No setor aeroespacial inúmeros componentes são submetidos a altas temperaturas e a ambientes térmicos agressivos. Visando atender a estes requisitos, há uma considerável ênfase nas pesquisas que envolvem o desenvolvimento de materiais compósitos a base de Carbono Reforçado com Fibras de Carbono (CRFC) e de Carbonos Modificados, principalmente com Carbeto de Silício (SiC). A obtenção de materiais resistentes ao calor a serem utilizados em componentes de veículos espaciais, tais como em proteções para estruturas sujeitas à reentrada atmosférica, em tubeiras de exaustão de gases aplicadas a foguetes ou em componentes em geral que atuam como proteções térmicas, tornou-se de importância estratégica para o êxito de um programa espacial, notadamente como é o caso brasileiro. Neste trabalho foram abordados aspectos relativos aos processos usuais de obtenção desses materiais, enfatizando-se as possibilidades de incorporação de carbono à estrutura por deposição gasosa ou por via úmida (impregnações com utilização de piches e resinas fenólicas). Foram estudadas as variáveis envolvidas no processamento de compósitos termoestruturais nacionais, oriundos de preforma tridirecional (3D) e tetradirecional (4D), obtidas pela disposição espacial de varetas de carbono. Foi investigada, também, a incorporação de carbeto de silício (SiC) em compósitos bidirecionais, por meio de polímero de silicona. Foram efetuadas caracterizações térmicas e por microscopia dos compósitos obtidos e também de quatro outros materiais similares advindos de países tradicionalmente produtores.

Esta tese avalia o potencial de filmes de carbeto de silício (SiC) produzidos por duas técnicas assistidas por plasma, PECVD (plasma enhanced chemical vapor deposition) e RF magnetron sputtering, para o desenvolvimento de sensores piezoresistivos. Os trabalhos desenvolvidos abrangeram todas as etapas de síntese e caracterização dos filmes, bem como o estudo das etapas de processamento para a confecção de resistores e de sensores de pressão. A técnica de PECVD foi utilizada para produzir um conjunto de cinco amostras de filmes de SiC a partir da mistura dos gases SiH4, CH4 e Ar sob diferentes fluxos de SiH4. A dopagem in situ do filme foi realizada pela introdução do gás nitrogênio durante o processo de deposição. Um conjunto de seis amostras foram produzidas por RF magnetron sputtering de um alvo estequiométrico de SiC (99.5% de pureza) em atmosfera de Ar e N2 sendo que durante as deposições apenas o fluxo de nitrogênio foi variado. Os filmes de SiC obtidos pelas duas técnicas foram submetidos a um processo de recozimento térmico em atmosfera de argônio a 1000C por 1h. As propriedades químicas, estruturais, morfológicas, elétricas, mecânicas e ópticas dos filmes de SiC, antes e após o recozimento, foram estudadas por espectroscopia de retroespalhamento de Rutherford (RBS), espectroscopia Raman, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), difração por raios-X (XRD), microscopia de força atômica (AFM), quatro pontas, nanoindentação e medidas de transmissão/ reflexão visando determinar os filmes com características adequadas para o desenvolvimento de sensores. Processos de corrosão por plasma RIE (reactive ion etching) dos filmes depositados utilizando uma mistura dos gases SF6 e O2 também foram estudados para se produzir às estruturas dos sensores. Com o objetivo de estudar as propriedades piezoresistivas dos filmes depositados, foram fabricados resistores de SiC com contatos elétricos de Ti/Au. Um arranjo experimental foi montado para determinar a variação da resistência elétrica do resistor em função da tensão mecânica aplicada. Um resistor de SiC foi colado próximo à extremidade engastada de uma viga de aço em balanço e sobre a extremidade livre foram aplicadas diferentes forças. A resistência elétrica do resistor foi medida para cada força aplicada sobre a viga. Esse experimento possibilitou determinar o coeficiente piezoresistivo e o gauge factor dos filmes depositados. A influência da temperatura sobre a resistência elétrica dos resistores foi avaliada da temperatura ambiente até 250C. Por fim, é apresentada uma metodologia para projeto, fabricação e encapsulamento de um protótipo de sensor de pressão piezoresistivo baseado em filme amorfo de SiC. O protótipo desenvolvido foi testado e apresentou uma sensibilidade média de 2,7 mV/psi.

O Kevlar, um tecido de fibras de poli (p-aramida), é um material amplamente utilizado em produtos que requerem uma elevada capacidade de absorção de energia de impacto, como as aplicações de proteção balística. Em tais aplicações faz-se necessário um material de elevada resistência mecânica, propriedade em que o Kevlar se destaca entre outros materiais não poliméricos, devido ao fato de tal resistência estar associada a um baixo peso. Entre os mecanismos de absorção de energia deste material, estão: o atrito entre filamentos, o atrito entre as fibras do tecido e a mobilidade das fibras. Surge, então, a possibilidade de alterar a superfície das fibras, de forma a melhorar o desempenho do Kevlar no momento do impacto. Para alterar a superfície das fibras do tecido, foi utilizado neste trabalho o processo de impregnação por via úmida. Para tanto foi utilizada uma dispersão de carbeto de silício (SiC) em etanol, sendo o pó de SiC previamente cominuído e caracterizado por difratometria de raios-X, espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), análise de distribuição de tamanhos e análise de impurezas pela técnica de absorção atômica. Foram utilizados três métodos de impregnação: imersão do Kevlar por 15 min na dispersão, imersão do Kevlar por 30 min na dispersão e imersão do Kevlar por 30 min na dispersão com mudança de lados. Neste último método, a face que estava em contato com o fundo do recipiente foi virada após 15 min, de forma que cada face do tecido permanecesse 15 min voltada para cima. Após a impregnação por diferentes métodos, as amostras de Kevlar foram caracterizadas quanto ao teor e distribuição das partículas de SiC no tecido, quanto à interação química entre SiC e Kevlar, quanto às características tribológicas superficiais e também quanto à resistência ao pull-out. Nos ensaios tribológicos foi notável a diferença entre os coeficientes de atrito ao se comparar a amostra como recebida com as demais. Aquela apresentou o menor coeficiente de atrito metal-tecido. Ao se comparar os coeficientes de atrito das amostras impregnadas e da amostra tratada com etanol foi possível notar que estes coeficientes apresentam valores próximos. No método de impregnação com alternância de lados, foi obtido um aumento maior que 150 % na força máxima registrada durante a extração do filamento, sendo este o método que apresentou o maior valor de força máxima. A impregnação do Kevlar com partículas de SiC se mostrou, portanto, eficiente na alteração da resistência do tecido ao pull-out, o que pode resultar em uma melhor capacidade de absorção de energia de impacto balístico deste tecido.

O compósito SiC/SiC formado por uma matriz de carbeto de silicio (SiC) reforçada com fibras de SiC, é um material de grande interesse para a área aeroespacial e para aplicações em altas temperaturas, por exibir excelente resistência ao choque térmico, baixo peso, boa resistência ao desgaste e ao impacto, alta dureza específica e relativa inércia química, que é mantida também em ambientes oxidantes. A resistência à oxidação e alta emissividade de calor colocam o compósito SiC/SiC como um material potencial para o uso como blindagem térmica de veículos de reentrada atmosférica. A condutividade térmica do SiC/SiC medida na temperatura ambiente indica uma condução superior no plano longitudinal às fibras em relação ao plano perpendicular. Essa característica é importante para a distribuição do calor na superfície aquecida durante a reentrada, evitando-se os danos localizados em regiões superaquecidas. No presente trabalho foi realizada a conversão de um compósito com fibras de poliacrilonitria (PAN) estabilizadas com gradiente radial e matriz fenólica, em um compósito com fibras ocas de carbeto de silício/carbeto de silício (SiCfibra oca/SiC). As fibras de PAN utilizadas no compósito precursor foram modificadas por meio do controle da etapa de estabilização oxidativa, variando-se os parâmetros do processo convencional como tempo e temperatura de tratamento térmico, de maneira a promover uma estabilização parcial da fibra, ou seja, com um gradiente de concentração de oxigênio decrescente no sentido da superfície para o interior da fibra. O gradiente de oxigênio com maior concentração na superfície da fibra estabiliza a superfície tornando esta região infusível enquanto o interior (núcleo) ainda é fusível. Este processo é essencial para a formação das fibras ocas de carbeto de silício. A conversão do compósito foi realizada pela reação, em altas temperaturas, do carbono do compósito precursor com um gás de SiO gerado a partir da reação entre os componentes da mistura cementante, 60% SiC + 30% Si + 10% Al2O3, aquecida na temperatura de 1400C à 1700C. Tanto a matriz quanto as fibras ocas obtidas após a conversão são constituídas de -SiC com alta pureza química. O resultado deste trabalho é a obtenção compósito SiCfibra oca/SiC que apresenta microtubos cerâmicos de aproximadamente 6 m de diâmetro externo e 4 m de diâmetro interno. O compósito possui densidade de 1,04 g.cm-3, difusividade térmica de 4,09x10-7m2.s-1 e condutividade térmica de 0,29 W.m-1.K-1.

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Lima.pdf: 4892807 bytes, checksum: b82d422f5f06eb53d8ee36cb6f7715be (MD5) Previous issue date: 2017-11-10 / FAPEAM - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado do Amazonas / The historical retrospective of the pavements in Manaus and an expressive fraction of the municipalities in the State of Amazonas proves its early structural failure due to the scarcity of petrous materials and sublayers with low support. Literature shows the use of industrial waste for soil stabilization, as well as gains in mechanical performance of asphalt mixtures as an alternative solution to the paving regions where there is shortage of aggregates and high cost on transportation of these materials. In the present work, the effect of industrial waste on the chemical and physical stabilization of a soil from the region of Iranduba/AM was evaluated, and on the asphalt concrete dosage, aiming to increase the capacity of support as well as the final destination of environmental liabilities. The waste used were carbide lime (LC), a by-product of acetylene gas produced in the Industrial Pole of Manaus (IPM) and the residue of Curauá fiber, a natural and region material used by the automobile indrustry. Beams were molded with soil and soil-lime, soil-fiber and soil-lime-fiber compositions, in proportions of 2% lime and 1,5% fiber, related to the dry soil mass. Curing of the samples was carried out in a oven for 24 and 48 hours at 60oC. It was also molded traditional asphalt concrete beams with the addition of carbide lime. The mechanical behavior was determined by the 4-point flexural test, considering regional traffic and temperature conditions. Results for soil compositions with industrial waste revealed an increase in the dynamic stiffness modulus, such as a decrease in the phase angle reflecting the negligible viscous portion of the natural material. The asphalt beams presented a contrary answer. The results of dynamic stiffness module of the traditional and alternative asphalt compositions were compared, according to the theory of Euller-Bernoulli. It was verified the perfect adjustment of the theoretical function with the experimental points. Therefore, the present work corroborates the technical feasibility of the use of carbide lime and Curauá fiber residue in pavement engineering. / O retrospecto histórico dos pavimentos de Manaus e de uma fração expressiva dos Municípios do Estado do Amazonas comprova a falência estrutural precoce, em virtude da escassez de materiais pétreos e de subcamadas com baixo suporte. A literatura mostra a utilização de resíduos industriais para estabilização de solos, assim como ganhos no desempenho mecânico de misturas asfálticas, como solução alternativa à pavimentação em regiões onde há a escassez de agregados e elevado custo de transporte desses materiais. Avaliou-se no presente trabalho o efeito de resíduos industriais na estabilização química e física de um solo proveniente da região de Iranduba/AM, e na dosagem de concreto asfáltico, visando ao aumento da capacidade de suporte, bem como à destinação final de passivo ambiental. Os resíduos utilizados foram a cal de carbureto (CC), subproduto do gás acetileno produzido em no Polo Industrial de Manaus (PIM), e o resíduo da fibra do Curauá, material natural e regional utilizado pela indústria automobilística. Moldaram-se vigas com solo e com as composições solo-cal, solo-fibra e solo-cal-fibra, nas proporções de 2% de cal e 1,5% de fibra, em relação à massa seca do solo. Realizou-se o processo de cura das amostras, em estufa, por 24hs e 48hs, a 60° C. Moldaram-se, também, vigas de concreto asfáltico tradicional e com a participação da cal de carbureto. Determinou-se o comportamento mecânico pelo ensaio de flexão a 4 pontos, considerando-se as condições de tráfego e temperatura regional. Os resultados para as composições do solo com resíduos industriais revelaram um aumento no módulo de rigidez dinâmico, tal como um decréscimo do ângulo de fase refletindo a insignificante parcela viscosa do material natural. Resposta contrária apresentaram as vigas asfálticas. Comparou-se os resultantes do módulo de rigidez dinâmico das composições asfálticas, tradicional e alternativa, segundo a teoria de Euller-Bernoulli. Verificou-se o perfeito ajuste da função teórica com os pontos experimentais. Portanto, o presente trabalho corrobora a viabilidade técnica do uso da cal de carbureto e do resíduo da fibra do curauá na engenharia de pavimentação.

Este trabalho descreve o estudo de filmes de carbeto de silício (SiC) depositados sobre substratos de silício e carbono vítreo por meio de sputtering de um alvo de SiC com pureza de 99,5%, localizado sobre o catodo magnetron de uma descarga de rádio-freqüência do gás argônio. As deposições foram realizadas variando-se a potência entre 100W e 500W, temperatura de substrato entre 100C e 500C e o tempo de deposição entre 15min e 60min. Durante as deposições a pressão de trabalho e a vazão argônio foram mantidas constantes em 3x10-3 Torr e 45 sccm, respectivamente. Os filmes depositados foram analisados por meio das técnicas de infra-vermelho por transformada de Fourier (FTIR), espectroscopia Raman, Retroespalhamento de Rutherford (RBS), perfilometria e levantamento de curvas de capacitância em função da tensão (C-V) e condutância em função da tensão (G-V). As análises FTIR identificaram bandas características à SiC nos filmes depositados, enquanto que os espectros Raman mostraram bandas correspondentes de SiC, Si, e C amorfos, sendo que em alguns casos houve tendência à cristalização. A análise RBS mostrou que a quantidade de Si e C na maioria dos filmes estão muito próximos, apontando para filmes estequiométricos, além de detectar impurezas como N e O. A caracterização elétrica mostrou, por meio de curvas C-V e G-V, uma significante corrente de fuga na região de acumulação. A fim de se investigar uma maneira de reduzir esta corrente de fuga, parte dos filmes depositados foram submetidos ao processo de recozimento a uma temperatura de 1000C, em atmosfera de nitrogênio, durante 60 min. Os resultados indicaram que o processo de recozimento promoveu uma drástica redução na corrente de fuga.