Dans ce travail, nous avons utilisé deux techniques pour mesurer les champs magnétiques générés par des couches micro-structurées d'aimants au NdFeB de plusieurs micromètres d'épaisseur: la microscopie par balayage d'une sonde Hall, et la microscopie magnéto-optique (MO). Nous avons proposé et validé une nouvelle approche de la mesure 3D de champ à l'aide d'une seule sonde Hall unidirectionnelle. Nous avons démontré la faisabilité de l'imagerie MO quantitative à l'aide d'un film MO uniaxial dans un champ d'offset. Nous avons extrait de la mesure des profils de champ des informations sur la micro-structure magnétique des micro-aimants. Nous avons exploré les aspects théoriques et expérimentaux de la lévitation diamagnétique de matériaux diamagnétiques sur des réseaux intégrés de micro-aimants, et réciproquement la lévitation de micro-aimants sur des substrats diamagnétiques. Nous avons démontré expérimentalement la lévitation d'un micro-aimant d'aimantation unidirectionnelle.

Dans le cadre d'un vaste programme de recherche expérimental et numérique lancé par Electricité De France sur l'acier de cuve 16 MND5, des essais de traction interrompus et in-situ sont réalisés à basses températures [-196°C;-60°C]. Ils permettent de coupler l'observation des éprouvettes entièrement cartographiées au microscope électronique à balayage (endommagement, initiation et propagation des microfissures) avec les états de contrainte déterminés par diffraction des rayons X, dans le but d'établir des critères pertinents. Toutes ces mesures permettent d'alimenter un modèle polycristallin de comportement et d'endommagement à deux échelles (Mori-Tanaka/autocohérent), qui est développé parallèlement à la caractérisation expérimentale. Ce modèle s'avère très performant, car il reproduit correctement l'influence de la température constatée expérimentalement: l'état de contrainte dans la ferrite reste inférieur à celui de la bainite (l'écart ne dépasse jamais 150MPa), alors que la cémentite est beaucoup plus chargée. L'hétérogénéité des déformations et des contraintes par orientations cristallographiques est également bien traduite, tout comme la rupture par clivage suivant les plans {100} du cristal de ferrite (plans identifiés par electron back scattered diffraction lors d'un essai de traction in-situ à -150°C), qui survient plus rapidement lorsque la température diminue, pour une contrainte constante dans cette phase d'environ 700MPa

Ce travail est une contribution à la compréhension des processus d'altération de matériaux cimentaires par des eaux de pluie et des eaux sulfatées. Il est le fruit d'une collaboration entre géochimistes et cimentiers, les bétons pouvant être considérés comme des roches. Pour les eaux de pluie, les conditions envisagées en laboratoire ont été l'altération par de l'eau sous atmosphère inerte, sous atmosphère carbonatée et de l'eau acidifiée à pH égal à 4. Les échantillons testés ont été des pâtes, des mortiers et un béton à ultra hautes performances. Concernant les eaux sulfatées, des échantillons de mortier à base de ciment Portland ordinaire et de ciment Portland résistant aux sulfates ont été immergés dans une solution de Na₂SO₄ dissous. Les zonations chimiques et minéralogiques survenues dans les échantillons altérés ont été étudiées par microscopie électronique à balayage, diffraction aux rayons X et microsonde électronique. Pour comprendre l'origine des modifications survenues dans les échantillons près expérience, nous avons adopté une approche thermodynamique à l'équilibre. Le système chimique exploré a été le système CaO-SiO₂-Al₂O₃-SO₃-CO₂-H₂O à 25°C sous une atmosphère. D'après nos résultats expérimentaux, les constituants CaO, SO₃ et CO₂ se sont comportés comme en système ouvert, et SiO₂ et Al₂O₃ comme en système fermé. Des diagrammes de phases en potentiels chimiques ont été construits avec le logiciel "Zen+K" basé sur la minimisation de l'enthalpie libre de Gibbs. Pour chaque condition d'altération expérimentée, nous proposons un cheminement dans les diagrammes permettant de retrouver les zonations. Ces cheminements sont compatibles avec des modèles existants. De plus, ils montrent l'influence de l'activité de l'eau sur la présence du monosulfoaluminate de calcium. Enfin, ce travail a validé une démarche analytique et thermodynamique applicables à des conditions d'altération plus complexes.

Cette thèse s'inscrit dans le cadre de la manipulation submicronique (de 100nm à 10µm). Les spécificités de cette échelle (absence de vision temps réel etde mesure d'efforts) ont conduit l'ISIR à envisager ces thématiques autour de deux plateformes. La première, NanoMAD, dédiée aux objets de 500nm et plus sous microscope optique. Elle est dotée d'un préhenseur monodigital et d'une mesure des efforts normal et latéral, via un système laser/photodiode. La seconde, issue du projet européen NanoRAC est dédiée à la manipulation/caractérisation de nanotubes de carbone sous SEM. Elle est dotée d'une micropince sans capteur d'effort. Pour y remédier, elle est couplée à un environnement virtuel et à une interface haptique afin d'appliquer des déplacements et de ressentir des efforts recréés à partir de différents modèles. Ces plateformes permettent d'étudier différentes méthodes de calibration, de manipulation/caractérisation dynamiques, de comparer le ressenti d'efforts réels ou simulés.

Ce mémoire présente l'étude expérimentale et la modélisation à l'échelle microscopique du comportement hydromécanique des argilites, roche hôte potentielle pour le stockage souterrain des déchets radioactifs. Le champ de déformation est mesuré par microscopie électronique à balayage environnementale et corrélation d'images numériques. En premier lieu, on étudie le cas du chargement hydrique pur. Le champ de déformation obtenu est très hétérogène, et montre une anisotropie. La non-linéarité de déformation pour HR élevée est le résultat combiné d'une fissuration et d'un gonflement non-linéaire de la phase argileuse dû à des mécanismes différents selon humidité relative (HR). On constate une déformation irréversible lors d'un cycle hydrique, ainsi qu'un réseau de microfissures localisées dans la phase argileuse ou aux interfaces grain-matrice. Ensuite, on étudie le cas du chargement combiné hydrique et mécanique dans le MEBE. Trois types de bandes de déformation apparaissent au cours du chargement mécanique : horizontales (compaction), verticales (fissuration), et inclinées (cisaillement). Les bandes de cisaillement apparaissent plus tôt à HR plus élevée. Finalement, le matériau sous chargement hydrique est modélisé comme un composite constitué par de inclusions non gonflantes au sein d'une matrice gonflante. On calcule d'abord le champ de contrainte interne dû aux interactions inclusion-matrice ainsi qu'au gradient d'humidité, et ensuite la déformation globale. On en dérive un modèle micromécanique du type du problème d'Eshelby. De plus, des modélisations 2D aux éléments finis sont effectuées.

L'extension de l'utilisation des consoles graphiques est freinée par le prix élevé du matériel existant. Ce coût peut être abaissé par l'utilisation d'un téléviseur. Pour permettre le rafraîchissement d'un tel écran à balayage de trame, il est nécessaire de disposer d'une mémoire d'image où tous les points sont codés sur un bit en Noir et Blanc (ce qui correspond à 256 K bits pour 512 x 512 points), et davantage en couleur. Une telle capacité devient raisonnable vu l'augmentation de densité des mémoires intégrées, à condition que l'électronique de gestion de la mémoire d'image soit simple. L'intégration de celle-ci en un circuit LSI, comprenant en outre un générateur de vecteurs et de caractères câblé, prévu pour un couplage par bus microprocesseur, est l'objet de ce travail.<br />Le circuit permet une grande vitesse d'écriture (1,3 microseconde par point), et une grande versatilité, tant dans le format d'affichage (64 x 64 jusqu'à 512 x 512 points avec un nombre quelconque de niveaux de gris ou de couleurs) que dans le couplage microprocesseur (bus 8 bits bidirectionnel de données, bus d'adresse de 4 bits, signaux de lecture-écriture et requête d'interruption).<br />Dans le but de simplifier l'implantation topologique d'un tel circuit (équivalent à 2000 portes) très peu répétitif, la structure logique et géométrique d'un ensemble de fonctions de base ("briques") est proposée. La structure fonctionnelle de chacune des parties du circuit est ensuite étudiée, suivie de son implantation topologique, utilisant au mieux les briques précédemment définies.

Dans la perspective du développement de générateurs rechargeables au lithium, la problématique a été de prouver la valididté du concept Li/électrolyte polymère gélifié/LiMn2O4. La faisabilité d'électrolytes polymères à forte conductivité en ions lithium, obtenus par la technique de plastification externe, a été établie. Leur stabilité électrochimique est compatible avec une utilisation en tant que séparateur. Différents matériaux d'électrode positive, de structure spinelle (oxyde de lithium et de manganèse) ont été synthétisés puis caractérisés par des techniques diverses, en vue d'établir l'influence de la morphologie et de la composition sur le comportement électrochimiqie et d'éclaircir le mécanisme d'insertion des ions lithium.

Le masque des tubes cathodiques est un élément déterminant pour la qualité de l'image d'un téléviseur. Le masque est une grille de fer (Fe) oxydée sous forme de magnétite (Fe3O4). Le bombardement électronique subi par le masque génère des gradients de température. Il s'en suit une déformation du masque. L'image perd alors en contraste et en brillance. L'étude a porté sur la détermination, l'élaboration et la caractérisation d'une couche mince limitant ce gradient de température. Le matériau choisi pour cette couche protectrice est le tungstène (W) associé au fer (Fe) sous sa forme oxyde de fer : Fe3O4. Le tungstène est un matériau réfractaire avec un haut coefficient de rétrodiffusion des électrons. De plus, la magnétite possède un bon coefficient d'émissivité thermique. Ces deux propriétés sont essentielles pour éviter la déformation due au gradient de température. L'étude a porté sur les dépôts de couches minces (système bicouche) Fe3O4/W mais aussi alliage Fe-W sur substrat de Fe (matériau du masque). Les dépôts ont été réalisés par pulvérisation magnétron au moyen d'un générateur à décharge continue (pulsée ou non) avec ou sans l'assistance d'un plasma auxiliaire radiofréquence créé par une antenne interne. Pour tenter d'obtenir une couche mince de Fe3O4, nous avons étudié les oxydations ex-situ après dépôts ainsi qu'in-situ pendant ou après dépôts (en les comparant entre elles). Les caractérisations ont concerné l'étude de la structure (microscopie électronique, diffraction des rayons X), l'adhérence (test scotch et diffraction X sous traction), la composition (Spectroscopie de Rétrodiffusion Rutherford et Analyse par Réaction Nucléaire) et la mesure des propriétés optiques infrarouge et thermiques.

Reproduction de : Habilitation à diriger des recherches : Sciences physiques. Sciences des Matériaux : Lille 1 : 2005. / Mémoire de travaux. Recueil de publications en anglais non reproduit dans la version électronique. N° d'ordre (Lille 1) : 453. Résumé en français. Curriculum vitae. Titre provenant de la page de titre du document numérisé. Notes bibliogr. Liste des publications et communications.

Parmi les nanoparticules aptes à accompagner la radiothérapie en clinique, les nanoparticules à base d'oxyde de gadolinium paraissent pertinentes, de part leur multimodalité en imagerie et leur effet radiosensibilisant prouvé in vitro et in vivo. Cet effet de radiosensibilisation est exceptionnel notamment sur des cellules cancéreuses radiorésistantes de la lignée SQ20B (carcinome squameux tête et cou) et uniquement pour des doses modérées de nanoparticules (aux alentours de 0.6 mM en Gd). Les clichés de microscopie électronique ont montré que ce maximum de radiosensibilisation est dû à une internalisation maximale des particules dans le cytoplasme, notamment par macropinocytose. Ce mécanisme d'internalisation est caractérisé par la formation de vésicules de grandes tailles, ou macropinosomes. Il se produit suivant deux étapes : la formation d'agglomérats de nanoparticules à proximité de la membrane cellulaire puis la récupération de ceux-ci par les lamellipodes de la cellule. La première étape est fortement dépendante des caractéristiques physicochimiques des particules, plus particulièrement leur potentiel zêta qui détermine la taille de l'agglomérat, et de la distance les séparant de la cellule. Dans des gammes de taille et de distance à la membrane optimales aux concentrations modérées, l'agglomérat peut être récupéré par les lamellipodes de la cellule. Il s'en suit une protubérance sur la membrane plasmique formant un macropinosome contenant les agglomérats de nanoparticules. Cet endosome précoce suivra ensuite le schéma d'endocytose classique dans le cytoplasme en fusionnant avec des corps multivésiculaires, uniquement visible en microscopie électronique à transmission, pouvant contenir des enzymes de dégradation détruisant leur contenu. Ces enzymes rendent le pH acide à l'intérieur de la vésicule. Plus les nanoparticules sont proches du noyau cellulaire plus leur effet radiosensibilisant sera efficace. Les espèces oxygénées réactives (ROS) et les électrons Auger et secondaires peuvent atteindre l'ADN du noyau plus facilement. A faibles doses (<0.4 mM) très peu de nanoparticules sont internalisées et un effet linéaire de la radiosensibilisation est observé jusqu'à 0.6 mM. A fortes doses (> 0.7 mM) les nanoparticules forment une couronne autour de la membrane cellulaire agissant comme écran, empêchant ainsi les ROS et les électrons générés de pouvoir atteindre l'ADN et induire des cassures, le noyau étant situé à quelques micromètres de la membrane cellulaire. Les résultats obtenus ouvrent la voie sur la nécessité de contrôler l'internalisation cellulaire des nanoparticules en contrôlant leur chimie, laissant envisager ainsi des opportunités prometteuses dans le domaine de la radiothérapie assistée par nanoparticules délivrant de faibles doses de radiation aux patients.