O objetivo do estudo foi avaliar a resistência de união à zircônia após diferentes tratamentos de superfície e o comportamento mecânico de pilares e coroas de zircônia associados aos mesmos tratamentos. Na primeira fase, 95 discos em zircônia foram obtidos e divididos em cinco grupos (n = 19): GC (grupo controle, sem nenhum tipo de tratamento); GAL (jateamento com partículas de Al2O3 antes da sinterização); GALS (jateamento com partículas de Al2O3 após sinterização); GRO (silanização com sistema Rocatec antes da sinterização) e GROS (silanização com sistema Rocatec após sinterização). Três amostras de cada grupo tiveram a superfície analisada em MEV e MCVL. Dez amostras de cada grupo foram submetidas a ensaio de microcisalhamento e as seis restantes foram submetidas à análise de interface por meio de MEV. A análise estatística utilizou modelo de regressão linear com efeitos mistos e teste de Tukey (p < 0,01). Na segunda fase, 70 pilares do tipo hexágono externo foram obtidos em zircônia e associados a coroas totais com copings de zircônia. Os conjuntos análogo-pilar-coroa também foram divididos em cinco grupos (n=14) e submetidos aos mesmos tratamentos previamente descritos. Ainda, foram realizadas mensurações para verificação da adaptação dos copings sobre os pilares e rugosidade superficial dos discos, copings e pilares em MCVL. Foi realizado ensaio de fadiga mecânica dos conjuntos com carga progressiva de 80, 120, 160, 200, 240, 280 e 320 N, frequência de 5 Hz, totalizando 20.000 ciclos em cada estágio. A ciclagem térmica foi realizada com temperaturas entre 5º C e 55º C. Após os ensaios mecânicos, os resultados foram submetidos à análise estatística (probabilidade de sobrevida, teste de Log-Rang, p < 0,05) Os resultados apontaram que o grupo ROS apresentou valores de resistência de união significativamente superiores (p < 0,01) e que a rugosidade superficial foi semelhante para discos e copings (p = 0,22) e para discos e pilares (p = 0,96), e diferente entre copings e pilares (p < 0,01). A desadaptação marginal foi maior para o grupo RO (p < 0,01) e a probabilidade de sobrevida dos conjuntos foi similar para todos os grupos testados (p = 0,57). Concluiu-se que a utilização do Rocatec aumenta os valores de resistência de união à zircônia, não compromete o comportamento mecânico do material e sua utilização é viável em peças já sinterizadas. / The aim of this study was to evaluate the bond strength to zirconia after different surface treatments and to evaluate the mechanical behavior of zirconia abutments and crowns associated with these treatments. In the first phase, 95 discs in zirconia were obtained and divided into five groups (n = 19): GC (control group, without any treatment), GAL (air particle abrasion with Al2O3 particles before sintering), GALS (air particle abrasion with Al2O3 particles after sintering), GRO (silanization with Rocatec system before sintering) and GROS (silanization with Rocatec system after sintering). Three samples of each group had the surfaces analyzed in SEM and CLSM. Ten samples of each group were subjected to microshear test and the other remaining six had their interface examined by SEM. The statistical analysis used a linear regression model with mixed effects and Tukey test (p <0.01). In the second stage, 70 external hex abutments were obtained in zirconia and associated with crowns and zirconia copings. The analog-abutment-crown assemblies were also divided into five groups (n = 14) and subjected to the same treatments described previously. Measurements to verify the adaptation of copings on the abutments and surface roughness of the discs, copings and abutments were performed in CLSM. A fatigue test was carried with progressive load of 80, 120, 160, 200, 240, 280 and 320 N, frequency of 5 Hz and 20,000 cycles at each stage. Thermal cycling was performed with temperatures between 5° C and 55° C. After mechanical tests, the results were subjected to statistical analysis (survival probability, Log-Rang test, p <0.05) The results showed that the ROS group had significantly higher bond strength values (p < 0.01) and that the surface roughness was similar for discs and copings (p = 0.22) and for discs and abutments (p = 0.96), and was different between copings and abutments (p < 0.01). The marginal gap was higher for RO group (p < 0.01) and the survival probability of the sets was similar for all tested groups (p = 0.57). It was concluded that the use of Rocatec increases the bond strength values to zirconia, does not compromise the mechanical behavior of the material and its use is now feasible in sintered parts.

Submitted by Douglas dos Santos (santosdouglas@bol.com.br) on 2017-02-14T16:15:07Z No. of bitstreams: 1 DOUGLAS SANTOS.pdf: 21576460 bytes, checksum: bffe3cdab84e078db037d13093fdd016 (MD5) / Approved for entry into archive by LUIZA DE MENEZES ROMANETTO (luizamenezes@reitoria.unesp.br) on 2017-02-16T15:17:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 santos_d_dr_guara.pdf: 21576460 bytes, checksum: bffe3cdab84e078db037d13093fdd016 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-02-16T15:17:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 santos_d_dr_guara.pdf: 21576460 bytes, checksum: bffe3cdab84e078db037d13093fdd016 (MD5) Previous issue date: 2016-12-19 / O aço 300M surgiu como uma melhoria do aço de alta resistência SAE 4340, este foi desenvolvido para adquirir melhor tenacidade e soldabilidade em aplicações que exigem melhores propriedades mecânicas, foram feitas pequenas alterações nos elementos de liga como a adição de vanádio e elevação no teor de silício. Este trabalho realizou tratamentos de superfície de nitretação a Plasma e de carbonetação a Laser na superfície de um aço 300M com estrutura bainítica. A microestrutura bainítica foi obtida por resfriamento isotérmico na temperatura de 300°C durante 60 minutos, a partir da região de austenitização, elevando a dureza de 380 para 474 HV. O tratamento de superfície de carbonetação, utilizando um laser de CO2 de baixa potência (125 W) utilizou como revestimento negro de fumo, com objetivo de adicionar carbono e criar uma camada protetora. O tratamento de superfície por nitretação a plasma ocorreu na temperatura de 500ºC durante 3 horas, em uma atmosfera com mistura de gases N2 e H2. As amostras foram caracterizadas por microscopia óptica. Foram analisadas as espessuras da camada de compostos formada na superfície, em torno de 20 μm, e da zona termicamente afetada pelo calor (ZTA), em torno de 45 μm, para tratamento a laser. Pelo tratamento de nitretação, a camada formada na superfície do aço, apresentou uma região branca com aproximadamente 3 μm e uma camada de difusão atômica endurecida com cerca de 20 μm. As propriedades mecânicas foram avaliadas por meio de ensaios de tração e fadiga uniaxial. Os resultados mostraram que o comportamento mecânico em tração foi fortemente afetado pela microestrutura bainítica, aumentando os níveis do limite de escoamento e de resistência. Estas propriedades em tracão não foram afetadas pelos tratamentos de superfície. No desempenho da vida em fadiga, o tratamento de superfície a plasma apresentou melhor comportamento, melhorando significativamente as propriedades em fadiga. / 300M steel was developed from high-strength steel SAE 4340, the goal of this improvement was get better toughness and weldability in applications requiring improved mechanical properties; with small changes in alloy elements, addition of vanadium and especially the silicon content. This work uses low-power laser CO2 (125 W) for introducing carbon into the surface of 300M steel with bainitic structure. The bainitic microstructure was obtained by isothermal cooling at 300 °C for 60 minutes after austenitizing at 850 ºC for 30 minutes; this heat treatment increased the hardness of 360 HV for 474 HV. The CO2 laser parameters as resolution and power were kept constant and the speed is varied. It was used as carbon black coating to better the absorption of light laser. Treatment plasma nitriding surface was at a temperature of 500° C for 3 hours in atmosphere having a gas mixture N2 e H2. The samples were characterized by optical microscopy. They were analyzed thicknesses of the layers formed on the surface around 20 μm, and the heat affected zone (HAZ) about 45 μm, for laser treatment. To nitriding treatment, the layer formed on the surface of the steel showed a white area of approximately 3 μm and 20 μm near HAZ. The mechanical properties were analyzed using tensile and fatigue tests. The results showed that the mechanical properties in tensile tests was strongly affected by the bainitic microstructure. The steel that received the nitriding surface plasma treatment showed better fatigue behavior.

Submitted by Jaqueline Bastos (keca78@yahoo.com.br) on 2016-04-26T17:00:34Z No. of bitstreams: 1 TESE JAQUELINE S BASTOS - finalizando 180316.pdf: 13526973 bytes, checksum: d40891f9f50c56b18b4ee564f6453a39 (MD5) / Approved for entry into archive by Felipe Augusto Arakaki (arakaki@reitoria.unesp.br) on 2016-04-28T17:50:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 bastos_js_dr_guara.pdf: 13526973 bytes, checksum: d40891f9f50c56b18b4ee564f6453a39 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-04-28T17:50:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 bastos_js_dr_guara.pdf: 13526973 bytes, checksum: d40891f9f50c56b18b4ee564f6453a39 (MD5) Previous issue date: 2016-01-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O objetivo desse estudo in vivo foi verificar a resposta óssea de scaffolds porosos revestidos processados pela técnica de Sinterização Direta de Metais a laser (DMLS) associado à terapia de ultrassom de baixa intensidade. Os scaffolds foram processados empregando a técnica DMLS e tratados termicamente a 1000°C por 24 horas. Três tipos de tratamento de superfície foram avaliados: Alcalino, biomimético e imobilização de alendronato de sódio. Para o tratamento alcalino, as amostras foram imersas na solução de NaOH (5M) a 60ºC por 24 horas. O tratamento biomimético consistiu na imersão dos scaffolds em solução SBF (SimulatedBodyFluid) enquanto a imobilização do alendronato foi realizada a partir da imersão dos scaffolds em uma solução formada por SBF e medicamento durante 5 dias. As superfícies dos scaffolds foram avaliadas para cada etapa empregando microscopia eletrônica de varredura (MEV) e análise por difração de raios-X. Os scaffolds foram implantados na tíbia direita de 85 ratos machos da raça wistar com idade média de 12 semanas. A microtomografia computadorizada (µCT) e análise histológica foram realizadas para avaliar o reparo ósseo no defeito. As micrografias das superfícies obtidas mostraram mudanças no aspecto da superfície e composição química de acordo com o tratamento. O tratamento biomimético promoveu o crescimento da apatita sobre a superfície enquanto a imobilização com alendronato suprimiu sua formação. As imagens obtidas na microtomografia mostraram elevado valor de densidade óssea para o último grupo. No entanto, análises histológicas mostraram a formação de cápsula fibrosa em torno dos scaffolds a qual foi minimizada usando ultrassom pulsado de baixa intensidade. No entanto, mais estudos precisam ser realizados para avaliar a influência da geometria dos scaffolds na incorporação de medicamentos. / The objective of this in vivo study was to verify the bone response of coated Ti6Al4V porous scaffolds processed by Direct Metal Laser Sintering (DMLS) technique associated to low intensity pulsed ultrasound therapy. Scaffolds were processed by using Direct Metal Laser Sintering technique (DMLS) and heat treated at 1000 °C for 24 hours. Three types of surface treatments were evaluated: alkaline, biomimetic and sodium alendronate immobilization. For alkaline treatment, samples were immersed in a NaOH (5M) solution at 60ºC for 24 hours. Biomimetic treatment consisted in the immersion of the scaffolds into Simulated Body Fluid solution while for sodium alendronato immobilization the scaffolds were immersed in the solution formed by SBF plus drug during 5 days. The scaffolds surfaces were evaluated after each step employing SEM (Scanning Electron Microscopy)and X-rays diffraction analysis(XRD). Scaffolds were implanted into right tibia of 85 male Wistar rats with average age of 12 weeks. X-rays micro-computed tomography (µCT) and histological analysis were carried out to evaluate the bone repair on the defect. Micrographs analysis showed that the aspect of the surfaces and chemical composition changed according treatment. Biomimetic treatment promoted the growth of the apatite on the surface; in contrast the immobilization of alendronate suppressed apatite formation. Micro CT images showed higher value of bone density for the last group. However, histological analysis showed the formation of encapsulation fibrous around the scaffolds. This formation was minimized by using low intensity pulsed ultrasound technique, however, more studies can be carried out to evaluate the influence of scaffolds geometry in the drug incorporation.

Submitted by Lucienne Costa (lucienneferreira@ufcg.edu.br) on 2018-04-30T21:40:02Z No. of bitstreams: 1 MÁRCIA CRISTINA DE SOUSA – DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 10252150 bytes, checksum: 3deaa3d6e3713793f0aa08aa37835a19 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-30T21:40:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MÁRCIA CRISTINA DE SOUSA – DISSERTAÇÃO (PPGEQ) 2017.pdf: 10252150 bytes, checksum: 3deaa3d6e3713793f0aa08aa37835a19 (MD5) Previous issue date: 2017-10-04 / Capes / O presente trabalho tem o intuito tecnológico da concepção e análise de uma superfície com alto rendimento térmico e com resistência a corrosão em amostras a simular um concentrador solar, parte integrante de um coletor solar. O coletor solar desenvolvido pela Suna Engenharia é um dispositivo sustentável que promove o aquecimento de um fluido, água ou ar, através da conversão da radiação eletromagnética do sol em energia térmica. Seu alcance térmico é em torno de 60°C, para aprimorar o rendimento térmico do equipamento é necessário inferir a característica de superfície seletiva, que determina alta absorção e baixa emissão da radiação óptica espectral. Para o desenvolvimento deste projeto, a superfície a simular o concentrador solar, incluiu-se como vertentes os parâmetros a serem analisados: substrato (aço Inoxidável 304, 316 e aço Carbono 1020), depósito metálico (banhos galvânicos de ligas binárias ZnNi e ZnFe), método de tratamento de superfície (galvânização por eletrodeposição), e variadas espessuras (a serem obtidas pelo Método Coulométrico). Através de análises de ampliações ópticas (MEV, EDS e Microscopia Óptica), de absorbância (Espectrofotometria por FTIR) e de resistência a corrosão (Rp, Corrosimetria e EVT) foi possível selecionar os parâmetros que forneceram os melhores resultados das amostras, em atribuições aferidas se destacou o depósito galvânico de liga binária ZnNi no substrato de aço inox 304, sob espessura de 15 μm. / The present work has the technological aim of designing and analyzing a surface with high thermal efficiency and resistance to corrosion in samples simulating a solar concentrator, an integral part of a solar collector. The solar collector developed by Suna Engenharia is a sustainable device that promotes the heating of a fluid, water or air, by converting the electromagnetic radiation from the sun to thermal energy. Its thermal reach is around 60 ° C, to improve the thermal performance of the equipment it is necessary to infer the selective surface feature, which determines high absorption and low emission spectral optical radiation. For the development of this project, the surface to be simulated the solar concentrator, the parameters to be analyzed were included as slopes: substrate (stainless steel 304, 316 and carbon steel 1020), metallic deposit (galvanic baths of binary alloys ZnNi and ZnFe), surface treatment method (galvanizing by electrodeposition), and various thicknesses (to be obtained by the Coulometric Method). Through the analysis of optical amplification (SEM, EDS and Optical Microscopy), absorbance (FTIR spectrophotometry) and corrosion resistance (Rp, Corrosimetry and EVT), it was possible to select the parameters that provided better results, verified assignments in the highlighted the ZnNi binary alloy galvanic deposit on the 304 stainless steel substrate, under a thickness of 15 μm.

Submitted by Geandra Rodrigues (geandrar@gmail.com) on 2017-12-20T11:21:00Z No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Approved for entry into archive by Adriana Oliveira (adriana.oliveira@ufjf.edu.br) on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-12-22T11:56:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 brenofortesbittar.pdf: 2144210 bytes, checksum: e81cc0440d6624e220a83357474498f4 (MD5) Previous issue date: 2017-08-14 / Este estudo avaliou a influência da pigmentação extrínseca na degradação hidrotérmica e resistência à flexão biaxial de cerâmica de zircônia Y-TZP (InCoris TZI – Sirona – EUA) submetidas a diversos tipos de tratamento de superfície. Foram confeccionados discos seguindo a norma ISO 6872 (12x1,2 mm) a partir de blocos de zircônia Y-TZP pré-sinterizados. As amostras foram pigmentadas (InCoris TZI Coloring Liquid A3,5 – Sirona – EUA) pela técnica da imersão por 5 minutos. Foram, então, separadas em grupos de acordo com o critério de se receberam (P), ou não (S), pintura extrínseca (n=60) e posteriormente, de acordo com o tipo de tratamento de superfície a que foram submetidas (n=15): 1 – (C) controle (sem tratamento de superfície); 2 – (R) Rocatec®; 3 – (G) Glazeamento; 4 – (GA) Glazeamento e condicionamento com ácido fluorídrico 10%. Duas amostras adicionais foram, também, analisadas via (1) perfilômetro ótico, para se determinar a influência dos tratamentos de superfície na rugosidade superficial; (2) análise em difração de raio-X (DRX) para se avaliar possíveis transformações de fase; (3) espectrometria por energia dispersiva (EDS) para se avaliar a composição química das amostras; e (4) microscopia eletrônica de varredura (MEV) para caracterização superficial e quantificação do tamanho médio dos grãos. As amostras foram submetidas à ciclagem mecânica (1,2x106, carga de 200N e frequência de 3.8Hz) e ensaio de resistência à flexão biaxial (1mm/min e célula de 1000kg até a fratura catastrófica). A análise dos dados obtidos pela perfilometria permitem afirmar que a pigmentação extrínseca e os tratamentos superficiais empregados alteraram de forma significativa a rugosidade superficial. A análise do DRX permite concluir que o subgrupo SR sofreu alteração de fase T → M (3,5%) e o subgrupo PR apresentou fase cúbica. A análise dos dados permite afirmar que, no grupo S, o tratamento de superfície influenciou de maneira estatisticamente significante a resistência à flexão biaxial (p=0,014), sendo que o subgrupo SR apresentou maior resistência (642,8±112,1 MPa) e o grupo SGF, a menor (542,9±80,96 MPa). O mesmo não ocorre em P, onde não foi observado diferenças estatisticamente significantes (p=0,113). Desta forma, é possível afirmar que a pigmentação extrínseca promove alterações na estrutura do material analisado. / This study evaluated the influence of extrinsic pigmentation on the hydrothermal degradation and biaxial flexural strength of zirconia ceramics Y-TZP (InCoris TZI - Sirona - USA) submitted to several surface treatments. Discs-shape specimens (ISO 6872 - 12x1.2 mm) were prepared from pre-sintered Y-TZP zirconia blocks. The specimens received pigmentation (InCoris TZI Colouring Liquid A3,5 – Sirona – USA) by immersion technique for 5 minutes. Then they were separated into groups according to the criteria of whether they received (P) or not (N), extrinsic pigmentation (n = 60) and then according to the surface treatment they were submitted to (n = 15): 1 - (C) control (as sintered); 2 - (R) Rocatec®; 3 - (G) Glaze; 4 - (GA) Glaze and conditioning with 10% hydrofluoric acid. Two additional samples were also analyzed via (1) optical profilometer to determine the influence of surface treatments on surface roughness; (2) X-ray diffraction (XRD) analysis to evaluate possible phase transformations; (3) dispersive energy spectrometry (EDX) to evaluate the chemical composition of the samples; And (4) scanning electron microscopy (SEM) for surface characterization and quantification of the mean grain size. The samples were submitted to mechanical cycling (1.2x106, 200N load and 3.8Hz) and biaxial flexural strength test (1mm / min and 1000kg cell until catastrophic fracture). The analysis of the data obtained by the profilometer allows to state that the extrinsic pigmentation and the surface treatments employed significantly altered the surface roughness. The XRD analysis allows to conclude that the subgroup SR underwent T → M phase change (3.5%) and the subgroup PR presented also cubic phase. Data analysis allowed us to state that, in the N group, the surface treatment had a statistically significant influence on biaxial flexural strength (p = 0.014), and the SR subgroup presented higher resistance (642.8 ± 112.1 MPa) and the SGF group, the lowest (542.9 ± 80.96 MPa). The same does not occur in P, where no statistically significant differences were observed (p = 0.113). Thus, it is possible to conclude that the extrinsic pigmentation promotes changes in the structure of the analyzed material.

Tratamentos de superfície são técnicas amplamente utilizadas com a finalidade de aumentar a resistência à corrosão de materiais metálicos. No caso específico do alumínio e ligas de alumínio, o tratamento com cromo hexavalente é um dos processos mais utilizados. Isso, em razão da eficiência e da facilidade de aplicação desse processo. Entretanto, em virtude de restrições ambientais e do elevado custo de tratamento de resíduos gerados neste processo, métodos alternativos para sua substituição vêm sendo avaliados. Neste contexto, o presente estudo investigou o processo de formação e proteção à corrosão fornecida por filmes de moléculas autoorganizáveis de compostos à base de fosfonatos sobre a liga de alumínio 1050. Para definir as condições do tratamento foram utilizadas medidas de condutividade e de ângulo de contato, juntamente com ensaios eletroquímicos. Técnicas eletroquímicas, especificamente: medidas de variação do potencial a circuito aberto (PCA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e polarização potenciodinâmica foram utilizadas para avaliar a proteção à corrosão. Os diagramas experimentais de impedância foram interpretados utilizando circuitos elétricos equivalentes que simulam modelos do filme de óxido que se forma na superfície da liga. Os resultados fornecidos com a liga tratada com moléculas auto-organizáveis foram comparados com resultados obtidos em iguais condições com amostras da liga sem qualquer tratamento ou cromatizada com Cr(VI) e mostraram que o tratamento com moléculas auto-organizáveis aumenta significativamente a resistência à corrosão da liga e apresenta, em determinadas condições, desempenho próximo ao fornecido pelo processo de cromatização. / Surface treatments are widely used to increase the corrosion resistance of metallic materials. Specifically for aluminum and aluminum alloys, treatment with hexavalent chromium is one of the most used, due to its efficiency and ease of application. However, because of environmental restrictions and the high cost involved in the treatments of waste generated in this process, alternative methods for its replacement are necessary. In this context, this study investigated the effect of the surface treatment with self-assembling molecules (SAM) based on phosphonate compounds on the corrosion of the 1050 aluminum alloy. The conditions adopted for the SAM treatment were determined by conductivity and contact angle measurements, besides electrochemical experiments. Electrochemical techniques, specifically: measurement of the open circuit potential (OCP) variation with time, electrochemical impedance spectroscopy (EIS) and potentiodynamic polarization curves were used to evaluate the corrosion resistance of the 1050 aluminum alloy exposed to SAM treatment The experimental impedance diagrams were interpreted using equivalent electrical circuit models that simulate film that is formed on the alloy surface. The results of the samples treated with SAM were compared with those of samples either without any treatment or treated with chromatizing conversion coating with Cr(VI) and showed that the first treatment significantly increased the corrosion resistance of the aluminum alloy and approached that of chromatizing with Cr(VI) process.

O objetivo desse estudo foi avaliar as taxas de sobrevida de implantes unitários, instalados na maxila, com diferentes tratamentos de superfícies: oxidação anódica (AO), duplo ataque ácido (DAE), ataque ácido e jateamento (SAE) e ataque ácido e jateamento modificada (SAE modificada). Também avaliou a influência de outras variáveis sobre estas taxas. Foram avaliados pacientes com implantes unitários em maxila, atendidos no Centro Odontológico da Polícia Militar de São Paulo e do Centro de Excelência em Prótese e Implantes da Universidade de São Paulo (Brasil), entre janeiro de 2008 e julho de 2013. Os seguintes dados foram coletados: sexo do paciente, características do implante (forma, diâmetro, comprimento), tratamento de superfície, localização do implante (maxila anterior ou posterior), presença de enxerto ósseo e falhas de implantes. O desfecho primário foi a perda do implante (falha). Estatísticas descritivas foram realizadas para caracterizar a distribuição de frequência de implantes em relação às variáveis. A análise da falha do implante foi feita por curvas de sobrevida de Kaplan-Meier. O teste de Mantel-Cox identificou as variáveis associadas à falha do implante ao longo do tempo. A amostra analisada foi constituída por 1076 implantes em 549 pacientes. As falhas ocorreram em 20 implantes (1,9%), 15 deles (75%) em homens e 5 em mulheres (25%). A frequência de falha foi maior em regiões de enxerto ósseo, e esta diferença ocorreu nos implantes em homens e com superfície DAE. A presença de enxerto aumentou em seis vezes as chances de falha do implante em relação às áreas de osso natural. Nos pacientes com implantes com superfície DAE estimou-se que essa chance de falha do implante em área de enxerto aumentou em nove vezes. / The purpose was evaluate the survival rates of single implants installed in maxilla with different surface treatments: anodic oxidation (AO), dual acid-etching (DAE), sandblasted and acid-etched (SAE) e sandblasted and acid-etched modified (SAE modified). It also evaluated the influence of other variables on these rates. Patients with installed single implants in the maxilla treated at Dental Center of Military Police of São Paulo and the Center for Excellence in Prosthodontics and Implants of the University of São Paulo (Brazil) between January 2008 and July 2013 were evaluated. The following data were collected: patient gender, implant characteristics (shape, diameter, length), surface treatment, location of the implant (anterior or posterior maxilla), presence of bone graft and implant failures. The primary outcome was the loss of the implant (failure). Descriptive statistics were used to characterize the frequency distribution of implants in relation to the variables. The analysis of implant failure was made by survival curves of Kaplan-Meier. The Mantel-Cox test was performed to identify variables associated with implant failure over time. The sample consisted of 1076 implants in 549 patients. Failures occurred in 20 implants (1.9%), while 15 of them (75%) were men and 5 women (25%). The frequency of failure was higher in regions of bone graft, and this difference was related to implants in men and in DAE implants. The presence of graft area increased by 6 times the chances of implant failure in relation to areas of natural bone. In DAE implants was estimated that the chance of failure of the implant graft area increased by 9 times.

OBJETIVOS:1a etapa: validar teste de cisalhamento utilizando um novo dispositivo de padronização através da comparação dos valores de resistência de união (RU) entre a zircônia com dois tratamentos de superfície e um cimento resinoso, aos resultados obtidos com testes de cisalhamento convencional e microcisalhamento; 2a etapa: avaliar o efeito dos primers metálicos à base de MDP por meio da RU entre zircônia Y-TZP e diferentes tipos de cimentos resinosos (de ativação química, duais e auto-adesivo); 3a etapa: avaliar o efeito de dois lasers Nd:YAG e Er:YAG e do jateamento com óxido de alumínio (JAT) na superfície da zircônia Y-TZP antes da sua sinterização final e da abrasão triboquímica mais silano (controle positivo) após a sinterização final, por meio da resistência à flexão (RF), rugosidade superficial (RS) e RU; 4a etapa: avaliar a estabilidade da união entre a zircônia e um cimento resinoso com um primer à base de MDP e de um laser de alta potência após a termociclagem. Os tratamentos superficiais utilizados nesta etapa foram escolhidos com base nos resultados da 2a e 3a etapas. MATERIAL E MÉTODOS: para os testes de RU foram confeccionados corpos de prova de Y-TZP com dimensões 6x6x3mm, e para o teste de RF 2,5x4,5x20 mm. Para 1a etapa os tratamentos de superfície foram JAT+Signum Ziconia Bond (SZB Heraeus), abrasão triboquímica foi realizada Rocatec (ROC 3M Espe), o silano utilizado foi RelyX Ceramic Primer (3M Espe) e os cimentos resinosos: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), seT (SDI), Multilink (Ivoclair). Durante a 3a etapa a abrasão triboquímica foi realizada ROC, o laser Nd:YAG (Power Laser ST6, Lares Research - 1,2W, 10 Hz) e Er:YAG (Kavo Key II, KaVo Co. - 120 mJ, 6 Hz). O teste de cisalhamento com dispositivo de padronização foi o método de avaliação da RU utilizado para as 2a, 3a e 4a etapas. Os dados dos testes de RU, RG foram analisados pela ANOVA e Tukey (=0,05) e RF por Kruskall-Wallis (=0,05). RESULTADOS: 1a etapa: pelo teste de microcisalhamento os materiais se comportaram da seguinte forma: JAT+SZB>ROC>CO, sendo que para os outros dois testes de cisalhamento o seguinte ranqueamente foi obtido: JAT+SZB=ROC>CO. 2a etapa: o SZB apresentou maiores valores de RU para todos os cimentos quando comparados aos grupos controle. O ZP aumento os valores para o cimento Panavia F e NX3. Já o AP aumentou os valores para o cimento seT. 3a etapa: para o teste de RU o JAT e Er:YAG resultaram em valores similares ao ROC, sendo que Nd:YAG resultou em maiores valores comparado ao ROC. Quando avaliados por RS: Nd:YAG>Er:YAG>JAT>ROC; já para RF: ROC>JAT=Nd:YAG= Er:YAG. 4a etapa: Após o teste de cisalhamento os seguinte ranqueamento foi obtido: Nd:YAG 24h>Nd:YAG termociclado=SZB 24h>SZB termociclado. CONCLUSÕES: Uma vez que o teste de cisalhamento com dispositivo de padronização mostrou resultados similares ao teste de cisalhamento convencional pode ser um método viável para avaliação da RU. O tratamento com Nd:YAG antes da sinterização final se mostrou efetivo nos valores de RU. / OBJECTIVES: first stage: validate shear test using a new device for standardized by comparing the values of bond strength (BS) with conventional shear test and microshear test, between zirconia and a resin cement with two surface treatments. Second stage: evaluate the effect of metal primers based on MDP by BS between YTZP and different types of resin cements. Third stage: evaluate Y-TZP surface treatments effect of two lasers (Nd:YAG and Er:YAG) and two sandblasting procedures, with Al2O3 (JAT) before final sintering and tribochemical slicatization after the final sintering, through the flexural resistance (FR) surface roughness (SR) and BS. Fourth stage: evaluate the bonding stability between zirconia and resin cement using a MDP-based primer or a high power laser, after thermal cycling. MATERIAL AND METHODS: BS Y-TZP specimens were prepared with dimensions of 6x6x3mm, and for FS test with 2,5x4,5x20 mm. In the first stage the surface treatments of the specimens were JAT+ Signum Ziconia Bond (SZB - Heraeus), tibochemical silicatization using Rocatec (ROC - 3MEspe) and control (CO - without treatment). In the second stage the primers used were Alloy-Primer (AP - Kuraray), SZB, Z-Prime Plus (ZP - Bisco), and the resin cements: Panavia F (Kuraray), NX3 (Kerr), set (SDI), Multilink (Ivoclair). During the third stage the tribochemical silicatization was perfomed using ROC. The shear bond strength device standardized was used to evaluate the BS of second, third and fourth stage. Test data for BS, SR were analyzed by ANOVA and Tukey test ( = 0.05) and FS by Kruskall-Wallis test ( = 0.05). RESULTS: first Stage: the microshear test groups behave as follow: JAT+SZB> ROC>CO, and for the other two shear tests following the ranking were obtained: JAT+SZB=ROC>CO. Second stage: the SZB showed higher BS for all cements when compared to control groups. The ZP values increased for Panavia F and NX3. AP values increased only for the seT cement. Third stage: BS values for JAT and Er:YAG were similar to ROC, and Nd:YAG was higher compared to the ROC. When evaluated by SR: Nd:YAG> Er:YAG>JAT> ROC, while for FS: ROC> JAT = Nd:YAG = Er:YAG. Fourth stage: after the shear test the following ranking was obtained: Nd:YAG 24h> Nd:YAG thermocycled = SZB 24h> SZB thermocycled. CONCLUSIONS: shear bond strength test with standardized device showed similar result to the conventional shear bond strength, and it can be considered a viable method for evaluating the BS. Treatment with Nd:YAG before the final sintering was effective in BS.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / This study in vitro proposed to evaluate the influence of silica-based film coated on the Y-TZP surface on the durability bond strength (BS) between ceramic and resin cement. Eighty Y-TZP blocks (5x5x4 mm) were obtained, included in acrylic resin and were divided into four groups according to the surface treatments treatments (n=20): (TBS) tribochemical silica coating (Cojet, 3M/ESPE), (F-5) 5 nm SiO2 nanofilm and silanization, (F-500) 500 nm SiO2 nanofilm and silanization, and (F-500HF) 500 nm SiO2 nanofilm + HF + silanization. Specimen of composite resin were made with a metal matrix and cemented with resin cement (Relyx ARC) to Y-TZP blocks. Half of the specimens (n=10) of each treatment was tested 24 hours after adhesion (dry), and another half (n=10) will be subjected to the aging (storage for 90 days and 103 thermal cycles). The specimens were submitted to shear test (1min/min). After debonding, the surfaces will be analyzed by optical microscopy and scanning electron microscopy (SEM) to categorize the failure modes and the micro morphology of treated surfaces. Additional analyzes were made in X-ray dispersive energy analysis (EDS). Data were statistically analyzed for Kruskal-Wallis/Mann Whitney (α=0,05) tests. The surface treatment showed significant differences in conditions D (p=0.0001) and A (p=0.0000). In both test conditions , TBS and F-5 promoted the highest bond strength, significantly. Means (SD) for BS data (MPa) were: TBS/D: 10.2 (5.1)AB; F-5/D: 12.0 (3.9)A; F-500/D: 14.9 (4.7)A; F-500HF/D: 4.1 (5.6)B; TBS/A: 9.1 (4.4)a; F-5/A: 7.8 (5.3)a; F-500/A: 0.01 (0.0)b; F-500HF/A: 1.4 (2.3)b. The adhesion to zirconia can be improved if the surface receives a 5 nm layer of SiO2 nanofilm or is subjected to sandblasting with silica particles, followed by silanization. / O presente trabalho avaliou, in vitro, a influência da deposição de filmes à base de sílica sobre a superfície da Y-TZP na durabilidade da resistência de união entre essa cerâmica e um cimento resinoso. Foram confeccionados oitenta blocos (5x5x4 mm) de Y-TZP, estes foram incluídos em resina acrílica e divididos em 4 grupos de acordo com o tratamento de superfície (n=20): (TBS) tratamento triboquímico (Cojet, 3M/ESPE); (F-5) filme de SiO2 de 5 nm e silanização; (F-500) filme de SiO2 de 500 nm e silanização; (F-500HF) filme de SiO2 de 500 nm + HF + silanização. Sobre os blocos de Y-TZP foram cimentados (RelyX ARC) cilindros feitos com resina composta confeccionados com uma matriz metálica. Metade dos espécimes (n=10) de cada grupo foi testada após 24h de cimentação (S- sem envelhecimento) e a outra metade (n=10) foi submetida ao envelhecimento (TC, armazenagem por 90 dias e 103 ciclos térmicos). Então, os espécimes foram submetidos ao teste de cisalhamento (1min/min). Após o teste, as superfícies foram analisadas por Microscópio Óptico e MEV para categorizar o modo de falha. Também foram feitas análises adicionais em EDS. Os dados foram analisados estatisticamente pelo teste de Kruskal-Wallis/Mann Whitney (α=0,05). A resistência adesiva foi influencida pelo tipo de tratamento de superfície, nas condições S (p=0.0001) e TC (p=0.0000). Em ambas condições de armazenagem, os tratamentos TBS e F-5 promoveram mais alta resistência adesiva, significativamente. Médias (DP) de RU (MPa) foram: TBS/S: 10,2(5,1)AB; F-5/S: 12,0(3,9)A; F-500/S: 14,9(4,7)A; F-500HF/S: 4,1(5,6)B; TBS/TC: 9,1(4,4)a; F-5/TC: 7,8(5,3)a; F-500/TC: 0,01(0,0)b; F-500HF/TC: 1,4(2,3)b. Concluiu-se que a adesão a zircônia pode ser potencializada se a superfície receber a deposição do filme de SiO2 de 5 nm ou for submetida a jateamento com partículas de sílica, seguida de silanização.

O estudo avaliou a efetividade de tratamentos de superfície na modificação superficial e adesão da zircônia ao cimento resinoso; a estabilidade de união após ciclagem termomecânica entre coroas metal free com copings em zircônia ou coroas monolíticas em zircônia e pilares personalizados do mesmo material, submetidos a tratamento superficial, e a influência destes na sobrevida dos sistemas protéticos após fadiga termomecânica acelerada. A pesquisa foi desenvolvida em 2 etapas. Na primeira, discos de zircônia foram distribuídos em sete grupos (n=6): G1 (Rocatec); G2 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos); G3 (ácido hidrofluorídrico 40%, 210 segundos + Rocatec); G4 (nanopartícula ZrO2); G5 (nanopartícula SiO2); G6 (nanopartícula SiO2ZrO2); G7 (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Uma amostra por grupo (n=1) foi analisada por espectroscopia infravermelho (FTIR), difração de raios-x (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). As demais, submetidas a microscopia confocal a laser (n=5) para determinação da rugosidade superficial (Ra) e teste de cisalhamento. Molhabilidade e energia de superfície foram desenvolvidas em triplicata (n=3). G1, G3, G5 e G7 apresentaram valores de resistência ao cisalhamento superiores aos demais. Os melhores resultados definiram os tratamentos da etapa seguinte. Na segunda etapa, 162 análogos de implante conexão tipo Morse foram utilizados. Sobre eles, instaladas bases de titânio conectando pilar de zircônia ao análogo. Os 162 pilares foram distribuídos em 2 grupos de acordo com o ensaio: ciclagem termomecânica ou fadiga termomecânica acelerada. Para cada ensaio, duas modalidades restauradoras foram planejadas (Mono - coroa monolítica em zircônia, Pren - coping em zircônia + cobertura de vitrocerâmica fluorapatita). Pilares foram distribuídos a depender do tratamento recebido: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanopartícula SiO2), MonoSiZr (nanopartícula SiO2ZrO2 + silano). Grupo Pren recebeu os mesmos tratamentos. Sobre pilares, foram cimentadas coroas. Coroas monolíticas, copings e pilares foram obtidos via CAD/CAM. A adesão foi quantificada por teste de resistência à tração após ciclagem termomecânica (n=9) (2x106 ciclos, 2Hz, 120N e ciclos térmicos de 5º-55ºC). Valores de resistência à tração e padrões de falha obtidos foram registrados. Não foram encontradas diferenças significantes entre grupos para resistência à tração, mas o comportamento médio da força foi diferente nos grupos dependendo da falha. Sobrevida dos conjuntos foi analisada após fadiga termomecânica acelerada (n=18) (cargas progressivas a cada 2x104 ciclos de 80, 120, 160, 200, 240, 280 e 320N em 5Hz até 14x104 ou a falha, com ciclos térmicos de 5º- 55ºC). Resistência à fadiga foi comparada pela probabilidade de sobrevivência em cada intervalo. Padrões de falha foram classificados em ambos testes e amostras representativas de cada falha analisadas em MEV. MonoRo e MonoSiZr são semelhantes e têm maior probabilidade de sobrevivência que os demais. Pertencer a PrenSiZr, MonoSi, PrenRo ou PrenSi diminui a probabilidade de sobrevivência. / The study evaluated the effectiveness of surface treatments in surface modification and zirconia adhesion to resin cement; the bonding stability after thermomechanical cycling between free metal crowns with zirconia copings or monolithic zirconia crowns and customized abutments of the same material, subjected to surface treatments, and their influence in the survival of prosthetic systems after accelerated thermomechanical fatigue. The research was developed in 2 stages. In the first, zirconia discs were distributed in seven groups (n = 6): G1 (Rocatec); G2 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds); G3 (hydrofluoric acid 40%, 210 seconds + Rocatec); G4 (nanoparticle ZrO2); G5 (SiO2 nanoparticle); G6 (SiO2ZrO2 nanoparticle); G7 (SiO2ZrO2 nanoparticle + silane). One sample per group (n = 1) was analyzed by infrared spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The others were submitted to laser confocal microscopy (n = 5) for determination of surface roughness (Ra) and shear test. Wettability and surface energy were developed in triplicate (n = 3). G1, G3, G5 and G7 presented higher values of shear strength than the others. The best results defined the treatments of the next stage. In the second stage, 162 Morse type implant analogues were used. On them, installed a titanium base, connecting zirconia abutment to analog. The 162 abutments were distributed in 2 groups according to the test: thermomechanical cycling or accelerated thermomechanical fatigue. For each test, two restorative modalities were planned (Mono - monolithic zirconia, Pren - zirconia coping + vitroceramic fluorapatite revestment). Abutments were distributed depending on the treatment received: MonoRo (Rocatec), MonoSi (nanoparticle SiO2), MonoSiZr (nanoparticle SiO2ZrO2 + silane). The Pren Group received the same treatments. Crowns were cemented on abutments. Monolithic crowns, copings and abutments were obtained by CAD/CAM. The adhesion was quantified by tensile strength test after thermomechanical cycling (n = 9) (2x106 cycles, 2Hz, 120N and thermal cycles of 5º-55ºC). Values of tensile strength and obtained failure patterns were recorded. No significant differences were found between groups for tensile strength, but mean force behavior was different in groups depending on failure. The survival of the sets was analyzed after accelerated thermomechanical fatigue (n = 18) (progressive loads every 2x104 cycles of 80, 120, 160, 200, 240, 280 and 320N in 5Hz up to 14x104 or failure, with thermal cycles of 5º- 55ºC). Fatigue resistance was compared by the probability of survival at each interval. Failure patterns were classified in both tests and representative samples of each failure analyzed in SEM. MonoRo and MonoSiZr are similar and more likely to survive than the others. Belonging to PrenSiZr, MonoSi, PrenRo or PrenSi reduces the probability of survival.