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Uso de imagens digitais para a determinação da concentração e do comprimento de onda de analitos de interesse ambiental

BARROS, Juan Antônio Vázquez de Almeida 26 July 2013 (has links)
A presente dissertação apresenta uma alternativa ao uso de espectrofotômetros aplicados a determinação do comprimento de onda de absorção máxima e concentração de substâncias que absorvem radiação eletromagnética na região do visível (400-800 nm), empregando-se imagens digitais para tal fim. Câmeras digitais foram usadas para obter todas as imagens digitais, sendo utilizada em um primeiro momento uma câmera e como segunda abordagem, visando diminuir os custos e aumentar a portabilidade, uma web cam. As variáveis fotográficas foram obtidas utilizando-se um software desenvolvido utilizando a linguagem JAVA®. Ferramentas matemáticas foram desenvolvidas utilizando-se o Método dos Mínimos Quadrados (MMQ), considerando as variáveis fotográficas: R (Vermelho), G (Verde), B (Azul), H (Matiz), S (Saturação) e Br (Brilho). Utilizando-se ANOVA verificou-se que todos os modelos foram viáveis em um nível de confiança de 95%. Para verificar a exatidão, em um primeiro momento o método foi aplicado em três amostras comerciais: Isotônico (Amarelo Tartrazina), Antiácido (Amarelo Crepúsculo) e Suplemeto de Ferro (Ferro total). Também foram coletadas amostras de água de mina, represas e corregos da região focando a determinação dos seguintes analitos: Alumínio, Ferro, Fósforo e Nitrito. Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) obtidos foram semelhantes aos resultados obtidos pelos métodos de referência. Foram efetuados testes de adição e recuperação, sendo as taxas de recuperação obtidas entre 93,50 e 108,30%. A precisão foi avaliada com o coeficiente de variação (n=3), sendo menor que 1,53%. As determinações com o método proposto e o método espectrofotométrico foram concordantes (teste-t pareado com 95% de confiabilidade). Em conclusão, este é um método simples e versátil, e mostra que imagens digitais podem ser aplicadas em determinações de concentração e ou comprimento de onda de máximo de absorção de analitos coloridos em solução aquosa. / This dissertation presents an alternative to the use of spectrophotometers applied to determine the wavelength of maximum absorbance and concentration of substances that absorb electromagnetic radiation in the visible region (400-800 nm), using for this purpose digital images. Digital cameras were used to obtain all the digital images being used at first a camera and, as second approach in order to reduce costs and increase portability, a web cam. The photographic variables were obtained using software developed using JAVA®. Mathematical tools were developed using the least squares method (LSM), considering the photographic variables: R (Red), G (Green), B (blue), H (Hue), S (Saturation) and Br (Brightness). Thru the use of ANOVA all models were feasible on a confidence level of 95%. To verify accuracy, at first, the method was applied to three commercial samples: Isotonic (Yellow Tartrazine), Antacid (Sunset Yellow) and Suplemeto Iron (Iron total). Also, samples of mine water, dams and streams of the region focusing on the determination of the following analytes: Aluminum, Iron, Phosphorus and Nitrite. The limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) were similar to results obtained by standard methods. Tests of addition and recovery, were performed and the recovery rates obtained between 93.50 and 108.30%. Precision was evaluated as the relative standard deviation (n = 3), being less than 1.53%. Determinations with the proposed method and the spectrophotometric method were concordant (paired t-test with 95% confidence). In conclusion, this is a simple and versatile method and shows that the use of digital images may be applied to determinate the concentration and or the wavelength of maximum absorption of analytes in colored aqueous solution. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG
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Emprego de polímero híbrido poli(vinilimidazol)-sílica impresso ionicamente para pré-concentração de chumbo com posterior determinação por TS-FF-AAS

ANDRADE, Felipe Nascimento 01 October 2010 (has links)
O presente trabalho apresenta a sintese de um polimero hibrido impresso com ion (IIP) e sua aplicacao na adsorcao seletiva de ions Pb2+, com posterior determinacao por TS-FF-AAS. O polimero hibrido foi preparado a partir do [3-(metacrilato)propil]trimetoxisilano e 1-vinilimidazol, sendo utilizado para pre-concentracao de Pb2+ um sistema de analise em fluxo. A caracterizacao do polimero foi realizada atraves de espectroscopia de infravermelho, analise termica e microscopia eletronica de varredura. O sistema de pre-concentracao foi otimizado utilizando ferramentas quimiometricas (planejamento fatorial e matriz de Doehlert). As variaveis otimizadas foram: pH (6,46), tampao fosfato 9,0 mmol L-1, vazao de pre-concentracao de 4,0 mL min-1 e eluente (HNO3) 0,5 mol L-1. Os parametros termodinamicos ƒ¢H, ƒ¢G e ƒ¢S mostraram que a adsorcao dos ions Pb2+ no IIP acontece em um processo exotermico e espontaneo, devido os valores negativos de entalpia e energia livre de Gibbs. Estudos de interferentes foram realizados partir de solucoes binarias nas seguintes proporcoes, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m) analito/interferente, respectivamente. Os ions investigados foram: Cu2+, Cd2+, Co2+, Fe3+, Ni2+, Cr3+, Mn2+ e Zn2+. Apos as condicoes otimizadas, o metodo apresentou limites de deteccao e quantificacao de 0,75 e 2,5 ƒÊg L-1, respectivamente, e faixa linear de 5,0 a 65,0 ƒÊg L-1 (r = 0,9995), enquanto a precisao do metodo (repetibilidade, n=10) foi de 5,0 e 3,6% para solucoes de 10,0 e 60,0 ƒÊg L-1, respectivamente. Os parametros fator de pre-concentracao (PF), indice de consumo (IC) e eficiencia de concentracao (CE), foram 128, 0,16 mL e 25,6 min-1, respectivamente. O coeficiente de seletividade para o IIP foi comparado com o coeficiente de seletividade do NIP (polimero nao impresso) para misturas binarias de Pb2+/Cd2+, Pb2+/Zn2+ e Pb2+/Cu2+, onde os valores dos coeficientes de seletividade relativa (k f) obtidos foram de 64,9, 16,0 e 9,3. O metodo proposto foi aplicado com sucesso para determinacao de Pb2+ em diferentes amostras de aguas, urina e material certificado (DORM-3 Proteina de peixe), com valores de recuperacao satisfatorios. / The current work presents the synthesis of an ion imprinted hybrid polymer (IIP) and its application on the selective adsorption of Pb2+ ions, with posterior determination by TS-FF-AAS. The hybrid polymer was prepared by using [3-(methacryloxy)propyl]trimethoxysilane and 1-vinylimidazole, in which an flow injection system was employed for the Pb2+ preconcentration. Polymer characterization was carried out by infrared spectroscopy, thermal analysis and scanning electron microscopy. The preconcentration system was optimized by using chemometric tools (factorial design and Doehlert matrix). The optimized variables were: pH (6.46), buffer concentration at 9.0 mmol L-1, preconcentration flow rate at 4.0 mL min-1 and 0.5 mol L-1 eluent (HNO3). The thermodynamic parameters ΔH, ΔG and ΔS showed that Pb2+ adsorption towards IIP is an exothermic and spontaneous process due to the negative values of enthalpy and energy free from Gibbs. Interferent studies were carried out from binary solutions in the following ratios, 1:1; 1:10; 1:100 (m/m) analyte/interferent, respectively. The ions studied were: Cu2+, Cd2+, Co2+, Fe3+, Ni2+, Cr3+, Mn2+ and Zn2+. Under optimized conditions, the method presented limits of detection and quantification of 0.75 and 2.5 μg L-1, respectively, and linear analytical curve from 5.0 up to 65.0 μg L-1 (r = 0.9995). The parameters preconcentration factor (PF), consumptive index (CI) and concentration efficiency (CE) were found to be 128, 0.16 mL and 25.6 min-1, respectively. The selectivity coefficient of ion imprinted polymer was compared with the selectivity coefficient of NIP (non imprinted polymer) for the Pb2+/Cd2+, Pb2+/Zn2+ and Pb2+/Cu2+ binary mixtures, which the respective values of relative selectivity coefficient (k’) of 64.9, 16.0 and 9.3 were obtained. The proposed method was successfully applied for Pb2+ determination in different types of water samples, urine and certified reference material (DORM-3 Fish Protein) with satisfactory recovery values.
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Coffea arabica L. orgânico e convencional: composição química, estudos bioquímicos e toxicológicos in vivo

CARVALHO, Dayene do Carmo 23 February 2011 (has links)
A diferenciação entre o café orgânico e convencional tem aumentado devido á crescente demanda e alto consumo de alimentos saudáveis que contêm compostos com potencial antioxidante, que têm sido associadas com a redução de doenças crônicas, como o câncer. Devido a essa grande importância, este trabalho teve como objetivo avaliar a composição química das amostras de café orgânico e convencional, além dos seus efeitos anticarcinogênico/carcinogênico, antioxidantes e das suas repercussões sobre a composição mineral hepática, in vivo. Para as avaliações in vivo, foi conduzido experimento com duração de doze semanas, incorporando o café nas rações dos animais na forma de infuso (5; 10; 20% m/v) e de pó de café (4% m/m). Para as avaliações toxicológicas os animais foram submetidos ou não, a lesões no cólon, induzidas por DMH. No final do experimento coletou-se cólon, sangue e fígado de todos os animais para análises de lesões pré-neoplásicas, parâmetros bioquímicos, estresse oxidativo e composição mineral hepática. Para avaliação da composição química dos manejos orgânico e convencional, foi realizada determinação dos teores de Cu, Fe e Zn por FAAS e análise quantitativa de ácidos clorogênicos, ácido cafeico, cafeína e trigonelina por HPLC. Quanto às análises de minerais no pó de café, encontrou-se maiores teores no manejo convencional. Os infusos tiveram diferenças apenas nos teores de Zn, sendo que o infuso orgânico 20% apresentou maior teor. Os teores de ácidos clorogênicos, cafeína e trigonelina tiveram teores mais altos no manejo orgânico. Apesar das diferenças químicas entre os manejos, os cafés na forma de infuso, em todas as concentrações utilizadas, tiveram efeito antioxidante verificado através da redução de MDA. Entretanto, não foram capazes de provocar proteção/lesão nos cólons. Além disso, não produziram alterações significativas no teor de minerais dos fígados, nem nos níveis de uréia, creatinina, colesterol, triglicérides, glicose, AST e ALT. Assim, os resultados encontrados indicam que apesar das diferenças na composição química, os cafés, orgânico e convencional, tiveram efeitos antioxidantes quando ingeridos na forma de infuso e não apresentaram riscos para a saúde. / The distinction between conventional and organic coffee has great due to increasing demand and high consumption of healthy foods that contain compounds with antioxidant potential, which have been associated with the reduction of chronic diseases, such as cancer. Because of this importance, this study aimed to evaluate the chemical composition of samples of organic and conventional, in addition to its anticarcinogenic/carcinogenic effects, antioxidant and its impact on the mineral composition of liver, in vivo. For the evaluations in vivo experiment was conducted for twelve weeks, incorporating the coffee in the diets of animals in the form of infusion (5, 10, 20% w/v) and powder coffee (4% m / m). For toxicological tests animals were submitted or not, the lesions in the colon induced by DMH. At the end of the experiment were collected colon, blood and liver of all animals for analysis of preneoplasic lesion, biochemical parameters, oxidative stress and liver mineral composition. To evaluate the chemical composition of organic and conventional managements, determination was made of Cu, Fe and Zn by FAAS and quantitative analysis of chlorogenic acid, caffeic acid, caffeine and trigonelline by HPLC. Analyses of minerals in the powder coffee, we found higher levels in the conventional management. The infusions were only differences in the levels of Zn, and 20% organic, the organic had the highest amount. The content of chlorogenic acids, caffeine and trigonelline levels were higher in organic management. Despite the chemical differences between the managements, the coffees in the form of infusion in all concentrations, antioxidant effects were observed through the reduction of MDA. However, they were unable to induce protection/lesion in the colon. Also, do not produce significant changes in mineral content of the liver, nor in the levels of urea, creatinine, cholesterol, triglycerides, glucose, AST and ALT. Thus, our results indicate that despite differences in chemical composition, coffes, organic and conventional, have antioxidant effects when ingested in the form of infusion and did not present a risk to health. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG
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Síntese, caracterização e emprego de Polímeros Molecularmente Impressos na extração de fármacos em amostras humanas de plasma e urina

SANTOS, Mariane Gonçalves 02 December 2015 (has links)
A análise de compostos orgânicos em matrizes complexas requer a aplicação de metodologias com boa seletividade e detectabilidade, que levem a resultados confiáveis. Baseando-se nesta demanda, a química analítica tem proposto soluções viáveis e inovadoras para tornar esses ensaios mais dinâmicos. Dentre elas podemos destacar as técnicas cromatográficas, a espectrometria de massas e os sistemas multidimensionais. Acompanhando este desenvolvimento, sorventes seletivos como os polímeros de impressão molecular (MIP), os materiais de acesso restrito (RAM), os polímeros de impressão molecular de acesso restrito revestidos com monômeros hidrofílicos (RAMIP) e os polímeros de impressão molecular de acesso restrito revestidos com monômeros hidrofílicos e albumina sérica bovina (RAMIP-BSA) vêm sendo adotados com sucesso no preparo de amostras. Neste contexto, essa tese de doutorado teve como objetivo sintetizar, caracterizar e avaliar as potencialidades do emprego de diferentes tipos de polímeros molecularmente impressos na extração fármacos em amostras biológicas, bem como associar estes materiais a técnicas de preparo de amostras online à cromatografia e/ou espectrometria de massas. O primeiro artigo trata de um estudo comparativo de polímeros de impressão molecular seletivos a beta- bloqueadores. Os polímeros foram sintetizados pelo método de precipitação utilizando ácido metacrílico como monômero funcional, hidróxi-etilmetacrilato e glicidil dimetacrilato, como comonômeros hidrofílicos, etilenoglicol dimetacrilato como agente de ligação cruzada, 2,2-azoisobutironitrila como iniciador radicalar e acetonitrila como solvente. Parte dos materiais obtidos foi revestida com BSA (albumina sérica bovina). Os polímeros foram caracterizados e pode-se concluir que a maneira pela qual a síntese dos materiais é conduzida influencia na forma e tamanho de partículas e que a adição de co-monômeros hidrofílicos, bem como o revestimento com BSA não altera a estrutura química dos mesmos. Os estudos de adsorsão mostraram que os polímeros alcançam o equilíbrio de adsorção em 60 min, que o revestimento com BSA não altera o perfil de adsorção dos mesmos, que é evidente a diferença de adsorção entre polímeros impressos e não impressos e que o modelo que melhor se adequa, a fim de descrever o perfil de adsorção, é o modelo de Langmuir. O RAMIP foi o polímero que melhor adsorveu os beta-bloqueadores, comparado à MIP, MIP-BSA (polímero molecularmente impresso revestido com BSA) e RAMIP-BSA, sendo esta a razão pela qual ele foi escolhido para o desenvolvimento da metodologia que é trazida no segundo artigo, no qual beta-bloqueadores são analizados em urina para monitoramento de doping. No método desenvolvido, uma pré-coluna de HPLC vazia foi preenchida com RAMIP e utilizada para a montagem de um sistema Column Switching acoplado à espectrometria de massas. As fases móveis utilizadas foram tampão formiato de amônio 10 mmol L-¹, como fase de carregamento e recondicionamento e uma solução ácido fórmico 0,01% - metanol (v/v) na proporção 30:70 (v/v) como fase de eluição e lavagem; ambas a uma vazão de 0,4 mL min-¹. O sistema foi utilizado para a extração online e simultânea de oxprenolol (1,0-75,0 µg L-¹), atenolol, propranolol, nadolol, pindolol, labetalol e metoprolol (todos na faixa de 3,0-50,0 µg L-¹), em amostras de urina. O coeficiente de correlação foi superior a 0,99 para todos os analitos. O método foi otimizado, validado e apresentou todos os parâmetros em conformidade com o que exigido pela legislação. No terceiro artigo um RAMIP seletivo a antidepressivos tricíclicos foi sintetizado pelo método in bulk, usando amitriptilina como molécula modelo, ácido metacrílico como monómero funcional e glicidilmetacrilato como co-monômero hidrofílico. Posteriormente, foi realizada a abertura do anel epóxido e o polímero foi recoberto com BSA. Uma pré-coluna de HPLC foi preenchida com RAMIP-BSA e foi acoplada a um detector de ultravioleta/visível e a um espectrômetro de massas. Foram usadas água como fase de carregamento e recondicionamento e uma solução aquosa de ácido acético a 0,01% (v/v) - acetonitrila 30:70 (v/v) como fase de eluição. O sistema foi utilizado para a extracção online e identificação/quantificação de nortriptilina, desipramina, amitriptilina, imipramina, clomipramina (faixa de 15,0 a 500,0 µg L-¹), simultaneamente, a partir de amostras de plasma. O coeficiente de correlação foi superior a 0,99 para todos os analitos. Os valores de desvio padrão relativo variaram de 1,34% a 19,13% para precisão intra-dias e de 1,32% a 19,77% para precisão inter-dias. Os valores de erro relativo variaram de -19,15% a 19,51% para exatidão intra-dias e -9,04% a 16,22% para exatidão inter-dias. / Analysis of organic compounds in complex matrices requires the application of methods with good selectivity and detectability, to lead reliable results. Based on this demand, analytical chemistry has proposed viable and innovative solutions to make these tests more dynamic. Among them, we can highlight the chromatographic techniques, mass spectrometry and multidimensional systems. Following this development, selective sorbents such as molecularly imprinting polymers (MIPs), restricted access materials (RAM), restricted access molecularly imprinting polymers obtained by covering the surface with hidrofilic comonomers (RAMIP) and restricted access molecularly imprinting polymers obtained by covering the surface with hidrofilic comonomers and bovine serum albumin (RAMIP-BSA), have been successfully used in sample preparation. In this context, this PhD thesis aimed to synthesize, characterize and evaluate the different types of molecularly imprinted polymers potentialities for drugs extraction from biological samples and associate these materials with online sample preparation techniques, combined to chromatography and/or mass spectrometry. In paper one we proposed a comparative study of different molecularly imprinted polymers selective to beta-blockers. The polymers were synthesized by precipitation method using methacrylic acid as functional monomer, hydroxy-ethyl methacrylate and glycidyl dimethacrylate, as hydrophilic co-monomer, ethylene glycol dimethacrylate as crosslinking agent, 2,2-azoisobutironitrile as radical initiator and acetonitrile as solvent. One part of the obtained materials was coated with BSA (bovine serum albumin). The polymers were characterized and it was possible to conclude that the synthesis procedure influences the size and shape of particles and that hydrophilic co-monomer addition as well as coating with BSA do not alter the chemical recognition ability of the material. The difference between imprinted and non-imprinted polymers’ adsorption was evident (suggesting that imprinted polymers have a better capacity to bind the template than the non-imprinted ones). The Langmuir model presents the best fit to describe the materials’ adsorption profile. The polymer covered with hydrophilic monomers presented the best adsorption for the template in an aqueous medium, probably due to a hydrophilic layer on its surface. We also concluded that an association of the hydrophilic monomers with the BSA coating is important to obtain materials with higher capacity of macromolecule exclusion. In paper two, the RAMIP selective to oxprenolol was chosen as sorbent in a online method for beta blockers analyses from human urine for doping monitoring. A column filled with RAMIP was coupled to an LC-MS/MS instrument under the multidimensional configuration, with 10.0 mmol L−¹ ammonium formate buffer (pH 5.0) as the loading and reconditioning mobile phase and a 0.01% formic acid aqueous solution – methanol (30:70 v/v) as the elution mobile phase. The system was used for on-line extraction and quantization of oxprenolol (from 1.0 to 75.0 μg L−¹), atenolol, propranolol, nadolol, pindolol, labetalol and metoprolol (all from 3.0 to 50 μg L−¹) simultaneously, from urine samples. The correlation coefficient was higher than 0.99 for all the analytes. Suitable precision and accuracy were obtained. In paper three a RAMIP, selective to tricyclic antidepressant, was synthesized by the in bulk method. Amitriptyline was used as template molecule, methacrylic acid as the functional monomer and glycidyl methacrylate as hydrophilic co-monomer. Afterwards the epoxide ring opening was made and the polymer was covered with BSA. A column filled with RAMIP-BSA was coupled to an MS/MS instrument under the multidimensional configuration, with water as the loading and reconditioning mobile phase and a 0.01% acetic acid aqueous solution - acetonitrile at 30:70 as the elution mobile phase. The system was used for online extraction and quantization of nortriptyline, desipramine, amitriptyline, imipramine and clomipramine, simultaneously, from plasma samples. The correlation coefficient was higher than 0.99 for all the analytes. The RSD (relative standard deviation) values ranged from 1.34% to 19.13% for intra assay precision and 1.32% to 19.77% for inter assay precision. The E% (relative error) values ranged from -19.15% to 19.51% for intra assay accuracy and from -9.04% to 16.22% for inter assay accuracy. / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais - FAPEMIG
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Determinação entalpimétrica de cálcio e magnésio em calcários usando-se um entalpímetro de fluxo contínuo

MENDES, Afonso Silva 10 March 1986 (has links)
Submitted by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-04-13T16:23:20Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DeterminacaoEntalpimetricaCalcio.pdf: 3035574 bytes, checksum: 46487e37e17140bbf2c63eb977d5d0b1 (MD5) / Approved for entry into archive by Edisangela Bastos (edisangela@ufpa.br) on 2018-04-13T17:09:24Z (GMT) No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DeterminacaoEntalpimetricaCalcio.pdf: 3035574 bytes, checksum: 46487e37e17140bbf2c63eb977d5d0b1 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-04-13T17:09:24Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertacao_DeterminacaoEntalpimetricaCalcio.pdf: 3035574 bytes, checksum: 46487e37e17140bbf2c63eb977d5d0b1 (MD5) Previous issue date: 1986-03-10 / CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / No presente trabalho descreve-se a determinação de cálcio e magnésio em calcários, usando-se um Entalpímetro de Fluxo Continuo desenvolvido no Instituto de Química da UNICAMP. O aparelho empregado é composto de uma bomba peristáltica, um injetor proporcional, dois termistores do sistema diferencial de detecção termométrica, dispostos dentro de um banho de água; um ponte de Wheatstone e um registrador potenciométrico. Para a determinação de cálcio foram realizados estudos das potencialidades do método empregando-se reações de precipitação com oxalato de amônio e reações de complexação com Na2-EDTA e Mg-EDTA. Conforme as condições de trabalho e os resultados alcançados, optou-se pela reação de complexação com Mg-EDTA. Para tanto, foram analisadas amostras sintôticas,certificadas e amostras de "calcários de fontes diversas. Esta determinação apresentou uma precisão e exatidão de 1,0% e uma velocidade analítica de 100 amostras/hora. Como no caso do cálcio, na determinação de magnésio foram feitos estudos de aplicação do método proposto, usando-se reações de complexação com Na2-EDTA. Inicialmente foi estudada a possibilidade de uso da precipitação prévia do cálcio presente por meio de oxalato de amônio e de molibdato de amônio. Fez-se a determinação conjunta de cálcio e magnésio usando-se complexação com Na2-EDTA. Sabendo-se a quantidade de cálcio presente na amostra, pode-se quantificar o magnésio. Para a avaliação da aplicabilidade do método foram usadas as mesmas amostras testadas para o cálcio. O erro relativo médio alcançado foi da ordem de 4,0% para amostras com teor de MgO maior do que 10%, e maior, para amostras com teor de MgO inferior a 10%. A velocidade analítica foi da ordem de 100 amostras/hora. Os resultados obtidos com o método entalpimétrico foram comparados com os alcançados por outros métodos. / Determination of calcium and magnesium in limestone using a flow enthalpimeter is described. The apparatus consists of a peristaltic pump, a proportional injector, two twin thermistors, a Wheatstone bridge and a strip-chart recorder. The injector, the 'flow manifolds and the emperature-sensing elqments are immersed in San insulated water bath. For the determination of calcium, preliminary studies were undertaken using the precipitation reaction with ammonium oxalate and the complaxation with Na2-EDTA and Mg-EDTA. After these studies, the experimental procedure chosen was based on complexation with Mg-EDTA. In order to test the method, determination of calcium was performed in synthetic, certified and other samples. Precision and accuracy was found to be equal to 1.0% and the analytical rate was 100 samples per hour. For the determination of magnesium, initial tests were conducted investigating the possibility of using the complexation reaction with Na2-EDTA and the previous separation of calcium by means of precipitation with ammonium oxalate and ammonium molybdate. In the final procedure, the complexation reaction with Na2-EDTA was chosen to give the amount of both calcium and magnesium. Then, magnesium is found by difference, since the percentage of calcium is known. Resuls of several determinations indicate an average error around 4% for samples with MgO higher than 10%. The uncertainty increases for samples having MgO lower than 10%. The analytical rate is about 100 samples per hour. The results of the enthalpimetric method were compared with those found by other techniques such as volumetry ( by complexation) atomic absorption and flame photometry.
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Atributos da validação do método analítico para quantificação da biotina empregando a técnica potenciométrica

Gonçalves, Gabriela Soldi [UNESP] 20 December 2010 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:22:18Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2010-12-20Bitstream added on 2014-06-13T20:28:32Z : No. of bitstreams: 1 goncalves_gs_me_arafcf.pdf: 376750 bytes, checksum: d261fb301fa1b4c966236fbf2eb5c9d0 (MD5) / Universidade Estadual Paulista (UNESP) / O presente trabalho consiste no desenvolvimento de um método analítico para determinação de biotina, utilizando-se a potenciometria indireta. O objetivo é apresentar a validação de método analítico como um processo que estime a eficiência do método proposto na rotina do laboratório para garantia da qualidade total. É um método que envolve equipamento simples e pouco dispendioso como o potenciômetro, que possibilita medir com precisão o valor da concentração de biotina. O doseamento quantitativo de biotina baseia-se no estudo das reações oscilantes do analito perante as análises da titulação indireta utilizando potenciômetro automático. A concentração de biotina foi determinada com massa adicionada conhecida numa matriz que simula uma cápsula, contendo aerosil (1%), estearato de magnésio (1%), celulose microcristalina (20%), amido (40%) e lactose q.s.p. Os resultados mostraram um valor médio de biotina (massa adicionada de aproximadamente 25 mg) determinada de 99,4% com desvio-padrão de 0,0345. As condições experimentais como temperatura, vidraria e concentração dos reagentes foram otimizadas. Os parâmetros investigados no processo de validação para demonstrar o desempenho do método foram: especificidade, linearidade, intervalo, precisão tanto repetitividade, quanto intermediária, exatidão e robustez. O tratamento estatístico dos dados da validação do método analítico envolveu a determinação da média, do desvio padrão e do coeficiente de variação. Para obtenção da curva de calibração se fez necessária a determinação da equação da reta, regressão linear e coeficiente de correlação linear. Este método apresenta grande aplicabilidade em soluções turvas, fluorescentes, opacas ou coradas, ou quando não existem, ou não podem aplicar-se indicadores visuais apropriados. Há possibilidade de determinação... / The present work shows the development of an analytical method for the determination of biotin by using indirect potentiometry. The main goal is to present the validation of analytical methods as a process to estimate the efficiency of the proposed methodology in the laboratory routine for the guaranty of total quality. This method involves simple and low cost devices as the potentiometer, which allows the precise measurement of biotin concentration. The quantitative dosing of biotin is based on the study of the oscillating chemical reactions with the analyte by performing the analysis of the indirect titration with an automatic potentiometer. Biotin concentration was determined by adding a known mass to a matrix that simulates a capsule containing aerosol (1%), estearato de magnésio (1%), celulose microcristalina (20%), amido (40%) e lactose q.s.p. The results showed an average value for the determination of biotin (added mass was ca. 25 mg) of 99.4% with a standard deviation of 0.0345. The experimental conditions as temperature, glassware, and concentration of the chemicals were optimized. The investigated parameters of the validation procedure to demonstrate the performance of the method were: specificity, linearity, interval, precision (repeatability and intermediate), exactness and robustness. The statistical treatment of the data for the validation of the analytical method involved the determination of the average value, standard deviation, and the variation coefficient. In order to obtain the calibration curve, the line´s equation, the linear regression and the coefficient of linear correlation were determined. This method shows great applicability for turbid, fluorescent, opaque or color solutions, or if an appropriate visual indicator is not available or cannot be applied. The method also shows the possibility for the determination of a sequence of equivalence... (Complete abstract click electronic access below)
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Emissões de compostos orgânicos voláteis de um aterro controlado e o potencial formador de ozônio / Emissions of volatile organic compounds by a landfill and the potential ozone forming

Carolina Vieira de Souza 25 February 2011 (has links)
Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O presente estudo teve como objetivo quantificar as emissões de Compostos Orgânicos Voláteis do Aterro Controlado Morro do Céu localizado na cidade de Niterói, Rio de Janeiro, Brasil. Para tanto, vinte amostras foram coletadas, usando uma bomba de ar operada a bateria durante dois dias de dezembro de 2009. Uma câmara de fluxo cilíndrica de PVC de 30L foi inserida 5 cm no solo do aterro, e as amostras foram coletadas através de uma válvula na parte superior da câmera. Os resultados indicaram um valor de 1.980 Kg Km-2 h-1. O modelo Gaussiano de dispersão atmosférica ISCST3 foi utilizado para calcular a difusão e transporte dos poluentes a fim de estimar as concentrações de COV no bairro, usando dados topográficos, meteorológicos e de emissões. Valores de 525 μg m-3 de COV foram encontrados a 500 metros do aterro. As emissões do aterro foram usadas em conjunto com dados meteorológicos, utilizando o modelo de trajetória OZIPR e o mecanismo químico SAPRC para demonstrar o impacto na formação do ozônio troposférico na região. É conhecido que o ozônio é formado pela reação entre COV, NOx e luz solar. A contribuição de valores elevados de COV provenientes das emissões do aterro conduzirá a uma nova situação com valores mais elevados de ozônio na região. Os resultados da modelagem indicaram um aumento maior que 1000% nos níveis de ozônio na região do aterro, se comparado com a modelagem do ozônio para a região metropolitana do Rio de Janeiro. Os resultados mostram ser necessário que maior atenção seja dada à política de gerenciamento de RSU no Brasil, incluindo a escolha adequada para o local de instalação, o monitoramento da área durante e após o período de operação e técnicas mais adequadas de disposição dos resíduos sólidos urbanos / The purpose of this work was to quantify the Volatile Organic Compounds emissions by a landfill (Morro do Céu), located in Niterói, Rio de Janeiro State, Brazil. Twenty 10-minute samples were collected using a battery-operated air pump operated at 500 mL min-1, over a period of four days in May and December, 2009. A cylindrical 30 L PVC flux chamber was used, the open, bottom side of which was inserted into the landfill soil to a depth of 5 cm. The samples were collected using a valve at the upper, closed side of the chamber. The results indicated an elevated value of 1,980 kg km-2 h-1. A Gaussian plume dispersion model, implemented by Aermod software, was used to calculate the diffusion and transport of pollutants, and the pollutant concentrations in the surroundings were estimated using the emission, meteorological, and topographical data. Maximum values of 525 μg m-3 for VOC were found at approximately 500 m from the landfill. The landfill emissions were also compiled with meteorological data, using the OZIPR trajectory model coupled with SAPRC chemical mechanism, to demonstrate their impact on the formation of tropospheric ozone. It is well known that ozone is formed by the reactions of VOC, NOx and sunlight. The contribution of high VOC levels from the landfill emissions was expected to lead to higher ozone values. The results indicated a 1000% increase in ozone in the region of the landfill, compared to the ozone values for the metropolitan region of Rio de Janeiro. The results show that it is both necessary and desirable that greater attention be given to the political management of municipal solid waste in the Brazil, including the location choice, the monitoring of landfill areas during and after their period of operation and techniques more appropriate of disposition of municipal solid waste
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A glândula metapleural e suas secreções em formigas cultivadoras (Attini) e não cultivadoras de fungos (Myrmicini, Blepharidattini e Ectatommini) (Hymenoptera: Formicidae)

Vieira, Alexsandro Santana [UNESP] 02 July 2012 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-07-02Bitstream added on 2014-06-13T19:19:40Z : No. of bitstreams: 1 vieira_as_dr_rcla.pdf: 1961772 bytes, checksum: 3060f9b6fd2bb1240360d44353301ddc (MD5) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / A glândula metapleural é um órgão exclusivo das formigas e sua principal função seria a de produzir secreções antibióticas. O objetivo foi de investigar e comparar as possíveis modificações na morfologia interna da glândula metapleural, assim como a composição química das suas secreções nas formigas cultivadoras (Attini) e não cultivadoras de fungos (Ectatommini, Blepharidattini e Myrmicini). Ficou demonstrado que a glândula metapleural nos grupos Ectatommini, Myrmicini, Blepharidatiini e Attini (basal e derivada), apresentam suas porções: secretora formada por várias células secretoras, e armazenadora (reservatório), conectadas entre si por meio de canalículos (intra e extracitoplasmáticos). As Attini derivadas e basais (cultivadoras de fungos) diferiram das não cultivadoras de fungos, por possuírem as células secretoras com forma oval. Ainda, as células secretoras da glândula metapleural das formigas cortadeiras apresentaram muitas mitocôndrias próximas as microvilosidades da porção intracitoplasmática do canalículo, ao contrário dos outros grupos, aqui estudado. A glândula metapleural das formigas não cultivadoras de fungos (Ectatommini, Mymicini e Blepharidattini) e a das atine basais possuem menor número de células secretoras do que aquelas das atines derivadas. Nas formigas cortadeiras, também, a glândula metapleural teve mais agrupamentos de células secretoras e placas perfuradas na câmara coletora. Morfometricamente o diâmetro do reservatório foi proporcional ao tamanho do corpo das operárias mínimas, médias e maiores de Atta laevigata, porém, o estudo ultraestrutural das glândulas metapleurais desta espécie indicou que as operárias mínimas seriam as responsáveis por produzirem maior variedade de secreções quando comparadas as médias e as maiores... / The metapleural gland is an organ exclusive to ants. Its main role is to produce antimicrobial secretions. The aimed was investigating and comparing the possible changes in the internal morphology of metapleural gland, as well as the chemical composition of secretions in fungus-growing (Attini) and non-fungus-growing ants (Ectatommini, Blepharidattini and Myrmicini). The metapleural gland of the groups Ectatommini, Myrmicini, Blepharidatiini and Attini (basal and derived), exhibited secretory portion formed by many secretory cells, and the storage (reservoir) units connected by canaliculi (intra and extracytoplasmic). Derived and basal attines (fungus-growing ants) differed from non-fungus-growing ants by the presence of oval secretory cells. Also, the secretory cells of the metapleural gland of leafcutting ants exhibited many mitochondria near microvilli of the intracytoplasmic portion of the canaliculus, unlike other groups examined in this study. The metapleural gland of nonfungus- growing ants (Ectatommini, Mymicini, and Blepharidattini) and basal attines contained fewer secretory cells than derived attines. In leaf-cutting ants, the metapleural gland exhibited more clusters of secretory cells and sieve plates in the collecting chamber. The diameter of the reservoir was morphometrically proportional to the body size of minor, medium, and major workers of Atta laevigata. However, the ultrastructural analysis of the metapleural gland of this species revealed that minor workers may be responsible for producing a greater variety of secretions compared to medium and major workers, due to the presence of a well-developed rough endoplasmic reticulum and strongly stained secretion granules for lipids and polysaccharides. The secretion produced by the metapleural glands of all ant groups examined in this study consisted of... (Complete abstract click electronic access below)
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InvestigaÃÃo de Novas EstratÃgias de Preparo de Amostras OrgÃnicas Auxiliado por RadiaÃÃo Infravermelha / Research of new strategies for the preparation of organic samples aided by infrared radiation

Wellington Viana de Sousa 26 June 2013 (has links)
CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Este trabalho investiga a utilizaÃÃo da radiaÃÃo infravermelha como fonte de aquecimento no preparo de amostras orgÃnicas por via Ãmida visando à determinaÃÃo de elementos traÃos por ICP OES. As estratÃgias foram elaboradas com o objetivo de solubilizar e/ou digerir maiores massas de amostras. Assim, foram estudadas trÃs estratÃgias: 1) sistema IR-MW que combina o uso da radiaÃÃo infravermelha e micro-ondas, por meio de uma digestÃo prÃvia com radiaÃÃo infravermelha e posterior digestÃo no forno de micro-ondas com cavidade; 2) digestÃo parcial utilizando somente radiaÃÃo infravermelha (IR); 3) digestÃo parcial utilizando radiaÃÃo infravermelha e pentÃxido de vanÃdio (IR com V2O5) como reagente oxidante auxiliar. Diferentes procedimentos foram estudados sendo avaliados atravÃs da determinaÃÃo por ICP OES de macro e microelementos (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na e P) em diferentes tipos de leite em pÃ. O sistema IR-MW permitiu a digestÃo de massas de amostra de atà 1 g, obtendo-se boas precisÃes para a maioria dos elementos determinados. Para o procedimento IRMW A, a exatidÃo foi confirmada com material certificado Whole Milk Powder NIST 8435. Para os procedimentos IR-MW B e C foram obtidas percentagens de recuperaÃÃo variadas dependendo do elemento e da amostra. As estratÃgias IR e IR com V2O5 possibilitaram a digestÃo parcial de 2 g de amostra. A precisÃo e a exatidÃo desses procedimentos variaram de acordo com o elemento e a amostra. Todavia, a quantificaÃÃo de alguns elementos sà foi possÃvel por meio destas estratÃgias como, por exemplo, a detecÃÃo de Mn (0,30  0,01 Âg g-1 por IR; 0,35  0,01 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite de cabra em pà integral e de Mn (1,63  0,02 Âg g-1 por IR; 1,78  0,06 Âg g-1 por IR com V2O5) na amostra de leite em pà desnatado nÃo enriquecido. O uso do V2O5 foi essencial na quantificaÃÃo de Fe (0,54  0,13 Âg g-1) no leite de cabra em pà integral. De uma maneira geral, dependendo do elemento e de seu teor na amostra, sua determinaÃÃo por ICP OES sà à possÃvel quando se usa maiores quantidades de massa de amostra. O emprego da radiaÃÃo infravermelha no auxilio de digestÃo de maiores massas de amostra à uma alternativa para laboratÃrios que utilizam apenas forno de micro-ondas com cavidade. / In this work it was investigated the use of infrared radiation as heating source in the preparation of organic samples aiming the determination of trace elements by ICP OES. The strategies were developed in order to solubilize and / or digest larger masses of samples. Thus, three strategies were studied: 1) IR-MW system which combines the use of infrared radiation and microwave through a previous digestion with infrared radiation and subsequent digestion in the oven microwave cavity; 2) partial digestion using only infrared radiation (IR); 3) partial digestion using infrared radiation and vanadium pentoxide (IR with V2O5) as auxiliary oxidizing reagent. Various procedures were studied and the efficiencies were evaluated by the determination of macro-and microelements (Al, Fe, Cu, Mn, Zn, Se, Cd, Ni, Pb, Ca, K, Mg, Na, and P) in milk samples by ICP OES. The IR-MW system allowed the digestion of sample masses of up to 1 g, to obtain good precision for most of the elements determined. For the IR-MW A procedure the accuracy was confirmed with certified material of whole milk powder NIST 8435. For the IR-MW B and C procedures were obtained recovery rates varied depending upon the element and the sample. Strategies IR and IR with V2O5 allowed the partial digestion of 2 g of sample. The precision and accuracy of these procedures varied according to the element and the sample. However, the determination of some elements was only possible using these strategies, for instance, the detection of Mn (0.30  0.01 Âg g-1 by IR; 0.35  0.01 Âg g-1 by IR with V2O5) in the goat whole milk powder sample of and Mn (1.63  0.02 Âg g-1 by IR; 1.78  0.06 Âg g-1 by IR with V2O5) in the non-fat milk powder not enriched sample. The use of V2O5 was essential in the quantification of some elements such as Fe (0.54  0.13 Âg g-1) in goat milk powder samples. In general, the determination of trace elements by ICP OES is only possible using larger amounts of sample, depending on the element and its content in the sample. The use of infrared radiation to accomplish the digestion of larger masses of samples is an alternative to using only laboratory microwave oven cavity.
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Saberes profissionais para o exercício da docência em química voltado à educação inclusiva / Professional knowledge for teaching chemistry towards inclusive education

Field's, Karla Amâncio Pinto 18 March 2014 (has links)
Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2014-09-09T16:52:48Z No. of bitstreams: 2 Karla Amâncio Pinto Fields - 2014.pdf: 3454496 bytes, checksum: 1dd89f4fe14a9602373ed2d35ebefa5a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2014-09-09T16:52:48Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Karla Amâncio Pinto Fields - 2014.pdf: 3454496 bytes, checksum: 1dd89f4fe14a9602373ed2d35ebefa5a (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-03-18 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / This study investigated the construction and mobilization of teaching knowledge to train chemistry teachers for school inclusion. The research was especially guided by aspects intrinsic to qualitative approach. We chose an action-research, given the purpose of providing to those involved the conditions to think, reflect and discuss the nature and complexity of real problems we are experiencing. This research was developed in two spiral cycles of action-research. The first cycle included the planning and development of the free core subject entitled Foundations of Inclusive Education (FIE) in 2010, and the second cycle was the development of supervised training at the Brazilian Center for Support and Rehabilitation of the Visually Impaired (CEBRAV) in 2011. The participants were students of the subject FEI, trainees of the Education Degree in Chemistry who have developed their internships at CEBRAV and visually impaired students of CEBRAV. The instruments for data collection were, for the 1st cycle, the collective diaries and in the 2nd cycle, we use the collective diaries and transcripts of audio and video recordings of pedagogical interventions (PI) performed in CEBRAV. The collected data were analyzed using content analysis technique (CA) and through the transcripts of PI. The narratives produced in collective diaries indicated that students of the subject FEI have appropriated the discussions promoted in groups, through reflection by confrontation with that provided by law for the reality of public schools in the state of Goiás. The initial training should encourage and enable future teachers to take part of researches in the area of inclusive education, which seek to understand the circumstances and dilemmas of the school context, so that they can appropriate experiential and professional knowledge, which are related with community, dialogue and partnership in building a school for everyone. / Este estudo investigou a construção e mobilização dos saberes docentes para a formação de professores de química para a inclusão escolar. A pesquisa foi orientada especialmente por aspectos intrínsecos à abordagem qualitativa. Escolhemos a pesquisa-ação, pois intencionamos oferecer aos sujeitos envolvidos condições de pensar, refletir e discutir sobre a natureza e a complexidade dos problemas reais que estamos vivenciando. O desenvolvimento desta investigação cumpriu dois ciclos de espirais de uma pesquisa-ação. O primeiro ciclo contemplou o planejamento e desenvolvimento da disciplina de núcleo livre intitulada Fundamentos de Educação Inclusiva (FEI) em 2010 e o segundo ciclo foi o desenvolvimento de estágios supervisionados no Centro Brasileiro de Reabilitação e Apoio ao Deficiente Visual (CEBRAV) em 2011. Os sujeitos desta investigação foram os alunos da disciplina FEI, os estagiários do Curso de Licenciatura em Química que desenvolveram seus estágios no CEBRAV e os alunos deficientes visuais do CEBRAV. Os instrumentos de coleta de dados foram, para o 1°Ciclo, os diários coletivos e, no 2°Ciclo, utilizamos os diários coletivos e as transcrições das gravações em áudio e vídeos das intervenções pedagógicas (IPs) realizadas no CEBRAV. Os dados coletados foram analisados pela técnica de análise de conteúdo (AC) e mediante as transcrições das IPs. As narrativas produzidas nos diários coletivos indicaram que os alunos da disciplina FEI se apropriaram das discussões promovidas nos grupos, mediante a reflexão pelo confronto do que a legislação prevê com a realidade das escolas públicas do estado de Goiás. Entendemos que a formação inicial deve incentivar e possibilitar aos futuros professores a participação em pesquisas na área de educação inclusiva, que busquem a compreensão das especificidades e dos dilemas do contexto escolar para que eles possam se apropriar dos saberes experienciais e profissionais, os quais se relacionam com a coletividade, o diálogo e a parceria na construção de uma escola para todos.

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