No processo de lodos ativados por batelada, a definição de um ciclo operacional é de fundamental importância para o bom funcionamento de uma estação de tratamento de esgotos que utiliza esse tipo de tratamento. A adoção de um ciclo adequado pode trazer vários benefícios como o aumento da eficiência de tratamento, a introdução da remoção da matéria nitrogenada, por meio dos processos de nitrificação e desnitrificação do efluente e até diminuir o consumo de energia que é relativamente alto nesse tipo de tratamento. Foi aplicada então, a definição do ciclo operacional à ETE Bueno de Andrada que utiliza o processo de lodos ativados por batelada aeróbio para o tratamento da fase líquida. Foram experimentados alguns ciclos de operação com tempos e estratégias diferentes, variando-se os tempos de aeração, mistura, enchimento ou sedimentação. A aplicabilidade de cada estratégia de ciclo foi avaliada em termos da eficiência de remoção da matéria orgânica carbonácea, retratada com as análises de DBO e DQO do esgoto afluente e do efluente final. Foi desenvolvido também, o processo de automação da ETE Bueno de Andrada com o estudo e ajuste de um programa computacional que gera um arquivo de controle utilizado para controle do ciclo de operação dos SBRs. Os resultados mostraram que os ciclos operacionais entre 10 e 12h, consegue-se uma eficiência de remoção da matéria orgânica carbonácea entre 95 e 97%. / The definition of an adequate operational cycle for the batch activated sludge process is of fundamental importance for the proper operation of a sewage treatment plant. The use of a suitable cycle can bring many benefits namely the increase of the treatment efficiency, the introduction of the nitrogen organic material removal through the nitrification and denitrification process of the eflluent and the decrease of energy consumption that is relatively high in this process. The operational cycle definition is then applied to the Sewage Treatment Plant of Bueno de Andrada that use the aerobic batch activated sludge process for the liquid phase treatment. Some operational cycles are experimented with different times and strategies, changing the aeration, rnixture, filling or sedimentation times. The applicability of each cycle strategy was checked by the carbon organic material removal efficiency, measured through the BOD and COD analyses of the influent sewage and the treated eflluent. It was developed, too, the automation process of the Sewage Treatment Plant of Bueno de Andrada, cornplementing and adjusting the control computer program for the PLC that controls the SBRs operational cycle. The results showed that with operational cycles between 10 and 12 hours, the removal efficiency of the carbon organic material was between 95 and 97%.

A ciclodextrina glicosiltransferase [E.C. 2.4.1.19; CGTase] é uma enzima industrialmente importante, usada para produzir ciclodextrinas. Neste trabalho foi utilizado o planejamento experimental e a metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições para a produção de CGTase pela bactéria alcalófila Bacillus circulans. As melhores condições de temperatura e pH, para a produção de CGTase foram, respectivamente, 36 ºC e 9,7. Em seguida, utilizando estes parâmetros otimizados, a produção de CGTase foi avaliada em cultivos submersos, batelada e batelada alimentada, e em cultivo semi-sólido (CSS), usando um resíduo fibroso de soja (SIFR) como substrato. Nos cultivos em batelada, a atividade máxima de CGTase obtida foi de 1155 U.mL-1, em aerobiose. A produção de CGTase foi bastante influenciada pelo fluxo de ar e pela agitação, sendo que uma alta produtividade enzimática (155 U.(mLh)-1) foi obtida em condições de aeração moderada (400 rpm para a velocidade de agitação e 1,7 vvm para o fluxo de ar). Com estes parâmetros otimizados, a produtividade de CGTase obtida em cultivo em batelada alimentada foi de 137 U.(mLh)-1, com uma taxa de alimentação de 0,17 g.(Lh)-1. O crescimento celular e a síntese de CGTase, usando o resíduo fibroso de soja como substrato apresentou um rendimento de 32.776 U.g(SIFR) -1. As diferentes abordagens utilizadas neste trabalho poderão ser aplicadas para a produção de outras enzimas amilolíticas e também para a produção de CGTase com outros substratos. / Cyclodextrin glycosyltransferase [E.C. 2.4.1.19; CGTase] is an industrially important enzyme, which is used to produce cyclodextrins. In this study we report the use of experimental factorial design and response surface methodology to find the best conditions for CGTase production by alkaliphilic Bacillus circulans. The optimized calculated values for the tested variables were pH 9.7 and temperature 36oC. The CGTase production was further studied with the optimized process parameters on submerged cultivations (SC), batch or fedbatch, and solid-state cultivations (SSC) using soybean industrial fibrous residue (SIFR). The maximum CGTase activity obtained on batch cultivation was 1,155 U.mL-1 under aerobic conditions. The CGTase production was strongly affected by air flow rate and agitation speed, showing high enzyme productivity (155 U.mL-1h-1) under moderate conditions of aeration (400 rpm for speed agitation and 1.7 vvm for air flow rate). With these optimized process parameters, CGTase productivity obtained on fed-batch cultivations was 137 U.mL-1h-1, with feeding rate at 0.17 g.L-1h-1. Cell growth and CGTase synthesis in SSC using soybean industrial fibrous residue as substrate was excellent, with CGTase yield of 32,776 U.g(SIFR) -1. The different approaches used in this study may also find applications for the production of other starch-converting enzymes and also for other CGTase-producing substrates.

A ciclodextrina glicosiltransferase [E.C. 2.4.1.19; CGTase] é uma enzima industrialmente importante, usada para produzir ciclodextrinas. Neste trabalho foi utilizado o planejamento experimental e a metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições para a produção de CGTase pela bactéria alcalófila Bacillus circulans. As melhores condições de temperatura e pH, para a produção de CGTase foram, respectivamente, 36 ºC e 9,7. Em seguida, utilizando estes parâmetros otimizados, a produção de CGTase foi avaliada em cultivos submersos, batelada e batelada alimentada, e em cultivo semi-sólido (CSS), usando um resíduo fibroso de soja (SIFR) como substrato. Nos cultivos em batelada, a atividade máxima de CGTase obtida foi de 1155 U.mL-1, em aerobiose. A produção de CGTase foi bastante influenciada pelo fluxo de ar e pela agitação, sendo que uma alta produtividade enzimática (155 U.(mLh)-1) foi obtida em condições de aeração moderada (400 rpm para a velocidade de agitação e 1,7 vvm para o fluxo de ar). Com estes parâmetros otimizados, a produtividade de CGTase obtida em cultivo em batelada alimentada foi de 137 U.(mLh)-1, com uma taxa de alimentação de 0,17 g.(Lh)-1. O crescimento celular e a síntese de CGTase, usando o resíduo fibroso de soja como substrato apresentou um rendimento de 32.776 U.g(SIFR) -1. As diferentes abordagens utilizadas neste trabalho poderão ser aplicadas para a produção de outras enzimas amilolíticas e também para a produção de CGTase com outros substratos. / Cyclodextrin glycosyltransferase [E.C. 2.4.1.19; CGTase] is an industrially important enzyme, which is used to produce cyclodextrins. In this study we report the use of experimental factorial design and response surface methodology to find the best conditions for CGTase production by alkaliphilic Bacillus circulans. The optimized calculated values for the tested variables were pH 9.7 and temperature 36oC. The CGTase production was further studied with the optimized process parameters on submerged cultivations (SC), batch or fedbatch, and solid-state cultivations (SSC) using soybean industrial fibrous residue (SIFR). The maximum CGTase activity obtained on batch cultivation was 1,155 U.mL-1 under aerobic conditions. The CGTase production was strongly affected by air flow rate and agitation speed, showing high enzyme productivity (155 U.mL-1h-1) under moderate conditions of aeration (400 rpm for speed agitation and 1.7 vvm for air flow rate). With these optimized process parameters, CGTase productivity obtained on fed-batch cultivations was 137 U.mL-1h-1, with feeding rate at 0.17 g.L-1h-1. Cell growth and CGTase synthesis in SSC using soybean industrial fibrous residue as substrate was excellent, with CGTase yield of 32,776 U.g(SIFR) -1. The different approaches used in this study may also find applications for the production of other starch-converting enzymes and also for other CGTase-producing substrates.

A ciclodextrina glicosiltransferase [E.C. 2.4.1.19; CGTase] é uma enzima industrialmente importante, usada para produzir ciclodextrinas. Neste trabalho foi utilizado o planejamento experimental e a metodologia de superfície de resposta a fim de identificar as melhores condições para a produção de CGTase pela bactéria alcalófila Bacillus circulans. As melhores condições de temperatura e pH, para a produção de CGTase foram, respectivamente, 36 ºC e 9,7. Em seguida, utilizando estes parâmetros otimizados, a produção de CGTase foi avaliada em cultivos submersos, batelada e batelada alimentada, e em cultivo semi-sólido (CSS), usando um resíduo fibroso de soja (SIFR) como substrato. Nos cultivos em batelada, a atividade máxima de CGTase obtida foi de 1155 U.mL-1, em aerobiose. A produção de CGTase foi bastante influenciada pelo fluxo de ar e pela agitação, sendo que uma alta produtividade enzimática (155 U.(mLh)-1) foi obtida em condições de aeração moderada (400 rpm para a velocidade de agitação e 1,7 vvm para o fluxo de ar). Com estes parâmetros otimizados, a produtividade de CGTase obtida em cultivo em batelada alimentada foi de 137 U.(mLh)-1, com uma taxa de alimentação de 0,17 g.(Lh)-1. O crescimento celular e a síntese de CGTase, usando o resíduo fibroso de soja como substrato apresentou um rendimento de 32.776 U.g(SIFR) -1. As diferentes abordagens utilizadas neste trabalho poderão ser aplicadas para a produção de outras enzimas amilolíticas e também para a produção de CGTase com outros substratos. / Cyclodextrin glycosyltransferase [E.C. 2.4.1.19; CGTase] is an industrially important enzyme, which is used to produce cyclodextrins. In this study we report the use of experimental factorial design and response surface methodology to find the best conditions for CGTase production by alkaliphilic Bacillus circulans. The optimized calculated values for the tested variables were pH 9.7 and temperature 36oC. The CGTase production was further studied with the optimized process parameters on submerged cultivations (SC), batch or fedbatch, and solid-state cultivations (SSC) using soybean industrial fibrous residue (SIFR). The maximum CGTase activity obtained on batch cultivation was 1,155 U.mL-1 under aerobic conditions. The CGTase production was strongly affected by air flow rate and agitation speed, showing high enzyme productivity (155 U.mL-1h-1) under moderate conditions of aeration (400 rpm for speed agitation and 1.7 vvm for air flow rate). With these optimized process parameters, CGTase productivity obtained on fed-batch cultivations was 137 U.mL-1h-1, with feeding rate at 0.17 g.L-1h-1. Cell growth and CGTase synthesis in SSC using soybean industrial fibrous residue as substrate was excellent, with CGTase yield of 32,776 U.g(SIFR) -1. The different approaches used in this study may also find applications for the production of other starch-converting enzymes and also for other CGTase-producing substrates.

Made available in DSpace on 2016-06-02T19:55:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 3016.pdf: 1439858 bytes, checksum: d2fb7acefaebdedc5e74fca49ca5195d (MD5) Previous issue date: 2010-03-31 / Universidade Federal de Sao Carlos / Cephamycin C (CephC) is a natural antibiotic produced by Streptomyces clavuligerus that presents β-lactamases resistance, enzymes that clives β-lactam of antibiotics. The aim of present work was study cephamycin production by Streptomyces clavuligerus in batch and fed-batch cultivations, in order to define important parameters as culture medium and carbon source feeding conditions for the purpose of maximize the CefC production. First the methodology of analysis of CefC was tested. Due to standard unavailability for analysis of CefC in the fermentative broths, it was evaluated the sensibility of microorganism test (Escherichia coli ESS) face other standards. It was verified that E. coli ESS strain presents super sensibility to penicillin G and cephalosporin C. Due to the presence of clavulanic acid (CA) in the both, a β-lactamase inhibitor, it was evaluated the influence of the sample treatment (acid and basic hydrolisis) on penicillin N hydrolysis by penicillinase. For an adequate CephC analysis, the results showed that both clavulanic acid and cephamycin C were degraded in acid and alkaline medium, with higher degradation was in alkaline pH. The results show that the samples should be treated only with penicillinase for the correct CephC analysis by elimination of intermediates compounds the CephC biosynthetic pathway. For the evaluation of the CephC production, firstly different culture media proposed in the literature were tested with S. clavuligerus ATCC 27064 strain in bench scale bioreactor. The best result in terms of cellular growth and CephC production (374.8 mg.L-1 em 66 h) was obtained in batch cultivation that utilized starch and cottonseed meal as carbon and nitrogen sources. The influence of carbon and nitrogen sources on CephC production was then evaluated utilizing two Streptomyces clavuligerus strains, ATCC 27064 and DSM 41826, a natural mutant indicated as higher CephC producing by literature. Glycerol and soy bean meal have showed more suitable as carbon and nitrogen sources for CephC production due probably to slow and gradual availability of nitrogen from protein hydrolysis of soy bean meal (insoluble nitrogen source). In the fed-batch cultivation utilizing glycerol or starch as carbon source, the best result in terms of CephC production (566.5 mg.L-1 in 108 h) was obtained in the fed-batch cultivation with glycerol feeding at volumetric flow rate of 0,01 L.h-1 and concentration of 177 g.L-1. In the experimental conditions tested in the fed-batch cultivations, ranging carbon source and feeding conditions, it was not possible visualize the dissociation between clavulanic acid and cephamycin productions. The higher CephC in medium with glycerol is probably associated to its favorable energetic balance and metabolization rate in relation to starch. / A cefamicina C (CefC) é um antibiótico natural produzido por Streptomyces clavuligerus que apresenta resistência à ação de β-lactamases, enzimas que degradam o anel β -lactâmico de antibióticos. O presente trabalho teve como objetivo estudar a produção de CefC por Streptomyces clavuligerus em batelada e batelada alimentada, no sentido de se definir parâmetros importantes como composição do meio de cultura e condições de alimentação de meio suplementar de forma a maximizar a produção de CefC. Primeiramente, a metodologia de análise de CefC foi testada. Devido à indisponibilidade de um padrão para a análise da concentração de CefC obtida nos caldos fermentados, avaliou-se a sensibilidade do microrganismo teste, Escherichia coli ESS, frente a outros padrões. Verificou-se que a linhagem de E. coli ESS é supersensível à penicilina G e à cefalosporina C. Devido à presença de ácido clavulânico (AC) no caldo, um inibidor de β-lactamases, foi avaliada a influência do tratamento das amostras (hidrólises ácida ou alcalina) na hidrólise de penicilina N por penicilinase. Tanto AC quanto a CefC foram degradados em meios ácidos e alcalinos, sendo a degradação maior em pH básico. Os resultados demonstraram que a inativação do ácido clavulânico não é necessária para a inativação de penicilina N pela penicilinase. Para a avaliação da produção de CefC, primeiramente foram testados diferentes meios de cultura propostos na literatura com a linhagem de S. clavuligerus ATCC 27064. O melhor resultado foi alcançado no cultivo utilizando meio de cultura composto por amido como fonte de carbono e farinha de semente de algodão como fonte de nitrogênio que forneceu boa produção de cefamicina (374,8 mg.L-1 em 66 h) associada a bom crescimento celular. Foi também estudada a influência de diferentes fontes de carbono e de nitrogênio na produção de CefC, utilizando duas linhagens de Streptomyces clavuligerus, ATCC 27064 e DSM 41826. O glicerol e farinha de soja mostram-se como mais favoráveis, mostrando que a produção de CefC é melhorada com a lenta e gradual disponibilidade de nitrogênio a partir da hidrólise de proteínas da farinha de soja (fonte insolúvel de nitrogênio). Nos cultivos em batelada alimentada, a maior produção de CefC (566,5 mg.L-1 em 108 h) foi alcançada no cultivo alimentado com glicerol à vazão volumétrica de 0,010 L.h-1 e concentração de glicerol na alimentação de 177 g.L-1. Nas condições experimentais testadas variando fonte de C e condições de alimentação não foi possível visualizar a dissociação entre as produções de ácido clavulânico e de cefamicina C. A maior produção de CefC com glicerol em relação ao amido está associada provavelmente ao balanço energético e velocidade de metabolização favoráveis ao glicerol.

No processo de lodos ativados por batelada, a definição de um ciclo operacional é de fundamental importância para o bom funcionamento de uma estação de tratamento de esgotos que utiliza esse tipo de tratamento. A adoção de um ciclo adequado pode trazer vários benefícios como o aumento da eficiência de tratamento, a introdução da remoção da matéria nitrogenada, por meio dos processos de nitrificação e desnitrificação do efluente e até diminuir o consumo de energia que é relativamente alto nesse tipo de tratamento. Foi aplicada então, a definição do ciclo operacional à ETE Bueno de Andrada que utiliza o processo de lodos ativados por batelada aeróbio para o tratamento da fase líquida. Foram experimentados alguns ciclos de operação com tempos e estratégias diferentes, variando-se os tempos de aeração, mistura, enchimento ou sedimentação. A aplicabilidade de cada estratégia de ciclo foi avaliada em termos da eficiência de remoção da matéria orgânica carbonácea, retratada com as análises de DBO e DQO do esgoto afluente e do efluente final. Foi desenvolvido também, o processo de automação da ETE Bueno de Andrada com o estudo e ajuste de um programa computacional que gera um arquivo de controle utilizado para controle do ciclo de operação dos SBRs. Os resultados mostraram que os ciclos operacionais entre 10 e 12h, consegue-se uma eficiência de remoção da matéria orgânica carbonácea entre 95 e 97%. / The definition of an adequate operational cycle for the batch activated sludge process is of fundamental importance for the proper operation of a sewage treatment plant. The use of a suitable cycle can bring many benefits namely the increase of the treatment efficiency, the introduction of the nitrogen organic material removal through the nitrification and denitrification process of the eflluent and the decrease of energy consumption that is relatively high in this process. The operational cycle definition is then applied to the Sewage Treatment Plant of Bueno de Andrada that use the aerobic batch activated sludge process for the liquid phase treatment. Some operational cycles are experimented with different times and strategies, changing the aeration, rnixture, filling or sedimentation times. The applicability of each cycle strategy was checked by the carbon organic material removal efficiency, measured through the BOD and COD analyses of the influent sewage and the treated eflluent. It was developed, too, the automation process of the Sewage Treatment Plant of Bueno de Andrada, cornplementing and adjusting the control computer program for the PLC that controls the SBRs operational cycle. The results showed that with operational cycles between 10 and 12 hours, the removal efficiency of the carbon organic material was between 95 and 97%.

Os microrreatores de fluxo contínuo têm sido usados como uma alternativa aos reatores batelada devido às suas características, como o controle sobre a mistura reacional, excelente transferência de calor e massa e redução do tempo de reação, resultando no aumento do rendimento, diminuição da geração de resíduos e segurança no trabalho. Este trabalho tem como objetivo a transposição da reação de síntese do (Z)-5-benzilideno-2,4-tiazolidinadiona do processo batelada para o microrreator de fluxo contínuo. Este produto é um intermediário farmacêutico utilizado para sintetizar fármacos da classe das glitazonas, utilizados especialmente no combate à diabetes mellitus tipo 2. Foram selecionados o metanol, etanol e n-propanol como solventes da reação, pois são considerados verdes pela indústria químico-farmacêutica. No processo batelada foram definidas as melhores condições operacionais nos três solventes, onde foi observado que o solvente que produziu o maior rendimento foi o etanol, cerca de 90% em 480 min de reação. A reação foi transposta para o microrreator, onde foi possível realizar a reação em temperaturas e pressões elevadas. Os resultados mostraram que o metanol e o etanol atingem os melhores resultados em termos de conversão do reagente e rendimento do produto. Na última etapa da transposição foi realizada uma estimativa de quantos microrreatores são necessários para se obter a mesma produção do processo batelada. Em metanol são necessários 0,6 microrreatores (tempo médio de residência 8 min e T = 140°C), enquanto em etanol (tempo médio de residência 16 min e T = 140°C) e n-propanol (tempo médio de residência 16 min e T = 140°C), 2 microrreatores. Os resultados finais deste trabalho indicaram que os dois processos possuem suas vantagens. Além disto, foi possível sugerir a continuação deste trabalho de pesquisa que terá como objetivo sintetizar um fármaco da classe das glitazonas. / Continuous flow microreactors have been used as an alternative over batch reactors due to its characteristics, such as control of the reaction mixture, excellent heat and mass transfer and reduction of reaction time, which results in increased yield, waste minimization and work safety. This work aims at transposing the synthesis of (Z)-5-benzylidene-2,4-thiazolidinedione from the batch process to continuous flow in microreactor. This product is a pharmaceutical intermediary used to synthesize drugs of the glitazones class, especially in the fight against type 2 of diabetes mellitus. Methanol, ethanol and n-propanol were selected as solvents since they are considered green by the chemical-pharmaceutical industry. In the batch process it was determined the most favorable operational conditions for the three solvents, where in ethanol the highest product yield was obtained, about 90% in 480 min of reaction. The reaction was transposed to the microreactor where it was possible to perform the reaction under high temperatures and pressures. The results showed in the microreactor methanol and ethanol were responsible for the best results in terms of reactant conversion and product yield. An estimate was made of how many microreactors it would be needed to obtain the same production of the batch process. It was determined that in methanol, 0.6 microreactors are required (residence time 8 min and T = 140°C), while in ethanol (residence time 16 min and T = 140°C) and n-propanol (residence time 16 min and T = 140°C), 2 microreactors are required. The experimental results of this research work indicated that both processes have their advantages. In addition, it was possible to suggest the continuation of this research work with the objective of synthesize an API of the glitazone class.

A ampliação de escala na produção de fármacos é um dos principais gargalos na indústria químico-farmacêutica. A Tecnologia de Microrreatores (TMR) soluciona este problema através da perspectiva de desenvolver uma metodologia dentro do laboratório que facilmente pode ser implementada em escala de produção industrial através do aumento do número de microrreatores arranjados em paralelo ou numbering-up. Além disso o uso do microrreator apresenta diversas vantagens, tais como excelente controle de troca térmica, homogeneização mais eficiente, aumento da velocidade da reação, alta conversão e seletividade, segurança ao se trabalhar com reagentes e produtos tóxicos, além da redução da geração de resíduos. O objetivo deste trabalho foi transpor a reação de síntese de um derivado da tiazolidina-2,4-diona, um intermediário para produção de fármacos no combate à diabetes, do processo batelada para microrreator em fluxo contínuo. Através dos resultados foi determinado que não existe a necessidade de mais de 5,5h para se obter o rendimento máximo (96%) da reação em batelada com o n-propanol como melhor solvente a uma velocidade inicial de 1,25 mmol/L.min e utilizando piperidina como melhor base na concentração ideal de 0,053 M. A transposição para o microrreator mostrou que os processos apresentam resultados semelhantes quando utilizada a temperatura de ebulição normal do solvente. Porém, como o microrreator possibilita o aumento da temperatura, foi obtido um rendimento de 76% a 160°C em 20 min de tempo médio de residência utilizando n-propanol como solvente, mostrando um aumento nominal de rendimento de 47%, se comparado com o processo batelada. Esses resultados contribuíram para uma produção cerca de 3 vezes maior atingindo o valor de 3,47 mg/min. Pôde-se concluir que o uso de microrreator deve ser melhor difundido nas indústrias químico-farmacêuticas podendo suprir as produções dos reatores batelada, com maior segurança e eficiência, gerando menos resíduos e ocupando uma área física muito menor. / Scaling-up in drug production is one of the main bottlenecks in the chemical-pharmaceutical industry. Microreactor Technology (MRT) solves this problem from the perspective of developing a methodology within the laboratory that can easily be implemented on an industrial scale by increasing the number of microreactors arranged in parallel or numbering-up. In addition, the use of microreactor has several advantages, such as excellent thermal exchange control, more efficient homogenization, increased reaction rate, high conversion and selectivity, safety when working with reagents and toxic products, as well as reduction of waste generation. The main objective of this work was to transpose the reaction of a thiazolidine-2,4-dione derivative, an intermediate for the production of drugs against diabetes, from the batch process to the microreactor in a continuous flow. From the results it was determined that there is no need for more than 5.5h to obtain the maximum yield (96%) in the batch reaction with n-propanol as the best solvent and with an initial reaction rate of 1.25 mmol/L.min using piperidine as the best basis at the optimum concentration of 0.053 M. Transposition to the microreactor showed that the processes show similar results when used at the normal boiling temperature of the solvent. However, as the microreactor enables operation with increased temperature, yield of 76% at 16 °C in 20 min of mean residence time was obtained using n-propanol as the solvent, showing a nominal yield increase of 47% when compared to the batch process. These results contributed to about 3 times higher production reaching a value of 3.47 mg/min. It could be concluded that the use of microreactor should be better disseminated in the chemical-pharmaceutical industries, being able to supply batch reactor productions with greater safety and efficiency, generating less waste and occupying a much smaller physical area.

Neste trabalho estuda-se a aplicação de um controlador preditivo não linear em reatores de policondensação visando à segurança, qualidade do produto, capacidade de “scale-up" e a produtividade. Nos processos de policondensação em batelada há formação de um produto volátil conhecido como condensado e a remoção deste torna-se necessária favorecer o avanço da reação a fim de obter alto grau de conversão. Na maioria dos trabalhos envolvendo a policondensação a separação não é levada em conta. Diante disso, desenvolveu-se um modelo de policondensação acoplado com a coluna de destilação a fim de verificar através das simulações em malha aberta o comportamento das variavéis de operação no sistema. O modelo de policondensação foi obtido na literatura (Shin et al.,1999) e em sua implementação foi levada em conta a inercia térmica entre as paredes do reator e as interações com a coluna destilação. A reação de policondensação estudada aqui corresponde à produção de polietileno-tereftalato (PET). Nesta reação, Tereftalato de dimetila (DMT) e Etilenoglicol (EG) geram como produtos grupos ésteres e metanol (M). O reator modelado corresponde ao reator piloto instalado no Laboratório de Simulação e Controle de Processos. A técnica de controle preditivo não linear (NMPC) foi implementada e testada em dois modelos de polimerização por radicais livres (sistema SISO e MIMO) e comparado com o desempenho de um controlador PID. O controlador preditivo não linear (NMPC) foi aplicado no modelo do reator de policondensação e foi utilizado um controlador PID como comparativo, nesta etapa realizou-se várias simulações em malha fechada e análises de sensibilidades. Para as análises de sensibilidades o controlador NMPC foi denominado de controlador NMPC com “feedback" e foi comparado com um controlador NMPC com retroalimentação de estado. Através dos estudos mostrou que o controlador NMPC tem um desempenho melhor do que o PID. Nos estudos de sensibilidade o controlador NMPC com “feedback" apresenta um desempenho superior ao do controlador NMPC com retroalimentação de estado. O controlador NMPC com “feedback" manteve o processo sob controle nas simulações que foram realizadas . / In this work the application of a non-linear predictive controller to policondensation reactors aiming the safety, quality of the product, capacity of scale-up and productivity is studied. In batch policondensation processes, a volatile product called condensate is generated, and its removal becomes necessary in order to favor the reaction progress as a mean to obtain high conversion rates. In most of the works involving policondensation the separation is not taken into account. Therefore, a policondensation model was developed which was coupled to a distillation column in order to verify the behavior of the variables in the system through open-loop simulations. The polycondensation model was obtained from the literature (Shin et al. ,1999) and was implemented taking into account the thermal inertia between the walls of the reactor and the interactions with the distillation column. The polycondensation reaction studied here corresponds to the production of polyethylene-terephtalate (PET). In this reaction, Dimethyl Terephtalate (DMT) and Etylene Glycol (EG) generate as products ester groups and methanol (M). The reactor that was modeled corresponds to a pilot reactor installed in the Laboratory of Simulation and Processes Control. A non linear predictive control (NMPC) was implemented and tested in two free radical polymerization models (SISO and MIMO systems) and compared with PID controllers performance. The NMPC was applied to the polycondensation model and a PID controller was also applied for comparison. In this stage several closed-loop simulations and sensitivity analyses were performed. For the sensitivity analyses the NMPC controller was denominated NMPC controller with "feedback" for comparison with an NMPC with full state feedback. The studies showed that NMPC controller has a better performance than PID. NMPC with "feedback" presents a superior performance to the NMPC with full state feedback in the presence of modeling gaps. In the simulations that were performed, the NMPC with "feedback" has kept the process under control.

O 1,3-propanodiol (PDO) é um composto químico com muitas aplicações industriais, como síntese de polímeros de tereftalatos, cosméticos e lubrificantes, dentre outros. Este composto pode ser produzido biotecnologicamente a partir do glicerol em condições de anaerobiose. Os principais produtores naturais de PDO são bactérias dos gêneros Klebsiella e Clostridium. No entanto, estes microrganismos podem apresentar riscos à saúde humana, sendo considerados oportunistas e, por isso, requerendo cuidados especiais que dificultam seu emprego em escala industrial. Uma alternativa está no uso de Lactobacillus sp., bactérias que realizam altas conversões de glicerol a PDO e não apresentam estes inconvenientes. Neste estudo, buscou-se melhorar a produtividade da transformação de glicerol em PDO por Lactobacillus reuteri, através de diferentes tipos de bioprocessos. Para isso, o microrganismo foi cultivado em meio MRS (com glicose) contendo glicerol como cosubstrato. Realizaram-se experimentos em batelada, batelada repetida e em processo contínuo (quimiostato) sob diferentes condições. Os melhores resultados foram obtidos nos processos em batelada repetida e em quimiostato. Nos ensaios em batelada repetida, a melhor condição foi nos cultivos em que houve decantação de células. Nesta condição, a produtividade (QPDO) superou em quase 3 vezes o ensaio em batelada comum (4,12 g.L-1.h-1). Em quimiostato, a produtividade alcançada sob a taxa de diluição de 0,5 h-1 foi 20% maior do que o melhor resultado em batelada repetida (4,88 g.L-1.h-1). Estes valores de produtividade são os maiores reportados na literatura até o momento. Além disso, os resultados indicam que o processo em quimiostato não é limitado pelo substrato, mas sim pela concentração de lactato produzido. / 1,3-propanediol (PDO) is a high-value chemical compound which has many industrial applications, such as synthesis of polymers of terephthalates, cosmetics and lubricants, among others. This compound can be produced biotechnologically from glycerol in anaerobiosis. The main natural producers of PDO are bacteria from genera Klebsiella and Clostridium. However, these microorganisms could be dangerous to human health, considered opportunistic and therefore require special care when manipulated on an industrial scale. An alternative is the use of Lactobacillus sp., bacteria which achieve high conversions of glycerol to PDO and do not present these problems. In this study, we aimed to improve the yield of PDO by Lactobacillus reuteri through different types of bioprocesses. For this, the microorganism was grown in MRS medium (with glucose) containing glycerol as co-substrate. Experiments were performed in batch run, repeated batch and continuous mode (chemostat) under different conditions. The best results were found in repeated batch run and chemostat mode. In repeated batch runs, the best condition was found in cultures with settling of cells. In this condition, the productivity (QPDO) reached almost 3 times the value of the simple batch run (4.12 g.L-1.h-1). In chemostat mode, the productivity reached, in the dilution rate of 0.5 h-1, was 20% higher than the best result obtained in repeated batch mode (4.88 g.L-1.h-1). These productivity values are the highest reported in the literature until this date. Furthermore, the results indicate that the chemostat process is not limited by the substrate, but by the concentration of produced lactate.