In this dissertation we reported our experimental investigation of the magnetic properties of nine low-dimensional vanadium compounds. Two of these materials are completely new (Pb2V5O12 and Pb2VO(PO4)2) and were found during our search for new low-dimensional vanadium oxides. Among the other seven vanadium compounds studied, three were physically investigated for the first time (Sr2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 and SrZnVO(PO4)2). Two had hitherto only preliminary, and wrongly interpreted, susceptibility measurements reported in the literature (Sr2V3O9 and Ba2V3O9) while the remaining two (Li2VOSiO4 and Li2VOGeO4) were previously investigated in some detail but the interpretation of the data was controversial. We investigated the magnetic properties of these materials by means of magnetic susceptibility and specific heat (Cp(T)) measurements (as well as single crystal ESR measurements in the case of Sr2V3O9). We synthesized the samples necessary for our physical studies. That required a search of the optimal synthesis conditions for obtaining pure, high quality, polycrystalline samples. Single crystals of Sr2V3O9 and Pb2VO(PO4)2 were also successfully grown. Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2, SrZnVO(PO4)2, Li2VOSiO4 and Li2VOGeO4 were found to be experimental examples of frustrated square-lattice systems which are described by the J1-J2 model. We found that Li2VOSiO4 and Li2VOGeO4 posses a weakly frustrated antiferromagnetic square lattice while Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 and SrZnVO(PO4)2 form a more strongly frustrated ferromagnetic square lattice. Pb2V5O12 is structurally and compositionally related to the two dimensional A2+V4+nO2n+1 vanadates. Its structure consists of layers formed by edge- and corner-shared square VO5 pyramids. The basic structural units are plaquettes consisting of six corner-shared pyramids pointing in the same direction, which form a spin lattice of novel geometry. / In dieser Dissertation berichteten wir über unsere experimentelle Untersuchung der magnetischen Eigenschaften von neun Niedrigdimensionalen vanadiumverbindungen. Zwei dieser Materialien sind vollständig neu (Pb2VO12 und Pb2VO(PO4)2) und wurden während unserer Suche nach neuen Niedrigdimensionalen Vanadiumoxiden gefunden. Unter den anderen sieben studierten Vanadiumverbindungen, wurden drei physikalisch zum ersten Mal nachgeforscht (Sr2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 und SrZnVO(PO4)2). Zwei hatten bisher nur einleitendes, und falsch gedeutet, magnetische Susceptibilitaet Messungen, die in der Literatur berichtet wurden (Sr2V3O9 und Ba2V3O9) während die restlichen zwei (Li2VOSiO4 und Li2VOGeO4) vorher in irgendeinem Detail aber in der Deutung der Daten waren umstritten nachgeforscht wurden. Wir forschten die magnetischen Eigenschaften dieser Materialien mittels der magnetischen Susceptibilitaet und der spezifischen Waerme (Cp(T)) nach (sowie ESR-Messungen des einzelnen Kristalles im Fall von Sr2V3O9). Wir synthetisierten die Proben, die für unsere körperlichen Studien notwendig sind. Das erforderte eine Suche der optimalen Synthesezustände für das Erreichen der reinen, hohen Qualität, polykristalline Proben. Einzelne Kristalle von Sr2V3O9 und von Pb2VO(PO4)2 wurden auch erfolgreich gewachsen. Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2, SrZnVO(PO4)2, Li2VOSiO4 und Li2VOGeO4 werden gefunden, um experimentelle Beispiele der frustrierten Quadrat-Gittersysteme zu sein, die durch das J1-j2 model. Wir fanden daß posses Li2VOSiO4 und Li2VOGeO4 ein schwach frustriertes antiferromagnetische quadratisches Gitter, während Pb2VO(PO4)2, BaZnVO(PO4)2 und SrZnVO(PO4)2 ein stärker frustriertes ferromagnetisches quadratisches Gitter bilden. Pb2V5O12 strukturell und zusammenhängt kreativ mit den zweidimensionalen vanadates A2+V4+nO2n+1 beschrieben werden. Seine Struktur besteht aus den Schichten, die durch Rand und Ecke-geteilte quadratische Pyramiden VO5 gebildet werden. Die grundlegenden strukturellen Maßeinheiten sind die plaquettes, die aus sechs Ecke-geteilten Pyramiden bestehen, die in die gleiche Richtung zeigen, die ein Drehbeschleunigunggitter von Romangeometrie bilden.

Vanadium Redox Flow Batteries VRFBs are promising energy storage systems with highly recyclable electrolytes. The recycling of these systems usually involves ammonium-based salt precipitation steps, which produce toxicgases and contaminated water as waste. In this study, a novel method has been developed to recycle vanadiumdirectly from VRFB electrolyte solutions. The purity and characteristics of the final product have been analyzedusing X-ray Diffraction and Cyclic Voltammetry analysis. The method developed in this study has a precipitationrecovery of 98%. However, further investigation is needed to improve product purity and method optimization. / Sammanfattning på svenska: Vanadium Redox Flödes Batterier VRFB är lovande energilagringssystem medmycket återvinningsbara elektrolyter. Återvinningen av dessa system innefattar vanligtvis ammoniumbaseradesaltutfällningssteg som producerar giftiga gaser och förorenat vatten som avfall. I denna studie har en ny metodutvecklats för återvinning av vanadium direkt från VRFB elektrolytlösningar. Renheten och egenskaperna hosslutprodukten har analyserats med X-ray diffraktion och cyclic voltammetry analys. Metoden som utvecklats idenna studie har återvinnings kapacitet på 98 %. Ytterligare utredning behövs inom förbättring av produktensrenhet samt metods optimering.

Die vorliegende Arbeit enthält neuartige Ergebnisse festkörperanalytischer Untersuchungen zu Synthese, Struktur und Eigenschaften von anodischen Konversionsschichten auf Vanadium und Zirkonium. Schwerpunkte sind die Darstellung anodischer Oxidschichten auf den Metallen Vanadium und Zirkonium sowie ihre Charakterisierung mit ausgewählten Methoden der Festkörperanalytik. Am Beispiel des Vanadiums wird die anodische Schichtbildung in Essigsäurebasiselektrolyten untersucht. Unter anderem wird anhand von Strom-Spannungs-Kennlinien das unterschiedliche anodische Verhalten der physikalisch ähnlichen Metalle Vanadium und Zirkonium diskutiert. Neben den Methoden der Röntgenbeugung, Infrarotspektroskopie, Photoelektronenspektroskopie und Elektronenmikroskopie wird die Ramanspektroskopie als ein geeignetes Mittel zur Unterscheidung der Oxidphasen verwendet. Die amorphen VOx-Schichten und kristallinen ZrO2- bzw. modifizierten Schichten wurden sowohl unter anodischen als auch unter elektrochemischen Plasmabedingungen erzeugt. Die Korrelation zwischen Schichtstruktur und Syntheseverfahren wird herausgearbeitet.

In the last few years a renewed interest has reappeared in materials that were highly investigated in the 50s-70s, like manganese perovskites, spinel chalcogenides and vanadium oxides. The first two classes of materials are nowadays intensively studied due to the colossal magnetoresistance effect, which is the magnetoresistance associated with a ferromagnetic-paramagnetic transition. Vanadium oxides are known to form many compounds and most of them undergo metal-to-insulator phase transitions, with a high increase in the electrical conductivity (MIT). Many technological applications derive from the variation of the physical properties around the phase transition temperature. Although many efforts have been done in order to understand their electronic structures and to elucidate the MIT mechanisms, the vanadium oxides are still matter of debate in science.The present study has been performed in order to understand the electronic structure of these very intriguing materials. The role of different dopants that induce strong changes in the electronic and magnetic properties has been investigated making use of two spectroscopic techniques, namely X-ray photoelectron and X-ray emission spectroscopy.