Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-02-06T19:10:57Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Glenda Máris Mesquita - 2014.pdf: 2853247 bytes, checksum: 9d2a3ce805d17ee8a52d5b6e670276af (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Rejected by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com), reason: on 2015-02-06T19:11:34Z (GMT) / Submitted by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-02-06T19:12:05Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kellen Cristina Mesquita Borges - 2014.pdf: 3970061 bytes, checksum: 15aea92006b36cf4ed11f31faf3f0e62 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Erika Demachki (erikademachki@gmail.com) on 2015-02-06T19:12:23Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kellen Cristina Mesquita Borges - 2014.pdf: 3970061 bytes, checksum: 15aea92006b36cf4ed11f31faf3f0e62 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-02-06T19:12:23Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Kellen Cristina Mesquita Borges - 2014.pdf: 3970061 bytes, checksum: 15aea92006b36cf4ed11f31faf3f0e62 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2014-04-11 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The study of the synthesis of materials which have proton conductivity contributes to the production of solid electrolytes protonic conductors, used extensively in the operation of fuel cells. Materials doped barium zirconate yttrium (BZYO) and barium cerate doped with gadolinium (BCGO), were synthesized by the polymeric precursor method, which stands as an effective technique. The synthesized powders were characterized by thermal analysis (TG-DTA), X-ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM / FEG) and Zeta Potential. The sinterability of the powders was observed by dilatometric analysis, followed by XRD, SEM / FEG and density apparent. From the results obtained it was possible to verify the formation of BZYO phase at a temperature of 900 °C/ 2h. A higher dopant concentration (20% Y) promoted the formation of the phase in a temperature 800 °C/ 2h, and the formation of the phase BCGO at 950 °C/ 2h. The crystallite size calculated by Scherrer's equation, ranged from 20,8 to 15,2 nm and 38,2 to 30,5 nm for BZYO and BCGO respectively. This results depends on the amount of dopant and its capacity to form solid solution. The micrographs (SEM/FEG) confirmed the nanometric nature of the material with a spherical morphology. The zeta potential was -23,6 mV and -22,8 mV for BZYO and BCGO, respectively, which demonstrates a good stability in the formation of colloidal dispersions for thin film formation which are of interest for fuel cells. The pads BCGO showed a satisfactory densification (95,1%) at 1550 °C/ 4h, a result that shows its applicability as proton conductive solid electrolyte. For tablets BZYO the densification was lower than BCGO with a result of bulk density of 73,8% at 1600 °C/ 4h. This result shows the need for heat treatment at higher temperatures to obtain a higher densification of the pellets. / O estudo da síntese de materiais que apresentam condutividade protônica contribui para a produção de eletrólitos sólidos condutores protônicos, bastante utilizados no funcionamento das células a combustíveis. Os materiais de zirconato de bário dopado com ítrio (BZYO) e cerato de bário dopado com gadolínio (BCGO), foram sintetizados pelo método precursor polimérico, que se destaca como uma técnica eficaz. Os pós sintetizados foram caracterizados por Análise Térmica (TG-DTA), Difração de raios-X (DRX), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV/FEG) e Potencial Zeta. A sinterabilidade dos pós foi verificada por análise dilatométrica, seguida das análises de DRX, MEV/FEG e densidade aparente. Através dos resultados obtidos foi possível verificar a formação da fase de BZYO em uma temperatura de 900 ºC/ 2h. Uma maior concentração de dopante (20% Y) promoveu a formação da fase em uma temperatura inferior, 800 ºC/2h, e a formação da fase de BCGO em 950 ºC/2h. O tamanho médio de cristalito, calculado pela equação de Scherrer, variou de 20,8 a 15,2 nm e 38,2 a 30,5 nm para o BZYO e BCGO, respectivamente. Esse resultado dependente da quantidade de dopante e da sua capacidade de formar solução sólida. As micrografias de MEV/FEG confirmaram a natureza nanométrica do material com morfologia do tipo esférica. O potencial zeta foi de -23,6 mV e -22,8 mV para o BZYO e BCGO, respectivamente, o que demostra uma boa estabilidade na formação de dispersões coloidais para formação de filmes finos, que são de interesse para células a combustíveis. As pastilhas de BCGO apresentaram uma satisfatória densificação (95,1%) a 1550 ºC/4 h, resultado este que apresenta sua aplicabilidade como eletrólito sólido condutor protônico. Para as pastilhas do BZYO a densificação foi inferior ao BCGO, com resultado de densidade aparente de 73,8% a 1600 ºC/ 4h. Este resultado mostra a necessidade de um tratamento térmico em temperaturas superiores para obtenção de uma maior densificação das pastilhas.

A ceramic systems ability to provide a restoration well adapted and fulfilling the patients clinical and esthetic requirements is its most important technical feature. A CAD / CAM machine unit must be able of designing and milling different restorative materials, such as: resin-matrix ceramics, polycrystalline ceramics and glass-matrix ceramics. The purpose of this study was to present two articles that evaluated weather or not the milling strategy of different all-ceramic crown materials has an influence on the final cementation space. Specifically, the two articles evaluated: article I - The cementation space assessed by the most commonly used method- silicone replica technique- correlating stereomicroscope analysis with micromotomography (-CT); article II: The two-dimensional measures of cementation space were correlated with volume values by using -CT analysis, to better understand the behavior of 2D values in a tridimensional view. In both articles, single crowns were milled in lithium-disilicate, resin nanoceramic and zirconia. In article I, one hundred twenty measurements of each material were used to correlate the methodologies: stereomiscrocope and -CT. The Pearson correlation coefficient test showed a correlation between the methods (p= 0.000, r=+0.455). A similarity in the pattern of statistically significant differences among the regions evaluated (axial, occlusal, marginal) for both methodologies seems to exist. The positive correlation between the methods of measurements of cement space suggests that the internal dimensions of the materials varied because the different strategies after milled of them. In article II, twenty-eight slices were evaluated in three regions: marginal, axial and occlusal, totaling eighty-four measurements for each specimen. Axial and Marginal region showed positive correlation (p=0.000, r=+0.656; p=0.000, r=+0.677, respectively), while occlusal space presented negative correlation (p=0.003, r=0.526). The correlation between 2D and volumetric analysis allow to achieving as more information as possible to improve CAD/CAM systems. / As principais características dos sistemas cerâmicos é a capacidade de abranger estética e boa adaptação clínica. A tecnologia CAD/CAM é capaz de projetar e fresar diferentes materiais, como: cerâmicas de matriz resinosa, policristalinas, e ainda, cerâmicas de matriz vítrea. O objetivo deste trabalho é apresentar dois artigos que avaliam se a estratégia de fresagem de diferentes materiais cerâmicos influenciam no espaço final de cimentação. No primeiro artigo, especificamente, o espaço de cimentação foi avaliado pela metodologia mais utilizada, réplica de silicona. A película de silicona foi mensurada através da estereomicroscopia e microtomografia computadorizada (-CT) e as metodologias foram correlacionadas. No segundo artigo, através da metodologia de -CT, as medidas bidimensionais do espaço de cimentação foram correlacionadas com o volume obtido, a fim de compreender melhor o comportamento dos valores 2D numa visão tridimensional. Em ambos artigos, coroas unitárias foram fresadas em dissilicato de lítio, resina nanocerâmica e zircônia. No artigo I, cento e vinte medidas foram utilizadas para correlacionar as metodologias empregadas, estereomicroscopia e -CT. O teste de correlação de Pearson apresentou correlação entre os métodos (p= 0.000, r=+0.455). Uma similaridade no padrão de diferenças estatisticamente significantes nas regiões avaliadas (axial, oclusal, marginal) parece existir entre as metodologias. A correlação positiva entre os métodos de mensuração do espaço de cimentação sugerem que as dimensões internas variam por conta dos diferentes processos que as coroas são submetidas após a fresagem. No artigo II, oitenta e oito fatias obtidas pelo -CT foram avaliadas em três regiões: marginal, axial e oclusal, totalizando oitenta e quatro medidas por espécime. A correlação positiva entre os métodos de mensuração do espaço de cimentação sugerem que as dimensões internas variam por conta dos diferentes processos que as coroas são submetidas após a fresagem. Artigo II, oitenta e oito fatias foram avaliadas em três regiões: marginal, axial e oclusal, totalizando oitenta e quatro medidas por espécime. Houve correlação positiva entre as regiões axial e marginal (p=0.000, r=+0.656; p=0.000, r=+0.677, respectivamente) e negativa na oclusal (p=0.003, r= -0.526). A correlação entre as avaliações bi e tridimensionais permitem obter mais informações possíveis para aprimorar o sistema CAD/CAM.

Submitted by HILTON RIQUIERI null (hilton.riquieri@terra.com.br) on 2018-01-11T19:29:07Z No. of bitstreams: 1 Tese Impressão 11-01-18.pdf: 5465220 bytes, checksum: 6c44956d0ac81de9008cdd4833458455 (MD5) / Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-01-18T15:27:03Z (GMT) No. of bitstreams: 1 riquieri_h_dr_sjc.pdf: 5445301 bytes, checksum: bf194667a00b4990a467e32526c3cdb9 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-01-18T15:27:03Z (GMT). No. of bitstreams: 1 riquieri_h_dr_sjc.pdf: 5445301 bytes, checksum: bf194667a00b4990a467e32526c3cdb9 (MD5) Previous issue date: 2017-12-04 / O objetivo deste trabalho foi avaliar o silicato de lítio reforçado por zircônia quanto a sua microestrutura e as mesmas propriedades mecânicas em diferentes fases de cristalização. Cento e vinte amostras de discos de silicato de lítio reforçado por zircônia foram usinados de acordo com as normas ISO 6872 (12x1,2mm) para o ensaio de flexão biaxial. Foram separados em 4 grupos de acordo com a fase de cristalização. Grupo I: 30 amostras de Celtra pré cristalizado (CNC); Grupo II: 30 amostras de Celtra cristalizado (CC); Grupo III: 30 amostras de Suprinity Não Cristalizado (SNC) e Grupo IV: 30 amostras de Suprinity Cristalizado (SC). Os corpos de prova foram submetidos ao ensaio mecânico de flexão biaxial e em seguida realizadas análises qualitativas e quantitativas. Por meio microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica com emissão de campo MEV-FEG, EDS e difração de raios X (n=4), foi realizada a caracterização completa dos materiais e análise morfológica da microestrutura para todos os grupos. Para as análises estatísticas foram utilizados o módulo Weibull (m) e resistência característica (σ0). / The objective of this work was to evaluate the lithium silicate reinforced by zirconia as to its microstructure and the same mechanical properties in different phases of crystallization. One hundred and twenty samples of zirconia-reinforced lithium silicate discs were machined according to ISO 6872 (12x1,2mm) standards for the biaxial flexural test. They were separated into 4 groups according to the crystallization step. Group I: 30 samples of Pre-Crystallized Celtra (CPC); Group II: 30 samples of Crystallized Celtra (CC); Group III: 30 samples of Uncrystallized Suprinity (SNC) and Group IV: 30 samples of Crystallized Suprinity (SC). The specimens were submitted to the mechanical biaxial flexion test and qualitative and quantitative analyzes were performed. Scanning Electron Microscopy, Electron Microscopy with Field emission SEM-FEG, EDS and X-ray diffraction (n = 4) were carried out to characterize the materials and morphological analysis of the microstructure for all groups. The Weibull (m) and characteristic resistance (σ0) were used for the statistical analysis.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:55Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2007-03-22Bitstream added on 2014-06-13T19:16:51Z : No. of bitstreams: 1 haneda_ig_me_arafo.pdf: 7045744 bytes, checksum: ddacde6ea8ff0160e149c1f3eaf1e2ce (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O reparo de restaurações metalocerâmicas fraturadas pode ser considerado um desafio, principalmente quando grande quantidade de metal é exposta. O estabelecimento de uma união forte e durável entre material reparador e substrato da restauração fraturada é essencial para o sucesso do reparo. Este estudo avaliou a resistência ao cisalhamento entre diferentes sistemas de reparo e liga de NiCr e a durabilidade desta união após armazenamento em água por um longo período. Foram confeccionados 100 discos (9 OE 3 mm) em liga de NiCr. Esses foram incluídos em anel de PVC com resina acrílica e tiveram suas superfícies regularizadas com lixas (120, 220 e 320) em politriz. Cada espécime recebeu um dos seguintes tratamentos: 1) Clearfil SE Bond, 2)Bistite II DC, 3)Cojet, 4) Scotchbond Multi Uso Plus (Grupo controle), e 5) uma variação do Grupo controle, na qual foram empregadas partículas de sílica do sistema Cojet Sand em substituição às de óxido de alumínio. Os espécimes foram armazenados água destilada a 37ºC por 24 horas, termociclados (1.000 ciclos - 5º e 55ºC) e, então, armazenados nas mesmas condições descritas anteriormente, por um período adicional de 24 horas ou 6 meses. O ensaio de cisalhamento foi realizado em máquina de ensaios Material Test System 810 com velocidade de 0,5 mm/minuto. Para cada período de armazenamento, os resultados foram analisados por meio de análise de variância (ANOVA) e teste de Tukey. Para cada sistema, os valores obtidos às 24 horas foram comparados aos encontrados após 6 meses empregando-se teste t de Student não pareado. / When clinical fractures of metal-ceramic prostheses occur, exposing the metal substructure, repair may be considered a challenge. The clinical success of repair depends on establishing a strong and long-term durable bond between the repair material and the metal surface of the failed restoration. This study evaluated shear bond strength of different repair systems to NiCr alloy and bond durability after long-term water storage. One hundred cylindrical specimens (9 OE 3 mm) were fabricated in a nickel-chromium alloy. The NiCr cylinders were embedded in a PVC ring and all specimen bonding surfaces were smoothed with silicon carbide papers (120, 220, and 320 grit) using a polisher. Specimens were divided into 5 groups of 20, which received one of the following bonding and resin composite repair systems (n=10): 1) Clearfil SE Bond/Clearfil AP-X, 2) Bistite II DC/Palfique, 3) Cojet /Z100, 4) Scotchbond Multipurpose Plus /Z100 (control group), and 5) Cojet Sand plus Scotchbond Multipurpose Plus /Z100. The specimens were stored in distilled water for 24 hours at 37ºC, thermal cycled (1,000 cycles - 5º to 55ºC) and stored in distilled water at 37ºC for either 24 hours or 6 months. Shear bond tests were performed in a mechanical testing machine with a crosshead speed of 0.5 mm/minute. Data (MPa) were analyzed using 1-way ANOVA and Tukey HSD test (a=.05) for each storage time. The results obtained at 24 hours for each repair system were compared with those found at 6 months using Student's t-test. Each specimen was examined under a stereoscopic lens with OE30 magnification, and mode of failure was classified as adhesive, cohesive or combination. (Complete abstract, click electronic access below)

CAMPOS FILHO, Múcio Costa. Estudo das propriedades dielétricas e ópticas na matriz cerâmica CaBi4Ti4O15 com adição de V2O5, Er2O3 e Yb2O3. 2015. 169 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2015. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-26T21:58:54Z No. of bitstreams: 1 2015_tese_mccamposfilho.pdf: 9304166 bytes, checksum: 0448bdd2063e3fc697dee9f5c6efb532 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-10-26T21:59:04Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2015_tese_mccamposfilho.pdf: 9304166 bytes, checksum: 0448bdd2063e3fc697dee9f5c6efb532 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-26T21:59:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2015_tese_mccamposfilho.pdf: 9304166 bytes, checksum: 0448bdd2063e3fc697dee9f5c6efb532 (MD5) Previous issue date: 2015 / A strong demand for compressed materials, low cost and easy to manufacture are needed for various technological applications, in this sense many ceramics are candidates for its dielectric and optical properties .In this work, structural, dielectric and optical phase of the orthorhombic ferroelectric ceramic matrixCaBi4Ti4O15were investigated, one pseudo-perovskite bismuth layer structure (BLSFs) of space group A21am of the aurivillius family, prepared by the solid state method and sintered in low temperatures. Sample preparation for structural analysis and dielectric, had the addition of vanadium pentóxido (V2O5) to the phase CaBi4Ti4O15 calcined in ratios of 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 and 5.0% by mass. To obtain optical properties of the ceramic matrix doped with rare earth ions erbiumIII (Er2O3) and III ytterbium oxide (Yb2O3). The study of the structure and composition of the samples was done by X-ray diffraction and confirmation was made by single stage rietveld refinement. The vibrational characteristics was obtained by Raman spectroscopy (RS). The morphology study off or analysis of grain and grain boundary, was performed by scanning electron microscopy. The dielectric characterization of radio frequency spectroscopy was performed in impedance which occurred two conductivity mechanisms for all samples, one at low frequency and the on the rat high frequency. Models of dielectric relaxation approach the Cole-Cole type model. Measures in the microwave range were obtained using the hakki-coleman method and monopole, which gave a temperature coefficient of resonant frequency (f) close to zero with the addition of V2O5. The dielectric permittivity measurements in radiofrequency and microwave, performe dat room temperature, had a high constant value (εr≈150) with the addition of 1%V2O5, and a value of relatively low loss tangent for family aurivillus (tan[δ]≈10-2) at 2 GHz. A numerical simulation was performed with each sample verifying approach with the experimental data. In rare earth doped samples was checked energy up-conversion phenomenon with the presence of intense bands samples of visible light emission in the green region and a less intense bands in thered region.The investigated material has potential for application in volatile memories, capacitive filters and optical components such as sensors, solar cells and LEDs. / Uma forte demanda por materiais mais compactados, de baixo custo e de fácil fabricação são necessários para diversas aplicações tecnológicas, neste sentido diversos materiais cerâmicos são candidatos por suas propriedades dielétricas e ópticas. Neste presente trabalho, foram investigadas as propriedades estruturais, dielétricas e ópticas da fase ortorrômbica da matriz cerâmica ferroelétrica CaBi4Ti4O15, uma pseudo-perosviskita de estrutura de camada de bismuto (BLSFs) do grupo espacial A21am da família aurivillius, preparada pelo método do estado sólido e sinterizada em baixas temperaturas. A preparação das amostras para análise estrutural e dielétrica, tiveram a adição de pentóxido de vanádio (V2O5) à fase CaBi4Ti4O15 calcinada, em proporções de 0.5, 1.0, 1.5, 2.0 e 5.0 % em massa. Para obtenção das propriedades ópticas, a matriz cerâmica pura foi dopada com os íons terras raras érbio III (Er2O3) e óxido de itérbio III (Yb2O3). O estudo da estrutura e composição das amostras foi feito através de difração de raios-X e a confirmação da fase única foi feita pelo Refinamento Rietveld. A caracterização vibracional foi obtida através da Espectroscopia Raman (SR). O estudo da morfologia, para análise de grão e contorno de grão, foi realizado através de Microscopia Eletrônica de Varredura. A caracterização dielétrica em radio freqüência foi realizada por Espectroscopia em Impedância a qual se verificou dois mecanismos de condutividade para todas as amostras analisadas, um em baixa freqüência e outro em alta freqüência. Os modelos de relaxação dielétrica se aproximam do modelo do tipo Cole-Cole. As medidas na faixa de microondas foram obtidas utilizando-se o método hakki-coleman e monopolo, chegou-se a um coeficiente de temperatura da frequência de ressonância (tAU f) próximo de zero com adição de V2O5. As medidas de permissividade dielétrica em radiofreqüência e microondas, realizadas em temperatura ambiente, tiveram um alto valor constante (εr ≈ 150) com a adição de 1% de V2O5, e um valor da tangente de perda relativamente baixa em relação à família de Aurivillus (tan[δ] ≈10-2 ) em 2 GHz.. Uma simulação numérica foi realizada com cada amostra verificando-se aproximação com os dados experimentais. Nas amostras dopadas com terras raras foi verificado o fenômeno de conversão ascendente de energia com a presença de bandas intensas amostras de emissão de luz visível na região do verde e de bandas de menor intensidade na região do vermelho. O Material investigado tem potencial para aplicação em memórias voláteis, filtros capacitivos e componentes ópticos, como sensores, células fotoelétricas e leds.

Objetivo: O objetivo do trabalho foi caracterizar e comparar sistemas cerâmicos aluminizados infiltrados por vidro, por meio de difração por RX, microscopia eletrônica de varredura e resistência à flexão uniaxial em três pontos. Os sistemas cerâmicos utilizados foram: (IC)- In-Ceram Alumina (VITA), (VC)- Vitro-Ceram (Angelus) e (AG)- Alglass (Celmat). A fase cristalina de cada material foi identificada por meio de difração por RX. Dez espécimes em forma de barra (25X4X1,20,1) de cada material foram produzidos seguindo as instruções do fabricante de acordo com a ISO 6872. Os espécimes foram levados em uma máquina de ensaio universal para avaliação da resistência à flexão em três pontos, com carga de 500Kgf, velocidade de 0,5mm/min e distância entre os apoios de 15mm. Os dados foram submetidos a análise estatística ANOVA (p<0,01). Os espécimes fraturados foram observados no MEV em diversas condições: superfície jateada, superfície polida, superfície fraturada e alumina sem infiltração. Resultados: Foi identificada uma segunda fase cristalina de zircônia dopada com Ítrio no VC. Os valores médios de resistência à flexão foram (MPa): VC (48338,3)= IC (456,629,4) > AG(263,837,8) (nível de 1% de significância). A micromorfologia dos sistemas apresentou características bem distintas, com diferenças em relação ao tamanho e distribuição das partículas de alumina e capacidade de molhamento do vidro de infiltração. A análise da fratura demonstrou comportamento semelhante contornando a maioria dos grãos de alumina e atravessando outros. Conclusões: 1 - O sistema Vitro-Ceram apresenta uma segunda fase cristalina composta por Zircônia dopada por Ítrio enquanto que os sistemas Alglass In-Ceram apresentam apenas Alumina na sua fase cristalina. 2 - Os sistemas In-Ceram e Vitro-Ceram apresentaram valores de resistência à flexão estatisticamente semelhante entre si e maiores que o Alglass. 3 - O sistema Alglass apresentou diversas áreas sem infiltração por vidro, o que pode estar relacionado com resultados mecânicos inferiores. 4 - A propagação da fratura se dá do mesmo modo nos três sistemas, percorrendo preferencialmente pela fase vítrea e, eventualmente, atravessando uma partícula de alumina. / Objective: The purpose of this study was to characterize and compare glass-infused alumina-based ceramic systems by using X-Ray diffraction, scanning electron microscopy (SEM) and &#64258;exural strength with a three-point bending test. The ceramic systems used were: (IC)- In-Ceram Alumina (VITA), (VC)- Vitro-Ceram (Angelus) and (AG)- Alglass (Celmat). The crystalline phase of each material was identified through X-Ray diffraction. Ten bar specimens (25X4X1,20.1) of each material were produced following the manufacturers instructions according to ISO 6872. The specimens were taken to a universal testing machine to evaluate &#64258;exural strength with a three-point bending test, with a constant load of 500Kgf, crosshead speed of 0,5mm/min and a 15mm distance between supports. The data was submitted to ANOVA (p<0.01) statistical analysis. The fractured specimens underwent SEM analysis in different conditions: sandblasted surface, polished surface, fractured surface and alumina without infiltration. Results: a second crystalline phase of yttrium-stabilized zirconia was identified in VC. Mean values of &#64258;exural strength were (MPa): VC (48338.3)= IC (456,629.4) > AG(263,837.8). The micro morphology presented distinct characteristics for each system, with differences in relation to size and distribution of the alumina particles, and the ability of glass infiltration. Fracture analysis showed similar behavior contouring most alumina particles and though others. Conclusions: 1 Vitro-Ceram system presents a second crystalline phase composed of yttrium-stabilized zirconia while Alglass and In-Ceram presented only alumina in their crystalline phase. 2 In-Ceram and Vitro-Ceram systems presented higher flexural strength values than Alglass and statistically similar between them. 3 Alglass system presented several areas where glass infiltration did not occur, which might explain its worse mechanical results. 4 The mode of crack propagation showed to be similar in all three systems, being most frequently observed through the glassy phase and sometimes though an alumina particle.

Submitted by PEDRO DE OLIVEIRA CONCEIÇÃO JUNIOR null (pedroliveira931@hotmail.com) on 2016-03-23T18:59:49Z No. of bitstreams: 1 dissertação_exemplar_final.pdf: 5761621 bytes, checksum: 84b8fff3fe34ccd2b227c3763843a3c9 (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-03-23T20:05:17Z (GMT) No. of bitstreams: 1 conceicaojunior_po_me_bauru.pdf: 5761621 bytes, checksum: 84b8fff3fe34ccd2b227c3763843a3c9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-23T20:05:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 conceicaojunior_po_me_bauru.pdf: 5761621 bytes, checksum: 84b8fff3fe34ccd2b227c3763843a3c9 (MD5) Previous issue date: 2016-02-17 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) / As cerâmicas estruturais avançadas, tais como o óxido de alumínio, nitreto de silício, alumina e a zircônia estão sendo cada vez mais utilizadas na engenharia e na medicina. No entanto, muitas destas características que fazem a cerâmica tão atrativa também dificultam a sua fabri-cação por métodos tradicionais de usinagem. Para obter a forma desejada na usinagem de ma-teriais é necessário o uso do processo de retificação. As características da retificação cerâmicas avançadas são muito diferentes das características dos metais. Portanto, é necessário efetuar outros estudos para alcançar uma compreensão mais abrangente e um melhor controle dos parâmetros. Novas alternativas para o monitoramento do processo de retificação de cerâmicas têm sido estudadas. O monitoramento por sinais de vibração é um dos métodos bem-sucedidos utilizados no processo de retificação, pois algumas características que descrevem o comportamento e a influência do processo nas peças retificadas somente são perceptíveis no estudo deste sinal. O presente trabalho tem como objetivo estudar o sinal de vibração, de for-ma a extrair características relacionadas com o acabamento de cerâmicas avançadas no pro-cesso de retificação plana. Foi utilizada uma máquina retificadora tangencial plana com rebolo diamantado e corpos de prova de cerâmica alumina. O sinal de vibração foi medido por um acelerômetro e coletado por um osciloscópio à taxa de amostragem de 2 MHz. Os ensaios foram realizados em diferentes profundidades de corte, adotando duas velocidades da peça (vw), obtendo condições de usinagem brandas às mais severas. Medições de microscopia con-focal foram realizadas após a retificação das peças com objetivo de caracterizá-las. A rugosi-dade Ra das peças usinadas foi medida em quatro pontos ao longo das mesmas, por meio de um rogosímetro portátil. O processamento digital do sinal de vibração foi realizado, aplicando ferramentas computacionais e estatísticas de análise em cada passada de usinagem, compa-rando com os valores da rugosidade medidos. A faixa de frequência entre 800 Hz e 2 kHz foi a mais interessante para o estudo, e que melhor se relacionou com a condição da cerâmica após a retificação. Foi encontrada uma correlação entre a vibração e a integridade da peça cerâmica, pois o aumento da vibração é diretamente proporcional à rugosidade em cada profundidade de corte utilizada. Infere-se que a vibração pode ser utilizada para monitorar a retificação de cerâmica, devido à sua relação com a condição das peças. / Advanced structural ceramics such as aluminum oxide, silicon, nitride, alumina and zirconia are increasingly being used in engineering and medicine. However, many of these features that make ceramics so attractive also make them difficult to manufacture by traditional machining methods. To obtain the desired shape in the machining of these materials is necessary to use grinding process. The characteristics of the grinding of advanced ceramics are very different from those of metals. Therefore, it is necessary to perform other studies to gain a broader understanding and better control of the parameters. New alternatives for monitoring of ceramic grinding process have been studied. Monitoring vibration signals is one of the successful methods used in the grinding process, as some characteristics that describe the behavior and influence the process in parts ground only are noticeable in the study of this signal. This research aims to study the vibration signal, searching for the extraction of features that best relate to the characterization of machined parts. A surface grinding machine with diamond grinding wheel and alumina ceramic workpieces was used. The vibration signal was measured by an accelerometer and collected by the oscilloscope, using 2 MHz of sample rate. Tests were conducted at different depths of cut, adopting two different feed speeds (vw), which ranged from low to severe grinding conditions. Confocal microscopy was performed after the grinded of the workpieces in order to characterized them. The surface roughness Ra of each finished workpiece was measured at four areas along its surface, using a portable roughness measurer. The vibration digital signal processing was performed by applying computational tools on each pass machining. The frequency range between 800 Hz and 2 kHz was the most interesting for the study, and which better was related to the condition of the ceramic after the grinding process. A correlation between the vibration and the integrity of the ceramic workpiece was found, because the increased vibration is directly proportional to the surface roughness at each depth of cut used. It is inferred that the vibration can be used to monitor the grinding process of ceramic because of its relationship with the condition of the workipiece.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseABAR.pdf: 4875221 bytes, checksum: a49cbab70eac041e5e297ea7d21bf2e2 (MD5) Previous issue date: 2006-08-18 / The importance of ultrasound limited-diffraction Bessel beams in medical images, tissue characterization, and estimation of Doppler speed (blood flow) as well as in many other areas of Physics has increased in the two last decades. In this work an alternative solution to produce a transducer of limiteddiffraction was implemented, with the polarization following the geometry of the Bessel's function. These transducers (also called Bessel Transducers) have been constructed using a ferroelectric ceramic PZT doped with Niobium, by means of a simple technique of polarization. The electrodes in the faces of ceramics were made with a silver painting in form of three concentric rings. Through experimental simulations and measurements, the vibration's modes as well as the acoustic field of radiation has been characterized. For the simulation, the method of finite elements was applied. For these transducers it was verified a decoupling between the modes of radial and thickness vibration. The fields radiated have shown that there are less effects of diffraction on Bessel transducers than on the conventional transducers. With this new implemented technology, not reported before in the literature, the limited-diffraction transducer does not require a sophisticated electronic set up to excite acoustic waves in the transducer, allowing to get a collimated radiation field desirable for medical applications with optimized lateral resolution. / Nas duas últimas décadas tem aumentado a importância do estudo de feixes de ultra-som de difração limitada em imagens médicas, caracterização de tecidos, estimação de velocidade Doppler (fluxo sanguíneo) e em outras áreas da Física. No trabalho realizado se implementou uma solução alternativa para produzir um transdutor de difração limitada, com uma polarização macroscópica do tipo função de Bessel. Estes transdutores (chamados também de Transdutores Bessel) foram construídos usando um disco cerâmico ferroelétrico de PZT dopado com Nióbio (Nb) utilizando uma técnica simples de polarização direta. Os eletrodos nas faces da cerâmica foram conformados colocando pintura de prata em forma de três anéis concêntricos. Através de simulações e medidas experimentais, foram caracterizados os seus modos de vibração assim como o campo acústico de radiação. Para as simulações, aplicou-se o método de elementos finitos. Para estes transdutores foi verificado um maior desacoplamento entre os modos de vibração radial e espessura. Os campos irradiados mostraram menores efeitos de difração comparados com os transdutores convencionais. O transdutor de difração limitada, construído com a tecnologia implementada neste trabalho, não reportada antes na literatura, não requer uma eletrônica de excitação complicada (como em alguns casos reportados na literatura) para gerar ondas acústicas no transdutor e obter um feixe acústico desejado para aplicações médicas: aquele que atinge maior profundidade de campo sem sofrer quase efeitos de difração e apresenta ótima resolução lateral.

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2028.pdf: 20320908 bytes, checksum: 19a1f70873f761e8b87449bb46977f88 (MD5) Previous issue date: 2008-10-08 / Universidade Federal de Sao Carlos / Lead titanate zirconate (PZT) and lanthanum-modified lead titanate zirconate (PLZT) ferroelectric ceramics have been great scientific and technologic interest, due to the possibility of your physics properties can be optimized and adequated for specific technologic applications. Scientifically, the anelastic characterization of the phase transitions have a fundamental importance to understand the phenomenology and behavior of the intrinsic properties. In this work, the phase transition exhibit by PZT and PLZT were studied, for Zr/Ti ratios of 40/60 and 65/35 for PZT, and Zr/Ti ratio 65/35 for PLZT, with lanthanum concentration between 5 mol-% and 9 mol-%, by mechanical spectroscopy technique. The nelastic spectra as a function of temperature and frequency were performed in acoustic elastometer equipment, operating in a temperature range of 300 K and 770 K, with frequencies in a kHz bandwidth, for heating rate of 1 K/min, under a pressure higher than 10&#8722;5 Torr. Dielectric chracterizations of PZT 40/60 and PZT 65/35 ceramics showed the normal ferroelectric behavior of ferroelectric-paraelectric phase transition. Dielectric analysis of PLZT ceramics showed the change of the normal ferroelectric behavior to relaxor-like and diffusive behaviors for the ferroelectric-paraelectric phase transition with the increase of the lanthanum amount. Anelastic spectra of PZT 40/60 showed the presence of two anomalies associated with relaxation mechanism of interaction between 900 domain walls with Zr and Ti vacancies, and the ferroelectric-paraelectric phase transition, respectively. For PZT 65/35 the anelastic results appoint the presence of one single anomaly associated to ferroectric-paraelectric phase transition. PLZT 5/65/35 and PLZT 8/65/35 showed in anelastic spectra two frequency-independent anomalies, associated to ferro-ferroelectric and ferroelectric-paraelectric phases transitions. In anelastic spectra of PLZT 9/65/35 was observed only one single anomaly associated to ferroelectric-paraelectric phase transition. The anelastic and dielectric spectra analysis showed the same behavior of temperature of ferroelectric-paraelectric phase transition with the change of lanthanum amount, where were observed the decrease of temperature of ferroelectric-paraelectric phase transition as a function of the increase of lanthanum amount. The effect of symmetry exchange in PZT ceramics not showed the change in electromechanical coupling type, being this linear coupling type between strain and polarization. The increase of lanthanum amount in PLZT ceramics showed a continuum change of electromechanical coupling type, starting with a linear coupling between strain and polarization (PZT 65/35) and changing to linear coupling in strain but quadratic in polarization (PLZT 8/65/35 and PLZT 9/65/35). / As cerâmicos ferroelétricas de titanato zirconato de chumbo (PZT) e de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT) apresentam grande interesse científico e tecnológico devido a possibilidade de suas propriedades físicas poderem ser otimizadas e adequadas para aplicações tecnológicas específicas. Cientificamente, a caracterização anelástica de suas transições de fase é de fundamental importância, pois possibilita uma maior compreensão do comportamento e da fenomenologia de suas propriedades intrínsecas. Neste trabalho, foram estudadas as transições de fase exibidas pelas cerâmicas de PZT e PLZT, com razões Zr/Ti de 40/60 e 65/35 para as cerâmicas de PZT, e para a razão Zr/Ti = 65/35 para o PLZT, variando-se o teor de lantânio entre 5%-mol e 9%-mol, através da técnica de espectroscopia mecânica. Os espectros anelásticos em função da temperatura e freqüência foram obtidos utilizando-se do equipamento elastômetro acústico, operando num intervalo de temperatura entre 300 K e 770 K, com freqüências da ordem de quilohertz, e taxa de aquecimento de 1 K/min e pressão melhor que 10&#8722;5 Torr. As caracterizações dielétricas para as cerâmicas de PZT 40/60 e PZT 65/35 demonstraram o comportamento ferroelétrico normal para a transição de fase ferroelétricaparaelétrica. Para as cerâmicas de PLZT as análises dielétricas demonstraram que o aumento do teor de lantânio neste sistema cerâmico levou a uma mudança do comportamento ferroelétrico normal , para o relaxor e difuso da transição de fase ferroelétrica-araelétrica. Os espectros anelásticos da cerâmica de PZT 40/60 apresentaram duas anomalias que foram associadas ao mecanismo de relaxação devido a interação entre paredes de domínios de 900 com vacâncias de Zr e Ti, e com a transição de fase ferroelétrica-paraelétrica, respectivamente. Para o PZT 65/35 os resultados anelásticos apontaram a presença de uma única anomalia associada com sua transição de fase ferroelétrica-paraelétrica. As cerâmicas de PLZT 5/65/35 e PLZT 8/65/35 exibiram em seus espectros anelásticos a presença de duas anomalias independentes da freqüência de análise, sendo associadas as transições de fase ferro-ferroelétrica e ferroelétrica- paraelétrica. O PLZT 9/65/35 apresentou em seu espectro anelástico a anomalia que foi associada a transição de fase ferroelétrica-paraelétrica. As análises tanto dos espectros anelásticos quanto dos dielétricos reproduzem o comportamento da dependência da temperatura da transição de fase ferroelétrica-paraelétrica com a variação do teor de lantânio, onde observou-se a diminuição do valor da temperatura de transição em função do aumento do teor de lantânio. O efeito da mudança de simetria nas cerâmicas de PZT não evidenciou qualquer alteração no tipo de acoplamento eletromecânico deste sistema, sendo este acoplamento do tipo linear entre a deformação e a polarização. O aumento do teor de lantânio nas cerâmicas de PLZT levou a uma mudança contínua no tipo de acoplamento deste sistema, iniciando-se no acoplamento linear entre deformação e polarização (PZT 65/35) e alterando-se para um acoplamento linear com a deformação e quadrático com a polarização (PLZT 8/65/35 e PLZT 9/65/35).

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:15:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5887.pdf: 17427536 bytes, checksum: 86a72410b26eb5474b5d0a693e193449 (MD5) Previous issue date: 2013-12-19 / Financiadora de Estudos e Projetos / Multiferroic are materials which have at least two of the three ferroics orders: ferromagnetism, ferroelectricity and/or ferroelasticity. The coupling between these properties, make multiferroic materials of great technological and scientific interest, mainly in the design of new devices such as sensors and spintronic devices. The lead iron tungstate Pb(Fe2=3W1=3)O3 (PFW) is a relaxor multiferroic with ferroelectric transition TC ~ 180K and antiferromagnetic TN ~ 340K, it is a member of the relaxor ferroelectrics family with perovskite structure, in which the two types of cations (Fe3+ e W6+) are randomly distributed in the B site, causing the formation of polar nanoregions (or clusters) of order/disorder at microscopic scale, which would be the origin of the relaxor behavior. Lead iron niobate Pb(Fe1=2Nb1=2)O3 (PFN) is a ferroelectric with diffuse phase transition (DPT) around TC ~ 380K and antiferromagnetic, with the G-type ordering below the Néel temperature, reported in TN ~ 143K. This material has a high dielectric constant, and excellent ferroelectric properties. The Pb2+, at site A, and Nb5+, at site B are responsible for the ferroelectric order, as the Fe3+ at site B is responsible to provide the necessary magnetic moment for the magnetic ordering. In this work, the electrical conduction and relaxation mechanism of multiferroics PFW and PFN ceramics were investigated. The PFW and PFN samples were prepared by solid state reaction method through two stages. This method was effective to obtain samples with majoritary perovskite phase (95,6% and 95,7%), respectively. After the densification process through sintering methods used in this work (conventional sintering, hot pressing and spark plasma), the perovskite phase was increased, being almost 100 %. The samples of PFW and PFN obtained by the different densification techniques, were dense and practically free of pores. For the analysis of the dielectric response of the samples, it was proposed in this work, an analysis protocol, which was effective to find the responsible mechanisms for the dielectric response of the studied materials. Two relaxation processes were identified for each studied sample, which were labeled as: PR-1, PR-2 or PR *. These processes can be attributed to the interfacial polarization and polarization by hopping, occurring due to the presence of defects in the lattice, such as the oxygen vacancies and lead vacancies. From the dependence of the DC electrical conductivity versus temperature, it was possible to identify regions with different mechanisms of electrical conduction for the samples of PFW and PFN. These mechanisms are, thermally activated at high temperatures, hopping of small polarons at intermediate temperatures and variable range hopping at low temperatures. / Multiferróicos são materiais que têm pelo menos duas das três ordens ferróicas: ferromagnetismo, ferroeletricidade e/ou ferroelasticidade. O acoplamento entre essas propriedades, faz com que os materiais multiferróicos despertem um grande interesse científico e tecnológico, principalmente na concepção de novos dispositivos, como sensores e dispositivos de spintrônica. O tungstanato de ferro e chumbo Pb(Fe2=3W1=3)O3 (PFW) é um multiferróico relaxor com transição ferroelétrica TC ~ 180K e antiferromagnética TN ~ 340K, ele é membro da família dos ferroelétricos relaxores com uma estrutura perovskita, em que os dois tipos de cátions (Fe3+ e W6+) são aleatoriamente distribuídos no sítio B, fazendo com que em escala microscópica existam nanoregiões polares (ou clusters) de ordem/desordem neste sítio, que seriam a origem do comportamento relaxor. O niobato de ferro e chumbo Pb(Fe1=2Nb1=2)O3 (PFN) é um ferroelétrico com transição de fase difusa (TFD) ao redor de TC ~ 380K, e antiferromagnético, com ordenamento do tipo-G abaixo da temperatura de Néel reportada em TN ~ 143K. Ele ainda apresenta uma alta constante dielétrica, além de excelentes propriedades ferroelétricas. Neste material o Pb2+, no sítio A, e Nb5+, no sítio B são responsáveis pelo ordenamento ferroelétrico, enquanto o Fe3+ no sítio B é responsável em fornecer o momento magnético necessário para o ordenamento magnético. Neste trabalho, os mecanismos de condução e relaxação elétrica das cerâmicas multiferróicas de PFW e PFN foram investigados. As amostras de PFW e PFN foram preparadas por reação de estado sólido através do método de dois estágios, que se mostrou eficaz na obtenção de amostras com fase perovskita majoritaria (95,6% e 95,7%), respectivamente. De modo geral, essas amostras ao passar pelo processo de densificação através dos métodos de sinterização utilizados nesse trabalho (sinterização convencional, sinterização por prensagem uniaxial a quente e sinterização por spark plasma), tiveram suas fases perovskitas majoritarias aumentadas, chegando à praticamente 100%. As amostras de PFW e PFN, obtidas pelas diferentes técnicas de densificação, mostraram-se densas e praticamente livres de poros. Para análise da resposta dielétrica apresentada por essas amostras, foi proposto neste trabalho um protocolo de análise, que se mostrou eficaz em descrever o comportamento da resposta dielétrica apresentado pelas mesmas. Foram identificados dois processos de relaxação para cada amostra em estudo, os quais foram identificados por: PR-1, PR-2 ou PR*. Esses processos podem ser atribuídos à polarização interfacial e à polarização por salto, os quais ocorrem pela presença de defeitos na rede, tais como, as vacâncias de oxigênio e as vacâncias de chumbo. Através da dependência da condutividade elétrica DC em função da temperatura, foi possível identificar regiões com diferentes mecanismos de condução para as amostras de PFW e PFN. Dentre eles estão, ativação térmica em altas temperaturas, hopping de pequenos polarons em temperaturas intermediárias e hopping de alcance variável em baixas temperaturas.