L'étude réalisée porte sur la formation des microstructures par changement de phases dans l'alliage de titane [bêta]-métastable Ti-5553. Les transformations de phase ont été caractérisées au refroidissement depuis le domaine monophasé [bêta] et au cours de revenus après mise en solution dans le domaine [bêta] (ou [alpha]+[bêta]) et trempe. L'influence des paramètres du traitement thermique (vitesses de refroidissement et de chauffage, températures de transformation) sur les cinétiques de changements de phase, sur les séquences de précipitation et sur les mécanismes de transformation a été abordée par suivi des variations de résistivité électrique, par DRX in situ sous rayonnement synchrotron et par microscopies (optique et électronique). L'évolution des paramètres de maille des phases et de la largeur à mi-hauteur des pics de la phase [bêta] a permis de mettre en évidence les variations de composition chimique et les changements d?état de contrainte engendrés lors des transformations. Les conditions de formation des phases métastables ([alpha]", w) aux températures inférieures à 500°C ont été caractérisées comme leur influence sur les microstructures finales et en conséquence sur les propriétés mécaniques. Pour mieux appréhender la précipitation intragranulaire de la phase [alpha], deux modèles (Eshelby et champ de phase) ont été développés afin de prédire les évolutions morphologiques des précipités. Ces modèles prennent en compte un comportement élastique anisotrope et hétérogène pour les deux phases. Nous avons montré que l'énergie élastique générée lors de la transformation [bêta] -> [alpha] pilote en grande partie la forme et l'orientation des précipités ainsi que leur arrangement spatial. Les résultats du calcul sont proches des observations microstructurales / The present study is mainly about microstructures formation during phase changes in the near beta titanium alloy Ti-5553. Phase transformations were characterized on cooling from the beta phase field and on ageing after solutionizing in the beta (or alpha + beta) phase field and quenching. The influence of heat treatment parameters (cooling and heating rates, transformation temperatures) on phase transformation kinetics, precipitation sequences and transformation mechanisms was analysed using electrical resistivity measurements, in situ high energy X-Ray diffraction and microscopy (optical and electron). Cell parameters evolution of each phase and full width at half maximum variations of beta phase peaks have allowed to highlight the changes of the chemical composition and the stress state during phase transformation. Formation of metastable phases (alpha?, w) at temperatures lower than 500°C were characterized as well as their influence on final microstructures and therefore on mechanical properties. For better understanding the intragranular precipitation of the alpha phase, two models (Eshelby and phase field) were developed in order to predict morphological evolutions of the precipitates. These models take into account the anisotropic and heterogeneous behaviour for both phases. We have shown that the elastic strain energy generated by beta -> alpha phase transformation drives to a large extent the precipitate shape and orientation as well as their spatial arrangement. Calculation results are close to microstructural observations

Plusieurs verrous scientifiques et technologiques empêchent aujourd’hui de développer une technique et/ou un matériau qui permette de stocker une quantité importante d’hydrogène à pression et température ambiante dans un volume et un poids acceptable pour des applications embarquées. Une possible solution consiste à synthétiser des matériaux hybrides (matériaux poreux/métaux ou alliages) où les processus d’adsorption et d’absorption pourraient coopérer pour obtenir une capacité de stockage d’hydrogène en adéquation avec les besoins des applications. Notre travail a consisté à identifier et caractériser différents matériaux poreux ayant une organisation de pores bien définie et une taille de l’ordre de quelques nanomètres. Parmi eux, ont été choisis : une réplique de carbone (CT) et un réseau organométallique (MOF-5). De plus, plusieurs métaux nobles (Ni, Pd et Pt) ont été choisis pour leur facilité à dissocier l’hydrogène et à former des alliages (Pd-Ni) avec différentes compositions en milieu aqueux (oxydant). Une méthode d’imprégnation par voie chimique ainsi que le broyage mécanique ont été utilisés pour la synthèse des hybrides. L’étude des propriétés structurales, texturales et thermodynamiques (hydrogénation) des composites CT/Pd a montré qu’un effet coopératif existe entre les pores du CT et les nanoparticules métalliques pendant le processus d’ad/absorption d’hydrogène. Cette interaction entraîne une amélioration de la capacité d’hydrogénation par rapport à chacun des constituants de l’hybride. / Nowadays many technological and scientific constraints have limited the finding of a suitable system and/or material able to reversibly store hydrogen at room temperature and ambient pressure for automotive application. An interesting way to overcome such limits could be the synthesis of hybrid materials (porous materials/metals or alloys composites) for which the adsorption and absorption processes can be combined in order to get higher hydrogen storage capacity. In this work, several porous materials displaying a well defined nanometric pore structure have been investigated. Among them a carbon template (CT) and a metal organic framework (MOF-5) have been chosen. In addition, several noble metals (Ni, Pd and Pt) have been used due to their ability to dissociate hydrogen and to form alloys. Two synthesis routes have been followed in order to synthesize hybrid composites: metal salts infiltration and mechanical grinding. In particular, the investigation of the structural, textural and hydrogen storage properties of the CT/metal composites has proven that a synergic mechanism between the CT pores and the metallic nanoparticles takes place during the hydrogen ad/absorption process. This interaction leads to an enhancement of the hydrogen storage capacity of each hybrid component taken separately.

L'amélioration du rendement des turboréacteurs requiert un accroissement de leur température de service. Le développement de nouveaux alliages, issus du système Nb-Si, permet d'envisager des températures de fonctionnement de 200°C supérieures à celles offertes par les superalliages base nickel utilisés actuellement. La première partie de ce manuscrit rappelle les principaux résultats scientifiques ayant menés à la sélection des alliages composites à base de siliciures de niobium (Nbss-Nb5Si3). La microstructure de ces alliages associe une matrice ductile de niobium pouvant solubiliser de nombreux éléments d'addition à une dispersion de siliciures durs et fragiles conférant aux alliages leurs bonnes propriétés en fluage et une meilleure résistance à l'oxydation à haute température. Malheureusement, ces alliages sont caractérisés par une récession rapide du métal associée au développement d'oxydes non protecteurs. L'oxygène réagit rapidement avec le substrat, se dissout dans la solution solide de niobium et y diffuse rapidement. L'effet des éléments Al, Si et Ti a été étudié en considérant à la fois les modifications microstructurales et les propriétés en oxydation lors de ces additions. Bien que ces optimisations de compositions conduisent à une amélioration significative de la résistance à l'oxydation des alliages Nbss-Nb5Si3, certaines nuances souffrent d'une résistance à l'oxydation catastrophique vers 800°C. L'ajout graduel d'étain au sein des alliages permet de modifier foncièrement la microstructure, notamment en initiant le développement d'une phase de type A15-Nb3Sn. A 800°C, l'étain supprime la dissolution de l'oxygène au sein de Nbss responsable du comportement en oxydation catastrophique rencontré par les nuances sans étain. Malgré ces progrès, la résistance à l'oxydation de ces alliages reste insuffisante et le développement de revêtements protecteurs contre l'oxydation a été nécessaire. Dans ce sens deux familles de siliciures Nb3X3CrSi6 et Nb4X4Si7 (X = Fe, Co ou Ni) ont été sélectionnées et leur stabilité thermodynamique ainsi que leur comportement en oxydation ont été évaluées. Ces phases se sont avérées capables de résister à l'oxydation à des températures d'exposition allant jusqu'à 1300°C. Le mécanisme d'oxydation de chacun de ces siliciures a été déterminé. Finalement, le dépôt de ces siliciures à la surface des alliages Nbss-Nb5Si3 via le procédé de pack cémentation s'est révélé possible. Les alliages revêtus par les siliciures choisis présentent des durées de vie pouvant aller jusqu'à 3000 cycles d'oxydation d'une heure à 1100°C / The improvement of the efficiency of turbine engine can be achieved by increasing the working temperature. The development of new alloys based on Nb-Si system allows a jump of 200°C of the operating temperature in comparison to that offered by current nickel based alloys. The first part of this manuscript focuses on the evolutions which have led to the development of niobium silicide in situ composites (Nbss-Nb5Si3). The microstructure of these alloys consists in a ductile niobium matrix where number of alloying elements can solubilise and of strengthening niobium silicides which are intended to provide creep and oxidation resistance at high temperature. Unfortunately, these alloys exhibit a poor oxidation resistance characterised by a high metal recession rate and the formation of non-protective oxide scale. Thus, oxygen can easily react with the substrate, dissolve in Nbss and diffuse quickly through this phase. The effect of Al, Si and Ti additions on both microstructure and oxidation resistance were investigated. Although, these composition optimisations lead to a significant enhance of oxidation resistance, some compositions still suffers from catastrophic oxidation behaviour around 800°C. In these alloys tin additions involve high microstructural changes, especially by initiating the formation of A15- Nb3Sn phase. At 800°C, Sn additions suppress oxygen dissolution in Nbss responsible of the catastrophic oxidation behaviour of these alloys. Nevertheless, the oxidation resistance of these alloys remains too low for the foreseen applications and protective coatings are required. Thermodynamic stability and oxidation resistance of two silicide families (Nb3X3CrSi6 and Nb4X4Si7 (X = Fe, Co or Ni)) were investigated. These silicides have exhibited a high oxidation resistance up to 1300°C by the formation of a protective silica layer. Finally, these silicides were deposited on Nbss-Nb5Si3 substrate by using the pack cementation process. Some coated alloys have then exhibited lifetime going up to 3000 one hour cycle at 1100°C

Les alliages de titane sont largement utilisés dans le secteur de l’aéronautique. Cependant,ces alliages sont très sensibles aux gammes d’élaboration et de mises en forme. Cesdernières ont une grande influence sur l’intégrité de surface des produits finis, ce qui aun impact sur la durée de vie des pièces en service. Il est donc nécessaire de maîtriser lesprocédés afin de pouvoir définir la tenue en service des pièces.Dans ces travaux, les différentes intégrités de surface sont décrites en termes d’évolutionmicrostructurale, de contraintes résiduelles et de micro-géométrie. Des essais de fatigueen flexion 4 points sont réalisés pour tester les performances mécaniques de ces surfaces.Nous avons remarqué une bonne cohérence entre les modèles reliant l’intégrité de surfaceet la tenue en fatigue déterminée expérimentalement.De plus, étant donné que les alliages de titane ont des microstructures complexes etpeuvent être multiphasés, nous nous sommes aussi intéressés au caractère hétérogènede ces matériaux principalement dans l’analyse de contraintes résiduelles déterminées àl’aide de la diffraction des rayons X. Nous avons remarqué que ces hétérogénéités ontun impact sur la détermination des contraintes résiduelles. De fait une méthodologiede détermination de contraintes non standard a été mise en place et validée par dessimulations utilisant un modèle d’homogénéisation auto-cohérent.Ces modèles d’homogénéisation sont intéressants d’un point de vue de la déterminationdes contraintes résiduelles par diffraction des rayons X car ils permettent la prise encompte de l’aspect multiphasé des matériaux ainsi que leur caractère anisotrope. / Titanium alloys are widely used in aeronautics industries. However, these alloys are highlysensitive to the method for elaboration and transformation processes. These processesimpact on the surface integrity of products. Therefore, they have to be controlled inorder to predict life time of structures.In this work, the study of surface integrity is focused on the description of microstructalevolution, residual stresses and micro-geometry. Four points bending tests were performedin order to determined the fatigue limit of the different studied processes. We find outa good consistency between models used to determinate lifetime from surface integrityinvestigation and experimental results.Moreover, microstructures of titanium alloys are highly complex and they often are twophasedmaterials. Consequently, we studied the heterogeneous behaviour of such materialby X-ray diffraction investigation.We found out that these heterogeneities have an impacton residual stresses determination. Therefore, a non-standard methodology was definedand validate by simulation using a micro-mechanic model : a self-consistent model.Micro-mechanical models are interesting for the residual stresses determination using Xraydiffraction because they allow to take into account heterogeneous and anisotropicbehaviours through anisotropic elasticity and anisotropic texture.

La prédiction des microstructures représente un enjeu majeur pour l'étude des processus de vieillissement des alliages métalliques, en particulier sous irradiation. Les résultats des calculs ab initio de structure électronique peuvent être utilisés pour paramétrer les méthodes cinétiques de Monte Carlo Atomique et permettent ainsi de simuler quantitativement la diffusion des atomes et l'évolution de la microstructure qui en résulte. Cette méthode est cependant limitée par le temps de calcul qu'elle exige. Les simulations mésoscopiques évitent cet écueil, mais souffrent généralement de ne pouvoir être paramétrées sur les résultats obtenus aux échelles inférieures, limitant ainsi leur pouvoir de prédiction. Dans ce travail, une méthode de simulation appelée Monte Carlo cellulaire cinétique a été développée pour relier les échelles atomiques et mésoscopiques tout en conservant la nature discrète des atomes. Une procédure de paramétrisation basée sur les simulations Monte Carlo à l'échelle atomique a été établie. Elle permet de reproduire quantitativement les propriétés macroscopiques d'équilibre des alliages indépendamment de la taille des cellules utilisées. Une application à l'alliage fer-cuivre est présentée. Afin de décrire les propriétés cinétiques à ces échelles, un outil générique de calcul de la matrice d'Onsager dans les alliages a été mis en place. Il est fondé sur la theorie du Champ Moyen Auto-Cohérent. Les résultats obtenus sur des cinétiques de diffusion et de précipitation dans un alliage modèle sont présentés et validés par une comparaison systématique avec des simulations Monte Carlo à l'échelle atomique. / Predicting microstructural evolution is a decisive step in the study of aging processes in alloys, especially under irradiation. The results of ab initio calculations of electronic structures can be used to parameterize kinetic methods such as Atomic Kinetic Monte Carlo simulations that allow reproducing quantitatively atomic diffusion and the resulting microstructure. Their use is however limited by their computational cost. Mesoscopic simulations are less concerned by such limitation, but suffer from the lack of reliable parameterization method to use data from simulations at lower scales that leads to a limited prediction capacity. A simulation method called Cellular Kinetic Monte Carlo is developed in this work to bridge the gap scales between atomic and mesoscopic scale simulation of diffusion. A crystal is there modeled as a. This method is based on a description of the crystal as a lattice of cells described by the discrete number of solute atoms they represents. The properties are then obtained by a controlled coarse-graining procedure based on Atomic Kinetic Monte Carlo simulations. It allows reproducing quantitatively macroscopic equilibrium for all cell sizes and has been applied to the Iron-Copper alloy. In order to describe kinetic properties at these scales, a generic computational tool has been developed to compute the Onsager matrix of alloys, based on the Self Consistent Mean field method. Diffusion and precipitation simulations have been done and the results are presented and assessed by a systematic comparison with Atomic Kinetic Monte Carlo simulations.

Les alliages métalliques complexes (CMAs) sont des intermétalliques dont la structure est basée sur une maille unitaire géante pouvant contenir jusqu’à plusieurs milliers d’atomes. La maille unitaire est décorée par des clusters de haute symétrie, qui gouvernent les propriétés physiques de ces matériaux mais, jusqu’à présent, la réactivité chimique de ces matériaux a été peu étudiée. Le but de cette thèse était de comprendre l’influence de la complexité structurale et de la nature du métal de transition sur les premiers stades d’oxydation des alliages complexes Al-TM (TM= Co, Cu). L’influence de la complexité structurale a été examinée en étudiant des intermétalliques appartenant à la même famille (Al-Co) mais présentant une complexité structurale différente (Al9Co2, 22 atomes/maille unitaire et Al13Co4, 102 atomes/maille unitaire). L’influence du métal de transition a été étudiée en comparant les résultats obtenus sur Al9Co2, Al13Co4 et Al4Cu9 (52 atomes/maille unitaire). Les premiers stades d’adsorption, sous ultravide, d’oxygène moléculaire sur des surfaces propres Al4Cu9(110), Al9Co2(001) et Al13Co4(100) à différentes températures et dans une gamme de pression 10-8-10-7 mbar ont été suivis par LEED, XPS et STM.Pour les trois surfaces étudiées, seul l’aluminium est oxydé dans les conditions expérimentales utilisées. A température ambiante une couche désordonnée d’oxyde d’aluminium d’environ 1,34 nm est formée sur Al4Cu9, qui cristallise après chauffage à 650 °C pour former un film d’oxyde de structure sixton. Sur les surfaces d’alliages Al-Co, la couche désordonnée formée à température ambiante est plus fine (0,54 à 0,43 nm) et ne cristallise pas après recuit. Par contre, un oxyde de structure sixton est formé après oxydation de la surface de Al9Co2 à 500 °C. La formation de cette phase oxydée cristallisée est gouvernée par la compétition entre la ségrégation de l’aluminium et la diffusion de l’oxygène. Lorsque la ségrégation d’aluminium est insuffisante ou la diffusion d’oxygène trop rapide, cet oxyde n’est pas observé. La mobilité des atomes d’aluminium, liée au degré de covalence des liaisons intermétalliques, est donc le facteur prépondérant pour la structure du film d’oxyde formé. / Complex metallic alloys (CMAs) are intermetallics having a crystalline structure based on a giant unit cell which can contain up to several thousands of atoms. The cell structure is usually decorated with highly symmetric clusters which can affect the alloy physical properties. So far, very few studies of the chemical reactivity of these materials have been published. The aim of the thesis was to understand the influence of the structural complexity and of the nature of the transition metal on the oxidation of Al-TM (TM=Co, Cu). The influence of structural complexity was examined by studying intermetallics belonging to the same Al-Co family but showing different structural complexity (Al9Co2, 22 atoms/unit mesh and Al13Co4, 102 atoms/unit mesh). The effect of the transition metal was studied by comparing the results obtained on Al9Co2, Al13Co4 and Al4Cu9 (52 atoms/unit mesh) surfaces. The early stages of molecular oxygen adsorption on clean Al4Cu9(110), Al9Co2(001) and Al13Co4(100) surfaces at different temperatures and in the pressure range 10-8-10-7 mbar was followed using LEED, XPS and STM.For all surfaces studied, aluminum is the only element oxidised in our experimental conditions. At room temperature, a thin layer (1.34 nm thick) of disordered aluminium oxide is formed on Al4Cu9, which crystallises following annealing at 650 °C to form a sixton structure. On the Al-Co surfaces, the disordered oxide layer formed at room temperature is thinner (0.53 to 0.43 nm) and remains disordered after annealing at various temperatures. However, an ordered oxide with the sixton structure is formed after oxidation of the Al9Co2 surface at 500 °C. The formation of the ordered oxide layer is governed by the competition between aluminium segregation and oxygen diffusion. When aluminium segregation is too low or oxygen diffusion too fast, the ordered phase is not observed. Therefore, the aluminium atoms mobility, hence the degree of covalency of the intermetallic bonds, is the main parameter governing surface oxidation of these materials.

Le but de cette thèse est d'étudier la propagation des ondes ultrasonores dans les milieux présentant des diffuseurs allongés, et plus particulièrement les alliages de titane comportant des macrozones. Cette étude est menée à l'aide d'un dispositif expérimental constitué d'un transducteur multi-éléments linéaire en rotation autour de son axe, piloté par une électronique multivoie programmable. Le champ rétrodiffusé par un milieu à diffuseurs allongés présente une cohérence spatiale anisotrope et nous montrons que l'intensité rétrodiffusée par un tel milieu dépend de l'orientation du transducteur dans le plan perpendiculaire à la direction d'insonification. Cette dépendance permet de déterminer la direction d'élongation des macrozones, leur taille caractéristique, et de réduire le bruit de structure lors d'un contrôle ultrasonore. Une cartographie en trois dimensions de la direction locale des macrozones est ainsi réalisable en employant deux faisceaux ultrasonores focalisés en un même point selon deux directions différentes. Afin de déterminer le régime de diffusion aux fréquences usuelles de contrôle, nous avons développé, à partir des travaux de thèse d'Alexandre Aubry (UPMC 2008), un indicateur du niveau de diffusion multiple : l'estimateur de la proportion de diffusion simple. Il permet de démontrer que la diffusion multiple est importante dans les alliages de TA6V et Ti17. Nous avons de plus étendu cette méthode au cas d'interfaces eau/solide complexes suffisamment régulières. Enfin, nous proposons une nouvelle visualisation des résultats de simulations de forge permettant d'observer la direction réelle des macrozones et de mieux concevoir les plans de contrôle. / This manuscript is devoted to the study of ultrasonic wave propagation in complex media composed of elongated scatterers, and specifically titanium alloys comprising macrozones. This study is carried out using a linear phased array probe rotating around its axis and driven by a multi-channel programmable amplifier. The ultrasonic field backscattered by elongated scatterers presents an anisotropic spatial coherence and we show that the intensity backscattered by such a medium depends on the angle between scatterers elongation direction and the orientation of the probe in the plane perpendicular to the insonified direction. This dependence allows to determine the macrozones elongation direction and size, and to reduce the structural noise during a non-destructive evaluation. A three dimensional cartography of local elongation direction of macrozones is achievable by using two beams focused at the same point but with different directions of incidence. In order to assess the scattering regime at conventional testing frequencies, we developed a multiple scattering measure: the single scattering proportion estimator, based on Alexandre Aubry’s PhD thesis (UPMC 2008). Applied on TA6V and Ti17 alloys, it showed strong multiple scattering. We further extended this estimator to the case of water/solid complex interfaces. Lastly, we proposed a new visualization of forging simulation results, allowing to directly observe the real macrozones elongation direction and to better design inspection procedures.

Dans le domaine spatial, la contamination moléculaire est un problème important pouvant affecter considérablement la performance des instruments embarqués. Selon l’environnement thermique, certaines molécules polluantes provenant du dégazage sous vide des matériaux constitutifs des satellites viennent en effet se déposer sur les surfaces sensibles tels que les optiques et les différents détecteurs. Grâce à leur structure microporeuse organisée qui leurs confèrent de remarquables capacités d’adsorption, les zéolithes sont des solides de choix pour minimiser les risques de pollution. Les films zéolithiques offrent plus précisément l’avantage d’être directement intégrés dans la structure interne des satellites, sont légers et non pulvérulents. C’est pourquoi l’objectif de cette thèse est d’étudier la synthèse de films zéolithiques sur deux types d’alliages d’aluminium, matériaux largement utilisés dans l’industrie spatiale pour leur résistance mécanique élevée. Face aux milieux de synthèse corrosifs de certaines zéolithes, la sensibilité des substrats en aluminium a été minimisée grâce à la formation d’un film microporeux de type MFI, tandis que la couche zéolithique aux propriétés d’adsorption recherchées de type FAU, EMT ou *BEA a été synthétisée à sa surface. Cette étude propose donc l’élaboration de films hybrides contenant deux couches de zéolithes de type structural différent. Divers caractéristiques telles que la cristallinité, l’homogénéité, l’épaisseur des films et l’adhésion des différentes couches entre elles et au support ont été particulièrement étudiés. Après calcination, les films zéolithiques hybrides présentent une porosité disponible et des capacités d’adsorption de molécules organiques équivalentes à celles d’une poudre. De plus, en optimisant le traitement thermique final, les propriétés mécaniques des alliages d’aluminium de départ ont pu être conservées. / In low earth orbit, global performances of satellites can be affected by contamination of critical surfaces as optical devices and detectors. On-orbit molecular contamination is due to outgassed organic pollutants emanating from spacecraft materials. One way to reduce and eliminate this phenomenon is the use of molecular adsorbents. Among them, zeolites appear to be relevant materials for contaminants retaining. Unlike common powder materials, zeolites films can also avoid the secondary dust contamination due to particles breeding and can be easily inserted in the satellite structure. As a consequence, this work deals with the synthesis of zeolite films on aluminium alloys widely used in aerospace industry for their attractive mechanical properties. When attempting to elaborate microporous films of FAU, EMT or *BEA-type zeolites selected for their relevant sorption capacities, their corrosive synthesis media dissolves the aluminium substrate. To solve this problem, a bottom layer composed of MFI-type zeolite is synthesized and acts as a protective barrier for aluminium alloys. This study is thus dedicated to the development of zeolite hybrid films composed by two different structure-type layers. Various parameters such as crystallinity, homogeneity, film thickness and adhesion between both zeolite layers and the substrates were particularly studied in order to elaborate space-qualified materials. Once calcined, the sorption capacities of these hybrid films were identical to corresponding powders. Moreover, by optimizing the calcination step, the mechanical properties of the starting aluminium alloys are kept.

Avec la miniaturisation des composants CMOS, l'utilisation du polysilicium comme matériau de grille est aujourd'hui remise en cause. L'insertion d'une couche métallique entre le diélectrique de grille et le polysilicium est alors indispensable mais nécessite le développement de nouveaux procédés de gravure plasma. L'objectif de ce travail est de proposer un procédé de gravure plasma pour la gravure des métaux W et WN dans un empilement polysilicium/TiN/W(WN)/high-k (matériau à haute permittivité diélectrique). <br />La première étape a donc consisté à caractériser les matériaux de départ en distinguant la caractérisation avant et après intégration dans l'empilement de grille. Les différences révélées à travers cette première étude ont imposé deux stratégies de gravure différentes. Nous proposons une solution en gravant le WN en Cl2/O2 et le W en Cl2/O2/NF3. Cette solution permet une gravure verticale du métal sans dégrader l'intégralité de la grille et le diélectrique sous-jacent.<br />Le deuxième volet de ce travail a consisté à comprendre de manière approfondie les mécanismes de gravure du W et du WN dans les chimies à base de Cl2/O2. Les aspects étudiés sont les interactions plasma/surface, la composition des plasmas de type Cl2/O2, les couches de passivation qui se forment sur les flancs des motifs gravés et l'état de surface des parois du réacteur.

La transformation martensitique thermoélastique apparaissant dans les alliages à mémoire de forme (AMF) de type Nickel-Titane (NiTi) est un mécanisme de déformation conférant à ces matériaux des propriétés remarquables de plus en plus utilisées. Les forts phénomènes de localisation des déformations lors d'essais de traction superélastique remettent en cause l'utilisation de cet essai pour bâtir des lois de comportement, alors que d'autres essais comme la torsion et le cisaillement apparaissent comme plus homogènes.<br />Ce travail de thèse est dédié à l'analyse des mécanismes de déformation des AMF NiTi. Les comportements homogènes et localisés ont été étudiés en fonction des géométries d'échantillons, des types de sollicitations et des conditions d'essais. L'originalité de cette étude est d'utiliser deux méthodes de mesures de champs : (i) la corrélation d'images afin d'obtenir les champs cinématiques et d'observer les localisations de déformation ; (ii) la thermographie infrarouge pour mesurer les champs de température et analyser les phénomènes de changement de phase. Afin d'utiliser ces techniques simultanément, des outils de recalage spatial et temporel des données ainsi que des techniques d'estimation de sources de chaleur ont été développés. Lors d'essais superélastiques, cette étude a permis d'une part de mettre en évidence la présence de changement(s) de phase homogène en début de charge et de décharge, d'autre part de caractériser de manière quantitative les différentes morphologies de localisation. Les outils développés sont une première tentative pour disposer, à l'issue de ce travail, d'une DSC locale sous chargements mécaniques.