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Caracterização e otimização analítica na determinação de trialometanos em águas potáveis por purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás / Analytical characterization and optimization in the determination of trihalomethanes on drinking water by purge and trap coupled to a gas chromatographyCosta Junior, Nelson Vicente da 30 March 2010 (has links)
Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia analítica para determinação do teor de trialometanos THMs em amostras de águas potáveis, utilizando a técnica de purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás (GCPT). Os THMs são subprodutos da cloração da água que devem possuir um limite máximo de 100 μg.L-1 segundo a legislação brasileira, estes compostos são suspeitos carcinogênicos humanos com base em estudos em animais de laboratório. A técnica de purga e armadilha extrai eficientemente estes compostos da água e a separação no cromatógrafo a gás ocorre utilizando coluna de leve polaridade e detector por captura de elétrons. Este detector é seletivo e o mais sensível para estes compostos halogenados. A metodologia desenvolvida foi validada nos itens de: linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de quantificação, limite de detecção e robustez. O limite de detecção para os THMs foi menor do que 0,5 μg.L-1. A exatidão e precisão foram adequadas para ensaios de compostos traços. As amostras de água potável foram coletadas na cidade de Suzano-SP, que pertence à região do Alto do Tietê, nesta região nas margens do rio a vegetação é predominante. Entre todos os THMs, o composto encontrado na água potável em maiores concentrações foi o clorofórmio onde os resultados quantitativos, utilizando esta metodologia apresentaram teores entre 15,9 à 111,0 μg.L-1 em águas potáveis. / This work shows an analytical methodology developed and optimized to determine trihalomethanes level THMs, in drinking water samples, using purge and trap coupled to gas chromatography (GC-PT). THMs are byproducts water chlorination, these compounds must have a maximum of 100 μg.L-1 under Brazilian law, due these compounds be suspected human carcinogens base on studies in laboratory animals. The technique of purge and trap efficiently extracts these compounds from water, and the gas chromatograph separates the THMs. The GC uses a light polarity column and electron capture detector. This detector is selective and more sensitive in the detection of these compounds. The methodology was validated in terms of: linearity, selectivity, accuracy, precision, quantification limit, detection limit and robustness. The detection limit was less than 0,5 μg.L-1. The accuracy and precision were adequate for testing the trace compounds. The drinking water samples were collected in the city of Suzano-SP, which belongs to Alto do Tietê, in this region lay Tietê river with predominant vegetation. The THMs compound found in drinking water at higher concentrations was chloroform where the spread of values found between 15,9 to 111,0 μg.L-1 in drinking water.
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Caracterização e otimização analítica na determinação de trialometanos em águas potáveis por purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás / Analytical characterization and optimization in the determination of trihalomethanes on drinking water by purge and trap coupled to a gas chromatographyNelson Vicente da Costa Junior 30 March 2010 (has links)
Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia analítica para determinação do teor de trialometanos THMs em amostras de águas potáveis, utilizando a técnica de purga e armadilha acoplada à cromatografia a gás (GCPT). Os THMs são subprodutos da cloração da água que devem possuir um limite máximo de 100 μg.L-1 segundo a legislação brasileira, estes compostos são suspeitos carcinogênicos humanos com base em estudos em animais de laboratório. A técnica de purga e armadilha extrai eficientemente estes compostos da água e a separação no cromatógrafo a gás ocorre utilizando coluna de leve polaridade e detector por captura de elétrons. Este detector é seletivo e o mais sensível para estes compostos halogenados. A metodologia desenvolvida foi validada nos itens de: linearidade, seletividade, exatidão, precisão, limite de quantificação, limite de detecção e robustez. O limite de detecção para os THMs foi menor do que 0,5 μg.L-1. A exatidão e precisão foram adequadas para ensaios de compostos traços. As amostras de água potável foram coletadas na cidade de Suzano-SP, que pertence à região do Alto do Tietê, nesta região nas margens do rio a vegetação é predominante. Entre todos os THMs, o composto encontrado na água potável em maiores concentrações foi o clorofórmio onde os resultados quantitativos, utilizando esta metodologia apresentaram teores entre 15,9 à 111,0 μg.L-1 em águas potáveis. / This work shows an analytical methodology developed and optimized to determine trihalomethanes level THMs, in drinking water samples, using purge and trap coupled to gas chromatography (GC-PT). THMs are byproducts water chlorination, these compounds must have a maximum of 100 μg.L-1 under Brazilian law, due these compounds be suspected human carcinogens base on studies in laboratory animals. The technique of purge and trap efficiently extracts these compounds from water, and the gas chromatograph separates the THMs. The GC uses a light polarity column and electron capture detector. This detector is selective and more sensitive in the detection of these compounds. The methodology was validated in terms of: linearity, selectivity, accuracy, precision, quantification limit, detection limit and robustness. The detection limit was less than 0,5 μg.L-1. The accuracy and precision were adequate for testing the trace compounds. The drinking water samples were collected in the city of Suzano-SP, which belongs to Alto do Tietê, in this region lay Tietê river with predominant vegetation. The THMs compound found in drinking water at higher concentrations was chloroform where the spread of values found between 15,9 to 111,0 μg.L-1 in drinking water.
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Verficação da formação de trialometanos decorrentes da pré-oxidação com cloro e dióxido de cloro em ensaios de ciclo completo com água contendo substâncias húmicas aquáticas / Verification of the formation of thihalomethanes decurrent of the daily preoxidation with chlorine and chlorine dioxide in tests of complete cycle with water contend aquatic humics substancesCavalari, Luís Gustavo Pereira 12 December 2008 (has links)
No Brasil, a desinfecção e oxidação da água para o abastecimento público, são usualmente feitas com a adição de cloro nas formas de gás cloro, hipoclorito de sódio e hipoclorito de cálcio. A presença de substâncias húmicas em águas destinadas ao abastecimento público tem ocasionado diversos problemas, decorrentes da formação de subprodutos orgânicos halogenados, principalmente quando se emprega o cloro na oxidação e desinfecção da água. Alguns destes subprodutos são compostos carcinogênicos, como é o caso dos trialometanos. Avaliou-se neste estudo a formação de trialometanos em ensaios de ciclo completo, coagulação, floculação, sedimentação, filtração e pós-cloração, com e sem o uso da pré-oxidação com cloro e dióxido de cloro. A água de estudo utilizada nos ensaios foi preparada utilizando água de poço artesiano da Escola de Engenharia de São Carlos - Universidade de São Paulo, com adição de substâncias húmicas aquáticas extraídas de água coletada do rio Itapanhaú - Bertioga/SP, filtradas em membrana de 0,45µm, resultando cor verdadeira de 100uH. Foi estudada também, a influência do tipo de coagulante, sulfato de alumínio e cloreto férrico, na eficiência de remoção das substâncias húmicas aquáticas por meio de ensaios de coagulação, na qual foram determinadas as dosagens e o pH de coagulação a serem utilizadas nos ensaios finais de ciclo completo. O cloreto férrico teve um desempenho superior ao do sulfato de alumínio, principalmente nas velocidades de sedimentação mais altas. Isso se deve ao fato da floculação da água coagulada com o cloreto férrico ter gerado flocos de tamanhos superiores aos gerados com o sulfato de alumínio, e isso fez com que houvesse maior eficiência na sedimentação. O cloreto férrico, por esse motivo, foi o coagulante usado nos ensaios finais de ciclo completo, os quais foram feitos com e sem o uso da pré-oxidação com cloro e dióxido de cloro. As amostras foram coletadas em todas as etapas do tratamento e nos tempos de contato de 0,5 e 24h após o término da pós-cloração para a avaliação da formação de trialometanos. Os trialometanos foram identificados e quantificados por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG-DCE) e os resultados analíticos demonstraram que os ensaios de ciclo completo com pré-oxidação, com dióxido de cloro e com coagulante foi eficiente na redução da formação de trialometanos se comparado com os ensaios de ciclo completo com pré-oxidação com cloro. Os resultados também demonstraram que nos ensaios de ciclo completo sem pré-oxidação houve uma menor formação de trialometanos se comparados com os ensaios de ciclo completo com pré-oxidação. Foi observada a formação de clorofórmio em todas as amostras de água de estudo em uma faixa de concentração de 2,6 a 29,1µg L-1. / In Brazil, the water supply disinfection and oxidation is by means of chlorine addition in the form of chlorine gas, sodium hypochlorite and calcium hypochlorite. The presence of humic substances in the drinking water supply has caused many problems due to the formation of halogenated organic by-products, especially when it uses chlorine in the water oxidation and disinfection. Some of these by-products are carcinogenic substances, as for instance trihalomethanes. This study assessed the formation of trihalomethanes in complete test cycles, coagulation, flocculation, sedimentation, filtration and post-chlorination, with and without the use of the preoxidation with chlorine and chlorine dioxide. The water used in the tests was prepared using artesian well water at the School of Engineering of São Carlos - University of São Paulo, with the addition of aquatic humic substances extracted from the Itapanhaú river (Bertioga, SP, Brazil), resulting in a true color of 100uH. The influence of the type of coagulant, aluminum sulphate and ferric chloride was also studied for the efficiency of removing aquatic humics substances by means of coagulation tests, which determined the dosages and coagulation pH to be used in the final complete cycle tests. The ferric chloride indicated a superior performance when compared to aluminum sulphate, mainly in higher settling velocities. This is due to the fact that flocculation of the coagulated water with ferric chloride generated bigger floc sizes than that generated with aluminum sulphate, hence giving rise to greater sedimentation efficiency. Thus, ferric chloride was the used coagulant in the complete cycle final tests, which were used with and without the preoxidation with chlorine and chlorine dioxide. The samples were collected throughout the treatment stages and in the contact times of 0.5 and 24h at the conclusion of after-chloration, in order to evaluate the formation of trihalomethanes. The trihalomethanes were identified and quantified by gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD) and the analytical results demonstrated that the complete cycle tests with daily preoxidation, with chlorine dioxide and with coagulant were efficient in the reduction of trihalomethane formation, when compared to the complete cycle tests with daily chlorine preoxidation. The results also demonstrated that in the complete cycle tests without daily preoxidation there was a decrease in trihalomethane formation, when compared to complete cycle tests with daily preoxidation. The chloroform formation was observed in all the studied water samples in a concentration band of 2.6 to 29.1?g L-1.
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Verficação da formação de trialometanos decorrentes da pré-oxidação com cloro e dióxido de cloro em ensaios de ciclo completo com água contendo substâncias húmicas aquáticas / Verification of the formation of thihalomethanes decurrent of the daily preoxidation with chlorine and chlorine dioxide in tests of complete cycle with water contend aquatic humics substancesLuís Gustavo Pereira Cavalari 12 December 2008 (has links)
No Brasil, a desinfecção e oxidação da água para o abastecimento público, são usualmente feitas com a adição de cloro nas formas de gás cloro, hipoclorito de sódio e hipoclorito de cálcio. A presença de substâncias húmicas em águas destinadas ao abastecimento público tem ocasionado diversos problemas, decorrentes da formação de subprodutos orgânicos halogenados, principalmente quando se emprega o cloro na oxidação e desinfecção da água. Alguns destes subprodutos são compostos carcinogênicos, como é o caso dos trialometanos. Avaliou-se neste estudo a formação de trialometanos em ensaios de ciclo completo, coagulação, floculação, sedimentação, filtração e pós-cloração, com e sem o uso da pré-oxidação com cloro e dióxido de cloro. A água de estudo utilizada nos ensaios foi preparada utilizando água de poço artesiano da Escola de Engenharia de São Carlos - Universidade de São Paulo, com adição de substâncias húmicas aquáticas extraídas de água coletada do rio Itapanhaú - Bertioga/SP, filtradas em membrana de 0,45µm, resultando cor verdadeira de 100uH. Foi estudada também, a influência do tipo de coagulante, sulfato de alumínio e cloreto férrico, na eficiência de remoção das substâncias húmicas aquáticas por meio de ensaios de coagulação, na qual foram determinadas as dosagens e o pH de coagulação a serem utilizadas nos ensaios finais de ciclo completo. O cloreto férrico teve um desempenho superior ao do sulfato de alumínio, principalmente nas velocidades de sedimentação mais altas. Isso se deve ao fato da floculação da água coagulada com o cloreto férrico ter gerado flocos de tamanhos superiores aos gerados com o sulfato de alumínio, e isso fez com que houvesse maior eficiência na sedimentação. O cloreto férrico, por esse motivo, foi o coagulante usado nos ensaios finais de ciclo completo, os quais foram feitos com e sem o uso da pré-oxidação com cloro e dióxido de cloro. As amostras foram coletadas em todas as etapas do tratamento e nos tempos de contato de 0,5 e 24h após o término da pós-cloração para a avaliação da formação de trialometanos. Os trialometanos foram identificados e quantificados por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons (CG-DCE) e os resultados analíticos demonstraram que os ensaios de ciclo completo com pré-oxidação, com dióxido de cloro e com coagulante foi eficiente na redução da formação de trialometanos se comparado com os ensaios de ciclo completo com pré-oxidação com cloro. Os resultados também demonstraram que nos ensaios de ciclo completo sem pré-oxidação houve uma menor formação de trialometanos se comparados com os ensaios de ciclo completo com pré-oxidação. Foi observada a formação de clorofórmio em todas as amostras de água de estudo em uma faixa de concentração de 2,6 a 29,1µg L-1. / In Brazil, the water supply disinfection and oxidation is by means of chlorine addition in the form of chlorine gas, sodium hypochlorite and calcium hypochlorite. The presence of humic substances in the drinking water supply has caused many problems due to the formation of halogenated organic by-products, especially when it uses chlorine in the water oxidation and disinfection. Some of these by-products are carcinogenic substances, as for instance trihalomethanes. This study assessed the formation of trihalomethanes in complete test cycles, coagulation, flocculation, sedimentation, filtration and post-chlorination, with and without the use of the preoxidation with chlorine and chlorine dioxide. The water used in the tests was prepared using artesian well water at the School of Engineering of São Carlos - University of São Paulo, with the addition of aquatic humic substances extracted from the Itapanhaú river (Bertioga, SP, Brazil), resulting in a true color of 100uH. The influence of the type of coagulant, aluminum sulphate and ferric chloride was also studied for the efficiency of removing aquatic humics substances by means of coagulation tests, which determined the dosages and coagulation pH to be used in the final complete cycle tests. The ferric chloride indicated a superior performance when compared to aluminum sulphate, mainly in higher settling velocities. This is due to the fact that flocculation of the coagulated water with ferric chloride generated bigger floc sizes than that generated with aluminum sulphate, hence giving rise to greater sedimentation efficiency. Thus, ferric chloride was the used coagulant in the complete cycle final tests, which were used with and without the preoxidation with chlorine and chlorine dioxide. The samples were collected throughout the treatment stages and in the contact times of 0.5 and 24h at the conclusion of after-chloration, in order to evaluate the formation of trihalomethanes. The trihalomethanes were identified and quantified by gas chromatography with electron capture detector (GC-ECD) and the analytical results demonstrated that the complete cycle tests with daily preoxidation, with chlorine dioxide and with coagulant were efficient in the reduction of trihalomethane formation, when compared to the complete cycle tests with daily chlorine preoxidation. The results also demonstrated that in the complete cycle tests without daily preoxidation there was a decrease in trihalomethane formation, when compared to complete cycle tests with daily preoxidation. The chloroform formation was observed in all the studied water samples in a concentration band of 2.6 to 29.1?g L-1.
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Avaliação da formação de trialometanos considerando o uso de cloro e permanganato de potássio como pré-oxidantes em águas de abastecimento / Evaluation of Formation of Trihalomethanes considering the Use of Chlorine and potassium permanganate as pre-oxidants in drinking water suppliesAgrizzi, Alexandre Demo 25 February 2011 (has links)
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Alexandre Demo Agrizzi.pdf: 7003943 bytes, checksum: 32fa12e406ceb8e9b8ef241ea1ee79ed (MD5)
Previous issue date: 2011-02-25 / O cloro tem sido utilizado como principal pré-oxidante da matéria orgânica, inativando microrganismos patogênicos que vivem em águas naturais há mais de cem anos. A matéria orgânica encontrada em mananciais superficiais contém substâncias húmicas que podem reagir com o cloro, gerando compostos orgânicos halogenados potencialmente cancerígenos, destacando-se os trialometanos. Os principais trialometanos que se formam são o clorofórmio, o bromodiclorometano, o dibromoclorometano e o bromofórmio, e, a soma das concentrações destes quatro subprodutos é denominada trialometanos totais. Nas estações de tratamento de água (ETAs), a etapa de pré-oxidação com o cloro contribui significativamente para a formação desses compostos. A presente pesquisa teve como objetivo avaliar a formação de trialometanos após o tratamento convencional de água a partir da simulação de quatro rotas distintas em ensaios de bancada (jarteste), além de amostras retiradas diretamente das ETAs envolvidas no estudo. Os trialometanos foram quantificados por cromatografia gasosa com detector de captura de elétrons. Foram coletadas amostras de água bruta de dois mananciais do estado do Espírito Santo (Rio Jucu e Rio Sahy), com cor, absorvância em 254 nm e turbidez diferentes. Foram testados dois oxidantes nas análises: o cloro (na forma de hipoclorito de cálcio) e o permanganato de potássio. Os resultados obtidos mostraram que a formação de trialometanos foi menor quando as amostras de água foram tratadas com permanganato de potássio na etapa de pré-oxidação, quando comparadas com as amostras tratadas com cloro. Resultado semelhante ocorreu no potencial de formação de trialometanos de 24 horas. Em relação ao potencial de formação de sete dias, ambos mananciais mostraram ser capazes de formar compostos precursores dos trialometanos. Concentrações de trialometanos acima do limite permitido pela Portaria do Ministério da Saúde nº 518 (2004) foram detectadas somente nas amostras de água tratada do Rio Sahy / Chlorine has been used as the main pre-oxidation of organic matter, inactivating pathogenic microorganisms that live in fresh water for over one hundred years. The organic matter found in surface waters containing humic substances that can react with chlorine, generating potentially carcinogenic halogenated organic compounds, especially trihalomethanes. The main trihalomethanes that are formed are chloroform, bromodichloromethane, bromoform and the dibromochloromethane, and the sum of the concentrations of these four products is called total trihalomethanes. In water treatment plants (WTP), the stage of pre-oxidation with chlorine significantly contributes to the formation of these compounds. This research aimed to evaluate the formation of trihalomethanes after conventional treatment of water from the simulation of four different routes in bench tests (Jar-test), and specimens removed from the water treatment plants in the study. The trihalomethanes were quantified by gas chromatography with electron capture detector. Samples were collected from raw water from two springs of the state of Espirito Santo (Jucu and Sahy River), with different color, absorbance at 254 nm and turbidity. Two Oxidants were tested in analyses: chlorine (as calcium hypochlorite) and potassium permanganate. The results showed that the formation of trihalomethanes was lower when the water samples were treated with potassium permanganate in the pre-oxidation, when compared with samples treated with chlorine. A similar result occurred in the potential for trihalomethane formation for 24 hours. In relation to the potencial formation of seven days, both springs were shown to be capable of forming compounds precursors of trihalomethanes. Concentrations of trihalomethanes above the limit allowed by the Ordinance of Ministry of Health number 518 were only detected in samples of treated water from the Sahy River
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Controle e vigilância de trihalomethanos em água de abastecimento humano: o caso do desastre ambiental dos rios Pomba e Paraíba do Sul / Trihalomethanos control and surveillance of drinking water: the case of environmental disaster of the Rivers Pomba and Paraiba do SulPorto, Suely Kikuchi Sato Soares January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008 / A vigilância da qualidade da água para consumo humano consiste no conjunto deações adotadas continuamente pelas autoridades de saúde pública para garantir que a água consumida pela população atenda ao padrão e normas eselecidas na legislação e para avaliar os riscos que a água consumida representa à saúde humana. Este estudo avaliou a importância do monitoramento da qualidade da água de abastecimento humano para a saúde pública, ressaltando-se os aspectos toxicológicos das substâncias com potencial carcinogênico os trihalometanos (THM s) - subprodutos do processo de desinfecção e contextualizando a região fluminense atingida pelo acidente ambiental ocorrido em 2003 na Indústria Cataguases de Papel Ltda, em Minas Gerais. Trata-se de um estudo exploratório descritivo onde foram utilizados dados secundários oriundos de documentos oficiais da Secretaria de Estado de Saúde e Defesa Civil do Estado do Rio de Janeiro. Foi analisada a atuação do Setor de Saúde e Meio Ambiente do Centro de Vigilância Sanitária da Secretaria de Estado de Saúde do Rio de Janeiro nas inspeções às Estações de Tratamento de Água, no período de 2002 a 2006 e as ações desenvolvidas pelo Programa de Vigilância da Qualidade da Água para Consumo Humano no Estado do Rio de Janeiro (VIGIÁGUA-RJ), de 2001 a 2007. Avaliaram-se os resultados referentes ao controle de qualidade de água para o parâmetro Trihalometanos Totais (TTHM s) dos sistemas de abastecimento atingidos pelo acidente, onde um dos quais apresentou a concentração máxima de 311,7 milgrama/L. Dentre os resultados de THM s, quando especificados individualmente para os tipos principais (clorofórmio, bromodiclorometano, dibromoclorometano e bromofórmio), foipossível constatar que a concentração do clorofórmio é sempre maior quandocomparada aos demais. / Face aos resultados de concentração dos THM s e do seu potencial carcinogênico as autoridades de saúde e a comunidade científica devem acompanhar os casos de intoxicação crônica (neoplasias e câncer) das populações atingidas pelo desastre ambiental, assim como no restante da população exposta através da água de abastecimento.
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Controle e vigilância de trihalomethanos em água de abastecimento humano: o caso do desastre ambiental dos rios Pomba e Paraíba do Sul / Trihalomethanos control and surveillance of drinking water: the case of environmental disaster of the Rivers Pomba and Paraiba do SulPorto, Suely Kikuchi Sato Soares January 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008 / A vigilância da qualidade da água para consumo humano consiste no conjunto deações adotadas continuamente pelas autoridades de saúde pública para garantir que a água consumida pela população atenda ao padrão e normas estabelecidas na legislação e para avaliar os riscos que a água consumida representa à saúde humana. Este estudo avaliou a importância do monitoramento da qualidade da água de abastecimento humano para a saúde pública, ressaltando-se os aspectos toxicológicos das substâncias com potencial carcinogênico os trihalometanos (THM s) - subprodutos do processo de desinfecção e contextualizando a região fluminense atingida pelo acidente ambiental ocorrido em 2003 na Indústria Cataguases de Papel Ltda, em Minas Gerais. Trata-se de um estudo exploratório descritivo onde foram utilizados dados secundários oriundos de documentos oficiais da Secretaria de Estado de Saúde e Defesa Civil do Estado do Rio de Janeiro. Foi analisada a atuação do Setor de Saúde e Meio Ambiente do Centro de Vigilância Sanitária da Secretaria de Estado de Saúde do Rio de Janeiro nas inspeções às Estações de Tratamento de Água, no período de 2002 a 2006 e as ações desenvolvidas pelo Programa de Vigilância da Qualidade da Água para Consumo Humano no Estado do Rio de Janeiro (VIGIÁGUA-RJ), de 2001 a 2007. Avaliaram-se os resultados referentes ao controle de qualidade de água para o parâmetro Trihalometanos Totais (TTHM s) dos sistemas de abastecimento atingidos pelo acidente, onde um dos quais apresentou a concentração máxima de 311,7 milgrama/L. Dentre os resultados de THM s, quando especificados individualmente para os tipos principais (clorofórmio, bromodiclorometano, dibromoclorometano e bromofórmio), foipossível constatar que a concentração do clorofórmio é sempre maior quandocomparada aos demais. / Face aos resultados de concentração dos THM s e do seu potencial carcinogênico as autoridades de saúde e a comunidade científica devem acompanhar os casos de intoxicação crônica (neoplasias e câncer) das populações atingidas pelo desastre ambiental, assim como no restante da população exposta através da água de abastecimento.
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