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Efeito de metais de transição sobre a polarização espontânea na estrutura cristalina de nanopós da família tungstênio bronzeLima, Alan Rogério Ferreira 28 February 2011 (has links)
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Previous issue date: 2011-02-28 / This work aimed the study of the effect of transition metals (Ni, Fe, Co) on the spontaneous polarization of the ferroelectric oxides of tetragonal tungsten bronze (TTB)-type structure of potassium strontium niobate (KSr2Nb5O15) and of the KSr2(FeNb4)O15-d, KSr2(NiNb4)O15-d and KSr2(CoNb4)O15-d solid solutions. All systems investigated were prepared by mechanical mixture of oxide/carbonates by high-energy ball milling. The calcination temperature was performed to obtain nanoparticles and the nanostructured particles were evaluated. The evolution of mass loss, chemical bonds, crystalline structure and the electrical behavior were
evaluated using the thermal analysis (thermogravimetric Analysis (TGA) and Differential Scanning Calorimeter (DSC), infrared absorption spectroscopy (FTIR), X-ray diffraction
(XRD) and impedance spectroscopy, respectively. From the impedance spectroscopy technique were studied the dielectric properties of the nanoparticles and the dielectric
permittivity of the KSr2Nb5O15, KSr2(FeNb4)O15-d, KSr2(NiNb4)O15-d and KSr2(CoNb4)O15-d systems was determined. The highest permittivity value was obtained for KSr2(FeNb4)O15-d. The determination of crystallographic parameters of nanopowders was performed using the
Rietveld method. From the crystallographic parameters was simulated the crystalline structure and determined the spontaneous polarization for KSr2Nb5O15, KSr2(FeNb4)O15-d,
KSr2(NiNb4)O15-d and KSr2(CoNb4)O15-d systems based on the atomic displacement (Dz) of Nb (niobium) atom, in the z plane, from the central position of the [NbO6] octahedron. The
variation of spontaneous polarization of the nanoparticles with the addition of transition metals in the KSr2Nb5O15 host structure confirmed the existence of ferroelectricity in the
systems investigated. / O objetivo deste trabalho foi estudar o efeito de metais de transição (Ni, Fe, Co), sobre a
polarização espontânea, dos óxidos ferroelétricos de estrutura tungstênio bronze (TB) de
niobato de potássio e estrôncio (KSr2Nb5O15) e das soluções sólidas de KSr2(FeNb4)O15-d,
KSr2(NiNb4)O15-d e KSr2(CoNb4)O15-d. Todos os sistemas investigados foram preparados por
mistura de óxidos/carbonatos pelo do método de ativação mecânica por moagem de alta
energia. A temperatura de calcinação necessária à obtenção de nanopartículas foi otimizada e
as partículas nanoestruturadas foram avaliadas. A evolução dos parâmetros de perda de
massa, ligações químicas, estrutura cristalina e o comportamento elétrico, foram avaliados
utilizando as técnicas de análise térmicas (análise termogravimétrica (ATG) e calorimetria
diferencial exploratória (DSC), espectroscopia de absorção na região do infravermelho,
difração de raios X e espectroscopia de impedância, respectivamente. A partir da técnica de
espectroscopia de impedância foram estudadas as propriedades dielétricas das nanopartículas
em suspensão, determinando a permissividade dielétrica dos sistemas KSr2Nb5O15,
KSr2(FeNb4)O15-d, KSr2(NiNb4)O15-d e KSr2(CoNb4)O15-d. O maior valor de permissividade
foi obtido para o KSr2(FeNb4)O15-d. A determinação dos parâmetros cristalográficos dos
nanopós foi realizada utilizando o método de Rietveld de refinamento e/ou ajuste de estrutura
cristalina. A partir dos parâmetros cristalográficos foi simulada a estrutura cristalina e
determinada a polarização espontânea para os sistemas KSr2Nb5O15, KSr2(FeNb4)O15-d,
KSr2(NiNb4)O15-d e KSr2(CoNb4)O15-d com base no deslocamento atômico (Dz) do átomo de
Nb (nióbio), no plano z, da posição central do octaedro [NbO6]. A variação da polarização
espontânea das nanopartículas, com a adição de metais de transição na estrutura hospedeira do
KSr2Nb5O15, confirmou a existência de ferroeletricidade nos sistemas investigados.
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Estudo prospectivo, comparativo, randomizado, duplamente coberto, controlado com placebo sobre a eficácia das ondas de choque no tratamento da síndrome dolorosa miofascial das regiões lombar e glútea / A prospective, comparative, randomized, double-blind, placebocontrolled study on the efficacy of shock waves in the treatment of myofascial pain syndrome of the lumbar and gluteal regionsRicardo Kobayashi 13 July 2018 (has links)
INTRODUÇÃO: O tratamento com ondas de choque (TOC) é utilizado para tratar numerosas afecções musculoesqueléticas, incluindo-se as pseudartroses e as tendinopatias. Há poucos estudos bem estruturados sobre a eficácia do TOC no tratamento da síndrome dolorosa miofascial (SDM) e não há ensaio clínico aleatorizado sobre sua utilização no tratamento das SDMs das regiões lombar e glútea. OBJETIVOS: Avaliar a eficácia do TOC no tratamento das SDMs das regiões lombar e glútea. CASUÍSTICA E MÉTODOS: Foi realizado estudo prospectivo, controlado, com amostra aleatória e duplamente encoberto sobre o tratamento de doentes com dor moderada a intensa decorrente de SDM nas regiões lombar e glútea com duração superior a seis meses, submetidos previamente a tratamento padronizado com antidepressivo, analgésico, terapia física e orientações fisioterápicas durante seis semanas. Foram elegíveis 46 doentes que apresentavam dor com intensidade >= 4 de acordo com a EVA dentre os 121 convocados. Durante seis semanas os doentes elegíveis foram submetidos a tratamento farmacológico e fisioterápico padronizado. Sete doentes usufruíram melhora clínica importante e oito abandonaram o estudo, restando 31 doentes que participaram efetivamente do estudo. Após a randomização, 14 doentes foram submetidos a TOC com cabeçote ativo e 17 a TOC com cabeçote placebo. Foram avaliados os aspectos demográficos, a apresentação clínica, a incapacidade funcional, a intensidade e as características da dor até um ano após a realização dos procedimentos destes 31 doentes. As avaliações foram realizadas com uso da Escala Visual Analógica (EVA), Questionário de Incapacidade de Roland-Morris (RDQ), Índice de Incapacidade de Oswestry (ODI), Versão Reduzida do Questionário de Dor McGill (SF-MPQ) e Inventário Diagnóstico da Dor Neuropática 4 (DN4). RESULTADOS: Não houve diferenças estatisticamente significativas entre os grupos quanto às características sociodemográficas dos doentes. Entretanto, a duração das queixas de dor dos doentes do grupo TOC ativo foi significativamente superior (p < 0,05) a dos do grupo TOC placebo. Em relação aos doentes tratados com TOC placebo, os doentes tratados com TOC ativo usufruíram redução estatisticamente significativa da dor de acordo com a EVA na interação grupo versus tempo a partir do momento \"três meses\"; a melhora manteve-se estatisticamente significativa durante um ano (p < 0,001), achado que sugere que o efeito analgésico instala-se em longo prazo e mantém-se prolongadamente. Não ocorreu modificação estatisticamente significativa na interação grupo versus tempo nas pontuações dos questionários RDQ, ODI e SF-MPQ ao longo do tempo nos doentes de ambos grupos. No momento \"12 meses\" ocorreu redução superior a 50% da incapacidade funcional da dor lombar avaliada de acordo com o RDQ em 70,0% dos doentes do grupo TOC ativo e em apenas 14,3% dos doentes tratados com TOC placebo; diferença percentual estatisticamente significativa (p < 0,05). Ocorreu também redução superior a 50% das pontuações do ODI na avaliação realizada no momento \"12 meses\" em 70,0% dos doentes incluídos no grupo TOC ativo e em apenas 14,3% dos doentes do grupo TOC placebo, diferença percentual estatisticamente significativa (p < 0,05). CONCLUSÕES: O tratamento com o TOC ativo dos doentes com SDM nas regiões lombar e glútea proporcionou melhora significativa da dor a partir do momento \"três meses\" até, pelo menos, o momento \"12 meses\" de acompanhamento, achado que sugere que seu efeito analgésico instala-se tardiamente. Adicionalmente, proporcionou melhora da funcionalidade de acordo com o RDQ e ODI na avaliação realizada no momento \"12 meses\" / INTRODUCTION: Extracorporeal shockwave therapy (ESWT) has been used successfully in different musculoskeletal conditions, including pseudarthrosis and tendinopathies. However, there are very few well-structured studies on the efficacy of ESWT in the treatment of myofascial pain syndromes (MPSs) and no randomized clinical trial about the ESWT in the treatment of lumbar and gluteal myofascial pain. OBJECTIVES: To assess the efficacy of ESWT in the treatment of lumbar and gluteal MPSs. MATERIAL AND METHODS: The study was prospective, randomized, double-blind and placebo-controlled. From 121 patients with moderate or severe pain due to MPS in the lumbar and gluteal regions lasting more than six months were enrolled; a total of 46 patients with pain intensity >= 4 according to the VAS were considered eligible. The elected patients were treated with antidepressant, analgesic and physical therapy as a standard protocol during six weeks. Seven patients had significant clinical improvement with the pharmacological and physical therapies and eight dropped out the study. The remainder 31 patients were randomized and 14 underwent active ESWT and 17 underwent placebo ESWT. The demographic aspects, clinical presentations, functional disabilities, severity and characteristics of pain were evaluated previously to the inclusion in the study until the end of the first year after the treatment with active or placebo ESWT. The evaluations were based on the Visual Analogue Scale (VAS), Roland- Morris Disability Questionnaire (RDQ), Oswestry Disability Index (ODI), Short- Form of the McGill Pain Questionnaire (SF-MPQ), and the Neuropathic Pain Diagnostic Questionnaire 4 (DN4). RESULTS: There were no statistical differences between the groups regarding the baseline characteristics of the patients. However, the duration of pain of the patients treated with active ESWT was significantly higher (p < 0,05) than those treated with placebo ESWT. There was no statistically significant variation over time in the RDQ, ODI and SF-MPQ scores between the patients from each group. Patients treated with active ESWT presented a significant reduction of pain severity according to the VAS from the third until the 12nd month of follow-up (p < 0,001), finding indicative that the analgesic effect of the ESWT starts late but remains over time. At the 12nd month of follow-up, 70,0% of the patients treated with active ESWT and just 14.3% of the patients from de placebo ESWT group had more than 50% improvement of the functional disability of the low back pain according to the RDQ, statistically significant difference (p < 0,05). There was also a reduction of more than 50% of ODI scores in the 12th month of follow-up in 70.0% of the patients treated with active ESWT and in only 14.3% of the patients treated with placebo ESWT (p < 0,05). CONCLUSIONS: The active ESWT provided a significant and lasting reduction in pain intensity from the third until the 12th month of follow-up, finding that suggests that its analgesic effect settles late and has long duration. Additionally, it provided improvement of the functionality according to the RDQ and ODI at the 12th month of follow-up
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Estudo da moagem de alta energia e sinteriza??o de p?s comp?sitos W-CuCarvalho, Werson Magno de 22 February 2008 (has links)
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Previous issue date: 2008-02-22 / The Tungsten/copper composites are commonly used for electrical and thermal objectives like heat sinks and lectrical conductors, propitiating an excellent thermal and electrical conductivity. These properties are dependents of the composition, crystallite size and production process. The high energy milling of the powder of W-Cu produces an dispersion high and homogenization levels with crystallite size of W very small in the ductile Cu phase. This work discusses the effect of the HEM in preparation of the W-25Cu composite powders. Three techniques of powder preparation were utilized: milling the dry with powder of thick Cu, milling the dry with powder of fine Cu and milling the wet with powder of thick Cu. The form, size and composition of the particles of the powders milled were observed by scanning electron microscopy (SEM). The X-ray diffraction (XRD) was used to analyse the phases, lattice parameters, size and microstrain of the crystallite. The analyse of the crystalline structure of the W-25Cu powders milled made by Rietveld Method suggests the partial solid solubility of the constituent elements of the Cu in lattice of the W. This analyse shows too that the HEM produces the reduction high on the crystallite size and the increase in the lattice strain of both phases, this is more intense in the phase W / Os comp?sitos de Tungst?nio/Cobre (W-Cu) s?o geralmente usadas para fins el?tricos e t?rmicos como dissipadores de calor e condutores el?tricos, devido as suas excelentes propriedades de condutividades t?rmica e el?trica. Essas propriedades s?o dependentes da composi??o, do tamanho de cristalito e principalmente do processo de fabrica??o. A moagem de alta energia de p?s W-Cu produz alto n?vel de homogeneiza??o e dispers?o com cristalitos de W muito fino na fase d?ctil Cu. Este trabalho discute o efeito da MAE na prepara??o dos p?s comp?sitos W-25Cu. Tr?s t?cnicas de prepara??o dos p?s foram utilizadas: moagem a seco com p? de Cu grosso, moagem a seco com p? de Cu fino e moagem a ?mido com p? de Cu grosso. A forma, tamanho e a composi??o das part?culas dos p?s mo?dos foram observadas por microsc?pio eletr?nico de varredura (MEV). A difra??o de raios-X(DRX) foi usada para observar as fases, par?metros de rede, tamanho e microtens?o dos cristalitos. A an?lise da estrutura cristalina dos p?s mo?dos de W-25Cu feita pelo m?todo de Rietveld sugere uma solubilidade s?lida parcial dos elementos constituintes do cobre (Cu) na rede do tungst?nio (W). Essa an?lise tamb?m mostra que a MAE produz uma alta redu??o no tamanho dos cristalitos e um aumento de tens?o na rede de ambas as fases, isto ocorre com maior intensidade na fase do W
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Comportamento da adi??o do carbeto de ni?bio (nBC) na matriz met?lica do a?o ferr?tico 15kH2mfa / Behavior of adition of niobium carbide (nBc) in metallic matrix of ferritic steel 15kH2mfaSilva J?nior, Jos? Ferreira da 01 November 2012 (has links)
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Previous issue date: 2012-11-01 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico / The 15Kh2MFA steel is a kind of Cr-Mo-V family steels and can be used in turbines
for energy generation, pressure vessels, nuclear reactors or applications where the range of
temperature that the material works is between 250 to 450?C. To improve the properties of
these steels increasing the service temperature and the thermal stability is add a second
particle phase. These particles can be oxides, carbides, nitrites or even solid solution of some
chemical elements. On this way, this work aim to study the effect of addition of 3wt% of
niobium carbide in the metallic matrix of 15Kh2MFA steel. Powder metallurgy was the route
employed to produce this metallic matrix composite. Two different milling conditions were
performed. Condition 1: milling of pure 15Kh2MFA steel and condition 2: milling of
15Kh2MFA steel with addition of niobium carbide. A high energy milling was carried out
during 5 hours. Then, these two powders were sintered in a vacuum furnace (10-4torr) at 1150
and 1250?C during 60 minutes. After sintering the samples were normalized at 950?C per 3
minutes followed by air cooling to obtain a desired microstructure. Results show that the
addition of niobium carbide helps to mill faster the particles during the milling when
compared with that steel without carbide. At the sintering, the niobium carbide helps to sinter
increasing the density of the samples reaching a maximum density of 7.86g/cm?, better than
the melted steel as received that was 7,81g/cm?. In spite this good densification, after
normalizing, the niobium carbide don t contributed to increase the microhardness. The best
microhardness obtained to the steel with niobium carbide was 156HV and to pure
15Kh2MFA steel was 212HV. It happened due when the niobium carbide is added to the steel
a pearlitic structure was formed, and the steel without niobium carbide submitted to the same
conditions reached a bainitic structure / O a?o 15Kh2MFA, da fam?lia dos a?os CrMoV, pode ser utilizado em turbinas para
gera??o de energia, vasos de press?o, reatores nuclear ou aplica??es, onde o material ?
submetido a temperaturas de servi?o entre 250 e 450?C. Uma forma de melhorar as
propriedades do a?o, para que ele trabalhe a temperaturas mais altas ou que se torne mais
est?vel ? adicionar part?culas de segunda fase na sua matriz. Estas part?culas podem estar na
forma de ?xidos, carbetos, nitretos ou at? mesmo em solu??o s?lida quando alguns elementos
qu?micos s?o adicionados ao material. Neste contexto, este trabalho objetiva estudar o efeito
da adi??o de 3% de carbeto de ni?bio na matriz met?lica do a?o 15Kh2MFA. Para isto a
metalurgia do p? foi a rota empregada para a produ??o deste comp?sito de matriz met?lica.
Para tal, duas moagens distintas foram realizadas. A primeira com o a?o 15Kh2MFA e a
segunda com o a?o 15Kh2MFA com adi??o de 3% de carbeto de ni?bio. A moagem de alta
energia foi realizada durante 5 horas. Em seguida, os dois p?s produzidos foram sinterizados
em um forno a v?cuo (10-4torr) a temperaturas de 1150?C e 1250?C durante 60 minutos. Ap?s
a sinteriza??o as amostras foram submetidas ao tratamento t?rmico de normaliza??o a 950?C.
Os resultados mostraram que a adi??o do carbeto de ni?bio ajuda o processo de cominui??o
das part?culas, quando comparado com o a?o sem o carbeto de ni?bio. O carbeto de ni?bio
tem um papel fundamental na densifica??o das amostras durante a sinteriza??o, levando a
densidade 7,86g/cm?, que ? maior do que a densidade do a?o fundido recebido que era de
7,81g/cm?. Apesar desta boa densifica??o, ap?s a normaliza??o, o NbC n?o contribuiu de
forma significativa para aumento da dureza, onde a melhor dureza obtida para o a?o com NbC
foi de 156HV e para o a?o puro foi de 212HV. Isto se deve ao fato de que, quando o NbC foi
adicionado ao a?o, formou-se uma estrutura perl?tica, enquanto que, com o a?o sem adi??o de
NbC, submetido as mesmas condi??es, obteve-se uma estrutura bain?tica
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Implementação de um sistema eletrônico para medir taxa de fluência de energia de radiação na faixa de radioterapia com sensor piroelétricoPontes, Wesley [UNESP] 25 February 2011 (has links) (PDF)
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pontes_w_dr_ilha.pdf: 799811 bytes, checksum: 398dc35d3e3ae3ef3dfe294f8ba6793c (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Sensores piroelétricos podem ser utilizados para medir a taxa de fluência de energia (intensidade) da radiação X na faixa de diagnóstico médico e de ortovoltagem. Neste trabalho, foi implementado um sistema eletrônico que pode medir taxa de fluência de energia de radiação gama de 1,25 MeV e fótons X de 6 MV e 15 MV. O sistema é constituído por um sensor piroelétrico, um conversor corrente-tensão de alta sensibilidade e um instrumento para registrar a forma de onda e medir o pulso do sinal produzido pelo sensor. Este instrumento pode ser um osciloscópio, um circuito microcontrolado associado a um display de cristal líquido, ou um módulo de aquisição de dados e um laptop. O sensor piroelétrico e o conversor corrente-tensão foram alojados em uma câmara piroelétrica blindada. Seis tipos de sensores piroelétricos foram avaliados, sendo três cerâmicas e três compósitos. Os resultados obtidos com o sistema eletrônico, utilizando os diferentes tipos de sensores, possibilitaram caracterizá-lo em termos de precisão, resolução e sensibilidade. O sistema apresentou resposta linear com a taxa de fluência de energia da radiação, precisão melhor que 3 % e resolução de 5,56 nW/m2. As constantes piezoelétricas d33 dos sensores utilizados não sofreram alteração após os mesmos terem sido irradiados com 45 Gy de radiação na faixa de radioterapia. Estas características, associadas à importância de se medir a taxa de fluência de energia de radiação ionizante, podem tornar o instrumento piroelétrico muito útil no monitoramento de radiação produzida por equipamentos de radioterapia / Pyroelectric sensors have been be used to measure the energy fluence rate (intensity) of x-radiation in the range of medical diagnosis and orthovoltage. In this work, we implemented an electronic system that can measure the energy fluence rate of 1.25 MeV gamma radiation, 6 MV and 15 MV X-photons. The system consists of a pyroelectric sensor, a high sensitivity current-to-voltage converter and an instrument for measuring and recording the waveform of pulses produced by the pyroelectric sensor. This instrument may be an oscilloscope, a microcontrolled circuit associated with a liquid crystal display, or a data acquisition module connected to a laptop. The pyroelectric sensor and the current-tovoltage converter were placed in an shielded pyroelectric camera. Six types of pyroelectric sensors were evaluated, three ceramics and three composites. The results obtained with the electronic system, using different types of sensors, allowed us to characterize it in terms of precision, resolution and sensitivity. The system has linear response to the energy fluence rate of radiation, precision better than 3 % and resolution of 5,6 nW/m2. The piezoelectric constant d33 of the sensors used have not changed after these have been irradiated with 45 Gy of radiotherapy radiation. These characteristics, associated with the importance of measuring the ionizing radiation energy fluence rate may make the pyroelectric instrument very useful in monitoring radiation produced by radiotherapy equipments
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Fabricação de compósitos de matriz metálica da liga de alumínio AA1100 com reforço cerâmico de Óxido de Zinco através de técnicas de metalurgia do póLINS, André Emanoel Poroca 28 January 2015 (has links)
Submitted by Fabio Sobreira Campos da Costa (fabio.sobreira@ufpe.br) on 2017-04-04T13:36:40Z
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Previous issue date: 2015-01-28 / Os materiais com óxido de zinco vêm passando por um rápido desenvolvimento
devido as suas potenciais aplicações em uma ampla variedade de áreas
tecnológicas, tais como eletrônica, catálise, cerâmica, fotodetectores, sensores,
células solares, entre outras. Porém, torna-se fundamental o estudo das
propriedades, condições de síntese e aplicações. Um material que vem se
destacando devido as suas propriedades mecânicas, elétricas, magnéticas, ópticas
e químicas é o óxido de zinco (ZnO). No óxido de zinco tais propriedades dependem
principalmente do tamanho e morfologia de suas partículas. O avanço no
desenvolvimento de materiais com óxido de zinco vem recebendo bastante destaque
no meio científico e se tornando de fundamental importância devido à
interdisciplinaridade entre vários campos da ciência, e por permitir a obtenção de
novos materiais com melhores propriedades físicas e químicas. O objetivo principal
desse trabalho é produzir um compósito de matriz de alumínio AA1100, reforçado
com material cerâmico, o óxido de zinco (ZnO), utilizando o processo de metalurgia
do pó e técnica de moagem de alta energia. Para tanto, utilizou-se a caracterização
por microscopia ótica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de
raios X (DRX) e difração a laser para avaliar as características do compósito, além
de verificar as propriedades mecânicas inerentes e constatar a superioridade em
relação a materiais produzidos de forma convencional. No primeiro momento é feita
a avaliação da mistura dos pós produzidos, segundo variação percentual do reforço
e tempo de processamento, com o objetivo de obter dados iniciais. Em seguida, é
feito o processamento das misturas dos pós para compactação e sinterização;
visando obter pastilhas do compósito, nas quais serão feitas ensaios e
caracterização microestrutural, e por fim avaliação de resultados e conclusões. / The zinc oxide composites materials are undergoing rapid development due to their
potential applications in a wide variety of technological areas such as electronics,
catalysis, ceramics, photodetectors, sensors, solar cells, among others. However, it
is fundamental the studies of the properties, synthesis conditions and applications. A
material that has been highlighted due to its mechanical, electrical, magnetic, optical
and chemical properties is the zinc oxide (ZnO). In zinc oxide such properties mainly
depend on the size and morphology of the particles. The technological progress in
the development of materials with zinc oxide has been receiving a lot of attention in
the scientific community and becoming of paramount importance due to several
interdisciplinary fields of science, and for allowing the obtaining of new materials with
improved physical and chemical properties. The main objective of this work is to
produce matrix composites of aluminum alloy AA1100, reinforced with ceramic
material, the zinc oxide (ZnO), the process of using powder metallurgy technique and
high energy milling. For this we used the characterization by optical microscopy
(OM), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD, and laser
diffraction to evaluate and compare the features of composite, besides checking the
mechanical properties and see the inherent superiority over conventionally produced
material. At first assessment is made of the mixture of powders produced according
to percentage change in the reinforcement and processing time, in order to obtain
initial data. Then the processing is done mixtures of powders for compaction and
sintering, to obtain tablets composite in which are made tests and microstructural
characterization, and ultimately evaluating the results and conclusions.
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Desenvolvimento de nanocompósitos de alumina-carbeto de nióbio por sinterização não-convencional / Desarrollo de nanocomposites de alúmina-carburo de niobio obtenidos por sinterización no-convencionalLaís Ribeiro Rodrigues Alecrim 25 July 2017 (has links)
Nanocompósitos de matriz de alumina (Al2O3) reforçada com uma segunda fase nanométrica apresentam melhores propriedades mecânicas, especialmente dureza, tenacidade à fratura e resistência ao desgaste, quando comparado à matriz monolítica. O carbeto de nióbio (NbC) possui propriedades que o tornam um material de reforço ideal em cerâmicas de matriz Al2O3, como alto ponto de fusão e dureza, baixa reatividade química e coeficiente de expansão térmica similar à Al2O3, prevenindo o aparecimento de trincas que diminuem a resistência do material. As maiores reservas de nióbio estão localizadas no Brasil e o estudo em torno do seu aproveitamento é importante para o país. Assim, o objetivo deste trabalho foi obter e caracterizar nanocompósitos de matriz de Al2O3 contendo 5% em volume de inclusões nanométricas de NbC obtidos por moagem reativa de alta energia, usando sinterização convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) e micro-ondas. Para isso, os pós nanométricos precursores de Al2O3-NbC foram obtidos por moagem reativa de alta energia, realizada por 330 minutos em moinho tipo SPEX, desaglomerados, lixiviados com ácido clorídrico, adicionados à matriz de Al2O3 na proporção de 5% em volume e secos sob fluxo de ar. Os pós de Al2O3-5%vol.NbC foram sinterizados por diferentes métodos: convencional em atmosfera de argônio, micro-ondas e SPS, usando diferentes temperaturas. Os pós precursores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e medida de tamanho de partículas. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto a sua microestrutura, densidade aparente em relação a densidade teórica e dureza por nanoindentação. Os nanocompósitos sinterizados por SPS foram caracterizados quanto ao módulo de Young por nanoindentação, tenacidade à fratura e resistência a flexão em três pontos. Os nanocompósitos sinterizados convencionalmente e por SPS foram caracterizados quanto à resistência ao desgaste por ensaios esfera no disco, usando esferas de WC-6%Co com cargas de 30 e 60 N e esferas de Al2O3 com cargas de 15 e 30 N. Os resultados mostram que a moagem reativa de alta energia foi completa e efetiva na obtenção de pós nanométricos, com tamanhos de cristalito iguais a 9,1 e 9,7 nm, para Al2O3 e NbC, respectivamente. Além disso, a desaglomeração, após o processo de moagem reativa de alta energia, foi eficaz na dispersão das inclusões de NbC na matriz de Al2O3. No entanto, não foi possível obter nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC com alta densidade usando os processos de sinterização convencional (92-93 %DT) e micro-ondas (80-90 %DT). No processo de sinterização por SPS, os nanocompósitos apresentaram densidades próximas à teórica (99 %DT) e, consequentemente, melhores durezas e resistência ao desgaste, quando comparadas aos materiais obtidos em forno convencional. Os resultados obtidos na caracterização da resistência ao desgaste confirmaram que esta propriedade é influenciada por diversos fatores, como método e temperatura de sinterização, as esferas utilizadas como contra-materiais e cargas aplicadas durante o ensaio. Os resultados indicaram que nanocompósitos de Al2O3-5%vol.NbC sinterizados por SPS apresentam potencial para aplicações em diversos segmentos industriais, onde se exige materiais de alto desempenho mecânico e de desgaste. / Los nanocomposites de matriz alúmina (Al2O3) reforzados con una segunda fase nanométrica presentan mejores propiedades mecánicas, especialmente de dureza, tenacidad a la fractura y resistencia al desgaste, en comparación con el material monolítico de alúmina. Por otra parte, el carburo de niobio (NbC), como refuerzo de segunda fase, presenta propiedades que lo convierten en un material ideal para las cerámicas de matriz Al2O3, tales como alta temperatura de fusión, alta dureza, baja reactividad química y un coeficiente de expansión térmica similar al material de Al2O3, evitando así la aparición de grietas que disminuyen la resistencia del material. Actualmente, las mayores reservas de niobio se encuentran en Brasil y el estudio sobre su uso es un hito muy importante para el país. Por lo tanto, el objetivo de esta tesis es obtener y caracterizar nanocomposites de matriz de Al2O3 con una segunda fase del 5% en volumen de nanopartículas de NbC obtenidos por molienda reactiva de alta energía y, mediante la sinterización convencional, Spark Plasma Sintering (SPS) y microondas. Para ello, los polvos precursores nanométricos de Al2O3-NbC fueron obtenidos mediante molienda reactiva de alta energía, durante 330 minutos en molino SPEX, desaglomerados, lixiviados con ácido clorhídrico, añadidos a la matriz de Al2O3 en la proporción de 5% en volumen y secado bajo flujo de aire. Los polvos de Al2O3-5vol.%NbC fueron sinterizados por diferentes métodos: convencional bajo una atmósfera de argón, microondas y SPS usando diferentes temperaturas. Los polvos precursores se caracterizaron por difracción de rayos X (XRD), microscopía electrónica de barrido (SEM) y la medición del tamaño de partícula. Los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS se caracterizaron microestructuralmente, se estudió la densidad aparente y la dureza por nanoindentación. Los nanocomposites sinterizados mediante SPS fueron caracterizados mediante el módulo de Young por nanoindentación, la tenacidad a la fractura y la resistencia a la flexión en tres puntos. Por otra parte, los nanocomposites sinterizados convencionalmente y mediante SPS fueron caracterizados respecto a resistencia al desgaste mediante la técnica de \"ball-on-disc\", utilizando esferas de WC-6%Co con cargas 30 y 60 N y esferas de Al2O3 con cargas 15 y 30 N. Los resultados muestran que la molienda reactiva de alta energía ha sido completa y eficaz en la obtención de polvos nanométricos con tamaños de cristalito de 9,1 y 9,7 nm para la Al2O3 y NbC, respectivamente. Además, la desaglomeración, después del proceso de molienda reactiva de alta energía, fue eficaz en la dispersión de las inclusiones de NbC en la matriz de Al2O3. Sin embargo, no ha sido posible obtener nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC con alta densidad usando procesos de sinterización convencional (92-93 %DT) y microondas (80-90 %DT). En el proceso de sinterización mediante SPS, los nanocomposites presentaron densidades cercanas a la teórica (99 %DT) y, en con-secuencia, mejor dureza y resistencia al desgaste en comparación con los materiales obtenidos en un horno convencional. Los resultados correspondientes a la resistencia al desgaste han confirmado que esta propiedad está influenciada por varios factores tales como el método y temperatura de sinterización, las esferas utilizadas como contramaterial y las cargas aplicadas durante el test. Los resultados finales indicaron que los nanocomposites de Al2O3-5vol.%NbC obtenidos mediante SPS tienen un gran potencial para las distintas aplicaciones industriales, las cuales re-quieren materiales de alto rendimiento mecánico y al desgaste.
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Síntese de Ortoniobatos de Samário (SmNbO4) polimórficos por moagem de alta energiaBrito Neto, Francisco Maciel de, 92-98270-0137 17 May 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-05-17 / CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / Samples of samarium oxide (Sm2O3) and niobium oxide (Nb2O5) were submitted to Mechanical alloying technique and their structural evolution was accompanied by x-ray diffraction (XRD) measurements. In a few hours of milling SmNbO4 crystals were identified with two polymorphisms, one monoclinic and the other tetragonal. The diffractograms were simulated by Rietveld method and all crystallographic parameters were obtained, as well as the respective amounts of phases. The average crystallite sizes were estimated by the single-line method, indicating that both polymorphs have nanosized dimensions, that is, they are nanostructured. Combining calorimetric measurements, thermal treatments and x-ray diffraction the structural stability of the samples was studied. It was observed that the monoclinic structure undergoes phase transition to tetragonal structure in an exothermic process around 850 °C. The energy needed to promote the process was obtained by the Kissinger method and the XRD measurements indicate that the transition is irreversible. / Amostras de óxido de samário (Sm2O3) e óxido de nióbio (Nb2O5) foram submetidas à técnica moagem mecânica de alta energia e sua evolução estrutural foi acompanhada por medidas de difração de raios X (DRX). Em poucas horas de moagem foram identificados cristais de SmNbO4 com dois polimorfismos, um monoclínico e outro tetragonal. Os difratogramas foram simulados por método de Rietveld e todos os parâmetros cristalográficos foram obtidos, assim como as respectivas quantidades de fases. Os tamanhos médios de cristalitos foram estimados pelo método da linha única (single-line) indicando que ambos polimorfos possuem dimensões nanométricas, ou seja, são nanoestruturados. Combinando medidas calorimétricas, tratamentos térmicos e difração de raios x a estabilidade estrutural das amostras foi estudada. Foi observado que a estrutura monoclínica sofre transição de fase para estrutura tetragonal em um processo exotérmico em torno de 850°C. A energia necessária para promover o processo foi obtida pelo método de Kissinger e as medidas de DRX indicam que a transição é irreversível.
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Modelagem de processos nucleares de alta energia em explosões solares utilizando o pacote FLUKATusnski, Daneele Saraçol 16 August 2018 (has links)
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Previous issue date: 2018-08-16 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Fundo Mackenzie de Pesquisa / The emission of 𝛾-rays in solar flares is produced by interactions of primary electrons and
ions accelerated to high energies with nuclei in the ambient solar atmosphere. The analysis
of the 𝛾-ray spectra observed during solar flares provides important diagnostics on the
mechanisms of primary particle acceleration and on the structure and evolution of the
ambient plasma. In this work we investigate the high energy nuclear processes that occur in
solar flares using FLUKA, a package of general purpose integrated routines for Monte Carlo
calculations of particle transport and interactions in matter. Our main aim is to validate
FLUKA as an effective tool for the modeling of nuclear processes in the context of solar
flares. In order to accomplish that, we have performed simulations of the 𝛾-ray spectrum
considering realistic models for the ambient solar atmosphere and beams of accelerated ions
(protons, 𝛼-particles and heavier nuclei) with different energy and angular distributions.
From the results obtained in the simulations with FLUKA, we have built templates for
the nuclear de-excitation lines emission spectrum and for the full 𝛾-ray emission spectrum,
which were incorporated to the program OSPEX for the fitting of spectra from observed
events. Using these templates in combination with standard-functions avaiable in the
programa OSPEX we have obtained statistically reasonable fittings for the 𝛾-ray spectra
of the July 23, 2002 and June 12, 2010 solar flares, similar to the fittings obtained with
templates built from nuclear de-excitation lines emission spectra calculated with the code
developed by Murphy et al. (2009). To the best of our knowledge, the fittings carried out
with the FLUKA templates for the full 𝛾-ray emission spectrum can be regarded as the
first attempt to use a single code to implement a self-consistent treatment of the several
spectral components in the energy range from ∼ 100’s keV to ∼ 100’s MeV. / A emissão de raios-𝛾 em explosões solares é produzida por interações de elétrons e íons
primários acelerados a altas energias com núcleos na atmosfera solar ambiente. A análise
dos espectros de raios-𝛾 observados durante as explosões solares fornece diagnósticos
importantes sobre os mecanismos de aceleração das partículas primárias e sobre a estrutura
e evolução do plasma ambiente. Neste trabalho investigamos os processos nucleares de
alta energia que ocorrem em explosões solares utilizando o FLUKA, um pacote de rotinas
integradas de uso geral para o cálculo Monte Carlo do transporte e das interações de
partículas na matéria. Nosso principal objetivo é validar o FLUKA como ferramenta
efetiva para a modelagem de processos nucleares no contexto de explosões solares. Para
tanto, realizamos simulações do espectro de raios-𝛾 considerando modelos realísticos para
a atmosfera solar ambiente e feixes de íons acelerados (prótons, partículas-𝛼 e núcleos
mais pesados) com diferentes distribuições energéticas e angulares. A partir dos resultados
obtidos nas simulações com o FLUKA, construímos templates para o espectro de emissão
de linhas de desexcitação nuclear e para o espectro completo de emissão de raios-𝛾, os
quais foram incorporados ao programa OSPEX para o ajuste de espectros de eventos
observados. Utilizando esses templates em combinação com funções-padrão disponíveis
no programa OSPEX obtivemos ajustes estatisticamente razoáveis para os espectros de
raios-𝛾 das explosões solares de 23 de julho de 2002 e 12 de junho de 2010, semelhantes aos
ajustes obtidos com templates construídos a partir de espectros de emissão de linhas de
desexcitação nuclear calculados com o código desenvolvido por Murphy et al. (2009). Até
onde sabemos, os ajustes realizados com os templates FLUKA para o espectro completo
de emissão de raios-𝛾 podem ser considerados como a primeira tentativa de utilizar um
único código para implementar um tratamento auto-consistente das várias componentes
espectrais na faixa de energia de ∼ 100’s keV a ∼ 100’s MeV.
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"Efeito da terapia por ondas de choque na consolidação óssea após osseossíntese de fêmur com hastes bloqueadas: estudo experimental em cães (canis familiaris)" / Effect of extracorporeal shock wave therapy one bone healing after femur ostosynthesis with interlocking nails: experimental study in dogs (Canis familiaris)Ana Cristina Ferreira Bassit 14 September 2004 (has links)
O efeito da terapia por ondas de choque (TOC) na consolidação óssea, após osteotomias bilaterais dos fêmures e osteossínteses com hastes bloqueadas, foi estudado em 8 cães. Os fêmures direitos constituíram o grupo controle e os esquerdos, o grupo tratado, que recebeu 2000 pulsos de ondas de choque de 18 kV, energia de 5mJ (-6dB), na linha da fratura. Radiografias após 4, 8 e 12 semanas, revelaram maior proliferação periosteal no grupo tratado. Os resultados dos exames cintilográficos (razão tratado/controle), realizados na 2a, 4a, 6a, 8a, 10a e 12a semanas, foram estatisticamente superiores no grupo tratado. A TOC provocou aumento da atividade osteogênica na consolidação de fraturas agudas / The effect of extracorporeal shock wave therapy (ESWT) on bone healing, after bilateral femoral osteotomies and osteosynthesis with interlocking nails, was studied in 8 dogs. The right femurs composed the control group, and the left femurs, the treated group, which received 2000 pulses of shock wave, with 18 kV, 5 mJ (-6dB) energy on the fracture line. Radiographs after 4, 8 and 12 weeks, revealed increased periosteal proliferation in the treated group. The results (treated/control ratio) of the scintigraphic exams, performed on weeks 2, 4, 6, 8, 10 and 12, were statistically higher for the treated group. The ESWT led to increased osteogenic activity on acute fracture's bone healing.
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