• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 42
  • 3
  • Tagged with
  • 45
  • 24
  • 23
  • 12
  • 11
  • 9
  • 9
  • 8
  • 8
  • 8
  • 7
  • 7
  • 6
  • 6
  • 6
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
1

[en] METROLOGICAL VALIDATION OF A DATA ACQUISITION SYSTEM FOR GROUND VEHICLES PATH RECONSTRUCTION / [pt] VALIDAÇÃO METROLÓGICA DE UM SISTEMA DE AQUISIÇÃO DE DADOS PARA RECONSTRUÇÃO DE TRAÇADOS DE VEÍCULOS TERRESTRES

ANA CAROLINA IGLEZIAS LIMA CALDAS 08 June 2009 (has links)
[pt] O principal objetivo desse trabalho foi realizar a validação metrológica de um sistema de aquisição de dados comercializado no mercado para utilização em pesquisas com veículos terrestres. A partir das informações coletadas (velocidade de translação, acelerações longitudinal e lateral e as velocidades angulares) foi realizada uma análise de erros e um estudo de variância que permitiu avaliar o equipamento em conformidade as normas técnicas aplicáveis. A validação foi feita a partir da comparação laboratorial dos resultados obtidos com aqueles indicados por equipamentos calibrados específicos para uso em ensaios veiculares, e pela aplicação de um procedimento para reconstrução de traçados. A motivação deste trabalho encontra-se na garantia da confiabilidade do equipamento comercial para aplicação em diversos problemas de interesse do Grupo de Sistemas Veiculares e Robóticos nas áreas de modelagem e ensaios veiculares. Este trabalho se insere no contexto do emprego de novas tecnologias de controle e monitoração, que estão cada vez mais presentes nos veículos terrestres a fim de melhorar o conforto e segurança de seus passageiros. A metodologia empregada foi a de equipar um veículo de passeio com o sistema MQ200-PRO da MaxQData, realizar a coleta das principais variáveis associadas a sua dinâmica em diferentes condições de operação, tratar os dados obtidos e utilizá-los na validação metrológica do equipamento e na reconstrução de traçados. O trabalho discute também diferenças existentes entre os tratamentos de dados estacionário e dinâmico. Como conclusão pode-se sinalizar a necessidade do estabelecimento de normas específicas para orientar o emprego deste tipo de equipamento e definir critérios, além daqueles de natureza estática ou estacionária. / [en] The main objective of this study was the metrological validation of a common data acquisition system, to use in researches with ground vehicles. From the information collected, such as travel speed, longitudinal and lateral acceleration and angular velocity, was performed an analysis of errors and a study of variance, using the equipment in accordance with the existing technical standards. The validation was made by comparison the results of the collected data with the results collected with calibrated equipment, and by applying a procedure of path reconstruction. The motivation of this work is in ensuring the reliability of commercial equipment for use on various issues of interest to the group of Vehicular and Robotics Systems, in the areas of modeling and vehicular testing. This work fits into the context of the use of new technologies for control and monitoring, which are increasingly involved in ground vehicles in order to improve the comfort and safety of its passengers. The methodology used was to equip a vehicle to run with the system MQ200-PRO from MaxQData, perform the collection of key variables associated with its dynamics in different conditions of operation, process the data and use them in the metrological validation of equipment and path reconstruction. Despite the goals have been achieved, the results showed interesting aspects about the differences between processing stationary and dynamic data. In conclusion, it is important to highlight the need of establishment specific rules for employment of such equipment, including criteria not only static or stationary.
2

[en] NUMERICAL ANALYSIS OF DEEP EXCAVATIONS IN SOIL / [pt] ANÁLISE NUMÉRICA DE ESCAVAÇÕES PROFUNDAS EM SOLO

JOSE CARLOS SOLIS TITO 29 May 2015 (has links)
[pt] Na atualidade, devido à necessidade de realizar obras de engenharia de grande porte em ambiente urbano, o engenheiro defronta-se muitas vezes com o desafio de executar escavações profundas, as quais devem ser projetadas para serem estáveis e limitar deformações a níveis aceitáveis. Uma escavação profunda estável é aquela cujas paredes não colapsam e o seu fundo não experimenta levantamento descontrolado. Deformações do solo podem afetar construções vizinhas, vias urbanas e outras instalações públicas, com consequências que dependem tanto da magnitude quanto do padrão do movimento do solo ao redor da escavação. A previsão do comportamento de uma escavação profunda envolve análises tanto de estabilidade quanto de deformação. Análises de estabilidade podem em geral ser feitas através de métodos de equilíbrio limite, mas as análises de deformações, por outro lado, são mais difíceis de serem previstas, necessitando do auxilio de métodos numéricos. Nesta dissertação, o comportamento de escavações profundas é investigado numericamente pelo método de elementos finitos, com especial atenção à ocorrência de deformações, para cuja previsão requer-se a utilização de modelos constitutivos que representem muitos dos aspectos de comportamento de solos reais. / [en] At the present, due to the need for engineering works of large scale in urban environment, the engineer is confronted often with the challenge of performing deep excavations, which should be designed to be stable and with acceptable levels of deformations. A stable deep excavation is that, whose walls do not collapse and its base does not experience uncontrolled heave. Soil deformations can affect neighboring buildings, urban roads and other public facilities, with consequences that depend on both the magnitude and the pattern of the movement of the soil around the excavation. The prediction of the behavior of a deep excavation therefore involves stability analysis as well as deformation analysis. Stability analysis can generally be made through limit equilibrium methods, but deformation analyses are more difficult to predict, requiring the assistance of numerical methods. In this dissertation the behavior of deep excavations is numerically investigated by the finite element method, with special attention to the occurrence of deformations, for this prediction requires the use of constitutive models that represent many aspects of behavior of real soils.
3

WSIVM

Brinhosa, Rafael Bosse 25 October 2012 (has links)
Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico, Programa de Pós-Graduação em Ciência da Computação, Florianópolis, 2010 / Made available in DSpace on 2012-10-25T13:54:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 279029.pdf: 1114674 bytes, checksum: 273d00df71b590cd7a8256b1b32a1c43 (MD5) / O uso da Arquitetura SOA baseado principalmente na utilização de Web Services está em crescimento constante, porém, devido às dificuldades encontradas quanto aos aspectos de Segurança, dentre outros fatores, este crescimento têm sido menor do que o esperado quando surgiu. O uso de Web Services herdou muitos problemas de segurança conhecidos em Aplicações Web e trouxe outros novos, sendo que a má validação de entradas de dados pode ser considerada a causa da maioria dos ataques bem sucedidos ocorridos nestes ambientes. Em SOA, com a necessidade de confiança em dados de terceiros para a integração e reutilização de serviços, a validação de entradas de dados tornou-se ainda mais importante. Este trabalho demonstra um modelo para validação de entradas de dados para Web Services que pode ser utilizado para impedir ataques como Cross-site Scripting e SQL injection através da especificação de modelos pré-definidos de entradas válidas. O modelo proposto, denominado WSIVM (Web Services Input Validation Model) possui um XML Schema, uma Especificação XML e um módulo que faz a validação das entradas de acordo com a especificação. Ainda apresenta um estudo de caso de seu uso demonstrando a sua eficácia e desempenho.
4

Validação de sistemas de apoio a decisão desenvolvido para o mercado de opções

Gravina, João Batista January 2002 (has links)
A importância da validação de Sistemas de Apoio à Dedisão (SAD) cresce na medida em que o uso destes tem crescido a partir da facilidade de acesso das pessoas a computadores cada vez com maior capacidade de processamento e mais baratos. Este trabalho procura estabelecer um procedimento prático para um método de validação de SAD. Para tal, este procedimento foi aplicado na validação de um SAD financeiro na área de avaliação de opções. O método foi desenvolvido em três etapas básicas: validação conceitual, verificação e legitimidade, tendo apoio em uma metodologia desenvolvida por Borenstein e Becker (2001). As conclusões basearam-se em procedimentos qualitativos de validação, utilizando-se de testes de laboratório e de campo. Constatou-se que o método apresentou bons resultados, embora o caráter qualitativo da validação, demonstrando que este tem potencial para ser aplicado a outros sistemas, preenchendo uma lacuna na literatura de SAD.
5

[en] A SIMULATION–BASED VALIDATION STRATEGY TO I ASTERISK MODELS / [pt] UMA ESTRATÉGIA BASEADA EM SIMULAÇÃO PARA VALIDAÇÃO DE MODELOS EM I ASTERISCO

FILLIPE MACHADO PINTO NAPOLITANO 19 January 2010 (has links)
[pt] O entendimento da organização antes de iniciar o desenvolvimento dos sistemas organizacionais tem se mostrado bastante eficaz na elicitação de requisitos. Neste contexto, a utilização dos conceitos de intencionalidade através do Framework i asterisco tem sido amplamente empregada por pesquisadores e em algumas empresas. Porém, o uso do framework i asterisco para a modelagem da intencionalidade organizacional carrega a complexidade intrínseca dos modelos. Sendo assim, este trabalho tem como principal objetivo elaborar uma estratégia baseada em simulação para ajudar o engenheiro de requisitos a validar os modelos em i asterisco elicitados junto aos interessados, sem que os mesmos precisem absorver a complexidade inerente a esses modelos. São apresentados também os resultados obtidos com a aplicação desta estratégia em um estudo de caso. / [en] The understanding of the organization before starting the development of organizational systems has been very effective in requirements elicitation. In this context, the use of intentionality concepts through the i asterisk framework has been widely used by researchers and by some companies. However, the use of i asterisk framework to modeling organizational intentionality brings the inherent complexity of the models. Thus, this work has the main objective to develop a simulation–based strategy to help the requirements engineer to validate the i asterisk models elicitated with the stakeholders, without absorbing the inherent complexity of these models. We also present the results of the strategy implementation in a case study.
6

Validação de sistemas de apoio a decisão desenvolvido para o mercado de opções

Gravina, João Batista January 2002 (has links)
A importância da validação de Sistemas de Apoio à Dedisão (SAD) cresce na medida em que o uso destes tem crescido a partir da facilidade de acesso das pessoas a computadores cada vez com maior capacidade de processamento e mais baratos. Este trabalho procura estabelecer um procedimento prático para um método de validação de SAD. Para tal, este procedimento foi aplicado na validação de um SAD financeiro na área de avaliação de opções. O método foi desenvolvido em três etapas básicas: validação conceitual, verificação e legitimidade, tendo apoio em uma metodologia desenvolvida por Borenstein e Becker (2001). As conclusões basearam-se em procedimentos qualitativos de validação, utilizando-se de testes de laboratório e de campo. Constatou-se que o método apresentou bons resultados, embora o caráter qualitativo da validação, demonstrando que este tem potencial para ser aplicado a outros sistemas, preenchendo uma lacuna na literatura de SAD.
7

Validação de sistemas de apoio a decisão desenvolvido para o mercado de opções

Gravina, João Batista January 2002 (has links)
A importância da validação de Sistemas de Apoio à Dedisão (SAD) cresce na medida em que o uso destes tem crescido a partir da facilidade de acesso das pessoas a computadores cada vez com maior capacidade de processamento e mais baratos. Este trabalho procura estabelecer um procedimento prático para um método de validação de SAD. Para tal, este procedimento foi aplicado na validação de um SAD financeiro na área de avaliação de opções. O método foi desenvolvido em três etapas básicas: validação conceitual, verificação e legitimidade, tendo apoio em uma metodologia desenvolvida por Borenstein e Becker (2001). As conclusões basearam-se em procedimentos qualitativos de validação, utilizando-se de testes de laboratório e de campo. Constatou-se que o método apresentou bons resultados, embora o caráter qualitativo da validação, demonstrando que este tem potencial para ser aplicado a outros sistemas, preenchendo uma lacuna na literatura de SAD.
8

Análise de um sistema de escaneamento 3D para avaliação das curvaturas sagitais e frontais da coluna vertebral de indivíduos de diferentes faixas etárias

Marques, Mariana Tonietto January 2013 (has links)
O padrão ouro para a avaliação e o acompanhamento de desvios posturais é o exame radiológico. No entanto, a exposição à radiação ionizante aumenta o risco do desenvolvimento de câncer. Nessa perspectiva, se faz necessário o uso de métodos não invasivos com validade, repetibilidade e reprodutibilidade para mensurar os desvios posturais e acompanhar a sua progressão. Dessa maneira, o intuito do presente estudo foi verificar se o sistema Vert 3D fornece informações válidas referentes aos desvios posturais nos planos frontal e sagital de indivíduos de diferentes faixas etárias. Além disso, verificar a repetibilidade e a reprodutibilidade interavaliador do sistema Vert 3D nos planos sagital e frontal. Foi avaliada a postura sagital e frontal de 89 crianças de ambos os sexos e diferentes faixas etárias. A avaliação consistiu de duas etapas: exame radiológico e sistema Vert 3D. A primeira etapa foi realizada por um operador de raios X experiente e, a partir das imagens geradas, foram calculados os ângulos de Cobb nos planos sagital e frontal. A segunda etapa foi executada no mesmo dia por três avaliadores treinados no método e foram calculados os ângulos de deformidade do Vert 3D nos planos sagital e frontal e as flechas de escoliose do Vert 3D. O primeiro avaliador efetuou duas análises sucessivas, o segundo avaliador efetuou em seguida outras duas análises sucessivas e o terceiro avaliador efetuou a seguir uma única análise. Foram comparados e correlacionados os dados sucessivos de um mesmo avaliador para verificar a repetibilidade, os dados de diferentes avaliadores para verificar a reprodutibilidade interavaliador e entre os dados dos dois sistemas para verificar a validade do sistema Vert 3D. Para a repetibilidade no plano sagital, não houve diferença (p>0,05) e as correlações foram excelentes (ICC≥0,750, p<0,05). Para a reprodutibilidade interavaliador no plano sagital, não houve diferença (p>0,05) e as correlações foram satisfatórias (0,400<ICC<0,750, p<0,05) para a cifose de indivíduos de 6 a 10 anos e 16 a 18 anos e para a lordose de indivíduos de 11 a 15 anos e excelentes (ICC≥0,750, p<0,05) para a cifose de indivíduos de 11 a 15 anos e para a lordose de indivíduos de 6 a 10 e de 16 a 18 anos. E para a validade no plano sagital, houve diferença (p<0,05) e as correlações entre os ângulos de deformidade do Vert 3D (cifose e lordose) e os ângulos de Cobb (cifose e lordose) foram moderadas (0,400<r<0,699, p<0,05) para a cifose de indivíduos de 11 a 18 anos e para a lordose de indivíduos de 6 a 18 anos. Para a repetibilidade no plano frontal, não houve diferença (p>0,05) e as correlações foram satisfatórias (0,400<ICC<0,750, p<0,05) a excelentes (ICC≥0,750, p<0,05) para as flechas de escoliose do Vert 3D de indivíduos de 6 a 18 anos e para os ângulos de deformidade do Vert 3D (escoliose) de indivíduos de 11 a 18 anos. Para a reprodutibilidade interavaliador, não houve diferença (p>0,05) e as correlações foram satisfatórias (0,400<ICC<0,750, p<0,05) para as flechas de escoliose do Vert 3D de indivíduos de 6 a 18 anos e para os ângulos de indivíduos de 11 a 18 anos. E para a validade no plano frontal, houve diferença (p<0,05) entre os ângulos dos dois sistemas e as correlações foram moderadas (0,400<rho< 0,699, p<0,05) em relação à média das flechas de escoliose do Vert 3D à esquerda e à média dos ângulos de deformidade do Vert 3D à esquerda. Tendo em vista os resultados para repetibilidade e reprodutibilidade do Vert 3D nos planos sagital e frontal, o sistema pode ser utilizado para o acompanhamento das posturas sagital e frontal de indivíduos de 6 a 18 anos, a partir dos ângulos de deformidade do Vert 3D (cifose e lordose) e das flechas de escoliose do Vert 3D. Além disso, pode ser utilizado para o acompanhamento da postura frontal de indivíduos de 11 a 18 anos, a partir dos ângulos de deformidade do Vert 3D (escoliose). No entanto, na ausência de validade em relação ao padrão ouro, esse instrumento não pode ser utilizado para fins de avaliação dos ângulos de Cobb (cifose, lordose e escoliose). / The gold standard for the assessment and monitoring of postural deviations is the radiological examination. However, exposure to X-rays increases the risk to develop cancer. At this view, it is necessary the use of valid, repeatable and reproducible non-invasive methods to measure and monitor the progression of the postural deviations. Thus, the aim of this study was to verify if the Vert 3D system provides valid information regarding the postural deviations in frontal and sagittal planes of individuals of different age groups. Also, check the repeatability and inter-rater reliability of the Vert 3D system in sagittal and frontal planes. We evaluated the sagittal and frontal posture of 89 children of both sexes and different age groups. The evaluation consisted of two steps: radiological examination and Vert 3D system. The first step was performed by an experienced X-rays operator and from X-ray images were calculated Cobb angles in the sagittal and frontal planes. The second step was performed on the same day by three trained in the method evaluators. Was calculated the Vert 3D deformity angles in the sagittal and frontal planes and the Vert 3D scoliosis arrows. The first evaluator carried out two successive analyzes, the second evaluator then made two other successive analyzes and after the third evaluator made a single analysis. Were compared and correlated successive data of the each evaluator to verify repeatability, data from different evaluators to verify inter-rater reliability reproducibility and data from each system to verify the validity of Vert 3D system. For repeatability the in sagittal plane, was no difference (p>0.05) and the correlations were excellent (ICC≥0.750, p<0.05). For inter-rater reliability in the sagittal plane, was no difference (p>0.05) and the correlations were satisfactory (0.400 <ICC<0.750, p<0.05) for kyphosis in 6-10 years old and 16-18 years old individuals and for lordosis of 11-15 years old individuals and fine (ICC≥0.750, p<0.05) for kyphosis in 11-15 years old individuals 11 to 15 years and for lordosis in 6-10 years old and 16-18 years old individuals. And for validity in the sagittal plane, was significant differences (p<0.05) and the correlations between Vert 3D deformity angles (kyphosis and lordosis) and Cobb angles (kyphosis and lordosis) were moderate (0.400<r<0.699, p<0.05) for kyphosis in 11-18 years old individuals and for lordosis in 6-18 years old individuals. For the repeatability in the frontal plane, was no difference (p>0.05) and the correlations were satisfactory (0.400<ICC<0.750, p <0.05) to excellent (ICC≥0.750, p <0.05) for Vert 3D scoliosis arrows in 6-18 years old individuals and for Vert 3D deformity angles (scoliosis) in 11-18 years old individuals 11-18 years. For inter-rater reliability, was no difference (p>0.05) and the correlations were satisfactory (0.400<ICC<0.750, p<0.05) for Vert 3D scoliosis arrows in 6- 18 years old individuals and Vert 3D deformity angles (scoliosis) in 11-18 years old individuals. And for validity in the frontal plane, was significant differences (p<0.05) between the angles of the two systems and the correlations were moderate (0.400<rho<0.699, p<0.05) to the mean of Vert 3D scoliosis left arrows and the mean of Vert 3D deformity left angles (scoliosis). Considering the results for repeatability and inter-rater reliability of Vert 3D in both planes, the system can be used for monitoring the sagittal and frontal postures of 6-18 years old individuals 6-18 years from Vert 3D deformity angles (kyphosis and lordosis) and from Vert 3D scoliosis arrows. Moreover, it can be used for monitoring the frontal posture of 11-18 years old individuals from Vert 3D deformity angles (scoliosis). However, in the absence of validity related to the gold standard, the Vert 3D system cannot be used for diagnosis of Cobb angles (kyphosis, scoliosis, lordosis).
9

Determinação química e biológica de bauhinia forficata link subespécie pruinosa (pata-de-vaca - leguminosae)

Arigony, Ana Lúcia Vargas January 2005 (has links)
Bauhinia forficata, Leguminosae, é conhecida popularmente como pata-devaca e seus principais constituintes químicos são flavonóides. Ë comumente usada como antidiabética, mas existem relatos a respeito de suas atividades antioxidante e antiedematogênica. A fim de avaliar-se o comportamento de seus constituintes químicos frente a variações de temperatura e umidade, realizou-se estudo de estabilidade acelerada (50 ºC ± 2 oC e 90% ± 5% U.R.), onde a substância química majoritária (SQM) serviu como marcador para os devidos cálculos e, portanto, o seu isolamento prévio tornou-se imprescindível. Um método devidamente validado por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) foi utilizado para as análises e através das mesmas pode-se predizer uma reação de segunda ordem e, por conseguinte, um tempo de vida útil de 2,63 dias e um tempo de meia-vida de 23,65 dias. Avaliou-se, ainda, as atividades antioxidante (DPPH), antiedematogênica (edema em pata de ratos induzido pela carragenina) e anticolinesterásica (autobiografia). Para a atividade antioxidante, dos extratos testados, o butanólico foi o que demonstrou maior ação (54,73 µl/ml) sendo, no entanto, inferior ao padrão Ginkgo biloba (42,51 µl/ml). Na avaliação da atividade antiedematogênica, o extrato aquoso testado demonstrou um máximo de inibição de 76,5%. Ao testar-se a atividade anticolinesterásica de produtos isolados obtidos a partir de B. forficata, nenhuma ação significativa foi observada exigindo estudos complementares.
10

[en] CELLULOSE SUBSTRATE ROOM-TEMPERATURE PHOSPHORIMETRY FOR THE DETERMINATION OF 2 METHYL INDOL E 7 METHYL INDOL: METHOD DEVELOPMENT, VALIDATION AND CRITICAL EVALUATION OF THE APPLICABILITY OF THE TECHNIQUE / [pt] FOSFORIMETRIA EM TEMPERATURA AMBIENTE EM SUBSTRATO DE CELULOSE PARA A DETERMINAÇÃO DE 2 METIL INDOL E 7 METIL INDOL: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO, VALIDAÇÃO E AVALIAÇÃO CRÍTICA DA APLICABILIDADE DA TÉCNICA

SELMA CUNHA MELLO 05 November 2008 (has links)
[pt] Neste trabalho, a fosforimetria em temperatura ambiente em substrato de celulose foi avaliada como técnica analítica para a determinação de dois derivados do indol (2 metil indol e 7 metil indol). As características fosforescentes dos dois analitos foram estudadas de modo univariado em função de diversos parâmetros experimentais como a taxa de decaimento do sinal fosforescente; tipo e quantidade de sal de átomo pesado indutor de fosforescência; quantidade de surfactante modificador de superfície da celulose e influência da concentração hidrogeniônica da solução de analito. Uma vez definidos os fatores relevantes, planejamentos fatoriais do tipo composto central foram realizados com o intuito de obter superfícies de resposta que apontassem possíveis interações entre os fatores e ajudassem na escolha da melhor condição experimental. As melhores condições para o 2 metil indol foram obtidas com soluções carreadoras de etanol/água no seu pH original e em substratos contendo TlNO3/SDS ou KI. Condições similares foram obtidas para o 7 metil indol. Para cada uma das condições selecionadas, foram realizados estudos para avaliação dos parâmetros de desempenho que incluíram: seletividade, linearidade da faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, exatidão, precisão, robustez e cálculo de incerteza de medição do sinal fosforescente em substrato sólido. Em todos os casos estudados, a resposta analítica apresentou comportamento linear em função da massa depositada no substrato [R(2) > 0,99]. Os limites de detecção (média dos valores de branco + 3sb) e de quantificação (média dos valores de branco + 10sb) ficaram na ordem de 10(-5) de mol L(-1) (na ordem de dezenas de ng em termos absolutos). A repetitividade do método apresentou valores entre 15 e 23 % sendo a principal componente da incerteza de medição de sinal fosforescente. Este valor foi calculado seguindo o procedimento indicado pelo ISO GUM, ficando entre 22 a 35% (incerteza combinada) dependendo da condição experimental e do analito usado no processo de cálculo. A seletividade foi avaliada por meio da comparação das características espectrais de quatro indóis (indol, 2 metil indol, 3 metil indol e 7 metil indol) e entre compostos nitrogenados de diferentes famílias (quinolina, 7,8 benzoquinolina e acridina). Os resultados mostraram que não é possível discriminar os compostos indólicos. Entretanto é possível obter seletividade para compostos nitrogenados de diferentes famílias. / [en] In this work, room-temperature phosphorimetry using cellulose substrates was evaluated as analytical technique for the determination of two indol derivatives (2 methyl indol and 7 methyl indol). The phosphorescence from both analytes were studied in a univaried way in function of several experimental parameters such as the phosphorescence decay rate; type and quantity of phosphorescence inducer (heavy atom salt); amount of surfactant used as cellulose surface modifier and the influence of the hidrogenionic concentration of the analyte carrier solution. Once defined the relevant factors, central composite designs were performed in order to obtain response surfaces that pointed out possible interactions among factors and lead to the best experimental conditions. For 2 methyl indol, the best conditions were achieved by using ethanol/water analyte carrier solution at its original pH, and substrates containing TlNO3/SDS or KI. Simillar conditions were found for 7 methyl indol. For each of the selected conditions, studies were performed aiming to find the analytical figures of merit which included: selectivity, linearity of the working range, limit of detection, limit of quantification, accuracy, precision, robustness and the uncertainty of the phosphorescence measurement from the solid substrate. In all cases, the linear response presented a linear behavior in function of the mass of the analytes placed on the substrate [R(2) > 0,99]. Limits of detection (blank signals average + 3sb) and limits of quantification (blank signals average + 10sb) were in the mol L(-1) range (absolut values of tenths of ng). The repeatability of the method presented values between 15 and 23%, being the main components of the phosphorescence measurement, which were calculated based on the procedure indicated in the ISO GUM. The uncertainty value was between 22 and 35% (combined uncertainty) epending on the experimental condition and on the analyte used in the calculation process. The selectivity towards other indols (indol and 7 methyl indol) and other classes of nitrogenated polycyclic aromatic compounds was evaluated by comparing phosphorescence characteristics from these substances. While no discrimination was possible for the indols, selectivity in the determination of 2 methyl indol and 7 methyl indol in the presence of acridine, 7,8 benzoquinoline and quinoline) was found.

Page generated in 0.0503 seconds