Este trabalho apresenta o desenvolvimento das fases de projeto informacional e preliminar para sistemas de freios por atrito, com aplicação em veículos urbanos de baixo custo. O desenvolvimento de projetos de sistemas de freios mecânicos, em veículos com baixa ou nenhuma emissão de poluentes e elevada eficiência depende fortemente do sistema de controle, condições de dirigibilidade, e principalmente das soluções para o sistema de geração e armazenagem de energia. A indústria automotiva constantemente promove a inserção de novas tecnologias, em componentes e sistemas automotivos. Porém, tanto as concepções, quanto as alterações são muitas vezes sigilosas ou/e protegidas por patentes. Nesse sentido foi desenvolvido um procedimento, para o projeto de freios mecânicos, a partir de ferramentas de metodologia de projeto. Durante o projeto informacional, que incorpora as análises de viabilidade técnica e econômica foi feita uma extração de características, cujo objetivo foi identificar os itens mais importantes em um sistema de freios, a partir da visão do usuário final. Para essa etapa foi utilizada a primeira matriz do QFD (Quality Function Deployment), ou matriz da qualidade do projeto. A região dessa matriz denominada \"matriz de contradições\" antecipa possíveis problemas técnicos, que deverão ser solucionados durante o projeto conceitual, ou durante a modelagem ou otimização no projeto preliminar. A concepção inovativa de um sistema de freios depende de um conjunto de variáveis, que inclui o espaço disponível de montagem ou envelope de trabalho, condições estáticas e dinâmicas da massa do veículo em funcionamento, até a forma de propulsão e geração de energia do veículo. A partir dessa visão, foi desenvolvido um programa de apoio ao projeto de freios automotivos dentro da visão de elementos de máquinas e estimativas com modelo simplificado, do perfil de temperatura do elemento de atrito durante a frenagem, com futura aplicação em veículos híbridos. O programa foi orientado por técnicas de metodologia de projeto, uma vez que veículos urbanos comerciais podem ser classificados como \"bens de consumo\". / This work presents the development of the informational and preliminary design phases to friction brakes applied to urban vehicles of low cost. The design development of the brake systems for vehicles with less or zero pollutants emissions, with high efficiency depends strongly of the control systems, dirigibility conditions and mainly of the solutions to the power generation and storage system. The automotive industries often promote the insertion of new technologies to mechanical parts and electromechanically systems. However, the concepts and the improvements are oftentimes secrets or sheltered by patents. In this way is developed a procedure for design mechanical brakes from design methodology techniques. From the informational design, that include the technical and economical feasibilities, it was made the technical informational extraction, whose objective it was to identify the characteristics more important to a brake system from costumer view. In this phase, the first matrix of QFD (Quality Function Deployment) or design quality matrix was developed. The superior matrix called \"Contradiction Matrix\" brings technical problems that will be resolved during the conceptual or preliminary design phases. The innovative conception of a brake system depends on a set of variables and parameters that include considerations about work envelope, static and dynamic conditions of the vehicle and as example, the propulsion and power generation of the system. As result of the design view it was developed a support program for design of the friction brakes considering the machine elements approach and using a simplified model it is possible to estimate of the temperature profile in the friction material during brake process, considering future applications in hybrid vehicles. The program was oriented by design methodology techniques to support the decision-making, once that the urban vehicles mentioned in this work can be classified as \"consumer good\".

Dois anti-hipertensivos da classe dos β-bloqueadores, o nadolol ((2R, 3S)-5-[2-hidroxi-3-(terc-butilamino)-propoxi]tetralin-2,3-diol) e o atenolol ((R,S)-2-[4-[2-hidroxi-3-(1-isopropilamino)-propoxi]fenil]acetamida) foram submetidos à análise térmica para caracterização de seus mecanismos de decomposição e o primeiro submetido a estudos sobre polimorfismo. Após fusão em 129,6 °C (ΔHfus = 157,3 J g-1; ΔSfus = 1,18 J °C-1 g-1), a decomposição do nadolol ocorreu em uma única etapa entre 183,7-404,7 °C, com liberação de terc-butil amina e vários fragmento da molécula. Estudos cinéticos baseados em método isoconversional mostraram Ea = 101,4 ± 0,1 kJ mol-1 fator pré-exponencial de Arrhenius log A = 8,53 ± 0,02 min-1. No caso do atenolol, a fusão apresentou-se em 153,1 °C (ΔHfus = 142,5 J g-1; ΔSfus = 0,92 J °C-1 g-1), seguida pela decomposição em uma única etapa entre 191,8-900,0 °C, na qual ocorre a liberação de amônia, formando um dímero e as isopropilaminas das extremidades. Seguem-se amônia, isopropanol, gás carbônico e água. Estudos cinéticos baseados em método isoconversional mostraram Ea = 102 ± 3 kJ mol-1 fator pré-exponencial log A = 9,2 ± 0,3 min-1. Estudos de polimorfismo do nadolol mostraram que o composto pode ser separado em pelo menos duas de suas formas enantiomórficas por cristalização e que aglomerados cristalinos podem ser obtidos, variando-se o sistema solvente e a temperatura de cristalização. / Two β-blocker antihypertensives nadolol ((2R, 3S)-5-[2-hidroxy-3-(terc-butilamine)-propoxy]tetralin-2,3-diol) and atenolol ((R,S)-2-[4-[2-hidroxy-3-(1-isopropylamine)-propoxy]phenyl]acetamide) were submitted to thermal analysis in order to characterize their decomposition mechanisms and the first was also subject of a polymorphism investigations. After melting at 129,6 °C (ΔHfus = 157,3 J g-1; ΔSfus = 1,18 J °C-1 g-1), the decomposition of nadolol took place in a single step beetwen 183,7-404,7 °C, with release of terc-butyl amine and several fragments of the molecule. Kinetic studies based on the isoconvertional method reveled an activation energy Ea = 101,4 ± 0,1 kJ mol-1 and a pre-exponential factor log A = 8,53 ± 0,02 min-1. In atenolol case the melting was detected at 153,1 °C (ΔHfus = 142,5 J g-1; ΔSfus = 0,92 J °C-1 g-1), followed by decomposition in a single step between 191,8-900,0 °C, in which a dimmer is formed after release of ammonia and the isopropylamines in the edges of the molecules. Then ammonia, isporpyl alcohol, carbonic gas and water were released. Kinetic studies by the isoconvertional method showed activation energy Ea = 102 ± 3 kJ mol-1 and exponential pre-factor log A = 9,2 ± 0,3 min-1 for the solid state thermal decomposition reaction. Polymorphism studies for nadolol revealed that at least two enantiomeric forms of the compound can be isolated in, by varying the solvent and the temperature of crystallization.

Neste trabalho foi realizada a caracterização de um poliuretano derivado de óleo vegetal para ser utilizado na confecção de dispositivos de assistência ventricular, DAVs. Esses dispositivos são muito importantes na área cardiovascular, pois, possuem a função de suprir a falha dos ventrículos direitos ou esquerdo do coração durante o bombeamento em casos de transplante. Para que esse material seja apto para ser utilizado, precisa-se ter propriedades mecânicas, térmicas e biológicas compatíveis com as necessidades médicas da área cardiovascular. Neste estudo foram utilizadas as técnicas de ensaio mecânico de tração e compressão, as técnicas termoanalíticas DMA, TGA, DSC, bem como espectroscopia de absorção na região do infravermelho. Para os ensaios biológicos foram feitos os teste de tempo de coagulação sanguínea (método Lee White) e o estudo de crescimento celular acompanhado por análise de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados obtidos nos ensaios mecânicos mostraram que o poliuretano possui propriedades que não comprometem sua utilização na confecção dos DAVs. Com relação às análises térmicas, os resultados obtidos pelas curvas DMA mostraram que o poliuretano aumenta seu grau de cura e sua rigidez com o tratamento térmico. As curvas TG e as TG/DSC-FTIR mostram que o poliuretano é termicamente estável e não libera nenhum tipo de substância prejudicial ao ser humano até a temperatura de 200°C, viabilizando uma condição de serviço satisfatória a temperatura corpórea entre 36ºC e 40°C. Os testes biológicos demonstraram que o poliuretano possui potencial para ser utilizado em dispositivos médicos que entram em contato com o sangue, tornando-se necessários estudos para a sua total comprovação de ser um material hemocompatível. / In this study the characterization of a polyurethane derived from vegetable oil was studied for the use in the production of ventricular assistance devices, VADs. These devices are very important in the cardiovascular area, therefore they have the function of supplying the failure of the right or left ventricles of the heart while pumping in transplants. For this material to be used in this application, it must have mechanical, thermal and biological properties compatible with the medical require of the cardiovascular area. In this study was to used the techniques of mechanical tensile and compressive, the thermoanalytical techniques such as DMA, TGA, DSC and absorption spectroscopy in the infrared region. The biological analysis were the test of blood coagulation time (Lee White method) and the study of cellular growth measured by scanning electron microscopy (SEM). The results obtained in the mechanical tests showed that the polyurethane has properties that do not compromise their use in the production of VADs. In relation the thermal analysis of the results obtained by DMA, the curves showed that the polyurethane increases its cure and rigity degrees with thermal treatment. The TG and TG/DSC-FTIR curves showed that the polyurethane is thermally stable does not release any prejudicial substances to the human body until the temperature of 200°C, enabling a satisfactory service condition to body temperature between 36 and 40°C. The biological tests showed that the polyurethane has the potential to be used in medical devices that come into contact with blood, however it\'s needing more studies for its full proof of being a hemocompatible material.

Nos últimos 30 anos, a incidência da dermatite atópica aumentou de 4 para 12% em toda população mundial, acarretando um aumento significativo nos custos envolvidos no seu tratamento, tanto para as famílias, quanto para os sistemas de saúde. Para a dermatite atópica que ocorre de maneira suave à moderada, os corticosteróides de uso tópico são usualmente utilizados. Dentre eles, o prednicarbato se destaca por ser um potente agente antiinflamatório e por ter um baixo potencial em causar atrofia de pele. Neste trabalho, inúmeras técnicas de análise e de caracterização, em especial as técnicas de DSC e TG, foram utilizadas para auxiliar no desenvolvimento racional de uma formulação farmacêutica semi-sólida de uso tópico contendo o prednicarbato como ingrediente ativo. Diversas aplicações da análise térmica voltada à tecnologia farmacêutica foram apresentadas. A estrutura química do produto sólido intermediário originado na primeira etapa do processo de decomposição térmica do prednicarbato foi determinada a partir da associação dos resultados termoanalíticos àqueles obtidos pelas técnicas de RMN, CLAE-EM/EM e espectroscopia de absorção na região do infravermelho. Avaliando-se os resultados, foi possível correlacionar à etapa de decomposição térmica do fármaco com a eliminação do grupo químico carbonato ligado ao seu C17. As curvas TG/DTG das misturas físicas 1:1 entre o prednicarbato e os excipientes álcool estearílico e estearato de glicerila mostraram uma redução da temperatura em que o processo de decomposição térmica do fármaco se inicia (Tonset TG), enquanto que para a mistura prednicarbato/pirrolidona carboxilato sódio, a presença do excipiente pouco interferiu no início do processo ( ΔTMáx dm / dt=0 DTG = 3 ºC), mas originou um aumento da taxa de decomposição (ΔTpico DTG = 35 ºC). A alteração da estabilidade térmica do prednicarbato evidenciada no estudo de compatibilidade com o excipiente estearato de glicerila foi também observada na avaliação da Ea desta reação de decomposição. A redução do valor da Ea da reação de decomposição do fármaco na mistura binária em relação à amostra do fármaco isolado confirmou a alteração. Os resultados obtidos no estudo cinético a partir do método não-isotérmico (OZAWA, 1965) e isotérmico (equação de Arrhenius) apresentaram semelhante redução percentual do valor de Ea, aproximadamente igual a 45%. A análise térmica também foi utilizada na avaliação da amostra proveniente do processo de encapsulação do prednicarbato em sílica mesoporosa altamente ordenada do tipo SBA-15. Com a redução da taxa de decomposição térmica do fármaco encapsulado (Δm600-850ºC TG = 20%) foi possível atribuir à encapsulação, uma função protetora. Os resultados obtidos pela técnica de adsorção de N2 confirmaram a presença do prednicarbato no interior dos poros da sílica. Assim como a função protetora fornecida pela sílica ao prednicarbato, a avaliação comparativa entre os perfis de liberação do fármaco livre e encapsulado permitiu atribuir à encapsulação o diferente perfil de liberação observado. Deste modo, a partir dos resultados obtidos no decorrer deste trabalho, foi possível observar que a análise térmica atuou como parte integrante de diversas etapas do extenso processo que envolve o desenvolvimento de um medicamento. / In the last 30 years the incidence of atopic dermatitis increased from 4 to 12% around the world, resulting in a significant increase in costs involved to its treatment, both for families and for health systems. For atopic dermatitis that occurs on a weak to moderate way, the topical corticosteroids are frequently used. Among them, the prednicarbate has special attention due to its potent anti-inflammatory activity and due to its low potential in causing skin atrophy. In this work, several analytical and characterization techniques, especially the DSC and TG, were used to assist in the rational development of a semi-solid pharmaceutical formulation for topical use containing prednicarbate as active ingredient. A lot of applications of thermal analysis focused on pharmaceutical technology were presented. The elucidation of chemical structure of the solid product formed at the first thermal decomposition step of the prednicarbate was performed using the thermoanalytical results and results obtained by NMR, HPLC-MS/MS and infrared spectroscopy. Assessing the results, it was possible to correlate the thermal decomposition step of prednicarbate with to elimination of carbonate group bonding to its C17, and subsequent formation of double-bond between C17 and C16. The TG/DTG curves of the binaries mixtures between the drug and stearyl alcohol and glyceryl stearate showed a significant change in the first thermal decomposition step of prednicarbate. For the 1:1 physical mixture between prednicarbate and sodium pirrolidone carboxylate, the TG/DTG curves showed an increase in the thermal decomposition rate of the drug (ΔTpico DTG = 35 ºC), but the presence of pirrolidone almost did not interfere at the beginning of this first thermal decomposition stage (ΔTMáx dm / dt=0 DTG = 3 ºC). The change of thermal stability of prednicarbate observed in the compatibility study with glyceryl stearate excipient was also observed during the evaluation of Ea value of this decomposition reaction. The reduction of Ea value to this reaction in binary mixture, when compared with Ea obtained by the sample of the prednicarbate alone, confirmed this modification. The results obtained in kinetic study using the isothermal method (Arrhenius equation) and non-isothermal method (OZAWA, 1965) showed a similar reduction of Ea value, approximately equal to 45%. Thermal analysis was also used in the assessment of sample from loading process of prednicarbate in mesoporous silica type SBA-15. The reduction observed in the rate of thermal decomposition reaction to the drug-loaded (Δm600-850ºC TG = 20%) allowed attributing the protective function to the loading. The results obtained by N2 absorption technique confirmed the presence of drug absorption into SBA-15 pores. The comparative evaluation of drug release profiles between prednicarbate free and loaded allows assigning to loading the different release profile observed. Therefore, the results obtained in this work showed thermal analysis as an important tool in several stages of the extensive process that involves the development of a pharmaceutical formulation.

O estudo do comportamento do concreto nas primeiras idades está se tornando cada vez mais importante, pois os efeitos térmicos e de retração do concreto, neste período inicial, geram fissuras, aumentando a permeabilidade das estruturas e podendo induzir problemas de durabilidade e funcionalidade das mesmas. Um detalhado estudo da evolução das tensões durante as primeiras idades pode ser decisivo para manter baixos os níveis de fissuração. Neste trabalho foi implementado um modelo computacional, baseado no método dos elementos finitos, para a simulação do comportamento de peças de concreto nas primeiras idades, tendo, em especial, o propósito de avaliar o potencial risco de fissuração. A análise por elementos finitos abrange a modelagem computacional dos fenômenos químicos, térmicos, de difusão de umidade e mecânicos que ocorrem nos primeiros dias após o lançamento do concreto. Na análise química é determinado o calor gerado pelas reações exotérmicas de hidratação do cimento. Na análise térmica o programa considera ainda o fluxo de calor devido à diferença de temperatura entre o corpo e o ambiente. Em função das propriedades térmicas e geométricas do corpo em estudo são determinadas as temperaturas nodais. Na seqüência, realiza-se a análise de difusão de umidade. Aproveitando a semelhança entre as equações que regem os fenômenos de transferência de calor e difusão de umidade, empregam-se os mesmos procedimentos da análise térmica para a determinação do valor nodal da umidade relativa dos poros. Na análise mecânica, por sua vez, são calculados os estados de tensões decorrentes das variações de temperatura e umidade determinadas nas etapas anteriores e dos fenômenos de retração e fluência do concreto. Quando o estado de tensão de determinado ponto de integração atinge a superfície de ruptura, o ponto passa a ser considerado fissurado. O programa considera a fissuração através de um modelo de fissuras distribuídas com fisssura fixa. Os resultados desta modelagem computacional foram comparados com valores experimentais encontrados na literatura, demonstrando excelente aproximação em todas as etapas de solução implementadas. / The study of the early age properties of concrete is becoming more important, because the thermal effects and the shrinkage, even in the first hours, could generate cracks, increasing the permeability of the structure and being able to induce problems of durability and functionality. The detailed study of the stresses development during the construction process can be decisive to keep low the cracking levels. In this work a computational model, based on the finite element method was implemented, to simulate the early age concrete behavior, having as a special feature, the evaluation of the cracking risk. The finite element analysis encloses the computational modeling of the following phenomena: chemical, thermal, diffusion and mechanical which occur at the first days after the concrete cast. In the chemical analysis, the heat generated by the exothermic reactions of cement hydration is evaluated. In the thermal analysis the program still considers the heat flow due to differences in temperatures between the body and the environment. Considering the thermal and geometric properties of the body, the nodal temperatures are determined. The following analysis is the humidity diffusion. Using the similarity between the equations that describe the phenomena of heat transfer and humidity diffusion, the same thermal analysis procedures are used to evaluate the pore relative humiditys nodal values. In the last analysis, mechanical, the stress states due to temperature and humidity variations, evaluated in the previous steps, and also due to shrinkage and creep are calculated. When the stress state in a determined sample point reaches the rupture surface, the point is considered cracked. The program evaluates cracking through a smeared fixed crack model. The developed software results were compared with experimental values found in the literature, demonstrating an excellent agreement for all the implemented analysis.

As ligas Al-Si hipoeutéticas têm grande importância na indústria de fundição de peças devido às excelentes propriedades de fundição, como baixo ponto de fusão e alta fluidez. A análise térmica das curvas de resfriamento medidas durante a solidificação destas ligas pode ser utilizada para controlar a formação da macroestrutura de grãos. Esta análise envolve a determinação das temperaturas de início e final de solidificação, bem como a evolução da fração de sólido com o tempo a partir da chamada análise térmica de Fourier. Apesar desta técnica ter sido aplicada a diversas ligas comerciais, existem poucos dados referentes às ligas Al-Si binárias. Os dados são ainda mais escassos quando se deseja examinar o efeito do tratamento de inoculação do metal líquido para refino de grão. O objetivo do presente trabalho é investigar o efeito do tratamento de inoculação nas ligas binárias Al-3%Si, Al-7%Si e Al-11%Si através da análise térmica e metalográfica. Foram obtidos lingotes cilíndricos a partir do vazamento da liga Al-Si líquida com ou sem a adição de inoculante na forma da liga mãe Al-3%Ti-1%B, adicionada para se obter um teor nominal de 0,05%Ti. Curvas de resfriamento foram medidas a partir de termopares inseridos no interior da cavidade do molde, composto de areia de sílica ligada com resina fenólica. Os lingotes foram seccionados e as suas micro e macroestruturas examinadas por metalografia óptica. A análise térmica das curvas de taxa de resfriamento e a análise térmica de Fourier foram aplicadas para determinar os instantes de início e final de solidificação, a magnitude da recalescência, a evolução da fração de sólido com o tempo e a fração de sólido no momento da coesão dendrítica. Os resultados mostram que o inoculante, apesar de adicionado na mesma quantidade em todas as ligas, é mais efetivo em diminuir o tamanho de grão da liga Al-3%Si do que das ligas Al-7%Si e Al-11%Si. Esta perda de eficiência é chamada de envenenamento do inoculante pelo Si. A evolução da fração de sólido mostra que a fração de coesão diminui com o aumento do teor de Si, como observado por alguns autores. A adição do inoculante diminui a fração de sólido durante a solidificação, diminuindo também a fração de coesão. Este efeito contraria dados da literatura para o ponto de coesão medido através de métodos mecânicos. / The hypoeutectic Al-Si alloys are extremely important to the foundry industry owing to their excellent fluidity and castability. The thermal analysis of the cooling curves measured during solidification of these alloys can be used to control the formation of the grain macrostructure. This analysis consists of the determination of the temperatures at the beginning and end of solidification, as well as the calculation of the time evolution of the solid fraction by more elaborate techniques, such as, the Fourier thermal analysis. Although this technique has been applied to several aluminum commercial alloys, there are very few data about binary Al-Si alloys. Available data related to the effect of melt inoculation to decrease grain size are even scarcer. The objective of the present work is to study the effect of the inoculation treatment of the binary alloys Al-3%Si, Al-7%Si, and Al-11%Si by thermal analysis and metalography. Cylindrical ingots were cast by pouring Al-Si melts with or without the addition of inoculant in the form of Al-3%Ti-1%B to obtain 0,05%Ti. Cooling curves were measured by thermocouples located within the mold cavity, made of silica sand and phenolic resin. The ingots were sectioned and their micro and macrostructures examined by optical metalography. The simple thermal analysis and the Fourier analysis were used to determine the time of beginning and end of solidification, the size of the recalescence, the time evolution of solid fraction and the solid fraction at the dendrite coherency point. The results show that, although the same amount of inoculant is added to all melts, it is more effective to decrease the grain size of the Al-3%Si than that of the Al7%Si and Al-11%Si alloys. This fading of efficiency is referred to as poisoning of the inoculant by Si. The evolution of solid fraction shows that the solid fraction at the coherency point decreases with an increase in the Si content, as observed by other authors. The addition of inoculant also causes a decrease in the solid fraction at dendrite coherency, which disagrees with some published coherency fraction obtained by mechanical methods.

Polímeros líquido-cristalinos (LCPs) e poliestirenos comerciais são imiscíveis. A literatura relata melhoria na miscibilidade dessas blendas através da utilização de polímeros modificados. Misturas de polímeros com baixa massa molar são mais miscíveis do que blendas similares com polímeros de alta massa molar. Neste trabalho, blendas de poliestireno sintetizado com baixa massa molar (Mv = 11000 e 70000 g/mol) e poliestireno comercial (Mv = 223000 g/mol) e polímero líquidocristalino termotrópico sintetizado, poli(metil-1,4-dioxifenileno 4,4\'-dicarbonil-1,10- dibenzoil-oxi-decano) (Mn = 9500 g/mol, Mw = 24000 g/mol, Mw/Mn = 2,5), foram preparadas por solubilização em clorofórmio e por coprecipitação. A ocorrência ou não da miscibilidade nas amostras foram estudadas através da viscosimetria, de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise térmica dinâmico-mecânica (DMTA). Os resultados obtidos foram comparados com as micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV). As análises quantitativas das micrografias MEV das misturas de LCP com PS 11000 g/mol revelaram que os diâmetros das partículas de PS variaram de 27 a 52 nanômetros em blendas (PS/LCP) com composição relativa em massa de 70/30, 50/50, 30/70, formando uma estrutura micro-heterogênea. Já as misturas formadas com PS com Mv = 70000 g/mol apresentaram estrutura cocontínua para as mesmas composições de blendas, que confirmam a imiscibilidade das mesmas, conforme observado por DSC e DMTA. / Liquid crystal polymers (LCPs) and commercial polystyrene blends are known to be immiscible. The literature reports improvements on miscibility through polymer modification. Mixtures of amorphous isotropic polymers with low molar mass are more miscible than similar blends with high molar mass polymers. In this work, blends of synthesized polystyrenes with low molar masses (Mv = 11000 e 70000 g/mol) and commercial polystyrene (Mv = 223000 g/mol), and synthesized thermotropic liquid crystal polymer poly(methyl-1,4-dioxiphenylene-4,4\'-dicarbonyl- 1,10-dibenzoyl-oxydecane), (Mn = 9500 g/mol, Mw = 24000 g/mol, Mw/Mn = 2.5) were prepared by solubilization in chloroform and co-precipitation. The presence or absence of miscibility in the samples were studied by viscometry, differential scanning calorimetry (DSC), dynamic mechanic thermal analysis (DMTA). The results are compared to the morphology observed by scanning electron microscopy (SEM). Quantitative analysis of the micrographs of the blends by SEM showed that the blends with PS 11000 g/mol showed diameters of the PS particles in the range 27-52 nanometers at all compositions, forming a micro-heterogeneous structure. In contrast, the blends formed with PS Mw = 70000 g/mol showed co-continuous structure for the blends, confirming the immiscibility as observed by DSC and DMTA .

Um dos principais fatores da qualidade de vida está relacionado a uma alimentação saudável. Uma alimentação saudável deve ser composta de uma série de nutrientes que sejam essenciais para o crescimento e para a manutenção dos tecidos e órgãos. Assim, este trabalho tem por objetivo avaliar a presença de gordura intramuscular empregando-se a termogravimetria (TG) e análise térmica diferencial (DTA). Os testes preliminares por TG e DTA foram realizados em músculos de coelho, porco, frango, peixe e boi e suas respectivas gorduras. Realizaram-se experimentos com ratas, submetidas a uma dieta enriquecida com 20% de gorduras (grupo experimental) e dieta com 3,85% de gordura (grupo controle) e verificou-se por análises clínicas do sangue (grupo experimental: colesterol 77,75 \'+ OU -\' 5,90 e triglicérides 110,25 \'+ OU -\' 29,95 e grupo controle: 69,43 \'+ OU -\' 10,40 e triglicérides 103,71 \'+ OU -\' 54,96), poder calorífico do músculo quadríceps (grupo experimental 5615,2 \'+ OU -\' 576,60 e grupo controle 5367 \'+ OU -\' 190,15) e análise térmica diferencial que não houve alterações devido à dieta experimental. Na terceira etapa deste trabalho, utilizaram-se amostras de músculo de boi vastus medialis e gordura bovina pura do músculo (vastus medialis) empregando-se testes termogravimétricos. Na quarta etapa, compararam-se músculos de boi, porco e frango. A termogravimetria (TG) permitiu diferenciar e quantificar as regiões de perda de água, decomposição de colágeno e decomposição da gordura em músculos. Os eventos de perda de água, degradação do colágeno e decomposição da gordura apresentaram-se entre 26 e 200 ºC, 200 e 390 ºC e 400 e 480 ºC respectivamente. Conclui-se que os diferentes tipos de músculos apresentaram comportamento térmico semelhantes, porém, por esta metodologia não foi possível observar a gordura intramuscular. / One of the key factors associated to life quality is related to healthy alimentation. Well balanced and healthy nourishment should be made up of a series of nutrients essential to growth and sustenance of tissues and organs. Thus, the objective of the present work is to assess the presence of intramuscular fat by means of Thermogravimetry (TG) and Differential Thermal Analysis (DTA). The preliminary tests by TG and DTA were performed in the muscles of rabbits, pigs, chickens, fish and cows and their respective fat contents. Experiments were carried out on rats subjected to a diet enriched with 20% fat (experimental group) and a diet with 3,85% fat (control group) and was verified by clinical blood analyses (experimental group: cholesterol 77,75 \'+ OU -\' 5,90 and triglyceride 110,25 \'+ OU -\' 29,95 and the control group: cholesterol 69,43 \'+ OU -\' 10,40 and triglyceride 103,71 \'+ OU -\' 54,96) the calorific value of quadriceps muscles (5615,2 \'+ OU -\' 576,60 for experimental group and 5367 \'+ OU -\' 190,15 for control group) and by differential thermal analysis that there was no alterations due to the experimental diet. The third phase of this study used samples of cow muscle vastus medialis and pure bovine fat from the muscle (vastus medialis) applying thermogravimetric tests. The fourth phase compared cow, pig and chicken muscles. Thermogravimetry (TG) enabled to differentiate and quantify the regions of water loss, collagen decomposition and fat decomposition in muscles. The events of water loss, collagen degradation and fat decomposition are at 26 and 200 ºC, 200 and 390 ºC and at 400 and 480 ºC, respectively. It was concluded that the different types of muscles presented similar thermal behavior; therefore, by this methodology it was not possible to observe intramuscular fat.

O presente trabalho teve como objetivo a aplicação da análise térmica para caracterização, avaliação da estabilidade e decomposição térmica do ácido fítico e dos componentes da formulação farmacêutica preparada. Os estudos de pré-formulação de forma farmacêutica semissólida (emulsão), utilizada para o tratamento da hipercromia, e os estudos para determinação de parâmetros cinéticos foram desenvolvidos utilizando-se técnicas termoanalíticas (calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria e termogravimetria derivada), análise elementar (C, H e N), espectroscopia de absorção na região infravermelho e potenciometria. Primeiramente, identificaram-se as amostras de ácido fítico e ácido kójico, a partir da análise elementar e espectroscopia de absorção na região infravermelho e potenciometria (apenas no caso do ácido fítico). Foram avaliados, também por espectroscopia no infravermelho e análise elementar, os produtos intermediários da decomposição térmica do ácido fítico. Foi traçado o perfil termoanalítico do ácido fítico e de todos os componentes presentes na emulsão. Devido ao perfil termogravimétrico apresentado pelo ácido fítico, com duas etapas principais de perda de massa (desidratação e decomposição térmica), realizou-se um estudo cinético dessas etapas, empregando métodos termogravimétricos não isotérmico. A partir das curvas TG/DTG e DSC do ácido fítico e das misturas físicas de todos os componentes da emulsão (1:1), constatou-se a interação entre as misturas físicas ácido fítico/EDTA; ácido fítico/ácido kójico; e ácido fítico/óleo de silicone. A partir da espectroscopia de absorção na região infravermelho constatou que apenas a mistura física ácido fítico/ácido kójico teve interação. Os resultados do estudo da cinética de volatilização do BHT, pôde-se estimar o tempo de volatilização da amostra durante o preparo de emulsões. No estudo do comportamento térmico das emulsões, foi possível concluir que a adição de ácido kójico aumenta a estabilidade térmica da emulsão. Na comparação dos resultados da primeira etapa de perda de massa da curva DTG, foi possível constatar que a emulsão de ácido fítico apresentou estabilidade térmica superior em relação às outras emulsões. / This study aims the application of thermal analysis for characterization, evaluation of stability and thermal decomposition of phytic acid and components of its pharmaceutical formulation. The pre-formulation studies of pharmaceutical semi-solid (emulsion) used for the treatment of hyperpigmentation and studies for determination of kinetic parameters were developed using thermoanalytical techniques (differential scanning calorimetry, thermogravimetry and derivative thermogravimetry), elemental analysis C, H and N, and infrared absorption spectroscopy and potentiometry. Inicially it was identified samples of phytic acid and kojic acid through the techniques of elemental analysis and infrared absorption spectroscopy and potentiometry (just in case of phytic acid). The intermediate products of thermal decomposition of phytic acid were also evaluated by infrared spectroscopy and elemental analysis. The profile of phytic acid and thermal properties of all components present in the emulsion were cataloged. Due to the thermogravimetric profile presented by phytic acid, with two main stages of mass loss (dehydration and thermal decomposition), it was performed a kinetic study of these steps, using non-isothermal thermogravimetric methods. Starting from curves TG / DTG and DSC acid phytic and physical mixtures of all components of the emulsion (1:1), the interaction was found between the mixtures: phytic acid / EDTA, phytic acid / kojic acid and phytic acid / silicone oil. In infrared spectroscopy found that only physical mixture phytic acid / kojic acid had interaction. By studying the kinetics of volatilization of BHT, it was possible to estimate the time of volatilization of the sample during the preparation of emulsions. In the study of the thermal behavior of the emulsions was concluded that the addition of kojic acid increases the thermal emulsion stability. By comparing the results of the first stage of mass loss DTG curve, it is possible to determine that the emulsion of phytic acid showed a higher thermal stability relative to the others emulsions.

Estudos sobre o comportamento térmico, de interação fármaco-excipiente e sobre polimorfismo do Carvedilol (1-(9H-Carbazol-4-iloxi)-3-[[2-(2-metoxifenoxi)etil]amino]-2-propanol), um fármaco da família dos β-bloqueadores, frequentemente utilizado no tratamento de doenças do coração e isquemias foram desenvolvidos, usando as técnicas termoanalíticas termogravimetria (TG), termogravimetria derivada (DTG), análise térmica diferencial (DTA) e calorimetria exploratória diferencial (DSC), além de técnicas complementares como espectroscopia vibracional na região do infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), difração de raios X pelo método do pó (P-XRD), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e microscopia óptica. Esses estudos revelaram que o fármaco se decompõe, após fusão, liberando 2-metóxifenol e amônia, tanto sob atmosfera de nitrogênio, quanto de ar. Em atmosfera inerte o carvedilol se decompôs em uma única etapa, sem resíduo ao final da análise, enquanto que, no segundo caso, forma-se um resíduo carbonizado, que se oxida na seqüência, sem deixar resíduo. As curvas DTA e DSC mostraram que o fármaco funde em torno de 100°C (ΔHfus = 126,6 J g-1, ΔSfus = 0,32 J K-1 g-1) e não se recristaliza no resfriamento. Antes da fusão foi observado em evento endotérmico, atribuído à presença de formas polimórficas ou racematos. Não foram observadas interações do fármaco com uma série de excipientes normalmente usados em formulações farmacêuticas comerciais: estearato de magnésio, sacarose, PEG 6000, α-lactose monohidratada, hidroxipropilmetilcelulose (HPMC), polivinilpirrolidona (PVP) e celulose microcristalina. Estudos de cinética de decomposição em fase sólida usando o Método de Flynn-Wall-Osawa, revelaram que a primeira etapa de decomposição apresenta energia de ativação, Ea = 243 ± 32 kJ mol-1 e fator pré-exponencial de Ahrrenius, log A = 22 ± 3 min-1. A recristalização do carvedilol em diferentes solventes e temperaturas, resultou em quatro tipos de cristais: aciculares, prismáticos, placas em camadas concêntricas e placas, atribuídos às formas polimórficas II, III, IX e misturas das formas III e IX respectivamente. / Studies involving thermal analytical behavior, drug-excipient interaction and about polymorphism of Carvedilol (1-(9H-Carbazol-4-yloxy)-3-[[2-(2-methoxyphenoxy)ethyl]amine]-2-propanol), a β-blocker drug, frequently applied in the heart diseases and ischemia treatment have been developed using thermoanalytical techniques Thermogravimetry (TG), derivative Thermogravimetry (DTG), differential thermal analysis (DTA) and differential scanning calorimetry (DSC), with the aid of complimentary techniques infrared with Fourier transform spectroscopy (FTIR), powder X ray diffraction (P-XRD), scanning electron (SEM) and optical microscopies. Such studies revealed that carvedilol decomposes after melting releasing 2-methoxyphenol and ammonia in both nitrogen and air atmospheres. In inner atmosphere the decomposition took place as a single mass loss event without residue at the end, while in air, a first step resulted in carbonaceous residue that burnt completely in a second event. The DTA and DSC curves demonstrated that the sample melt around 100°C (ΔHfus = 126,6 J g-1, ΔSfus = 0,32 J K-1 g-1) without recristallyzation on cooling. An endothermic event observed previously to the melt has been attributed to a polymorphic conversion or the presence of racemates. Any interactions of the drug with excipients commonly used in the pharmaceutical industry such as: magnesium stearate, sacarose, PEG 6000, α-lactose monohydrate, hydroxypropyilmethylcellulose (HPMC), polyvinylpyrrolidone (PVP) and microcrystalline cellulose. Solid state decomposition kinetic investigation using the Flynn-Wall-Osawa approach revealed activation energy of Ea = 243 ± 32 kJ mol-1 and Ahrrenius pré-exponential factor log A = 22 ± 3 min-1. Carvedilol recrystallization from different solvents and temperatures produced four kind of crystals: needles, prisms, superimposed plaques and plaques, attributed to the polymorphic forms II, III, IX and mixtures of forms III and IX respectively.