Le laitier EAF inox et le laitier AOD sont les deux principaux laitiers issus de l'élaboration des aciers inoxydables. Aujourd'hui ces laitiers ne sont valorisés qu'en construction routière. Cette utilisation ne permet pas d'assurer une valorisation complète et pérenne de ces laitiers dont une large part reste stockée. Compte tenu des propriétés physiques des laitiers EAF inox et AOD solidifié par stabilisation, leur utilisation comme granulats dans le béton peut être intéressante. L'objectif de cette thèse est d'étudier la faisabilité de cette voie de valorisation. Ces travaux sont réalisés en deux parties.Premièrement les propriétés physico-chimiques et mécaniques des granulats de laitiers EAF inox et AOD stabilisé sont déterminées. La composition minéralogique complète de ces granulats de laitiers issus de l'élaboration d'aciers inoxydables est aussi analysée afin de rechercher la présence éventuelle de minéraux instables et incompatibles à leur utilisation dans le béton. Compte tenue de la fluorescence sous rayons ultra-violet (UV) des laitiers, une nouvelle approche qui associe les UV et les analyses minéralogiques courantes (DRX, MEB, EDS) est développée dans cette étude. Cette étape de caractérisation des granulats des laitiers étudiés fait de ce mémoire de thèse le premier rapport sur la caractérisation physique, chimique et minéralogique des granulats de laitier AOD stabilisé. La deuxième étape de cette étude consiste à réaliser des bétons en substituant, dans des proportions variées, des granulats naturels silico-calcaires d'un béton de référence par des granulats de laitiers EAF inox et AOD stabilisé. Les propriétés physiques et mécaniques de ces bétons à matrice ordinaires et à hautes performances sont évaluées. Une étude de durabilité de ces bétons est aussi effectuée à travers le suivi des propriétés mécaniques des bétons sur 365 jours, l'analyse d'indicateurs de durabilité et la réalisation d'essais de gonflement. Enfin des observations MEB sont faites sont faites les échantillons de béton âgés de 365 jours pour observer et analyser le réseau de fissures à l'interface granulat – matrice cimentaire. Les résultats montrent des propriétés adaptées à une utilisation structurelle, avec une légère amélioration des caractéristiques mécaniques et des propriétés de durabilité acceptables pour les bétons de granulats de laitiers EAF inox et AOD stabilisé. / Electric Arc Furnace (EAF) slag and Argon Oxygen Decarburization (AOD) slag are the two principal slags resulted from stainless steel manufacture. Unlike blast furnace slag, a significant part of these steel slags is not valued and has to be treated as waste. Stainless steel slags are nowadays only used as aggregates in road construction and their future valorisation in concrete for building could be interesting. To our knowledge, that possibility has not yet been studied in the literature. The objective of this work is to study the possibility of using slags from stainless steel process as aggregates in concrete. Moreover, this is the first report on mineral composition and physical properties of stabilized AOD slags from stainless steel process.In this study, physicochemical and mechanical properties of EAF slag and stabilised AOD slag aggregates are firstly determined. Mineralogical composition of these stainless steel slag aggregates is also analysed to verify if they contain mineral phases likely to show expansion reactions. An original method using short and long UV lights was developed for studying the mineralogical composition of slag. Secondly, the natural aggregates of reference concretes are substituted, in different proportions, by stainless steel slag aggregates and several physical and mechanical properties are measured on concrete samples. The evolution of concrete mechanical properties has been followed over the time up to 365 days. Similarly, durability tests and swelling tests are made on concrete samples to assess the impact of EAF and AOD slag aggregates. SEM observations of crack network at the paste-aggregate interface and in concrete samples were carried out. The results show adequate structural properties, with a slight improvement of the mechanical properties for concretes made of stainless steel slag aggregates. The durability and expansion characteristics of these concretes are sufficient for construction use.

Orientador: Aparecido Augusto de Carvalho / Resumo: O desenvolvimento de sistemas capazes de monitorar e controlar informações estão sendo cada vez mais utilizados, permitindo maior refinamento e confiança nos resultados. Na área instrumental de laboratório, existem situações que exigem maior controle sobre o ensaio. Com o atual avanço na área de microprocessadores, microcontroladores, sensores inteligentes, entre outros, têm impulsionado a utilização dos mesmos na melhoria e confiabilidade de processos mecânicos, químicos, físicos, biológicos, de inteligência artificial, de melhoria de qualidade de vida de pessoas com deficiência. Os processos podem ser melhorados utilizando equipamentos que possuem sistemas embarcados capazes de processar informações e fazer o controle a partir de sistemas operacionais que antes só eram possíveis nos computadores. Na área das grandes estruturas de concreto não é diferente, deve-se monitorar algumas variáveis que resultam em uma manifestação patológica conhecida como reação álcali-agregado, que é um fenômeno de expansão que afeta a durabilidade e a resistência mecânica do concreto, este fenômeno está ligado à algumas variáveis, a umidade relativa interna é umas delas. Existem várias pesquisas no sentido de inibir as reações álcali-agregados, e é sabido que um importante passo antes do acontecimento da reação álcali-agregado em obras hidráulicas, como as usinas hidroelétricas é o monitoramento da umidade e da temperatura no interior do concreto e, acompanhamento das fissuras inerentes do proce... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The development of systems able to monitor and control information is increasingly being used, allowing greater refinement and confidence in results. In the instrumental area of the laboratory, there are situations that require greater control over the test. With the current progress in the area of microprocessors, microcontrollers, intelligent sensors, among others, have encouraged the use of these in the improvement and reliability of mechanical, chemical, physical, biological, artificial intelligence, improving the quality of life of people with deficiency. Processes can be improved by using equipment that has embedded systems that can process information and control from operating systems that were previously only possible on computers. In the area of large concrete structures is not different, it is necessary to monitor some variables that result in a pathological manifestation known as alkali-aggregate reaction, which is an expansion phenomenon that affects the durability and the mechanical resistance of the concrete, this phenomenon is connected to some variables, the relative humidity is one of them. There are several researches to inhibit alkali-aggregate reactions and is known that an important step before the occurrence of the alkali-aggregate reaction in hydraulic works such as hydroelectric plants is the monitoring of humidity and temperature inside the concrete and, the inherent fissures of the expansion process. The present work implemented a low cost, temperat... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Les sables issus de la déconstruction du béton (GBR), ontune porosité importante du fait de la présence du mortier résiduel issu du béton primaire. Ceci est un frein à leur recyclage dans le béton, comme cela serait souhaitable dans le cadre d’une économie circulaire de la filière. La carbonatation naturelle par voie aérienne des GBR est connue pour améliorer leurs performances. Par contre elle est très lente et les contraintes de stockage associées ne sont pas acceptables industriellement. Par ailleurs, des bactéries calcifiantes sont utilisées depuis quelques années pour améliorer des sols ou des pierres de monuments. Dans ce contexte, l’objet de cette thèse consiste à développer un procédé de calcification accéléré par dépôt de bactéries à la surface des GBR. La thèse est divisée en 2 phases :- Sélection et adaptation à un pH de 12 de souches bactériennes alcalino-résistantes au cours desquelles leur croissance et leur rendement en CaCO3 ont été évaluées in vitro,en fonction du milieu environnant (pH, présence d’urée, concentration en calcium…) ;- Mise en contact suivant différents procédés avec du sable de béton recyclé (GBR) et des disques de mortier lisses L’efficacité du traitement était évaluée par la diminution de la porosité du matériau A l’issue de ce travail, une souche bactérienne ayant un rendement calcique satisfaisant au contact de GBR a été identifiée. Toutefois la diminution de porosité des GBR traités avec cette bactérie reste limitée. Les observations effectuées montrent que cela est lié à un dépôt hétérogène des produits calciques à la surface des GBR. Des pistes d’amélioration du procédé sont proposées en conclusion du travail. / Sands produced from demolition wastes (RCA) have a significant porosity due to the residual mortar resulting from the primary concrete. This is a brake on their recycling in concrete, as would be desirable to develop the circular economy of the sector. The natural carbonation byair of RCA is known to improve their performance. On the other hand, it is very slow and the associated storage constraints are not industrially acceptable. In addition,calcifying bacteria have been used for years to improve soils or monumental stones. In this context, the object of this thesis is to develop a method of accelerated calcification by deposition of bacteria on the surface of RCA This thesis is divided in 2 phases:- Selection and adaptation to pH12 of alkalophilic bacteria with the study of their growth and theirCaCO3 production yield, in vitro, in different environments (pH, urea or not, calcium concentration…) - RCA and mortar disk treatment with different processes whose efficiency is evaluated by a diminution of the material porosity. At the end of this work, a bacterial strain with a satisfying calcific production in contact with RCA was identified. However, the porosity reduction of the treated RCA porosity remains limited. The observations made show that this is linked to a heterogeneous deposit of calciumproduct on the surface of RCA. To conclude this work,several areas to be explored are proposed to improve the process.

O presente trabalho estuda a viabilidade de utilização da escória de alumínio, que é um rejeito da indústria recicladora de alumínio, atualmente sem valor agregado, como elemento integrante na fabricação de argila expandida. A argila expandida é produzida a partir de argilas que produzam expansão piroplástica, que são utilizadas como agregado leve na fabricação de concreto estrutural e também como artigo decorativo em jardins. Inicialmente foram feitas análises dos materiais de partida, como difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, fluorescência de raios X, análise granulométrica, análise termogravimétrica e análise térmica diferencial da argila. Foram feitas incorporações do rejeito junto à massa de argila, na proporção de 5%, 10%, 15% e 20% em massa. As formulações estudadas foram analisadas quanto à expansão linear, variação de massa, massa específica aparente e absorção de água. Foram feitos também ensaios de lixiviação e solubilização. Os principais resultados obtidos mostraram que é viável o uso da escória de alumínio até aproximadamente 5% em massa, para a produção da argila expandida, com características aceitáveis e dentro das normas vigentes. Palavraschave: reciclagem, escória de alumínio, argila expandida, agregado leve. / The use of industrial waste materials as additives in the manufacture of ceramic product has been attracting a growing interest in the last few years and is becoming common practice. The main purpose of this work is to evaluate the possibility of incorporation of aluminum slag into clay materials. Expansive clays are obtained from a pyroplastic expansion, and are usually employed like lightweight aggregate in structural concrete as ornamental garden products. The characterization of the aluminum slag and clay materials was carried out by Xray fluorescence spectrometry, Xray diffraction, granulometry, differential thermal analysis, thermal gravimetry (DTA and TG) and scanning electron microscopy. The studied compositions contained 5, 10, 15 and 20 weight% of aluminum slag into clay mass. The linear expansion, mass variation, apparent specific mass and water absorption of all compositions were determined. Leaching and solubilization experiments were also performed. The main results show the viabilitiy of using up to 5wt% aluminum slag for producing expansive clays with characteristics within the accepted standards. Keywords: recycling, aluminum slag, expansive clay, lightweight aggregate.

Ao longo dos últimos anos, têm sido expressivo o interesse pelo estudo do Agregado de Trióxido Mineral (MTA) devido às boas propriedades físico-químicas e biológicas que apresenta. Da mesma forma houve um grande interesse no cimento Portland, já que, segundo os trabalhos científicos encontrados na literatura, apresentam composição e desempenho semelhantes. Este trabalho teve como objetivo avaliar o comportamento biológico do Endo-CPM-Sealer e do clínquer do cimento Portland puro e acrescido com sulfato de cálcio (com 2% e 5% do seu peso total) no tecido subcutâneo de ratos, para analisar as possíveis alterações teciduais que possam induzir. Também foi avaliado o tempo de presa dos quatro cimentos. Empregaram-se 24 ratos machos da linhagem Wistar, divididos em três grupos para cada período experimental (15, 30 e 60 dias). Cada animal recebeu quatro tubos de polietileno (preenchidos com os cimentos experimentais e selados numa das extremidades com guta-percha que serviu como controle) no tecido subcutâneo da região dorsal. Decorridos os períodos experimentais, os animais foram mortos e os tubos foram removidos com tecido adjacente suficiente para análise microscópica. Os resultados mostraram que o Endo-CPM-Sealer, produziu a maior resposta inflamatória nos períodos de 15 e 60 dias, sendo estatisticamente significante somente no primeiro período. O clínquer do cimento Portland puro, foi o que produziu a menor resposta tecidual inflamatória, em todos os períodos. Todos os materiais avaliados apresentaram-se semelhantes no período de 60 dias e não apresentaram diferença estatisticamente significante. Com relação ao tempo de presa inicial, o clínquer do cimento Portland puro, foi o que apresentou o menor valor (5min), e o menor valor do tempo de presa final foi dado pelo Endo-CPM-Sealer (22min), seguido pelo clínquer do cimento Portland puro (55min). / During the last years, there has been considerable interest in the investigation of Mineral Trioxide Aggregate (MTA), due to its good physicochemical and biological properties. Similarly, there was great interest in Portland cement, since scientific studies in the literature reveal that these materials present similar composition and performance. This study aimed to evaluate the biological behavior of Endo-CPM-Sealer and clinker of Portland cement, either pure or combined with calcium sulfate (2% and 5% of the total weight), by implantation in subcutaneous tissue of rats, to analyze the possible tissue alterations that may be induced. The setting time of the four cements were also evaluated. The study was conducted on 24 male Wistar rats, divided into 3 groups for each study period (15, 30 and 60 days). Each animal underwent placement of four polyethylene tubes (filled with the experimental materials and sealed with gutta-percha at one end, which served as control) in the subcutaneous tissue at the dorsal region. After the study periods, the animals were killed and the tubes were removed with enough surrounding tissue for microscopic analysis. The results demonstrated that Endo-CPMSealer caused greatest inflammatory response at 15 and 60 days, with a statistically significant difference only on the first period. Pure clinker of Portland cement produced the least inflammatory response at all periods. All materials were similar at 60 days, without statistically significant difference. Concerning the initial setting time, pure clinker of Portland cement exhibited the shortest time (5min); the shortest final setting time was observed for Endo-CPM-Sealer (22min), followed by pure clinker of Portland cement (55min).

Esta dissertação teve por objetivo iniciar investigações sobre os efeitos do uso de agregados reciclados contaminados por baixos teores de gesso de construção, em argamassas de assentamento de alvenarias. Na presença de umidade e por ação de minerais do gesso ou de outros mais complexos, que sejam formados, há riscos de fissuras, eflorescências e de deterioração progressiva dessas paredes. Um programa experimental foi realizado para a avaliação acelerada desses processos, por medidas de propriedades químicas, físicas e mecânicas de vinte argamassas. Materiais regionais usados em alvenarias e concreto na cidade de Socorro-SP foram escolhidos, pois lá existe uma usina de reciclagem, que produz areia reciclada para essas argamassas e com elevado teor de finos. Quatro agregados reciclados de granulometria muito fina e similar entre si foram artificialmente produzidos, por processos controlados de construção e demolição. Assim, estudou-se um agregado reciclado não contaminado (A1 com SO3 igual a 0,2 %) e outros três idênticos, com previsão de contaminação progressiva (A2, A3 e A4 , mas que resultaram com teor de SO3 total da ordem de 0,5 % a 0,6 %). Quatro grupos de argamassas foram produzidos com variação do consumo de cimento (200, 150 e 100 kg/m3), tipo de cimento (CP II e CP III) e ainda com e sem o uso de cal hidratada tipo CH III (teor elevado de carbonatos). O consumo de agregado reciclado anidro nas argamassas variou entre 1300 e 1200 kg/m3. Em cada grupo, foi ainda produzida uma argamassa mista, com areia muito pura e quartzosa, de granulometria e dosagem mais próximas às de argamassas normalizadas para alvenarias. A metodologia do programa baseou-se no envelhecimento acelerado das argamassas, a partir de 63 dias de idade e por ciclos de 7 dias em câmara úmida, alternados por 7 dias em estufa ventilada a 40 oC. Essa ciclagem foi adotada após criterioso levantamento bibliográfico e visando-se um processo holístico de deterioração preconizado por Collepardi (2003), inclusive para agregados reciclados contaminados por sulfatos. A partir de 63 dias de idade, foram então caracterizadas regularmente as seguintes propriedades das argamassas: resistência à tração na flexão, resistência à compressão, módulos de elasticidade estático e dinâmico. Durante a ciclagem, foram realizados ensaios complementares de termogravimetria e análise química quantitativa de sulfatos solúveis e de sais solúveis totais nas argamassas. Um conjunto de corpos-de-prova das argamassas permaneceu em câmara seca e foi também ensaiado a 175 dias, inclusive quanto à suscetibilidade a eflorescência. Entre 63 e 175 dias, foram realizados 8 ciclos de envelhecimento e conclui-se que a principal propriedade mecânica afetada durante a ciclagem foi a resistência à tração na flexão das argamassas e isto ocorreu a partir de 91 dias, nos quatro grupos de argamassas com agregado reciclado, sendo que entre 63 e 91 dias se quantificou uma evolução significativa de carbonatação pela termogravimetria. Os grupos de argamassas mistas com cimento e cal hidratada mostraram melhor desempenho neste estudo do que as argamassas simples de cimento e areia reciclada fina, inclusive quanto à eflorescência. Os resultados obtidos são restritos ao estudo de caso, mas permitem concluir que a contaminação de agregados reciclados para argamassas, por baixos teores de gesso de construção já foi suficiente para produzir alterações significativas no desempenho mecânico das argamassas e nos seus níveis de sulfatos solúveis, que foram alterados de forma coerente com a ciclagem e sendo possível a sua interpretação com base em teorias mais recentes de especialistas no tema. Por fim, o trabalho confirmou ser recomendável um limite máximo de sulfatos solúveis na faixa entre 0,1 % e 0,2 %, sobre a massa de agregados reciclados para argamassas. Estes níveis são preconizados por instituição alemã especializada em durabilidade de alvenarias. Concluiu-se que também pode ser adotado o critério da DIN 4226-100 (< 600 mg/L de SO4), compatível com a faixa citada. / This is an abstract of a Master of Science project carried out at EPUSP, Universidade de São Paulo, Brazil, aimed at investigating the effects of the use of recycled aggregates contaminated by small contents of gypsum plaster on masonry mortars. In the presence of moisture and by the action of gypsum minerals or other more complex ones that may occur, there is the risk of the formation of cracks, efflorescence, and progressive deterioration of the masonry walls. An experimental program was thus developed for the rapid assessment of these processes by assessing the chemical, physical and mechanical properties of twenty mortar mixes. Local materials used for masonry and concrete in Socorro-SP, Brazil, were selected, as in that location there exists a recycling unit producing recycled sand for mortars with a high content of fines. Four recycled aggregates of very fine grain size and similar to each other were artificially produced by controlled construction, demolition and recycling processes. Thus a recycled, non-contaminated aggregate (A1, with SO3 content equal to 0,2 %) and three other identical ones were studied, with expected progressive contamination (A2, A3 and A4, that result with a total SO3 content about 0,5 % to 0,6 %). Four groups of mortars were thus produced with varying cement content (200, 150 and 100 kg/m3), cement type (Brazilian CP II and CP III) and also with and without the use of a comercial hydrated lime, Brazilian type CH III (of a high carbonate filler content). The anhydrous recycled aggregate content in the mortars varied between 1300 and 1200 kg/m3. In each group a blended mortar was also produced, containing very pure quartzous sand, of grain size and mix proportions closer to standard masonry mortars. The approach followed in the experimental program was accelerated aging test of mortars, starting at 63 days of age and at 7 day cycles in the wet chamber, alternated by 7 days in the ventilated oven at 40 oC. This cycling was adopted after critical bibliographical research and under a holistic process of deterioration set up by Collepardi (2003), also for gypsum-contaminated aggregates. From 63 days of age, the following properties were regularly characterized for the mortars: flexural modulus (tensile strength in bending), compressive strength, and static and dynamic elasticity modulus. During cycling, complementary tests were done of thermogravimetrical analysis and quantitative chemical analysis of total soluble sulphate in mortars. A number of the mortar test specimens was left in the dry chamber and tested at 175 days, including tendency to efflorescence. In between 63 and 175 days, 8 weathering cycles were done, and it was concluded that the main mechanical property affected during cycling was tensile strength in bending (indirect tensile strength) of mortars, and this occurred from 91 days, in the four groups of mortars containing recycled aggregates, and in between 63 and 91 days a significant evolution was measured of carbonation by thermogravimetry. The groups of mixed mortars with cement and hydrated lime showed better performance in this study than the plain cement and fine sand mortars, also as regards efflorescence. The results here obtained are to be seen as restricted to this case study, yet they allow us to conclude that the use of recycled aggregates containing even low levels of gypsum plaster as impurity in the production of mortars was sufficient to produce significant alterations in the mechanical performance, as well as the degree of soluble sulphate of mortars, that got altered in a way coherent with the cycling process, and it is possible to interpret this based on more recent theories by experts in the subject. Last, this work confirmed that it is advisable to look for a maximum soluble sulphate limit ranging from 0,1 % to 0,2 % by weight of recycled aggregates for mortars. Such levels was set up by a German institution specializing in masonry durability. It was also concluded that the requirements of DIN 4226-100 (< 600 mg/L of SO4) can be used as appropriate in the range mentioned.

O Agregado Trióxido Mineral (MTA) por apresentar boas propriedades físico-químicas e biológicas é indicado, entre outros, como material retrobturador em cirurgias parendodônticas. O objetivo deste trabalho foi avaliar, microscopicamente, a resposta do tecido subcutâneo de ratos frente à implantação de tubos de polietileno preenchidos por clínquer do cimento Portland branco puro, clínquer do cimento Portland acrescido de 2 e 5 % de Sulfato de Cálcio e o CPM um agregado trióxido mineral e analisar possíveis alterações teciduais provocadas. Também foi avaliado o tempo de presa para os quatros materiais. Utilizou-se 24 ratos e cada animal recebeu quatro implantes de tubos de polietileno, preenchidos com os materiais recém-espatulados em uma extremidade e na outra, guta-percha (controle). Após 15, 30 e 60 dias os animais foram mortos e os espécimes foram fixados em formalina 10 % e preparados para análise microscópica. Duas regiões foram avaliadas: a cápsula, estrutura imediatamente em contato com os materiais e a subcápsula região subjacente a cápsula. As análises morfológica e morfométrica da cápsula mostraram inflamação crônica com intensidade leve tendendo a discreta e maior organização das fibras, vasos, fibroblastos, e espessamento da cápsula fibrosa com decorrer do tempo, porém sem diferença estatisticamente significante (p>0,05) entre os materiais, já que induziram respostas teciduais semelhantes. Em relação à avaliação da subcápsula a única diferença estatisticamente significante (p<0,05) entre os materiais ocorreu para o período inicial de 15 dias onde o CPM apresentou o menor valor de células inflamatórias. Quanto ao tempo de presa dos materiais avaliados, o menor tempo de presa inicial ocorreu para o clínquer puro (6 min), seguido pelo clínquer a 2% (9 min) e clínquer a 5% (10 min) e o mais longo foi o CPM (15min). Em relação à presa final o clínquer puro também obteve o menor tempo (21mim), seguido pelo clínquer a 2% (25 mim), CPM (27 min) e por último o clínquer a 5% (42 min). Considerando as limitações deste trabalho, todos os materiais estudados apresentaram boa biocompatibilidade e o CPM apresentou menor grau de resposta inflamatória na região da subcápsula. / The Mineral Trioxide Aggregate (MTA) has been showing good physicochemical and biological properties and indicated for use in endodontic apical surgery, perforation repair, and apexification treatment. The purpose of this study was to evaluate the subcutaneous connective tissue reactions of CPM and clinker of Portland cement, either pure or combined with calcium sulfate 2 and 5% of the total weight. The setting time of the four cements were also evaluated. Four subcutaneous pockets were created in dorsum of the 24 rats and implanted polyethylene tubes sealed on one side with an material and other side with gutta-percha (control group). The Animals were sacrificed at 15, 30, and 60 days after implantation, the skin containing the tubes colleted and fixated in 10% formalin. The tubes were removed and surrounding tissue histologically processed. Two regions were evaluated, the connective-tissue capsule formed around material and the subcapsular tissue opposed the capsule. The morphologic and morphometric analysis of collagen fibres, fibroblasts, vessels and inflamatory tissue showed that in the capsule did not found statistical differences between groups (p>0,05), showing low-grade chronic inflammation and increase grade of organization of fibrous connective tissue structures with the time. In the subcapsule differences were only significant (p<0,05) in the CPM group at 15 days that presented less inflammatory cells in comparison with other materials. Concerning about the initial setting time the lower time was to clinker pure (6 min), followed by clinker 2% (9 min), clinker 5% (10min) and finally the CPM (15 min). About the final setting time the clinker pure obtained the least time (21 min), followed by clinker 2% (25 min), CPM (27 min) and clinker 5% (42 min). Within the limits of this study, all studied materials showed good biocompatibility and CPM showed low-grade inflammatory response in the subcapsule.

O objetivo deste estudo foi comparar a eficácia clínica, radiográfica e microscópica do formocresol (FC) de Buckley diluído a 1/5, hidróxido de cálcio PA (HC) e Agregado Trióxido Mineral (MTA) como agentes capeadores pulpares em dentes decíduos humanos acometidos por cárie extensa. Quarenta e cinco molares decíduos inferiores de 23 crianças com idades entre 5 e 9 anos foram tratados pela técnica convencional de pulpotomia. Os dentes foram aleatoriamente divididos entre os grupos experimentais (HC e MTA) e o grupo controle (FC). Após a remoção da polpa coronária e hemostasia, o tecido pulpar remanescente foi coberto com pasta de MTA ou pó de HC nos grupos experimentais. No grupo controle, uma bolinha de algodão umedecida na solução de FC diluído foi colocada por 5 minutos sobre o remanescente pulpar e então a câmara pulpar preenchida com óxido de zinco e eugenol. Todos os dentes foram restaurados com uma base de óxido de zinco e eugenol reforçado (IRM) e cimento de ionômero de vidro modificado por resina. As avaliações clínicas e radiográficas foram realizadas nos períodos de 3, 6, 12, 18, 24 e 30 meses do pós-operatório. Durante as avaliações, os dentes que se apresentavam no período normal de esfoliação, bem como, dentes considerados fracasso ao tratamento foram extraídos e processados para análise microscópica. Os cortes foram feitos seriadamente, no sentido vestíbulo-lingual e corados pela hematoxilina e eosina. A análise microscópica foi realizada de forma descritiva dos fenômenos mais marcantes ocorridos no tecido pulpar remanescente. Pelos resultados clínicos e radiográficos obtidos foi possível observar uma taxa de sucesso para os grupos FC, HC e MTA de 100%, 35,7% e 100%, respectivamente. Diferença estatisticamente significativa foi observada quanto à presença de reabsorção interna, lesão inter- radicular, mobilidade e fístula para o grupo HC (p < 0,05). A análise microscópica para o grupo FC revelou presença de intenso infiltrado inflamatório e deposição de tecido mineralizado, irregular por todo canal radicular. Para o grupo MTA, notou-se deposição de material mineralizado de aspecto dentinóide, obliterando todo o canal radicular, além de áreas centrais preenchidas por tecido conjuntivo frouxo com inúmeros vasos sanguíneos. O grupo HC apresentou, na maioria dos cortes, extensa área de necrose tanto na câmara pulpar quanto no canal radicular. Em outros poucos cortes, presença de barreira de dentina reacional, obliterando a abertura coronária do canal radicular, com discreto infiltrado inflamatório crônico. O MTA parece ser um possível substituto do FC, no entanto, o hidróxido de cálcio mostrou ser uma técnica muito sensível e, portanto, não indicada para pulpotomias de dentes decíduos. / The aim of this study was to compare the clinical, radiographic and microscopic effectiveness of formocresol (FC), calcium hydroxide (CH) and trioxide mineral aggregate (MTA) as pulp dressing agents in carious primary teeth. Forty-five primary mandibular molars of 23 children between 5 and 9 years old were treated by conventional pulpotomy technique. The teeth were randomly assigned to the experimental (CH and MTA) or control (FC) groups. After coronal pulp removal and hemostasis, remaining pulp tissue was covered with a MTA paste or CH powder in the experimental groups. In the control group, diluted FC was placed over the pulp tissue with a cotton pellet for 5 minutes and removed; the pulp tissue was covered then with zinc oxide-eugenol (ZOE) paste. All the teeth were restored with reinforced zinc oxide-eugenol base and resin modified glass ionomer cement. Clinical and radiographic evaluations were recorded at 3, 6, 12, 18, 24 and 30-month follow-up. During the assessments, the teeth in the regular exfoliation period, as well as those considered as treatment failures were extracted and further processed for microscopic analysis. Serial sections were performed in the bucco-lingual direction and stained with hematoxylin and eosin. Microscopic analysis was performed as a description of the most remarkable phenomena in the remaining pulp tissue. Through clinical and radiographic results, success rates of 100%, 35.7% and 100% for FC, CH and MTA were found, respectively. Statistically significant differences were observed regarding to the presence of internal resorption, inter-radicular bone destruction, mobility and fistula for CH group (p < 0.05). Microscopic analysis revealed the presence of intense inflammatory infiltrate and mineralized tissue deposition, which was irregular throughout the root canal, in the FC group. As far as MTA group, dentin-like mineralized material deposition obliterating the root canal, and central areas filled by loose conjunctive tissue with several blood vessels were noticed. CH group presented, in most of the sections, extensive necrotic areas both in pulp chamber and root canal. Other sections revealed the presence of extensive reactive dentin barrier, which obliterated the coronal opening of the root canal, and a discrete chronic inflammatory infiltrate. MTA may serve as an effective substitute of FC in primary molar pulpotomies. However, CH seems to be a technique sensitive-material and therefore not indicated for pulpotomies of primary teeth.

A radiopacidade e a resposta tecidual do cimento Portland (CP) acrescido de óxido de bismuto (OB) nas concentrações de 0, 15, 20, 30 e 50%, determinadas em peso, foram avaliadas. Para a análise da radiopacidade, foi seguida a norma ISO 6876/2001. A densidade radiográfica foi mensurada em milímetros de alumínio (mmAl) e a análise estatística realizada utilizando-se os testes de ANOVA e Tukey-Kramer (p<0,05). Para a análise da resposta tecidual foram selecionados 81 ratos albinos e cada um recebeu como implante, na região dorsal, dois tubos de polietileno preenchidos com os cimentos experimentais. Os ratos foram mortos após 15, 30 e 60 dias. Na análise microscópica foram avaliados dois parâmetros: células inflamatórias e fenômeno reparatório. Os escores foram determinados e submetidos à análise estatística, utilizando-se os testes não paramétricos de Kruskal-Wallis e Dunn (p<0,05). Os resultados demonstraram que os valores representativos da radiopacidade aumentaram, gradativamente, de acordo com a concentração de óxido de bismuto. A significância estatística foi verificada entre o CP/50%OB e os demais cimentos avaliados, e entre o CP puro e o CP/30%OB (p<0,05). A radiopacidade apresentada pelo CP puro foi abaixo do mínimo (3 mmAl) recomendado pelas normas nº 57 da ADA e da ISO 6876/2001. Na análise da resposta tecidual, em relação à intensidade do infiltrado inflamatório, ocorreu diminuição de 15 para 30 dias e de 15 para 60 dias, com significância estatística (p<0,05), apenas para o grupo II nos dois intervalos de tempos. Com referência ao fenômeno reparatório ocorreu, em geral, para todos os grupos aumento do tecido fibrocelular, do período de 15 para o de 60 dias. Os resultados obtidos permitiram concluir que 15 a 20% de óxido de bismuto é suficiente para proporcionar ao CP a radiopacidade mínima recomendada pelas normas ADA e ISO. A diminuição do infiltrado inflamatório associada ao aumento do tecido fibrocelular, fundamentam a ausência de citotoxicidade do óxido de bismuto incorporado ao CP. / The aim of the study was to evaluate the radiopacity and subcutaneous tissue response of Portland cement (PC) with different concentrations of bismuth oxide (BO). PC was mixed with 0, 15, 20, 30 and 50% of BO determined in weight. The radiopacity was performed according to the ISO 6876/2001 standard for dental root canal sealing materials Statistical analysis was performed using ANOVA and Tukey-Kramer tests (p<0.05). For biocompatibility test, eighty-one albino rats (Rattus norvegicus) were selected. Two subcutaneous pockets were created in animal dorsum and polyethylene tubes filled with the cements were implanted. The rats were sacrificed at 15, 30 and 60 days after implantation. Histological evaluations were classified according to inflammatory response and repair process and scores were established. Statistical analysis was performed using the Kruskal-Wallis and Dunn tests (p<0.05). The results showed that there were statistical differences in radiopacity among PC with 50% of BO and all the other evaluated concentrations (p<0.05). Also, there was statistical difference between PC with 30% of BO and PC without BO (p<0.05). No statistical differences were found for inflammatory response in all the evaluated groups in each period (p>0.05). For repair process evaluation was observed a significant increase in fiber cellular tissue through the periods for all the groups (p<0.05). The tests suggested that 15 to 20% of BO added to PC attended ISO requirements for radiopacity. For biological response, there were decreases in the inflammatory response associated with an increase in the repair process, suggesting the lack of toxicity of BO added to PC.

A BiodentineTM, novo material composto principalmente de silicato tricálcio (Ca3SiO5), apresenta vantagens com relação ao MTA, como menor tempo de presa e uso como material restaurador temporário para esmalte e permanente para dentina. As diferenças no mecanismo de ação entre os dois materiais ainda não estão esclarecidas, assim, o objetivo deste estudo foi avaliar in vitro a viabilidade de células extraídas da polpa dental de humanos, bem como a expressão de diferentes marcadores da mineralização após o estímulo com BiodentineTM e MTA. Além disso, foi avaliada in vivo a expressão dos marcadores previamente observados após a realização de pulpotomia em dentes de cães. Nos experimentos in vitro foram utilizadas células da polpa dentária obtidas a partir de dentes extraídos por razões ortodônticas (n=6). As células foram plaqueadas na concentração de 1x105 células/poço e expostas aos materiais em diferentes concentrações (1:1, 1:10 e 1:100), por 24 e 48 horas. Ao fim dos períodos, foi realizado o Ensaio Colorimétrico MTT para verificação da viabilidade celular e o qRT-PCR para detecção de RNA mensageiro para osteopontina (SPP1), sialoproteína óssea (BSP), sialofosfoproteína dentinária (DSPP), fosfatase alcalina (ALP), proteína da matriz dentinária 1 (DMP1) e fator de transcrição relacionado ao Runt 2 (RUNX2). Os dados foram comparados por meio da análise de variância (ANOVA) de uma via seguido pelo pós-teste de Tukey ou Bonferroni (&alpha; = 0,05). Nos experimentos in vivo, foram utilizadas lâminas obtidas do banco de lâminas do Departamento de Clínica Infantil da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto, nas quais foi realizada pulpotomia com MTA (n=35) e BiodentineTM (n=52) em dentes de cães. Foram realizados ensaios de imunoistoquímica para osteopontina (OPN) e fosfatase alcalina (ALP) sendo a intensidade da marcação descrita como suave, moderada e intensa. Além disso, foi realizada imunofluorescência indireta para o fator de transcrição Runx-2, na qual a porcentagem de células positivamente marcadas foi calculada pelo software Image J. Ambas as análises foram realizadas nas regiões de ponte de tecido mineralizado e tecido pulpar. Os grupos foram comparados por meio do teste exato de Fisher ou qui-quadrado ou por análise de variância (ANOVA) de uma via, seguido pelo pós-teste de Tukey (&alpha; = 0,05). No estudo in vitro, após 24 e 48 horas, a diluição 1:100 de ambos os materiais não afetou a viabilidade celular (p > 0,05) em relação ao controle. Após 48 horas, MTA e BiodentineTM induziram a expressão gênica de SPP1, ALP e RUNX2 em relação ao controle (p < 0,05). Já no estudo in vivo, na marcação da ponte de tecido mineralizado para OPN, o MTA apresentou marcações suaves em 29% dos casos e a BiodentineTM marcações suaves em 26%, moderadas em 43% e intensas em 22% (p < 0,0001). A ALP na ponte de tecido mineralizado mostrou marcações suaves para o MTA em 14% dos casos e para a BiodentineTM em 48% (p < 0,0001). A OPN no tecido pulpar radicular para o MTA apresentou 29% de marcação no terço cervical e 29% no médio, sem marcação no apical e para a BiodentineTM apresentou 52% de marcação no cervical, 26% no médio e 26% no apical (p < 0,0001). A marcação para ALP no tecido pulpar não apresentou diferença entre os materiais (p = 0,2). Não houve diferença no número de células positivamente marcadas pela imunofluorescência para Runx-2, entre os materiais estudados e o controle (p > 0,05). A BiodentineTM foi capaz de estimular marcadores da mineralização de forma semelhante ao MTA, porém mais intensamente, com maior formação de pontes de tecido mineralizado, o que poderia ser vantajoso a longo prazo nos casos de tratamentos endodônticos conservadores. / BiodentineTM, a new material composed mainly of tricalcium silicate (Ca3SiO5), shows advantages compared to the MTA, as such less setting time and use as temporary restoring material to enamel and permanent to dentine. Differences in action mechanisms between the two materials are not clarified yet, therefore, the aim of this study was to compare the cellular viability of dental pulp cells when in contact with BiodentineTM and MTA in addition to the mineralization markers expression induced by both, in vitro and in vivo. For the in vitro experiments, dental pulp cells obtained from teeth extracted for orthodontic reasons (n=6) were used. The cells were plated in a density of 1x105 cells/well and exposed to both materials in different concentrations (1:1, 1:10 and 1:100), obtained from serial dilution of an initial extract (1:1), for 24 and 48 hours. At the end of the periods, the Colorimetric MTT Assay was used for cellular viability verification and the qRT-PCR for messenger RNA detection of osteopontin (SPP1), bone sialoprotein (BSP), dentin sialophosphoprotein (DSPP), alkaline phosphatase (ALP), dentin matrix protein 1 (DMP1) and Runt-related transcription factor 2 (RUNX2) was performed. Data were compared through analysis of variance (one-way ANOVA) followed by the Tukeys or Bonferroni post-test (&alpha; = 0.05). For in vivo experiments, histological slides derived from teeth of dogs, on which it was performed pulpotomy with MTA (n=35) and BiodentineTM (n=52), were obtained from a slides bank of Departamento de Clínica Infantil da Faculdade de Odontologia de Ribeirão Preto. Immunohistochemistry for osteopontin (OPN) and alkaline phosphatase (ALP) were performed and the percentage of positively marked cells for the transcription factor Runx-2 by indirect immunofluorescence was calculated with the assistance of the software Image J. The groups were compared through the exact Fishers test or chi-square or analysis of variance (one-way ANOVA), followed by Tukeys post-test (&alpha; = 0.05). After 24 and 48 hours, the dilutions 1:100 of both materials did not affect the viability (p > 0.05) in comparison to control group. After 48 hours, MTA and BiodentineTM induced higher gene expression of SPP1, ALP and RUNX2 in comparison to control group (p < 0.05). In mineralized tissue bridge immunostaining for OPN, MTA showed mild staining in 29% of the cases and BiodentineTM mild staining in 26%, moderate staining in 43% and intense in 22% of the cases (p < 0.0001). Mineralized tissue bridge immunostaining for ALP showed mild staining for MTA in 14% of the cases and for BiodentineTM in 48% (p < 0.0001). The OPN immunostaining on radicular pulp tissue for MTA showed 29% of staining on cervical third, 29% on the middle third and no staining on the apical third, while BiodentineTM showed 52% stained on cervical third, 26% on the middle third, and 26% on the apical third (p < 0.0001). Immunostaining for ALP on the pulp tissue did not show difference between the two materials (p = 0.2). There was no difference in the number of positively marked cells by the immunofluorescence for RUNX-2, between the studied materials and the control group (p > 0.05). BiodentineTM was able to stimulate mineralization markers in a similar to MTA manner, but more intense, with greater formation of mineralized tissue bridges. These results indicate that BiodentineTM could be useful in long term in cases of conservative endodontic treatments.