• Refine Query
  • Source
  • Publication year
  • to
  • Language
  • 95
  • 4
  • 2
  • Tagged with
  • 101
  • 101
  • 65
  • 63
  • 24
  • 16
  • 16
  • 16
  • 14
  • 14
  • 12
  • 12
  • 11
  • 10
  • 10
  • About
  • The Global ETD Search service is a free service for researchers to find electronic theses and dissertations. This service is provided by the Networked Digital Library of Theses and Dissertations.
    Our metadata is collected from universities around the world. If you manage a university/consortium/country archive and want to be added, details can be found on the NDLTD website.
31

Espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite : possibilidades e aplicações analíticas

Boschetti, Wiliam January 2016 (has links)
Este trabalho apresenta o desenvolvimento de métodos analíticos que exploram inovações trazidas pela espectrometria de absorção atômica e molecular de alta resolução com fonte contínua (HR-CS AAS e MAS): corrigir interferências espectrais (atômicas e moleculares), realizar determinações multielementares (sequenciais e/ou simultâneas) e determinar a concentração de elementos através de moléculas diatômicas. A alta resolução da técnica, aliada ao uso do forno de grafite, possibilita a análise direta de amostras sólidas e líquidas. As temperaturas utilizadas, em cada método desenvolvido, foram otimizadas visando sinais analíticos com alta sensibilidade e livres de interferências. Dois métodos foram desenvolvidos para determinar Mo e Ni, simultaneamente, em amostras de fertilizantes e vinhos. Paralelamente foi desenvolvido um método para determinar Si em amostras de plantas. Foi desenvolvido, também, um método para determinação sequencial e simultânea de Cd, Cr, Fe e Al em amostras de solo. Ainda considerando amostras de solo, um método para determinar a concentração de F foi desenvolvido utilizando a molécula diatômica de CaF. Os métodos apresentados demonstraram que as técnicas HR-CS GF AAS e MAS permitem analisar amostras de alta complexidade com mínimo pré-tratamento, realizar determinações multielementares e moleculares e empregar linhas analíticas alternativas. / This work presents the development of analytical methods that explore the innovations reached by high-resolution continuum source atomic and molecular absorption spectrometry (HR-CS AAS and MAS): to correct spectral interferences (atomic and molecular), to perform multielement determinations (sequentially and/or simultaneously), and even to use diatomic molecules in order to determine analyte concentrations. The high-resolution of the technique, combined with the use of the graphite furnace, made possible the direct analysis of solid and liquid samples. The temperatures used in each method were optimized aiming for analytical signals with high sensitivity and free of interferences. Two methods were developed to determine Mo and Ni, simultaneously, in fertilizers and wine samples. A method was developed to determine Si in plant samples. A method for sequential and simultaneous determination of Cd, Cr, Fe and Al in soil samples was also developed. Still considering the soil samples, a method for F determination was developed using the CaF diatomic molecule. All methods demonstrate that the HR-CS GF AAS and MAS techniques allow highly complex samples analysis with minimal pretreatment, enabling multielement and molecular determinations employing also alternative analytical lines.
32

Um esquema central em volumes finitos de alta resolu ¸c˜ao para a solu¸c˜ao num´erica de problemas hiperb´olicos bidimensionais em malhas n˜ao-estruturais

Nascimento Neto, Moacyr Silva do 31 January 2013 (has links)
Submitted by Victor Hugo Albuquerque Rizzo (victor.rizzo@ufpe.br) on 2015-04-15T14:07:58Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO_Moacyr Silva do Nascimento Neto.pdf: 3251280 bytes, checksum: 77263cea23a86d6209263224f23f509f (MD5) / Made available in DSpace on 2015-04-15T14:07:58Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) DISSERTAÇÃO_Moacyr Silva do Nascimento Neto.pdf: 3251280 bytes, checksum: 77263cea23a86d6209263224f23f509f (MD5) Previous issue date: 2013 / Um esquema central em volumes finitos para a solução numérica de problemas hiperbólicos escalares bidimensionais, definido sobre domínios computacionais discretizados por malhas triangulares não estruturadas, é proposto. O método é bipartido (staggered), de modo que /e definida uma malha dual e auxiliar a malha de triângulos original para que se alternem a posição dos graus de liberdade numéricos entre duas iterações sucessivas. Neste sentido, o esquema proposto é híbrido, podendo ser encarado como um método centrado nas células triangulares da malha, a forma escolhida neste trabalho, ou centrado em seus n/os. O esquema é também conservativo, o que significa que deriva diretamente da lei de conservação da qual o problema diferencial provém, e assim está apto a aproximar satisfatoriamente soluções generalizadas. O método é inicialmente desenvolvido para lidar com leis de conservação convectivas não lineares e uniformes. Uma extensão, entretanto, é realizada para que ele seja também aplicável a problemas que envolvam a equação de transporte. São apresentadas tanto uma formulação de baixa ordem quanto Uma variação de alta resolução Essa /ultima criada a partir de reconstruções polinomiais Lineares por partes, célula a célula, limitadas geometricamente e não pelo uso de funções limitadoras. Por fim, esquemas derivados segundo o processo proposto são aplicados para solução de problemas hiperbólicos simples que possuam solução exata conhecida. A conformidade dos resultados obtidos sugere que a convergência desses esquemas não pode ser peremptoriamente refutada. Além disso, a ordem com que essa convergência é estabelecida é estimada através de testes.
33

Avaliação de Classificadores em Imagem de Alta Resolução: Área urbana de Jaboatão dos Guararapes-PE

Gomes de Macedo, Olindina 31 January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T16:25:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2032_1.pdf: 6755579 bytes, checksum: 4f2a789d1d373e9bd8163278909720a7 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / A avaliação de classificadores automáticos de imagens QUICKBIRD em relação à classificação visual integrada a visita de campo para comprovação da verdade terrestre, permite testar classificadores automáticos de imagens submétricas, indicando as vantagens e restrições na identificação de alvos. A observação da ocupação do solo nas áreas de preservação ambiental aplicando a avaliação de classificação visual e classificadores automáticos representam importante contribuição metodológica, principalmente nas ocupações subnormais nas margens de corpos de água. Uma área teste no entorno e margem da lagoa Olho D Água, Jaboatão dos Guararapes, Pernambuco, foi usada para analisar testes de alguns classificadores automáticos e classificação visual integrada à inspeção visual e fotográfica dos alvos em campo da imagem QUICKBIRD de 2005 georreferenciada em UTM/SAD/69. A área de estudo está inserida na Zona de Proteção Ambiental Z4.10 de acordo com a Legislação Urbanística Básica do Município de Jaboatão dos Guararapes, Lei nº165 de 20/11/1980, e Área de Preservação Permanente, APP, conforme Resolução 303/2002 do CONAMA (Conselho Nacional do Meio Ambiente), tendo sido realizada carta imagem e zoneamento temático usando o ARCVIEW usando imagem RGB QUICKBIRD das áreas de preservação conforme a legislação referida, áreas livres, áreas de solo exposto, áreas construídas e áreas com cobertura vegetal, indicando que 4,946 ha de área construída estão dentro da Z4.10, do total de 102,261 ha de área construída. A metodologia de aplicação dos classificadores consistiu em síntese em classificar os alvos água, solo exposto, área construída e vegetação, realizando: 1- segmentação da imagem fusionada multiespectral (RGB) QUICKBIRD de 0,6 m de pixel; 2- realce por componentes principais com diferentes limiares de similaridade; 3- uso dos classificadores automáticos ISOSEG e BHATTACHARRYA, classificação visual da imagem RGB com o software SPRING. Na avaliação, o classificador BHATTACHARRYA com limiar de aceitação de 95% foi o que mais de aproximou da análise visual da imagem original RGB assumida como referencia. Na avaliação da classificação visual dos alvos a imagem de referência RGB integrada à visita de campo, e comparada à classificação BHATTACHARRYA, as regiões da interface água/solo foram bem definidas, demonstrando a utilidade da metodologia para separar alvos em regiões complexas de ocupação subnormal e protegidas pela legislação ambiental
34

Avaliação de Classificadores em Imagem de Alta Resolução: Área urbana de Jaboatão dos Guararapes-PE

Gomes de Macedo, Olindina 31 January 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T16:31:14Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo524_1.pdf: 6755579 bytes, checksum: 4f2a789d1d373e9bd8163278909720a7 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2010 / A avaliação de classificadores automáticos de imagens QUICKBIRD em relação à classificação visual integrada a visita de campo para comprovação da verdade terrestre, permite testar classificadores automáticos de imagens submétricas, indicando as vantagens e restrições na identificação de alvos. A observação da ocupação do solo nas áreas de preservação ambiental aplicando a avaliação de classificação visual e classificadores automáticos representam importante contribuição metodológica, principalmente nas ocupações subnormais nas margens de corpos de água. Uma área teste no entorno e margem da lagoa Olho D Água, Jaboatão dos Guararapes, Pernambuco, foi usada para analisar testes de alguns classificadores automáticos e classificação visual integrada à inspeção visual e fotográfica dos alvos em campo da imagem QUICKBIRD de 2005 georreferenciada em UTM/SAD/69. A área de estudo está inserida na Zona de Proteção Ambiental Z4.10 de acordo com a Legislação Urbanística Básica do Município de Jaboatão dos Guararapes, Lei nº165 de 20/11/1980, e Área de Preservação Permanente, APP, conforme Resolução 303/2002 do CONAMA (Conselho Nacional do Meio Ambiente), tendo sido realizada carta imagem e zoneamento temático usando o ARCVIEW usando imagem RGB QUICKBIRD das áreas de preservação conforme a legislação referida, áreas livres, áreas de solo exposto, áreas construídas e áreas com cobertura vegetal, indicando que 4,946 ha de área construída estão dentro da Z4.10, do total de 102,261 ha de área construída. A metodologia de aplicação dos classificadores consistiu em síntese em classificar os alvos água, solo exposto, área construída e vegetação, realizando: 1- segmentação da imagem fusionada multiespectral (RGB) QUICKBIRD de 0,6 m de pixel; 2- realce por componentes principais com diferentes limiares de similaridade; 3- uso dos classificadores automáticos ISOSEG e BHATTACHARRYA, classificação visual da imagem RGB com o software SPRING. Na avaliação, o classificador BHATTACHARRYA com limiar de aceitação de 95% foi o que mais de aproximou da análise visual da imagem original RGB assumida como referencia. Na avaliação da classificação visual dos alvos a imagem de referência RGB integrada à visita de campo, e comparada à classificação BHATTACHARRYA, as regiões da interface água/solo foram bem definidas, demonstrando a utilidade da metodologia para separar alvos em regiões complexas de ocupação subnormal e protegidas pela legislação ambiental
35

Modelagem de conhecimento e métricas de paisagem para identificar e analisar padrões espaciais em ambiente de caatinga

Gomes Rocha, Jancerlan 31 January 2011 (has links)
Made available in DSpace on 2014-06-12T16:31:41Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo7517_1.pdf: 9615639 bytes, checksum: 6b4210b3f0979f49ef4fe7973b485ede (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Tendo em vista o crescimento, nas últimas décadas, das tecnologias de aquisição e processamento de dados espaciais, e dos novos paradigmas de sustentabilidade mundial dos ecossistemas - herdados a partir de uma evolução técnico-científico-informacional -, este estudo busca, através da adoção de novas concepções teóricas e tecnológicas, caracterizar e analisar o efeito da estrutura da paisagem (padrão espacial) em ecossistema de caatinga. Neste trabalho, a área de estudo está inserida no Bioma Caatinga, um dos ecossistemas mais ameaçados do Brasil, devido ao uso inadequado e insustentável dos recursos naturais. Trata-se de um estudo de caso desenvolvido em uma sub-bacia hidrográfica que está inserida em um ambiente semiárido e dentro de uma Unidade de Proteção Ambiental (APA das Onças), localizada especificamente no município de São João do Tigre-PB, na microrregião geográfica do cariri paraibano. O presente trabalho tem como objetivo avaliar a estrutura da paisagem e os padrões espaciais da cobertura vegetal em ambiente de caatinga no semiárido paraibano, através da integração de análise digital de imagens de alta resolução espacial sensor HRC do satélite CBERS-2B a partir de técnicas de classificação orientada a objetos e parâmetros ou métricas de paisagem. Antes de iniciar a segmentação, foram criados três níveis hierárquicos, desenvolvidos e adaptados às classificações morfoestrutural e fisionômicas de estudos sobre a caatinga. Após a estruturação de classes (rede semântica), iniciou-se as segmentações finais que partiram do nível mais genérico (nível 3) até o mais detalhado (nível 1). Depois de obtida a segmentação, foi efetuada a classificação hierárquica orientada a objetos, que culminou com a imagem classificada. Logo após a classificação das imagens, foram definidos alguns parâmetros ou métricas de paisagem para serem calculadas. Foi possível, por meio da aplicação da ―landscape metrics ou métricas de paisagem e da classificação das imagens de alta resolução, avaliar de forma mais detalhada se as unidades (manchas) da área estudada estão comprometendo as espécies locais, pois a substituição de grandes áreas de vegetação nativa por uma paisagem antropizada ou em processo de fragmentação, leva ao isolamento os remanescentes de floresta; além disso, quanto menor for o fragmento florestal, menor será a biodiversidade presente e maior o risco de extinção de espécies. Dentre as seis microbacias analisadas para o nível de classe (class-level-metrics) e de paisagem (landscape-level-metrics) a que apresentou um nível de fragmentação muito alto foi a do Rio do Tigre (micro 1), uma vez que o tamanho médio, o nível de homogeneidade, o retalhamento, a agregação e a de diversificação apontam que a mesma apresenta um grau de fragmentação elevado, com um grande número de fragmentos pequenos (menores de 2 hectares). As microbacias do Riacho Comprido (micro 4), do Fundão III (micro 5) e Riacho da Grota do Saco Grande (micro 6), que contemplam em seus interiores a APA das Onças, apresentam níveis de desagregação e retalhamento próximos devido à substituição da mata nativa lenhosa para a ampliação dos campos agrícolas ou para o desenvolvimento da pecuária
36

Análise direta de mono, di e triacilglicerídeos em biodiesel por cromatografia gasosa de alta resolução: resolução ANP 42 e suas extensões / Analysis of direct mono, di, triacylglyceride into biodiesel by high resolution gas chromatography: the resolution ANP 42 and its extensions

Leidimara Pelisson 08 July 2008 (has links)
O biodiesel é quimicamente definido como ésteres monoalquílicos de ácidos graxos derivados de óleos vegetais, gorduras animais ou matérias graxas de descarte. O processo mais comumente empregado para a sua produção é a transesterificação catalisada por base. O controle de qualidade do biodiesel produzido é essencial para o aproveitamento deste como combustível. A Agência Nacional de Petróleo (ANP) estabelece diferentes métodos e especificações para a análise de biodiesel. A cromatografia gasosa é a técnica utilizada para a determinação de glicerol livre e ligado. Esta dissertação apresenta os resultados de dois processos de transesterificação para o óleo de soja: reação catalisada por ácido e reação catalisada por base. Os resultados foram avaliados por cromatografia gasosa de alta resolução, tendo sido demonstrado que a reação catalisada por base apresenta melhores resultados. Desenvolveu-se também nesta dissertação uma metodologia para análise de mono, di e triacilglicerídeos, como uma extensão da resolução ANP 42. A metodologia desenvolvida apresentou excelentes resultados para análises de glicerol ligado em amostra de óleos e biodiesel. / Biodiesel is chemically defined as fatty acid mono-alkyl esters derived of vegetable oils, animal fats or discarded greases. The process more commonly employed for biodiesel production is transesterification catalyzed by base. The quality control of the produced biodiesel is essential for its use as fuel. The National Agency of Petroleum (ANP) establishes different methods and specifications for the analysis of biodiesel. The proposed technique for determination of free and bonded glycerol is gas chromatography. This study presents the results of two reactions of transesterification of the soy oil: catalyzed by acid and catalyzed by base. The results were evaluated by high resolution gas chromatography, which demonstrated better results when basic catalysis was employed. A methodology for mono, di and triacylglicerides was also developed in this dissertation, as an extension of the resolution ANP 42. The developed methodology presented excellent results for bonded glycerol analyses in samples of oils and biodiesel.
37

Refinamento citogenético em indivíduos com anomalias craniofaciais sindômicas sem diagnóstico definido / Cytogenetic refinement in individuals with syndromic craniofacial anomalies with unkown diagnoses

Rubens Matias Rodrigues 26 May 2010 (has links)
Objetivos: Investigar possíveis alterações citogenéticas, através da técnica de bandamento de alta resolução, em indivíduos com anomalias craniofaciais associadas ao atraso no desenvolvimento neuropsicomotor e sem diagnóstico clínico-genético definido, com cariótipo (com bandas) prévio normal e estabelecer possível correlação entre o fenótipo dos indivíduos e as regiões cromossômicas alteradas. Local de execução: Laboratório de Citogenética Humana e Serviço de Genética Clínica, HRAC-USP, Bauru-SP. Indivíduos estudados e Resultados: O cariótipo de alta resolução de 16 indivíduos com anomalias craniofaciais associadas ao atraso no desenvolvimento neuropsicomotor pertencentes ao HRAC-USP, Bauru permitiu detectar alterações citogenéticas estruturais em 4 (25%) dos 16 indivíduos. Em 3 indivíduos detectou-se deleções em regiões subteloméricas (cromossomos 4p, 9p e 18q) e, em 1 indivíduo detectou-se adição de segmento cromossômico de origem desconhecida na região telomérica do cromossomo 12p. Conclusões: A frequência alta (25%) de alterações cromossômicas estruturais em regiões cromossômicas terminais (teloméricas e subteloméricas) mostra que a técnica de alta resolução é útil na identificação de alterações nessas regiões, portanto, indivíduos com anomalias craniofaciais e atraso mental, sem diagnóstico genético-clínico definido, cujo cariótipo convencional foi normal, devem ser, submetidos à análise dos cromossomos por meio do cariótipo de alta resolução antes do procedimento de CGHarray. / Objective: To investigate possible cytogenetic abnormalities through high resolution banding technique in individuals with craniofacial anomalies presenting previous normal karyotype, associated to neuropsychological development delay, without clinic-genetic diagnoses, and establish possible correlation between phenotype and possible candidate chromosomal regions. Local: Human Cytogenetic Laboratory and Clinical Genetic Service, HRAC-USP, Bauru, SP. Individuals and Results: High resolution karyotype of 16 individuals with craniofacial anomalies associated to neuropsychological development delay in follow-up at the HRAC-USP, Bauru allowed the detection of structural chromosomal abnormalities in 4 (25%) of them. Three individuals presented deletion in the subtelomeric region (chromosomes 4p, 9p, and 18q), and one individual presented an addition of an unknown chromosomal fragment in the telomeric region of chromosome 12p. Conclusions: The high frequency (25%) of structural chromosomal abnormalities in terminal region (telomeric and subtelomeric) shows that the high resolution technique is useful for identification of structural anomalies in these regions. Therefore, individuals with craniofacial anomalies associated to neuropsychological development delay without a definitive clinic-genetic diagnoses presenting a normal conventional karyotype, should be submitted to chromosomal analysis through high resolution karyotype before CGH-array procedure.
38

Previsão e Controle de Inundações Em Meio Urbano Com Suporte de Informações Espaciais de Alta Resolução

Dantas, Carlos Eduardo de Oliveira 29 June 2012 (has links)
Submitted by Eduarda Figueiredo (eduarda.ffigueiredo@ufpe.br) on 2015-03-04T18:44:38Z No. of bitstreams: 2 DANTAS, C. E. de O. Tese (Doutorado em Engenharia Civil) - UFPE, Recife, 2012.pdf: 10576694 bytes, checksum: 447017a678c5c964773b8e119df91e29 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-03-04T18:44:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 DANTAS, C. E. de O. Tese (Doutorado em Engenharia Civil) - UFPE, Recife, 2012.pdf: 10576694 bytes, checksum: 447017a678c5c964773b8e119df91e29 (MD5) license_rdf: 1232 bytes, checksum: 66e71c371cc565284e70f40736c94386 (MD5) Previous issue date: 2012-06-29 / CNPq / A pesquisa tem como objetivo geral aprimorar a previsão e o controle de inundações com suporte de informações espaciais de alta resolução para o planejamento territorial, com foco na proteção das cidades. De forma integrada a este objetivo, são abordados os avanços decorrentes da utilização de informações espaciais mais precisas na modelagem dos processos hidrológicos e hidrodinâmicos por ocasião de eventos de cheia, bem como o ganho da qualidade potencializado pelas informações de alta resolução espacial no aprimoramento de projetos, no monitoramento, no planejamento de obras de contenção de cheias e nas intervenções urbanas para minorar a ocorrência de inundações. O trabalho utiliza o mapeamento digital a laser, a partir de dados LiDAR, e as ortofotos digitais, gerados após as inundações ocorridas em junho de 2010, para a região mais atingida no Estado de Pernambuco, gerando produtos cartográficos de alta precisão. A partir do histórico de precipitações na bacia hidrográfica do rio Una, em Pernambuco, foi feito um estudo de regionalização e classificação das chuvas intensas, buscando definir padrões da distribuição de chuvas que geram as inundações na bacia. Com base nessas abordagens, as informações espaciais são utilizadas em modelos hidrológicos e hidrodinâmicos, juntamente com os dados hidrológicos levantados, na composição de modelo para alerta de cheias e geração de cenários de inundação em cidades da bacia hidrográfica do rio Una. Como resultado, demonstra-se que a determinação de padrões de precipitação explica adequadamente a ocorrência dos principais eventos de cheia, possibilitando a previsão e o acompanhamento das inundações a partir da previsão meteorológica e do monitoramento pluviométrico.
39

Desenvolvimento da técnica de precessão livre no estado estacionário para aumento da razão sinal ruído em espectros de RMN de alta resolução / Use of steady state free precession (SSFP) to enhance signal to noise ratio in high resolution NMR

Santos, Poliana Macedo dos 16 March 2009 (has links)
Neste trabalho realizou-se uma analise detalhada das vantagens e desvantagens da sequencia de Precessao Livre no Estado Estacionario (Steady State Free Precession - SSFP) para aquisicao rapida de espectros de Ressonancia Magnetica Nuclear (RMN) de 13C. O regime de SSFP e obtido atraves da aplicacao de um trem de pulsos de mesma fase, duracao e intensidade, separados por um intervalo de tempo (Tp) menor que os tempos de relaxacao longitudinal (T1) e transversal (T2) da amostra. Nestas condicoes e possivel acumular dezenas de espectros por unidade de T1, proporcionando um incremento significativo na razao sinal/ruido (s/r) do espectro. Ao comparar os resultados obtidos com as sequencias de SSFP e convencional (pulsos de 90 graus e T 5T1 p >= ), verificou-se que a SSFP apresentou um ganho medio de 30 vezes no tempo de analise para uma mesma s/r. No entanto, os espectros obtidos com a SSFP apresentam anomalias de fase e amplitude do sinal, decorrente da refocalizacao da magnetizacao na forma de um eco de spin. Comparou-se tambem a SSFP com a sequencia padrao usada para obtencao de espectros de 13C, que utiliza pulsos de 30 graus e Tp = 1.38s. Neste caso os ganhos da SSFP foram menores (5,5 vezes no tempo de analise para uma mesma s/r) verificando que a sequencia padrao utiliza a vantagem da SSFP (Tp < T1, T2). A formacao do eco e, consequente das anomalias de fase nao sao observadas na sequencia padrao, pois a aquisicao do sinal e truncada em 0,9s, e a ciclagem de fase dos pulsos reduz a formacao do eco, por levar a uma perda de coerencia do sinal SSFP. Neste trabalho tambem analisou-se os metodos propostos por Rudakov, Freeman e Hill e Schwenk para supressao destas anomalias nos espectros de RMN 13C quando adquiridos no regime de SSFP. Os resultados demonstraram que a aplicacao destas metodologias proporciona uma melhora significativa na qualidade do espectro. No entanto, verificou-se que nenhum metodo foi capaz de suprimir totalmente as anomalias de fase e amplitude do sinal. / It was performed a detailed analysis of the advantages and disadvantages of Steady State Free Precession (SSFP) sequence for a rapid acquisition of 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectra. The SSFP regime is obtained by the application of a pulse train with the same phase, duration and intensity, separated by a time interval (Tp) shorter than the transverse (T2) and longitudinal (T1) relaxation times. In these conditions it is possible to accumulate tens of spectra per units of T1, providing a significant increase in the spectrum signal-to-noise ratio (s/n). By comparing the spectra obtained by SSFP and conventional pulse sequence (90 degree pulse and T 5T1 p >= ) it was noted that SSFP shows an average gain of 30 times in analysis time for the same s/n. However, the SSFP spectra show phase and intensity anomalies due to the refocusing of the magnetization, generating a spin echo. We also compared the SSFP with the standard 13C pulse sequence, that uses a 30 degree pulses and Tp = 1.38 s. In this comparison the SSFP gain were small (5,5 times in analysis time for the same s/n), because the standard sequence also uses the advantage of SSFP (Tp < T1, T2). The echo signal and the phase anomalies are not observed in the standard sequence because the signal acquisition is truncated at 0.9s and the cycling of the pulse phase, that partially destroy the SSFP coherence. We also analyzed the methods proposed by Rudakov, Freeman and Hill and Schwenk to suppress those anomalies in the 13C NMR spectrum when acquired in SSFP regime. The results showed that the application of these methodologies provides a significant improvement in the spectrum quality. However, it was verified that none of the methods were able to completely eliminate the phase and intensity anomalies.
40

Caracterização de zeolitas utilizando espectroscopia de alta resolução em sólidos por ressonância magnética nuclear / Characterization of zeolites using high-resolution solid-state nuclear magnetic resonance spectroscopy

Mello, Nilson Camargo 20 April 1993 (has links)
O objetivo deste trabalho consistiu na caracterização das zeólitas Y e ZSM-5, usando a técnica de Espectroscopia de Alta resolução em sólidos por Ressonância Magnética Nuclear (RMN). Os espectros de alta resolução do 13C e 27Al foram obtidos usando, simultaneamente, as técnicas de desacoplamento em alta potência (DEC) e rotação da amostra em torno de ângulo mágico (MAS). Utilizamos os espectros de alta resolução dos núcleos de 27Al para analisarmos a coordenação e a quantificação dos alumínios estruturais e extra-estruturais em zeólitas Y e de 13C para analisarmos o posicionamento de moléculas direcionadas localizadas nos canais da ZSM-5 / The objective of this work consisted of the characterization of zeolites Y and ZSM-5, using Solid State High Resolution Nuclear Magnetic Resonance Spectrsocopy. The 13C and 27Al high resolution spectra were obtained using simultaneously, High Power Decoupling (DEC) and Magic Angle Spinning (MAS). The high resolution 27Al spectra were used to distinguish and quantify framework and non-framework aluminium in zeolites Y. The high resolution 13C spectra were used to probe the position and configuration of the guest organic molecules within the framework of the ZSM-5 zeolite

Page generated in 0.1015 seconds