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2041

Análise químico-farmacêutica e estudos microbiológico e de estabilidade de preparações injetáveis de daptomicina /

Belavenuto, Eliane Gandolpho Tótoli. January 2016 (has links)
Orientador: Hérida Regina Nunes Salgado / Coorientador: Sanjay Garg / Banca: Anil Kumar Singh / Banca: Lisiane da Silveira Ev / Banca: Rosemeire Cristina Linhari Rodrigues Pietro / Banca: Marlus Chorilli / Resumo: A daptomicina é o primeiro membro aprovado de uma nova classe de antimicrobianos, a dos lipopeptídeos cíclicos, e apresenta ação seletiva contra bactérias Gram-positivas, incluindo cepas resistentes à meticilina e à vancomicina. É distribuída comercialmente como Cubicin®, na forma farmacêutica de pó liofilizado para solução injetável. Por ser um medicamento de recente inserção no mercado mundial, existem poucos estudos na literatura em relação ao desenvolvimento de metodologias analíticas e estudo de estabilidade aplicados a este lipopeptídeo cíclico. Desta forma, pesquisas nesta área são de fundamental importância e altamente relevantes para otimizar sua análise na indústria e garantir a qualidade do produto já comercializado. Este trabalho desenvolveu e validou métodos analíticos para análise qualitativa e quantitativa de daptomicina em pó liofilizado, bem como estudos de estabilidade e microbiológico. Em relação à análise qualitativa, a daptomicina foi analisada quanto às suas características físicas e ponto de fusão. Também foram desenvolvidos métodos por cromatografia em camada delgada (CCD) indicativo de estabilidade, espectrofotometria na região do ultravioleta (UV), cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), eletroforese capilar (EC) e espectrofotometria na região do infravermelho (IR) médio, possibilitando a identificação da amostra. Para quantificação do fármaco, foram validados os métodos de espectrofotometria na região do UV, ensaio microbiológico pelo métod... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Daptomycin is the first approved member from a new class of antimicrobial agents, the cyclic lipopeptides, and presents selective action against Gram-positive bacteria, including methicillin and vancomycin resistant strains. This antimicrobial agent is commercially distributed in lyophilized powder as CubicinTM. Since daptomycin is a new drug in the market, there are few studies in the literature regarding the development of analytical methodologies and stability studies applied to this cyclic lipopeptide. In this way, researches in this area are essential and highly relevant to optimize the analysis of this drug in the industry and ensure the quality of the marketed product. This work developed and validated analytical methods for qualitative and quantitative analysis of daptomycin in pharmaceutical formulation and its stability and microbiological studies. Regarding the qualitative analysis, the physical characteristics and melting point of daptomycin were studied. The following qualitative methods were also performed: thin layer chromatography, spectrophotometry in ultraviolet (UV) region, high performance liquid chromatography (HPLC), capillary eletrophoresis (CE) and spectrophotometry in medium infrared (IR) region, which allowed the daptomycin identification. For the quantitative analysis, the following methods were developed and validated: spectrophotometry in the UV region, microbiological method by turbidimetric assay, HPLC, CE and spectrophotometry in medium infrare... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor
2042

Estudo da viabilidade de agroindustrialização do coco (cocos nucifera L.) em São Gonçalo, Sousa-PB. / Study of the viability of coconut agroindustrialization (cocos nucifera L.) in São Gonçalo, Sousa-PB.

FARIAS, Lourival Antonio Simões de. 23 May 2018 (has links)
Submitted by Deyse Queiroz (deysequeirozz@hotmail.com) on 2018-05-23T14:52:55Z No. of bitstreams: 1 LOURIVAL ANTONIO SIMÕES DE FARIAS - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2015..pdf: 10079550 bytes, checksum: 58af2a33af68f236c4e05efeb4f7ee04 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-05-23T14:52:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 LOURIVAL ANTONIO SIMÕES DE FARIAS - DISSERTAÇÃO PPGSA PROFISSIONAL 2015..pdf: 10079550 bytes, checksum: 58af2a33af68f236c4e05efeb4f7ee04 (MD5) Previous issue date: 2015-03 / O semiárido brasileiro é caracterizado por chuvas irregulares, alta evapotranspiração, elevadas temperaturas e baixa pluviometria, fenômenos que assolam grande parte do território brasileiro, sendo visualizado com maior intensidade na região Nordeste. Dentro deste espaço, localiza-se o estado da Paraíba, que periodicamente vivencia o fenômeno da seca, a qual é causadora das irregularidades de safras agrícolas e prejuízos nas lavouras. Buscou-se, neste estudo, demonstrar a influência da variação de temperatura e da sazonalidade pluviométrica, nos polos receptores do fruto, Rio de Janeiro e São Paulo, na formação do preço unitário deste, independentemente das variações de temperatura e das chuvas na região de São Gonçalo, o que faz oscilar o seu valor unitário, deixando o produtor sem possibilidades de negociação ou mesmo de um maior lucro em relação à demanda e à oferta. Nesta dissertação tem-se por objetivo verificar as possibilidades de aproveitamento dos derivados do coco, em substituição à venda do fruto verde in natura, desenvolvendo em um primeiro momento, a análise de um questionário sobre as características socioeconômicas deste produtor, de sua propriedade e da relação com os atravessadores na produção e venda do fruto in natura. Utilizando-se os dados coletados, realizou-se o confronto entre os índices pluviométricos e de temperatura média mensal, tanto do polo produtor, como do polo receptor, com o preço unitário do coco verde em São Gonçalo no período de 2012 a 2014. Na sequência, foram utilizadas ferramentas matemáticas de modelagem e de custo, para observar quais as possibilidades de agroindustrialização dos derivados do coco, analisando os seus custos e as suas devidas restrições, buscando uma situação máxima de receita que possibilite ao produtor armazenar, beneficiar, agregar valor e até mesmo agroindustrializar os derivados do coco a exemplo de: água, leite, óleo, fibra, ralados, etc. Verificou-se que existem alternativas mais lucrativas, para o produtor, ao realizar a agroindustrialização dos derivados do fruto, principalmente na produção do óleo de coco. / The Brazilian semiarid region is characterized by irregular rainfall, high evapotranspiration, high temperatures and low rainfall, phenomena that plague much of the Brazilian territory, being viewed with greater intensity in the Northeast. Within this space is located the state of Paraiba, which periodically experiences the phenomenon of drought, which is the cause of the irregularities of agricultural crops and damage to crops. We sought in this study demonstrate the influence of changes in temperature and rainfall seasonality in recipient poles of fruit, Rio de Janeiro and São Paulo, in the pricing of this unit, regardless of temperature variations and rainfall in the region of São Gonçalo, which makes oscillate the unit value, leaving the producer without tradability or even a higher profit in relation to demand and supply. In this dissertation has for objective to verify the possibilities of use of derivatives coconut, replacing the sale of the green fruit fresh, developing in the first place, the analysis of a questionnaire on the socioeconomic characteristics of this producer, its property and relationship with the middlemen in the production and sale of fresh fruit. Using the data collected, there was the confrontation between the rainfall and average temperatures of both the production hub, and the recipient pole, with the unit price of coconut in São Gonçalo in the 2012 period to 2014. In sequence, mathematical modeling tools and cost were used to observe which industrialization possibilities of coconut derivatives, analyzing their costs and their due restrictions, seeking a maximum state revenue that enables the producer storing, processing, adding value and even agroindustrializar derived from coconut example: water, milk, oil, fiber, grating, etc. It was found that more profitable alternative for the producer to perform the industrialization of the derivatives of fruit, especially in the production of coconut oil.
2043

Desenvolvimento e aplicação de modelo de calibração multivariada para determinação de açúcares e ácidos orgânicos em bebidas comerciais utilizando espectroscopia no infravermelho / Development and application of multivariate calibration model for determination of sugars and organic acids in commercial beverages using infrared spectroscopy

Rodrigues, Deyse Pegorini 29 March 2016 (has links)
CAPES / As análises de rotina de quantificação dos ácidos orgânicos e açúcares são comumente métodos demorados que envolvem o uso e preparo de inúmeros reagentes, necessitam de profissional treinado, disponibilidade de equipamentos específicos e são onerosos. Neste contexto, tem sido crescente o investimento em pesquisas que tenham como finalidade o desenvolvimento de métodos substitutivos aos de referência, sendo estes mais rápidos, baratos e simples, e a espectroscopia no infravermelho têm se destacado nesse sentido. No presente estudo foram desenvolvidos modelos de calibração multivariada para a determinação simultânea e quantitativa dos ácidos ascórbico, cítrico, málico, tartárico e dos açúcares sacarose, glicose e frutose, bem como os sólidos solúveis totais em sucos e néctares de fruta e modelos de classificação por ACP. Utilizou-se o método de espectroscopia no infravermelho próximo (Near Infrared, NIR) em associação ao método de regressão de mínimos quadrados parciais (PLS). Foram utilizadas 42 amostras entre sucos e néctares de fruta comercialmente disponíveis no comércio local. Para a construção dos modelos foram realizadas as análises de referência com uso da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e a refratometria para a análise dos sólidos solúveis totais. Posteriormente, a aquisição dos espectros foi realizada em triplicata, na faixa espectral de 12.500 a 4.000 cm-1. Os melhores modelos foram aplicados na quantificação dos analitos em estudo em amostras de sucos naturais e sucos produzidos na Região Sudoeste do Paraná. Os sucos utilizados na aplicação dos modelos também passaram por análises físico-químicas. A validação da metodologia cromatográfica demostrou resultados satisfatórios, visto que as curvas de calibração externa obtiveram R2 acima de 0,98 e coeficientes de variação (%CV) para repetibilidade e precisão intermediária abaixo de 8,83%. Por meio da Análise de Componentes Principais (PCA) foi possível separar as amostras de sucos em dois grandes grupos, uva e maçã e tangerina e laranja, enquanto que para os néctares os grupos separaram goiaba e abacaxi de uva e maçã. Diferentes métodos de validação, além de pré-processamentos que foram empregados separadamente e em combinação, obtiveram modelos de calibração multivariados com erros quadráticos médios de previsão (RMSEP) e validação cruzada (RMSECV) abaixo de 1,33 e 1,53 g.100 mL-1 respectivamente e R2 acima de 0,771, exceto para ácido málico. As análises físico-químicas possibilitaram a caracterização das bebidas, incluindo a faixa de pH de trabalho (variação de 2,83 a 5,79) e acidez dentro dos parâmetros da legislação para cada sabor. Os modelos de regressão comprovaram a possibilidade de se determinar simultaneamente os ácidos ascórbico, cítrico, málico e tartárico com sucesso, além da sacarose, glicose e frutose por meio de apenas um espectro, sugerindo que os modelos são economicamente viáveis para o controle de qualidade e padronização de produto na indústria de processamento de sucos de frutas e néctares. / The routine analysis for quantization of organic acids and sugars are generally slow methods that involve the use and preparation of several reagents, require trained professional, the availability of special equipment and is expensive. In this context, it has been increasing investment in research whose purpose is the development of substitutive methods to reference, which are faster, cheap and simple, and infrared spectroscopy have been highlighted in this regard. The present study developed multivariate calibration models for the simultaneous and quantitative determination of ascorbic acid, citric, malic and tartaric and sugars sucrose, glucose and fructose, and soluble solids in juices and fruit nectars and classification models for ACP. We used methods of spectroscopy in the near infrared (Near Infrared, NIR) in association with the method regression of partial least squares (PLS). Were used 42 samples between juices and fruit nectars commercially available in local shops. For the construction of the models were performed with reference analysis using high-performance liquid chromatography (HPLC) and refractometry for the analysis of soluble solids. Subsequently, the acquisition of the spectra was done in triplicate, in the spectral range 12500 to 4000 cm-1. The best models were applied to the quantification of analytes in study on natural juices and juice samples produced in the Paraná Southwest Region. The juices used in the application of the models also underwent physical and chemical analysis. Validation of chromatographic methodology has shown satisfactory results, since the external calibration curve obtained R-square value (R2) above 0.98 and coefficient of variation (%CV) for intermediate precision and repeatability below 8.83%. Through the Principal Component Analysis (PCA) was possible to separate samples of juices into two major groups, grape and apple and tangerine and orange, while for nectars groups separated guava and grape, and pineapple and apple. Different validation methods, and pre-processes that were used separately and in combination, were obtained with multivariate calibration models with average forecast square error (RMSEP) and cross validation (RMSECV) errors below 1.33 and 1.53 g.100 mL-1, respectively and R2 above 0.771, except for malic acid. The physicochemical analysis enabled the characterization of drinks, including the pH working range (variation of 2.83 to 5.79) and acidity within the parameters Regulation for each flavor. Regression models have demonstrated the possibility of determining both ascorbic acids, citric, malic and tartaric with successfully, besides sucrose, glucose and fructose by means of only a spectrum, suggesting that the models are economically viable for quality control and product standardization in the fruit juice and nectars processing industry.
2044

Densifica??o e microestrutura de um comp?sito Mo-Cu preparado a partir de um p? de heptamolibidato de am?nia e cobre

Silva, Ronyclei Raimundo da 31 January 2014 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-12-14T21:40:34Z No. of bitstreams: 1 RonycleiRaimundoDaSilva_DISSERT.pdf: 1911613 bytes, checksum: bc12b6ba49c786087e656fbc0870de75 (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2015-12-17T18:43:16Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RonycleiRaimundoDaSilva_DISSERT.pdf: 1911613 bytes, checksum: bc12b6ba49c786087e656fbc0870de75 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-12-17T18:43:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RonycleiRaimundoDaSilva_DISSERT.pdf: 1911613 bytes, checksum: bc12b6ba49c786087e656fbc0870de75 (MD5) Previous issue date: 2014-01-31 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior - CAPES / O sistema Mo-Cu ? um comp?sito usado na ind?stria el?trica como material para contato el?trico e resist?ncia de eletrodo de solda assim como dissipador de calor e absorvedor de microondas em dispositivos microeletr?nicos. O emprego desse material em tais aplica??es se deve as excelentes propriedades de condutividade t?rmica e el?trica e a possibilidade de ajuste do seu coeficiente de expans?o t?rmica para satisfazer aqueles dos materiais usados como substratos dos semicondutores na ind?stria micoreletr?nica. A metalurgia do p? atrav?s dos processos de moagem, conforma??o por prensagem e sinteriza??o ? uma t?cnica vi?vel para consolida??o desse tipo de material. Entretanto, a m?tua insolubilidade de ambos as fases e a baixa molhabilidade do Cu l?quido sobre o Mo dificultam a sua densifica??o. A moagem de alta energia ? uma t?cnica de prepara??o de p?s usada para produzir p?s comp?sitos nanocristalinos, com fase amorfa ou solu??o s?lida estendida, os quais aumentam a sinterabilidade de sistemas imisc?veis como o Mo-Cu. Este trabalho investiga a influ?ncia do heptamolibdato de am?nia (HMA) e da moagem de alta energia na prepara??o de um p? comp?sito HMA-20%Cu assim como o efeito desta prepara??o na densifica??o e estrutura do comp?sito Mo-Cu produzido. P?s de HMA e Cu na propor??o de 20% em massa de Cu foram preparados pelas t?cnicas de mistura mec?nica e moagem de alta energia em um moinho planet?rio. Estes foram mo?dos por at? 50 horas. Para observar a evolu??o das caracter?sticas das part?culas, amostras de p?s foram colhidas ap?s 2, 10, 15, 20, 30 e 40 horas de moagem. Amostras cil?ndricas com 5 e 8 mm de di?metro e 3 a 4 mm de espessura foram obtidas por prensagem a 200 MPa tanto para os p?s misturados como para os mo?dos. Tais amostras foram sinterizada a 1200 oC por 60 minutos sob uma atmosfera de H2. Para verificar o efeito da taxa de aquecimento na estrutura do material durante a decomposi??o e redu??o do HMA, foram usadas as taxas de 2, 5 e 10 oC/min.. Os p?s e as estruturas dos corpos sinterizados foram caracterizados por DRX, MO, MEV e EDS. A densidade dos corpos verdes e sinterizados foi medida usando o m?todo geom?trico (massa/volume). Medidas de microdureza vickers com carga de 20 N durante 15 s foram efetuadas nas estruturas sinterizadas. A densidade das estruturas sinterizadas a 10 oC/min. alcan?ou 99 % da densidade te?rica, em quanto a densidade das estruturas sinterizadas a 2 oC/min. atingiu somente 90 % da densidade te?rica. / The Cu-Mo system is a composite used in the electrical industry as material for electrical contact and resistance welding electrode as well as the heat sink and microwave absorber in microelectronic devices. The use of this material in such applications is due to the excellent properties of thermal and electrical conductivity and the possibility of adjustment of its coefficient of thermal expansion to meet those of materials used as substrates in the semiconductor micoreletr?nic industry. Powder metallurgy through the processes of milling, pressing shaping and sintering is a viable technique for consolidation of such material. However, the mutual insolubility of both phases and the low wettability of liquid Cu on Mo impede its densification. However, the mutual insolubility of both phases and the low wettability of liquid Cu on Mo impede its densification. The mechanical alloying is a technique for preparation of powders used to produce nanocrystalline composite powder with amorphous phase or extended solid solution, which increases the sinterability immiscible systems such as the Mo-Cu. This paper investigates the influence of ammonium heptamolybdate (HMA) and the mechanical alloying in the preparation of a composite powder HMA-20% Cu and the effect of this preparation on densification and structure of MoCu composite produced. HMA and Cu powders in the proportion of 20% by weight of Cu were prepared by the techniques of mechanical mixing and mechanical alloying in a planetary mill. These were milled for 50 hours. To observe the evolution of the characteristics of the particles, powder samples were taken after 2, 10, 15, 20, 30 and 40 hours of milling. Cylindrical samples 5 to 8 mm in diameter and 3 to 4 mm thickness were obtained by pressing at 200 MPa to the mixed powders so as to ground. These samples were sintered at 1200 ? C for 60 minutes under an atmosphere of H2. To determine the effect of heating rate on the structure of the material during the decomposition and reduction of HMA, rates of 2, 5 and 10 ? C / min were used .. The post and the structures of the sintered samples were characterized by SEM and EDS. The density of the green and sintered bodies was measured using the geometric method (weight / volume). Vickers microhardness with a load of 1 N for 15 s were performed on sintered structures. The density of the sintered structures 10 ? C / min. reached 99% of theoretical density, how the density of sintered structures to 2 ? C / min. reached only 90% of the theoretical density
2045

S?ntese e caracteriza??es estrutural e magn?tica das ferritas de cobalto-mangan?s (Co1-xMnxFe2O4 E Co1,2Fe1,8-xMnxO4)

Amorim, Bruno Ferreira 07 December 2015 (has links)
Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-06-10T19:03:35Z No. of bitstreams: 1 BrunoFerreiraAmorim_TESE.pdf: 4546675 bytes, checksum: f3babdd1005205365d367583411ae46c (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-06-13T20:09:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 BrunoFerreiraAmorim_TESE.pdf: 4546675 bytes, checksum: f3babdd1005205365d367583411ae46c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-13T20:09:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BrunoFerreiraAmorim_TESE.pdf: 4546675 bytes, checksum: f3babdd1005205365d367583411ae46c (MD5) Previous issue date: 2015-12-07 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico (CNPq) / As ferritas de cobalto-mangan?s (Co1?xMnxFe2O4 e Co1,2Fe1,8?xMnxO4) possuem uma estrutura do tipo espin?lio mista, e t?m sido consideradas como um das candidatas competitivas para grande variedade de aplica??es em dispositivos, desde a gera??o e detec??o de ultra-som, sensores, transformadores, bem como na ind?stria m?dica. Ferritas de cobaltomangan?s nanoestruturadas foram produzidas via moagem de alta energia, com subsequente tratamento t?rmico, e foram caracterizados por difra??o de raios X, fluoresc?ncia de raios X, microscopia eletr?nica de varredura e magnetiza??o. Amostras do tipo Co1?xMnxFe2O4 e Co1,2Fe1,8?xMnxO4 foram obtidas a partir dos p?s precursores Fe3O4, Co3O4 e Mn3O4, os quais foram estequiometricamente misturados e mo?dos por 10h e tratados termicamente ? 900?C por 2h. A difratometria confirma a forma??o das fases nanocristalinas puras para s?rie Co1,2Fe1,8?xMnxO4 com umdi?metro m?dio de cerca de 94nm. Verificou-se que o par?metro de rede aumenta com a substitui??o do Fe3? pelo Mn3?. A fluoresc?ncia de raios X revelou que as por??es de metais nas amostras estavam pr?xima das composi??es estequiom?tricas nominais. As caracter?sticas microestruturais observadas nas micrografias demonstraram que as part?culas formadas apresentam morfologia e granulometria bastante distintas. As medidas de histerese magn?ticas realizadas em baixa temperatura, mostraram que a magnetiza??o de satura??o e reman?ncia aumentaram com a concentra??o de mangan?s, enquanto que o campo coercivo diminuiu. A constante de anisotropia (Ke f ), foi calculada a partir dos ajustes dos dados pela lei de aproxima??o de satura??o. Verificou-se que a anisotropia diminui substancialmente com a substitui??o do ferro pelomangan?s. / The cobalt-manganese ferrites (Co1?xMnxFe2O4 and Co1,2Fe1,8?xMnxO4) has a mixed structure of spinel type and it has been regarded as one of candidates for petitive wide variety of applications in devices from ultrasonic generation and detection, sensors, transformers, as well as in medical industry. Ferrites cobalt-manganese nanostructured were produced via mechanical alloying with subsequent heat treatment and were characterized by X-ray diffraction, X-ray fluorescence, scanning electron microscopy and magnetization. Samples of Co1?xMnxFe2O4 and Co1,2Fe1,8?xMnxO4 were obtained from the precursor powders Fe3O4, Co3O4 and Mn3O4 which were stoichiometrically mixed and ground by 10h and heat treated at 900?C for 2h. The diffraction confirmed the formation of the pure nanocrystalline phases to series Co1,2Fe1,8?xMnxO4 with an average diameter of about 94nm. It was found that the lattice parameter increases with the substitution of Fe3? by Mn3?. The x-ray fluorescence revealed that the portions of metals in samples were close to the nominal stoichiometric compositions. The microstructural features observed in micrographs showed that the particles formed show very different morphology and particle size. The magnetic hysteresis measurements performed at low temperature showed that the saturation magnetization and remanence increased as the concentration of manganese, while the coercive field decreased. The anisotropy constant (Ke f ), was estimated from the data adjustments the law of approaching saturation. It was found that the anisotropy decreases substantially with the substitution of Fe by Mn.
2046

Desenvolvimento e avaliação de nanocompósitos à base de polietileno de alta densidade (hdpe-vERDE)/poli(ácido lático) (pla) e nanocarbonato de cálcio para fabricação de embalagens / Production of nanocomposites based on PLA / HDPE-g-MA / HDPE-green/ n-CaCO3 for application in the packaging sector

Amanda Gerhardt de Oliveira 24 March 2015 (has links)
Este trabalho traz como proposta a obtenção de nanocompósitos (PLA/HDPE-g-AM/HDPE-Verde/n-CaCO3) com propriedades mecânicas e de fluxo adequadas para aplicação no setor de embalagens. A produção desses nanocompósitos ocorreu por meio de uma mistura de PLA e polietileno proveniente de fonte renovável (HDPE-Verde), viabilizada pela ação do agente compatibilizante polietileno enxertado com anidrido maleico (HDPE-g-AM) e do aditivo carbonato de cálcio nanoparticulado (n-CaCO3), através do estudo das condições ótimas de processamento e composição, realizado por meio do Planejamento Fatorial Delineamento Composto Central Rotacional (DCCR). A obtenção deste balanço ótimo se deu ao se avaliar a influência dos fatores de estudo velocidade de rotação (100-400rpm), teor da fase dispersa PLA 2003D (0-35%) e teor da nanocarga mineral - n-CaCO3 (1-4%) sobre as propriedades mecânicas, térmicas, morfológicas e de fluxo dos nanocompósitos, através das variáveis de resposta - módulo de Young, resistência ao impacto, grau de cristalinidade (c) e índice de fluidez (MFI).Avaliações preliminares conduziram à escolha do PLA como fase dispersa dos compósitos. As variáveis de resposta do planejamento indicaram que a viscosidade dessas amostras é diretamente proporcional à concentração de n-CaCO3 e a velocidade de processamento, por promoverem, respectivamente, maior resistência ao escoamento e dispersão da carga. As composições apresentaram como característica resistência ao impacto similar ao comportamento do PLA puro e em contrapartida, módulo de Young similar a matriz de HDPE-Verde. A cristalinidade dos polímeros foi melhorada, observando-se uma ação mútua do HDPE-Verde e do PLA para este aumento, havendo ainda colaboração do n-CaCO3 e da velocidade de mistura. A morfologia dos compósitos foi função da velocidade que favoreceu maior dispersão e distribuição da fase dispersa e ainda por maiores teores de n-CaCO3 que ocasionaram a formação de gotas de PLA de menores dimensões, favorecendo uma estrutura mais homogênea. Maiores teores de PLA alteraram a morfologia dos compósitos, ocasionando a formação de grandes domínios dessa fase na forma de gota que atribuíram ao material maior rigidez. A avaliação individual do efeito do n-CaCO3 sobre o PLA e o HDPE-Verde individualmente apontaram que a ação da carga mineral em geral é benéfica para a melhoria das propriedades, com exceção da resistência ao impacto. Além disso, os resultados mostram que a compatibilizante HDPE-g-AM também minimiza a atuação da carga. Em relação à influência do HDPE-g-AM sobre a mistura HDPE-Verde/PLA é possível observar que a compatibilização da mistura tende a ocorrer, porém não de forma eficiente como o esperado
2047

Aplicação da metodologia de dissociação em alta resolução (HRM) para determinação de perfis genéticos com interesse forense / Application of the high resolution melting (HRM) methodology to determine genetic profiles with forensic interest

Alípio dos Santos Rocha 06 February 2015 (has links)
A genética forense tem grande importância na geração de provas em casos de violência sexual, paternidade criminal, identificação de cadáveres e investigação de evidências de locais de crime. A análise de STRs apresenta grande poder de discriminação, mas é uma metodologia multi-etapas, trabalhosa, cara e em muitos casos a análise genética é prejudicada pela baixa quantidade e qualidade das evidências coletadas. Este estudo teve como objetivo desenvolver e caracterizar uma metodologia de triagem de amostras forenses através da análise de perfis de dissociação em alta resolução (HRM) de regiões do DNA mitocondrial, o qual está presente em maior número de cópias e mais resistente a degradação. Para tanto, foram extraídos DNAs de 68 doadores. Estas amostras foram sequenciadas e analisadas por HRM para sete alvos no DNA mitocondrial. Também foram realizados ensaios para determinar a influência do método de extração, da concentração e nível de degradação do DNA no perfil de HRM obtido para uma amostra. Os resultados demonstraram a capacidade da técnica de excluir indivíduos com sequências diferentes da referência comparativa em cinco regiões amplificadas. Podem ser analisadas em conjunto, amostras de DNA com variação de concentração de até a ordem de 100 vezes e extraídas por diferentes metodologias. Condições de degradação de material genético não prejudicaram a obtenção de perfis de dissociação em alta resolução. A sensibilidade da técnica foi aprimorada com a análise de produtos de amplificação de tamanho reduzido. A fim de otimizar o ensaio foi testada a análise de HRM em reações de PCR duplex. Um dos pares de amplificação forneceu perfis de HRM compatíveis com resultados obtidos de reações com amplificação de apenas um dos alvos. Através da análise conjunta das cinco regiões, esta metodologia visa a identificação de indivíduos não relacionados com as referências comparativas, diminuindo o número de amostras a serem analisadas por STRs, reduzindo gastos e aumentando a eficiência da rotina de laboratórios de genética forense. / The forensic genetics has an important role in the generation of evidence in cases of sexual assault, criminal paternity, identification of corpses and crime scenes investigation. The analysis of STRs has great power of discrimination, but it is a multi-stage methodology, complex, expensive and in many cases the genetic analysis is hampered by the low quantity and quality of evidence collected. This study aimed to develop and characterize a forensic samples screening methodology to examine high resolution melting profiles (HRM) of regions of the mitochondrial DNA, which is present in more copies and more resistant to degradation. Thus, we extracted DNA from 68 donors. These samples were sequenced and analyzed by HRM to seven mitochondrial DNA targets. Tests were also conducted to determine the influence of extraction method, concentration and DNA degradation level of HRM profile obtained for a sample. The results demonstrated the technical ability to exclude individuals with different sequences of comparative reference amplified in five regions. Can be analyzed together samples with varying concentration to the order of 100 times and extracted by different methods. Genetic material degradation conditions did not prevent obtaining high resolution melting profiles. The sensitivity of the technique was improved with the analysis of reduced size amplification products. In order to optimize the assay HRM analysis was tested in duplex PCR reactions. A pair of amplification provided HRM profiles consistent with results from amplification in reactions with only one of the targets. Through the joint analysis of the five regions, this approach aims to identify individuals not related to comparative references, reducing the number of samples to be analyzed by STRs, reducing costs and increasing the efficiency of the routine of forensic genetics laboratories.
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Desenvolvimento e aplicação de modelo de calibração multivariada para determinação de açúcares e ácidos orgânicos em bebidas comerciais utilizando espectroscopia no infravermelho / Development and application of multivariate calibration model for determination of sugars and organic acids in commercial beverages using infrared spectroscopy

Rodrigues, Deyse Pegorini 29 March 2016 (has links)
CAPES / As análises de rotina de quantificação dos ácidos orgânicos e açúcares são comumente métodos demorados que envolvem o uso e preparo de inúmeros reagentes, necessitam de profissional treinado, disponibilidade de equipamentos específicos e são onerosos. Neste contexto, tem sido crescente o investimento em pesquisas que tenham como finalidade o desenvolvimento de métodos substitutivos aos de referência, sendo estes mais rápidos, baratos e simples, e a espectroscopia no infravermelho têm se destacado nesse sentido. No presente estudo foram desenvolvidos modelos de calibração multivariada para a determinação simultânea e quantitativa dos ácidos ascórbico, cítrico, málico, tartárico e dos açúcares sacarose, glicose e frutose, bem como os sólidos solúveis totais em sucos e néctares de fruta e modelos de classificação por ACP. Utilizou-se o método de espectroscopia no infravermelho próximo (Near Infrared, NIR) em associação ao método de regressão de mínimos quadrados parciais (PLS). Foram utilizadas 42 amostras entre sucos e néctares de fruta comercialmente disponíveis no comércio local. Para a construção dos modelos foram realizadas as análises de referência com uso da Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) e a refratometria para a análise dos sólidos solúveis totais. Posteriormente, a aquisição dos espectros foi realizada em triplicata, na faixa espectral de 12.500 a 4.000 cm-1. Os melhores modelos foram aplicados na quantificação dos analitos em estudo em amostras de sucos naturais e sucos produzidos na Região Sudoeste do Paraná. Os sucos utilizados na aplicação dos modelos também passaram por análises físico-químicas. A validação da metodologia cromatográfica demostrou resultados satisfatórios, visto que as curvas de calibração externa obtiveram R2 acima de 0,98 e coeficientes de variação (%CV) para repetibilidade e precisão intermediária abaixo de 8,83%. Por meio da Análise de Componentes Principais (PCA) foi possível separar as amostras de sucos em dois grandes grupos, uva e maçã e tangerina e laranja, enquanto que para os néctares os grupos separaram goiaba e abacaxi de uva e maçã. Diferentes métodos de validação, além de pré-processamentos que foram empregados separadamente e em combinação, obtiveram modelos de calibração multivariados com erros quadráticos médios de previsão (RMSEP) e validação cruzada (RMSECV) abaixo de 1,33 e 1,53 g.100 mL-1 respectivamente e R2 acima de 0,771, exceto para ácido málico. As análises físico-químicas possibilitaram a caracterização das bebidas, incluindo a faixa de pH de trabalho (variação de 2,83 a 5,79) e acidez dentro dos parâmetros da legislação para cada sabor. Os modelos de regressão comprovaram a possibilidade de se determinar simultaneamente os ácidos ascórbico, cítrico, málico e tartárico com sucesso, além da sacarose, glicose e frutose por meio de apenas um espectro, sugerindo que os modelos são economicamente viáveis para o controle de qualidade e padronização de produto na indústria de processamento de sucos de frutas e néctares. / The routine analysis for quantization of organic acids and sugars are generally slow methods that involve the use and preparation of several reagents, require trained professional, the availability of special equipment and is expensive. In this context, it has been increasing investment in research whose purpose is the development of substitutive methods to reference, which are faster, cheap and simple, and infrared spectroscopy have been highlighted in this regard. The present study developed multivariate calibration models for the simultaneous and quantitative determination of ascorbic acid, citric, malic and tartaric and sugars sucrose, glucose and fructose, and soluble solids in juices and fruit nectars and classification models for ACP. We used methods of spectroscopy in the near infrared (Near Infrared, NIR) in association with the method regression of partial least squares (PLS). Were used 42 samples between juices and fruit nectars commercially available in local shops. For the construction of the models were performed with reference analysis using high-performance liquid chromatography (HPLC) and refractometry for the analysis of soluble solids. Subsequently, the acquisition of the spectra was done in triplicate, in the spectral range 12500 to 4000 cm-1. The best models were applied to the quantification of analytes in study on natural juices and juice samples produced in the Paraná Southwest Region. The juices used in the application of the models also underwent physical and chemical analysis. Validation of chromatographic methodology has shown satisfactory results, since the external calibration curve obtained R-square value (R2) above 0.98 and coefficient of variation (%CV) for intermediate precision and repeatability below 8.83%. Through the Principal Component Analysis (PCA) was possible to separate samples of juices into two major groups, grape and apple and tangerine and orange, while for nectars groups separated guava and grape, and pineapple and apple. Different validation methods, and pre-processes that were used separately and in combination, were obtained with multivariate calibration models with average forecast square error (RMSEP) and cross validation (RMSECV) errors below 1.33 and 1.53 g.100 mL-1, respectively and R2 above 0.771, except for malic acid. The physicochemical analysis enabled the characterization of drinks, including the pH working range (variation of 2.83 to 5.79) and acidity within the parameters Regulation for each flavor. Regression models have demonstrated the possibility of determining both ascorbic acids, citric, malic and tartaric with successfully, besides sucrose, glucose and fructose by means of only a spectrum, suggesting that the models are economically viable for quality control and product standardization in the fruit juice and nectars processing industry.
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Desenvolvimento de substrato cer?mico BiNbO4 para antenas de microfita de sistemas de comunica??es sem fio

Carneiro Filho, Ranilson 27 July 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:54:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RanilsonCF_TESE.pdf: 2036029 bytes, checksum: f7ba8fa789f5420decc75fb98f14f807 (MD5) Previous issue date: 2010-07-27 / The main purpose of this work was the development of ceramic dielectric substrates of bismuth niobate (BiNbO4) doped with vanadium pentoxide (V2O5), with high permittivity, used in the construction of microstrip patch antennas with applications in wireless communications systems. The high electrical permittivity of the ceramic substrate provided a reduction of the antenna dimensions. The numerical results obtained in the simulations and the measurements performed with the microstrip patch antennas showed good agreement. These antennas can be used in wireless communication systems in various frequency bands. Results were satisfactory for antennas operating at frequencies in the S band, in the range between 2.5 GHz and 3.0 GHz. / O objetivo principal deste trabalho foi o desenvolvimento de substratos diel?tricos cer?micos de niobato de bismuto (BiNbO4) dopados com pent?xido de van?dio (V2O5), com alta permissividade el?trica, usados na constru??o de antenas patch de microfita com aplica??es em sistemas de comunica??es sem fio. A alta permissividade el?trica do substrato cer?mico proporcionou uma redu??o no tamanho das antenas. Os resultados num?ricos obtidos nas simula??es e medi??es realizadas com as antenas patch de microfita mostraram boa concord?ncia. Essas antenas podem ser usadas em sistemas de comunica??es sem fio em v?rias faixas de freq??ncias. Foram obtidos resultados satisfat?rios em antenas com freq??ncias de opera??o na banda S, na faixa compreendida entre 2,5 GHz e 3,0 GHz.
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Constru??o e valida??o de um receptor GPS para uso espacial

Albuquerque, Glauberto Leilson Alves de 20 November 2009 (has links)
Made available in DSpace on 2014-12-17T14:55:41Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GlaubertoLAA.pdf: 3487440 bytes, checksum: bcd5cef1c854f4d01f9c73419e1d7d42 (MD5) Previous issue date: 2009-11-20 / Global Positioning System, or simply GPS, it is a radionavigation system developed by United States for military applications, but it becames very useful for civilian using. In the last decades Brazil has developed sounding rockets and today many projects to build micro and nanosatellites has appeared. This kind of vehicles named spacecrafts or high dynamic vehicles, can use GPS for its autonome location and trajectories controls. Despite of a huge number of GPS receivers available for civilian applications, they cannot used in high dynamic vehicles due environmental issues (vibrations, temperatures, etc.) or imposed dynamic working limits. Only a few nations have the technology to build GPS receivers for spacecrafts or high dynamic vehicles is available and they imposes rules who difficult the access to this receivers. This project intends to build a GPS receiver, to install them in a payload of a sounding rocket and data collecting to verify its correct operation when at the flight conditions. The inner software to this receiver was available in source code and it was tested in a software development platform named GPS Architect. Many organizations cooperated to support this project: AEB, UFRN, IAE, INPE e CLBI. After many phases: defining working conditions, choice and searching electronic, the making of the printed boards, assembling and assembling tests; the receiver was installed in a VS30 sounding rocket launched at Centro de Lan?amento da Barreira do Inferno in Natal/RN. Despite of the fact the locations data from the receiver were collected only the first 70 seconds of flight, this data confirms the correct operation of the receiver by the comparison between its positioning data and the the trajectory data from CLBI s tracking radar named ADOUR / O Sistema de Posicionamento Global, conhecido mundialmente pala sigla GPS, ? um sistema de radionavega??o constru?do pelos norte-americanos com inten??es militares, mas que encontraram, com o passar do tempo, muitas aplica??es de uso civil. No Brasil, al?m do desenvolvimento de foguetes de sondagem, come?am a aparecer projetos de constru??o de micro e nanosat?lites. Estes ve?culos denominados espaciais ou de alta din?mica podem, quando em voo, usufruir do sistema GPS para localiza??o aut?noma e verifica??o/controle das suas trajet?rias. Apesar da enorme disponibilidade de receptores GPS no mercado civil, estes n?o podem ser utilizados em ve?culos de alta din?mica, seja por quest?es ambientais (vibra??es, temperaturas elevadas, etc.) ou por prote??o l?gica (via software). Os receptores para uso em ve?culos de alta din?mica, ou ve?culos espaciais, fazem parte de uma tecnologia restrita a poucos pa?ses, que estabelecem regras muito r?gidas para suas aquisi??es. O presente projeto objetiva construir e validar funcionamento b?sico deste receptor ao instal?-lo num foguete de sondagem e coleta de dados em voo. O software a ser utilizado no receptor j? estava dispon?vel em c?digo fonte e testado em uma plataforma de desenvolvimento denominada GPS Architect. V?rios organismos cooperaram para realiza??o projeto: AEB, UFRN, IAE, INPE e CLBI. Ap?s v?rios passos para realiza??o do projeto: defini??o das condi??es de funcionamento, escolha e aquisi??o dos componentes eletr?nicos, fabrica??o das placas de circuito impresso, montagem e testes de integra??o; o mesmo foi instalado num foguete de sondagem VS30 lan?ado a partir do Centro de Lan?amento da Barreira do Inferno em Natal/RN. Apesar da coleta parcial dos dados do receptor, por falha t?cnica do sistema de telemetria do foguete, os resultados obtidos foram suficientes para validar o funcionamento do receptor a partir da compara??o entre os dados de trajetografia fornecidos pelo receptor GPS e o radar de trajetografia do CLBI conhecido como Radar ADOUR

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