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Características da superfície dentinária e do esfregaço formado por instrumentos abrasivos diamantados: rotatório convencional, CVD rotatório e CVD por ultra-som. Estudo in vitro / Characteristics of the dentinária surface and Smear Layer formed by diamantados abrasive instruments: rotatory conventional, rotatory CVD and CVD for ultrasound. Study in vitro

Macedo, Manoel Roberto de Paula 08 June 2005 (has links)
Recentemente surgiram os instrumentos abrasivos diamantados obtidos pela técnica Chemical Vapor Deposition (CVD) utilizados em ultra -som como uma nova possibilidade na técnica do preparo de cavidade. Tradicionalmente, os preparos cavitários são realizados com instrumentos abrasivos diamantados rotatórios convencionais (IADR) formando uma espessa camada de esfregaço. Com o desenvolvimento dos sistemas adesivos, tornou-se muito importante saber a qualidade e a espessura da camada de esfregaço e a topografia dentinária produzida. Com esse objetivo, foram avaliadas in vitro as características da superfície desgastada e a camada de esfregaço produzida em dentina após serem instrumentadas. Foram preparados 24 corpos de prova (cps) e divididos em 4 grupos (grupo 1 – cps preparados com IADR, grupo 2 – cps preparados com CVD rotatório, grupo 3 - cps preparado com CVD Tangencial por ultra-som e grupo 4 - cps preparados com CVD Impacto por ultra-som). Após os desgastes dentinários descritos, os corpos de prova foram desidratados e devidamente preparados para a observação em MEV. Em análise qualitativa as fotomicrografias realizadas no MEV demonstraram significantes diferenças. Os corpos de prova instrumentados com o sistema rotatório (IADR e CVD rotatório) apresentaram ranhuras com traçado retilíneo e paralelo, maior produção de espessura de esfregaço e maior comprimento de smear plug. Os corpos de prova instrumentados com o sistema ultra-sônico (CVD Tangencial eCVD Impacto) apresentaram padrões de ranhuras e traçados próprios, com menores espessuras de esfregaço e menor comprimento de smear plug. / Abrasive diamond instruments are a recent development, obtained through a technique called Chemical Vapor Deposition (CVD), used in ultrasound as a new possibility in dental cavity preparation. Traditionally, cavity preparations are made with conventional abrasive rotary diamond burs (IADR), forming a thick smear layer. Upon the development of new adhesive systems, it has become very important to know the quality and thickness of the smear layer, as well as the dentin topography produced after preparati on. For this purpose, we conducted an in vitro evaluation of the drilled surface and the smear layer produced in dentin after instrumentation. Twenty-four (24) samples were divided into four (4) groups: (group 1 – samples prepared with IADR, group 2 – samples prepared with rotary CVD, group 3 – samples prepared with Tangential ultrasound -guided CVD, and group 4 – groups prepared with Impact ultrasound-guided CVD). After the dentin drilling described, the samples were dehydrated and adequately prepared for SEM observation. A qualitative analysis conducted by SEM microphotography yielded significant differences. The samples worked with the rotary systems (IADR and rotary CVD) showed straight, parallel grooves, with thicker smear layers and longer smear plugs. The samples submitted to ultrasound-guided drilling (Tangential CVD and Impact CVD) showed distinctive groove and contour patterns, with the lowest smear thicknesses and smear plug lengths.
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Os efeitos do ultra-som terapêutico nas lesões da epiderme de coelhos / The effects of therapeutic ultrasound on the damage of rabbits skin

Barros, Ana Regina de Souza Bavaresco 13 March 2002 (has links)
O ultra-som terapêutico é o recurso físico mais empregado como coadjuvante na promoção do reparo tecidual em vários tipos de lesão de partes moles. Neste trabalho, foi estudada a influência do ultra-som terapêutico no processo de cicatrização de feridas cutâneas num modelo experimental em coelhos. Foram utilizados 36 coelhos adultos, nos quais foram produzidas três lesões cutâneas no dorso, pela ressecção de um segmento circular de pele de 1 cm de diâmetro, distando 5 cm uma da outra, em linha. Uma das lesões era submetida ao tratamento efetivo com o ultra-som, a outra era submetida a tratamento placebo e a terceira era deixada intocada. Os animais foram divididos em dois grupos de 18 cada, conforme a intensidade do ultra-som aplicado, de 0,8 W/cm2 e 0,4 W/cm2, respectivamente. O tratamento foi iniciado no primeiro dia pós-operatório e aplicado diariamente até o sétimo dia, após o que os animais eram sacrificados e as lesões eram ressecadas com larga margem de segurança, para posterior exame histopatológico. Foram obtidos cortes histológicos de 5 &#956m de espessura, corados com duas técnicas e examinados ao microscópio de luz. Os parâmetros avaliados foram o infiltrado inflamatório, fibrose e reepitelização, aos quais foram atribuídos valores numéricos, de 0 a 3, que permitissem a análise estatística. Os resultados mostraram que o ultra-som induz a alterações teciduais e celulares variáveis, mas não significativas em nenhum dos parâmetros avaliados. / Therapeutic ultrasound is the most used adjunct physical resource to promote tissue repair in many types of soft tissue lesion. In the present work the influence of therapeutic ultrasound on the healing process of skin wounds was studied in rabbits. Thirty-six adult rabbits were used, three round skin wounds of 1 cm in diameter being made on the dorsum about 5 cm in line from one another. Ultrasound treatment was applied to one of the wounds only, a placebo being applied to another and the third being left untouched. The animals were distributed into two groups of 18 according to the intensity of the ultrasound applied, of 0.8 W/cm2 and 0.4 W/cm2, respectively. The treatment was started on the first postoperative day and applied daily till the seventh day. The animals were killed the next day and the wounds were resected with a wide safety margin for histology, 5 &#956m-thick sections being cut and died with two different techniques. The sections were examined on the light microscope for inflammatory infiltrate, fibrosis and regeneration of the epithelium, which were quantified from 0 to 3, so as to make the statistical study possible. Results showed that ultrasound induces cell and tissue alterations but not significantly in any of the parameters analyzed.
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Otimização do algoritmo de block matching aplicado a estudos elastográficos / Otimization of the block matching algorithm aplied to elastogtraphic studies.

Neves, Lucio Pereira 03 August 2007 (has links)
Este trabalho apresenta uma análise sobre um novo método de formação de imagem, utilizando aparelhos de ultra-som a elastografia. Esta técnica baseia-se no fato de que quando um meio elástico, como o tecido, é deformado por uma tensão constante e uniaxial, todos os pontos no meio possuem um nível de deformação longitudinal cujo componente principal está ao longo do eixo de deformação. Se elementos do tecido possuem um módulo elástico diferente dos demais, a deformação nestes elementos será relativamente maior ou menor. Elementos mais rígidos geralmente deformam-se menos. Desta forma, pode-se mapear e identificar estruturas com diferentes níveis de dureza. A comparação entre os mapas de RF de pré e pós-deformação foi realizada pela técnica de block matching. Esta técnica consiste em comparar regiões, ou kernels, no mapa de pré-deformação com regiões de mesmo tamanho no mapa de pós-deformação. Esta comparação é feita pela minimização de uma função custo. Nesta técnica, o tamanho do kernel, é um dos principais parâmetros para melhorar a precisão das medidas de deslocamento. O principal objetivo neste trabalho é aperfeiçoar o algoritmo de block matching visando melhorar a precisão da determinação de deslocamento em técnicas de deformação dinâmica e estática, mantendo o custo computacional baixo. Para isto, foram utilizados phantoms com e sem inclusões mais duras que o meio. Os phantoms foram submetidos a deformações estáticas e dinâmicas. Foi possível determinar o comportamento destes phantoms sob estas formas de deformação, e as faixas de kernel e funções custo que forneceram os melhores resultados. Também foram gerados elastogramas do phantom com inclusão. Estas imagens permitiram avaliar a influência dos diferentes kernels sobre a resolução dos elastogramas e a capacidade em diferenciar a lesão do tecido circundante. Comparando os elastogramas obtidos sobre deformação dinâmica, utilizando os kernels que apresentaram o melhor desempenho, com as respectivas imagens em modo B, pôde-se observar que a inclusão estava clara e bem delimitada. / This work provides an analysis about a new method for image formation using ultrasound devices elastography. This technique is based on the fact that when an elastic medium, as the tissue, is deformed under a constant and directional stress, all the points in the medium have a deformation level whose main component is along the deformation axis. If tissues elements have different elastic modules, the deformation in these elements will be higher or lower. Normally harder elements have lower deformations. In this way, one can detect and identify structures with different elastic levels. The comparisons between the pre and post-deformation RF maps were done by the block matching technique. This technique is based on the comparison of regions, or kernels, in the pre-deformation maps with regions of the same size in the post-deformation map. This is done by the minimization of a cost function. In this technique, the kernel size is one of the most important parameters to obtain better resolution and precision in the displacement measurements. The goal of this work is to optimize the block matching algorithm to improve the displacement estimates precision in both dynamic and static deformations, while keeping a low computational cost. To obtain this, we used phantoms with and without inclusions harder than the medium. These phantoms were submitted to both static and dynamic deformations. It was possible to estimate the behavior of these phantoms under these deformations, and the kernel range and cost functions that provided the best results. Also, we generated the elastograms of the phantom with the inclusion. These images allowed us to evaluate the influence of the different kernel sizes under the elastograms resolution and their capability in differentiate the lesion from the embedding tissue. Comparing the elastograms obtained under dynamic deformation that had the best performance, with the B mode images, we could conclude that the inclusion was well delimited and clear.
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Desenvolvimento de um \"phantom\" para treinamento de biopsia de mama guiada por ultra-som / Phantom for Breast Biopsy Training Guided by Ultrasound

Vieira, Silvio Leão 09 September 2005 (has links)
Neste estudo foi realizada a caracterização das propriedades acústicas e a construção de um protótipo de phantom de mama para treinamento de biópsia guiada por ultra-som. Uma importante propriedade deste phantom é a capacidade de ser reconstruído termicamente após ter sido perfurado durante treinamento e/ou sofrido algum dano mecânico. Para tanto, foi desenvolvido um sistema de reciclagem especialmente para o phantom. Dentre os materiais avaliados, a parafina gel apresentou-se estável, nas condições experimentais propostas, tais como, temperatura ambiente entre 22 e 26oC, densidade de 0,85 g/cm3 para a amostra com concentração de 4%, a qual é inferior a do tecido mole ( 1g/cm 3), sendo então empregada em estudos seguintes. O material simulando tecido foi obtido adicionando microestrutura espalhadora (pó de vidro) à substância parafina gel. A caracterização do material foi realizada por duas técnicas de medidas acústicas; a primeira usando o modo amplitude (modo-A) e a segunda o modo brilho (modo-B). O coeficiente de atenuação, para o modo-A, observado para este material, numa faixa de freqüência dos ultra-sons diagnósticos (entre 1 e 10 MHz) foi de 0,75 dB/cm/MHz, equivalente ao indicado pela literatura para tecido biológico mole. A velocidade do som avaliada foi de 1431,2 m/s a uma temperatura de 22oC. Esse valor de velocidade está abaixo da velocidade média do tecido mamário, que é de 1510 m/s, estando mais próximo daquele encontrado para a gordura, 1470 m/s. A atenuação no modo brilho foi estudada comparando-se as diversas atenuações relativas das imagens fornecidas pelas amostras, estando inversamente correlacionadas com a atenuação encontrada no modo amplitude. A velocidade do som também foi avaliada por essa técnica obtendo-se um valor médio de 1416,1 m/s para as amostras estudadas. Partículas espalhadoras sólidas de 45 - 75 µm de diâmetro permitiram que os níveis de espalhamento se aproximassem do tecido mole humano. O phantom simula uma mama em posição de supino, apresentando um diâmetro de 12 cm e uma altura de 6 cm. No seu interior foram inseridas estruturas sólidas e viscosas, tais como cera de carnaúba e mel de abelha, Apis mellifera, e também a própria parafina gel, com 10% de micro esferas de vidro, representando \"tumores\" e \"massas císticas\", as quais são de cores diferentes para facilitar a identificação após serem aspiradas. / The main aim of work was the construction and characterization of acoustics proprieties of a prototype of phantom for the training of the breast biopsy guided by ultrasound. An important property of this phantom is its capacity of being thermically rebuilt after punctuated during the training and/or suffered any mechanic damage. For this purpose, a recycling system was developed especially for the phantom. Among the materials available for this study, the paraffin gel was shown to be stable for the proposed experimental conditions, such as room temperature between 22 and 26oC, a density of 0.85 g/cm3 for the sample with a concentration of 4%, which is inferior to the density of the soft tissue (~ 1g/cm3), therefore becoming the materials used in the following experiments. The material which simulates the tissue was obtained by the addition of solid particles of glass to the paraffin gel. Two acoustic measurement techniques were used to characterization of the material. For the first technique amplitude mode (mode-A) was applied and for the second brightness mode (mode-B) was applied. In a frequency range of diagnostic ultrasounds (between 1 and 10 MHz), the attenuation coefficient for mode-A was of 0.75 dB/cm/MHz, equivalent to the one indicated by the soft tissue literature. The sound speed was of 1431.2 m/s at a temperature of 22oC. This velocity is lower than the average velocity for the breast tissue, which is of 1510 m/s, there being closer to the velocity for fat, i.e., 1470 m/s. The attenuation of the brightness mode was studied through the comparison of various relative attenuations of the images given by the samples, being inversely correlated to the attenuation found in the amplitude mode. The speed of the sound was also evaluated by that technique being obtained a medium value of 1416.1 m/s for the studied samples. Solid particles of glass of 45-75 µm of diameter allowed the level of scattering to be close to the one the human soft tissue. The phantom simulates a breast in the supine position, with a 12 cm diameter and 6 cm height. Solid and viscose structures were inserted in its interior as honey of Apis mellifera and the carnauba wax, and also the own paraffin gel, with 10% micro glass spheres, representing \"cystic masses\" and \"tumors\", each with a different coloration to facilitate the identification after their removal.
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Comportamento de dois reatores em batelada seqüenciais aeróbios com diferentes idades do lodo e retorno total do lodo em excesso após desintegração com ultra-som / Behavior of two aerobic sequential batch reactors with different sludge ages and total return of excess sludge after disintegration by ultrasound

André Luís de Oliva Campos 18 October 2002 (has links)
O estudo teve por finalidade a redução do lodo gerado nos sistema aeróbios mediante recirculação do lodo em excesso, após passar por uma desintegração com ultra-som, ao tanque de aeração de cada reator. Foram utilizados dois reatores seqüenciais aeróbios (A e B) operando em sistema de batelada e com idades do lodo diferentes: 12 e 8 dias respectivamente, e com ciclos de doze horas. Os reatores foram operados em duas etapas. Na etapa inicial, chamada controle, os reatores foram operados por 130 dias sem reciclo do lodo, para se poder avaliar o comportamento e fazer futuras comparações com a etapa posterior, denominada teste. Na etapa controle foram analisados o comportamento da DQO, dos sólidos e dos nutrientes além de serem realizados testes com o ultra-som para a escolha do tempo de exposição e volume de amostra.. O reator A apresentou uma boa remoção de DQO (90,9%), entretanto não apresentou nitrificação completa, chegando apenas na transformação de nitrogênio orgânico a amoniacal. Já a remoção de fósforo foi da ordem de 60%. O reator B também apresentou uma boa remoção de DQO (87,7%) e houve formação de nitrato, embora não completa, e a remoção de fósforo se situou em 57%. Na etapa teste, que durou aproximadamente 90 dias, os reatores foram operados com retorno total do lodo após desintegração com ultra-som. Houve um aumento na DQO afluente devido ao retorno do lodo desintegrado, bem como um aumento nos teores de nitrogênio e fósforo. Houve também um aumento na concentração de sólidos dos reatores, sendo o reator A que apresentou um maior acréscimo. Ambos reatores apresentaram uma mesma eficiência na remoção de DQO (92,0% para o reator A, e 91% para o reator B) se comparado com a etapa controle. Com relação aos nutrientes os reatores apresentaram sensível melhora na nitrificação. O reator A apresentou uma quase completa redução no nitrogênio orgânico, embora não tenha chegado a nitrificação completa. O reator B apresentou uma remoção completa do nitrogênio orgânico. Com relação ao fósforo, a etapa teste apresentou um decréscimo na sua remoção (42% para o reator A e 44% para o reator B). As análises indicaram que a desintegração do lodo e seu retorno ao tanque de aeração não causaram problemas no funcionamento dos reatores, houve uma melhora na nitrificação e não houve uma sensível redução na remoção de fósforo. Comparando com o problema de transporte, tratamento e disposição final de lodo, o estudo de redução de lodos é uma grande alternativa e que merece mais estudos. / The study aims to reduce the sludge generation in aerobic systems by recirculation of the excess sludge after disintegration with a ultrasound set. Two aerobic sequential batch reactors (A and B) were utilized operating with two different sludge ages: 12 and 8 days respectively. The reactors were operated in two stages. In the first stage, called control, the reactors were operated for 130 days, without total sludge recirculation, to promote an assessment and compare with the next stage, called test. In the control stage the behavior of COD, solids and nutrients were analyzed, and tests with ultrasound were performed. The reactor A presented a good COD removal, but not a good nitrification, and a phosphorus removal of 60%. The reactor B presented a good COD removal and a good nitrification, but not complete, and a phosphorus removal of 57%. The test stage the reactors were operated for 90 days, with sludge recirculation after disintegration by ultrasound. There was an increase in influent COD, nitrogen and phosphorus because of sludge recirculation. There was an increase in MLVSS, but reactor A presented a greater increase. Both reactors presented good results in COD removal comparing with control stage. The reactors present a good improvement in nitrification, but not good phosphorus removal regarding to control stage. The analysis showed that sludge disintegration and recirculation to aeration tank not caused any problem in the behavior of the reactors. Comparing to transport, treatment and final disposal problems, the study of sludge reduction is a great alternative that deserves attention.
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Corrosão de silício (100) e de SiO2 em KOH assistida por ultra-som e desenvolvimento do processo de oxidação de silício.

Enrique Klai de França 00 December 2003 (has links)
Esta tese é composta de três partes : (1) Instalação e calibração do processo de oxidação úmida do silício no laboratório de micromecânica do LAS; (2) um estudo da corrosão do Si (100) e do SiO2 em soluções de KOH, assistida por ultra-som de 25 kHz e (3) formulação matemática do problema da determinação do diagrama completo de velocidades de corrosão. A primeira parte envolveu o projeto e montagem de partes de um forno de oxidação, teste e consertos dos módulos de potência e controladores originais de temperatura, de 3 zonas, e a eventual substituição destes últimos por novos controladores, com alteração do método de controle. Foram caracterizados os perfis de temperatura para ajustes de "ponto de operação" apropriados para a obtenção de perfis planos de temperaturas de 999,5oC e 1099,0oC na região central do tubo. Os resultados obtidos com a oxidação de lâminas a essas temperaturas e vários intervalos de tempo mostraram que foi obtido o regime de saturação de reagentes. Na segunda parte deste trabalho foram usadas amostras de silício oxidadas e mascaradas litograficamente para medir com precisão as taxas de corrosão do silício e do óxido e a rugosidade das superfícies corroídas, para várias composições de soluções de KOH e várias temperaturas, na presença ou não de ultra-som. O ultra-som não afetou significativamente as taxas de corrosão do silício e do óxido, e da mesma maneira que, sem o ultra-som, a taxa de corrosão na presença de ultra-som dependeu da temperatura segundo uma lei de Ahrrenius. Em alguns casos, a variação da taxa foi da mesma ordem de grandeza que a dispersão das medidas. Porém, o ultra-som afetou significativamente o acabamento das superfícies, diminuindo a rugosidade em alguns casos em até 4,6 vezes. Na terceira etapa foi desenvolvida uma estratégia para a determinação do diagrama de velocidades de corrosão a partir de medidas de profundidade de cavidades de corrosão através de janelas na forma de paralelogramos.
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Laser ultrasonics system with a fiber optic angular displacement sensor

João Marcos Salvi Sakamoto 15 October 2012 (has links)
Laser ultrasonics is an all-optical non-destructive testing technique which employs ultrasonic waves as a means of ascertaining the internal part of an opaque material (for light). The difference from a conventional ultrasonics testing technique relies on the generation and detection of these waves which, in the laser ultrasonics technique, is performed by a laser pulse and an optical detector of ultrasound, respectively. This technique is employed in the aerospace and aeronautics industry for flaw detection or material characterization, since it is couplant free, non-contact and remote from the inspected object. The high cost and complexity of a commercial laser ultrasonics system, however, led to the development in this work, of an intensity-modulated fiber optic sensor to be employed as the optical detector of a laser ultrasonics system. This fiber optic sensor is capable to detect angular displacement in the range of microradians and presents high sensitivity, optical fiber compatibility, wide bandwidth and, furthermore, is simple to assembly and low cost. The fiber optic sensor comprises two optical fibers, a positive lens, a reflective surface, a laser, and a photodetector. A mathematical model was developed to determine and simulate the static characteristic curve of the sensor and to analyze the influence of geometrical parameters in its performance. Different sensor configurations were assembled and experimental static characteristic curves were acquired to validate the mathematical model. The normalized sensitivity, for the configurations tested, ranges from (0.25×Vmax) to (2.40×Vmax) mV/?rad and the linear range, from 194 to 1840 ?rad. Regarding an specific sensor configuration (the sensor 4/4) with reflective surface of 100% of reflectivity, the sensor presented an unnormalized sensitivity of 7.7 mV/?rad, an estimated resolution of approximately 1 ?rad and signal-to-noise ratio of 32 dB. The sensor was tested on the dynamic operation for sound and ultrasound detection and, finally as the optical detector of the complete laser ultrasonics system developed in this work. The sensor also proved to be suitable for time-of-flight measurements and nondestructive testing, being an alternative to the piezoelectric or the interferometric detectors.
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Artrodese atlanto-axial em cães tratada por ultra-som de baixa intensidade / The atlanto-axial arthrodeses in dogs treated by low intensity ultrasound

Gama, Luiz Otavio Rosa 11 July 2002 (has links)
Neste estudo investigou-se em um modelo animal canino os efeitos do ultra-som de baixa intensidade na artrodese atlanto-axial com fixação metálica através do uso de parafusos compressivos. A investigação foi motivada pelos efeitos deste tratamento não-invasivo na consolidação óssea de fraturas recentes, com retardo de consolidação ou não-união (psedoartrose). A investigação foi realizada no segmento C1/C2 por este apresentar um elevado grau de mobilidade articular, quando em comparação com qualquer outra unidade motora da coluna vertebral. A artrodese foi realizada decorticando-se as faces articulares entre as duas primeiras vértebras cervicais para colocação de enxerto ósseo autólogo, coletado da cabeça do úmero. Após esse procedimento as vértebras foram fixadas por dois parafusos compressivos, colocados bilateralmente. Foram estabelecidos 2 grupos de estudo, sendo um de artrodeses tratadas por ultra-som de baixa intensidade (n=5) e outro de artrodeses não tratadas por ultra-som de baixa intensidade (n=3). O tempo do experimento para os animais de ambos os grupos foi de 60 dias após a cirurgia. Foram mantidos os parâmetros do ultra-som usado no tratamento de fraturas, mas a intensidade foi ligeiramente maior (38.17 2.66 mW/cm2). Os valores médio do grau de consolidação e da densidade mineral óssea (g/cm 2 ) nas artrodeses tratadas por ultra-som em comparação com as não tratadas foram 50% (p=0.002) e 29.3% (p=0.001) maiores, respectivamente. A apalpação manual das artrodese constatou 4 fusões sólidas e 1 fusão incompleta nos animais com artrodese tratada por ultra-som, e 3 fusões incompletas, ou seja, com a presença de movimento interarticular, nos animais com artrodese não tratada por ultra-som. / This study investigated the effect of low intensity ultrasound in spinal arthrodesis of the atlanto-axial vertebrae using dog as the animal model. The motivation for the investigation were the results of the same energy for treating fresh fractures, delayed union and non-unions. Eight mongrel dogs were randomly assigned to each of the two groups (treated and control) to undergo spinal fusion using compressive screws and autologous bone from the humerus. The vertebrae joint was decorticated before the bone graft. A specially designed constraint was used to focus the ultrasound over the dogs spine (treated group) 20 minutes per day. The animals were killed at 60 days for radiological, bone mineral density and manual palpation testing. The ultrasound parameters were the same used for treating fractures but the intensity was lightly higher (38.17 2.66 mW/cm2). The average value of the healing grade and the bone mineral density (g/cm2) were 50% (p=0.002) and 29.3% (p=0.001) higher in the arthrodesis treated by ultrasound, respectively. The manual palpation of the fusion sites indicated 4 solidly fused and 1 incomplete fusion in the arthrodesis treated by ultrasound.
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Contribuição ao estudo da reação de desacetilação de quitina: estudos da desacetilação assistida por ultra-som de alta potência / Contribution to the study of the deacetylation of chitin: studies of the high power assited deacetylation

Cardoso, Marcia Barreto 26 May 2008 (has links)
Quitosana é um polímero de baixa toxicidade, biodegradável e biocompatível, obtido pela desacetilação heterogênea de quitina, que é um polissacarídeo encontrado abundantemente na biomassa. Em meios aquosos de acidez moderada, a quitosana também exibe comportamento de polieletrólito catiônico, reunindo, assim, características que favorecem a sua aplicação em diversas áreas, dentre elas, agricultura, medicina, indústrias alimentícia e de cosméticos. As principais limitações ao uso da quitosana em grande escala estão relacionadas à dificuldade em conciliar os custos de produção e a obtenção de quitina/quitosana com características uniformes e presença reduzida de impurezas. De modo geral, os métodos físicos e químicos propostos na literatura favorecem a obtenção de quitosanas mais desacetiladas e com distribuição mais uniforme de unidades, no entanto, são pouco viáveis, principalmente do ponto de vista econômico, para aplicações em escala industrial. Neste trabalho, as alomorfas &alpha;- e &beta;-quitina foram extraídas da biomassa, i. e., cefalotórax de Macrobrachium rosenbergii e gládios de Loligo plei e L. sanpaulensis, respectivamente, e usadas como matérias-primas para obtenção de quitosana empregando diferentes procedimentos. Assim, diferentes metodologias de desacetilação de quitina foram executadas, a saber, a desacetilação heterogênea, a desacetilação precedida pela execução de ciclos térmicos (método FPT) e a desacetilação assistida por ultra-som. Também foi realizado um estudo cinético da reação de desacetilação assistida por ultra-som. Com base nos resultados de %GA das amostras de quitina e de quitosana, os quais foram obtidos por espectroscopia de RMN 1H, análise elementar e titulação condutimétrica, pôde ser observado que o uso de ultra-som favoreceu o processo de desacetilação. Além disso, os resultados do estudo cinético da reação assistida por ultra-som a 100°, 110° e 120°C indicaram que o domínio cinético da reação foi abreviado para tempos inferiores a 30 min e que o patamar de velocidade constante corresponde a uma desacetilação mais completa (GA< 20%) do que aquele atingido com o uso do método de desacetilação heterogênea (20% < %GA < 45%). Estas conclusões estão de acordo com as caracterizações por difração de raios X, as quais revelaram a progressiva destruição dos domínios cristalinos à medida que os produtos foram mais desacetilados. Dessa forma, a desacetilação assistida por irradiação de ultra-som de alta potência possibilitou, de um modo mais simples e rápido, a obtenção de quitosanas com características semelhantes às obtidas após o emprego do método FPT, sendo que este último é relatado na literatura como o método mais eficiente para produção de quitosanas extensivamente desacetiladas. É proposto que a irradiação de ultra-som de alta potência contribuiu para aumentar acentuadamente a área superficial das partículas de quitina, propiciando pleno acesso do hidróxido de sódio aos grupos acetamida do polímero e promovendo a sua desacetilação homogênea. / Chitosan is a low toxicity, biodegradable and biocompatible polymer which is obtained by deacetylating chitin, an abundant polysaccharide. The applications of chitosan in several areas, such as agriculture, food and cosmetic industries, are favored by its cationic polyelectrolyte character, conferred by dissolving chitosan in moderately acid aqueous media. The main limitation to the widespread use of chitosan concerns the compromise between the production costs and the accomplishment of uniform characteristics and reduced amount of impurities. However, the physical and chemical methods currently proposed to deacetylate chitin which allow the production of chitosan with such characteristics are not feasible for large scale production. In this work, the allomorphs &alpha;- and &beta;-chitin were extracted from the biomass, i. e., the cephalothoraxes of Macrobrachium rosenbergii and squid pens from Loligo plei and L. sanpaulensis, respectively, and then they were used as raw materials to produce chitosan. Thus, different methods for deacetylating chitin were used, such as the heterogeneous deacetylation, the freeze - pump out - thaw method (FPT method) and the ultrasound assisted deacetylation. Also, the kinetics of the ultrasound assisted chitin deacetylation was studied. From the values of average degree of acetylation (%DA) of chitin and chitosan samples, which were determined by 1H NMR spectroscopy, elemental analysis and conductimetry, it was observed that the ultrasound treatment favored the deacetylation of chitin. Moreover, the study on the kinetics of the ultrasound assisted chitin deacetylation at 100°, 110° and 120°C showed that the kinetics domain was shortened to times lower than 30 min as compared to the heterogeneous reaction. Additionally, the plateau of constant DA attained at this time corresponds to a more efficient deacetylation (DA< 20%) as compared to the heterogeneous deacetylation (20% < DA < 45%). Accordingly, the X-rays diffraction experiments revealed the progressive destruction of the crystalline domains as the deacetylation reaction progressed. This work showed that the ultrasound assisted chitin deacetylation is a faster and simpler process to produce chitosan as compared to the methods currently used. Moreover, it allows the preparation of chitosans with characteristics similar to those produced by applying the FPT method, a process reported as the most efficient ever developed to promote the deacetylation of chitin, and it allows that in a simpler and faster manner as well. It is proposed that as a consequence of the ultrasound irradiation the superficial area of the chitin particles increased dramatically, increasing the accessibility to the acetamida groups and promoting a nearly homogeneous deacetylation of chitin.
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Avaliação dos efeitos do ultra-som pulsado de baixa intensidade e da atividade física na musculatura esquelética de ratos submetidos ao alcoolismo crônico e posterior lesão por impacto padronizada

Malaman, Talita Andrea Bordini 26 July 2006 (has links)
O tecido muscular esquelético é dentre os tecidos do organismo um dos principais afetados em decorrência do uso abusivo do álcool. Neste trabalho nosso objetivo foi o de quantificar os efeitos do alcoolismo crônico experimental sobre a musculatura esqueléticas de ratos submetidos ou não a atividade física padronizada, bem como avaliar a regeneração muscular após mecanismos de lesão muscular aguda, no músculo gastrocnêmio, através de trauma direto não-invasivo associado posteriormente ao tratamento de 3 dias com ultra-som pulsado de baixa intensidade (USP). Para tanto, foi utilizado 20 ratos wistar divididos em 4 grupos experimentais: grupo I alcoólatra sedentário lesado por impacto e estimulado com USP, grupo II controle sedentário lesado por impacto e estimulado com USP, grupo III alcoólatra treinado lesado por impacto e estimulado com USP e grupo IV controle treinado lesado por impacto e estimulado com USP. Após o período estabelecido, os animais foram sacrificados. O gastrocnêmio e o sóleo direito foram coletados para quantificar a histomorfometria e o gastrocnêmio esquerdo foi retirado para análise histológica da regeneração muscular. Os nossos resultados sugerem que a recuperação das fibras musculares dos ratos alcoólatras avaliados histopatologicamente, apresentam sinais de lesões mais acentuadas que as fibras dos ratos controle submetidos às mesmas condições. E que nosso esquema de alcoolismo crônico não foi efetivo na indução da miopatia alcoólica crônica. / The skeletal muscle tissue is among the organism tissues one of the most affected by the abuse alcohol. The aim of this study was quantify the effects of chronic alcoholism on skeletal muscle of rats submitted or not to exercise training model, as well evaluate the muscle regeneration after mechanism of acute muscular injury, in the gastrocnemius muscle, through a direct non-invasive trauma subsequently associated with a treatment of 3 days with low intensity pulsed ultrasound (USP). For that, it was used twenty male wistar rats were allocated into 4 experimental groups: group I alcoholic without practice exercise training affected by an impact and stimulated with USP, group II control without practice exercise training affected by an impact and stimulated with USP, group III alcoholic with practice exercise training affected by an impact and stimulated with USP and group IV control with practice exercise training affected by an impact and stimulated with USP. All groups suffered muscular injury and stimulation with USP. After this period, the animals were killed. The right gastrocnemius and soleus were collected for detail quantitative histomorphometry and the left gastrocnemius muscle was removed for histology analysis of muscle regeneration. Ours results suggest that fiber muscle recuperation of the alcoholic rats evaluated histopathology, show deeper damaged signs that control rat\'s fibers in the same condition. And ours diagram of chronic alcolism was not effective in the induce chronic alcoholic myopathy.

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