Le phénomène de mouillage intervient dans de nombreux procédés, parmi lesquels la galvanisation en continu de tôles d’acier pour carrosserie automobile. Dans ce procédé, la tôle est immergée dans un bain de zinc liquide afin de la recouvrir d’une couche protectrice de zinc. Mais avant cela, cette tôle, laminée à froid, est soumise à un recuit sous atmosphère réductrice dans le but d’éliminer l’écrouissage et les oxydes de fer superficiels et favoriser ainsi les réactions de galvanisation. Des nouveaux aciers, dits à haute limite d’élasticité, ont été élaborés afin d’améliorer la sécurité passive des véhicules sans trop augmenter leur masse et leur consommation de carburant. Ces aciers contiennent des teneurs élevées en éléments d’addition oxydables qui, lors du recuit, diffusent de la masse de l’acier vers la surface où ils forment des particules d’oxydes qui ne sont pas mouillées par le zinc liquide. Il parait donc important de comprendre le mouillage par le zinc liquide de surfaces hétérogènes, composées de fer métallique et d’oxydes. Pour cela, nous avons étudié l’étalement d’une goutte de zinc liquide, à des temps très courts, à l’aide d’une caméra rapide dans un dispositif de chute de goutte. Nous avons mené nos expériences sur des alliages fer – silicium et un acier industriel, recuits à haute température avant le dépôt de la goute, ce qui a permis d’obtenir un taux de couverture par les oxydes variant de 0 à 100%. Le mouillage est décrit à l’aide de deux paramètres : le diamètre d’étalement et l’angle de contact. Nous nous sommes attachés à la compréhension et à la modélisation de l’évolution de ces deux paramètres aux cours des premiers instants de contact et en fin d’étalement. Nous avons, en particulier, mis en évidence l’influence du taux de couverture par les oxydes et de l’énergie cinétique initiale de la goutte. Le manuscrit se termine par une extrapolation des résultats de mouillage obtenus pour les surfaces hétérogènes modèles à des substrats recuits dans des conditions voisines du recuit continu industriel / Wetting phenomenon takes place in several processes among which continuous galvanizing of steel sheet for car bodies. In this process, the steel sheet is immersed in a zinc bath in order to cover it with a protective zinc layer. But before that, the cold rolled steel sheet is annealed in a reducing atmosphere in order to eliminate the cold working and the superficial iron oxides improving thereby the galvanizing reactions. New steels, called advanced high strength steels, have been developed in order to improve vehicle safety without increasing their weight and therefore fuel consumption. These steels contain high amounts of oxidizable alloying elements that segregate during the annealing to the surface where they form oxides particles that are not wetted by liquid zinc. Therefore it seems important to understand the wetting by liquid zinc of heterogeneous surfaces composed by metallic iron and oxides. For this purpose, we studied the spreading of liquid zinc droplet at very short time using a high speed camera by means of a dispensed drop apparatus. In our experiments we have used different iron – silicon alloys and a commercial steel, annealed at high temperature before the wetting experiments, leading to surface coverage by oxides lying from 0 to 100%. Wetting is described using two parameters: the spreading diameter and the contact angle. We have focused on the comprehension and modelling of the evolution of these two parameters during the first time of contact and at the end of spreading. The influence of both the surface coverage by oxides and the initial kinetic energy of the droplet has been investigated. The results obtained for the wetting of the model heterogeneous surfaces are extrapolated to substrates annealed in the same conditions as in industrial continuous annealing.

L' écoulement d'un fluide sur une surface inclinée en conditions de mouillage partiel existe dans de nombreuses situations de la vie courante et dans des applications industrielles variées. A faible débit, des zones sèches stationnaires peuvent exister au sein d'un film en ruissellement, qui compromettent le fonctionnement de certains échangeurs de chaleur. Nous avons entrepris une etude expérimentale systématique de l' écoulement d'un film d'huile silicone sur un plan incliné convenablement traité pour obtenir un angle de contact statique fini. Nous montrons que des zones sèches stationnaires de forme bien définie et reproductible existent dans une certaine gamme de débit, et qu'elles sont supprimées au dessus d'un débit critique. Nous proposons une modélisation de ces phénomènes basés sur de subtils équilibres entre les effets de la gravité, de la viscosité et de la capillarité rendant compte des observations dans une large gamme de paramètres. Au premier ordre l' équilibre du bourrelet liquide délimitant une zone sèche résulte d'une compensation de son poids par les effets capillaires, et pour les forts angles de contact et des inclinaisons faibles du plan de l'écoulement, des effets secondaires liés à la courbure de la ligne de contact et à la pression hydrostatique dans le film jouent un rôle non négligeable et déterminent la stabilité du système. Nous avons également abordé le ruissellement de gouttes sur un plan incliné, pour lequel nous mettons en évidence l'existence de régimes d'écoulement variés. Suivant leur vitesse, les gouttes peuvent être ovales, pointues ou perlantes. Une interpr etation de l'existence du régime de gouttes pointues basée sur un modèle d'angle de contact dynamique est proposée. Enfin, nous présentons quelques résultats qualitatifs sur l'écoulement d'eau dans un faisceau de tubes tel qu'on en rencontre dans certains échangeurs de chaleur.

En mouillage partiel, l'arrière de gouttes glissant sur un plan incliné développe, au-delà d'une vitesse critique, une singularité en coin, arrondie à petite échelle. L'inclinaison ou la courbure de la ligne de contact retardent la transition de mouillage. À plus grande vitesse, un filet liquide dont la largeur croît avec la vitesse des gouttes, se développe et se rompt en déposant des gouttes satellites sur le substrat. Un modèle de lubrification permet de retrouver divers aspects de ces phénomènes : interface conique, retard au démouillage, largeur du ligament...<br /> Une augmentation du débit conduit à un écoulement en filet droit qui se déstabilise au-delà d'un débit seuil pour former des méandres stationnaires. L'équilibre entre inertie, tension de ligne et hystérésis de mouillage rend compte du rayon de courbure des virages, mais également du seuil de méandrage. Les méandres présentent une très forte hystérésis en débit provenant de l'accrochage sur le substrat. L'augmentation de la viscosité induit des changements de comportement : déclenchement non spontané des méandres et croissance de leur amplitude avec la distance à l'injection. Ces méandres avec hystérésis sont comparés à des méandres sans hystérésis, en mouillage total, confinés dans une cellule de Hele-Shaw. Privés d'accrochage sur le substrat, ces derniers sont alors mobiles. Nous avons étudié quelques effets de la physico-chimie sur ces méandres et montré que les surfactants ne sont pas nécessaires au méandrage. L'équilibre entre inertie et capillarité donne le seuil de ces méandres sans hystérésis.

Dans ce travail nous avons étudié deux phénomènes : l’instabilité autophobique d’un film de polymère sur un polymère réticulé et la cinétique de la formation de l’interface entre deux films minces de polymère. Dans le cas d’une interface instable nous avons étudié le démouillage autophobique d’un film de polystyrène linéaire déposé sur un réseau de même nature chimique. Dans ce type de démouillage, l’instabilité est gouvernée par l’entropie de l’interface. Les techniques qui ont été utilisées pour caractériser ce phénomène sont la microscopie optique et l’AFM afin de déduire la vitesse de démouillage, l’angle de contact et la longueur de glissement en temps réel, et la réflectométrie des neutrons pour corréler ces propriétés à la structure de l’interface. Les réseaux de polystyrène sont synthétisés à partir de copolymères statistiques à base de styrène fonctionnalisé azoture. L’utilisation des azotures pour la réticulation conduit d’une manière propre à la formation d’un réseau homogène et peu rugueux. Un ralentissement de la dynamique du démouillage a été montré pour les plus faibles épaisseurs de films de polystyrène linéaire. Nous avons observé que l’angle de contact du polystyrène linéaire sur le réseau augmente avec le temps alors que la longueur de glissement diminue. Les phénomènes mis en jeu pour ces variations d’angle de contact et de longueur de glissement sont reliés à la structure de l’interface. Il a été mesuré que pendant le démouillage il y a une pénétration des chaînes de polystyrène dans le réseau plus importante avec de plus faible densité de réticulation. Cette pénétration a pour effet d’étirer les mailles du réseau et ainsi de diminuer l’entropie de la surface, ce qui favorise le mouillage en augmentant l’angle de contact. En même temps, les chaînes qui ont partiellement pénétrer vont jouer le rôle de connecteur entre le film et le réseau en créant des points d’enchevêtrement avec les chaînes du film, ce qui ralentit la cinétique du démouillage. Le démouillage pour les systèmes avec la densité de réticulation la plus faible (taux d’azoture 17%), a un comportement de type semi-idéal pour la vitesse de démouillage ("v∝" "t" ^"-1/3" ). Le gonflement d’un réseau plus dense (taux d’azoture de 62%) est moins efficace : la saturation complète est impossible, même pour les temps longs. Nous avons également étudié la cinétique de la formation d’une interface entre deux films de polymère dans le cas stable. Le polymère utilisé est la polyoléfine, c’est un copolymère statistique d’éthylène et de butène. Le ratio entre les deux monomères dans les films va modifier le degré d’immiscibilité du système. L’épaisseur de l’interface est liée à une partie intrinsèque qui se forme rapidement, et une autre aux ondes capillaires. Nous avons pu observer leurs croissances pour un système proche du point critique d’immiscibilité, et ainsi remonté aux propriétés viscoélastiques du système.

L'objectif de ce travail est d'étudier le comportement de polymères conducteurs en couplant des mesures simultanées et in situ d'angle de contact et de différents outils d'analyses électrochimiques (impédance électrochimique, électrogravimétrie cyclique et ac-électrogravimétrie). L'originalité de ce travail est de mettre en place un dispositif qui permet d'effectuer des mesures électrochimiques dans un volume variant de 1,5 à 3 µL. Nous avons pris comme polymère conducteur modèle le polypyrrole, électrogénéré à partir de différents monomères substitués que nous avons synthétisés. La mouillabilité de la surface des films de polymères formés est influencée, non seulement, par la nature du monomère mais aussi par les dopants présents en solution lors de la formation du film. Selon la nature du film de polymère conducteur formé, grâce aux mesures d'ac-électrogravimétrie, nous avons pu identifier les mécanismes d'échanges des diverses espèces (chargées ou non) au cours de la polarisation et les corréler aux variations de mouillabilité mesurées simultanément

Reproduction de : Thèse de doctorat : Énergétique et transferts : Toulouse, INPT : 2006. Reproduction de : Thèse de doctorat : Énergétique et transferts : Université de Monastir : 2006. / Thèse soutenue en co-tutelle. Titre provenant de l'écran-titre. Bibliogr. 60 réf.

Le phénomène de mouillage intervient dans de nombreux procédés, parmi lesquels la galvanisation en continu de tôles d'acier pour carrosserie automobile. Dans ce procédé, la tôle est immergée dans un bain de zinc liquide afin de la recouvrir d'une couche protectrice de zinc. Mais avant cela, cette tôle, laminée à froid, est soumise à un recuit sous atmosphère réductrice dans le but d'éliminer l'écrouissage et les oxydes de fer superficiels et favoriser ainsi les réactions de galvanisation. Des nouveaux aciers, dits à haute limite d'élasticité, ont été élaborés afin d'améliorer la sécurité passive des véhicules sans trop augmenter leur masse et leur consommation de carburant. Ces aciers contiennent des teneurs élevées en éléments d'addition oxydables qui, lors du recuit, diffusent de la masse de l'acier vers la surface où ils forment des particules d'oxydes qui ne sont pas mouillées par le zinc liquide. Il parait donc important de comprendre le mouillage par le zinc liquide de surfaces hétérogènes, composées de fer métallique et d'oxydes. Pour cela, nous avons étudié l'étalement d'une goutte de zinc liquide, à des temps très courts, à l'aide d'une caméra rapide dans un dispositif de chute de goutte. Nous avons mené nos expériences sur des alliages fer - silicium et un acier industriel, recuits à haute température avant le dépôt de la goute, ce qui a permis d'obtenir un taux de couverture par les oxydes variant de 0 à 100%. Le mouillage est décrit à l'aide de deux paramètres : le diamètre d'étalement et l'angle de contact. Nous nous sommes attachés à la compréhension et à la modélisation de l'évolution de ces deux paramètres aux cours des premiers instants de contact et en fin d'étalement. Nous avons, en particulier, mis en évidence l'influence du taux de couverture par les oxydes et de l'énergie cinétique initiale de la goutte. Le manuscrit se termine par une extrapolation des résultats de mouillage obtenus pour les surfaces hétérogènes modèles à des substrats recuits dans des conditions voisines du recuit continu industriel

La présente étude porte sur l'utilisation des forces de tension de surface créées par une mouillabilité hétérogène afin de faciliter l'évacuation des gouttes. La mouillabilité hétérogène de la surface solide permet le déséquilibre mécanique au niveau de la ligne triple des embryons de gouttes se formant à la paroi, entraînant ainsi leur déplacement. Théoriquement, l'hystérésis d'angle de contact a été négligée dans la plupart des études mettant en œuvre des gradients de mouillabilité, mais identifié comme ayant un rôle important sur le mouvement. Nous avons développé par conséquent un modèle dynamique qui prend en compte explicitement l'hystérésis d'angle de contact et une comparaison avec des données expérimentales de la littérature a été effectuée. Le transfert de masse a été par la suite ajouté à ce même modèle pour comprendre l'effet d'un gradient de mouillabilité sur les transferts de chaleur en régime de condensation en gouttes. L'analyse quantitative des résultats théoriques montre que l'hystérésis réduit fortement les vitesses de déplacement de la gouttelette. De plus, il a été montré que les transferts sont nettement plus intenses dans la phase de croissance que pendant la phase dynamique. L'intérêt consiste donc à réduire au maximum la taille de la goutte évacuée afin de permettre à la fois une densité et fréquence élevée de nucléation. Parallèlement à cette approche théorique, un dispositif expérimental a été développé pour étudier la condensation de la vapeur d'eau sur une surface avec gradient de mouillabilité. Les résultats expérimentaux ont mis en évidence la faculté du gradient de mouillabilité à maintenir un régime de condensation en gouttes plutôt qu'un régime en film. L'occurrence de la nucléation et du grossissement de gouttes de petites dimensions, phase durant laquelle les transferts de chaleur sont importants, est largement favorisée par une évacuation rapide des gouttes. / The present work deals with the use of surface tension forces induced by heterogeneous wettability to solve this problem. It is considered that heterogeneous wettability of a solid surface enables the mechanical non-equilibrium of the drop embryos forming at the wall. Theoretically, contact angle hysteresis has been neglected in most of the studies about wettability gradients but recently found to be a major phenomenon deserving attention. Therefore, we developed a dynamic model that explicitly takes into account the contact angle hysteresis. Results of this model were compared with experimental data found in the literature. Subsequently mass transfer was added to this same model in order to understand the effect of a wettability gradient on heat transfer during dropwise condensation process. Quantitative analysis of the results showed that the theoretical hysteresis greatly reduced the droplet velocity. In addition, the model identified the importance of spatial heterogeneities of contact angle hysteresis on the dynamic behavior of the drop. Finally the heat transfers during the growth phase proved to be much more intense than during the dynamic phase. The interest is therefore to minimize the size of the droplet removed to enable both high density and nucleation frequency. The theoretical results analysis showed that such surface energy gradient enhances the transfers. Simultaneously with this theoretical approach, an experimental setup has been developed to study the effects of wettability surfaces when water vapor condensation occurs. Experimental results revealed the ability of wettability gradient to maintain a dropwise condensation regime rather than a filmwise regime. The occurrence of nucleation and growth of small droplets, that involve important heat transfer rate, is widely promoted by the fast droplet removal.

L’influence de l’incorporation d’un produit bio sourcé comme adjuvant dans les matériaux cimentaires tant à l’état frais qu’à l’état durci a été étudiée. La présence du bioproduit ne provoque pas de modifications sur les résistances mécaniques et sur la microstructure des pâtes de ciment (ATG/ATD et DRX). Des essais de caractérisation du réseau poreux de mortiers et pâtes cimentaires ont montré un effet du bioproduit sur la qualité de la peau des échantillons. Un protocole de réalisation et de conservation d’échantillons de pâte cimentaire a été mis au point afin de permettre différents essais sur des surfaces identiques dans le cas du projet « substances extracellulaires pour les bétons » impliquant des partenaires microbiologistes. L’étude de l’évolution de l’angle de contact dynamique d’une goutte d’eau posée sur des pâtes de ciment a montré que la présence du bioproduit favorise l’étalement au détriment de la pénétration de celle-ci au sein du matériau, en modifiant la tortuosité des capillaires de la matrice cimentaire. Une méthode d’analyse d’évolution de l’angle de contact en fonction du diamètre de la goutte a été développée et validée avec des données de la littérature. Cette technique originale a permis une détermination précise des angles d’avancée et de recul sur des substrats poreux. / The influence of the incorporation of a product organically sourced in cementitious materials (at fresh and hardened state) was studied. The presence of the bioproduct does not cause changes on mechanical strength and on cement past microstructure (TGA / DTA and XRD). Porous network characterization tests on mortar and cement paste showed an effect of bioproduct on the quality of skin samples. A protocol of realization and conservation of cement paste samples was developed in order to allow various tests on same surfaces for the microbiologists partners of the « extra cellular substances for concrete » project. The study of the evolution of the dynamic contact angle of a drop of water placed on cement pastes showed that the presence of the bioproduct favored at the expense of spreading the penetration of water within the material, modifying the tortuosity of the capillaries of the cementitious matrix. An analytical method of drop behaviour (contact angle versus diameter) was developed and validated with literature data. This original technique allowed an accurate determination of the angles of advance and retreat on porous substrates.

Ce travail concerne l'étude du transfert thermique par ébullition dans des microcanaux avec l'objectif de développer des systèmes thermiques compacts adaptés aux composants de puissance miniaturisés. Les techniques de nano- et micro-structurations de surface ont été utilisées comme des méthodes novatrices pour améliorer les performances de transfert thermique ainsi que pour retarder l'assèchement intermittent qui apparaît dans les microcanaux. Dans un premier temps, des expériences d'ébullition en vase ont été réalisées afin de mettre en évidence l'impact d'un revêtement à l'échelle nanométrique sur les mécanismes d'ébullition nucléée. Il a été observé que la mouillabilité de surface, qui est modifiée par le dépôt de nanoparticules, a des effets significatifs sur les processus d'ébullition. Dans un deuxième temps, une campagne expérimentale a été réalisée pour étudier l'ébullition convective dans un microcanal avec des échantillons nano- et microstructurées. Ces études ont mis en évidence les effets de la mouillabilité et de la microstructuration de surface sur les régimes d'écoulement, les pertes de charge et le coefficient de transfert thermique. En particulier, de fortes améliorations du coefficient de transfert thermique et le retard d'assèchement intermittent ont été obtenus avec des surfaces microstructurées.