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Mise en œuvre de superalliages base Nickel par Electron Beam Melting / Manufacturing of Nickel based superalloys par Electron Beam Melting

Chauvet, Edouard 20 November 2017 (has links)
Aujourd’hui, la fabrication additive de pièces métalliques par le procédé EBM (fusion sélective par faisceau d’électrons) concerne essentiellement les alliages de titane et les alliages cobalt-chrome. Une forte demande du secteur aéronautique pousse à étudier la possibilité d'étendre les champs d’application de ce nouveau procédé d'élaboration à d'autres matériaux à haute valeur ajoutée, notamment les superalliages base Nickel.Après la caractérisation des poudres et la description des particularités du procédé EBM (mise en œuvre, paramètres, thermique…), ce travail s'est attaché à développer une méthodologie permettant de structurer l’utilisation d’un nouveau matériau par EBM. Cette méthodologie a dans un premier temps été validée sur un superalliage base Nickel soudable: l'inconel 625.La mise en œuvre d’un superalliage non-soudable a révélé une problématique de fissuration à chaud. Une partie du travail de thèse a été consacrée à la compréhension de l'origine de la fissuration à partir de caractérisations microstructurales multi-échelles. L'étude de la genèse des microstructures et des défauts hérités de la fabrication a permis de proposer des règles de fabrication afin de limiter, et même d'éviter complètement la fissuration. Une adaptation des paramètres opératoires et des stratégies de fusion lors du procédé EBM est utilisée pour générer des microstructures présentant des structures de grains différentes allant de structures équiaxes jusqu'à la fabrication de monocristaux en passant par des structures colonnaires de différentes tailles.Le couplage entre un modèle de solidification prédisant la transition colonnaire-équiaxe et des simulations éléments finis permettant de quantifier les gradients thermiques et les vitesses de solidification a permis d’établir des liens entre les paramètres procédé et les microstructures résultantes. / Over the last decade, new processing routes based on additive manufacturing (AM) have emerged. Among the AM processes, Electron Beam Melting (EBM) was mainly dedicated to the fabrication of components made of titanium or chromium-cobalt alloys. Aeronautic industry has been a driving force to investigate the possibility to extend the EBM process to other materials and in particular to Ni-based superalloys.The first objective of this work was to develop a methodology to rationalize the use of a new material in the EBM machine. This can be achieved by studying the main characteristics of the EBM process: powder requirements, melting parameters and strategies, thermal aspects.... The methodology was first validated on a weldable Ni-based superalloy: the Inconel 625 grade.The methodology was then extended to the fabrication of a non-weldable Ni-based superalloy, i.e. a grade containing a large fraction of the γ' strengthening phase. Processing such non-weldable superalloys by EBM usually induced cracks in the fabricated components. The microstructures were characterized in order to identify the mechanism at the origin of the cracks. Understanding the mechanism responsible for the development of cracks has allowed to propose new melting strategies limiting or completely avoiding the formation of cracks.Adjusting melting parameters and strategies turns out to be an efficient way for tailoring the grain structure. Equiaxed grains, columnar grains with different sizes as well as single crystals can thus be generated with suitable process parameters.Finally, coupling a solidification model predicting the equiaxed/columnar transition and finite element calculations quantifying the magnitude of the thermal gradient and solidification velocity allowed to establish some links between microstructures and EBM melting parameters.
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Echangeur de chaleur obtenu par soudage-diffusion : simulation des déformées et prédiction de la tenue mécanique des interfaces. / Diffusion bonded heat exchanger : simulation of deformations and interface mechanical strentgh prediction

Maunay, Matthieu 06 April 2018 (has links)
Un nouveau concept d'échangeur de chaleur compacte est développé afin d’améliorer les performances du système de conversion d'énergie pour le réacteur ASTRID. La fabrication de géométries complexes (canaux rectangulaires millimétriques) est possible grâce au procédé de soudage diffusion : des tôles rainurées en acier inoxydable 316L sont empilées en conteneur et soudées lors d'un cycle de Compaction Isostatique à Chaud (CIC). La problématique est alors d'obtenir des interfaces résistantes tout en limitant la déformation des canaux nuisible à l’efficacité de l’échangeur. Pour arriver au meilleur compromis, les travaux de cette thèse vont aider à l’optimisation des paramètres pression/temps/température du cycle de CIC.Le premier axe de travail porte sur la simulation numérique de la déformation d’un tel échangeur lors de la CIC. L’influence des paramètres numériques (taille des éléments, critère de convergence) a été étudiée afin d’optimiser la précision et la vitesse des calculs. Les simulations ont mis en évidence l’importance des défauts d’empilements de la structure (glissements et ondulations des tôles) dans l’augmentation de la déformée de l’échangeur. Puis une caractérisation mécanique poussée des tôles laminées a mené à l’identification d’une loi de comportement entre 20°C à 1040°C.Le second axe porte sur la modélisation de l'évolution des interfaces lors du soudage diffusion et la prédiction de la tenue mécanique de ces dernières, l'ensemble pouvant mener à la définition d'un critère de validité des interfaces.Une étude microstructurale et mécaniques des interfaces a permis d’établir une corrélation entre la tenue mécanique d’un joint soudé-diffusé et son taux de surface soudée. En effet, la disparition de la porosité résiduelle est le critère principal pour obtenir de bonnes propriétés mécaniques à l’interface. Toutefois, le franchissement de l’interface par les joints de grains, est nécessaire pour retrouver les propriétés des tôles laminées. Un modèle analytique de fermeture des porosités (Hill et Wallach) est utilisé pour calculer le taux de surface soudée d’une interface en fonction des paramètres du cycle de CIC en modélisant la contribution des mécanismes (visco)plastique et diffusifs (en surface et au joint). Associé à la corrélation entre tenue mécanique et taux de surface soudée, il permet de proposer un outil prédictif pour la tenue mécaniques des interfaces soudé-diffusées. / A new concept of compact plate heat exchanger is developed for the energy conversion system performances of the ASTRID reactor. Manufacturing the complex geometry is possible by a diffusion-welding process: engraved 316L stainless steel plates are stacked and bonded during a Hot Isostatic Pressing cycle (HIP). The problematic is to get strong interfaces without deforming the channels which is harmful for the exchanger efficiency. To reach a good compromise, this thesis work will help to optimize the HIP parameters (pressure/temperature/ time).The first line of work is about the simulation of the heat exchanger deformation along manufacturing process. The influence of numerical parameters (elements size, convergence criterion) was studied to optimize the accuracy and the calculation time. Simulations have shown the importance of structure stack faults (sliding and plate ripples) in the increase of exchanger deformation. Then, a mechanical characterisation of plates was carried out to identify the constitutive equation between 20°C and 1040°C.The second line is about the interface modelling along welding and the prediction of their mechanical strength, as a whole can lead to the definition of an interface acceptability criterion. A microstructural and mechanical study has enabled to correlate the mechanical strength of a diffusion-bonded junction and its bonded area. Indeed, residual porosity disappearance is the main criterion to get good interfaces mechanical strength. However, the grain boundary migration is required to reach the rolled material properties. A void closure analytical model (Hill and Wallach) was used to estimate the bonded area of an interface according to HIP cycle parameters by modelling the contribution of (visco)plastic and diffusion (surface and boundary) mechanisms. Associated with the correlation between mechanical strength and the fraction of bonded area, it enables to propose a predictive tool for the mechanical strength of diffusion-bonded interfaces.
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Structure interne et propriétés thermiques macroscopiques, application aux matériaux de construction / Internal structure and macroscopic thermal properties, application to construction materials

Faye, Mactar 26 May 2016 (has links)
L'objectif de cette thèse est d'étudier l'impact de la structure interne des matériaux isotropes granulaires sur leurs propriétés thermiques macroscopiques. Nous avons développé un code de calcul pour résoudre les transferts thermiques au sein d'un matériau hétérogène tridimensionnel. Ce code est couplé avec un algorithme de génération de structures aléatoires. Après validation expérimentale, nous avons généré des géométries granulaires dont nous avons caractérisé la structure interne, puis nous avons étudié l'impact de cette structure sur la conductivité thermique. Nous avons également développé une nouvelle méthode de mesure expérimentale de la capacité thermique surfacique d'un élément de paroi à structure interne complexe. L'originalité de cette méthode est le couplage d'un modèle analytique de la capacité thermique, indépendant des propriétés thermiques des constituants, et d'une étude expérimentale. / The objective of this thesis is to study the impact of the internal structure of isotropic granular materials on the macroscopic thermal properties. We have developed a model to solve the heat transfer problem within a heterogeneous three-dimensional material. This code is coupled with an algorithm generating random structure. After an experimental validation, we first generated granular materials and we characterized their internal structure; then we studied the impact of this structure on the thermal conductivity. We also developed a new experimental method for measuring the heat capacity area of a wall element with complex internal structure. The originality of this method is the coupling of an analytical model of heat capacity area, which is independent of the thermal properties of the constituents, and an experimental study.
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Thin films of polythiophenes oriented by epitaxy and high-temperature rubbing : correlations with optical, charge-transport and thermoelectrical properties / Films minces de polythiophènes orientés par épitaxie et brossage à haute temperature : corrélation avec les propriétés optiques, de transport de charge et thermoélectriques

Hamidi Sakr, Amer 13 October 2017 (has links)
Le but de cette thèse est d'étudier l'effet de l’alignement et le contrôle de la morphologie de films minces de polythiophènes et de les corréler avec les propriétés optiques, de transport de charges et thermoélectriques. Puisque les polymères semiconducteurs sont intrinsèquement anisotropes, il est essentiel de les aligner afin de comprendre leur propriétés. Cette étude a été réalisée en employant deux techniques qui ont permises d’obtenir des films minces orientés. Le brossage à haute température et la cristallisation épitaxiale directionnelle (CED) ont conduit à des films de polythiophène hautement orientés avec des paramètres d'ordre allant jusqu'à 0.87 et des taux de crystallinité jusqu'à 65%. La technique de brossage nous a permis de contrôler avec précision les tailles des domaines cristallins dans des films de P3HT brossés. Par cette méthode, nous avons pu également déterminer les températures de fusion à l'équilibre de différents poly(3-alkyl-thiophène). Nous avons appris que la largeur de bande du couplage excitonique W dépend des dimensions des cristaux dans les films minces brossés. Cette étude à aussi montrer l’importance de la planarité des chaînes pontant les domaines cristallins à travers les zones amorphes sur les propriétés de transport de charges. Nous avons également mis en évidence la morphologie particulière du poly (3-butylthiophène) (P3BT) et le rôle des groupements butyles. La méthode de cristallisation epitaxialle a été utilisée pour orienter des films de poly(3-dioctylphenyl-thiophène) (PDOPT). Nous avons examiné l'effet de la masse moléculaire du PDOPT sur le degré de cristallinité et l'alignement. Ceci nous a permis de proposer un modèle structural montrant l’absence de pi-stacking dans ce polythiophène. Finalement, nous proposons une méthode en deux étapes d’élaboration de films minces conducteurs alignés. Le brossage des films puis le dopage des polymères semiconducteurs de type-P a permis d’obtenir des propriétés thermoélectriques anisotropes améliorées.Cette thèse démontre l'importance du contrôle de la morphologie et de l'alignement des polymères semiconducteurs et conducteurs pour comprendre leurs propriétés fortement anisotropes. / The aim of this thesis is to study the effect of alignment and morphological control on polythiophene thin films and to correlate this control with the optical, charge transport and thermoelectric properties. Since semiconducting polymers are inherently anisotropic by nature, studying these polymers in the aligned state was essential to understand their properties. This study could be achieved by employing two techniques that are successful in orienting polymers in thin films. High-temperature rubbing (HTR) along with directional epitaxial crystallization (DEC) produced highly oriented polythiophene thin films with order parameters reaching 0.87 and crystallinities up to 65%. HTR was a successful method to control crystal sizes in rubbed poly(3-hexyl-thiophene) P3HT films. By this method, the equilibrium melting temperatures of other poly(3-alkyl-thiophene) P3ATs were calculated. We learned that the free excitonic bandwidth depends on the crystal dimensions in the rubbed thin films. We also learned that the planarity of tie-chains linking consecutive crystalline domains plays a very important role in field-effect mobility. We also discuss the peculiar morphology of poly(3-butyl-thiophene) (P3BT) and the role of the butyl side groups. Then DEC method was proposed to orient poly(3-dioctylphenyl-thiophene) (PDOPT) thin films. We examined the effect of molecular weight of PDOPT on the level of crystallinity and alignment. Consequently, this relation provided fundamental information that helped us refine the crystal structure of PDOPT. Finally, a versatile method to produce highly aligned conducting polymers was proposed. HTR followed by P-type doping proved to be an excellent way to produce highly aligned conducting thin films with enhanced thermoelectric properties. This thesis brings value to the importance of morphology control and the alignment of semiconducting thin films to understand the various properties of these highly anisotropic systems.
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Amélioration de la qualité de la tomate séchée par microondes assistés par air chaud avec pilotage de la puissance spécifique / Quality improvement of tomato dried by microwave hot air with power density control.

Kone, Kisselmina 13 December 2011 (has links)
Cette étude porte sur l'amélioration de la qualité de la tomate séchée par microondes assistés par air chaud (MOAC). Le principal but recherché est la préservation de la qualité de la tomate séchée en évitant notamment l'apparition de tâches noires qui souvent surviennent lors d'un chauffage microondes suite à une surchauffe locale du produit quand il devient sec. Pour ce faire, un système de séchage microondes assistés par air chaud avec la capacité de contrôler automatiquement la puissance spécifique a été développé sous labView®. Après une première étude où la puissance microondes appliquée est maintenue constante, une seconde stratégie de séchage MOAC, avec deux modes différents de régulation de la puissance spécifique, a été mise en oeuvre. Ces modes consistent à ajuster la puissance microondes appliquée à la masse du produit, représentative de la quantité d'eau restante. Dans le premier mode, l'adaptation est faite toutes les secondes (ajustement "continu") alors que dans le second mode, la puissance a été ajustée seulement chaque cinq minute (ajustement intermittent). L'ajustement permet de travailler avec un rapport puissance appliquée sur masse résiduelle du produit (puissance spécifique) constant. Tous les paramètres du procédé incluant la puissance appliquée on été enregistrés chaque seconde. De même, la température et la masse du produit sont mesurées chaque seconde. Le produit final a été caractérisé en réalisant des mesures de couleur, de texture, de structure ainsi que de taux résiduel de lycopène. La première étude sur le séchage MOAC réalisée à puissance constante (puissance spécifique variable), a produit des tomates avec des points chauds par endroit et plus de la moitié de la teneur en lycopène de la tomate est dégradée. En revanche, les tomates séchées par MOAC utilisant les deux modes de régulation du séchage, présentent une meilleure qualité en termes de couleur et de structures comparées à deux tomates séchées commerciales de référence (d'origine italienne et ivoirienne). Par ailleurs, l'observation de la structure des tomates par Microscopie Electronique à Balayage (MEB), a permis d'expliquer les changements observés au niveau de la texture de la tomate séchée. D'un point de vue chimique, le taux résiduel de lycopène de la tomate séchée par les modes de régulation (1 et 2) est situé respectivement entre 64,78 et 55,63% pour les puissances et températures d'air basses (3W/g-30°C) et entre 30,91 et 28,75% pour les puissances et températures d'air élevées (7W/g-50°C), contre 30,56 et 22,30% pour les tomates commerciales d'origine italienne et ivoirienne. / The aim of this study was to improve the quality of dried tomato by the use of microwaves combined to hot air (MOAC). The main point was to preserve the quality of dried tomato avoiding the appearance of black spots which often occur during microwaves heating which result from local overheating of the product when it becomes dry. Therefore, an MOAC drying system with ability of automatic control of the power density was developed under LabView®. After an initial study where the applied microwave power remained constant during the drying, a second MOAC drying strategy, with two different control modes, was implemented. This modes consisted to adjust the microwave power density to the remaining amount of water (actually the weight of the product). In the fist one, it is adjusted every second, while in the second, the power was adjusted only every 5 min. Therefore the ratio between the power applied and the weight of the product (i.e. the specific power) remained constant. All the process parameters, including the power applied and the product temperature and weight were recorded every second. The final product was characterized by performing measurements on color, texture, structure and residual lycopene content. In our initial study on MOAC drying performed at constant power (i.e. variable specific power), we have obtained dried tomatoes with hot spots and with a residual lycopene content lower than 50%. The tomatoes dried at constant specific power showed a better physical aspect and a higher nutritional quality, even compared to two commercial products from Italy and Ivory Coast. In addition, the structure of dried tomatoes observed by Scanning Electron Microscopy (SEM) allowed to explain changes in dried tomatoes texture. Chemically, the residual rate of lycopene in tomatoes dried at constant specific power ranged respectively between 64.78 and 55.63% for low power and air temperatures (3W/g-30 °C) and between 31.91 and 28.75% for high power and air temperatures (7W/g-50° C), while only 30.56 and 22.30% for commercial tomatoes from Italy and Ivory Coast.
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Contribution à la compréhension du comportement mécanique des assemblages rivetés anciens / Contribution to the understanding of the mechanical behaviour of aged hot-riveted assemblies

Gallegos Mayorga, Linamaría 28 June 2016 (has links)
Le patrimoine ferroviaire français comporte de nombreux ponts métalliques, principalement construits au cours de la seconde moitié du XIXème siècle. Ces ouvrages d'art sont donc en service depuis plus d’un siècle et nécessitent une politique de maintenance adaptée. En collaboration avec SNCF Réseau, cette thèse de doctorat apporte des éléments de compréhension sur le comportement mécanique des assemblages rivetés à chaud sous sollicitations monotones et cycliques. Une stratégie expérimentale a été mise en oeuvre afin d'identifier les mécanismes de ruine des assemblages rivetés. Dans un premier temps, le matériau objet de cette étude, un fer puddlé, a été extrait d'éléments provenant du pont sur l'Adour à Bayonne (1864-2013). Ce matériau a été notamment caractérisé sous chargements monotones et cycliques ; sa fragilité, son anisotropie et son comportement dispersif ont été mis en évidence et analysés. Des outils numériques ont été développés pour l’étude microscopique de cette famille de matériaux. Des éprouvettes rivetées de type détail constructif ont par la suite été conçues, fabriquées et testées sous chargements monotones et cycliques. Un scénario précis du fonctionnement et de ruine d'un assemblage mono-rivet en double recouvrement a pu être identifié. Pour cela, les influences des caractéristiques matériau, des concentrations de contraintes, du cisaillement du rivet et de l'effort de serrage ont été étudiées. Les résultats de ce travail, comparés à ceux de la littérature et aux standards de dimensionnement des structures métalliques, montrent la complémentarité d'une étude à plusieurs échelles (comportement matériau et étude locale du fonctionnement des assemblages) dans le but de comprendre et estimer le comportement des structures rivetées anciennes. / Numerous metallic bridges can be found in the French railway heritage. Since a majority of these structures was built during the second half of the 19th century, they have been in service for over a hundred years and need an adapted maintenance policy.These doctoral thesis, done in collaboration with SNCF Réseau, improves the understanding of the mechanical behaviour of hot riveted assemblies under monotonic and cyclic loadings. An experimental strategy was proposed and carried out in order to identify the failure mechanisms of riveted assemblies. First, the studied material, a puddled iron, was obtained from recovered elements from the bridge over the Adour river in Bayonne (1864-2013). Mechanical testing and characterisation was performed under monotonic and cyclic loadings. Puddled iron’s brittle, anisotropic and scattered behaviour was observed and analysed. In-house software applications were developed in order to study this kind of material. Additionally, hot riveted specimens (constructional details) were designed, manufactured and tested under monotonic and cyclic loadings. A precise working (and failure) scenario of the double shear mono-rivet assembly was identified. The influence of the material’s behaviour, stress concentrators, shearing of the rivet and clamping force of the rivet were studied. The results obtained during these research works, compared to the ones found in academic literature as well as construction norms for metallic structures, showed the importance and complementarity of a multi-scale approach (material behaviour and local study of assemblies) in order to understand and assess the behaviour of ancient riveted structures.
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Etude de la formation des joints soudés par diffusion : application aux échangeurs de chaleur compacts / Study of interface formation during diffusion bonding : compact heat exchangers application

Bouquet, Nicolas 07 November 2014 (has links)
Les échangeurs compacts à plaques soudés-diffusés sont une solution prometteuse dans de nombreux domaines (nucléaire, (pétro-)chimie, solaire…) du fait de leurs performances. Ils sont envisagés pour le système de conversion d’énergie du réacteur nucléaire ASTRID. Pendant le soudage CIC, la problématique est double: maîtriser la déformation des canaux et l’évolution microstructurale du matériau tout en obtenant des interfaces résistantes. Cette thèse s’intéresse à la compréhension et à la maîtrise de la microstructure des assemblages pour définir des critères « procédé » permettant l’obtention d’interfaces non marquées par le procédé et le maintien d’une taille de grains fine. Après une caractérisation approfondie de leur surface et de l’évolution au chauffage de leur microstructure, le comportement au soudage de tôles en acier austénitique 316L a été étudié en faisant varier les paramètres liés au procédé (température et pression de soudage) et au format des tôles (épaisseur, état de surface…). Les résultats montrent que la formation de l’interface est associée à des mécanismes de croissance de grain classiques avec un ancrage interfacial plus ou moins marqué selon les caractéristiques des surfaces. Les propriétés mécaniques des assemblages ont été testées afin de déterminer la nocivité des défauts rencontrés. Si les pores constituent le défaut le plus pénalisant, l’influence d’autres hétérogénéités a été mise en évidence. Les étapes de formation des interfaces ont ensuite été identifiées par la réalisation de cycles de soudage interrompus. L’intérêt d’une approche numérique par la méthode Level-Set pour simuler les évolutions microstructurales est finalement discuté. / Compact diffusion bonded heat exchangers are an attractive option in many fields (nuclear, (petro-)chemistry, solar…) due to their performance. This type of concept is especially intended for manufacturing the energy conversion system of the ASTRID reactor. During diffusion bonding by HIP, the problem is twofold: the channel deformation and microstructure evolution must be controlled, while at the same time, highly resistant interfaces are desired. This thesis is focused on the understanding and the control of the bonded components microstructure prepared by HIP in order to define « process » criteria to achieve welds in agreement with specifications of components containing fluidic channels: interfaces unaffected by the process and small grain size. After a detailed characterization of their surface and microstructural evolution during heating, the behavior of AISI 316L austenitic steel sheets has been examined in a parametric study by varying the parameters related to process (diffusion bonding temperature and pressure) and welding material (thickness, surface finish…). The results show that the interface formation is driven by conventional grain growth mechanisms with an interfacial pining more or less marked depending on surface characteristics. The mechanical properties of assemblies have been tested to determine the influence of defects. Though pores are the most critical default, the influence of other heterogeneities has also been highlighted. The different steps of bond formation have been identified by performing interrupted diffusion bonding test. The interest of modeling approach by Level-Set method to simulate microstructure evolution has been finally discussed.
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Electroluminescence à l'échelle du contact métallique ponctuel / Electroluminescence at the scale of the atomic point contact

Malinowski, Tuhiti 12 July 2016 (has links)
Cette thèse expérimentale traite de l'électroluminescence de contacts atomiques en or. Les contacts métalliques ponctuels sont formés et pilotés à l'aide d'un dispositif de jonction brisée contrôlée mécaniquement. Les contacts sont formés à partir d'un fil d'or et sont étudiés à la température ambiante.L'électroluminescence est observée dans le visible au travers d'un microscope optique. Le détecteur est une caméra sensible en silicium. Pour l'analyse du spectre émis, un dispositif dispersif en ligne a été spécifiquement développé. Pour l'infrarouge, le détecteur photovoltaïque monocanal est en InAsSb.Nos mesures électriques et optiques simultanées permettent de sonder la physique des interactions entre électrons et photons à l'échelle nanométrique. L'électroluminescence est attribuée à l'émission spontanée d'un nanogaz à haute température d'électrons chauds, conséquence des fortes densités de courant. Cette haute température électronique est fonction des conditions opératoires. Pour ces nanojonctions d'or, nos expériences nous permettent d’en proposer une expression analytique simple.Ces travaux complètent des expériences similaires menées depuis le début des années 2000. Ils sont discutés dans le cadre d'un modèle développé pour expliquer l'émission d'électrons chauds à partir de films métalliques granulaires. Nous discutons de la physique d’échauffement du gaz d’électron en rapprochant nos résultats d'expériences pompe/sonde femtoseconde interrogeant la dynamique des électrons hors équilibre dans des nanobilles d'or ainsi que d'expériences de transport en physique mésoscopique menées à très basse température. / This experimental thesis deals with electroluminescence from gold atomic point contacts. Metallic point contacts are formed and driven with a home-made mechanically controlled break junction device. The nanojunctions are made from gold wires. Experiments are performed at room temperature and in air.Electroluminescence is observed in the visible range with an infinity corrected inverted optical microscope. The detector is a high sensitivity silicon camera. To perform spectral analysis, a dispersive on-line device has been developed to be inserted directly within the microscope. A reflective objective collects infrared photons and focuses them onto an InAsSb photovoltaic cooled detector.Our simultaneous electrical and optical measurements allow us to investigate the physics of electrons and photons interactions at the nanometric scale. Electroluminescence is explained by the spontaneous emission of a hot electron nano-gas favoured by huge current densities. This high electron temperature depends on operating conditions. For gold ballistic nanojunctions, our results lead us to propose a simple expression of this temperature. This work extends similar electroluminescence studies performed since the early 2000’s. The results are discussed in this context and in the framework of a model first introduced to account for hot electron emission from thin granular metallic films. Moreover, we discuss the physics leading to the hot electron gaz with the support of pump/probe femtosecond experiments probing the nonequilibrium electron dynamics in gold nanosphere and with the support of low temperature mesoscopic transport experiments.
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Deformation of steel ingots by punch pressing during their solidification. Numerical modelling and experimental validation of induced hot cracking and macrosegregation phenomena / Déformation des lingots d'acier par poinçon pressant pendant leur solidification. La modélisation numérique et validation expérimentale de la fissuration à chaud et les phénomènes de macroségrégation induite

Koshikawa, Takao 20 September 2016 (has links)
Ces travaux portent sur la déformation des aciers au cours de leur solidification, au moyen d'une expérience instrumentée et de sa simulation numérique. L'étude est focalisée sur deux phénomènes induits par la déformation : la fissuration à chaud et la macroségrégation. L'expérience consiste à poinçonner latéralement un lingot de 450 kg, alors que son cœur est encore partiellement liquide.L'expérience est instrumentée thermiquement et mécaniquement. Les lingots sont analysés, visuellement en termes de lieu et de fréquence d'apparition de fissures, et par microsonde pour les ségrégations chimiques.Pour la fissuration à chaud, une simulation numérique 3D par éléments finis est mise en œuvre avec le logiciel Thercast®, dans lequel a été implanté un critère d'amorçage de fissure basé sur la déformation plastique cumulée en fin de solidification, entre deux valeurs critiques de fraction de liquide. La comparaison entre simulations et observations montre le caractère prédictif du critère.La simulation numérique de la macroségré-gation est réalisée avec le logiciel R2sol qui résout simultanément la déformation du solide et l'écoulement du liquide. La simulation montre la redistribution des solutés dans le cœur du lingot sous l'effet de la compression du squelette solide et de l'écoulement du liquide, induits par le poinçonnement. Elle reproduit qualitativement les mesures expéri-mentales mais sous-estime l'amplitude des hétérogénéités de composition chimique. Une discussion des résultats permet de dégager des pistes permettant d'espérer une prédiction quantitative dans le futur.Les deux thématiques étudiées ont mis en relief la nécessité d'une bonne modélisation des phénomènes de microségrégation des alliages multiconstitués. Un modèle a été spécifiquement développé à cet effet. / Experimental and numerical studies of hot tearing and macrosegregation formation during steel solidification are reported. On one hand, an ingot punching test is considered. It consists of the application of a deformation at the surface of a solidifying 450 kg steel ingot. On the other hand, finite element thermo-mechanical modelling of the test is used.For hot tearing analysis, 3D finite element modeling is applied by use of Thercast® software. The time evolution of the strain tensor serves to evaluate the possibility for hot tear formation with a Hot Tearing Criterion (HTC). The HTC compares the local accumulation of strain over a certain solidification interval with the expression of a critical value proposed in the literature. Detailed comparisons reveal an excellent capability of the HTC to predict the formation of hot tears.For macrosegregation analysis, a two-phase formulation has been implemented (R2sol software), in which the velocities of the liquid and solid phases are concurrently solved for. The simulation shows how solutes are redistributed through the central mushy zone of the ingot under the effect of the com-pression of the solid phase resulting from the punching of the solid shell. The simulation proves its capability to reproduce the main experimental trends. However the predicted intensity of macrosegregation is lower than measured. Through discussion and analysis of different numerical sensitivity tests, critical material parameters and model improvements are identified in view of achieving better quantitative predictions in the future.The two topics studied have clearly shown the need for a good modelling of microsegregation phenomena in multicomponent alloys. A numerical model has especially been developed and implemented in the two software packages.
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Modélisation de la recristallisation de l'Inconel 718 pendant sa mise en forme à chaud / Modelling of recrystallization in Inconel 718 during hot forming

Zouari, Meriem 17 December 2015 (has links)
L'Inconel 718 est un superalliage base-nickel très utilisé pour la fabrication de pièces aéronautiques soumises à de fortes contraintes et de hautes températures. La maîtrise de la microstructure finale issue de la mise en forme à chaud est un des éléments clés pour le contrôle des propriétés mécaniques et pour répondre aux exigences strictes du secteur. Dans cette étude, l'évolution de la microstructure de l'Inconel 718 est étudiée au moyen d'essais de torsion suivis d'une trempe à l'eau (pour examiner les évolutions dynamiques) ou d'un maintien à la température de déformation puis d'une trempe à l'eau (pour examiner les évolutions post-dynamiques). Ces essais sont réalisés dans les domaines de température δ-supersolvus et δ-subsolvus et pour des vitesses de déformation de 10-2 à 0.1 s-1. Des analyses microstructurales par microscopie électronique à balayage et cartographie des orientations cristallographiques par EBSD sont réalisées pour suivre l'évolution de la fraction recristallisée, de la taille de grains recristallisés ainsi que de l'état de précipitation lors de la déformation et des maintiens pré- et post-déformation. Sur base de ces observations expérimentales, les principaux mécanismes métallurgiques actifs sont identifiés, puis modélisés : écrouissage, germination de nouveaux grains, migration de joints de grains, et interaction avec les particules de seconde-phases. Un modèle d'évolution microstructurale en champ moyen a été enrichi pour prendre en compte l'ensemble de ces mécanismes élémentaires et leur dépendance aux conditions thermomécaniques. Ce modèle permet de décrire, pour les domaines δ-subsolvus et δ-supersolvus, les cinétiques de recristallisation dynamique et post-dynamique de l'Inconel 718, les cinétiques de précipitation et dissolution de la phase δ, ainsi que l'évolution de la taille de grains. Il prédit également les courbes contrainte-déformation dans le domaine de température δ-supersolvus. / Inconel 718 is nickel-based Superalloy widely used in the aeronautic industry to manufacture aircraft parts subjected to extreme in-service conditions of high stresses at elevated temperatures. Controlling the microstructure after hot forming is a key element to control the mechanical properties of the final products and meet the tight specifications imposed by the aeronautic industry.In this work, the microstructure evolution of Inconel 718 was investigated via isothermal and iso-strain rate torsion tests followed by water quenching (to investigate dynamic evolution) or by annealing at deformation temperature then water quenching (to investigate post-dynamic evolution). These tests were conducted in both δ-Supersolvus and δ-Subsolvus temperature domains and for strain rates of 0.01 to 0.1 s-1.Scanning electron microscopy (SEM) and Electron Back Scattered Diffraction (EBSD) were used to characterize the microstructure and follow the evolution of the recrystallized fraction, the recrystallized grain size and the δ-phase precipitation after deformation and during pre-deformation and post-deformation annealing. Based on these experimental observations, the main metallurgical mechanisms have been identified and modelled: hardening, nucleation of new grains, grain boundaries migration and the δ-phase- recrystallization interaction.A two-site mean field approach having a low computational cost was chosen to model the microstructural evolution at different thermomechanical conditions. This model describes the main mechanisms taking place during hot forming of Inconel 718 in both δ-Supersolvus and δ-Subsolvus domains and predicts the recrystallization kinetics in both dynamic and post-dynamic regimes , the δ-phase precipitation and dissolution kinetics and the grain size evolution. The model predicts also the strain-stress curves at high temperatures in the absence of δ-phase particles.

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