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En esta memoria de Tesis Doctoral queda demostrado que los residuos de petróleo son excelentes candidatos para el diseño y preparación de carbones nanoporosos de elevada área superficial y volumen de poros para ser utilizados en múltiples aplicaciones. No solo se han podido diseñar carbones capaces de capturar grandes cantidades de CO2, sino que también se han preparado carbones activados que demostraron resistencia mecánica al ser compactados y así ser capaces de almacenar grandes cantidades de metano. Además, han demostrado ser los materiales adsorbentes pioneros en la producción de hidrato de metano sintético para poder llevar a la práctica la tecnología “Gas Natural Solidificado (GNS)”, sistemas que fomentan la disminución de las emisiones de CO2 a la atmósfera y que ayudan a aliviar el calentamiento global.

Cette thèse décrit de nouveaux gels de carbone moins onéreux, mais aux caractéristiques équivalentes, à celles de leurs traditionnels homologues dérivés de résine résorcinol - formaldéhyde (RF) et séchés par CO2 supercritique avant pyrolyse. Pour parvenir à ce but, deux voies ont été explorées simultanément : (1) la recherche de précurseurs bon marché capables de former des gels chimiques de densité et de propriétés mécaniques convenables ; (2) la recherche de modes de séchage alternatifs, tels que la lyophilisation et le séchage à l'acétone ou à l'éthanol supercritiques. Après pyrolyse, de nouveaux cryogels et aérogels de carbone, respectivement, ont été obtenus. La moitié du travail présenté ici repose sur l'utilisation de tannins (flavonoïdes) de mimosa, des molécules bon marché d'origine naturelle. On montre que l'utilisation de tannins permet d'obtenir des carbones hautement poreux aux caractéristiques texturales bien plus diversifiées et, dans un certain nombre de cas, équivalentes à celles des homologues dérivés de RF. Ces derniers ont un coût de production cinq fois plus élevé que ceux des aérogels de carbone à base de tannins rapportés ici, qui sont donc les moins chers du marché. / This thesis describes new carbon gels that are much cheaper than their traditional counterparts derived from resorcinol - formaldehyde (RF) resin dried with supercritical CO2 before pyrolysis, but presenting similar features. Such result was obtained through two parallel routes: (1) the search for cheap precursors able to form chemical gels having suitable densities and mechanical properties; (2) the search for alternative drying methods, such as freeze-drying and supercritical drying with acetone or ethanol. After pyrolysis, new carbon cryogels and aerogels, respectively, were obtained. Half of the work presented here is thus based on the use of (flavonoid) mimosa tannins, which are cheap natural molecules. We show that tannins allow the preparation of highly porous carbons presenting much more versatile textural characteristics, but in some cases similar to those of materials derived from RF. The latter have a production cost five times higher than that of the tannin-based carbon aerogels reported here, which are definitely the cheapest of the market.

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CAICYT (996/84 y PB86-279)

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MCYT (Proyectos MAT 2000-0621 y AMB1999-1595-CE)

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Les solvo-surfactants appartiennent à une nouvelle classe de molécules amphiphiles qui présentent à la fois les propriétés de tensioactifs et de solvants. Ils sont en effet capables de former des agrégats et peuvent ainsi solubiliser des composés hydrophobes. De plus, ces molécules présentent une volatilité importante, ce qui les rend particulièrement intéressantes pour des applications où cette propriété est décisive, notamment au cours de la solubilisation aqueuse de parfums. Dans un système solvo-surfactant/huile/eau (SHE), le comportement de phase est fortement influencé par l'hydrophobicité de l'huile. Le nombre équivalent de carbones d'alcane (EACN) de différentes huiles polaires est ainsi étudié. La diminution de l'EACN en comparaison avec les n-alcanes est reliée à leur fonctionnalisation et elle est rationnalisée grâce au paramètre d'empilement effectif. Les EACN de 94 huiles différentes ont été utilisés dans une analyse de régression multilinéaire basée sur les sigma moments de COSMO-RS, dans le but d'établir un modèle QSPR capable de prédire l'EACN d'hydrocarbones. Enfin, l'influence synergique de tensioactifs ioniques sur un système SHE est déterminée avec plusieurs huiles d'EACN différents. Il est montré que le tensioactif ionique augmente fortement la température de stabilité du pseudo système ternaire de même que l'efficacité de solubilisation de l'huile. Cependant, cette efficacité atteint un maximum à un certain ratio molaire en tensioactif ionique car ce dernier empêche le système de s'inverser. Ainsi, une microémulsion bicontinue, connue pour solubiliser une grande quantité d'huile et d'eau, ne peut pas être formée. / Solvo-surfactants are a relatively new class of amphiphiles, which exhibit properties of both, surfactants and solvents. They are able to form aggregates, wherein they can solubilise hydrophobic compounds. Furthermore they exhibit volatile characteristics, which make them interesting for applications where volatility is a key factor, such as aqueous fragrance solubilisations. In a solvo-surfactant/oil/water (SOW) system, the phase behaviour is strongly influenced by the hydrophobicity of the oil. Therefore the equivalent alkane carbon number (EACN) of several polar oils, such as dialkylethers, 2-alkanones, 1-chloroalkanes etc. was determined and the decrease in EACN with respect to n-alkanes was related to its functionalization, as well as rationalised with the effective packing parameter for each corresponding type of oil. The EACN of all 94 oils were then used in a multilinear regression analysis, based on COSMO-RS -moments, in order to establish a QSPR model, which is able to predict the EACN of any hydrocarbon oil. The influence of ionic surfactants was finally investigated in a SOW system, with various oils of different EACN. It was found that the ionic surfactant increases strongly the temperature stability of the (pseudo-)ternary system, as well as the efficiency to solubilise the oil. However the efficiency undergoes a maximum for a certain molar fraction of ionic surfactant, since the latter prevents the system to inverse. Thus a bicontinuous microemulsion cannot be formed, which is known to solubilise high amounts of oil and water.