Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-04-03T19:34:53Z No. of bitstreams: 1 MarianaChiancaLucioDaSilva_DISSERT.pdf: 4659510 bytes, checksum: cbcbd1ce303a5a396ae5c3538766d017 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-04-04T23:23:59Z (GMT) No. of bitstreams: 1 MarianaChiancaLucioDaSilva_DISSERT.pdf: 4659510 bytes, checksum: cbcbd1ce303a5a396ae5c3538766d017 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-04T23:23:59Z (GMT). No. of bitstreams: 1 MarianaChiancaLucioDaSilva_DISSERT.pdf: 4659510 bytes, checksum: cbcbd1ce303a5a396ae5c3538766d017 (MD5) Previous issue date: 2017-02-16 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O carbeto de tungst?nio (WC) ? amplamente conhecido por suas excelentes propriedades f?sicas e mec?nicas, por?m, apresenta limita??es de uso principalmente quando a propriedade de tenacidade ? solicitada e h? a necessidade de um material mais leve. Como alternativa para minimizar essa problem?tica, a proposta ? a produ??o de um material que alie as propriedades do WC com a alumina (Al2O3), diminuindo assim a sua densidade e promovendo o aumento da tenacidade a determinada temperatura. Assim, neste trabalho, estudou-se os efeitos do percentual da alumina e dos par?metros de processamento da metalurgia do p? na microestrutura do particulado e do sinterizado (WC-Al2O3). E, al?m disso, foram analisadas propriedades f?sicas e mec?nicas, particularmente a densidade e a microdureza, do produto buscando um material de ferramenta de corte alternativo. No estudo, adotou-se, respectivamente, a rota de produ??o de materiais particulados. Os p?s do sistema apresentaram as seguintes composi??es: WC com 5, 10 e 15%p. de Al2O3; que foram processados via moagem de alta energia (MAE), em moinho planet?rio durante, 1, 4 e 10 horas. A conforma??o dos p?s mo?dos foi realizada por prensagem uniaxial de matriz cil?ndrica de di?metro de 5 mm, e com a press?o de compacta??o de 400 MPa. A sinteriza??o foi realizada em forno resistivo via fase s?lida, sob atmosfera controlada (arg?nio), nas temperaturas de 1450?C e 1550?C, durante 1 hora, e com uma taxa de aquecimento de 10?C/min. As mat?rias-primas foram caracterizadas atrav?s dos ensaios de particulometria, difra??o de raio-X (DRX) e microscopia eletr?nica de varredura (MEV). As amostras mo?das e sinterizadas foram submetidas aos mesmos ensaios de caracteriza??o dos p?s iniciais. E, os ensaios de microdureza foram realizados com as amostras sinterizadas. Os resultados mostraram que a moagem de alta energia influenciou significativamente na redu??o da distribui??o de tamanho, entretanto, n?o houve dispers?o das fases constituintes do material. E, devido a sinteriza??o ou consolida??o parcial dos compactados a verde, os valores de microdureza foram baixos, resultante da heterogeneidade da microestrutura que apresentou aglomerados das fases (WC-WC e Al2O3 -Al2O3), e, tamb?m, uma alta porcentagem de poros. Contudo, a alumina influenciou no refinamento da microestrutura dos sinterizados. / Tungsten Carbide (WC) is best known for its excellent physical and mechanical properties. However, it has limitations, mainly when the tougher and lighter material is requested. An alternative to minimize these problems is a composite of WC and alumina (Al2O3) to reducing density and promoting toughness at certain temperatures. Thus, in this work, the effects of the different amount of alumina and powder metallurgy processing parameters on microstructure of particulate and sintered composite (WC-Al2O3) were studied and the mechanical properties, particularly the microhardness, of the product were analyzed to find an alternative cutting tool material. In the study, the particulate materials production route was applied. The powders of the system have the following compositions: WC with 5, 10 and 15wt% of Al2O3 processed by high energy milling in a planetary milling for 1, 4 and 10 hours. Compacting of mixed powders was done using a uniaxial press in a cylindrical die of 5 mm diameter under a pressure of 400 MPa. Solid phase sintering was performed in a resistance furnace at 1450 and 1550 ?C with 1 hour of holding time and heating rate of 10?C/min in argon atmosphere. The raw materials were characterized by particulometry, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The milled powders and sintered samples were subjected to the same tests and microhardness test was also done for sintered samples as well. The results showed that high energy milling met the targets for particle size and however, there was no dispersion of the constituent phases of the material. Due to the sintering or partial consolidation of the green compacts, the microhardness values were low, due to the heterogeneity of the microstructure that presented agglomerates of the phases (WC-WC and Al2O3 -Al2O3), and also a high percentage of pores. However, alumina influenced the sintering microstructure refinement.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-07-03T12:22:22Z No. of bitstreams: 1 SloanyGuedesMedeiros_DISSERT.pdf: 4950272 bytes, checksum: da30052a82bfbac8284e64d77d53e6f5 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-07-05T15:57:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 SloanyGuedesMedeiros_DISSERT.pdf: 4950272 bytes, checksum: da30052a82bfbac8284e64d77d53e6f5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-07-05T15:57:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SloanyGuedesMedeiros_DISSERT.pdf: 4950272 bytes, checksum: da30052a82bfbac8284e64d77d53e6f5 (MD5) Previous issue date: 2016-08-25 / Comp?sitos de matriz met?lica de n?quel refor?ados por dispers?o de part?culas de NbC e WC s?o materiais promissores por apresentarem elevados n?veis de resist?ncia mec?nica e de resist?ncia ao desgaste. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a microdureza, microestrutura e o comportamento dilatom?trico dos comp?sitos Ni-NbC e dos Ni-WC. Os comp?sitos foram obtidos atrav?s da t?cnica de metalurgia do p? utilizando a moagem de alta energia para proporcionar a dispers?o da fase dura de NbC e WC na matriz de n?quel. O moinho utilizado foi do tipo attritor, com velocidade de 850 rpm durante 2 horas, via ?mido. Os p?s dos comp?sitos foram preparados nas composi??es de 5%, 10%, 15% em massa de NbC e mesmas composi??es para o refor?ado com WC, estes foram granulados utilizando a t?cnica de granula??o em tambor. P?s granulados e n?o-granulados foram compactados a frio utilizando press?o de 600 MPa em matriz uniaxial. A densidade dos compactados ? verde e dos sinterizados foi calculada pelo m?todo geom?trico. Testes de microdureza e an?lise microestrutural foram realizados nas amostras sinterizadas. Durante os ensaios em dilat?metro foram utilizadas as seguintes condi??es: (i) 25?C a 1200?C; (ii) 25?C a 1300?C, ambos os par?metros com patamar isot?rmico de 1 h e taxa de aquecimento de 10?C/min; (iii) 25?C a 1200?C com patamar isot?rmico de 2 h e a mesma taxa de aquecimento. Os resultados mostraram que as amostras sinterizadas de n?quel sem adi??o de refor?os apresentaram maior densifica??o e maiores valores de retra??o quando preparadas a partir da granula??o em tambor. As imagens por MEV das misturas mo?das de Ni-NbC comprovaram certa homogeneiza??o dos p?s, assim como a incorpora??o mec?nica do refor?o cer?mico na matriz de n?quel, entretanto os resultados para Ni-WC n?o indicaram homogeneidade e pouca incorpora??o mec?nica. As amostras sinterizadas de Ni-NbC para todas as composi??es apresentaram maiores valores de densidade na condi??o de sinteriza??o (iii), enquanto que as de Ni-WC obtiveram os menores valores de densidade relativa. Com rela??o ?s imagens obtidas por MEV, os comp?sitos sinterizados com 5% de carbetos foram as que apresentam melhor aspecto microestrutural quanto ? porosidade. Os comp?sitos Ni-NbC10% e Ni-WC15% apresentaram-se com microestrutura mais porosa e com o aparecimento de ?clusters?. A inser??o de NbC na matriz de n?quel apresentou maiores resultados de microdureza do que com a inser??o de WC, entretanto os comp?sitos Ni-WC apresentaram maior homogeneidade nos resultados com desvios padr?es similares para todas as composi??es. / Nickel matrix composites reinforced by dispersed NbC or WC particles are promising materials due to high mechanical strength and wear resistance. The objective of this study was to evaluate the dilatometric behavior, microstructure and microhardness of Ni-NbC and Ni- WC composites. The composites were obtained by powder metallurgy using high energy milling to provide the dispersion of the hard NbC or WC particles in the nickel matrix. An attritor with speed 850 rpm was used to wet mill and mix the powder mixtures for 2 hours. The powders were prepared with 5%, 10% or 15% (wt.%) of NbC or WC, and subsequently drum granulated. Both granulated and non-granulated powders were uniaxially cold pressed under 600 MPa. The density of green and sintered samples was measured by the geometric method. Microhardness tests and microstructural analyses were performed on the sintered samples. For dilatometric tests, the following conditions were employed: (i) 25?C to 1200?C; (ii) 25?C to 1300?C, both parameters with isothermal step of 1 h and heating rate of 10 ?C/min; (iii) 25 ? C to 1200 ? C with isothermal step of 2 h and the same heating rate. The results showed that the sintered nickel samples without addition of reinforcements depicted major densification and high retraction when drum granulated. The SEM images of milled mixtures of Ni-NbC confirmed a certain degree of homogenization and the mechanical incorporation of the ceramic particles in the matrix On the other hand, the results for Ni-WC did indicate non-homogeneity and little mechanical incorporation. The sintered samples of all compositions of Ni-NbC showed higher values of density under sintering conditions (iii), whereas Ni-WC depicted the lowest relative density values. With respect to the images obtained by SEM, the sintered composite with 5% of carbides presented better microstructural characteristics regarding porosity. The Ni-NbC10% and Ni-WC15% composites presented porous microstructure and clusters. The addition of NbC in nickel matrix showed higher microhardness results than the one with WC, although Ni-WC composites showed higher homogeneity.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2017-08-01T11:55:04Z No. of bitstreams: 1 JoseRaelsonPereiraDeSouza_DISSERT.pdf: 2931697 bytes, checksum: 893ae580fb21bb765e576fb1a24663a9 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2017-08-02T14:19:30Z (GMT) No. of bitstreams: 1 JoseRaelsonPereiraDeSouza_DISSERT.pdf: 2931697 bytes, checksum: 893ae580fb21bb765e576fb1a24663a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-02T14:19:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 JoseRaelsonPereiraDeSouza_DISSERT.pdf: 2931697 bytes, checksum: 893ae580fb21bb765e576fb1a24663a9 (MD5) Previous issue date: 2017-02-24 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Este trabalho apresenta o estudo da obten??o e caracteriza??o da reciclagem de alum?nio oriundo de latas de bebida composta pelas ligas de alum?nio AA3004, 5042 e 5182, atrav?s da t?cnica de moagem de alta energia e da metalurgia do p?. As latas foram selecionadas, picotadas e mo?das para obten??o do p? met?lico sob diferentes tempos de moagem (1h, 1h30min e 2h). O p? obtido foi compactado a uma carga de 400 MPa e sinterizado a 600 ?C por duas horas. Para caracteriza??o do p? de alum?nio foram realizadas an?lises em DRX, MEV e EDS, e granulometria a laser; enquanto o material consolidado por sinteriza??o, al?m das an?lises via DRX, MEV e EDS, foi caracterizado tamb?m atrav?s de ensaios de dilatometria, compress?o e microdureza Vickers. Avaliou-se o tamanho das part?culas e sua rela??o com as propriedades da liga de alum?nio. A rota de processamento adotada resultou na compacta??o efetiva do p? de alum?nio proveniente da moagem de latinhas de bebidas, por?m apresentando porosidade, t?pica de metais sinterizados. Observou-se uma grande incid?ncia de precipitados da fase Al6Mn dispersa na matriz Al-alfa (CFC). As amostras apresentaram varia??es em suas propriedades mec?nicas em fun??o do tempo de moagem. A porosidade e a microestrutura da liga podem ter influenciado as propriedades mec?nicas resultando no comportamento discrepante entre a resist?ncia a compress?o.e a microdureza. A resist?ncia a compress?o aumentou de 105 N/mm? com 1h de moagem para 120 N/mm? com 1h30min e diminui para 110 N/mm? com 2h de moagem, mas a ductilidade apresentou pouca varia??o. A dureza foi de 56,43 HV, 66,52 HV e 92,21 HV para os tempos de 1h, 1h30min e 2h, respectivamente. / This work presents the study of the production and characterization of aluminum recycling from beverage cans composed of aluminum alloys AA3004, 5042 and 5182, using high energy grinding and powder metallurgy. The cans were selected, punched and ground to obtain the metallic powder under different milling times (1h, 1h30min and 2h). The obtained powder was compacted at a load of 400 MPa and sintered at 600 ? C for two hours. For characterization of the aluminum powder, XRD, SEM and EDS analyzes were performed, and laser grading; While the material consolidated by sintering, in addition to the analyzes via DRX, SEM and EDS, was also characterized by Vickers dilatometry, compression and microhardness tests. The size of the particles and their relationship to the properties of the aluminum alloy were evaluated. The processing route adopted resulted in the effective compaction of the aluminum powder from the beverage cans mill, but with porosity, typical of sintered metals. A high incidence of precipitates of the Al6Mn phase dispersed in the Al-alpha matrix (CFC) was observed. The samples presented variations in their mechanical properties as a function of milling time. The porosity and microstructure of the alloy may have influenced the mechanical properties resulting in the dissimilar behavior between the compressive strength and microhardness. The compressive strength increased from 105 N / mm? with 1h grinding to 120 N / mm? with 1h30min and decreasing to 110N / mm? with 2h grinding, but the ductility presented little variation. The hardness was 56.43 HV, 66.52 HV and 92.21 HV for the times of 1h, 1h30min and 2h, respectively.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:49:20Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000449286-Texto+Completo-0.pdf: 510438 bytes, checksum: 036d595d3aef9cb5a025fd0fb150ae12 (MD5) Previous issue date: 2013 / This paper empirically analyzed the role of tax incentives in the location decisions of one hundred high-tech multinationals invest more in research and development (R & D) in 2010. Many factors can influence them according to the literature regarding: economic and institutional environments stable show up essential, however, some locations are more attractive than others, suggesting that guaranteed the fundamental elements, there are other factors that determine the choice from one location. In this study, the hypothesis is that the practice of lower tax levels generated by tax incentives positively influence the locational decisions of high-tech companies. This hypothesis is confirmed by empirical results that relate positively to choose the location of high-tech companies with low taxes. / Este trabalho analisou empiricamente o papel dos incentivos fiscais nas decisões de localização das cem empresas multinacionais de alta tecnologia que mais investiram em pesquisa e desenvolvimento (P&D) no ano de 2010. Muitos fatores podem influenciá-las segundo a literatura a respeito: ambientes econômico e institucional estáveis mostram-se essenciais, no entanto, algumas localizações são mais atraentes do que outras, o que sugere que garantidos os elementos fundamentais, existem outros fatores que determinam a escolha de um local. Neste estudo, a hipótese é que a prática de níveis tributários mais baixos gerados por incentivos fiscais influenciam positivamente as decisões locacionais das empresas de alta tecnologia. Essa hipótese é confirmada pelos resultados empíricos que relacionam positivamente a escolha da localização das empresas de alta tecnologia com baixos níveis de tributos.

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de métodos analíticos que exploram inovações trazidas pela espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS e MAS): corrigir interferências espectrais (atômicas e moleculares), realizar determinações multielementares (sequenciais e/ou simultâneas) e determinar a concentração de elementos através de moléculas diatômicas. A alta resolução da técnica, aliada ao uso do forno de grafite, possibilita a análise direta de amostras sólidas e líquidas. As temperaturas utilizadas, em cada método desenvolvido, foram otimizadas visando sinais analíticos com alta sensibilidade e livres de interferências. Dois métodos foram desenvolvidos para determinar Mo e Ni, simultaneamente, em amostras de fertilizantes e vinhos. Paralelamente foi desenvolvido um método para determinar Si em amostras de plantas. Foi desenvolvido, também, um método para determinação sequencial e simultânea de Cd, Cr, Fe e Al em amostras de solo. Ainda considerando amostras de solo, um método para determinar a concentração de F foi desenvolvido utilizando a molécula diatômica de CaF. Os métodos apresentados demonstraram que as técnicas HR-CS GF AAS e MAS permitem analisar amostras de alta complexidade com mínimo pré-tratamento, realizar determinações multielementares e moleculares e empregar linhas analíticas alternativas. / This work presents the development of analytical methods that explore the innovations reached by high-resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry (HR-CS AAS and MAS): to correct spectral interferences (atomic and molecular), to perform multielement determinations (sequentially and/or simultaneously), and even to use diatomic molecules in order to determine analyte concentrations. The high-resolution of the technique, combined with the use of the graphite furnace, made possible the direct analysis of solid and liquid samples. The temperatures used in each method were optimized aiming for analytical signals with high sensitivity and free of interferences. Two methods were developed to determine Mo and Ni, simultaneously, in fertilizers and wine samples. A method was developed to determine Si in plant samples. A method for sequential and simultaneous determination of Cd, Cr, Fe and Al in soil samples was also developed. Still considering the soil samples, a method for F determination was developed using the CaF diatomic molecule. All methods demonstrate that the HR-CS GF AAS and MAS techniques allow highly complex samples analysis with minimal pretreatment, enabling multielement and molecular determinations employing also alternative analytical lines.

O compósito de pós reativos é um material formado basicamente por uma argamassa de matriz cimentícia ricamente refinada em termos de granulometria e com a inclusão de fibras, como forma de reforço. Entretanto, duas características principais o definem em termos de composição: a quase ausência de armaduras em estruturas construídas com o material e o fato de dispensar o uso de agregados com diâmetro máximo superior a 1 mm, sendo constituído basicamente por pós. O CPR possui características únicas que lhe conferem resistências à compressão de seis a oito vezes superiores ao concreto convencional, e tração e flexão cerca de dez vezes maior, podendo competir diretamente com estruturas em aço. As dificuldades para sua obtenção e utilização residem no fato de ser um material que demanda grande precisão em sua dosagem e também nos custos diretos para sua produção, bem como o desconhecimento em relação ao seu desempenho. O presente estudo comparou três diferentes traços de CPR a um traço de concreto convencional de uso comum na indústria de préfabricados, de forma a caracterizá-lo mecanicamente e buscando viabilizar sua produção e aplicação na indústria de pré-fabricados nacional, utilizando cinza volante como alternativa de aglomerante e a hibridização de fibras. Efetuou-se também um estudo comparativo dos custos de sua obtenção em relação ao concreto convencional, levando-se em conta o desempenho mecânico. Os resultados indicam que para todos os traços estudados, em relação ao concreto convencional estabelecido como parâmetro, as principais propriedades mecânicas contemplam uma resistência à compressão até quatro vezes superior; módulo de elasticidade longitudinal 50% superior; resistência à tração na flexão até sete vezes superior e resistência à tração direta cerca de três vezes superior. Com relação aos custos, ao se considerar o seu comportamento mecânico, o CPR se mostrou mais competitivo frente ao concreto convencional, demonstrando que a sua implantação, dentro da indústria de pré-fabricados nacional, pode e deve ser explorada. / Reactive powder composite is a material formed by a richly refined cementitious mortar matrix in terms of grain size and the inclusion of fibers, such as reinforcement. However, two main features define it in terms of composition: the almost absence of reinforcement steel and the use of aggregates with a maximum diameter greater than 1 mm, consisting basically by powder materials. RPC has unique characteristics which confer compressive strength six to eight times higher than conventional concrete and tensile and flexural strength about ten times higher, and may compete directly with steel structures. Difficulties in obtaining and use the material lie in the fact that it requires a great precision in the dosage and also the direct costs for its production, as well as the lack of knowledge about its performance. This study compared three different CPR mixes to a conventional concrete mix, commonly used in the precast industry, in order to characterize it mechanically and intending to disseminate its production and use in the national precast industry by using fly ash as a binder and alternative fiber hybridization. It also made a comparative study between the costs of obtaining CPR compared to conventional concrete, taking into account the mechanical performance. The results indicate that for all mixes studied in relation to conventional concrete set as a parameter, the primary mechanical properties include a compressive strength up to four times higher; longitudinal elastic modulus exceeding 50%; bending tensile strength up to seven times and resistance to direct tension about three times higher. Considering the costs compared to the mechanical behavior, CPR was found more competitive against the conventional concrete, demonstrating that its implementation within the national precast industry can and should be explored.

Aços de alta resistência e baixa liga (HSLA) tem sido amplamente empregados na indústria nos últimos anos, em especial na indústria automotiva, com a finalidade de reduzir peso dos produtos sem prejudicar características importantes como a resistência. O aço LNE 380 vem sendo aplicado na fabricação de peças mais robustas e que passam por processos de dobra. Dessa forma, esse estudo tem como objetivo principal determinar as deformações máximas causadas pelas tensões de tração em chapas do aço de alta resistência e baixa liga NBR 6656 LNE 380 submetidas ao processo de dobramento. Chapas de 6,35mm de espessura foram inicialmente analisadas por meio de ensaios de tração para verificar as propriedades mecânicas do aço. Os ensaios de tração apresentaram uma tensão de escoamento de 469±8MPa e tensão máxima de resistência de 539±3MPa. O ensaio de dobramento semiguiado foi utilizado para detectar o nível de deformação na região externa das chapas, ocasionado pelos esforços de tração durante o processo, bem como seu retorno elástico. No ensaio de dobramento utilizaram-se três raios de punçãovariando o deslocamento do mesmo para se obter diferentes raios de dobra. As máximas deformações relativa e verdadeira foram medidas na região externa da dobra, e posteriormente comparadas com resultados teóricos a fim de validar equações indicadas na bibliografia. Os valores teóricos variaram conforme o raio do punção, diferente do observado nos ensaios, onde a deformação permaneceu a mesma para todos os três raios utilizados. A maior deformação, calculada e medida, refere-se ao ensaio realizado com o menor raio de punção, assim como o maior Fator de Retorno Elástico. Verificou-se que no ensaio de dobramento, para o aço LNE 380, nas condições pré-definidas, a variação do raio do punção não interferiu de forma significativa nos resultados, uma vez que, as deformações e retorno elástico medido obteram valores próximos para diferentes raios. / High Strength Low Alloy (HSLA) steels have been widely used in the industry in the last years, especially in the automotive industry, in order to reduce weight products without impairing important characteristics such as strenght. The LNE 380 steel has been applied in the manufacture of more robust parts and that go through bending process. Therefore, this study has as main objective to determine the maximum deformation caused by the tensile stresses in sheets of High Strength Low Alloy steel NBR 6656 LNE 380 submitted to bending process. Sheets of 6,35mm thick were initially analyzed by tensile tests to verify the mechanical properties of the steel. The tensile tests showed a yield stress of 469±8 and maximum tensile strength of 539±3. The semi-guided bending test was used to detect the level of deformation in the external fibers of the sheets, caused by tensile stresses during the process, as well as their springback. Three punch radii were used in the bending test varying their displacement to achieve different bending radii. The maximum relative and true deformations were measured in the outer region of the bend, and subsequently compared with theoretical results in order to validate equations used in the bibliography. The theoretical values varied according to the punch radius that was different from those observed in the tests, where the deformation remained the same for all three radii used. The largest deformation calculated and measured refers to the test performed with the smallest punch radius, as well as the largest springback fator. It was observed that in the bending process, for the LNE 380 steel, under the pre-defined conditions, the variation of the punch radius did not interfein the results significally, since the values of deformation and springback measured were similar for different radii.

A vigabatrina (VGB) é um fármaco anticonvulsivante que apresenta apenas a forma farmacêutica sólida disponível para uso. Na área hospitalar, devido à ausência de medicamentos na forma farmacêutica líquida, são preparadas derivações a partir de comprimidos e cápsulas para adequar a administração da dose prescrita. No entanto, a falta de estudos de estabilidade podem comprometer a eficácia e segurança destas derivações. O objetivo deste trabalho foi analisar a estabilidade química de derivações de comprimidos de vigabatrina em condições de armazenamento sob diferentes temperaturas e variações na embalagem utilizada. A análise das derivações de VGB foi realizada através de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O método descrito na Farmacopeia Britânica (2016) foi covalidado quanto a especificidade, linearidade, precisão e exatidão. Amostras de derivação de VGB foram preparadas em triplicata e acondicionadas em frascos de vidro e de PET âmbar. Após, foram armazenadas sob três diferentes condições de temperatura: temperatura ambiente (15 a 30 °C), sob refrigeração (2 a 8 °C) e em estufa (40 °C). Foram coletadas amostras armazenadas nas diferentes embalagens a cada 7 dias, por um período de 35 dias para as amostras conservadas em temperatura ambiente e refrigerada. O mesmo procedimento foi realizado para as amostras conservadas em estufa, porém por um período de 28 dias Também foi analisado o pH das amostras em cada tempo de coleta. As derivações de VGB foram analisadas por CLAE e apresentaram variação dentro dos limites preconizados pela Farmacopeia Britânica 2016, até 21 dias para frascos de vidro e de PET âmbar para as temperaturas ambiente e refrigerada. As amostras de VGB conservadas em estufa, apresentaram redução acima de 10% após 7 dias de estudo. A menor variação de pH ocorreu em frasco de vidro âmbar armazenado sob refrigeração. O resultado deste estudo serve de referência no preparo de derivações de VGB para uso hospitalar, pois apresentou intervalo de tempo confiável e condições de armazenamento adequadas para sua utilização. Desta forma, os pacientes pediátricos que utilizam doses fracionadas ou pacientes em uso de sondas nasogástricas terão as derivações adequadamente preparadas, reduzindo o risco de erros de diluição e contaminação microbiológica, melhorando a eficácia e segurança terapêutica. / Vigabatrin (VGB) is an anticonvulsant drug that has only solid dosage form available for use. In hospital, due to lack of medicines in liquid dosage form, extemporaneous preparations are prepared from tablets and capsules to adapt the administration of the prescribed dose. However, the lack of stability studies may compromise the efficacy and safety of these preparations. The aim of this study was to analyze the chemical stability of VGB extemporaneous preparation from tablets at storage conditions in different temperatures and variations of packaging used. The analysis of VGB extemporaneous preparations were performed by high-performance liquid chromatography (HPLC). The method described in British Pharmacopoeia (2016) was co-validated for specificity, linearity, precision and accuracy. VGB extemporaneous preparations were prepared in triplicate and placed in amber glass and PET bottles, which were stored under three different conditions: at room temperature (15 to 30 °C), under refrigeration (2 to 8 °C), and oven (40 °C). Samples of preparations stored at room temperature and refrigeration were collected every 7 days along 35 days. The same was done for solutions kept at 40 °C, but for a period of 28 days. It was also analyzed the preparations pH for each sampling time VGB extemporaneous preparations were analyzed by HPLC and demonstrated variations within the limits of British Pharmacopoeia (2016) up to 21 days in amber glass and PET bottles at room and refrigerated temperatures. VGB content for preparations kept in oven decreased above 10% after 7 days of study. The lowest pH change occurred in amber glass bottle stored under refrigeration. Results of this study can be applied as a reference for VGB extemporaneous preparation in hospital, once it was demonstrated the reliability of storage time interval and proper conditions for the use. Thus, pediatric patients with fractionated doses or patients using nasogastric probe will have adequately prepared extemporaneous preparations, reducing the risk of dilution errors and microbiological contamination.

O polietileno de baixa densidade (PEBD) é uma resina termoplástica fabricada através de processos a altas pressões, com reatores do tipo autoclave ou tubular. O cenário atual é de crescente demanda por PEBD produzido a custos competitivos, através de plantas de alto desempenho e capacidade, de modo que o desenvolvimento de processo e produto torna-se um fator chave para as empresas produtoras, sendo os simuladores de processo ferramentas de grande importância para esta finalidade. O objetivo desta dissertação é a implementação de um modelo matemático que represente reatores autoclave de produção de PEBD e a avaliação de sua capacidade preditiva através da comparação dos seus resultados numéricos com dados de literatura e dados de uma planta industrial. O modelo desenvolvido deverá ser capaz de descrever o comportamento do reator, através de seu perfil de temperatura, vazões de iniciador e conversão, e de algumas das principais propriedades do polímero produzido, através de suas massas molares médias. A modelagem dos reatores é composta de compartimentos genéricos de tanque agitado, implementada no simulador dinâmico de processos EMSO, utilizando cinética de literatura. Os balanços de massa e energia foram resolvidos simultaneamente para a obtenção de condições de operação factíveis, sendo necessário o uso de controladores para manter o ponto de operação no estado estacionário desejado. As propriedades são obtidas através da utilização do método dos momentos. É considerada no modelo a possibilidade de formação de duas fases. Parâmetros do modelo cinético e de mistura são ajustados para os dados de planta através de uma rotina de estimação, considerando duas resinas com características de processo e produto distintas. As predições do modelo para perfil de temperatura, vazões de iniciador, conversão e massas molares médias mostraram boa concordância com os dados de literatura e com os dados de planta industrial, para as duas resinas consideradas. / The low density polyethylene (LDPE) is a thermoplastic resin manufactured by high pressure processes, with autoclave or tubular type reactors. The present scenario is of growing demand for LDPE produced at competitive costs, through high performance and capacity plants, so that the process and product development becomes a key factor for the producers, and process simulators are high importance tools for this purpose. The objective of this dissertation is the implementation of a mathematical model which represents autoclave reactors for LDPE production and the evaluation of its predictive capacity through the comparison between their numerical results with literature data and with an industrial plant data. The model developed should be able to describe the reactor behavior, through its temperature profile, initiator flows and conversion, and the behavior of some of the main properties of the produced polymer, through their average molecular weights. The reactors modeling is composed of stirred tank generic compartments, implemented in the process dynamic simulator EMSO, using literature kinetics. The mass and energy balances were solved simultaneously in order to obtain feasible operating conditions, which requires the use of controllers to maintain the operating point at the desired steady state. The properties are obtained through the use of the method of moments. It is considered in the model the possibility of formation of two phases. Kinetics and mixture model parameters are fitted to the plant data through an estimation routine, considering two grades with distinct process and product characteristics. The model predictions for temperature profile, initiator flows, conversion and average molecular weights presented good agreement with the literature data and with the industrial plant data, for the two considered grades.

Um dos principais processos de transformação de polietilenos é o de extrusao tubular de filmes, realizado em larga escala por uma infinidade de empresas dos mais variados portes. Inúmeras pequenas empresas buscam seu espaço na demanda de produtos utilizando-se de blendas poliméricas a fim de obter caraterísticas apropriadas ao produto final. Neste sentido, o objetivo deste trabalho é estudar a influência da razão de sopro (RS) na estrutura e propriedades de filmes de polietilenos de alto e baixo grau de cristalinidade produzidos pelo processo de extrusão tubular. No trabalho foram utilizados o polietileno de baixa densidade (PEBD) e o polietileno de alta densidade (PEAD), respectivamente. Foram formuladas cinco composições de blendas de PEBD/PEAD nas proporções mássicas de 100/0, 75/25, 50/50, 25/75 e 0/100 e processados numa linha de extrusão de filme tubular, com três razões de sopro de: 1,5:1; 2,5:1 e 3,5:1. Para avaliar a influência da composição das blendas poliolefínicas e da razão de sopro em suas propriedades, os filmes foram caracterizados através de ensaios físicos, ópticos, mecânicos, térmicos, reológicos, e morfológicos. Os resultados das propriedades físicas mostraram que o aumento da razão de sopro apresentou maior variação de espessuras no perímetro dos filmes tubulares. O coeficiente de atrito (COF) dos filmes diminuiu com o acréscimo do conteúdo de PEAD na blenda, e não teve variação significativa com o aumento da razão de sopro utilizada. Em relação às propriedades mecânicas, os filmes com maior teor de PEAD na blenda apresentaram maior resistência à tração e menores valores de deformação no escoamento em ambas as direções. As razões de sopro maiores apresentaram maior similaridade das tensões e das deformações entre as direções da máquina (DM) e transversal (DT). A razão de sopro ideal constatada para os filmes processados com PEBD puro e a blenda de PEBD/PEAD (75/25) está entre 2,5:1 e 3,5:1; com as blendas de PEBD/PEAD 50/50 e de 25/75 valor próximo a 3,5:1; e com PEAD puro valor maior e próximo a 3,5:1. Resultados de DSC mostraram que a blenda PEBD/PEAD com a composição de 25/75 apresentou melhor miscibilidade que as outras blendas. Os filmes de PEAD e as blendas com maior conteúdo de PEAD apresentaram opacidades maiores, e com relação ao brilho, os filmes de PEBD apresentaram maiores valores. / One of the main transformation processes of polyethylene is the blown film extrusion process, conducted by big scale of companies of all sizes. Numerous small factories seek its space demand for products using the polymer blends in order to obtain appropriate characteristics to the final product. In this sense, the goal of this work is to study the influence of blow-up ratio (BUR) in the structure and properties of polyethylene films of high and low degree crystallinity produced by blown film extrusion process. At this work, it was used, the low density polyethylene (LDPE) and high density polyethylene (HDPE), respectively. Five compositions were formulated in LDPE / HDPE blends, in weigth ratios of 100/0, 75/25, 50/50, 25/75 and 0/100, and processed on a blown film extrusion line with three blow-up ratios: 1.5:1, 2.5:1 and 3.5:1. To evaluate the influence of the composition of polyolefin blends and the blow-up ratio on their properties, the films were characterized by physical, optical, mechanical, thermal, rheological and morphological tests. The results of the physical properties showed a great variation in thickness of the perimeter of the tubular film with the increase in blow-up ratio. The coefficient friction (COF) of films decreased with increasing content of HDPE in the blend and it had no significative variation with increasing blow-up ratio used. Regarding mechanical properties, films with higher content of HDPE in the blend showed higher tensile strength and lower strain values in the yield point, in both directions. The largest blow-up ratios showed higher similarity of the tensions and strains between the machine direction (MD) and transverse direction (TD). The ideal blow-up ratio observed for films processed with LDPE and LDPE / HDPE blend (75/25) are between 2.5:1 and 3.5: 1, with the LDPE / HDPE blends 50/50 and 25/75 value close to 3.5:1, and with pure HDPE value greater and near of 3.5:1. DSC results showed that the LDPE / HDPE blend with composition 25/75 showed better miscibility than the others. The films of HDPE and blends with higher content of HDPE showed larger opacities, and with respect to brightness, LDPE films showed higher values.