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Caractérisation de nanostructures de Fe élaborées sur substrat isolant LaAlO3 : expériences et simulation / Characterization of Fe nanostructures elaborate on insulator LaAlO3 : expérience and simulation

Zanouni, Mohamed 11 September 2015 (has links)
Les mémoires flash non volatiles - utilisées dans les ordinateurs, les téléphones portables ou les clés USB - peuvent être constituées de nanostructures semiconductrices (SC) ou métalliques insérées dans une matrice isolante. Elles nécessitent l’élaboration d’hétérostructures de type "oxyde/métal/oxyde/SC" et la maîtrise de chaque interface. Dans ce cadre, nous avons étudié les premiers stades de la croissance de nanostructures de Fer élaborées par épitaxie par jet moléculaire (EJM) sur les substrats d’oxyde (high-k) cristallins LaAlO3(001) et LaAlO3(111). Les propriétés chimiques et structurales ont été déterminées, in-situ, par spectroscopie de photoélectrons X (XPS), diffraction de photoélectrons X (XPD) et diffraction d’électrons (RHEED et LEED) puis ex-situ par microscopie électronique en transmission (TEM). Une étude par simulation des profils XPD, basée sur la théorie de la diffusion multiple, a été menée à l’aide du programme de calcul Ms-Spec. L’étude de la croissance de Fe sur LaAlO3(001) à différentes températures de substrat a montré l’existence d’une fenêtre étroite de température, autour de 500 °C, où la croissance de Fe est épitaxique et de type Volmer-Weber (îlots 3D). Les analyses RHEED, XPD et TEM ont mis en évidence une unique relation d’épitaxie, où la maille élémentaire de Fe est tournée de 45° par rapport à celle du substrat. Les résultats XPS ont montré un environnement chimique unique des atomes de Fer (forme atomique), traduisant l’absence de toute inter-diffusion à l’interface Fe/LaAlO3(001). L’étude de la croissance de Fe sur LaAlO3(111) a également mis en évidence un mode de croissance Volmer-Weber et une interface abrupte. Par ailleurs, tout un travail de développement à l'intérieur du code Ms-Spec a été nécessaire afin de surmonter des problèmes de convergence des calculs de diffusion multiple rencontrés dans le cas d’atomes lourds ayant des énergies cinétiques élevées (atomes de La dans LaAlO3). À cette fin, quatre hypothèses ont été formulés:1- Une prise en compte insuffisante des processus inélastiques :2- L’approximation muffin-tin n'est plus suffisante pour décrire correctement le potentiel ;3- Trop de chemins de faible intensité sont négligés ;4- Divergence de la série de diffusion multiple utilisée pour calculer la section efficace.Les calculs ont montré que les trois premières hypothèses n’ont pas d’influence sur la convergence dans le cas présent. En revanche, la quatrième hypothèse a été validée. En effet, on a montré que du fait du fort pouvoir diffuseur des atomes de La, le développement en série de diffusion multiple pouvait diverger (rayon spectral, i.e. la plus grande des valeurs propres en module de la matrice de diffusion, > 1) pour des grandes tailles d'amas de LaAlO3, alors qu’il converge pour des amas de Si et de MgO de taille similaire (les deux systèmes utilisés en comparaison). Par ailleurs, au-delà de quelques centaines d’atomes, le rayon spectral de LaAlO3, même inférieur à 1, reste important ce qui rend la convergence très lente. / Non-volatile flash memories embedding nanocrystals (NC) are promissing devices for use in computers, mobiles phones or USB keys. The insertion of semiconducting (SC) or metal NC in an insulating matrix requires the elaboration of complex "oxide/metal/oxide/SC" heterostructures and the control of the associated successive growth steps. In this context, we have studied the first growth stades of Fe nanostructures elaborated by Molecular Beam Epitaxy (MBE) on the of crystalline oxides (high-k) substrates of LaAlO3(001) and LaAlO3(111). Chemical and structural properties were investigated in-situ, by X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), X-ray photoelectron diffraction (XPD) and electron diffraction (RHEED and LEED), and ex-situ by transmission electron spectroscopy (TEM). A simulation study of XPD profiles, based on the theory of multiple scattering, was conducted using the Ms-Spec calculation program. The study of the growth of Fe on LaAlO3(001) at different substrate temperatures showed the existence of a narrow temperature window, around 500 °C, where Fe has epitaxial growth with Volmer-Weber type (3D islands). The RHEED, XPD and TEM analysis showed a single epitaxial relationship, where the Fe unit cell is rotated by 45° compared to the substrate one. The XPS results showed a unique chemical environment of Fe atoms (atomic form), reflecting the absence of inter-diffusion in the Fe/LaAlO3(001) interface. The study of the Fe grown on LaAlO3(111) also showed a Volmer-Weber growth mode and an abrupt interface.Moreover, further development work within the Ms-Spec code was needed to overcome the issue of multiple scattering calculations convergence usually encountered in the case of heavy atoms with high kinetic energies (La atoms in the LaAlO3). In this regard, four hypotheses were formulated : 1- Insufficient consideration of the inelastic processes ;2- The muffin-tin approximation is no longer sufficient to adequately describe the potential ;3- Unduly low intensity paths are neglected ;4- Divergence of multile scattering series used to calculate the cross section.The calculations allowed us to rule out the first three hypothesis, since no influence on convergence was found in this case. However, the fourth hypothesis was validated. Indeed, it was shown that due to the high power diffuser of the La atoms, the multiple scattering series expansion could diverge (spectral radius, i.e. the largest eigenvalue modulus of the scattering matrix,> 1) for large sizes of LaAlO3 clusters. Whereas, it converges to the clusters of Si and MgO of similar size (both systems used in comparison). Furthermore, even less than 1, spectral radius of LaAlO3 remains important beyond few hundred atoms, thus rendering the convergence very slow.
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Untersuchungen zur elektronischen und geometrischen Struktur ausgewählter oxidischer und sulfidischer Materialien mittels Photoelektronen- und Röntgenspektroskopie

Schneider, Bernd 08 January 2002 (has links)
Oxidische Materialien bieten ein weites Spektrum an möglichen Anwendungen. Vor allem Isolatoren mit Perowskitstruktur eignen sich hervorragend für die optische Datenverarbeitung und -speicherung. Andere, leitende, Oxide können für die magnetische Datenspeicherung eingesetzt werden. Vorraussetzung für den praktischen Einsatz der Werkstoffe sind jedoch grundlegende Kenntnisse über deren mikroskopischen Eigenschaften und ablaufende Prozesse. Mittels Photoelektronen- und Röntgenspektroskopie können Aussagen über die elektronische Struktur getroffen werden. Die noch junge Methode der Fluoreszenz weicher Röntgenstrahlung (SXF) wurde zur Charakterisierung der elektronischen Struktur hinzugezogen. SXF-Messungen wurden an der Beamline 8.0.1 am ALS in Berkeley, Kalifornien, durchgeführt. An der Modellsubstanz MgO wurden Röntgenabsorptions- und Röntgenemissionsspektren an der Sauerstoffkante erstellt. Es zeigt sich eine hervorragende Übereinstimmung mit Modellrechnungen. Ein Bandmapping unter Ausnutzung von Resonanzphänomenen, ähnlich wie in Graphit, scheint jedoch nicht möglich zu sein. In TiO2 wurde das Ti 3d Niveau untersucht. Die Emissionsspetkren zeigen Verluststrukturen, deren Feinstruktur mit der berechneten rJDOS nachvollzogen werden konnte. In KNbO3 wurde der Beitrag der Nb 5p und O 2p-Zustandsdichte zum Valenzband untersucht. Es wurde versucht, die Anregungsenergieabhängigkeit der O 2p-Emissionsspektren mit der Bandstruktur in Verbindung zu bringen. In KTaO3 wurde erstmals der Ta 5d-pDOS-Anteil am Valenzband direkt nachgewiesen. Zudem weisen die anregungsenergieabhängigen Emissionsspektren Verluststrukturen auf, die auf eine O 2p-Ta 5d Interbandanregung schließen lassen. An Sr2FeMoO6 wurden erstmals XES-Messungen zur Bestimmung der elektronischen Struktur durchgeführt. Es zeigen sich hybridisierte O 2p-Mo 4d Zustände, die Leitungselektronen haben einen leichten Fe-Charakter. Eine gute Übereinstimmung mit Bandstrukturrechnungen wird beobachtet. Für photorefraktive Material Sn2P2S6 wurde die elektronische Struktur mittels XPS, XES und FP-LAW-Rechnungen detailliert bestimmt. An Fe-dotiertem Ba0.77Ca0.23TiO3 wurde mittels XPD unter erstmaliger Erstellung von Azimuthalspektren der Einbauplatz von Ca verifiziert und der Einbauplatz von Eisen bestimmt. Für beide Elemente ergibt sich ein vollständiger bzw. überwiegender Einbau auf dem Ba-Platz.
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Rasterkraftmikroskopie an dünnen organischen und metall/organischen Schichten auf Siliziumoxid

Reiniger, Michael 18 May 2001 (has links)
Diese Arbeit beschäftigt sich mit der Herstellung von organischen selbstorganisierenden (Sub-)Monolagen (sog. SAM s) auf Siliziumoxid und deren Metallisierung. Die characteristischen Strukturen dieser Oberflächen sind mit der Rasterkraftmikroskopie (RKM) untersucht worden. Im präparativen Abschnitt wird die Abscheidung des SAM (Octadecyltrichlorosilan (OTS)) in einer Toluol/Wasserlösung auf eine Siliziumoxidoberfläche und deren anschließendem lateralen Erscheinungsbild (als Octadecylsiloxan ODS) beschrieben. Die Submonolagen des ODS auf dem Oxid erscheinen in den Topografiebildern des RKM s als eine Art Insellandschaft . Diese Modellstrukturen mit stark unterschiedlicher Oberflächeneigenschaften sind in dem methodischen Teil der Arbeit unter verschiedenen äußeren Bedingungen untersucht worden. Neben der Lateralkraft (Kontakt-Modus) und der Dämpfung (dyn. Nichtkontakt-Modus) stand hier die Kontrastentstehung der Topografie im RKM im Vordergrund. Im Gegensatz zu der theoretischen Länge des ODS-Moleküls wurde eine geringere Höhe des adsorbierten Moleküls gemessen. Im zweiten Teil dieser Arbeit wurde untersucht, wie die ODS-(Unter)Struktur das Wachstum aufgedampfter Metallschichten beeinflusst. Die Ergebnisse der Evaporation mit Silber und Eisen ergaben zum Teil überraschende Ergebnisse. Frisch aufgedampfte Filme ließen die Unterstruktur anhand der Größe der Metallcluster erkennen, wobei das Silber auf ODS größere Cluster bildete als Eisen auf ODS. Nach einer Temperaturbehandlung unterscheiden sich die Systeme sehr stark, im Falle des Fe-Substrates invertierte sich der Kontrast der Topografie.

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