Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2008-01-25Bitstream added on 2014-06-13T19:53:29Z : No. of bitstreams: 1 almeidafilho_e_me_araiq.pdf: 3265142 bytes, checksum: 2bf9ca6d5fd6073e7eed8a3b69720493 (MD5) / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / As pesquisas em biomateriais caminham na busca de dispositivos nos quais, além da resistência mecânica, oferece adequada relação entre bioatividade/biocompatibilidade quando em contato com tecidos biológicos. Atualmente os biomateriais para serem utilizados como implantes são classificados como bioinertes, biotoleráveis e bioativos. No presente trabalho estudou-se as fases de apatitas presentes nos recobrimentos obtidos pelo método biomimético em substratos de titânio pré-modificados superficialmente empregando-se ablação por feixe de laser, objetivando a interação entre o substrato e o recobrimento, visando à aplicação clínica em implantes dentários e ortopédicos. Após estudos piloto, definiu-se condições pré-estabelecidas e as amostras tiveram suas superfícies irradiadas pelo laser Nd:YAG, em atmosfera normal. As amostras foram irradiadas pelo Laser pulsado Nd:YAG, e foram estabelecidas quatro condições de estudo para o trabalho, onde as irradiações foram realizados em ar e pressão atmosférica. Os recobrimentos, sobre as superfícies irradiadas, foram realizados pelo método biomimético, onde as amostras modificadas foram imersas na solução SBF (Simulated Body Fluid) e permaneceram por 4 dias, para a formação da camada de apatitas, este grupo ganhou destaque por possuírem composição semelhante ao tecido ósseo humano. As caracterizações das amostras foram realizadas pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, difração de raios-X e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. Resultados da modificação por feixe de Laser mostraram que as quatro condições estabelecidas sugeriram ter energia suficiente para promover a ablação na superfície irradiada. Verificou-se que na irradiação por feixe de laser ocorre o processos de fusão e solidificação rápida proveniente... / The researches biomaterials in walk in the search of devices us which, besides the mechanical resistance, offer appropriate relationship among bioativity/biocompatibility when in contact with woven biological. Nowadays the biomaterials to be used as implants are classified as bioinert, biotolerability and bioactives. In the work present was study the apatites phases current in the coating obtained by the biomimetic method in substratum of titanium pré-modify superficially being used ablation by laser bunch, aiming at the interaction between the substratum and the coating, seeking to the clinical application in dental and orthopedical implants. After pilot study, it was defined pré-established conditions and the samples had their surfaces irradiated by the laser Nd:YAG, in normal atmosphere. The samples were irradiated by the pulsed Laser Nd:YAG, and they were established four study conditions for the work, where the irradiations were accomplished in air and atmospheric pressure. The coatings, on the irradiated surfaces, were accomplished by the biomimetic method, where the modified samples were immersed in the solution SBF (Simulated Body Fluid) and they stayed for 4 days, for the formation of the apatites layer, this group won prominence for they possess composition similar to the human bone fabric. The characterizations of the samples were accomplished by the techniques o SEM, EDS, XRD and FTIR. Results of the modification for beam of Laser showed that the four established conditions suggested to have enough energy to promote the ablation in the irradiated surface. It was verified that in the irradiation for laser beam happens the processes melt and originating from fast solidification the irradiation for laser, in normal atmosphere, they induce the oxides formation of titanium stoichiometric and non-stoichiometric with different oxidation degrees as Ti3O and Ti6O and with different... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: José Augusto Marcondes Agnelli / Banca: José Carlos Bressiani / Banca: Cecília Amélia de Carvalho Zavaglia / Banca: Eliana Cristina da Silva Rigo / Resumo: Neste trabalho, estruturas porosas de Polietileno de Ultra Alto Peso Molecular (PEUAPM) recobertas com diferentes fases de apatita de importância biológica foram desenvolvidas com o objetivo de se obter um biomaterial adequado para a substituição e regeneração óssea, com a combinação das propriedades mecânicas do polímero, da bioatividade das biocerâmicas de apatita e do comportamento favorável dos materiais porosos. Devido às dificuldades de obtenção de recobrimentos de apatita sobre o PEUAPM relatadas na literatura, realizou-se inicialmente um Estudo Preliminar para avaliar a utilização de solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) 30% para a modificação química da superfície do polímero, analisando a influência dos períodos de modificação de 24 e 48 horas na variação das propriedades mecânicas do PEUAPM e na obtenção das diferentes fases de apatita de importância biológica empregando-se o método biomimético. Os resultados obtidos, analisados por Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV, Microanálise Semi-quantitativa por Energia Dispersiva de Raios X - EDX, Difratometria de Raios X - DRX, Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier - FTIR, medidas de ângulo de contato e ensaio mecânico de resistência à tração, indicaram que a utilização de solução de H2O2 30% pelo período de 48 horas mostrou-se adequada como método de modificação da superfície do PEUAPM, pois possibilitou a formação de grupos funcionais hidrofílicos na superfície do polímero e resultou em menores alterações das propriedades mecânicas e elásticas do polímero. Constatou-se também que o emprego do método biomimético para o recobrimento da superfície do PEUAPM somente foi adequado com a utilização de soluções SBF com composições modificadas. Para o desenvolvimento das estruturas porosas de PEUAPM recobertas com ... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, porous samples of Ultra High Molecular Weight Polyethylene (UHMWPE) coated with different apatite phases of biological importance were developed, aiming to obtain a suitable biomaterial for bone replacement and regeneration, balancing the mechanical properties of the polymer, the bioactivity of apatite bioceramics and the favorable behavior of the porous materials. Due to the difficulties in obtaining apatite coatings on UHMWPE in the literature, a Preliminary Study was conducted to evaluate the use of a 30% solution of hydrogen peroxide (H2O2) for the chemical modification of the polymer surface, analyzing the influence of the modification periods of 24 and 48 hours on the variation of the mechanical properties of UHMWPE and in obtaining the different apatite phases of biological importance using the biomimetic method. The results obtained, analyzed by Scanning Electron Microscopy - SEM, Semi-quantitative microanalysis by Energy Dispersive X-ray - EDX, X-Ray Diffractometry - XRD, Fourier Transform Infrared Spectroscopy - FTIR, contact angle measurements and tensile strength mechanical tests, indicated that the use of a 30% solution of H2O2 for a period of 48 hours proved adequate as a surface modification method of UHMWPE, since it allowed the formation of hydrophilic functional groups on the surface of the polymer, resulting in lower changes of the mechanical and elastic properties of the polymer. It was also found that the use of the biomimetic method for the surface coating of UHMWPE was only appropriate with the use of SBF solutions with modified compositions. For the development of porous samples of UHMWPE coated with apatites, UHMWPE porous supports were obtained using NaCl as a pore-forming agent in proportions of 50, 60 and 70% (m/m) with particle size in the range of 175-350µm, 350-500µm and 175- 500µm. The apatite coatings were ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:30:59Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-10-29Bitstream added on 2014-06-13T18:41:20Z : No. of bitstreams: 1 thomazini_aha_dr_araiq.pdf: 2966874 bytes, checksum: c9335301e79d25fc78751f6228db6243 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / Neste trabalho, estruturas porosas de Polietileno de Ultra Alto Peso Molecular (PEUAPM) recobertas com diferentes fases de apatita de importância biológica foram desenvolvidas com o objetivo de se obter um biomaterial adequado para a substituição e regeneração óssea, com a combinação das propriedades mecânicas do polímero, da bioatividade das biocerâmicas de apatita e do comportamento favorável dos materiais porosos. Devido às dificuldades de obtenção de recobrimentos de apatita sobre o PEUAPM relatadas na literatura, realizou-se inicialmente um Estudo Preliminar para avaliar a utilização de solução de peróxido de hidrogênio (H2O2) 30% para a modificação química da superfície do polímero, analisando a influência dos períodos de modificação de 24 e 48 horas na variação das propriedades mecânicas do PEUAPM e na obtenção das diferentes fases de apatita de importância biológica empregando-se o método biomimético. Os resultados obtidos, analisados por Microscopia Eletrônica de Varredura – MEV, Microanálise Semi-quantitativa por Energia Dispersiva de Raios X – EDX, Difratometria de Raios X – DRX, Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier – FTIR, medidas de ângulo de contato e ensaio mecânico de resistência à tração, indicaram que a utilização de solução de H2O2 30% pelo período de 48 horas mostrou-se adequada como método de modificação da superfície do PEUAPM, pois possibilitou a formação de grupos funcionais hidrofílicos na superfície do polímero e resultou em menores alterações das propriedades mecânicas e elásticas do polímero. Constatou-se também que o emprego do método biomimético para o recobrimento da superfície do PEUAPM somente foi adequado com a utilização de soluções SBF com composições modificadas. Para o desenvolvimento das estruturas porosas de PEUAPM recobertas com... / In this work, porous samples of Ultra High Molecular Weight Polyethylene (UHMWPE) coated with different apatite phases of biological importance were developed, aiming to obtain a suitable biomaterial for bone replacement and regeneration, balancing the mechanical properties of the polymer, the bioactivity of apatite bioceramics and the favorable behavior of the porous materials. Due to the difficulties in obtaining apatite coatings on UHMWPE in the literature, a Preliminary Study was conducted to evaluate the use of a 30% solution of hydrogen peroxide (H2O2) for the chemical modification of the polymer surface, analyzing the influence of the modification periods of 24 and 48 hours on the variation of the mechanical properties of UHMWPE and in obtaining the different apatite phases of biological importance using the biomimetic method. The results obtained, analyzed by Scanning Electron Microscopy - SEM, Semi-quantitative microanalysis by Energy Dispersive X-ray - EDX, X-Ray Diffractometry - XRD, Fourier Transform Infrared Spectroscopy - FTIR, contact angle measurements and tensile strength mechanical tests, indicated that the use of a 30% solution of H2O2 for a period of 48 hours proved adequate as a surface modification method of UHMWPE, since it allowed the formation of hydrophilic functional groups on the surface of the polymer, resulting in lower changes of the mechanical and elastic properties of the polymer. It was also found that the use of the biomimetic method for the surface coating of UHMWPE was only appropriate with the use of SBF solutions with modified compositions. For the development of porous samples of UHMWPE coated with apatites, UHMWPE porous supports were obtained using NaCl as a pore-forming agent in proportions of 50, 60 and 70% (m/m) with particle size in the range of 175-350µm, 350-500µm and 175- 500µm. The apatite coatings were ... (Complete abstract click electronic access below)

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a preparação de compósitos de polidimetilsiloxano (PDMS)/fosfato de cálcio elaborado mediante a técnica biomimética. O processo envolveu a precipitação de partículas de fosfato de cálcio dentro da matriz elastomérica de PDMS durante a elaboração do compósito. A composição química da fase de reforço foi avaliada mediante difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram partículas pequenas (200 nm) de fosfato de cálcio homogeneamente distribuídas e dispersas na superfície do compósito. A influência da fase de reforço na energia de superfície, resistência mecânica, bioatividade e viabilidade celular do compósito foram medidas. A incorporação das partículas no PDMS levou ao aumento dos valores da energia de superfície. Os resultados do ensaio de resistência mecânica à tração mostraram que o compósito elaborado com 25 %(v/v) de reforço apresentou um aumento de 15 % de resistência à tração com relação ao PDMS puro. O ensaio de biatividade in vitro mostrou que após de 7 dias de imersão em fluido biológico simulado (SBF), uma camada homogênea de cristais com a morfologia da hidroxiapatita foi precipitada na superfície do compósito, este resultado sugere que o compósito poderá demonstrar uma excelente bioatividade uma vez implantado in vivo. / The main objective of this study was to develop a method to prepare poly(dimetilsiloxane) (PDMS)/calcium phosphates composites by using the biomimetic technique. The process involved the precipitation of calcium phosphate particles within the PDMS matrix during the composite fabrication. The chemical composition of the filler phase was studied by means of X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Scattering electron microscopy (SEM) micrographs showed tiny particles (200 nm) of calcium phosphate evenly distributed and dispersed on the composite surface. The influence of the filler phase on the composite surface energy, tensile strength, bioactivity and cellular viability were assessed. The incorporation of the particles to the PDMS led to higher surface energy values. The tensile measurements showed that the composite made with 25 %(v/v) of filler achieved a 15 % increased in the tensile strength, once compared to the pure PDMS. The in vitro bioactivity essay showed that after 7 days of soaking in simulated body fluid (SBF) a homogeneous layer of HAp like crystals can be seen on the composite surface, this result suggested that the composite will demonstrate a excellent bioactivity once implanted in vivo.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:35Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2006Bitstream added on 2014-06-13T19:53:30Z : No. of bitstreams: 1 aparecida_ah_me_araiq.pdf: 2281144 bytes, checksum: dea6a2f4d2dbe1a08aa508e8abc51b0d (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A atividade biológica do titânio comercialmente puro - Ti c.p. em relação aos tecidos duros é melhorada mediante a modificação de sua superfície empregando-se recobrimento com material bioativo. Um dos materiais bioativos mais utilizados é a Hidroxiapatita - HA, uma das fases das apatitas (fosfatos de cálcio de variadas razões Ca/P), principal constituinte mineral do tecido ósseo. Contudo, além da HA, vários outros fosfatos de cálcio também ocorrem em sistemas biológicos, tais como fosfato de cálcio amorfo – ACP, fosfato octacálcico – OCP e o fosfato tricálcico – TCP, aumentando o interesse nas possibilidades de uso destes materiais como biocerâmicas. Uma técnica de recobrimento muito utilizada nos últimos anos tem sido o Método Biomimético. Seu sucesso deve-se à utilização de uma solução similar ao fluido corpóreo, denominada Synthetic Body Fluid – SBF, que propicia a mimetização do processo biológico realizado para a formação dos tecidos duros. O crescimento da HA e de outras apatitas, tanto no meio biológico quanto em SBF, ocorre em meio contendo, além de íons Ca2+ e PO4 3-, íons-traços essenciais tais como: Mg2+, HCO3 -, K+ e Na+. Alguns destes íons são conhecidos como inibidores do crescimento da HA, como Mg2+ e HCO3 -. Neste trabalho, estudou-se a influência dos íons K+, Mg2+, SO4 2- e HCO3 - na formação de apatitas, principalmente HA, sobre substratos metálicos de Ti c.p. previamente tratados com NaOH 5M. Os efeitos destes íons nos recobrimentos obtidos foram analisados antes e após tratamento térmico a 800ºC por microscopia eletrônica de varredura - MEV, espectroscopia de energia dispersiva de raios X - EDX, difratometria de raios X - DRX e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados mostraram que o crescimento de ACP foi favorecido pela presença dos íons Mg2+ e CO3 2- na solução... / The biological activity of commercially pure titanium - c.p. Ti in relation to hard tissues is improved by modifying its surface using coating with bioactive materials. One of the bioactive materials most used is Hydroxyapatite - HA, one of the phases of the apatites (calcium phosphates of varied Ca/P reasons), main mineral constituent of the bone tissue. However, beyond the HA, several other calcium phosphates also occur in biological systems, such as amorphous calcium phosphate - ACP, octacalcium phosphate - OCP and tricalcium phosphate - TCP, increasing the interest in the possibilities of use of these materials as bioceramics. One technique of coating very used in the last years has been the Biomimetic Method. Its success must it the use of a similar solution to the corporeal fluid, called Synthetic Body Fluid - SBF, that propitiates the imitation of the carried through biological process for the formation of hard tissues. The growth of the HA and other apatites, as much in the biological environment as in aqueous solution as the SBF, occurs environment containing, beyond calcium and phosphate ions, essential ion-traces such as: Mg2+, HCO3-, K+ and Na+. Some of these elements are known as inhibiting of the growth of the HA, as Mg2+ and HCO3-. In this work, it was studied it influence of íons K+, Mg2+, SO42- and HCO3- in the formation of apatites, mainly HA, on metallic substrate of Ti c.p. previously treated with NaOH 5M. The effects of these ions in the obtained coating, before and after the thermal treatment at 800ºC, were analyzed by scanning electron microscopy - SEM, energy dispersive X-rays - EDX, X-ray diffractometer - XRD and Fourier transformation infrared - FT-IR. The results had shown that the growth of ACP was favored by the presence of íons Mg2+ and CO32- in the solution, being also favored its transformation the OCP before the thermal treatment.

Le domaine des couches minces fait l’objet d’un grand nombre d’études en raison du vaste champ d’applications. La modification de surfaces par des revêtements sous forme de couches minces a ainsi été étudiée dans le domaine biomédical afin d’améliorer les propriétés de bioactivité et biocompatibilité des matériaux. Des couches minces monocouches, Ta et TaN, ainsi que bi-couches, TaN/Ta, ont été déposées sur des substrats de verre, d’acier, SS316LVM, et de titane par pulvérisation cathodique. La caractérisation des couches par diffraction des rayons X (XRD and GIXRD) a montré que la nature du substrat a une forte influence sur la nature de la phase, Ta, formée. La formation de la phase ordonnée, Ta-a, est obtenue sur le substrat acier alors que la phase désordonnée métastable, Ta-b, se forme sur le substrat titane. Quant à la phase TaN, elle cristallise sous la forme cubique de type NaCl (Fm3m) sur les différents substrats mais présente une orientation préférentielle selon le plan (200) dans le cas du substrat verre. L’étude de la composition chimique par XPS a montré que les couches sont également constituées de phases oxydes, telles que TaxOy et TaOxNy, en raison de la forte affinité du tantale avec l’oxygène. Les observations en microscopie électronique à balayage ont mis en évidence une croissance colonnaire des couches avec une microstructure de surface dite de type « chou-fleur ». Cette microstructure est caractéristique du procédé de pulvérisation cathodique et correspond à la microstructure dite de zone I prédite par le modèle de Thornton, dérivé du modèle de Movchan and Demchishin. Des méthodes biomimétiques ont été utilisées afin d’évaluer la bioactivité des couches minces étudiées. Dans ce but, les échantillons ont été immergés dans un fluide biologique (SBF, Simulated Body Fluid) afin de promouvoir le dépôt de phosphate de calcium. Après étude de fluides de compositions différentes, le fluide SBF 1.5, enrichi en ions Ca2 + and PO43-, a été choisi. Les analyses par XRD, FTIR et XPS ont mis en évidence la formation en surface d’une couche cristalline d’hydroxyapatite quelle que soit la nature des sous-couches, Ta, TaN ou TaN/Ta, après immersion de trois semaines. Le mécanisme de dépôt d’hydroxyapatite implique la formation de liaisons Ta-OH par hydratation de la couche passive d’oxyde de tantale présente en surface.Pour étudier les propriétés de biocompatibilité, les échantillons ont été placés en milieux de culture contenant des ostéoblastes. Tous les matériaux observés présentent une adhésion des cellules en surface avec la formation de filipodia. L’un des principaux problèmes des implants osseux est la formation en surface d’un biofilm du à la colonisation de bactéries. Des essais en milieu bactériologique ont donc été réalisés avec des bactéries de type Pseudomonas Aeruginosa, agents pathogènes très fréquemment observés lors d’opérations chirurgicales. Ces essais expérimentaux ont permis de déterminer la réaction des différents matériaux étudiés au contact de ces bactéries. Il s’est avéré que l’adjonction de couches de tantale permet de réduire fortement la formation de bio-films en comparaison avec des couches de titane, qui présentent une croissance importante de bio-films à base de P. aeruginosa.Des films minces de silice ont également été étudiés en tant qu’agents bactéricides. Ces études ont montré l’absence de colonies microbiennes et l’absence de la formation de bio-films en surface. / Thin films have been the subject of intense study in materials because they offer multiple applications of great interest. Various surfaces have been modified with thin films or coatings to study how to improve their bioactivity and biocompatibility properties to form a biomaterial. Thin films of Ta, TaN and Ta/TaN were deposited on glass substrates, metallic substrates, SS316LVM and Ti, by RF Sputtering technique. By High angle XRD and GIXRD it was found that the nature of the substrate has a strong influence on the Ta phase formed. Formation of ordered α-Ta phase was obtained on SS316LVM, but the disordered metastable β-Ta phase was formed on Ti and on TaN substrates. While TaN crystallizes in the cubic phase (Fm3m) NaCl type on metallic substrates but shows a preferential orientation in the (200) plane on the glass substrate. The chemical analysis of the surfaces by XPS reveals that in the surfaces of the deposited layers are several oxidized chemical species such as Ta2O5, TaOxNy TaxOy due to Ta is a very reactive metal and is readily oxidized even at low partial pressures as for our synthesis conditions. Characterization by Scanning Electron Microscopy reveals that the microstructure of the films was homogeneous with small clusters size and a cauliflower type, also the films exhibit the typical columnar growth for films deposited by PVD techniques, following the growth of zone I described by the model developed by Movchan and Demchisin and Thornton. Biomimetic method was used to evaluate the bioactivity in all surfaces which involves immersing the thin films in simulated body fluid (SBF) to promote the deposition of calcium phosphates, two concentrations were used to assess qualitatively which could deposit the stoichiometric calcium phosphate hydroxyapatite and make it more efficiently. The SBF 1.5 enriched in Ca2 + and PO43- ions was chosen. A new layer was deposited upon the surfaces and it was determined by XRD, FTIR and XPS that crystalline Hydroxyapatite phase was formed, so that all our surfaces have the ability to form apatite spontaneously after an immersion period of three weeks. The mechanism of deposition of HAp involves the formation of small amounts of Ta-OH groups by a hydration of the tantalum oxide passive layer on its surface. To study biocompatibility properties, films were placed in cell culture containing osteoblasts, all surfaces exhibit cell adhesion and formation of filipodia. Whereas one of the main problems of bone implants is biofilm formation caused by bacterial colonization, tests were made with the bacterium Pseudomonas Aeruginosa, which is a major human opportunistic pathogens in surgical procedures, causing infections in soft tissue, bones, among others. This assay allowed us to know how the different surfaces react when exposed to this bacteria, Titanium had greater growth of P. aeruginosa and biofilm formation in all periods of study, while Ta surfaces showed the lowest activity of biofilm formation. Mesoporous silica thin films where used as bactericidal agents, and it was found by MEB that no microbial colonization or biofilm formation occur on these surfaces.

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Resumo: A atividade biológica do titânio comercialmente puro - Ti c.p. em relação aos tecidos duros é melhorada mediante a modificação de sua superfície empregando-se recobrimento com material bioativo. Um dos materiais bioativos mais utilizados é a Hidroxiapatita - HA, uma das fases das apatitas (fosfatos de cálcio de variadas razões Ca/P), principal constituinte mineral do tecido ósseo. Contudo, além da HA, vários outros fosfatos de cálcio também ocorrem em sistemas biológicos, tais como fosfato de cálcio amorfo - ACP, fosfato octacálcico - OCP e o fosfato tricálcico - TCP, aumentando o interesse nas possibilidades de uso destes materiais como biocerâmicas. Uma técnica de recobrimento muito utilizada nos últimos anos tem sido o Método Biomimético. Seu sucesso deve-se à utilização de uma solução similar ao fluido corpóreo, denominada Synthetic Body Fluid - SBF, que propicia a mimetização do processo biológico realizado para a formação dos tecidos duros. O crescimento da HA e de outras apatitas, tanto no meio biológico quanto em SBF, ocorre em meio contendo, além de íons Ca2+ e PO4 3-, íons-traços essenciais tais como: Mg2+, HCO3 -, K+ e Na+. Alguns destes íons são conhecidos como inibidores do crescimento da HA, como Mg2+ e HCO3 -. Neste trabalho, estudou-se a influência dos íons K+, Mg2+, SO4 2- e HCO3 - na formação de apatitas, principalmente HA, sobre substratos metálicos de Ti c.p. previamente tratados com NaOH 5M. Os efeitos destes íons nos recobrimentos obtidos foram analisados antes e após tratamento térmico a 800ºC por microscopia eletrônica de varredura - MEV, espectroscopia de energia dispersiva de raios X - EDX, difratometria de raios X - DRX e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Os resultados mostraram que o crescimento de ACP foi favorecido pela presença dos íons Mg2+ e CO3 2- na solução...(Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The biological activity of commercially pure titanium - c.p. Ti in relation to hard tissues is improved by modifying its surface using coating with bioactive materials. One of the bioactive materials most used is Hydroxyapatite - HA, one of the phases of the apatites (calcium phosphates of varied Ca/P reasons), main mineral constituent of the bone tissue. However, beyond the HA, several other calcium phosphates also occur in biological systems, such as amorphous calcium phosphate - ACP, octacalcium phosphate - OCP and tricalcium phosphate - TCP, increasing the interest in the possibilities of use of these materials as bioceramics. One technique of coating very used in the last years has been the Biomimetic Method. Its success must it the use of a similar solution to the corporeal fluid, called Synthetic Body Fluid - SBF, that propitiates the imitation of the carried through biological process for the formation of hard tissues. The growth of the HA and other apatites, as much in the biological environment as in aqueous solution as the SBF, occurs environment containing, beyond calcium and phosphate ions, essential ion-traces such as: Mg2+, HCO3-, K+ and Na+. Some of these elements are known as inhibiting of the growth of the HA, as Mg2+ and HCO3-. In this work, it was studied it influence of íons K+, Mg2+, SO42- and HCO3- in the formation of apatites, mainly HA, on metallic substrate of Ti c.p. previously treated with NaOH 5M. The effects of these ions in the obtained coating, before and after the thermal treatment at 800ºC, were analyzed by scanning electron microscopy - SEM, energy dispersive X-rays - EDX, X-ray diffractometer - XRD and Fourier transformation infrared - FT-IR. The results had shown that the growth of ACP was favored by the presence of íons Mg2+ and CO32- in the solution, being also favored its transformation the OCP before the thermal treatment. / Mestre

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a preparação de compósitos de polidimetilsiloxano (PDMS)/fosfato de cálcio elaborado mediante a técnica biomimética. O processo envolveu a precipitação de partículas de fosfato de cálcio dentro da matriz elastomérica de PDMS durante a elaboração do compósito. A composição química da fase de reforço foi avaliada mediante difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram partículas pequenas (200 nm) de fosfato de cálcio homogeneamente distribuídas e dispersas na superfície do compósito. A influência da fase de reforço na energia de superfície, resistência mecânica, bioatividade e viabilidade celular do compósito foram medidas. A incorporação das partículas no PDMS levou ao aumento dos valores da energia de superfície. Os resultados do ensaio de resistência mecânica à tração mostraram que o compósito elaborado com 25 %(v/v) de reforço apresentou um aumento de 15 % de resistência à tração com relação ao PDMS puro. O ensaio de biatividade in vitro mostrou que após de 7 dias de imersão em fluido biológico simulado (SBF), uma camada homogênea de cristais com a morfologia da hidroxiapatita foi precipitada na superfície do compósito, este resultado sugere que o compósito poderá demonstrar uma excelente bioatividade uma vez implantado in vivo. / The main objective of this study was to develop a method to prepare poly(dimetilsiloxane) (PDMS)/calcium phosphates composites by using the biomimetic technique. The process involved the precipitation of calcium phosphate particles within the PDMS matrix during the composite fabrication. The chemical composition of the filler phase was studied by means of X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Scattering electron microscopy (SEM) micrographs showed tiny particles (200 nm) of calcium phosphate evenly distributed and dispersed on the composite surface. The influence of the filler phase on the composite surface energy, tensile strength, bioactivity and cellular viability were assessed. The incorporation of the particles to the PDMS led to higher surface energy values. The tensile measurements showed that the composite made with 25 %(v/v) of filler achieved a 15 % increased in the tensile strength, once compared to the pure PDMS. The in vitro bioactivity essay showed that after 7 days of soaking in simulated body fluid (SBF) a homogeneous layer of HAp like crystals can be seen on the composite surface, this result suggested that the composite will demonstrate a excellent bioactivity once implanted in vivo.

O objetivo deste trabalho foi desenvolver uma metodologia para a preparação de compósitos de polidimetilsiloxano (PDMS)/fosfato de cálcio elaborado mediante a técnica biomimética. O processo envolveu a precipitação de partículas de fosfato de cálcio dentro da matriz elastomérica de PDMS durante a elaboração do compósito. A composição química da fase de reforço foi avaliada mediante difração de raios X (DRX) e espectroscopia de energia dispersiva de raios X (EDS). Micrografias obtidas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram partículas pequenas (200 nm) de fosfato de cálcio homogeneamente distribuídas e dispersas na superfície do compósito. A influência da fase de reforço na energia de superfície, resistência mecânica, bioatividade e viabilidade celular do compósito foram medidas. A incorporação das partículas no PDMS levou ao aumento dos valores da energia de superfície. Os resultados do ensaio de resistência mecânica à tração mostraram que o compósito elaborado com 25 %(v/v) de reforço apresentou um aumento de 15 % de resistência à tração com relação ao PDMS puro. O ensaio de biatividade in vitro mostrou que após de 7 dias de imersão em fluido biológico simulado (SBF), uma camada homogênea de cristais com a morfologia da hidroxiapatita foi precipitada na superfície do compósito, este resultado sugere que o compósito poderá demonstrar uma excelente bioatividade uma vez implantado in vivo. / The main objective of this study was to develop a method to prepare poly(dimetilsiloxane) (PDMS)/calcium phosphates composites by using the biomimetic technique. The process involved the precipitation of calcium phosphate particles within the PDMS matrix during the composite fabrication. The chemical composition of the filler phase was studied by means of X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Scattering electron microscopy (SEM) micrographs showed tiny particles (200 nm) of calcium phosphate evenly distributed and dispersed on the composite surface. The influence of the filler phase on the composite surface energy, tensile strength, bioactivity and cellular viability were assessed. The incorporation of the particles to the PDMS led to higher surface energy values. The tensile measurements showed that the composite made with 25 %(v/v) of filler achieved a 15 % increased in the tensile strength, once compared to the pure PDMS. The in vitro bioactivity essay showed that after 7 days of soaking in simulated body fluid (SBF) a homogeneous layer of HAp like crystals can be seen on the composite surface, this result suggested that the composite will demonstrate a excellent bioactivity once implanted in vivo.

Orientador: Antonio Carlos Guastaldi / Banca: Maria Aparecida Zaghete Bertochi / Banca: Idelmo Rangel Garcia Júnior / Resumo: As pesquisas em biomateriais caminham na busca de dispositivos nos quais, além da resistência mecânica, oferece adequada relação entre bioatividade/biocompatibilidade quando em contato com tecidos biológicos. Atualmente os biomateriais para serem utilizados como implantes são classificados como bioinertes, biotoleráveis e bioativos. No presente trabalho estudou-se as fases de apatitas presentes nos recobrimentos obtidos pelo método biomimético em substratos de titânio pré-modificados superficialmente empregando-se ablação por feixe de laser, objetivando a interação entre o substrato e o recobrimento, visando à aplicação clínica em implantes dentários e ortopédicos. Após estudos piloto, definiu-se condições pré-estabelecidas e as amostras tiveram suas superfícies irradiadas pelo laser Nd:YAG, em atmosfera normal. As amostras foram irradiadas pelo Laser pulsado Nd:YAG, e foram estabelecidas quatro condições de estudo para o trabalho, onde as irradiações foram realizados em ar e pressão atmosférica. Os recobrimentos, sobre as superfícies irradiadas, foram realizados pelo método biomimético, onde as amostras modificadas foram imersas na solução SBF (Simulated Body Fluid) e permaneceram por 4 dias, para a formação da camada de apatitas, este grupo ganhou destaque por possuírem composição semelhante ao tecido ósseo humano. As caracterizações das amostras foram realizadas pelas técnicas de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva, difração de raios-X e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier. Resultados da modificação por feixe de Laser mostraram que as quatro condições estabelecidas sugeriram ter energia suficiente para promover a ablação na superfície irradiada. Verificou-se que na irradiação por feixe de laser ocorre o processos de fusão e solidificação rápida proveniente... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The researches biomaterials in walk in the search of devices us which, besides the mechanical resistance, offer appropriate relationship among bioativity/biocompatibility when in contact with woven biological. Nowadays the biomaterials to be used as implants are classified as bioinert, biotolerability and bioactives. In the work present was study the apatites phases current in the coating obtained by the biomimetic method in substratum of titanium pré-modify superficially being used ablation by laser bunch, aiming at the interaction between the substratum and the coating, seeking to the clinical application in dental and orthopedical implants. After pilot study, it was defined pré-established conditions and the samples had their surfaces irradiated by the laser Nd:YAG, in normal atmosphere. The samples were irradiated by the pulsed Laser Nd:YAG, and they were established four study conditions for the work, where the irradiations were accomplished in air and atmospheric pressure. The coatings, on the irradiated surfaces, were accomplished by the biomimetic method, where the modified samples were immersed in the solution SBF (Simulated Body Fluid) and they stayed for 4 days, for the formation of the apatites layer, this group won prominence for they possess composition similar to the human bone fabric. The characterizations of the samples were accomplished by the techniques o SEM, EDS, XRD and FTIR. Results of the modification for beam of Laser showed that the four established conditions suggested to have enough energy to promote the ablation in the irradiated surface. It was verified that in the irradiation for laser beam happens the processes melt and originating from fast solidification the irradiation for laser, in normal atmosphere, they induce the oxides formation of titanium stoichiometric and non-stoichiometric with different oxidation degrees as Ti3O and Ti6O and with different... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre