Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-05T09:52:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Marcuz_Nadia_M.pdf: 2618186 bytes, checksum: bf57e53a2d504fb7eb70931387caa188 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O tratamento por plasma térmico de resíduos hospitalares gera como subproduto um material vitrocerâmico com alto poder de bloquear radiação ultravioleta e infravermelho próximo. A composição deste material apresenta como elementos majoritários cálcio, silício, ferro, alumínio e oxigênio. O objetivo deste trabalho é compreender a cinética de devitrificação das múltiplas fases do vitrocerâmico pelo controle do tratamento térmico e o seu efeito na absorção de radiação ultravioleta. Determinou-se por análise térmica diferencial as temperaturas de fusão e recristalização. Amostras vítreas obtidas por fusão a 1300 °C seguido por resfriamento rápido foram tratadas termicamente para induzir a devitrificação. Através da técnica de difração de raios-X identificou-se três estruturas cristalinas, Mg(Al,Fe)2O4, Ca(Ti,Mg,Al)(Si,Al)2O6 e NaAlSiO4, e determinou-se o tamanho médio e quantidade dos cristalitos presentes nessas fases com as diferentes temperaturas de tratamento térmico. As fases cristalinas formadas exercem influência na absorção óptica na faixa de ultravioleta, possibilitando a aplicação deste vitrocerâmico como agente ativo em bloqueadores ultravioleta comerciais. Medidas de transmitância óptica mostraram que o crescimento das fases Ca(Ti,Mg,Al)(Si,Al)2O6 e NaAlSiO4 induziram um fator de redução de 55% para 6% nos valores de transmitâncias ópticas no espectro ultravioleta (290 a 400 nm). A relevância deste trabalho revela-se no controle da formação das fases cristalinas do material que contribuem efetivamente na absorção da radiação ultravioleta / Abstract: A glass-ceramic material generated by plasma treatment of hospital waste has a remarkable property to block ultraviolet and near infrared radiation. The main composition elements of such a glass-ceramic are: calcium, silicon, iron, aluminum and oxygen. The objective of the present research is to understand the kinetics of devitrification of multiple phases by the control of thermal treatment conditions, and their effect on the ultraviolet absorption. The melting and crystallization temperatures of the glass-ceramic material were determined by differential thermal analysis. Vitreous samples were obtained by melting the as-received material at 1300 °C, followed by quenching. Afterwards, samples were thermally treated, inducing controlled crystallization. By X-ray diffraction technique, three crystalline phases were identified: Mg(Al,Fe)2O4, Ca(Ti,Mg,Al)(Si,Al)2O6 and NaAlSiO4. Average size and concentration of the crystallites were also determined. The formed crystalline phases have strong influence in the optical absorbance at ultraviolet band, which allows this glass-ceramic to be used as an active agent in commercial ultraviolet blockers. Optical transmittance measurements showed that the growth of nano-order crystalline phases Ca(Ti,Mg,Al)(Si,Al)2O6, and NaAlSiO4 reduced the optical transmittance from a factor of 55% to 6% at the ultraviolet band (290 to 400 nm). The relevance of this work is shown on the effect of size and concentration of crystalline phases, that contributes to the optical absorption of ultraviolet radiation / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Lisandro Pavie Cardoso / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica "Gleb Wataghin" / Made available in DSpace on 2018-08-06T14:37:07Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Orloski_RenataVillela_D.pdf: 9544671 bytes, checksum: 925b3429c72cbe20c4e9a671e779ed5c (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Neste trabalho, a difração Bragg-Superfície (BSD), um caso especial da difração múltipla de raios-X, foi usada como uma microssonda de superfície com resolução para a detecção de defeitos originados próximos da interface cristal-amorfo (c-a) em junções rasas de B em Si, e uma nova técnica de caracterização de semicondutores (GaAs) submetidos à implantação com íons de Si. A varredura Renninger é o registro da intensidade de raios-X difratada pelos planos, normalmente paralelos à superfície de um monocristal, em função da rotação ö em torno da normal à esses planos. Ela exibe picos como contribuições da rede da matriz, e no nosso caso, se o feixe difratado propaga-se paralelamente aos planos, os picos são chamados de difração Bragg-Superfície (BSD), e mostrou-se, pela primeira vez, que essa difração carrega informações sobre a interface c-a. Contribuições da região implantada nas junções rasas, detectadas na varredura para a rede da matriz (picos híbridos), permitiram determinar a presença de Si intersticial, responsável pela difusão do B, e estimar a profundidade da junção de B em Si pré-amorfizado com íons de F, confirmando resultado encontrado por espectroscopia de massa de íons secundários (SIMS). O estudo do efeito da energia e densidade de corrente de implantação, e da energia térmica conduziu às melhores condições para a otimização do processo de recristalização da rede e difusão do dopante, visando a obtenção das junções rasas. Já o mapeamento da condição de difração dos picos BSD foi importante na observação direta da recristalização e difusão do dopante. Parâmetros de rede e perfeição cristalina foram determinados na superfície da matriz GaAs(001) com dfiração múltipla e a simulação dos picos BSD mostrou que menores doses de implantação de íons Si causam os maiores defeitos no plano da superfície do GaAs, o que não acontece com as altas doses pelo efeito da intensa amorfização próximo à interface c-a. O mapeamento dos casos BSD mostraram sensibilidade suficiente para a detecção da formação da região implantada em função da dose nas amostras de GaAs implantadas com Si / Abstract: In this work, the Bragg-Surface Diffraction (BSD), a special case of the X-ray Multiple Diffraction, was used as a surface microprobe with resolution to detect the defects created close to the crystal-amorphous (c-a) interface in shallow junctions of B in Si, as well as a novel technique for characterization of semiconductors (GaAs) under Si ions implantation. Renninger scan is the record of the X-ray intensity diffracted by the planes, normally parallel to the single crystal surface, as a function of the ö rotation around the normal to these planes. It exhibits peaks as matrix lattice contributions and, in our case, if the diffracted beam is propagated along the planes, the peaks are called Bragg-Surface Diffraction (BSD) and, one has shown, by the first time, that this diffraction carries information on the c-a interface. Contributions from the shallow junction implanted regions, detected in the matrix lattice scan (hybrid peaks), allowed to determine the presence of interstitial Si, that is responsible for the B diffusion, and to estimate the B junction depth in Si pre-amorphizied by F ions. This result confirms that found by Secondary Ion Mass Spectroscopy (SIMS). The study of the effect of the energy and implantation current density as well as the thermal energy allowed to determine the best conditions for the optimization of the doping diffusion and lattice recrystallization process, aiming to the shallow junction preparation. On the other hand, the mapping of the BSD peak diffraction condition gave rise to the direct observation of both processes (recrystallization and diffusion). Lattice parameters and crystalline perfection were determined on the GaAs(001) matrix surface by using Multiple Diffraction and the BSD peak simulation has shown that low implantation doses of Si ions has caused strongest damages on the GaAS surface plane. To the contrary, in high doses this effect is strongly reduced by the intense amorphization close to the c-a interface. The BSD mappings have shown enough sensitivity to detect the implanted region formation as a function of the Si implantation dose in GaAs samples / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

Orientador: Carlos Manuel Giles Antunez de Mayolo / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-12T20:54:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mardegan_JoseRenatoLinares_M.pdf: 9598511 bytes, checksum: eff03242148c4fb5d74188492a5542d5 (MD5) Previous issue date: 2009 / Resuno: Esta dissertação de mestrado teve por objetivo a realização de imagens pela técnica de imagens por contraste de fase utilizando o método de imagens realçadas por difração (IRD) para analisar amostras histológicas de mama in vitro. Os sistemas para produção das IRD foram desenvolvidos utilizando um gerador convencional no Laboratório de Cristalografia Aplicada e Raios X (LCARX - UNICAMP) e também com radiação síncrotron no Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (XRD2 - LNLS). As amostras estudadas foram corpos de provas, um inseto e tecidos de mama com carcinoma lobular invasivo e carcinoma ductal invasivo fornecidas pelo Centro de Atenção Integral a Saúde da Mulher (CAISM - UNICAMP). As imagens foram realizadas pelo método convencional e também pelo método de IRD. As imagens realçadas por difração de corpos de prova, do inseto e dos tecidos com câncer de mama mostraram resolução superior ao comparadas com imagens convencionais principalmente das interfaces entre tecidos em uma amostra, o que resulta em um diagnostico mais preciso do paciente. As imagens obtidas pelo método IRD apresentam contraste, visibilidade e razão-sinal ruído muito superiores quando comparados com as imagens obtidas pela técnica convencional de absorção. A imagem obtida do tecido com carcinoma lobular invasivo apresentou maiores detalhes ao compará-la com a imagem convencional porém não foi possível visualizar precisamente as bordas do tumor. As imagens realçadas por difração têm qualidade superior devido à utilização de um cristal analisador colocado após a amostra. Este cristal funciona como uma estreita fenda angular resultando em imagens com ganho de contraste em relação às imagens pelos métodos convencionais. Utilizando o algoritmo de tratamento das IRD foram obtidas as imagens de Absorção Aparente e Refração ajustando o cristal analisador em diferentes posições da curva de difração e não apenas na posição de meia altura da curva de refletividade. A escolha de diferentes posições da curva mostrou que as imagens de absorção aparente, refração e as imagens obtidas nestes flancos ganham em resolução quando ajustadas para posições distantes do topo. Valores calculados para os parâmetros sinal ruído borda e visibilidade em imagens obtidas em posições distantes do topo chegaram a ser cerca de dez vezes maiores que nas imagens convencionais para as amostras de corpos de prova. Isto ocorre porque o cristal analisador está selecionando diferentes feixes refratados na amostra. / Abstract: In this dissertation we have produced in vitro breast images by a phase contrast imaging technique using the diffraction enhanced imaging (DEI) method. The DEI setup was implemented both at the X-ray applied Crystallography Laboratory (LCARX) using a conventional generator and at the XRD2 beamline of the Brazilian National Synchrotron Light Laboratory (LNLS) in Campinas. Two types of breast cancer were investigated from breast tissues provided by the University Center for Women Health (CAISM-UNICAMP) through collaboration with a professional mastologist: invasive lobular carcinoma and invasive ductal carcinoma. Other images were performed on well characterized test objects and biological samples. The images obtained were compared with images obtained by the conventional absorption contrast method. The diffraction enhanced images of test objects, insect and breast tissues with cancer showed higher resolution as compared with the conventional images mainly from the boundaries of the sample. The tissue with invasive lobular carcinoma had details increased when compared with a conventional image, but it was not possible to clearly visualize the interfaces of the tumour in this case. The diffraction enhanced images had higher quality because this system uses an analyzer crystal placed after the sample. This crystal serves as a narrow angular slit which resulted in images with gain in contrast as compared to the conventional images methods. The DEI algorithm to obtain two new images so called "Apparent Absorption" and "Refraction" images were used to the breast tissue and test objects images taken at symmetrical half intensity sides of the rocking curve. Furthermore, this algorithm was also used to images taken at symmetrical positions of the analyzer further away from the top resulting in images with higher resolution and signal to noise ratio. / Mestrado / Física da Matéria Condensada / Mestre em Física

Orientador: Eduardo Granado Monteiro da Silva / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-08-13T21:32:58Z (GMT). No. of bitstreams: 1 AzimonteBottan_Carla_D.pdf: 5780687 bytes, checksum: c105a917353cb055367bebe92b8875af (MD5) Previous issue date: 2009 / Resumo: Nesta tese de doutorado empregamos a união de diferentes técnicas com intuito de estudar as correlações entre as propriedades magnéticas, elétricas e cristalinas em alguns óxidos de metais de transição de interesse atual. Dentre eles se encontram os compostos da família das perovskitas duplas A2FeReO6 (A = Ba, Ca) e o multiferróico DyMn2O5. Esses materiais apresentam extraordinário potencial para aplicações e otimizações de novos dispositivos baseados nos materiais parentes ferroelétricos e ferromagnéticos. Realizamos medidas de dicroísmo circular magnético de raios-x, difração de raios-x e magnetização-dc. Esses dados, conjuntamente com resultados prévios de difração de nêutrons e cálculos de teoria de banda, mostraram um incipiente ordenamento orbital no sistema meiometal Ba2FeReO6, onde os elétrons de condução se encontram na fronteira da transição metalisolante. Para o composto Ca2FeReO6, a união dessas técnicas nos proporcionou um maior entendimento sobre a transição metal-isolante (TMI ~ 150 K), levando à proposta de um mecanismo até então nunca descrito para uma transição deste tipo, onde há competição entre um estado colinear otimizando a interação de Dupla Troca e um estado não colinear e localizado estabilizado pela energia magnetocristalina do Re. No multiferróico DyMn2O5, as medidas de difração anômala de raios-x com aplicação de campo elétrico, fundamentadas na teoria dos pares de Friedel, possibilitaram pela primeira vez a verificação experimental do deslocamento atômico médio dos íons de Mn nessa estrutura que leva à ferroeletricidade, até então não identificado por medidas convencionais de difração de raios-x ou nêutrons. De maneira geral, o trabalho descrito nesta tese esteve focado no estudo dos acoplamentos magnetocristalino e magnetoelétrico em materiais meio-metálicos que apresentam magnetoresistência de tunelamento e em multiferróicos. O desenvolvimento desta área é condição básica e necessária para viabilizar uma nova geração de dispositivos relacionados à spintrônica / Abstract: In this doctoral thesis, different techniques were employed to study the correlations between electrical, magnetic and crystalline properties in some transition metal oxides of current interest, such as the double perovskite family A2FeReO6 (A = Ba, Ca) and the multiferroic DyMn2O5. These materials offer extraordinary potential for the application and optimization of new devices based on ferroelectric and ferromagnetic related materials. X-ray magnetic circular dichroism (XMCD), x-ray diffraction and dc-magnetization measurements were performed. These data, associated with previous neutron results and band structure calculations, show an incipient orbital order in half-metallic Ba2FeReO6 where the conduction electrons are in the proximity of a metal-insulator transition. For the Ca2FeReO6 compound, the combination of these techniques provided insight into the metal-insulator transition (TMI ~ 150K), leading to the proposal of a new mechanism for this type of transition, according to which a competition between a double-exchange-like collinear state and a localized non-collinear state stabilized by the Re magnetocrystaline energy takes place. In the multiferroic DyMn2O5, anomalous x-ray diffraction experiments with the application of electric fields, and an interpretation based on Friedel pairs theory, allowed us to see, for the first time, the experimental confirmation of Mn ferroelectric atomic displacements in this structure leading to the ferroelectricity, so far unidentified by conventional x-ray diffraction and neutron diffraction experiments. In summary, the research described in this thesis was focused in the study of the magnetocrystalline and magnetoelectric coupling in half-metallic materials with tunneling magnetoresistance, as well as in multiferroics. Further development of this area is a basic and necessary condition to bring life to a new generation of devices related to spintronics / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

Orientadores: Theo Guenter Kieckbusch, Valdecir Luccas / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-10T18:45:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Quast_LedaBattestin_D.pdf: 1972832 bytes, checksum: a34ffd60e85d88858ba49961e507cd34 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: A influência da incorporação de gorduras alternativas low e zero trans na cristalização da manteiga de cacau foi avaliada através da caracterização física de misturas binárias de manteiga de cacau com gordura de cupuaçu, gordura CBR low trans e gordura CBS, nas proporções de 5, 10, 15, 20, 25 e 30 %. O processo de pré-cristalização (temperagem) foi realizado em um reator encamisado de escala piloto dotado de um agitador e com capacidade para 700 mL. As amostras foram caracterizadas através da curva de sólidos, tensão de ruptura (snap test), calorimetria diferencial de varredura e difração de raios-X. A melhor condição de pré-cristalização da manteiga de cacau pura (taxa de resfriamento de 1,8 ºC/min, cristalização à 24 ºC por um tempo de 8 minutos) também foi utilizada nos ensaios com as misturas, com exceção das amostras com 20, 25 e 30 % de CBR e CBS que foram pré-cristalizadas a 23 ºC por 10 minutos. A manteiga de cacau apresentou um perfil de fusão de gordura na boca, DS(25ºC-35ºC), de 59,2 %, que sofreu apenas pequenas alterações com a adição de até 20 % de cupuaçu e até 30 % de CBR. A curva do conteúdo de sólidos sugere a formação de um eutético entre a manteiga de cacau e a gordura CBS. A tensão de ruptura para a manteiga de cacau foi de 2,48 kgf/cm2 e a adição das gorduras tende a diminuí-la, sendo que com 30 % de cupuaçu e 30 % de CBR esse valor foi 1,90 kgf/cm2 e 1,81 kgf/cm2, respectivamente. Para a amostra com 30 % de CBS a tensão de ruptura baixou para 0,39 kgf/cm2. Observou-se uma diminuição do ponto de fusão das misturas quando comparadas à da manteiga de cacau pura. A difração de raios-X identificou a forma cristalina b como predominante para a manteiga de cacau e para a gordura de cupuaçu enquanto que para as gorduras CBR e CBS a principal forma cristalina é a b'. A incorporação de apenas 10 % das gorduras CBR e CBS à manteiga de cacau promoveu interferências na estruturação cristalina das amostras. O estudo indicou ser possível adicionar até 30 % de gordura de cupuaçu ou CBR e até 10 % de gordura CBS sem alterar de forma sensível os atributos físicos da manteiga de cacau / Abstract: Physical properties of pre-crystallized cocoa butter with the addition of alternative low and zero trans fats were studied. Binary mixtures of cocoa butter were conducted using cupuassu fat, CBR low trans and CBS at 5, 10, 15, 20, 25 and 30 % (w/w) levels. Pre-crystallization was carried out using a lab scale jacket vessel (700 mL) whit stirring system. Samples were evaluated by means of solid fat content, snap test, differential scanning calorimetry and X-Ray diffraction. The better condition for plain cocoa butter pre-crystallization was determined as follows: cooling rate (1,8 ºC/min), crystallization time (8 minutes), crystallization temperature (24 ºC). These conditions were also used for mixtures precrystallization (tempering). Mixtures with 20, 25 and 30 % of CBR and CBS were pre-crystallized at 23 ºC for 10 minutes. Regarding to solid fat content, cocoa butter fusion profile DS(25ºC-35ºC) was 59,2 %. Similar values were obtained for mixtures with up to 30 % of cupuassu and up to 30 % of CBR fats. Mixtures with CBS fat indicated eutectic effect. Snap value for crystallized cocoa butter was 2,48 kgf/cm2. The snap values decreased with the increase of the alternative fats proportion. Mixtures containing cupuassu fat or CBR have similar trend regarding to snap values profile. For mixtures with 30 % of cupuassu and CBR the snap values were 1,90 kgf/cm2 and 1,81 kgf/cm2, respectively. CBS 30% have the lowest snap value (0,39 kgf/cm2). Similar trend was observed regarding to melting point. Alternative fats incorporation decreased the melting point of the mixtures. Regarding to X-Ray diffraction, cocoa butter and cupuassu fat patterns results showed the formation of ß phase. For CBS and CBR patterns, there are evidence of ß¿ phase formation. The addition of 10 % CBR and CBS fat to cocoa butter was detected by X-ray diffraction patterns. The addition of up to 30 % cupuassu or CBR fat, and up to 10 % CBS butter showed no significant differences of physical properties when compared to cocoa butter / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientadores: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti, Carlos Jose Soares / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-11T16:18:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Carlo_HugoLemes_D.pdf: 4484901 bytes, checksum: b6c246e6e05cdf7633210adfa7b73c84 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: Baseado no entendimento incompleto de como o conteúdo de partículas de carga influencia nas propriedades mecânicas dos materiais de moldagem este estudo avaliou quantitativa e qualitativamente o conteúdo de partículas de carga inorgânicas presente em cinco marcas comerciais de alginatos (Jeltrate; Jeltrate Plus, Jeltrate Chromatic Ortho, Hydrogum e Ezact Krom) e nove marcas comerciais de siliconas de adição e/ou condensação nas consistências massa e/ou fluida (Clonage, Elite HD+ Light Body, Express Light Body, Flexitime, Optosil P Confort/Xantopren VL Plus, Oranwash L, Reprosil A+, Silon 2 APS e Virtual Extra Light Body). Foram realizados testes para determinar recuperação elástica e deformação sob compressão dos alginatos e dos elastômeros e estabelecer, dessa forma, uma correlação entre os resultados para partículas de carga e os testes mecânicos. O conteúdo volumétrico das partículas de carga foi determinado pesando-se as amostras submersas em água antes e após a queima das mesmas durante 3h a 450°C (alginatos) e a 600°C (siliconas). Quantidades determinadas de materiais não polimerizados foram lavadas em acetona e clorofórmio e recobertas com ouro para avaliação da morfologia e tamanho das partículas em M.E.V. A composição foi determinada por EDX. A recuperação elástica e a deformação sob compressão foram determinadas de acordo as especificações ? 1563 (alginatos) e 4823 (elastômeros) da ISO. O alginatos Jeltrate e Jeltrate Plus apresentaram os maiores valores médios para quantidade volumétrica de partículas de carga (%) enquanto o material Hydrogum apresentou os menores valores. A silicone de adição Flexitime Easy Putty apresentou os maiores valores de quantidade volumétrica de partículas, enquanto que a silicone de condensação Xantopren VL Plus apresentou os menores. As partículas de carga dos alginatos apresentaram-se, de forma geral, como objetos esféricos e com perfurações. O material Hydrogum apresentou forma de bastões cilíndricos e perfurados. As siliconas apresentaram morfologias variadas ¿ partículas trituradas, esféricas, esferóides, bastões cilíndricos perfurados e bastões misturados a partículas usinadas. O alginato Ezact Krom apresentou os maiores valores médios de tamanho de partícula, enquanto que o alginato Hydrogum as menores. A silicone de condensação Clonage massa apresentou os maiores valores médios de tamanho de partícula, enquanto a silicone de adição Elite HD os menores. A análise da composição das partículas apresentou o silício como o elemento em maior quantidade. Com relação aos resultados de recuperação elástica, o alginato Ezact Krom e as siliconas Reprosil A+ massa e Flexitime fluida apresentaram os maiores valores de recuperação elástica, enquanto o alginato Jeltrate Plus e as siliconas Optosil P Confort e Clonage fluida apresentaram os menores. Os resultados de deformação sob compressão foram maiores para o alginato Jeltrate Plus e para as siliconas Silon 2 APS massa e fluida. Os menores resultados foram apresentados pelo alginato Ezact Krom e as siliconas Reprosil A+ massa e Xantopren VL Plus. Todos os materiais estão em conformidade com a norma ISO ?1563, mas nem todos estão em relação à norma ?4823 / Abstract: Based on the incomplete understanding on how filler features influence the properties of elastomeric impression materials, the purpose of this study was to determine the inorganic filler fraction and size of five commercially available alginates (Jeltrate; Jeltrate Plus, Jeltrate Chromatic Ortho, Hydrogum e Ezact Krom) and nine addition/condensation silicones using the putty/light consistence (Clonage, Elite HD+ Light Body, Express Light Body, Flexitime, Optosil P Confort/Xantopren VL Plus, Oranwash L, Reprosil A+, Silon 2 APS e Virtual Extra Light Body). A SEM/EDX analysis was done to qualitatively characterize the materials. Soon afterwards elastic recovery and strain in compression of the alginates and some the silicones was carried. The inorganic particles volumetric fractions were accessed by weighing a previously determined mass of each material in water before and after burning samples for 3 hours at 450ºC (alginates) and 600ºC (silicones). Unsettled materials were soaked in acetone and chloroform and sputter-coated with gold for SEM evaluation of fillers¿ morphology and size. The filler composition was determined by EDX. Elastic recovery and strain in compression tests were conducted according to ISO specification number 1563 and 4823. Jeltrate and Jeltrate Plus presented the highest mean values of percentage content of inorganic particles in volume, while Jeltrate Chromatic Ortho presented the lowest values. Flexitime Easy Putty was the silicone with the highest mean value, while Xantopren VL Plus had the lowest value. The alginate fillers presented a circular appearance with helical form and various perforations. Hydrogum fillers looked like cylindrical, perforated sticks. SEM pictures of the silicone inorganic particles showed numerous morphologies ¿ lathe-cut, spherical, spherical-like, sticks, and sticks mixed to lathe-cut powder. Ezact Krom was the alginate with the highest values for diameter size, while Hydrogum had the lowest. Clonage Putty showed the highest values, while Elite HD+ Light Body presented the lowest values. The component in higher concentration in the materials is silicon. The alginate Ezact Krom, and the addition cure silicones Reprosil A+ putty and Flexitime Correct Flow had the highest mean values of elastic recovery, while the alginate Jeltrate Plus and the condensation cured silicones Optosil P Confort and Clonage Putty presented the lowest values. Strain in compression test showed the alginate Jeltrate Plus and the condensation cured silicones Silon 2APS Putty and Fluid as the materials with the highest values. The alginate Ezact Krom and the silicones Reprosil A+ Putty and Xantopren VL Plus had lowest values. All materials are in conformity with the requirements of ISO specification number 1563, but not all materials are in conformity with the requirements of ISO specification number 4823 / Doutorado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

Made available in DSpace on 2016-08-18T18:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao Diego.pdf: 4581886 bytes, checksum: 4082b1cf90850475e3fce6b584ae1578 (MD5) Previous issue date: 2011-09-20 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / In this work, we performed the synthesis of complex perovskites with stoichiometry A(Ni⅓B"⅔)O₃ with A= Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺ and and B"= Nb⁵⁺, Ta⁵⁺ ceramic method with grinding steps at low energies. Then, X-ray diffraction is performed to identify the phases obtained via characteristic diffraction profile, as well as possible extra phases and contaminations. The refinement of the diffraction pattern obtained is carried out through the Rietveld Method to obtaining crystallographic parameters of the desired phases and also estimate the masses of the same in relation to possibles extra phases, thus allowing a qualitative evaluation to the synthesis process. Subsequently, we performed Group Theory for the samples followed by the vibrational characterization of these perovskites via Confocal Raman microscopy which led, through literature review, to the observed modes identification and classification including modes activated by 1:2 ordering. / Neste trabalho, realizamos a síntese das perovskitas complexas de estequiometria A(Ni⅓B"⅔)O₃ com A= Ca²⁺, Sr²⁺, Ba²⁺; e B"= Nb⁵⁺, Ta⁵⁺ mediante método cerâmico com etapas de moagem a baixas energias. Em seguida foi realizada a identificação das fases obtidas via difração de raios X para verificação do perfil difratométrico característico, bem como de possíveis fases extras e contaminações. O refinamento do difratograma obtido foi realizado através do Método de Rietveld a fim de obter parâmetros cristalográficos das fases desejadas e também estimar as massas das mesmas em relação às possíveis fases extras permitindo assim uma avaliação qualitativa para o processo de síntese. Posteriormente, foi realizada a Teoria de Grupos para as amostras seguida da caracterização vibracional das referidas perovskitas via Espectroscopia Raman Confocal o que levou, mediante revisão bibliográfica, à classificação dos modos observados bem como a identificação dos modos ativados pelo ordenamento 1:2.

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-24T13:34:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Morales_RoneCesar_M.pdf: 8735132 bytes, checksum: d1426ae0f0f829e57ca80edcdf2271b9 (MD5) Previous issue date: 1999 / Resumo: A importância sempre crescente da biomassa e de seus subprodutos na área industrial, com destaque ao uso do carvão vegetal, para geração de energia ou termo-redução (agente desoxidante); requer pesquisas fundamentais visando amplo entendimento de suas características estruturais e composicionais. No Brasil, o bagaço de cana abre perspectivas bastante atraentes neste setor, visto que constitui-se numa matéria-prima usual, renovável de grande produção, podendo contribuir no sentido de substituir parte da exploração madeireira para produção de carvão, haja vista que parte dessa exploração ainda é atribuída ao desmatamento de matas nativas. Contribuindo para tal questão, conduziu-se neste trabalho a análise estrutural por Difração de Raios-X (XRD), Espalhamento de Raios -X a Baixo Ângulo (SAXS) e a Ultra Baixo Ângulo (VSAXS), em carvões derivados de madeira e bagaço de cana- de -açucaro Análise Química por Fluorescência de Raios-X (XRF) detenninaram a composição química, acompanhada por Análise com Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Parte das amostras de carvão vegetal foram pirolisadas e tratadas termicamente (HTT) a temperaturas entre 430 e 1300°C.A aplicação da teoria de Warren nas análises dos difratogramas, permitiu avaliar a reordenação estrutural alcançada para o carbono ao longo do tratamento térmico. Tais interpretações mostraram que, em relação às amostras de carvão de madeira, as amostras de carvão de bagaço são menos susceptíveis a uma ordenação na cadeia carbônica, que induz ao rearranjo para estrutura grafitica. Análises por SAXS e VSAXS, mostraram também, em função de HTT, certa diminuição no tamanho de microporos (próximos a 80 Á) e agregados (próximos a 1200 Á), respectivamente. Análises por SAXS denotam ainda, aumento na concentração de centros de espalhamentos (heterogeneidades), em função de HTT, na faixa de SAXS (~0,2 < q < 0,4 'm POT. ¿1¿). Análises por XRF indicam grande gama de elementos, destacando-se a sílica, que é encontrada em maiores quantidades no carvão de bagaço em relação ao de madeira. Elementos como K, AI. Mg, Fe ,Na, Ca, Mn, são detectados para ambos tipos de carvão, porém em maiores concentrações para o carvão de bagaço de cana. Entretanto, a desmineralização conduzidas para amostras de carvão de bagaço de cana, demonstra viabilizar um decréscimo na participação dos elementos mais proeminentes (como Fe, AI. K, Ca, Na) para valores próximos àqueles encontrados para madeira, sabidamente de maior pureza. A utilização de carvão vegetal de bagaço de cana, analisado sob o ponto de vista composicional, tornaria-se deste modo, passível de utilização na redução carbotérmica do quartzo, haja vista que a impureza principal por sílica, não traria agravantes ao processo / Abstract: During the last few years, the industrial interest for the utilization of biomass and its byproducts has being increased very fast. In particular, the application of charcoal for thermo reduction of minerais (e.g. carbothermic reduction of quartz into silicon) is very attractive as an environmentally friend process in comparison with coal. In Brazil, the sugar- cane bagasse opens a new perspective for the substitution of wood for charcoal production, especially if we consider that a fraction of utilized wood comes from native forest. The present research reports the study of properties characterization of structure and chemical composition of charcoal carbonized from wood an sugar-cane bagasse by using X-ray diffraction (XRD), small angle and very-small angle X-ray scattering (SAXS and VSAXS), X-ray fluorescence spectroscopy (XRF), and scanning electron microscopy (SEM). A number ofsamples were heat-treated afier pyrolysis in the interval oftemperature of 430 and 1300 oCoThe Warren model was applied to evaluate the structural rearrangement of disordered carbons. The result shows a slight progressive structural ordering with carbonization temperature and also with heat treatment temperature (HTT). It has also been observed that such interpretation, the samples of charcoal from sugar cane is less susceptible to carbon ordering than charcoal from wood, fact that can conduct to graphitization. The analysis by SAXS e VSAXS reveals a slight decrease of inhomogeneities and micropores in the range of the radius of gyration of ~80 A and 1200A,respectively,as a function of increasing of HTT. SAXS analysis still denotes an increase of concentration of scattering centres (inhomogeneities) as a function of HTT, in the interval ofSAXS (~,2 < q < '0,4 POT. -l). The content of mineraIs, particular silica is much higher for the charcoal from bagasse in comparison with wood. Several other elements, such as K, AI, Mg, Fe, Na, Ca, are also present, but with higher concentration in bagasse charcoal. However, the result of desmineralization process in charcoal bagasse samples, exhibits a significant decrease for majority elements (Fe, AI, K, Ca, Na). The application in terms of chemical composition of bagasse charcoal for thermoreduction of quartz could be feasible, considering that quartz has no implication in quality of reduction process / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Deux problèmes surviennent lorsque nous étudions les effets du grenaillage de précontrainte sur le processus de la fatigue. Le premier est la caractérisation des contraintes résiduelles (CR) et de l’écrouissage. Le second est l’évolution de CR et de l’écrouissage pendant le cyclage.Pour résoudre le premier problème, cette thèse propose une méthode pour mesurer les contraintes et l’écrouissage par nanoindentation. Ici, l’écrouissage est représenté par la déformation plastique cumulée (PP). A l’aide d’une série de simulations par éléments finis (MEF) en supposant le comportement du matériau connu, les réponses obtenues par indentation permettent d’obtenir simultanément contrainte et déformation plastique. Bien que satisfaisante d’un point vue numérique, les performances expérimentales obtenues sur un alliage de titane temps T40 restent insuffisantes. Cependant, si le profil de contrainte est connu, on peut toutefois obtenir le profil de déformation plastique. Les biais induits par la préparation de la surface ont été analysés en détail. Pour le second problème, une série d'essais de fatigue ont été effectués sur un alliage Ti-18. Quatre traitements ont été testés sur 100 cycles sous 3 amplitudes différentes de déformation. Des mesures par diffraction des rayons X ont montré que la relaxation des contraintes et l’adoucissement cyclique augmentent avec l'amplitude de déformation. Les essais d’indentation ont montré un adoucissement de la couche grenaillée / There are two problems when investigating the effects of shot-peening on fatigue process. The first one is characterizing residual stresses (RS) and strain hardening (WH) on the sample surface. The second one is the evolution of RS and WH during fatigue. In order to solve the first problem, this thesis proposes a “simultaneous function method” to measure RS and WH with nanoindentation. Accumulated plastic strain (PP) is used to represent WH. Then, by establishing functions of normalized indentation responses through a series of finite element method (FEM) simulations, normalized indentation responses obtained from nanoindentation experiments can be used to extract RS and PP values, assuming that the constitutive behavior is known. Although the simultaneous function method shows fairly high accuracy from a pure numerical view point, experiments performed on T40 commercial pure titanium are not completely satisfying. However, if the residual stress profile is known, the method can be used to derive the work hardening profile.In order to study the second problem, a series of strain-controlled fatigue tests are performed on Ti-18 alloy. Fatigue specimens of 4 material states, including raw, shot-peened, prestrained and prestrained + shot-peened, were tested under 3 different strain amplitudes over 100 cycles. X-ray diffraction tests on the sample surfaces showed that the RS relaxation and the cyclic softening increase together with the strain amplitude. IIT tests showed that shot-peening may induce a softening of the surface of Ti-18 alloy samples

Les matériaux super-élastiques sous forme de couche minces présentent un domaine d’applications assez large. Grâce à leur aptitude à accommoder de grandes déformations de manière réversible, les films super-élastiques peuvent être utilisés comme sous couches entre le substrat et les revêtements dures. Cela permet d’améliorer significativement de nombreuses propriétés telles que : l’adhésion, le taux d’usure et le coefficient de frottement. Elles peuvent également être utilisées dans la fabrication des dispositifs médicaux tels que les stents. Bien que les alliages β-métastable à base de titane présentent des propriétés remarquables, une grande partie de la littérature publiée sur les films super-élastiques est consacrée aux alliages Ni-Ti. Ainsi, le but de ce travail est de développer de nouvelles couches super-élastiques de type β-métastable, obtenues par pulvérisation cathodique magnétron. Dans ce sens, deux types d’alliages ont été étudiés, les alliages binaires Ti-Nb et l’alliage quaternaire Ti-Nb-Ta-Zr. Après une description du dispositif expérimental utilisé pour la synthèse des couches, nous étudions plus particulièrement l’influence des paramètres de dépôt sur les propriétés des revêtements. La morphologie des revêtements a été caractérisée par microscope électronique à balayage. La diffraction de rayons X a été employée pour l’étude de la microstructure et la texture des films déposés. Enfin, l’effet super-élastique a été caractérisé par deux méthodes, l’indentation sphérique et la compression de micro-piliers usinés par faisceau d’ions focalisés / Superelastic thin films have a fairly wide field of applications. Thanks to their ability to accommodate a large deformation reversibly, superelastic films may be used as intermediate layers between the substrate and the hard layers. This significantly improves many properties such as adhesion, wear and coefficient of friction. They can also be used in the manufacture of medical devices such as stents. Although β-metastable titanium-based alloys have excellent properties, much of the published literature on the superelastic films is devoted to Ni-Ti. Thus, the purpose of this work is to develop new superelastic β-metastable titanium-based films, obtained by magnetron sputtering. After describing the experimental device used for the synthesis of thin films, we study more specifically the influence of deposition parameters on the properties of coatings. The morphology was characterized by the observation of fractured cross-sectional by scanning electron microscope. The X-ray diffraction was used to study the microstructure and texture of the deposited films. Finally, the superelastic effect was characterized by two methods, the spherical indentation and micro-pillars compression machined by focused ion beam