Avec la miniaturisation des composants CMOS, l'utilisation du polysilicium comme matériau de grille est aujourd'hui remise en cause. L'insertion d'une couche métallique entre le diélectrique de grille et le polysilicium est alors indispensable mais nécessite le développement de nouveaux procédés de gravure plasma. L'objectif de ce travail est de proposer un procédé de gravure plasma pour la gravure des métaux W et WN dans un empilement polysilicium/TiN/W(WN)/high-k (matériau à haute permittivité diélectrique). <br />La première étape a donc consisté à caractériser les matériaux de départ en distinguant la caractérisation avant et après intégration dans l'empilement de grille. Les différences révélées à travers cette première étude ont imposé deux stratégies de gravure différentes. Nous proposons une solution en gravant le WN en Cl2/O2 et le W en Cl2/O2/NF3. Cette solution permet une gravure verticale du métal sans dégrader l'intégralité de la grille et le diélectrique sous-jacent.<br />Le deuxième volet de ce travail a consisté à comprendre de manière approfondie les mécanismes de gravure du W et du WN dans les chimies à base de Cl2/O2. Les aspects étudiés sont les interactions plasma/surface, la composition des plasmas de type Cl2/O2, les couches de passivation qui se forment sur les flancs des motifs gravés et l'état de surface des parois du réacteur.

La transformation martensitique thermoélastique apparaissant dans les alliages à mémoire de forme (AMF) de type Nickel-Titane (NiTi) est un mécanisme de déformation conférant à ces matériaux des propriétés remarquables de plus en plus utilisées. Les forts phénomènes de localisation des déformations lors d'essais de traction superélastique remettent en cause l'utilisation de cet essai pour bâtir des lois de comportement, alors que d'autres essais comme la torsion et le cisaillement apparaissent comme plus homogènes.<br />Ce travail de thèse est dédié à l'analyse des mécanismes de déformation des AMF NiTi. Les comportements homogènes et localisés ont été étudiés en fonction des géométries d'échantillons, des types de sollicitations et des conditions d'essais. L'originalité de cette étude est d'utiliser deux méthodes de mesures de champs : (i) la corrélation d'images afin d'obtenir les champs cinématiques et d'observer les localisations de déformation ; (ii) la thermographie infrarouge pour mesurer les champs de température et analyser les phénomènes de changement de phase. Afin d'utiliser ces techniques simultanément, des outils de recalage spatial et temporel des données ainsi que des techniques d'estimation de sources de chaleur ont été développés. Lors d'essais superélastiques, cette étude a permis d'une part de mettre en évidence la présence de changement(s) de phase homogène en début de charge et de décharge, d'autre part de caractériser de manière quantitative les différentes morphologies de localisation. Les outils développés sont une première tentative pour disposer, à l'issue de ce travail, d'une DSC locale sous chargements mécaniques.

Les alliages base Ru allient effet mémoire de forme simple et températures de transformation martensitique élevées (entre 300°C et 1100°C). L'objectif de cette thèse est d'établir un e base de connaissances sur le comportement haute température de ces alliages, afin de déterminer s'ils peuvent être utilisés comme AMF haute température. La détermination des températures de transformations, qui présentent une faible hystérésis ainsi qu'une grande stabilité au cyclage thermique, couplée à celle des structures cristallines a permis de réviser les diagrammes de phase des systèmes RuNb et RuTa et de classer les alliages en deux catégories.

Le soudage des alliages Al-Zn-Mg est de plus en plus utilisé dans l'industrie du transport. Les variations brutales de température induites par le soudage à l'arc provoquent des modifications importantes de la microstructure dans la zone dite affectée thermiquement.<br />Cette étude porte sur l'évolution de la précipitation suite à ce procédé de l'alliage 7108.50 présentant différentes microstructures initiales. Une caractérisation fine des précipités durcissants dans la zone affectée thermiquement a été menée par SAXS, MET et DSC juste après soudage et après traitements thermiques post-soudage. Afin de mieux cerner les mécanismes influençant la précipitation au cours de ce procédé anisotherme, des traitements thermiques contrôlés, de type réversion ou rampes de montée en température, ont également été étudiés.<br />Un modèle basé sur l'évolution d'une distribution en taille de particules a été développé afin de prédire l'état de précipitation après divers traitements thermiques, dont le soudage.

L'objectif principal de cette thèse était de comprendre l'influence du revenu, de la vitesse de trempe et de la composition de l'alliage sur le compromis limite d'élasticité / ténacité dans les alliages de la série 7000, compromis critique pour une conception performante des ailes d'avion. Nous avons essayé de maîtriser ces effets en les associant à l'évolution des principaux paramètres de la microstructure à toutes les échelles. Pour cela nous avons utilisé une approche partant de la caractérisation de la microstructure et des mécanismes de rupture, afin de dégager les paramètres dominants.<br /><br />L'approche suivie était donc avant tout expérimentale. Nous avons caractérisé le comportement mécanique du matériau à partir d'essais classiques de traction mais aussi à partir d'essais de déchirement sur éprouvettes entaillées de type Kahn. Parallèlement les techniques de diffusion centrale de rayons X, de microscopie électronique à balayage et en transmission ont permis de caractériser les différentes familles de précipités se formant pendant les traitements thermiques.<br /><br />Ainsi à chaque effet du procédé de production sur le comportement en ténacité, nous avons pu associer une cause microstructurale : les précipités intergranulaires de revenu, les précipités intergranulaires et transgranulaires de trempe et les particules intermétalliques. Une fois identifiées, ces causes ont été traduites dans un modèle simple de résistance à l'entaille qui permet de rationaliser les grandes tendances.

Ce travail concerne la recherche et le développement de nouveaux matériaux à base d'étain, pour une application comme électrode négative des batteries rechargeables lithium ion. Afin de comprendre la relation Structure-texture-propriétés permettant d'optimiser le matériau, un ensemble de techniques de caractérisation complémentaires (Diffraction des rayons X, Microscopie électronique à balayage, analyse thermiques et gravimétriques ATD-ATG, spectroscopie Mössbauer de 119Sn et absorption X) ont été associées pour caractériser l'ordre global et l'ordre local dans le matériau. Une analyse détaillée du mécanisme de fonctionnement du matériau composite [Sn-BPO4], réalisée en couplant des méthodes électrochimiques et spectroscopiques, a permis de comprendre la réversibilité du système et de mettre en évidence les intermédiaires réactionnels grâce notamment à la spectroscopie Mössbauer in situ de 119Sn. Le matériau composite testé dans des cellules de laboratoire, montre des caractéristiques électrochimiques intéressantes, une capacité massique de 500 mAh/g et une bonne tenue en cyclage. Ces performances sont liées fortement à la meilleure dispersion de l'élément électroactif et à un solide accrochage à la surface de la matrice grâce à une interface amorphe formée entre les deux composants. Le matériau optimisé a été testé dans des conditions industrielle proposées par la société SAFT-Bordeaux, dans le but d'étudier l'effet de la technologie d'électrode sur les performances électrochimiques

.

Le procédé de soudage TIG met en jeu un arc électrique entre une électrode réfractaire de tungstène et les pièces à souder. L'électrode et la zone fondue sont protégées contre la pollution ambiante par une atmosphère neutre d'argon. Ainsi, de est un procédé de prédilection dans les secteurs aussi variés que le nucléaire, l'aéronautique, les industries chimiques et agro-alimentaires.<br />Nonobstant ces qualités, ce procédé souffre d'un lourd handicap : sa faible productivité, particulièrement dans le cas des pièces de forte épaisseur. En effet, au-delà de 3mm d'épaisseur, il est nécessaire d'usiner les bords à souder et de faire des passes multiples avec du métal d'apport. L'accroissement du nombre de passes multiplie les risques de défauts et augmente les déformations et accroît la zone thermiquement affectée.<br />Il parait alors intéressant de disposer d'un procédé simple permettant de s'affranchir des faibles pénétrations inhérentes aux soudures TIG.<br />Il nous a semblé opportun de développer une technique permettant d'étendre les domaines d'utilisation du soudage TIG de 3 à 7mm d'épaisseur soudable maximale sans préparations. Cette technique appelée ATIG consiste à déposer, en endroit du joint à souder un flux activant qui va, au passage de l'arc électrique, modifier les courants de convection dans le bain de fusion, ainsi que l'équilibre électrochimique du plasma.<br />Ce document traite du développement de ces produits, ainsi que de la mise en évidence des mécanismes d'activation opérant au cours du soudage.<br />Ce travail, mené en collaboration avec la société B.S.L.i a conduit à la formulation de deux compositions (appliquées respectivement aux aciers inoxydables et aux alliages de titane) en phase de commercialisation par la société CASTOLIN S.A., ainsi qu'à la réalisation industrielle d'une colonne chimique avec plus de 2200 soudures ATIG orbitales.

A travers cette thèse, nous envisageons de distinguer expérimentalement les différents stades intervenant dans le micro-développement de la fatigue à travers le concept de criticalité auto-organisée (SOC). Nous démontrons que le processus d'endommagement par fatigue appartient à cette classe de systèmes et la théorie de la SOC est utilisée pour construire des indicateurs du régime dissipatif du matériau. Ces indicateurs sont construits à partir de l'étude de la structure statistique multi-échelle des signaux acoustiques intermittents générés par le chargement cyclique d'une éprouvette. L'originalité de la démarche tient dans l'interprétation des statistiques à travers le cadre de la SOC qui permet la comparaison avec de nombreux phénomènes naturels. Cette thèse a permis de révéler différents régimes dissipatifs dans la fatigue des alliages à mémoire de formes au moyen d'enregistrements acoustiques et de montrer que chacun de ces régimes est décrit par une structure temps-énergie spécifique illustrée à travers le concept de SOC et les distributions en loi puissance associées. Enfin, une analyse multi-échelle est menée pour souligner qu'une même dynamique critique peut s'appliquer de l'échelle des tremblements de terre à l'échelle microscopique d'une éprouvette.

L'implantation ionique de carbone et d'oxygène dans le titane a pour conséquence d'améliorer certaines de ses propriétés superficielles et peut donc être utilisée comme traitement de surface pour les alliages de titane. Cette étude profite du récent développement d'une nouvelle technologie d'implantation basée sur l'utilisation de micro-accélérateurs de particules qui permettent l'implantation d'ions multichargés (jusqu'au C4+ et O4+). L'objectif de la thèse a été dans un premier temps de réaliser un faisceau d'ions carbone multichargés chimiquement pur à l'aide d'un micro-spectromètre de masse. Les modifications microstructurales induites par l'implantation de ces ions dans Ti-6Al-4V ont été analysées par différentes techniques. Des tests de dureté par nanoindentation et de tribologie ont également été effectués montrant qu'une fluence d'implantation seuil est nécessaire pour obtenir une amélioration significative des propriétés tribologiques. Ces améliorations sont corrélées avec la présence d'amas graphitique et de carbone amorphe. De plus, il a été montré que la présence d'oxygène limite très rapidement les performances tribologiques.