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Determinação de aleloquímicos por HPLC/UV-Vis em extratos aquosos de sementes de Canavalia ensiformis e estudo da atividade alelopática / Determination and study of allelochemicals and the allelopathic activity in aqueous extracts from Canavalia ensiformis seeds by HPLC/UV-visMendonça, Raquel Lourenço 26 February 2008 (has links)
O presente trabalho teve como ênfase avaliar a atividade herbicida de aleloquímicos em extratos aquosos de sementes da Canavalia ensiformis (feijão-de-porco) através de ensaios de alelopatia e determinação de compostos fenólicos com atividade alelopática, utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Com este objetivo realizaram-se bioensaios de germinação, medida do crescimento da radícula e produção de biomassa em placas de Petri, usando como substrato solo e papel e como planta alvo as ervas daninhas corda-de-viola (Ipomoea sp.) e trapoeraba (Commelinna sp). Para os ensaios de alelopatia foram preparados extratos aquosos de sementes de Canavalia ensiformis em diferentes concentrações. Os bioensaios mostraram que os aleloquímicos presentes no extrato de feijão-de-porco quando aplicado em solo, têm um efeito fitotóxico menor do que aqueles bioensaios realizados em papel. Os resultados apontam que a espécie estudada apresenta potencial alelopático. Dentre os metabólitos secundários responsáveis pela atividade alelopática observada nos extratos desta espécie, estão os compostos fenólicos: ácido clorogênico, ácido ferúlico, ácido p-anísico e genisteína. As concentrações determinadas para os compostos fenólicos foram de 13,78 mg L-1 para o ácido clorogênico, 3,75 mg L-1 para o ácido ferúlico, 35,34 mg L-1 para o ácido p-anísico e 7,83 mg L-1 para a genisteína. Esses compostos apresentaram-se como fortes inibidores de germinação. Esta investigação mostra que na presença de solo os aleloquímicos presentes nesta leguminosa possivelmente diminuem sua atividade fitotóxica. / The objective of the present work was to study the herbicide activity of the allelochemicals in aqueous extracts from Canavalia ensiformis seeds through the allelopathy assays and phenolic compounds determination with allelopathi c activity, by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). With this goal, germination bioassays, radicle length and biomass production in Petri plates were done, using paper and soil as substrate and the weeds species Ipomoea grandifolia and Commelinna benghalensis as target plants. For the allelopathy assays aqueous extracts from Canavalia ensiformis seeds were prepared in different concentrations. The bioassays showed that the allelochemicals present in the Canavalia ensiformis seeds, has a less phytotoxic effect compared to the bioassays done in paper. The results show that the studied specie has allelopathi c potential. Among the secondary metabolites responsibles for that allelopathic activity in this specie, are founded the phenolic compounds: chlorogenic acid, ferulic acid, p-anisic acid and genistein. The concentrations for the phenoli c compounds were determined: 13,78 mg L-1 for chlorogenic acid, 3,75 mg L-1 for ferulic acid, 35,34 mg L-1 for p-anisic acid and 7,83 mg L-1 for genistein. These compounds present themselves as strong germination inhibitors. This study shows that the allelochemicals present in the Canavalia ensiformis seeds have a lesser phytotoxic activity in soil.
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Stanovení stechiometrie komplexu aktivního metabolitu dexrazoxanu ADR-925 s železem a mědí standardní Jobovou metodou / Assessment of the complex stoichiometry of the active dexrazoxane metabolite ADR-925 with iron and copper by the standard Job's methodSzotáková, Tereza January 2018 (has links)
Charles University Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Pharmacology and Toxicology Candidate: Tereza Morávková Supervisor: Assoc. Prof. Přemysl Mladěnka, Pharm.D., Ph.D. Title of Thesis: Assessment of the complex stoichiometry of the active dexrazoxane metabolite ADR-925 with iron and copper by the standard Job'smethod Iron and copper are important trace elements which participate on many physiological processes in humans. Their kinetics in the organism is tightly regulated since both lack or excess of these elements are associated with pathological states. Free ions of iron and copper can catalyse reactive oxygen species (ROS) production and hence cause damage to proteins and DNA. Imbalance in these metals is linked with diabetes, cardiotoxicity, cirrhosis of the liver and neurodegenerative diseases as Alzheimer's disease or Parkinson's disease. Dexrazoxane is a drug with documented protecting effect against cardiotoxicity of anthracyclines. A former theory associated its protective effects against these cytotoxic drugs with the iron-chelating properties of its active metabolite ADR-925. The goal of this diploma thesis was to explore if ADR-925 is able to chelate Fe2+ , Fe3+ , Cu+ a Cu2+ ions at physiologically and pathophysiologically relevant pH values (4,5; 5,5; 6,8 and 7,5) and...
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Caracterização de Filmes a-C:H:Cl e a-C:H:Si:Cl produzidos por deposição à vapor químico assistido por plasma (PECVD) e deposição e implantação iônica por imersão em plasma (PIIID) / Films characterization of a-C:H:Cl and a-C:H:Si:Cl made by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) and plasma immersion ion implantation and deposition (PIIID)Rossi, Diego [UNESP] 21 December 2015 (has links)
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Dissertação D.Rossi - FINAL.pdf: 4611767 bytes, checksum: 71f830e143f447c9e962c2305462a623 (MD5) / Approved for entry into archive by Juliano Benedito Ferreira (julianoferreira@reitoria.unesp.br) on 2016-02-17T16:11:21Z (GMT) No. of bitstreams: 1
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Previous issue date: 2015-12-21 / Este trabalho tem por finalidade a deposição de filmes finos de carbono amorfo hidrogenado (a-C:H) e de filmes finos de carbono amorfo hidrogenado com silício (a-C:H:Si). Analisar a incorporação gradativa de cloro nos filmes, tornando-os clorados (a-C:H:Cl e a-C:H:Si:Cl). As técnicas utilizadas para a deposição dos filmes foram: (i) a deposição à vapor químico assistido por plasma (PECVD) e (ii) implantação iônica por imersão em plasma (PIIID). Os filmes foram produzidos a partir de misturas de vapores de propanol, CH3(CH2)2OH, vapores de tetrametilsilano, Si(CH3)4, vapores de clorofórmio, CHCl3, e argônio, Ar, respectivamente monômero 1, monômero 2, comonômero e gás plasmogênico. O aumento do clorofórmio na alimentação do reator acarretou em mudanças nas estruturas químicas do material depositado e também alterações nas suas características ópticas. Para averiguar as modificações nas propriedades ópticas dos filmes foram calculados o coeficiente de absorção, o índice de refração e o gap óptico com base em espectros de transmitância óptica na região do Ultravioleta, Visível e Infravermelho Próximo, (Uv/Vis/NIR). As modificações nas estruturas químicas dos filmes foram analisadas por espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier, FTIR, visando revelar os grupos químicos presentes nos filmes. Espectroscopia de fotoelétrons de raios X, (XPS), foi a técnica utilizada para desvendar a composição química elementar dos filmes e a 6concentração dos elementos presentes. As características de molhabilidade dos filmes foram medidas em um goniômetro, através da análise da interação da gota de um fluído com a superfície dos filmes. Espessuras medidas por perfilômetria foram comparadas a valores teóricos provenientes das constantes ópticas. Os resultados do XPS demonstraram a presença de cloro nos filmes, a concentração máxima obtida foi de ~ 8% at. Houve um aumento na taxa de deposição dos filmes em função do aumento da proporção de clorofórmio na entrada do reator. O ângulo de contato apresentou-se em torno de 75° para os filmes aC:H:Cl e em torno de 80° para os filmes a-C:H:Si:Cl. As análises ópticas Uv/Vis/NIR apresentaram índice de refração de ~1.5, calculadas por modelos computacionais iterativos, o gap de Tauc aumentou de 1,9 eV para 2,5 eV para filmes finos a-C:H clorados. / Thin hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) and (a-C:H:Si) films were produced and the gradual incorporation of chlorine turn into a-C:H:Cl films and aC:H:Si:Cl films. The a-C:H:Cl and a-C:H:Si:Cl films were produced by plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) from mixtures of vapor of propane, CH3(CH2)2OH, tetramethylsilane, Si(CH3)4, chloroform, CHCl3, and argon gas, Ar; respectively monomer 1, monomer 2, comonomer and argon gas. The increase of chloroform in the film composition resulted in changes in the chemical structure of the material and also changes in its optical characteristics. To investigate the changes in the optical properties of the films, the absorption coefficient, refractive index and band gap were calculated from optical transmittance spectra in the Ultraviolet, Visible and Near Infrared (Uv/Vis/NIR) regions. The modifications in chemical structures of the films were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy FTIR. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was the technique used to measure the chemical composition of the films. The wettability characteristics were measured using a goniometer, through the analysis of the interaction of a fluid drop on the surface of the films. Film thicknesses were measured using perfilometry and compared with theoretical values derived from optical data. The XPS results showed chlorine in the film, and the maximum concentration was about 8% at. There was an increase in the deposition rate as 8chloroform proportion reactor inlet was added. The contact angle showed around 75° to a-C:H:Cl films and around 80° to a-C:H:Si:Cl films. The optical analyses Uv/Vis/NIR showed refractive index of ~1.5, calculated for interactive computer models. The Tauc band gap increased from 1,9 eV to 2,5 eV for a-C:H chlorinated films.
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Caracterização de Ferroporfirinas através das técnicas de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) e absorção eletrônica na região do ultravioleta-visível (UV-Vis) / Ironporphyrins characterization studies by paramagnetic resonance and UV-vis techniquesEdnalva Aparecida Vidoto 24 November 1999 (has links)
As ferroporfirinas sintéticas são sistemas complexos que vêm sendo amplamente estudadas. A dificuldade em obter informações estruturais, reações químicas e ligantes do íon central vêm estimulando o estudo pormenorizado desses sistemas. Nestes trabalho é apresentada a caracterização da série de FeP fluorosubstituídas, que compreende as mono-, di-, tri e tetra- fluorofenilporfirina, denominadas FeTF5PP, FeTF10PP, FeTF15PP e FeTF20PP, respectivamente. Essas FeP são estudadas em função dos solventes diclorometano (DCM), metanol (MeOH) e das várias misturas em volume desses dois. As técnicas espectroscópicas de Absorção Eletrônica na região do Ultravioleta ao Visível (UV-Vis) e Ressonância Paramagnética Eletrônica (EPR) são as duas ferramentas de estudos escolhidas para caracterizar esses sistemas. Partindo-se de uma solução de FeP dissolvida em DCM, foram adicionadas alíquotas de Me0H até completar-se 50% em volume desses dois solventes. Através dessa titulação, observamos a formação de diferentes espécies como conseqüência da coordenação do Me0H à FeP. Notamos também, as modificações estruturais reveladas principalmente pelo EPR, ocasionadas pelos diferentes números de substituintes fluorofenis. Essa técnica espectroscópica revelou ainda a existência de interações que não foram anteriormente observadas. Para a FeTFloPP foi verificada a interação super hiperfina entre o Fe e o ligante CF além da interação super hiperfina entre o Fe e os nitrogênios do anel porfirínico. Para a FeTF20PP foi verificada apenas a interação super hipeOna entre o Fe e o ligante Cl-. As demais FeP não apresentaram essas interações / Synthetic iron porphyrins are complex systems that have been largely studied. Difficulties to obtain structural information, chemical reactions and ligands of the central ions have been a subject to investigate details of these systems. In this work, a systematic characterization of one series of fluorophenyl iron porphyrins is presented. Mono-, di-, tri- and tetrafluorophenyl substituents called FeTF5PP, FeTF10PP, FeTF15PP, and FeTF20PP, respectively, are included in this series. Iron porphyrins were studied as a function of dichloromethane, methanol solvents and several of their mixture in volume. These systems were characterized by Ultraviolet- Visible and Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopes. From iron porphyrin solutions, dissolved in dichloromethane, aliquots of methanol were added up to 50% in volume of these two solvents. With this titration, we found different species because of the methanol coordination to the iron porphyrins. We also observed the structures modification revealed by the EPR spectroscopy, as a function of different numbers of fluorophenyl substituents. The EPR spectroscopy also revealed the existence of the super hyperfine interactions not observed before. It was found for FeTFloPP between the central ion and the axial ligand chlorine Cl - ion, besides the hyperfine interaction between iron and the nitrogen of the pyrrole ring. For FeTF20PP only the super hyperfine interaction, Fe-C1 was found. These interactions were not observed for the other iron porphyrins
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Determinação de aleloquímicos por HPLC/UV-Vis em extratos aquosos de sementes de Canavalia ensiformis e estudo da atividade alelopática / Determination and study of allelochemicals and the allelopathic activity in aqueous extracts from Canavalia ensiformis seeds by HPLC/UV-visRaquel Lourenço Mendonça 26 February 2008 (has links)
O presente trabalho teve como ênfase avaliar a atividade herbicida de aleloquímicos em extratos aquosos de sementes da Canavalia ensiformis (feijão-de-porco) através de ensaios de alelopatia e determinação de compostos fenólicos com atividade alelopática, utilizando a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC). Com este objetivo realizaram-se bioensaios de germinação, medida do crescimento da radícula e produção de biomassa em placas de Petri, usando como substrato solo e papel e como planta alvo as ervas daninhas corda-de-viola (Ipomoea sp.) e trapoeraba (Commelinna sp). Para os ensaios de alelopatia foram preparados extratos aquosos de sementes de Canavalia ensiformis em diferentes concentrações. Os bioensaios mostraram que os aleloquímicos presentes no extrato de feijão-de-porco quando aplicado em solo, têm um efeito fitotóxico menor do que aqueles bioensaios realizados em papel. Os resultados apontam que a espécie estudada apresenta potencial alelopático. Dentre os metabólitos secundários responsáveis pela atividade alelopática observada nos extratos desta espécie, estão os compostos fenólicos: ácido clorogênico, ácido ferúlico, ácido p-anísico e genisteína. As concentrações determinadas para os compostos fenólicos foram de 13,78 mg L-1 para o ácido clorogênico, 3,75 mg L-1 para o ácido ferúlico, 35,34 mg L-1 para o ácido p-anísico e 7,83 mg L-1 para a genisteína. Esses compostos apresentaram-se como fortes inibidores de germinação. Esta investigação mostra que na presença de solo os aleloquímicos presentes nesta leguminosa possivelmente diminuem sua atividade fitotóxica. / The objective of the present work was to study the herbicide activity of the allelochemicals in aqueous extracts from Canavalia ensiformis seeds through the allelopathy assays and phenolic compounds determination with allelopathi c activity, by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). With this goal, germination bioassays, radicle length and biomass production in Petri plates were done, using paper and soil as substrate and the weeds species Ipomoea grandifolia and Commelinna benghalensis as target plants. For the allelopathy assays aqueous extracts from Canavalia ensiformis seeds were prepared in different concentrations. The bioassays showed that the allelochemicals present in the Canavalia ensiformis seeds, has a less phytotoxic effect compared to the bioassays done in paper. The results show that the studied specie has allelopathi c potential. Among the secondary metabolites responsibles for that allelopathic activity in this specie, are founded the phenolic compounds: chlorogenic acid, ferulic acid, p-anisic acid and genistein. The concentrations for the phenoli c compounds were determined: 13,78 mg L-1 for chlorogenic acid, 3,75 mg L-1 for ferulic acid, 35,34 mg L-1 for p-anisic acid and 7,83 mg L-1 for genistein. These compounds present themselves as strong germination inhibitors. This study shows that the allelochemicals present in the Canavalia ensiformis seeds have a lesser phytotoxic activity in soil.
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Desenvolvimento e validação de método para análise do topiramato em amostras de plasma por eletroforese capilar com detecção UV/vis e C4D / Development and validation of method for analysis of topiramate in plasma samples by capillary electrophoresis with UV/vis and C4D detectionAline Akemi Ishikawa 20 April 2016 (has links)
O topiramato (TPM) é um fármaco antiepiléptico utilizado para o controle de crises epilépticas generalizadas e parciais em adultos e crianças. A determinação da concentração plasmática do TPM em associação com as observações clínicas é de suma importância, uma vez que permite o ajuste individual da dose administrada ao paciente, diminuindo a incidência de reações adversas e melhorando a adesão ao tratamento. No presente trabalho, dois métodos bioanalíticos foram desenvolvidos e validados para análise do TPM em amostras de plasma, por eletroforese capilar utilizando os detectores DAD (detecção indireta) e C4D Lite (detecção condutométrica). A análise eletroforética para ambos os métodos foi realizada em um capilar de sílica fundida de 75 ?m de diâmetro interno e 40 cm de comprimento efetivo. O eletrólito de corrida foi composto por trietanolamina (TEA) 15 mmol L-1 para a detecção condutométrica e TEA 15 mmol L-1, ácido 3,5 dinitrobenzóico (DNB) 5 mmol L-1 e brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) 0,4 mmol L-1 para detecção indireta. As injeções foram feitas no modo hidrodinâmico a 0,8 psi por 5 segundos e a tensão aplicada foi de -20 e 20 kV para detecção indireta e condutométrica, respectivamente. Nestas condições, o TPM migrou em 2,5 min. O preparo das amostras foi realizado por extração líquido-líquido (LLE), usando éter metil-terc-butílico (MTBE) como solvente extrator e utilizando 500 e 200 ?L de plasma para o método com detecção indireta e condutométrica, respectivamente. Os métodos foram validados de acordo com os guias oficiais da Agência Nacional de Vigilância Sanitária e European Medicine Agency e apresentaram linearidade no intervalo de concentração plasmática de 1-30 ?g mL-1 e valores de precisão e exatidão abaixo de 15 %, além de serem seletivos. Assim, ambos os métodos foram aplicados com sucesso em amostras de plasma de pacientes em tratamento com o TPM. Embora os detectores universais geralmente apresentem um maior limite de detecção comparado com detectores seletivos, o método com detecção condutométrica desenvolvido neste trabalho apresentou como vantagem maior sensibilidade em relação método indireto (DAD). Além disso, apresentou também vantagens como simplicidade e baixo custo, mostrando viabilidade na aplicação para análises de rotina. / Topiramate (TPM) is an antiepileptic drug that has been used as an agent for the control of partial and generalized seizures in both adults and children patients. The determination of the plasmatic concentration of TPM in association with clinical observations is of utmost importance for the individual adjustment of the administered dose to the patient. In the present work, two bioanalytical methods have been developed and validated for TPM analysis in plasma samples by capillary electrophoresis using DAD (indirect detection) and C4D Lite detectors (conductometric detection). The electrophoretic analysis for both methods were performed on a fused silica capillary of 75 ?m of internal diameter and 40 cm effective length. The background electrolyte was composed of triethanolamine (TEA) 15 mmol L-1 for conductometric detection and TEA 15 mmol L-1, 3,5 dinitrobenzoic acid (DNB) 5 mmol L-1 and cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) 0.4 mmol -1 for indirect detection. The injections were carried out in hydrodynamic mode, at 0.8 psi for 5 seconds, and the voltage applied were -20 e 20 kV for indirect and conductometric detection, respectively. Under these conditions, TPM migrated in 2.5 min. The sample preparation was carried out by liquid liquid extraction (LLE) using methyl tert-butyl ether (MTBE) as solvent, and using 500 and 200 ?L of plasma samples for direct and conductometric detection, respectively. The methods were validated according to the official guides of the Agência Nacional de Vigilância Sanitária and European Medicine Agency, and showed linearity in plasmatic concentration range of 1-30 mg L-1, precision and accuracy values below 15%, beside selectivity. Both methods have been applied successfully to analysis of plasma samples of patients in treatment with TPM. Although universal detectors have a higher quantification limit compared with selective detectors, the method with conductometric detection developed in this work presented greater sensitivity than indirect method (DAD). Furthermore, it also presented advantages such as simplicity and low cost, showing feasibility in applying to routine analysis.
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Propriedades ópticas de absorção e emissão fluorescente do ácido orto-aminobenzóico e seus derivados em meio solvente / Optical properties of ortho-aminobenzoic acid and derivatives: absorption and fluorescence emission in solvent mediumMarcelo Takara 19 December 2006 (has links)
Nesta tese, apresentamos estudos experimentais e teóricos realizados com o Ácido orto-Aminobenzóico (o-Abz) e seus derivados 2-amino-benzamida (o-Abz-NH2), 2-amino-metil-benzamida (o-Abz-NH(CH3)) e 2-amino -dimetilbenzamida (o-Abz-N(CH3)2). Foram feitas medidas de absorção óptica, fluorescência estática e resolvida no tempo e anisotropia de fluorescência em solventes com diferentes graus de polaridade e diferentes capacidades de doar e aceitar prótons. Os resultados experimentais foram comparados aos resultados de simulações computacionais que simularam o sistema solventesoluto. Restrições impostas pelas limitações computacionais impedem cálculos totalmente quânticos via métodos ab-initio, porém uma metodologia que tem apresentado resultados satisfatórios é o método híbrido que envolve a mecânica quântica associada à mecânica molecular (QM/MM). No presente trabalho, foram combinados cálculos quânticos ab-initio e semi-empíricos na otimização de geometrias de moléculas isoladas e no cálculo de energias de transições respectivamente. Foram simulados os sistemas soluto+solvente via Método de Monte Carlo. Os espectros de absorção ótica obtidos via simulação demonstraram boa concordância com os resultados experimentais, identificando-se as bandas como oriundas das transições p-p*. Verificamos que a forma ácida aniônica do o-Abz é responsável pelo deslocamento para o azul, observado em solvente aquoso. A forma aniônica incrementa a eletronegatividade dos átomos de Oxigênio, aumentando a energia das ligações de hidrogênio. Essas ligações mais intensas estabilizam o estado excitado do o- Abz, e isso se reflete no deslocamento para azul. Da simulação, verificou-se também que na forma aniônica há uma inibição das ligações de hidrogênio do tipo doadoras por parte do grupo amina. Os derivados do o-Abz apresentam aumento na capacidade do grupo amina atuar como doador em ligações de hidrogênio e diminuição na soma de todas as ligações de hidrogênio entre soluto-solvente. Os derivados amida e monometilamida mantiveram elevado rendimento quântico e sensibilidade à polaridade ambiente. Por outro lado, o derivado o-Abz-N(CH3)2 mostra sensibilidade à presença de metilas que incrementam as vias de desexcitação não radiativa. / In the present, we report experimental and theoretical studies on orthoaminobenzoic acid (o-Abz) and its derivatives 2 amino-benzamide (o-Abz-NH2), 2 amino-monomethyl-benzamide (o-Abz-NH(CH3)) and 2 amino-dimethyl-benzamide (o-Abz-N(CH3)2. We measured optical absorption, steady state and time-resolved fluorescence and fluorescence anisotropy of the compounds in solvents with different donor/acceptor character. The experimental results were compared with results of computational calculations which simulated solvent-solute systems. Due to the restrictions imposed by the computer limitations, it was not possible to do entire quantum calculations by ab-initio methods. We used then QM/MM methods, which involves quantum calculation with molecular mechanics simulations. In this work, ab-initio and semi-empiric quantum calculations were combined in the single molecule geometry optimization and energy transitions calculus, respectively. The solute-solvent system was simulated by Monte Carlo method. The optical absorption spectra obtained from simulations showed good agreement with experimental results, identifying the bands relative to p-p* transitions. It was observed that the anionic acid form of the o-Abz is responsible for the blue shift when it is in aqueous solution. Anionic form increases the electronegativity of Oxygen atoms, rising the energy of the hidrogen bonds. These strong bonds stabilize the fundamental state of o-Abz, resulting in a blue shift in absorption spetrum. From simulation, it was verified that in the anionic form of o-Abz there is also an inhibition of hidrogen bonds of the donor type by the amine group. Compared to o-Abz alone, the derivatives present an increase in the amine group capacity to act as a hidrogen bond donor. The o-Abz-NH2 and o-Abz- NH(CH3) derivatives preserved the high quantum yield and the sensitivity for the environment polarity, while in the dimethyl amide derivative, the presence of methyl groups increases the deexcitation by non-radiactive pathways.
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Optimalizace stanovení rozdělení tenzidu při fázové separaci v systému polymer-tenzid / Optimizing the determination of distribution of surfactant at phase separation in polymer-surfactant systemSátorová, Kateřina January 2015 (has links)
This diploma thesis is focused on the determination of distribution a surfactant at phase separation in polymer-surfactant system. Sodium hyaluronate of three molecular weights was chosen as a polymer, CTAB was used as a surfactant. The experiments were performed in an environment of 0,15 M NaCl. The measurement of the CTAB concentration in samples was based on the formation of coloured complexes of CTAB and picric acid in chloroform. UV-VIS spectroscopy was used for the detection of these complexes. The content of CTAB was determined in four gels of different composition (2% Hya + 200 mM CTAB, 2 % Hya + 50 mM CTAB, 0,5 % Hya + 200 mM CTAB, 0,5 % Hya + 50 mM CTAB). All gels were gradually washed five times with 0,15 M NaCl. The content of CTAB was determined for newly prepared gels and for gels after 2 and 4 months since the preparation. Initial concentrations of CTAB and hyaluronan have greater influence on the distribution of CTAB after phase separation, than the molecular weight of hyaluronan. The content of CTAB in newly prepared gels and after 4 months since preparation is very similar and demonstrates the stability of the system.
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Stanovení pKa huminových kyselin pomocí UV/VIS spektrometrie / Determination of pKa of humic acids by means of UV/VIS spectrometryKratochvílová, Romana January 2012 (has links)
The behaviour of humic acids in aqueous solutions is closely connected to the content of acid functional groups and their dissociation abilities. The titration methods are the most often used for the research of acid-base characteristics of humic acids, their results should lead to the determination of the content of functional groups and their pKa. However the determined values depend on many factors including the titration speed. The spectrophotometric determination of dissociation constant was used in this diploma thesis. Reliability of this method was confirmed in bachelor thesis where is mentioned that spectrophotometric determination of pKa corresponds with realistic dissociation behaviour of humic acids in the water much more better than values obtained from titration methods. The principle of newly used spectrophotometry method is the preparation of humic acids solutions in three different media with different pH values. Acid groups of humic acids are practically completely dissociated in intensely basic environment and the measured absorbance is caused by anion of „humate“. On the contrary their dissociation in acid environment is suppressed so much that we measure the absorbance of non-dissociated molecules of humic acids. Deionized water was used like neutral solvent. Water was replaced by acetic buffer in this thesis because of water’s properties which have significant influence on solutions' pH. Buffer was used for diluting or for solubilisation and in these both cases more stable pH values were occurred. The aim of this diploma thesis is investigate UV/VIS spectra of various solutions of humic acids with different values of pH and determinate mean value of pKa of humic acids which could be used like comparison of dissociation behaviours for vary samples. Values of acid dissociation constant were determined from measured dates and compared with values obtained by titration method. The UV/VIS spectra gained in combination with the results of pH measuring and the conductivity next showed the differences in the behaviour of differently prepared samples of humic acids.
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Synthesis and characterisation of delafossite CuFeO2 for solar energy applicationsForslund, Axel January 2016 (has links)
Delafossite CuFeO2 is an intrinsic p-type semiconductor with a band gap around 1.5 eV. Further, it is composed of relatively abundant, nontoxic elements, and therefor have potential to be an attractive material for solar energy harvesting.This work examines three routes to synthesise this material. The first includes a sol-gel deposition and then relies on solid state reaction above 650 degrees Celsius in inert gas atmosphere. In this work, no delafossite is obtained with this method.The second method is a hydrothermal route to make particles under hydrostatic pressure in an autoclave. Delafossite is obtained mixed with other phases.The third route includes aqueous precipitation similar to the second route, but a temperature of 70 degrees Celsius and ambient pressure is sufficient to produce a pure delafossite particle phase. It provides a robust and simple way to make delafossite CuFeO2 particles.The resulting particles are deposited and compressed on glass into thin films.The films have a band gap slightly below 1.5 eV and show some photoactivity in electrochemical measurements.
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