Made available in DSpace on 2014-06-11T19:29:08Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2004-11-12Bitstream added on 2014-06-13T19:17:22Z : No. of bitstreams: 1 vallejo_ac_me_araiq.pdf: 1314606 bytes, checksum: 9084e976dd76f4395ce5d0d66da81dba (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Os 3-metoxibenzoatos de Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) e de Zn (II), foram preparados fazendo-se reagir os respectivos carbonatos básicos com ácido 3-metoxibenzoico, ambos em suspensão aquosa à temperatura de ebulição. Os compostos assim obtidos foram estudados através da complexometria com EDTA, Termogravimetria (TG) e difratometria de raios X pelo método do pó. As curvas TG foram obtidas em atm de ar sintético e em cadinho de Pt para a amostra e referencia. Os resultados obtidos por termogravimetria (TG), complexometria com EDTA, possibilitaram estabelecer a estequiometria e o grau de hidratação dos compostos, que apresentaram fórmula geral: M(3-MeO-BZ) 2 nH2O com n= 0,5; 1,0;1,5 e 2,0. As curvas TG também permitiram verificar a estabilidade térmica, bem como o processo de decomposição térmica, destes compostos. Os difratogramas de raios X, pelo método do pó, mostraram que todos os compostos possuem estrutura cristalina, com exceção do composto níquel, obtidos no estado não cristalino. / The 3-methoxybenzoates of Mn (II), Co (II), Ni (II), Cu (II) and Zn (II) were prepared by reacting the respective basic carbonates with methoxybenzoates acid, both in aqueous suspension in a heating temperature. The compounds therefore obtained were studied by complexometric (EDTA), thermogravimetry, derivative thermogravimetry and differential thermal analysis (TG. DTG, DTA) and X-Ray diffractometry. The curves (TG) were obtained in atmosphere synthetic air and in Platinum crucible as samples and references. The results obtained by thermogravimetry (TG) and complexometric (EDTA) enabled to establish the stoichiometry and the hydration degree of these compounds which presented the general formula: M(3-MeO-BZ)2 nH2O with n=0,5; 1,0; 1,5 and 2,0. Also the curves (TG) permitted to verify as the thermal stability as the decomposition process of these compounds. The X-Ray powder patterns made possible to show that all the compounds had crystalline structure, except the Nickel (II) compound, shapeless by itself.

Nesse estudo foram analisados os principais resultados do programa de conservação de água e reuso e reciclo de efluentes aquosos em refinarias de petróleo. As principais ações empregadas visando a conservação (redução) do uso de água foram: implantação de programas de conscientização, modificações de projeto e otimização de processo. Na etapa de reuso buscou-se avaliar a compatibilidade quali e quantitativa dos efluentes aquosos com o intuito de reaproveitá-los como água reposição de outros processos industriais. Na etapa de reciclo, procurou-se melhorar a qualidade do efluente final da refinaria através de otimização da estação de tratamento de efluentes com o intuito de reaproveitá-lo no sistema de resfriamento (fechado), principal consumidor de uma refinaria. O resultado das ações de redução (conservação), reuso e reciclo foi uma redução de consumo de água de, respectivamente, 108.000, 6.100 e 130.000 m anuais. Outro resultado conseguido foi uma melhoria ambiental através da redução da vazão de efluente (80%) bem como redução da concentração dos principais contaminantes (DQO, DBO, sulfeto, óleos e graxas, sólidos suspensos, fenol e nitrogênio amoniacal). A redução do efluente após a implantação do programa foi de 80% em relação à inicial. Por fim, após análise técnico econômica do referido projeto tendo como resultado um tempo de retorno de investimento de nove meses, confirmando ser um empreendimento extremamente atrativo, demonstrando que é possível racionalizar o uso de recursos naturais, melhorar qualidade do meio ambiente e realizar bons resultados econômicos simultaneamente. / In this study the main results of water conservation and effluent reusing and recycling programs at petroleum refinery was analyzed. The main actions used to look for water conservation (reduction) were: implanting of personnel training program; plant design changes and process optimization. At reuse step the objective was to evaluate the compatibility of aqueous effluents in order to reuse it as make-up water at other industrial processes. At recycle step, the purpose was to improve the refinery effluent quality by effluent treatment station optimization in order to recycle it at cooling system, the higher water consumer at a refinery. The results of conservation, reuse and recycle actions provide the reduction of water consumption of, respectively, 108,000, 6,100 and 130,000 m3/year. Another important result was an environmental improvement by a reduction of final effluent flow rate, besides the reduction of the concentration of mainly contaminants (COD, BOD, sulphide, oils and greases, suspended solids, phenol and ammoniac nitrogen. The total reduction of effluent flow rate was 80% relative to initial status. Finally, a technical economical analysis of global program was made and showed nine months as returning rate of investment, confirming that was an extremely attractive design, proving that its possible to rationalize natural resources, improve environmental quality and gain good economic results simultaneously.

Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Rio de Janeiro / O córrego de São Lourenço (Nova Friburgo RJ), situado na principal região agrícola do estado, representa um importante manancial hídrico do município de Nova Friburgo que percorre um vale onde se concentram as principais lavouras responsáveis pela produção de olerícolas do Estado. Esta localidade apresenta expressiva relação de consumo de agrotóxicos por trabalhador (56 kg/trabalhador/ano). Assim, este córrego recebe todos os resíduos provenientes das lavouras situadas em suas margens. As águas desse córrego são usadas após tratamento pela população residente na área metropolitana e, são usadas sem tratamento pela população residente em suas margens. Este estudo tem como objetivo avaliar a contaminação das águas desse córrego por agrotóxicos anticolinesterásicos. Amostras de água foram coletadas mensalmente de abril/07 a fevereiro/08, em seis pontos do Córrego São Lourenço e em um ponto do Córrego das Paixões. Foram utilizadas garrafas previamente rinsadas com metanol e enxaguadas várias vezes com água destilada. A avaliação dos níveis de pesticidas se deu por método enzimático descrito por Cunha Bastos et al (1991) e pela etapa de concentração e extração dos pesticidas em coluna de carvão ativado foi adaptada a partir do método descrito por Kaipper et al. (2001), que possui a vantagem de ser um teste rápido de avaliação inicial e de baixo custo. Como controle negativo foi usado águas coletadas no ponto um, situado em área de floresta, sem terras cultivadas ao redor. Foram geradas 72 amostras, onde 33 apresentaram indícios de contaminação, mas apenas uma atingiu o limite de detecção do método, 5 ppb, em maio/07. Estes resultados, principalmente os obtidos nos pontos localizados na parte final do córrego São Lourenço, sugerem, além da utilização recente de agrotóxicos, a importância de fatores climatológicos e do regime do uso de tais compostos possivelmente interferindo na detecção dos resíduos em questão / The São Lourenço river, located in the main agriculture region of the State of Rio de Janeiro, Brazil, represents an important water supply for the Municipality of Nova Friburgo. This region is very fertile concentrating most of the vegetables production of Rio de Janeiro. The area presents an expressive rate of pesticides consumption per worker, estimated in about 56 kg/worker/year. The São Lourenço river receives all residues from the area and, with no water treatment, provides the water supply for the population living in its margins. After conventional treatment its water also supplies the metropolitan area of the City of Nova Friburgo. This study focuses its levels of contamination by pesticides. Water samples were collected, monthly, from april/07 february/08 at six points of the São Lourenço river using sterile 1 L plastic bottles previously washed with methanol and rinsed several times with distilled water. Evaluation of the pesticides levels were carried out a through an enzymatic method described by Cunha Bastos et al (1991), with presents the advantages of low cost and rapid assessment, for initial screening. Water collected at the source of the São Lourenço was used as a negative control. This spring is located at the same region but in the middle of forest with no cultivated lands around it. Concentrations of acetylcolinesterase inhibitors was found in 33 analisys, but only one apresented concentraition of inhibitors some than the method limity (5 ppb), detected in point number 3, in may/07, located in the main agriculture in the region of São Lourenço. These results, suggests that besides recent use of anticholinesterasic compounds, others factors are to be considered: climatologic factors and the regimen of use of such compounds. They are considered altogether interfering in a significant way in the detection of the residues in subject. Although the remaining water samples of the study presented values lower than possible for the enzymatic method detect, its use is highly recommended for agricultural areas, due to the need of simples and low cost routine screening methods to alert on risks for human population an environmental

Resumo não disponível

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / The development of analytical methods aiming at monitoring of pesticides is essential to ensure that foods are within limits considered safe for health, and to enable the regulatory agencies to obtain faster and more reliable results. In this work, we developed and validated a method for the determination of pesticides in mango, running the sample preparation with QuEChERS method modified with the addition of graphitized carbon (CGB - Carbon Grafitized Black) to remove nonpolar pigments and to identify and quantification of the compounds to the Gas Chromatography Mass Spectrometry (GC-MS). The developed method showed selectivity for all compounds. For all compounds was identified matrix effect, so the study of quantification of the compound was made based on the curves made in the matrix extract. The limits of detection (LOD) ranged from 0,0025 to 0,01 mg.kg-1 and the limits of quantification (LOQ) ranged from 0,008 to 0,03 mg.kg-1. The compounds showed acceptable recovery levels ranging from34% to 143%. The method was applied to the determination of pesticide residues in twelve samples of mango, among which, in six samples were detected five different compounds (Chloroneb, Propachlor, α-Chlordane, Chlorpyrifos,DCPA, Chlorobenzilate and trans-Permethrin). For Chloroneb compounds, Propachlor and α-Chlordane were detected concentration above the maximum residue limit allowed under EU data / O desenvolvimento de mÃtodos analÃticos visando o monitoramento de pesticidas à fundamental para assegurar que os alimentos estejam dentro dos limites considerados seguros para a saÃde, bem como possibilitar aos ÃrgÃos fiscalizadores a obtenÃÃo de resultados mais rÃpidos e confiÃveis. Neste trabalho, foi desenvolvido e validado um mÃtodo para a determinaÃÃo de pesticidas em manga, executando-se o preparo da amostra com mÃtodo QuEChERS modificado, com a adiÃÃo de carbono grafitizado (CGB â Carbon Grafitized Black) para remover pigmentos apolares e para identificaÃÃo e quantificaÃÃo dos compostos a Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massas (CG-EM). O mÃtodo desenvolvido demonstrou seletividade para todos os compostos. Para todos os compostos foi identificado efeito matriz, dessa forma o estudo de quantificaÃÃo dos compostos foi feito com base nas curvas realizadas no extrato da matriz. Os limites de detecÃÃo (LD) variaram de 0,0025 a 0,01 mg.kg-1 e os limites de quantificaÃÃo (LQ) variaram de 0,008 a 0,03 mg.kg-1. Os compostos apresentaram nÃveis de recuperaÃÃo aceitÃveis compreendidos entre 34% a 143%. O mÃtodo desenvolvido foi aplicado para a determinaÃÃo de resÃduos de pesticidas em doze amostras de manga, dentre as quais, em seis amostras foram detectados cinco diferentes compostos (Cloronebe, Propacloro, α-Clordano, ClorpirifÃs, DCPA, Clorobenzilato e trans-Permetrina), com valores entre 0,004 a 0,042 mg.kg-1. Para os compostos Cloronebe, Propacloro e α-Clordano foram detectados concentraÃÃes superiores ao limite mÃximo de resÃduo permitido segundo dados da UniÃo EuropÃia

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho utiliza a MEFS como tÃcnica complementar da hidrodestilaÃÃo na investigaÃÃo dos compostos orgÃnicos volÃteis provenientes da raiz, caule e folhas da espÃcie Plectranthus grandis, onde foi utilizada cromatografia gasosa para anÃlise destas partes da planta. Para isso, foi realizado um estudo prÃvio das variÃveis que influenciam de forma significativa na extraÃÃo destes volÃteis, de tal forma a utilizar o melhor revestimento de fibra, o melhor tempo de extraÃÃo, temperatura e quantidade de amostra. Isso de modo a realizar uma anÃlise segura e confiÃvel. Dessa forma, com a utilizaÃÃo da MEFS e da hidrodestilaÃÃo foi possÃvel identificar por cromatografia gasosa/espectrometria de massas e Ãndice de retenÃÃo linear de 75 compostos distribuÃdos nas trÃs partes da planta. AlÃm disso, o estudo revelou que a MEFS foi eficiente na extraÃÃo de aproximadamente setenta e cinco por cento do total de compostos que foram identificados tornando esta metodologia eficiente em anÃlises prÃvias, pois requer uma pequena quantidade de amostra, um curto intervalo de tempo para extrair e nÃo utiliza formas exaustivas para extraÃÃo dos volÃteis. Com esse estudo, ficou constatado, neste estudo, que a MEFS foi eficiente na extraÃÃo exclusiva de 20 compostos volÃteis, levando a crer que estes sofrem degradaÃÃes no momento da extraÃÃo por hidrodestilaÃÃo. AlÃm disso, o estudo revelou que o Ãleo essencial extraÃdo por hidrodestilaÃÃo, apresenta percentual de inibiÃÃo de crescimento de trÃs linhagens de cÃlulas tumorais humanas. O trans-β-cariofileno foi o composto majoritÃrio das folhas da espÃcie em estudo, bem como a constataÃÃo deste no caule. Com isso, desenvolveu e validou uma metodologia de anÃlise para o trans-β-cariofileno, etapa essa, onde foi incluÃdo um estudo da eficiÃncia em termos de altura de pratos, alÃm da investigaÃÃo da difusÃo deste composto na fase estacionÃria e na fase mÃvel da coluna capilar. / This work uses the SPME as a complementary technique in the investigation of hydrodistillation of volatile organic compounds from the root, stem and leaves of Plectranthus grandis species, which was used for analysis of gas chromatography. For this, a previous study of the variables that significantly influence the extraction of these volatile, so using the best fiber coating, the best extraction time, temperature and amount of sample was performed. That in order to achieve a safe and reliable analysis. Thus, with the use of SPME and hydrodistillation was identified by gas chromatography / mass spectrometry and linear retention index of 76 compounds distributed in the three parts of the plant. Moreover, the study revealed that SPME extraction was efficient to approximately  of the total number of identified compounds that were effective methodology for making this preliminary analysis, it requires a small amount of sample, a short time interval not used to extract and forms exhaustive for extracting volatile. With this study, it was found that SPME can extract only 20 volatile compounds, leading us to believe that they suffer degradations at the extraction by hydrodistillation. Moreover, the study revealed that the essential oil extracted by hydrodistillation shows percentage inhibition of growth of three human tumor cell lines. The trans - β - caryophyllene was the major compound leaves of this species, as well as the discovery of this stem. Thus, developed and validated a methodology for the analysis of trans - β - caryophyllene, this step, which included a study of efficiency in terms of height of dishes as well as investigating the diffusion of this compound in the stationary phase and mobile phase capillary column.

Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / A goiaba à uma das frutas tropicais mais populares e de grande aceitaÃÃo no Brasil e no mundo. A fruta goiaba pode ser alvejada por diversas pragas, reduzindo consideravelmente o rendimento da produÃÃo ocasionando a escassez da fruta no mercado. Visando o aumento da produtividade e consequentemente atender a demanda da populaÃÃo sÃo empregadas elevadas quantidades de agrotÃxicos com o intuito de combater as possÃveis pragas que venham acarretar a deterioraÃÃo da fruta. Dessa maneira, o desenvolvimento de mÃtodos analÃticos para a determinaÃÃo multirresÃduos de agrotÃxicos em alimentos à fundamental para o monitoramento da qualidade dos produtos consumidos pela populaÃÃo, alÃm de possibilitar aos ÃrgÃos reguladores a obtenÃÃo de resultados mais rÃpidos e confiÃveis. Neste trabalho, foi adaptado e validado um mÃtodo para a determinaÃÃo de agrotÃxicos na fruta goiaba, executando-se o preparo da amostra atravÃs do mÃtodo QuEChERS modificado, substituindo-se o solvente acetonitrila apÃs a etapa de limpeza (clean up) por solvente ciclohexano / acetato de etila 1:1 e adiÃÃo de carvÃo ativo para maior limpeza do extrato. Os limites de detecÃÃo (LD) variaram entre 0,002 e 0,010 mg kg-1 e os limites de quantificaÃÃo (LQ) variaram entre 0,005 e 0,030 mg kg-1. Todas as curvas analÃticas construÃdas usando o solvente e a matriz apresentaram significÃncia estatÃstica. Quando comparadas Ãs curvas analÃticas, verificou-se forte efeito matriz para o clorobenzilato, diferentemente do hexaclorobenzeno e da ametrina onde o efeito de matriz foi pouco significativo. Nas anÃlises de amostras de goiaba comercializada na cidade de Fortaleza, foi detectado a presenÃa de agrotÃxicos em 7 amostras. Dos agrotÃxicos detectados, apenas a trifloxistrobina à permitida para a cultura da goiaba, entretanto a concentraÃÃo deste composto à inferior ao limite mÃximo de resÃduo permitido para a goiaba (LMR = 0,050 mg kg-1) segundo a ANVISA. / Guava is one of the most popular and widely accepted in Brazil and worldwide tropical fruits. The fruit can be targeted by various pests, reducing considerably the yield thus causing a slowdown or even a shortage of fruit on the market. Aiming the increase in productivity and ultimately the population's demand high amounts of pesticides are used in order to counter potential pests that may lead to a deterioration of the fruit. Thus, the development of analytical methods for multiresidue determination of pesticides in food is essential for the efficient monitoring of these compounds in the products consumed by the population, enabling regulators to obtain faster and more reliable results. In this work a method for the determination of pesticides in guava was developed and validated, running the sample preparation by modified QuEChERS method, replacing the acetonitrile solvent after cleaning step by cyclohexane / ethyl acetate solvent acetate 1:1 and addition of activated charcoal to extract greater cleanliness. The limits of detection (LOD) ranged between 0.002 and 0.010 mg kg -1 and the limits of quantification (LOQ) ranged from 0.005 to 0.030 mg kg-1 . All calibration curves constructed in solvent and in matrix showed statistical significance when compared to the analytical curves and a strong matrix effect for chlorobenzilate, unlike hexachlorobenzene and ametrina where the matrix effect was negligible. In the analyzes of samples of guava sold in the city of Fortaleza, pesticides were found in 7 samples. Pesticides detected, trifloxystrobin is only allowed for the cultivation of guava, however the concentration of this compound is below the maximum residue limit allowed for guava (MRL = 0.050 mg kg-1 ) according to ANVISA

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / This paper describes the qualitative analysis of the constituents of ethanol extract from leaves of Acnistus arborescens grown in the NÃcleo de Estudos e Pesquisas em Agricultura Urbana (NEPAU), Departamento de Agronomia da Universidade Federal do Cearà (UFC). This study resulted in the development of an analytical method for the isolation and characterization of steroidal lactones, known as withanolides, from the analysis of the extract using chromatographic methods, such as column chromatography (CC), thin layer chromatography (TLC) and high-performance liquid chromatography (HPLC). The isolated compounds had their structures determined by the application of spectroscopic techniques such as nuclear magnetic resonance of hydrogen-1 and carbon-13 (one and two-dimensional) and absorption in the infrared. Thus, it was possible to isolate and identify two vitanolidos previously described in the literature, these being known as Phyalolactone and Withanolide D, and two others withanolides that, according to the literature review done, are considered unique in the literature. / Este trabalho descreve a anÃlise qualitativa dos constituintes do extrato etanÃlico das folhas de Acnistus arborescens cultivada no NÃcleo de Estudos e Pesquisas em Agricultura Urbana (NEPAU), do Departamento de Agronomia da Universidade Federal do CearÃ. Este estudo resultou no desenvolvimento de um mÃtodo analÃtico para isolamento e caracterizaÃÃo de lactonas esteroidais, conhecidas como vitanolÃdeos, a partir da anÃlise do extrato por meio de mÃtodos cromatogrÃficos, como: Cromatografia em Coluna (CC), Cromatografia em Camada Delgada (CCD) e Cromatografia LÃquida de Alta EficiÃncia (CLAE). As substÃncias isoladas tiveram suas estruturas determinadas atravÃs da aplicaÃÃo de tÃcnicas espectroscÃpicas como: RessonÃncia MagnÃtica Nuclear de hidrogÃnio-1 e carbono-13 (uni e bidimensional) e absorÃÃo na regiÃo do infravermelho. Desta forma, foi possÃvel o isolamento e identificaÃÃo de dois vitanolÃdeos jà descritos anteriormente na literatura, sendo estes conhecidos como Fisalolactona e VitanolÃdeo D, alÃm de dois outros vitanolÃdeos os quais, de acordo com o levantamento bibliogrÃfico feito, sÃo considerados inÃditos na literatura.

FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / CoordenaÃÃo de AperfeÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / A cera de carnaÃba consiste em um importante produto econÃmico e sua produÃÃo vem ao longo dos anos sofrendo com a escassez de trabalhos cientÃficos que auxiliem no entendimento das diferenÃas quÃmicas existentes entre os tipos de cera. Deste modo, o presente trabalho teve por objetivo propor uma caracterizaÃÃo dos diferentes tipos de cera de carnaÃba (Tipo 1, Tipo 3 e Tipo 4) quanto à sua composiÃÃo quÃmica, em especial em relaÃÃo aos constituintes inorgÃnicos. As amostras de cera foram avaliadas quanto à composiÃÃo orgÃnica por FT-IR, TG e CG-MS. Os resultados obtidos mostraram que as ceras dos Tipos 1, 3 e 4 possuem pequenas diferenÃas sÃo quanto a sua composiÃÃo orgÃnica fator que pode ser responsÃvel pela diferenÃa de coloraÃÃo entre os materiais, apresentando em sua composiÃÃo basicamente parafinas, Ãlcoois de cadeia longa e Ãsteres de Ãcidos graxos. Para avaliaÃÃo dos inorgÃnicos, uma etapa de otimizaÃÃo das condiÃÃes de preparo de amostra por via Ãmida assistida por micro-ondas foi implementada. Os digeridos apresentaram teores de carbono residual inferior a 5%, sendo feita a quantificaÃÃo dos elementos por ICP OES. Os teores mÃdios para os elementos investigados nas amostras de cera do Tipo 1 foram: K (22,3 mg Kg-1), Al (20,5 mg Kg-1), Fe (11,5 mg Kg-1), Mg (4,0 mg Kg-1), Na (3,5 mg Kg-1), Pb (2,2 mg Kg-1), Ca (1,2 mg Kg-1 ), Cu (0,5 mg Kg-1), Mn (0,4 mg Kg-1), Zn (0,2 mg Kg-1) e Co (0,2 mg Kg-1). Os teores observados para Ni (67,2 mg Kg-1 ) se mostraram elevados nas amostras de trÃs industrias, elevando o valor mÃdio do elemento. Para as amostras de cera de carnaÃba do Tipo 3, os valores mÃdios das concentraÃÃes dos elementos foram: Al (122,0 mg Kg-1), K (112,1 mg Kg-1), Ca (103,9 mg Kg-1), Fe (93,4 mg Kg-1), Mg (67,1 mg Kg-1), Na (39,6 mg Kg-1), Mn (9,6 mg Kg-1 ), Pb (1,7 mg Kg-1), Zn (0,6 mg Kg-1), Ni (0,3 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1). Por fim, para as amostras de cera do Tipo 4, os valores mÃdios de concentraÃÃo observados foram: K (185,3 mg Kg-1), Ca (116,8 mg Kg-1), Al, (97,6 mg Kg-1), Fe (84,5 mg Kg-1 ), Mg (76,9 mg Kg-1), Na (37,6 mg Kg-1), Mn (8,7 mg Kg-1), Pb (2,3 mg Kg-1), Zn (0,7 mg Kg-1), Cu (0,2 mg Kg-1) e Co (0,1 mg Kg-1 ). Os dados foram tratados utilizando o software de Quimiometria The Unscrambler 7.1 e X10.3. AnÃlise de Componentes Principais mostrou que as ceras podem ser classificadas e distinguidas em funÃÃo dos teores das espÃcies avaliadas. Nesse contexto as ceras Tipo 4 apresentaram os maiores teores de inorgÃnicos, seguido das ceras do Tipo 3 e por fim das ceras do Tipo 1. Novas amostras de cera foram adquiridas com o intuito de desenvolver um modelo de calibraÃÃo multivariada (NIR/PLS) para previsÃo de Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn e Na nas amostras de cera. Os espectros foram prÃ-processados aplicando 1 derivada ao conjunto de dados espectrais e em seguida foram obtidos os modelos utilizando PLS-1. As amostras de cera foram divididas em dois conjuntos de dados: um para calibraÃÃo e o outro para validaÃÃo. Os modelos obtidos se mostraram promissores para a previsÃo do teor de elementos como Al, Fe e Cu nas amostras de cera de carnaÃba. Por fim, os resultados obtidos neste trabalho podem ser utilizados como parÃmetros de classificaÃÃo das amostras de cera, bem como podem ser utilizados como aporte para a elaboraÃÃo de normas para classificaÃÃo dos teores de qualidade das ceras de carnaÃba produzidas pelas indÃstrias refinadoras. / Carnauba wax is an important economic product and its industrial production has over the years suffering from the scarcity of scientific studies to aid in the understanding of the chemical differences between different types of wax. The aim of this work was characterize the different types of carnauba waxes (Type 1, Type 3 and Type 4) in relation to the chemical composition. The organic matrix of the samples were investigated by Infrared Spectroscopy (MID and NIR), Thermal Analysis and Gas Chromatography (CGMS). The results showed that the three types of waxes are very similar in its organic composition, presenting in its composition mainly paraffin, alcohols and esters of long chain fatty acids. To evaluate inorganic content, an optimization of the conditions of the sample preparation by microwave assisted wet digestion implemented. The digests showed residual carbon content less than 5%. The analysis was performed by ICP-OES. The elements data set was processed using the software The Unscrambler 7.1 and X10.3. The mean values for the elements in the samples investigated wax Type 1 levels were: K (22.3 mg kg -1), Al (20.5 mg kg-1), Fe (11.5 mg kg-1), Mg (4.0 mg kg-1), Na (3.5 mg kg-1), Pb (2.2 mg kg-1), Ca (1.2 mg kg-1), Cu (0.5 mg kg-1), Mn (0.4 mg kg-1) , Zn (0.2 mg kg-1) and Co (0.2 mg kg-1). The levels observed for Ni (67.2 mg kg-1) were higher in samples from three industries, raising the average value of the element. For samples carnauba wax Type 3, the mean concentrations of elements were: Al(122.0 mg kg-1), K(112.1 mg kg-1), Ca (103.9 mg kg- 1), Fe(93.4 mg kg-1), Mg(67.1 mg kg-1), Na(39.6 mg kg-1), Mn(9.6 mg kg-1), Pb(1 7 mg kg-1), Zn (0.6 mg kg-1), Ni (0.3 mg kg-1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Finally, the samples with wax to Type 4, the mean concentration values were observed : K (185.3 mg kg-1), Ca (116.8 mg kg-1), Al (97.6 mg kg-1), Fe (84.5 mg kg-1) mg (76.9 mg kg-1), Na (37.6 mg kg-1), Mn (8.7 mg kg-1), Pb (2.3 mg kg-1), Zn (0.7 mg kg -1), Cu (0.2 mg kg-1) and Co (0.1 mg kg-1). Principal Component Analysis showed that the three types of waxes could be distinguished based on the levels of inorganic elements. In this view point waxes Type 4 showed the highest inorganic levels than the waxes Type 3 and Type 1. New wax samples were acquired with a view to developing a model of multivariate calibration (NIR / PLS) for prediction of Al, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn and Na in wax samples. The spectra were preprocessed applying first derivative and then the models PLS-1 were obtained. The spectra data set were divided into two groups: one for the calibration and the other for validation. The models obtained were promising for predicting the content of elements such as Al, Fe and Cu in samples of wax. Finally, the results obtained in this work can be used as parameter for sample classification and as well as used for the development of standards rules for quality assurance of the carnauba waxes produced by refining industrial processes.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / FundaÃÃo Cearense de Apoio ao Desenvolvimento Cientifico e TecnolÃgico / A utilizaÃÃo de pesticidas na proteÃÃo de culturas tem contribuÃdo com um aumento maciÃo na produÃÃo mundial de alimentos. Mas apesar de seus efeitos benÃficos, os efeitos negativos dos agrotÃxicos tÃm gerado uma crescente preocupaÃÃo em relaÃÃo ao risco de contaminaÃÃo ambiental. Os processos oxidativos avanÃados (AOP) tÃm se mostrado uma alternativa particularmente Ãtil para degradar compostos orgÃnicos em meio aquoso, convertendo-os em substÃncias de pouca ou nenhuma toxidade. Ao longo de nosso estudo, foi avaliada a eficiÃncia de remoÃÃo do pesticida clorpirifÃs em sistemas contÃnuos e descontÃnuos (batelada) de processos oxidativos avanÃados envolvendo radiaÃÃo de microondas, radiaÃÃo ultravioleta, perÃxido de hidrogÃnio e diÃxido de titÃnio, com resultados promissores. O sistema MO/UV/H2O2/TiO2 de POA descontÃnuo foi o mais eficiente na remoÃÃo de clorpirifÃs, com 100% de remoÃÃo de pesticida em amostras com 10% de H2O2 em quase todas as potÃncias de microondas e tempo de tratamento avaliados. Estudos de planejamento fatorial fracionado aplicado ao tratamento de pesticidas em sistema de POA descontÃnuo apontaram as condiÃÃes Ãtimas de trabalho para os seguintes parÃmetros: pH, concentraÃÃo de pesticida, concentraÃÃo de agente oxidante, tempo e potÃncia de microondas. O estudo de POA em sistema contÃnuo mostrou que, ao final de 1 hora, o tratamento de uma amostra de 500 mg.L-1 de clorpirifÃs em meio alcalino, alcanÃou uma remoÃÃo de 87% do pesticida com velocidade de fluxo de amostra de 10 mL.min-1. AnÃlises cromatogrÃficas das amostras tratadas em POA descontÃnuo sugerem uma mineralizaÃÃo parcial do pesticida. / The use of pesticides in crop protection has contributed to a massive increase in global food production. However, pesticides have generated a growing concern about your environmental risks. Advanced oxidation processes (AOP) have proved a particularly useful alternative to degrade organic compounds in aqueous medium, converting them into low toxic substances or nontoxic substances. In this work, was evaluated the removal efficiency of the chlorpyrifos pesticide in continuous and batch AOP systems involving microwave radiation, ultraviolet radiation, hydrogen peroxide and titanium dioxide. The MO/UV/H2O2/TiO2 batch system was efficient in the chlorpyrifos removal (100%) using 10% H2O2 solution for most of the microwave power conditions and treatment time. Fractional factorial design was applied to the pesticides treatment in AOP batch system to indicate the optimum values of the parameters: pH, pesticide concentration, oxidizing agent concentration, treatment time, and microwave power. The study of AOP continuous system showed that in 1-hour treatment of 500 mg.L-1 of chlorpyrifos, in alkaline medium, performed a pesticide removal of 87% at 10 ml.min-1 flow rate. Chromatographic analysis of samples treated in AOP continuous system suggests a partial mineralization of the pesticide.