GEMs (Gas Electron Multiplier) and Thick-GEMs (Thick-Gas Electron Multiplier) are MPGDs (Micropattern Gas Detector) that make part of the new generation of gaseous detectors, allowing high counting rates, low cost when compared to solid state detectors, high radiation hardness and gain when using multiple structures. Besides that, the handling and maintenance of these detectors is relatively simple, being versatile to detect different types of radiation. Therefore, these detectors are an effective alternative to build imaging systems with large sensitive area. This work consists in the study and characterization of a set of gaseous detectors, more specifically the Thick-GEMs produced in the High Energy Physics and Instrumentation Center at IFUSP, which were tested showing promising results in terms of gain, energy resolution and operational stability. However, due to the low signal-to-noise ratio of the Thick-GEMs, the X-ray fluorescence imaging system was mounted using GEMs. During this work the necessary software tools for image processing and reconstruction were developed as a parallel study in computational simulations to better understand the operation of gaseous detectors. X-ray fluorescence techniques are essential in areas such as medicine and the study of historical and cultural heritage since they are non-invasive and non-destructive. Techniques to check the authenticity of masterpieces are required and museums are gradually becoming more interested in the Physics and instrumentation needed to characterize their patrimony. / Os GEMs (Gas Electron Multiplier) e Thick-GEMs (Thick-Gas Electron Multiplier) são estruturas do tipo MPGD (Micropattern Gas Detector) que fazem parte da nova geração de detectores de radiação a gás e permitem altas taxas de contagens, baixo custo quando comparados com os detectores de estado sólido, uma elevada resistência à radiação e ganhos elevados, quando utilizadas estruturas múltiplas para multiplicação. Além disso, o manuseio e manutenção desses detectores é relativamente simples, sendo versáteis em relação à montagem podendo detectar diferentes tipos de radiação. Sendo assim, a utilização desses detectores é uma alternativa eficiente para montar um sistema de imagem com grande área sensível. Este trabalho consiste no estudo e caracterização de um conjunto de detectores gasosos, mais especificamente os Thick-GEMs produzidos pelo grupo de Física de altas energias e Instrumentação do IFUSP, que foram testados para serem empregados em um sistema de imagem de fluorescência de raios-X. Os Thick-GEMs testados apresentaram resultados promissores em termos de ganho, resolução em energia e estabilidade operacional. No entanto, devido à baixa relação sinal-ruído, um sistema de imagem de fluorescência de raios-X foi montado utilizando GEMs. Durante o trabalho as ferramentas de software necessárias para processamento e reconstrução de imagens foram desenvolvidas, assim como um estudo paralelo de simulações computacionais para entender melhor o funcionamento de detectores gasosos. Técnicas como o imageamento por fluorescência de raios-X são de suma importância pois são consideradas não invasivas e não destrutivas. Sua utilização tem uma importância imprescindível nas áreas da medicina e na análise de patrimônios histórico e cultural. Atualmente, a verificação e validação de autenticidade de obras é um requisito obrigatório e alguns museus começam a se interessar cada vez mais em áreas da Física e da instrumentação necessária para caracterizar o seu patrimônio.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:25:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Wellington Luis de Almeida.pdf: 4742048 bytes, checksum: cc1dcda307ffae38bc9b5541fe4ee593 (MD5) Previous issue date: 2015-05-18 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Rietveld Method has been used in soil studies, however, there are some disputes about the reliability of results in soils through mineralogical quantification using X-ray diffraction in general. Regarding the refinement of crystalline structures and mineral quantification through the Rietveld Method, it is of great importance that the initial structure used is close to that under study. Studies carried out in hardsetting horizon soils revealed that they present few crystalline phases and, as they are not so complex in terms of mineralogy, it was hypothesized that other hardsetting horizon soils presented few phases. Thus, some samples coming from the hardsetting of a Hapludalf soil formed from non-consolidated sediments of sand and sand-clay nature from the Barreiras formation, with an Ami climate according to the Köppen classification were analyzed. The region where the soil was collected is located on the Farm Citropar II (average coordinates: 01° 48’ 38” South, 47° 11’ 38” West) in the city of Capitão Poço, State of Pará, which is a very important region for the citrus production. This study was carried out aiming to obtain the previously refined structures of the minerals Kaolinite, Quartz and Goethite for mineral quantification of the granulometric fractions and the air dried fine earth and also to corroborate with studies on the mineralogy of Brazilian soils using X-ray fluorescence and the Rietveld Method associated to the X-ray diffraction. In order to develop the study, chemical treatments were carried out to obtain fractions with higher concentrations of the minerals Kaolinite, Quartz and Goethite, semi- quantitative and quantitative X-ray fluorescence elemental analysis, X-ray diffraction with Cu Kα radiation in the step by step scanning mode data collection, with 0,02 º step and 10 s sampling time, in the extension 2θi = 5,00° to 2θf=80° and the Rietveld Method. From the previously refined mineral structures in chemically treated samples, it was possible to verify that the Rietveld Method refinement with X-ray diffraction data was more efficient, for the soil under study, when compared to the refinement that directly employs the structures presented in the literature. / O Método de Rietveld é utilizado em estudos de solos, no entanto, há discussões sobre a confiabilidade dos resultados com métodos de quantificação mineralógica por meio da Difração de Raios X em geral. Em relação as estruturas cristalinas e obtenção da quantificação dos minerais pelo Método de Rietveld é de fundamental importância que a estrutura de partida utilizada seja próxima daquela estudada. Trabalhos realizados em solos com horizontes coesos mostraram que estes possuem poucas fases cristalinas, e como não são tão complexos em termos de sua mineralogia, tomou-se como hipótese que outros solos de horizonte coesos apresentassem poucas fases. Assim, foram analisadas amostras oriundas do horizonte coeso de um Argissolo Amarelo formado a partir de sedimentos não consolidados de natureza arenosa e areno-argilosa da Formação Barreiras, Clima – Ami, pela classificação de Köppen. A região de coleta deste solo está localizada na Fazenda Citropar II (coordenadas médias: 01° 48’ 38” Sul, 47° 11’ 38” Oeste), município de Capitão Poço, estado do Pará, região de grande importância na produção agrícola de citros. Este estudo foi realizado com a intenção se obter as estruturas previamente refinadas dos minerais Caulinita, Quartzo e Goethita para a quantificação mineral das frações granulométricas e da Terra Fina Seca ao Ar, e também, corroborar com trabalhos de mineralogia em solos brasileiros utilizando a Fluorescência de Raios X e o Método de Rietveld associado a Difração de Raios X. Para a efetivação do estudo, foram realizados os tratamentos químicos para obter frações com maiores concentrações dos minerais Caulinita, Quartzo e Goethita, análise elementar pela Fluorescência de Raios X nos modos semiquantitativo e quantitativo, coleta de dados de Difração de Raios X com radiação de Cu Kα no modo de varredura passo a passo, com passo de 0,02 º, com tempo de amostragem de 10 s, na extensão de 2θi = 5,00° a 2θf=80° e o uso do Método de Rietveld. A partir das estruturas dos minerais previamente refinadas em amostras quimicamente tratadas foi possível verificar que o refinamento pelo Método de Rietveld com dados de Difração de Raios X tornou-se mais eficaz, para o solo estudado, quando comparado com o refinamento utilizando diretamente as estruturas da literatura.

Made available in DSpace on 2017-07-21T19:26:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Wellington Claiton Leite.pdf: 6655134 bytes, checksum: dd7dca4808ad414d8d2bb3427c5baa97 (MD5) Previous issue date: 2012-03-02 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The Rietveld Method (RM) is a tool commonly used in the study of polycrystalline material.This method coupled with data from X-ray disraction (XRD) has been shown to be esective in the qualitative and quantitative study of various samples. In the literature there are several computer programs that perform the algorithm of the method, however, each program has implemented diferent functions its the data, including the profile function. One issue to be considered in the refinements MR structures are proposed for the XRD pattern, appropriate structural models are desirable for the correct description of the total difraction pattern, more realistically describing the study sample. With regard to the quality of settings, using indices of disagreements (index R), these are used to evaluate the quality of the final refinement as well as their convergence. However,its strong dependence on the quality of equipment used and the characteristics of sample preparation, these become the major indexes (index S) doubtful about the quality of refinement. The objective of this study was to compare the results of the refinement program GSAS and DBWS, from these results to compare the crystal structure of the adjustments made by the two programs and structural adequacy of the samples studied. And also propose a new way of assessing the quality of refinement, independent of data collection for soil samples. Samples were characterized from silt (particle size between 2-20 cm) of a Dystrophic Red Latosol submitted to management systems: conventional tillage (CT), no-tillage (NT) and minimum tillage (MT). The XRD revealed the presence of the minerals gibbsite, quartz, kaolinite, halloysite, goethite, anatase, hematite, muscovite and vermiculite. For quantification by RM phase, the programs agree to the majority phase. In DBWS was not possible to refine the structures completely, the rates of disagreement values converged to unsatisfactory. The profile function used in this program, failed to adjust the enlargements of peaks of phases at low concentration and presents a good fit of the majority phases. In GSAS, it was possible to refine all variables. For the GSAS refinement of the levels of disagreement were compared to R indices generated by DBWS in GSAS these indices were more satisfactory. From this information the diference curve was analyzed, it was found that it follows a Gaussian distribution. The mean and fwhm of the Gaussian distribution, were used as parameters for evaluating the quality of refinement. The technique of X-ray fluorescence indicated the presence of oxides of Al, Si, Fe, Ti, K, Mg, Mn, P, Ca and Na in order of decreasing oncentration. Calculations performed concentration of oxides showed that among the results of the GSAS and DBWS compared with XRF show that the GSAS presents the results more similar than FRX. A tool used in the statistical analysis of multivariate data is the Principal Components Analysis, it is able to check the degree of correlation between samples, using this technique was verified that the samples differ due to their chemical composition. / O Método de Rietveld (MR) é uma ferramenta comumente utilizada no estudo de materiais policristalinos. Esse método aliado aos dados de difração de raios X (DRX), temse mostrado eficaz no estudo qualitativo e quantitativo de diversos tipos de amostras.Existem na literatura diversos programas computacionais que executam o algoritmo do método, no entanto, cada programa possui implementado diferentes funções de ajustes dos dados, entre elas, a função de perfil. Uma questão a ser levada em consideração em refinamentos pelo MR são as estruturas propostas para o padrão de DRX, modelos estruturais adequados são desejáveis para a descrição correta do padrão total de difração e de forma mais realística a amostra estudada. No que se refere à qualidade dos ajustes,utiliza-se índices de discordâncias (Índices R), esses são utilizados para avaliar a qualidade final do refinamento bem como sua convergência. Entretanto, sua forte dependência com a qualidade do equipamento utilizado e de características de preparação da amostra, tornam o principal desses índices (Índice S) duvidoso quanto a qualidade do refinamento. O Objetivo desse trabalho foi comparar os resultados do refinamento dos programas DBWS e GSAS, a partir desses resultados comparar os ajustes da estrutura cristalina realizada pelo dois programas e a adequação estrutural dessa as amostras estudadas. E também propor uma nova forma de análise da qualidade do refinamento, independente das condições de coleta de dados, para amostras de solo. Foram caracterizadas amostras da fração silte (partículas de tamanho entre 2-20 cm) de um Latossolo Vermelho distrófico, submetido aos sistemas de manejos: Plantio Convencional (PC), Plantio Direto (PD) e Preparo Minímo (PM). A DRX revelou a presença dos minerais Gibbsita, Quartzo, Caulinita, Haloisita, Goethita, Anatásio, Hematita, Muscovita e Vermiculita. Para quantificcação de fases pelo MR, os programas concordam para as fases majoritárias. No DBWS não foi possível refinar as estruturas por completo, os índices de discordância convergiram para valores insatisfatórios. Com a função de perfill utilizada neste programa, não se conseguiu ajustar os alargamentos de picos de fases em baixa concentração, porém apresentou um bom ajuste das fases majoritárias. No GSAS, foi possível refiar todas as variáveis. Para o refinamento do GSAS os índices de discordância R foram comparados aos índices gerados pelo DBWS, no GSAS esses índices foram mais satisfatórios. A partir dessas informações a curva de diferença foi analisada, verificou-se que a mesma segue uma distribuição Gaussiana.A média e a fwhm dessa, serviram como parâmetros para avaliar a qualidade do refinamento. A técnica de Fluorescência de Raios X indicou a presença dos óxidos de Al,Si, Fe, Ti, K, Mg, Mn, P, Ca e Na citado aqui em ordem decrescente de concentração. Cálculos realizados para a concentração dos óxidos mostraram que entre os resultados do DBWS e do GSAS quando comparados a FRX, mostram que o GSAS apresenta os resultados mais similares da FRX. Uma ferramenta utilizada dentro do estudo estatístico de dados multivariados é a Analise das Componentes Principais, ela capacita a verificação do grau de correlações entre as amostras, utilizando-se dessa técnica foi possível verificar que as amostras diferem entre si devido a sua composição química.

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:37:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Kelly Cristiane Iarosz.pdf: 3162956 bytes, checksum: 71eb827f1ad61f4e7254616273a9a939 (MD5) Previous issue date: 2009-02-17 / Knowing the crystalline structure of a mineral, considering its geographic location and geological formation, is an important step concerning to the increasing of new perspectives of their utilization, due to the fact that every mineral has its own specificities. In this work, three samples from the Amazon region were analyzed by X-Ray Fluorescence (XRF) to determine the elements contained in the samples; Scanning Electronic Microscopy (SEM), microanalysis and map for analysis of superficial aspects, of the difference of the composition and location of elements; X-Ray Diffraction in the continuous scanning way for previous identification of the phases contained and step scanning to make the refinement in the analysis of the data using the Rietveld Method through the DBWS-9807a, so the identified phases were Quartz, Xenotime and Thorite. / Conhecer a estrutura cristalina de um mineral, considerando sua localização geográfica e formação geológica, é um passo importante na potencialização de novas perspectivas na utilização desses, porque cada mineral em particular tem suas especificidades. Neste trabalho, três amostras da região da Amazônia foram analisadas por Fluorescência de Raios X (FRX) para determinação dos elementos presentes; Microscopia Eletrônica de Varredura, microanálises e mapeamento para análises de aspectos superficiais, de diferença de composição e de localização dos elementos; Difração de Raios X no modo de varredura contínua para identificação prévia das fases presentes e varredura passo a passo para realizar o refinamento usando o Método de Rietveld utilizando o Programa DBWS-9807a, sendo as fases identificadas: Quartzo, Xenotima e Torita.

Les otolithes, croissances aragonitiques de l'oreille interne des poissons téléostéens, peuvent être utilisés comme traceurs des variations de l’environnement rencontrées par un individu au cours de sa vie. Un ensemble d’otolithes de Sciaenidae et d’Ariidae archéologiques et modernes a été étudié dans le but d'améliorer les méthodes de reconstruction paléo-environnementale utilisant les otolithes et les autres biominéraux carbonatés stratifiés. L'incorporation du strontium, l'élément lié à l'environnement le plus facilement accessible, a été étudiée par analyses ponctuelles et par cartographie de spectroscopie d'absorption des rayons X (XAS). Une approche multivariée de cartographie rapide de l'environnement chimique a été mise en place pour déterminer le mode d’incorporation du Sr sur une superficie de 0,25 mm² avec une résolution micrométrique. Ces résultats démontrent pour la première fois avec une résolution latérale micrométrique sur des distances millimétriques que le Sr se substitue aléatoirement au calcium dans le réseau de l'aragonite, indépendamment de la concentration en Sr, de l’âge de l’individu ou de la période géologique. D’autre part, des cartes élémentaires sur des zones atteignant 2,6 mm² ont été collectées à des résolutions latérales micrométriques avec plusieurs techniques d'émission de rayons X (émissions provoquées par les particules des rayons X (PIXE) et fluorescence des rayons X par rayonnement synchrotron (SR-µXRF)). Ces cartes permettent l'examen détaillé de l'histoire de la vie d'un individu et de la taphonomie de l'échantillon avec une haute résolution temporelle, tout en identifiant les défauts ou les éléments abiogéniques. Enfin, la diffraction des rayons X par rayonnement synchrotron (SR-XRD) a été utilisée pour cartographier la texture cristalline sur des sections complètes d'otolithes afin d’approfondir notre connaissance de la structure interne et de la croissance des otolithes. Ces développements fournissent des outils précieux pour de futures études des biominéraux, mais plus généralement pour les sciences des matériaux. La sélection et la mise en œuvre de ces méthodes ont été réalisées dans le but d’exploiter au maximum leur fort potentiel pour l'étude des biocarbonates stratifiés, tout en tenant compte des approches existantes et en cherchant à en améliorer certains aspects tels que la profondeur d'information, la résolution latérale, la sensibilité, et les dégâts d’irradiation provoqués par les faisceau. Ce travail démontre la stabilité et l'homogénéité de l'incorporation du Sr par substitution aléatoire au Ca dans l’aragonite biogénique des otolithes modernes et archéologiques. Des cartes multi-élémentaires ont été collectées à l'aide de la SR-µXRF dans un temps raisonnable de quelques heures, et permettent de distinguer une contamination ou des défauts dans l'échantillon, mais également de corréler les cartes obtenues à des observations microscopiques des sections pour fournir une résolution temporelle. Les orientations préférentielles des cristallites composant les sections d'otolithes ont été analysées par la méthode d’acquisition rapide « flyscan », permettant de réduire le temps de mesure à quelques minutes au lieu des quelques heures nécessaires auparavant. / Otoliths, aragonitic growths in the inner ear of teleost fishes, can be used as proxies for the water conditions experienced by an individual over its lifetime. A set of archaeological Sciaenidae and Ariidae otoliths and modern counterparts was studied with the objective of improving palaeoenvironmental reconstruction methodologies using otoliths and other incremental carbonate biominerals. The incorporation of strontium, the most accessible environment-related element, was studied by X-ray absorption spectroscopy (XAS) point analyses and mapping. A fast multivariate chemical environment mapping approach was implemented to determine the mode of Sr incorporation over an area of 0.25 mm² with micrometric resolution. XAS results demonstrate for the first time with a micrometric lateral resolution over millimetric distances that strontium randomly substitutes for calcium in the aragonite lattice, independent of strontium concentration, or individual or geological age. Elemental maps on areas up to 2.6 mm² were produced with micrometric lateral resolution X-ray emission techniques (Particle-induced X-ray emission (PIXE) and synchrotron X-ray fluorescence (SR-µXRF)). These maps permit the detailed examination of an individual’s life history and sample taphonomy with a high temporal resolution while also identifying defects or abiogenic elements. Synchrotron X-ray diffraction (SR-XRD) was used to map the crystal texture on complete otolith sections and may deepen understanding of otolith internal structure and growth processes, as well as providing a valuable tool for future studies of biominerals and advanced materials. The selection and implementation of methods were carried out with a view to maximise the potential contribution to the study of stratified biocarbonates, considering and seeking to complement existing approaches in aspects including information depth, lateral resolution, sensitivity, and beam damage. This work demonstrates the stability and homogeneity of Sr incorporation by random substitution for Ca in biogenic aragonite in both modern and archaeological otoliths. Multielemental maps were collected using SR-µXRF in a reasonable time scale of a few to several hours, with the ability to distinguish contamination and defects in the sample, as well as to correlate the maps to microscopic observations of the sections to provide temporal resolution. The preferential orientations of crystallites composing the otolith sections were analysed using the rapid acquisition ‘flyscan’ method, which reduces measurement time to minutes rather than hours.

A queima de biomassa em fornos de pizzaria se constitui como importante fonte de poluição do ar. Entre outros tipos de poluentes emitidos, o material particulado finoMP2,5 se destaca como o mais agressivo à saúde humana, além de poder interferir no balanço radiativo global. Objetiva-se, desta forma, através de estudo de caso em três pizzarias na cidade de São Paulo, quantificar e caracterizar o MP2,5 emitido pela queima da biomassa na área interna (indoor) e externa (junto á chaminé). Dentre as três pizzarias, duas fazem uso da lenha de eucalipto e a outra faz uso do briquete, formado a partir da compactação de pedaços de biomassa, serragem, bagaço e outros resíduos madeireiros. As amostras foram coletadas utilizando-se o amostrador Minivol. A análise do material foi realizada por meio de técnicas complementares: gravimetria (para a concentração em massa), refletância (para a concentração de black carbon), fluorescência de raios-X (para a concentração elementar) e utilização do microscópio eletrônico de varredura (MEV) (para identificar a morfologia do material particulado). Além disso, foram feitas inferências na saúde do trabalhador quanto á exposição ao MP2,5, e por fim foi estimada as emissões de MP2,5 e black carbon dado o elevado número de pizzarias existentes na cidade de São Paulo. Os resultados apresentaram concentrações médias elevadas de MP2,5, 6171,14 g/m3 no ambiente externo, e 68,24 g/m3 no ambiente interno para as três pizzarias. A queima do briquete apresentou menores concentrações para MP2,5. Os elementos químicos potássio, cloro e enxofre foram os mais representativos em termos de concentração. Os resultados para o MEV revelaram partículas com morfologia esférica individual, conglomerado de partículas esféricas, partículas achatadas com o formato de fibras, sobreposição de camadas e aglomerados de partículas com aspecto esponjoso. Embora no Brasil não exista padrão de exposição para o MP2,5 em ambiente interno, quando comparado com o padrão de exposição da Alemanha, as concentrações obtidas nas três pizzarias são superiores. Concentrações em massa de elementos prejudiciais à saúde como o cromo e zinco se mostraram demasiadamente elevadas. Os fatores de emissão para o MP2,5 e black carbon provenientes da queima da lenha foram 0,38g/kg e 0,23g/kg, respectivamente; e para o briquete 1,04g/kg e 0,37g/kg respectivamente. As emissões de MP2,5 e black carbon foram de 0,958t/ano e 0,340t/ano para a queima do briquete e 116,736t/ano e 70,656t/ano para a queima da lenha / The burning of biomass in pizza ovens constitutes itself as an important source of air pollution. Compared with other types of pollutants emitted, the fine particulate matter PM2,5 highlights itself as one of the most aggressive to human health, besides the power to interfere with global radiative balance. Therefore, through the study of three São Paulo pizzerias, the quantification and characterization of PM2,5 emitted by the burning of biomass within internal areas and external (where chimney´s were present). Among the three pizzerias, two used eucalyptus timber logs while the remaining other used wooden briquettes; formed by the compression of biomass: chips and shavings and other wood residue. Samples were collected using Minivol. The analysis of the material was completed via complementary techniques: gravimetrically (to establish mass concentration) Reflectance (to establish black carbon concentration) X-ray fluorescence (to establish element concentration) and the use of an electro-microscopic sweep (SEM) (to indentify the morphology of the particulate matter). Beyond this, inferences were made about the health of workers exposed to PM2,5, by way of estimated emissions of PM2,5 due to the elevated number of pizzerias in São Paulo. The results from the three pizzerias revealed elevated average concentrations of PM2,5, 6171,14 g/m3 in external areas and 68,24 g/m3 in internal areas. The burning of briquette revealed lower concentrations of PM2,5. The chemical elements: potassium, chlorine and sulfur were the most represented in terms of concentration. The results of the SEM (electro-microscopic sweep) revealed particles with an individual and spherical morphology, the conglomeration of spherical particles, flattened particles in the formation of fibers, the overlapping of layers and the clustering of particles with sponge-like qualities. Although in Brazil there are no existing parameters for PM2,5 exposure in internal areas, when compared with the established exposure parameters in Germany, the concentrations obtained within the three pizzerias exceeded those parameters. Concentration en masse of elements dangerous to health such as chrome and zinc were shown to be excessive. The rate of emissions of PM2,5 and black carbon due to the burning of logs were 0,38g/kg and 0,23g/kg, respectively; and for briquettes were 1,04g/kg and 0,37g/kg, respectively. The emissions of PM2,5 and black carbon were from 0,958t/year to 0,340t/year in the burning of briquettes and from 116,736t/year to 70,656t/year in the burning of timber logs

O sangue é uma suspensão de células contidas num líquido complexo chamado plasma. O termo sangue total refere-se a amostras de sangue com a totalidade de seus constituintes, parte sólida e líquida. Sendo os elementos químicos responsáveis por funções essenciais, como regulação osmótica, frequência cardíaca e contratibilidade, coagulação sanguínea e excitabilidade neuromuscular. A determinação de elementos químicos em fluidos corporais como sangue, soro, plasma, tecido e urina é usada como monitor de parte ou de todo o organismo. Nesse trabalho, utilizou-se a técnica de fluorescência de raios X (EDXRF) para análise de amostras de sangue total humano e animal, hamsters da espécie dourada (Mesocricetus auratus) e cavalos da raça crioula (Equus caballus). Nas amostras de sangue humano, foram determinados intervalos de referência de Na (1788 - 1826 μg g-1), Mg (63 - 75 μg g-1), P (602 - 676 μg g-1), S (1519 - 1718 μg g-1), Cl (2743 - 2867 μg g-1), K (1508 - 1630 μg g-1), Ca (214 - 228 μg g-1), Cu (4 - 6 μg g-1) e Zn (1 - 3 μg g-1). Foram determinados intervalos de referência de Na (1714 - 1819 μg g-1), Mg (51 - 79 μg g-1), P (970 - 1080 μg g-1), S (1231 - 1739 μg g-1), Cl (2775 - 2865 μg g-1), K (1968 - 2248 μg g-1), Ca (209 - 257 μg g-1), Cu (4 - 6 μg g-1) e Zn (3 - 5 μg g-1) para amostras de sangue de hamster dourado. As amostras de sangue de cavalo da raça crioula apresentaram os intervalos de: Na (1955 - 2013 μg g-1), Mg (51 - 75 μg g-1), P (443 - 476 μg g-1), S (1038 - 1140 μg g-1), Cl (2388 - 2574 μg g-1), K (1678 - 1753 μg g-1), Ca (202 - 213 μg g-1), Cu (4,1 - 4,5 μg g-1) e Zn (2,0 - 2,2 μg g-1). Estudo comparativo dos resultados entre as técnicas de análise por ativação neutrônica (NAA) e EDXRF indica a igualdade de desempenho das técnicas analíticas na análise de matrizes biológicas. Os resultados contribuem no estabelecimento de intervalos de referência para a população brasileira saudável e para as referidas espécies de animais. / Blood is a suspension of cells contained in a complex liquid called plasma. The term whole blood refers to samples with both solid and liquid parts. Inorganic elements are responsible for essential functions, such as osmotic regulation, cardiac frequency and contractibility, blood clotting and neuromuscular excitability. The determination of inorganic elements in corporeal fluids such as blood, serum, plasma, tissue and urine is used as a monitor for a part or the whole organism. In this work, the X-Ray fluorescence technique (EDXRF) was used for the determination of inorganic elements in whole blood samples from humans and animals (golden hamsters, Mesocricetus auratus and crioula breed horses, Equus caballus). The reference intervals of Na (1788 - 1826 μg g-1), Mg (63 - 75 μg g-1), P (602 - 676 μg g-1), S (1519 - 1718 μg g-1), Cl (2743 - 2867 μg g-1), K (1508 - 1630 μg g-1), Ca (214 - 228 μg g-1), Cu (4 -6 μg g-1) e Zn (1 - 3 μg g-1) were determined for human blood. The reference intervals, for golden hamster blood were found to be: Na (1714 - 1819 μg g-1), Mg (51 - 79 μg g-1), P (970 - 1080 μg g-1), S (1231 - 1739 μg g-1), Cl (2775 - 2865 μg g-1), K (1968 - 2248 μg g-1), Ca (209 - 257 μg g-1), Cu (4 - 6 μg g-1) e Zn (3 -5 μg g-1). The reference intervals, for crioula breed horse blood, showed to be: Na (1955 - 2013 μg g-1), Mg (51 - 75 μg g-1), P (443 - 476 μg g-1), S (1038 - 1140 μg g-1), Cl (2388 - 2574 μg g-1), K (1678 - 1753 μg g-1), Ca (202 - 213 μg g-1), Cu (4,1 - 4,5 μg g-1) e Zn (2,0 - 2,2 μg g-1). Comparative study between NAA and EDXRF, both techniques showed the same performance for the analyses of biological matrices. The results contribute for the establishment of reference intervals for the Brazilian healthy population and the referred animal species.

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 CaioPSSpdf.pdf: 3119135 bytes, checksum: 46f81d35762fa5844ea534c57d40d0b2 (MD5) Previous issue date: 2008-07-28 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The quantitative chemical characterization of the inorganic fraction of scale products is very relevant in studying, monitoring and controlling corrosive processes of oil pipelines. The X-ray fluorescence spectrometry (XRF) is a very versatile analytical technique, which can be used in quantitative analysis in solid samples at low concentrations of the chemical element, in the order of few ppm. A methodology that involves sample preparation diluted in the proportion of 1:7 (one portion of the sample for seven of wax), pressed as pellets was used in the XRF calibration for chemical analysis of scale products from oil pipelines. The calibration involved the preparation of reference samples from mixtures of P.A. reagents, aiming to optimize the time consumed in the steps of sample preparation and analysis of Al, Ba, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Si, Sr and Ti, using the same pressed pellet for trace and major elements analysis / A caracteriza??o qu?mica quantitativa da fra??o inorg?nica de produtos de incrusta??o ? de grande relev?ncia no estudo, monitoramento e controle de processos corrosivos em dutos de petr?leo. A espectrometria por fluoresc?ncia de raios X (EFRX) ? uma t?cnica anal?tica muito vers?til, que pode ser utilizada na obten??o de resultados quantitativos de amostras s?lidas em baixas concentra??es do elemento qu?mico, da ordem de alguns ppm. Uma metodologia de prepara??o de amostras dilu?das na propor??o de 1:7 (uma por??o de amostra para sete de cera), posteriormente prensadas na forma de pastilhas foi utilizada na calibra??o do EFRX para an?lise de produtos de incrusta??o de dutos de petr?leo. O processo de calibra??o envolveu a confec??o de amostras de refer?ncia a partir de misturas de reagentes P.A., onde se buscou a otimiza??o do tempo envolvido nas etapas de prepara??o de amostras e an?lise dos elementos Al, Ba, Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P, S, Si, Sr e Ti, utilizando-se as mesmas pastilhas para dosagem de elementos tra?os e maiores

Made available in DSpace on 2014-12-17T15:41:54Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IltonSBM_DISSERT.pdf: 1681110 bytes, checksum: cc6a556fbd04c8fc33747969d0ee11f6 (MD5) Previous issue date: 2011-02-21 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior / The proposal of this work is to evaluate the influence of the organic matter on the results of the analyses of the metals (Zn, Pb, Al, Cu, Cr, Fe, Cd e Ni) for Atomic Absorption Spectrometry (AAS), so much in the extraction stage as in the reading using for that the chemometrics. They were used for this study sample of bottom sediment collected in river Jundia? in the vicinity of the city of Maca?ba-RN, commercial humus and water of the station of treatment of sewer of UFRN. Through the analyses accomplished by EAA it was verified that the interference of the organic matter happens in the extraction stage and not in the reading. With relationship to the technique of X Ray Fluorescence Spectrometry (XRFS), the present work has as intended to evaluate the viability of this technique for quantitative analysis of trace metals (Cr, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr and Pb) in having leached obtained starting from the extraction with acqua regia for an aqueous solution. The used samples constitute the fine fraction (<0.063 mm) of sediments of swamp of the river Jundia?. The preparation of tablets pressed starting from the dry residue of those leached it allowed your analysis in the solid form. This preliminary study shows that, in the case of the digestion chemistry partially of the fine fractions of bottom sediments used for environmental studies, the technique of applied EFRX to the analysis of dry residues starting from having leached with acqua regia, compared her it analyzes of the leached with ICP-OES, it presents relative mistakes for Cu, Pb, Sr and Zn below 10% / A proposta deste trabalho ? avaliar a influ?ncia da mat?ria org?nica sobre os resultados das an?lises dos metais (Zn, Pb, Al, Cu, Cr, Fe, Cd e Ni) por Espectrometria de Absor??o At?mica (EAA), tanto na etapa de extra??o quanto na leitura utilizando para isso a quimiometria. Foram utilizados para este estudo amostra de sedimento de fundo coletadas no Rio Jundia? nas imedia??es da cidade de Maca?ba-RN, h?mus comercial e ?gua da esta??o de tratamento de esgoto da UFRN. Atrav?s das an?lises realizadas por EAA verificou-se que a interfer?ncia da mat?ria org?nica ocorre na etapa de extra??o e n?o na leitura. Com rela??o ? t?cnica de Espectrometria de Fluoresc?ncia de Raio-X (EFRX), o presente trabalho tem como proposta avaliar a viabilidade desta t?cnica para an?lise quantitativa de metais tra?os (Cr, Ni, Cu, Zn, Rb, Sr e Pb) em lixiviados obtidos a partir da extra??o com ?gua r?gia para uma solu??o aquosa. As amostras utilizadas constituem a fra??o fina (< 0.063 mm) de sedimentos de mangue do Rio Jundia?. A prepara??o de pastilhas prensadas a partir do res?duo seco dos lixiviados permitiu sua an?lise na forma s?lida. Este estudo preliminar mostra que, no caso da digest?o qu?mica parcial das fra??es finas de sedimentos de fundo utilizadas para estudos ambientais, a t?cnica de EFRX aplicada ? an?lise de res?duos secos a partir de lixiviados com ?gua r?gia, comparada a analise do lixiviado com ICP-OES, apresenta erros relativos para Cu, Pb, Sr e Zn abaixo de 10%

Orientador: Pedro de Magalhães Padilha / Banca: Paulo Roberto Ramos / Banca: Lincoln Carlos de Oliveira / Resumo: No presente trabalho foi feito uma análise qualitativa de cálcio, ferro e zinco em spots de proteínas de amostras de tecido hepático de tilápia do Nilo (Oreochromis niloticus) por Fluorescência de Raios-X de Radiação Síncroton, após a separação das proteínas por Eletroforese Bidimensional em Gel de Poliacrilamida (2D-PAGE). Os espectros de fluorescência obtidos indicaram a presença de cálcio, ferro e zinco em doze, seis e oito spots protéicos das amostras de fígado, respectivamente. Os íons metálicos detectados nas amostras estão distribuídas principalmente em proteínas de massa molar menor que 45 kDa e com pI na faixa de 4,5 a 9,0. Além do cálcio, ferro e zinco foram detectados a presença de enxofre e fósforo, elementos não metálicos, que podem ser constituintes da estrutura das proteínas. As concentrações de cálcio, ferro e zinco ligados às proteínas foram determinadas por FAAS após a mineralização ácida dos spots protéicos, encontrando-se concentrações na faixa de 1,08 a 5,80 mg g-1, 2,02 a 8,03 mm g-1 e 1,60 a 8,55 mg g-1, respectivamente / Abstract: An investigation was made into calcium, iron and zinc in protein spots in samples of Nile tilapia (Oreochromis niloticus) liver tissue obtained after protein separation by two-dimensional polyacrylamide gel electrophoresis (2D-PAGE) and subsequent qualitative and quantitative evaluation by synchrotron radiation X-ray fluorescence (SRXRF) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (FAAS). An analysis of the fluorescence spectra indicated the presence of calcium, iron and zinc in twelve, six and eight liver protein spots, respectively. The metal ions found were distributed mainly in proteins with a molar mass of less than 40.00 kDa and more than 12.00 kDa, with pI in the range of 4.70 to 9.40. The only exception was a spot presenting protein with a molar mass of 10.10 kDa. In addition to calcium, iron and zinc, sulfur and phosphorus - which are non-metals that may be part of the protein structure, were also detected. After microwave-assisted acid mineralization of the proteins spots, a FAAS estimation of the concentration of calcium, iron and zinc bound to these proteins indicated a range of 1.08 to 5.80 mg g-1, 2.02 to 8.03 mg g-1 e 1.60 to 8.55 mg g-1, respectively / Mestre