: 1h, 2h, 4h, e 8h, e, além disso, a condição apenas temperada também foi submetida a ensaios e exames. Após o revenimento foram realizados testes de tração nas amostras submetidas a 600oC por 2 horas, já que este é o tempo de revenimento normalmente utilizado pela indústria. Foram feitas também medidas de dureza, cálculo de equilíbrio termodinâmico e medidas de porcentagem de fase não magnética para o ii entendimento das transformações de fase que ocorrem durante o tratamento térmico desses aços. O aço ao nióbio apresenta valores médios de limite de escoamento e limite de resistência superiores aos valores obtidos para o aço de referência na condição revenida por 2 horas a 600oC. A maior resistência mecânica é atribuída à precipitação de carbonetos de nióbio e fase Chi, e ocorre sem grande prejuízo ao alongamento, indicando um bom compromisso entre a maior resistência mecânica e condições de processamento. A corrosão por pite e o grau de sensitização estão diretamente relacionados com as transformações da microestrutura durante o revenimento. A adição de Nb ao aço melhora o desempenho quanto ao grau de sensitização em todos os intervalos de tempo estudados, essa melhora de desempenho é devida à diminuição da quantidade de regiões pobres em cromo. Pode-se afirmar que, para a corrosão por pite, no tempo de 2 horas, que é o tempo de revenimento mais utilizado industrialmente, os aços apresentam comportamento equivalente. Para tempos inferiores a este, o aço ao nióbio apresenta menores valores de resistência à corrosão por pite, devido ao atraso no alívio de tensões da martensita. Para tempos superiores a 2 horas, o aço ao nióbio apresenta desempenho similar ou superior em relação ao aço de referência, já que para maiores tempos o processo de homogeneização da composição química tem condições de ocorrer. / The constant increase in oil and gas demand has made reserves, previously not considered economically feasible, to become viable sources. However, such reserves demand specific project solutions since each one of them present unique features. This is the case of the pre-salt reserves in Brazil, they are located in deep waters and can contain different levels of H2S and CO2, which result in a more corrosive environment, and require the use of corrosion resistant alloys. One of the materials under study, as a solution to moderate H2S and CO2 contents, is the supermartensitic stainless steel family, which contains 13 to 16%Cr and up to 5%Mo. Besides chromium and molybdenum, some alloy designs can also contain the addition of carbon and nitrogen stabilizing elements, such as niobium. This is not only to avoid chromium carbide precipitation, which causes a lower corrosion performance of the material, but also to increase mechanical properties through secondary hardening, obtained with the quenching and tempering of the steel. The present work aims to characterize and compare the corrosion and mechanical properties of two supermartenistic stainless steels, focusing on the effect of niobium addition. In order to do that, two supermartensitic steels containing 13%Cr, 5%Ni and 2%Mo, one of them with niobium addition (0.1%), have been studied. Supermartenistic stainless steels are normally used in the 600oC tempered condition, , in order to observe in better detail the tempering effect in the phase precipitation and how this affects the mechanical and corrosion resistance properties, tempering has been done at different times: 1h, 2h, 4h, 8h and the as quenched condition has also been analyzed. After tempering, tensile tests have been performed in the samples treated during 2h at 600oC, as this is the tempering time normally used in industrial practice. Besides tensile tests, hardness measurements, thermodynamic equilibrium calculations and determination of nonmagnetic phases fraction have also been performed in order to understand the phase transformation that occur during heat treatment of such steels. iv The steel containing niobium has average yield and tensile strength values superior to the ones obtained in the reference steel at 600oC for 2h. The higher mechanical properties are attributed to niobium carbide and Chi phase precipitation, and occurs without greatly compromising the elongation, indicating a good relationship between higher strength with processing conditions. Pitting corrosion resistance and the sensitization degree of the steels are directly related with the microstructure transformation that happens during tempering. Niobium addition improves the sensitization performance of the steel as the steel containing niobium showed lower sensitization values in all the conditions studied, this improve in performance is explained by the lower quantity of impoverished chromium regions. For the pitting corrosion resistance, at 2h tempering, which is the time normally used by the industry, the steels presented equivalent behavior. At times lower than 2 h, the niobium bearing steel has lower pitting corrosion resistance, mainly due to the delay in the martensite stress relieving process. At times superior to 2 hours, the niobium bearing steel presented equivalent or superior pitting resistance in relation to the reference steel, since there is time enough for the chemical composition homogenization process to begin.

Os aços Grau 91 vêm sendo amplamente utilizados como componentes para trabalhar em elevadas temperaturas nas indústrias de geração de energia, petroquímica e refinarias de petróleo em consequência da sua excelente resistência a fluência e corrosão em altas temperaturas. Apesar destas notáveis propriedades têm sido encontradas dificuldades na soldagem do aço Grau 91, visto que pode apresentar valores de dureza fora dos limites especificados e provocando redução de diversas propriedades mecânicas. Foram confeccionadas juntas tubulares do aço Grau 91, por meio de soldagem usando o processo TIG na raiz e o processo Eletrodo Revestido nas camadas de soldagem subsequentes. As juntas soldadas foram submetidas ao tratamento térmico póssoldagem (TTPS) a 760°C com diferentes tempos de patamar (1h, 4h e 8h) e posteriormente, as propriedades mecânicas foram analisadas para verificar o atendimento aos requisitos normativos, por meio da realização de ensaios de tração convencional e à quente (540°C), impacto Charpy, dureza Vickers e caracterização microestrutural. Os resultados mostraram que as propriedades mecânicas do aço Grau 91 sofreram alterações, como uma melhor resistência ao impacto e diminuição da dureza com o aumento do tempo de patamar de temperatura, indicando que é possível obter uma melhor combinação de resistência mecânica e tenacidade com o tempo de patamar maior do que 4 horas no TTPS nas condições utilizadas. / Grade 91 steels have been widely used as components to work at high temperatures in power generation plants, petrochemicals and oil refineries as a result of their excellent creep and corrosion resistance at high temperatures. Despite these remarkable properties, difficulties in welding Grade 91 have been encountered, as they may exhibit hardness values outside the specified limits and cause a reduction in various mechanical properties. Grade 91 tubular joints were made through welding by using the GTAW process at the root and the SMAW process in the subsequent welding layers. The welded joints were subjected to PWHT at 760°C with different tempering times (1h, 4h and 8h) and their mechanical properties were evaluated by performing conventional tensile, elevated-temperature tensile (540°C), Charpy V-notch impact toughness, Vickers hardness testing and microstructural characterization. Results indicated that mechanical properties of grade 91 steel change with increasing tempering time, and a better combination of strength and toughness can be reached with more than 4 hours of PWHT, under certain conditions.

Os compósitos de resina fenólica reforçados com fibras de carbono (FRFC) têm sido utilizados na indústria aeroespacial para fabricação de componentes termo-estruturais, isto é, que suportem ambientes termicamente severos, com é o caso das tubeiras de foguetes, por onde escoam os gases provenientes da queima do propelente. Neste trabalho são descritas as técnicas utilizadas para obter e caracterizar compósitos ablativos de matriz (resina) fenólica reforçados com tecido tricotado de carbono. Estes compósitos foram submetidos a um processo de cura utilizando-se o método de moldagem por prensagem a quente. A caracterização dos compósitos de matriz fenólica reforçado com fibras de carbono (FRFC) proposta neste trabalho, envolve a determinação de propriedades físicas e mecânicas de amostras sem tratamento térmico após o ciclo de cura e de amostras submetidas às temperaturas de tratamento térmico de 400C, 1000C, 1500C e 2000 C. As amostras dos compósitos apresentaram valores de massa específica aparente entre 1,27 g/cm3 e 1,36 g/cm3 e resistividade elétrica entre 4,8 x 10-3v.m e 6,7 x 10-5v.m. O módulo em cisalhamento das amostras apresentaram valores entre 2,4 GPa e 3,6 GPa e o módulo dinâmico, obtido através do ensaio dinâmico-mecânico, variou entre 7,3 GPa e 9,4 GPa. Os resultados deste trabalho mostram que a temperatura de tratamento térmico é um fator determinante na variação das propriedades elétricas, mecânicas (módulo de elasticidade, módulo de cisalhamento) e dinâmico-mecânicas (fator de amortecimento, módulo de perda), visto que tais temperaturas causam alterações na estrutura cristalina da fibra de carbono, bem como na microestrutura do compósito.