A análise de tintas e papéis é de grande interesse para a ciência e a interação tinta-papel é importante em vários níveis. A análise da tinta de um documento é extremamente importante para o estudo de diferentes aspectos, como adulterações e determinação da recentidade. Esses aspectos podem ser estudados analisando a tinta e o papel tanto fisicamente quanto quimicamente. Portanto, o desenvolvimento de uma técnica para a análise de tintas de caneta esferográfica e a determinação da recentidade de um documento é interessante para a Ciência Forense. No Brasil, cientistas forenses enfrentam todos os dias diversos casos que requerem a análise de tintas de caneta esferográfica, e não se tem nenhuma técnica onde a determinação da idade de uma tinta é possível. Os casos mais comuns onde há a necessidade da recentidade de um documento são fraudes em recibos de pagamento e de quitação de dívidas, preenchimento e assinatura de contratos, adulteração em documentos e em cheques. Neste trabalho, é discutida uma nova metodologia para a análise de tintas de canetas esferográficas e a sua utilização na determinação da recentidade de uma amostra de tinta de caneta esferográfica. Foram analisadas periodicamente amostras provenientes de diferentes países, como Estados Unidos, Canadá, Peru, Japão, Espanha e Grécia. Com os resultados obtidos, foram construídas curvas de degradação do solvente em função do tempo de preparo. Com as curvas, obtiveram-se as equações logarítmicas relativas. As equações propostas mostraram ser capazes de distinguir a idade relativa de uma tinta, com 20% de variação em relação ao valor teórico. Portanto, a principal conclusão deste trabalho é a metodologia proposta pode ser utilizada para determinar a idade relativa de uma tinta de caneta esferográfica. / The analysis of inks and papers are of great interest to science and an understanding of the interaction between ink and paper is very important in mamy levels. The ink analysis from a document is extremely important to the study of several aspects such as adulteration and the age of the ink. These aspects could be studied by analysing the ink and paper both physically and chemically. The development of a technique to analyse ballpoint pen ink and to determine the age of a document by analysing the ink applied on a paper is very helpfull for every aspect of Forensic Science. In Brazil, Forensic Scientists face everyday many cases that require the ballpoint pen ink analysis, and there are no methods in which the determination of the ink age is possible. The most habitual cases which ink age analysis is requested are frauds in receipts, debt quittances, contract completions, signatures, adultered documents and checks. In this work, a new methodology of the ballpoint ink pen and its utilization to determine the age of a ballpoint ink sample will be discussed. Ballpoint pen ink samples from different countries such as the United States, Canada, Peru, Japan, Spain and Greece were periodically analysed. With the obtained results and according to the preparation time, curves of degradation of the solvent were built. The logarithmic equations from the curves were obtained too. The proposed equation has shown to be able to distinguish the relative age of the ballpoint ink with a variation of 20% from the theoretical value. Therefore, the main conclusion of this work is that the methodology proposed could be used to determine the relative age of a ballpoint ink pen.

A análise de tintas e papéis é de grande interesse para a ciência e a interação tinta-papel é importante em vários níveis. A análise da tinta de um documento é extremamente importante para o estudo de diferentes aspectos, como adulterações e determinação da recentidade. Esses aspectos podem ser estudados analisando a tinta e o papel tanto fisicamente quanto quimicamente. Portanto, o desenvolvimento de uma técnica para a análise de tintas de caneta esferográfica e a determinação da recentidade de um documento é interessante para a Ciência Forense. No Brasil, cientistas forenses enfrentam todos os dias diversos casos que requerem a análise de tintas de caneta esferográfica, e não se tem nenhuma técnica onde a determinação da idade de uma tinta é possível. Os casos mais comuns onde há a necessidade da recentidade de um documento são fraudes em recibos de pagamento e de quitação de dívidas, preenchimento e assinatura de contratos, adulteração em documentos e em cheques. Neste trabalho, é discutida uma nova metodologia para a análise de tintas de canetas esferográficas e a sua utilização na determinação da recentidade de uma amostra de tinta de caneta esferográfica. Foram analisadas periodicamente amostras provenientes de diferentes países, como Estados Unidos, Canadá, Peru, Japão, Espanha e Grécia. Com os resultados obtidos, foram construídas curvas de degradação do solvente em função do tempo de preparo. Com as curvas, obtiveram-se as equações logarítmicas relativas. As equações propostas mostraram ser capazes de distinguir a idade relativa de uma tinta, com 20% de variação em relação ao valor teórico. Portanto, a principal conclusão deste trabalho é a metodologia proposta pode ser utilizada para determinar a idade relativa de uma tinta de caneta esferográfica. / The analysis of inks and papers are of great interest to science and an understanding of the interaction between ink and paper is very important in mamy levels. The ink analysis from a document is extremely important to the study of several aspects such as adulteration and the age of the ink. These aspects could be studied by analysing the ink and paper both physically and chemically. The development of a technique to analyse ballpoint pen ink and to determine the age of a document by analysing the ink applied on a paper is very helpfull for every aspect of Forensic Science. In Brazil, Forensic Scientists face everyday many cases that require the ballpoint pen ink analysis, and there are no methods in which the determination of the ink age is possible. The most habitual cases which ink age analysis is requested are frauds in receipts, debt quittances, contract completions, signatures, adultered documents and checks. In this work, a new methodology of the ballpoint ink pen and its utilization to determine the age of a ballpoint ink sample will be discussed. Ballpoint pen ink samples from different countries such as the United States, Canada, Peru, Japan, Spain and Greece were periodically analysed. With the obtained results and according to the preparation time, curves of degradation of the solvent were built. The logarithmic equations from the curves were obtained too. The proposed equation has shown to be able to distinguish the relative age of the ballpoint ink with a variation of 20% from the theoretical value. Therefore, the main conclusion of this work is that the methodology proposed could be used to determine the relative age of a ballpoint ink pen.

Silagens de milho inoculadas com Lactobacillus buchneri são mais estáveis quando expostos ao ar. No entanto, os benefícios dessa inoculação são dosedependentes e o incremento de ácido acético nas silagens pode culminar em menor consumo de ração. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito de doses de inoculação com L. buchneri nas características de silagens de milho e elucidar as implicações do seu fornecimento como volumoso exclusivo para vacas leiteiras. Foram confeccionadas silagens em silos tipo \'bags\', sendo empregados como tratamentos as seguintes doses de inoculação com L. buchneri: 0, 1x105, 5x105 e 1x106 ufc/g de forragem fresca. O perfil fermentativo das silagens foi modificado pela inoculação, havendo redução nos teores de ácido lático e etanol e incremento nos teores de ácido acético, propiônico e 1-Propanol. As contagens de bactérias ácido láticas foram aumentadas pela inoculação, enquanto as de leveduras foram reduzidas, o que contribuiu para a obtenção de silagens mais estáveis em aerobiose. A composição bromatológica das silagens foi semelhante entre os tratamentos e os desdobramentos do fornecimento das silagens inoculadas para vacas leiras foram: tendência de redução no consumo de matéria seca (CMS); modificação no padrão de consumo de alimentos e redução na produção de leite corrigido para 3,5% de gordura. Neste estudo, a alteração no CMS foi correlacionada com os incrementos de ácido acético, ácido propiônico e 1-propanol nas silagens. / The inoculation with Lactobacillus buchneri in corn silage provides high quality and stabler roughages, when it is exposed to air. However, the inoculation benefits are dose-dependents and the increase of acetic acid in silages could start an intake reduction of this feed. The studies, which evaluated intake and animal performance, are rare e doubtful due to the roughage range variety for dairy cows diets. In this way, the objective of this study was to evaluate the dose effect of L. buchneri inoculation on corn silage characteristics and elucidate the implications of its inclusion as exclusive roughage for dairy cows. The silages were stored in bag silos, which the treatments were composed based on the L. buchneri doses: 0; 1x105; 5x105 and 1x106 ufc/g FM of forage. The silages fermentative profiles were modified by inoculation, occurring reduction of latic acid and ethanol levels and increasing in the acetic acid levels. The LABs counting were increased by the inoculation, meanwhile the yeasts counting were reduced, which contributed to obtain a stabler silage in aerobic environment. The silage chemical composition was alike comparing the treatments, and the results of inoculated silages offered to dairy cows were: tendency of a reduction on DM and NDF intakes; modification on feed intake standards, with lower DMI in the morning period with no changes in ingestion times; and reduction on milk yield corrected for fat content, following the daily milk energy secretion reduction. In this study, the change on DMI was correlated with the increase of acetic acid, propionic acid and 1-propanol in silages.

PINTO, Lilian Geovânia Costa. Efeito do processamento sobre o perfil sensorial e os constituintes voláteis do suco de acerola (Malpighia glabra L.). 2007. 91 f. : Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do Ceará, Centro de Ciências Agrárias, Departamento de Tecnologia de Alimentos, Fortaleza-CE, 2007 / Submitted by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T15:12:49Z No. of bitstreams: 1 2006_dis_lgcpinto.pdf: 1411955 bytes, checksum: 13c9978cde170d7bb0e93fe8b375e6fe (MD5) / Approved for entry into archive by Nádja Goes (nmoraissoares@gmail.com) on 2016-06-14T15:13:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_dis_lgcpinto.pdf: 1411955 bytes, checksum: 13c9978cde170d7bb0e93fe8b375e6fe (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-14T15:13:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_dis_lgcpinto.pdf: 1411955 bytes, checksum: 13c9978cde170d7bb0e93fe8b375e6fe (MD5) Previous issue date: 2007 / In the present work the changes in the sensorial profile and the volatile profile of acerola plain juice due to industrial processing were monitored. Initially it was determined the volatile composition of the in natura acerola juice and the main odor-active compounds were assessed by the Osme CG-olfactometry technique. Later, five steps of juice processing were sampled: extraction, finishing, centrifugation, thermal treatment, final product with chemical preservatives. These samples were submitted to chromatographic and sensory analyses. Volatile compounds were isolated by using a dynamic headspace technique by suction, in Porapak Q, analyzed by high resolution gas chromatography (FID) and identified by GC-MS. Ninety-three compounds were detected in the headspace of acerola juice, from which 55 were identified and 5 were tentatively identified. The olfactometric analysis was able to detect 79 odoriferous compounds, from which 26 were considered the most important contributors to the characteristic acerola aroma. These compounds were classified in three groups: “compounds with acerola aroma” (Group 1) as hexanal, ethyl butanoate e E-3-hexen-1-ol; “compounds described as pleasant notes” (Group 2), like Z-3-hexenal, Z-3-hexen-1-ol, 4- pentenyl acetate, methyl hexanoate and ethyl hexanoate; “compounds described as unpleasant notes” (Group 3), like 1-octen-3-ol, 3-octanol and Z-3-hexenyl acetate. The mentioned compounds were the ones that showed the highest aroma intensities and were chosen to be monitored. In the first group, the compounds hexanal and ethyl butanoate showed good stability, while E-3-hexen-1-ol was drastically reduced with the thermal treatment. In Group 2, Z-3-hexenal and Z-3-hexen-1-ol also suffered great damages during the heating step. Compounds 1-octen-3-l and 3-octanol from Group 3 were totally lost when the food preservatives were added. By means of Quantitative Descriptive Analysis, it was observed that the samples from the beginning steps (extraction, finishing and centrifugation) showed similar sensory profiles, and were characterized by high intensities of acerola aroma, acerola flavor, green acerola aroma, green acerola flavor, which had been diminishing throughout the processing. The final steps (thermal treatment and preservatives addition) were the ones which provoked the greater changes in the acerola juice sensory profile, increasing the artificial aroma and flavor perception. A positive correlation was determined between E-3- hexen-1-ol and acerola flavor. The descriptor acerola aroma correlated negatively to 4- pentenyl-acetate and methyl hexanoate. Compounds ethyl hexanoate and methyl hexanoate showed positive correlation to artificial aroma and artificial flavor, respectively, while Z-3- hexenyl acetate was directly proportional to the intensity of both descriptors. The cooked aroma descriptor was positively correlated to methyl hexanoate and 4-pentenyl acetate and negatively correlated to 1-octen-3-ol. Compounds ethyl butanoate and 3-octanol showed no significant correlation to any sensory descriptor. / Neste trabalho foram monitoradas as alterações no perfil sensorial e no perfil de compostos voláteis do suco de acerola integral durante o seu processamento. Inicialmente foi determinado o perfil de voláteis do suco de acerola in natura, identificando os compostos de maior importância odorífera, através da técnica OSME de CG-olfatometria. Em seguida, foram coletadas amostras de cinco etapas do processamento: despolpadeira, refinamento, centrifugação, tratamento térmico e produto final com adição de conservantes, as quais foram submetidas à análise cromatográfica e análise sensorial. Os compostos voláteis do suco foram isolados pela técnica de headspace dinâmico por sucção, utilizando polímero Porapak-Q, sob condições previamente padronizadas. Os voláteis contidos no isolado foram separados por cromatografia gasosa de alta resolução e identificados por CG-EM. Foram detectados 86 compostos no headspace do suco de acerola integral, dos quais 55 foram identificados e 5 tentativamente identificados. A análise olfatométrica permitiu a detecção de 79 compostos odoríferos, dos quais 26 compostos foram considerados de maior importância odorífera para a formação do aroma característico da acerola. Esses compostos foram classificados em três grupos: “compostos com aroma característico de acerola”(Grupo 1) como hexanal, butanoato de etila e E-3-hexen-1-ol, “compostos com qualidade odorífera agradável” (Grupo 2) como Z-3-hexenal, Z-3-hexen-1-ol, acetato de 4-pentenila, hexanoato de metila, hexanoato de etila e “compostos com qualidade odorífera desagradável” (grupo 3) como 1-octen-3-ol, 3-octanol e acetato de Z-3-hexenila. Os compostos mencionados foram os que apresentaram maior intensidade odorífera e foram escolhidos para fazer o monitoramento. Observou-se que no Grupo 1, os compostos hexanal e o butanoato de etila mantiveram-se estáveis durante o processamento, mas o E-3-hexen-1-ol foi drasticamente reduzido no tratamento térmico. No Grupo 2, o Z-3-hexenal e Z-3-hexen-1-ol também sofreram grandes perdas na etapa de aquecimento. Por sua vez, os compostos 1-octen-3-ol e 3-octanol foram totalmente pedidos após a adição dos conservantes. Através da Análise Descritiva Quantitativa pode-se observar que as amostras do início do processamento do suco de acerola integral (despolpadeira, refinamento e centrifugação) apresentaram perfis sensoriais semelhantes entre si, caracterizados por aroma e sabor de acerola, aroma e sabor de acerola verde os quais foram diminuindo ao longo do processamento. As etapas do final do processamento (tratamento térmico e produto final com adição de conservantes) foram as que mais modificaram o perfil sensorial do suco de acerola, aumentando de forma considerável a percepção do aroma e sabor artificiais. Foi observada uma correlação positiva significativa entre o E-3-hexen-1-ol o sabor de acerola. O aroma de acerola correlacionou-se negativamente com acetato de 4- pentenila e hexanoato de metila. Os compostos hexanoato de etila e hexanoato de metila apresentaram-se positivamente correlacionados com o aroma artificial e sabor artificial respectivamente, enquanto que o acetato de Z-3-hexenila apresentou-se diretamente proporcional à intensidade de ambos descritores artificiais (aroma e sabor). O sabor cozido apresentou-se positivamente correlacionado com hexanoato de metila e acetato de 4-pentenila, e negativamente com o 1-octen-3-ol. Os compostos butanoato de etila e 3-octanol não apresentaram nenhuma correlação significativa com os descritores sensoriais.

Orientador: Prof Dr Luciano Soares da Cruz / Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Biotecnociência, 2015. / As alterações climáticas vêm se tornando cada vez mais acentuadas e preocupantes. É muito provável que ocasionem impactos diretos na agricultura e, consequentemente, na produção de alimentos. Com isto, são necessários mais estudos para mensurar os efeitos destas mudanças em nosso ecossistema. Com este intuito, estudamos as modificações dos voláteis emitidos por plântulas de soja, quando estas são expostas à índices de radiação ultravioleta diferentes da incidência natural solar. Os compostos orgânicos voláteis têm papel fundamental em diversas interações ecológicas e são produtos do metabolismo secundário, em especial, participam do sistema de defesa química das plantas. No presente estudo, caracterizamos o bouquet dos compostos orgânicos voláteis associados a ontogênese da soja, especialmente, focamos nossos estudos nos estádios V1 a R5 e determinamos os monoterpenos, sesqueterpenos, voláteis das folhas verdes e oxigenados para cada um deles. Também avaliamos o bouquet dos voláteis em plantas de soja que foram crescidas desde a germinação em ambientes com excesso de radiação UV (UV+), na ausência de UV (UV-) e na composição habitual da incidência solar (UV0), que era nosso controle. Nestes experimentos com UV, observamos não apenas variação nas quantidades dos voláteis emitidos, o que é uma resposta proporcional direta ao nível de dano, mas também mudanças claras no bouquet, com a priorização da emissão de uma classe específica de voláteis em relação a outra, sugerindo que tanto o tipo de agente estressor quanto a intensidade da sua atuação são importantes para a escolha das estratégias de defesas químicas das plantas. A partir de nossos resultados, deduzimos que a cultivar Sambaíba possui um complexo sistema de defesas que está intimamente associado a fotorreceptores específicos que são ativados na presença da radiação ultravioleta, tornando-a bem adaptada as regiões em que a incidência solar é elevada, como as regiões norte e nordeste, em que é amplamente cultivada. / Climate changes are increase and worrying us by their possible outcomes. In fact, they are affecting the agriculture and, consequently, the food production. Thus, more studies are needed to measure the real effects of these changes in our ecosystem. For this reason, we studied the volatile emission for soybean seedlings when they are exposed to ultraviolet radiation different of the natural solar spectrum. The volatile organic compounds have essential functions on various ecological interactions and are products of secondary metabolism; in particular, they participate in chemical defense system of the plants. In this work, we characterize the bouquet of volatile organic compounds associated with soybean ontogenesis, especially focusing our studies on stages from V1 to R5 and determining the quantity of monoterpenes, sesqueterpenes, oxygenates and green leaves volatiles for each stage. We also evaluate the volatile bouquet emitted by soybean seedlings that were grown from germination to stage V3 in three different environments: with excess of UV radiation (UV +); in the absence of UV radiation (UV- ) and with usual composition of sunlight (UV0), which was our control. In these experiments, we observed not only variation in the emitted volatile quantity, which is a proportional to the level of damage, but also distinct changes in the bouquet, with the prioritization of the some specific class of volatile relative to another, suggesting that both, the type of stressor and its intensity, are important in the choice of the chemical defenses routes for the plants. From our results, we conclude the Sambaíba soybean has a complex defense system which is closely linked to specific photoreceptors, which are activated in the presence of ultraviolet radiation. It makes this soybean variation well adapted to the regions with strong sunlight intensities, such as Brazilian North and Northeast, where it is widely cultivated.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:23:25Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-10-23Bitstream added on 2014-06-13T20:50:17Z : No. of bitstreams: 1 miyazawa_tm_me_arafcf.pdf: 1749386 bytes, checksum: 3526ddacd318c54858b81af81d34eed2 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / A uvaia (Eugenia pyriformis cambess) é uma fruta exótica que apresenta sabor adocicado e ácido, típica da Mata Atlântica. A revisão da literatura mostrou que, até o presente momento, não existe estudo sobre a composição de voláteis de uvaia, assim como não se conhece os compostos voláteis odoríferos importantes para a sua qualidade sensorial. Os parâmetros físico-quimicos da polpa da uvaia foram avaliados. A polpa de uvaia apresentou teor de sólidos solúveis de 5,0 ºBrix, pH 3,80, ratio de 4,65, teor de ácido ascórbico 54,06 mg/100 mL de polpa, teor de compostos fenólicos totais de 79,94 mg de ácido gálico/100 mL e foi caracterizada como uma fruta de baixa acidez (1,08 g de ácido cítrico/100 mL), conteúdo de açúcares predominantemente de açúcares redutores (açúcares redutores 2,81 g de glicose/100 mL, açúcares totais 2,81 g de glicose/100 mL) e elevada atividade antioxidante total (656,29 μmol de Trolox/100 mL de polpa). Os compostos voláteis da uvaia foram isolados usando a técnica de headspace dinâmico. As condições para o isolamento dos compostos voláteis de uvaia foram a captura por 3 horas e eluição com hexano. O isolado obtido foi representativo da amostra original de uvaia. Os compostos voláteis foram separados por cromatografia gasosa de alta resolução e identificados por cromatografia gasosa-espectrometria de massas, índices de retenção e uso de padrões puros. Foram detectados 55 compostos voláteis, dos quais 43 foram identificados, compreendendo 19 terpenos, 16 ésteres, 3 álcoois, 1 cetona e 4 compostos pertencentes a outras classes químicas. Os compostos majoritários na uvaia foram butanoato de etila com 27,82% da área relativa total do cromatograma, hexanoato de etila com 20,04%, octanol com 8,56%, D-limoneno com 7,16% e vinilbenzeno com 6,57%. Os compostos voláteis do headspace da uvaia foram avaliados por análise... / The uvaia (Eugenia pyriformis cambess) is a Brazilian exotic fruit that presents a sweet and sour flavor, native to the Mata Atlântica. A review of the literature shows that no research has been conducted on the volatile composition of uvaia, as well as on its sensory quality. The physicochemical parameters were analyzed in the uvaia pulp. The uvaia pulp showed 5,0 ºBrix for soluble solids, pH 3,80, ratio 4,65, 54,06 mg ascorbic acid/100 mL pulp, 79,94 mg acid galic/100 mL pulp for phenolic compounds, and was characterized as a low acidic fruit (1,08 g citric acid/100 mL), sugar content predominantly of reducing sugars (2,81 g glucose/100 mL for reducing sugars, 2,81 g glucose/100 mL for total sugars), high antioxidant activity (656,29 μmol Trolox/100 mL pulp). The volatile compounds from the headspace of the uvaia were isolated using the dynamic headspace technique. The conditions fixed for the isolation were three hours of trapping and elution with hexane. The isolate obtained was representative of the original uvaia sample. The volatile compounds were separated by high resolution gas chromatography and identified by gas chromatography/mass spectrometry, retention indices and pure reference compounds. Fifty-five compounds were detected, from which forty-three were identified, comprising 19 terpenes, 16 esters, 3 alcohols, 1 ketone and 4 miscellaneous. Major compounds were ethyl butanoate (27,82% of the chromatogram´s total area), ethyl hexanoate (20,04%), octanol (8,56%), D-limonene (7,16%) and vinylbenzene (6,57%). The volatile compounds from the headspace of the uvaia pulp were evaluated by five trained judges using the OSME olfactometry technique. Forty-nine odorants were found in the sample, twenty-eight of which were identified. The most important odorant were ethyl hexanoate, ethyl butanoate, methyl butanoate, ethyl 2-butenoate and hexyl hexanoate... (Complete abstract click electronic access below)

Orientador: Maria Regina Bueno Franco / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-05T19:08:05Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Santos_BetaniaAraujoCosmedos_D.pdf: 3332145 bytes, checksum: a5f2c537c582a4aff99c0c55902993f7 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Apesar da importância do aroma e sabor para determinar a qualidade dos vinhos, praticamente não existe nenhum estudo sobre a composição de voláteis dos vinhos nacionais. Os poucos que existem utilizam ainda coluna empacotada e outros traçam apenas o perfil sensorial dos vinhos, sem fazer correlações dos dados com qualquer outro parâmetro. No presente trabalho estudou-se 11 vinhos seco varietal Cabernet Sauvignon oriundos das principais regiões produtoras do país: Serra Gaúcha e Campanha, no Rio Grande do Sul; do Vale do Rio do Peixe, em Santa Catarina e do Vale do São Francisco, região de Pernambuco/Bahia. Foram efetuadas análises dos constituintes químicos e minerais presentes, após a homogeneização de três garrafas de vinho. Os parâmetros físico-químicos foram determinados pelos métodos clássicos e os teores dos minerais cálcio, magnésio, ferro, cobre e zinco foram analisados por absorção atômica; potássio, lítio, sódio e rubídio por emissão de chama e o fósforo por colorimetria. As características sensoriais das amostras foram determinadas pelo uso da Análise Descritiva Quantitativa através de nove provadores selecionados e treinados. As amostras foram avaliadas em quintuplicata, em 11 sessões, utilizando blocos incompletos balanceados. O teste de aceitação também foi realizado e os dados avaliados utlizando-se o Mapa Interno de Preferência. Os componentes voláteis foram extraídos em triplicata de cada garrafa de vinho, através de uma técnica de extração em fase sólida utilizando coluna Lichrolut EN e eluíção com diclorometano, conforme metodologia já validada para análise de compostos voláteis em vinho. Os contituinte voláteis foram separados por duas colunas capilares de polaridades diferentes. A identificação dos voláteis foi realizada por espectrometria de massas, além da comparação dos índices de Kovats experimentais com os valores encontrados na literatura e comparação dos espectros dos compostos com os dos padrões disponíveis. O extrato da amostra de maior aceitação foi analisado pela técnica de cromatografia gasosa-olfatometria0 para identificar a contribuição dos diferentes compostos voláteis para o aroma global do vinho. Os resultados das análises físico-químicas mostraram que todos os vinhos estavam dentro dos padrões estabelecidos pela legislação vigente, sendo que os teores encontrados de acidez volátil foram considerados elevados. Os valores de pH também foram elevados, mas tal fato é esperado quando da avaliação de vinhos Cabernet Sauvignon. A análise de minerais mostrou que os teores de potássio estavam bem acima dos encontrados em literatura. A técnica estatística multivariada de Análise de Componentes Principais, aplicada ao teor dos componentes físico-químicos e dos minerais não foi capaz de discriminar as amostras em relação à sua origem geográfica. O emprego do Mapa Interno de Preferência demonstrou que a amostra 245 (Serra Gaúcha) foi a mais aceita pela equipe, sendo caracterizada por uma forte sensação de doçura, apesar do teor de açúcares (2,65±0,05 g/L), aroma frutado e de frutas vermelhas. Os vinhos da região nordeste obtiveram uma aceitação inferior junto aos consumidores, juntamente com a amostra 512 (Serra Gaúcha). Foram identificados pela primeira vez em vinhos nacionais, 39 compostos voláteis, sendo que 13 pertenciam à classe dos álcoois, 13 à dos ésteres, 7 à dos ácidos, 2 à das lactonas, além de 3 compostos carbonílicos e 1 composto fenólico. Apesar da variação da concentração dos compostos entre as amostras, o pico correspondente aos compostos 2-metil-1-butanol e 3-metil-1-butanol foi o mais abundante para todas as amostras, seguido pelo álcool feniletílico, lactato de etila e álcool isobutírico. A amostra 245 (Serra Gaúcha), que obteve a melhor aceitação, distinguiu-se das amostras 326 e 512 (Serra Gaúcha), de menor aceitação, pela alta concentração de acetato de etila, 1-butanol, 2-metil-1-butanol concomitantemente com o 3-metil-1-butanol, hexanoato de etila, 3-metil-1-pentanol, octanoato de etila e ácido hexanóico. Uma análise olfatométrica preliminar permitiu a detecção dos compostos voláteis odoríferos presentes na amostra de maior aceitação, além de estabelecer sua contribuição para o aroma total. Acetato de feniletila, furfural, hexanoato de etila, ácido hexanóico e butírico, além de um composto não identificado foram considerados importantes para o aroma do vinho estudado / Abstract: Despite the importance of flavour in determining the sensorial quality of wines, there are only few studies concerning the volatile composition of Brazilian wines. These few studies reported only major compounds, utilizing packed columns while other researchers described only the sensorial profile of the wines, without establishing any correlation of the data with other parameters. In the present study, 11 Cabernet Sauvignon red wines from main regions of the country were analysed: Rio Grande do Sul (Serra Gaúcha and Campanha); Santa Catarina (Rio do Peixe valley) and Pernambuco/Bahia (Rio São Francisco valley). Physical-chemical parameters were determined by classic analysis and the minerals content was determined by flame absorption and flame emission methods, after homogenization of 3 wine bottles. Nine selected and trained judges, utilizing Quantitative Descriptive Analysis, determined the samples¿ sensorial characteristics. They were evaluated in fiveplicates through 11 sessions. The acceptance test was realized with 87 consumers participation and data were interpreted utilizing Internal Preference Mapping (MDPREF). The volatile compounds were extracted in triplicates from each wine bottle and Total Analysis technique was used. A Lichrolut EN cartridge was utilized and elution with dichloromethane was performed, according to an already recognized in the literature methodology for volatile compounds analysis in wine. The volatile mixture of compounds was separated by high-resolution gas chromatography, utilizing two columns with different polarity phases. The identification of volatile compounds was realized by using mass spectrometer coupled to gas chromatography, besides comparison of Kovats experimental indexes with literature values and beyond that comparison between spectral mass data of the unknowns and those of the standards. A preliminary olfatometric test was realized using two selected and trained judges, who evaluated aroma of the eluted compounds of the highest preferred sample. Results of the physical-chemical and mineral analyses indicated that all samples were within the established legal limits. The amount of volatile acids was considered high, but such a fact is expected when Cabernet Sauvignon wines are evaluated. Potassium content of the samples was higher than already reported values in literature. The use of the MDPREF demonstrated that sample 245 was the highest preferred wine, characterized by a strong perception of the sweet, fruity and red fruit aroma descriptors. The northeast wines and sample 512 obtained the lowest acceptance among consumers. Thirty-nine volatile compounds were identified by GC-MS and Kovats Indexes in Brazilian wines by the first time, of which 13 were alcohols, 13 esters, 7 acids, 2 lactones, 2 terpenes, 3 carbonyl compounds and a phenolic compound. In spite of the great variation observed among the samples, 3-methyl butanol and 2-methyl butanol peaks were the most abundant compounds, followed by phenylethyl alcohol, ethyl lactate and isobutyric acid. The previous olfatometric test applied to the extract of the most preferred wine leaded to the detection of the odoriferous volatile compounds responsible for their acceptance while determining the contribution of those compounds to the global aroma. Hexanoic acid, furfural, butanoic acid and ethyl hexanoate were considered important contributors to the aroma of this preferred sample. ACP applied to physical-chemical and mineral content of the samples was not able to discriminate different samples according to their geographical origin / Doutorado / Doutor em Ciência de Alimentos

Silagens de milho inoculadas com Lactobacillus buchneri são mais estáveis quando expostos ao ar. No entanto, os benefícios dessa inoculação são dosedependentes e o incremento de ácido acético nas silagens pode culminar em menor consumo de ração. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito de doses de inoculação com L. buchneri nas características de silagens de milho e elucidar as implicações do seu fornecimento como volumoso exclusivo para vacas leiteiras. Foram confeccionadas silagens em silos tipo \'bags\', sendo empregados como tratamentos as seguintes doses de inoculação com L. buchneri: 0, 1x105, 5x105 e 1x106 ufc/g de forragem fresca. O perfil fermentativo das silagens foi modificado pela inoculação, havendo redução nos teores de ácido lático e etanol e incremento nos teores de ácido acético, propiônico e 1-Propanol. As contagens de bactérias ácido láticas foram aumentadas pela inoculação, enquanto as de leveduras foram reduzidas, o que contribuiu para a obtenção de silagens mais estáveis em aerobiose. A composição bromatológica das silagens foi semelhante entre os tratamentos e os desdobramentos do fornecimento das silagens inoculadas para vacas leiras foram: tendência de redução no consumo de matéria seca (CMS); modificação no padrão de consumo de alimentos e redução na produção de leite corrigido para 3,5% de gordura. Neste estudo, a alteração no CMS foi correlacionada com os incrementos de ácido acético, ácido propiônico e 1-propanol nas silagens. / The inoculation with Lactobacillus buchneri in corn silage provides high quality and stabler roughages, when it is exposed to air. However, the inoculation benefits are dose-dependents and the increase of acetic acid in silages could start an intake reduction of this feed. The studies, which evaluated intake and animal performance, are rare e doubtful due to the roughage range variety for dairy cows diets. In this way, the objective of this study was to evaluate the dose effect of L. buchneri inoculation on corn silage characteristics and elucidate the implications of its inclusion as exclusive roughage for dairy cows. The silages were stored in bag silos, which the treatments were composed based on the L. buchneri doses: 0; 1x105; 5x105 and 1x106 ufc/g FM of forage. The silages fermentative profiles were modified by inoculation, occurring reduction of latic acid and ethanol levels and increasing in the acetic acid levels. The LABs counting were increased by the inoculation, meanwhile the yeasts counting were reduced, which contributed to obtain a stabler silage in aerobic environment. The silage chemical composition was alike comparing the treatments, and the results of inoculated silages offered to dairy cows were: tendency of a reduction on DM and NDF intakes; modification on feed intake standards, with lower DMI in the morning period with no changes in ingestion times; and reduction on milk yield corrected for fat content, following the daily milk energy secretion reduction. In this study, the change on DMI was correlated with the increase of acetic acid, propionic acid and 1-propanol in silages.

A podridão floral dos citros (PFC), causada por Colletotrichum acutatum, induz a abscisão de frutos jovens, podendo causar perdas de até 100%. A presença de inóculo viável na forma de conídios e/ou apressórios quiescentes na planta justifica a ocorrência generalizada da doença. Em períodos de chuva a PFC é agravada, possivelmente, em função de substâncias lavadas das diferentes partes da planta, as quais contêm metabólitos que estimulam o desenvolvimento do fungo. Diante do exposto, objetivou-se verificar o efeito das águas de lavagem brutas (ALBs) de flores, botões, folhas velhas (FV) e folhas novas (FN) e mistura destas sobre conídios, apressórios e hifas quiescentes de C. acutatum (isolados 61A e 142) in vitro e in vivo e sobre a severidade da PFC, bem como identificar substâncias presentes nas ALBs, exibindo a atividade biológica de interesse. Além disso, buscou-se verificar variações na composição das ALBs. O efeito de compostos voláteis brutos (CVBs) e os identificados a partir de laranjeira Valência (linalol, limoneno, mirceno, nonanal e a mistura destes) sobre o desenvolvimento do patógeno também foi avaliado. Todas as frações das ALBs estimularam a germinação dos conídios do fungo, sendo que a ALB de flores apresentou o maior estímulo para ambos os isolados. Para apressórios quiescentes (isolado 61A), o maior estímulo foi verificado nos tratamentos com ALBs de botões e da mistura e para conídios no tratamento mistura. Os maiores valores para comprimento do tubo germinativo foram observados nos tratamentos mistura, FN e botões. Para as estruturas quiescentes, o efeito das ALBs foi mais significativo para o isolado 142. Não foi observado efeito das ALBs sobre o micélio quiescente. Houve estímulo da germinação de conídios e ramificação de hifas in vivo, principalmente, em resposta ao tratamento com ALB de botões. A aplicação da ALB da mistura em flores resultou em maior severidade da PFC. Por sua vez, os CVBs apresentaram efeito inibitório. A exposição do isolado 61A aos voláteis (CVs) linalol, nonanal e mistura, resultou em germinação apenas na menor dose. O mirceno manteve a germinação semelhante a testemunha em todas as doses testadas, assim como limoneno nas doses de 0,005 a 0,25 µL mL-1. Todos os voláteis reduziram o comprimento do tubo germinativo. Para o isolado 142, houve redução em todas as variáveis para todas as doses dos CVs. Houve variações na composição das ALBs nas diferentes coletas, o que explica em parte a variação na capacidade de estímulo em alguns testes. Na ALB de flores, identificou-se a presença de cafeína, dos flavonóides glicosilados hesperidina e naringina, além de compostos glicosilados e peptídeos. Nas partes vegetais de laranjeira Valência foram identificados 54 CVs. As ALBs apresentam efeito estimulatório sobre conídios e apressórios quiescentes de C. acutatum in vitro e in vivo, bem como sobre a severidade da PFC. Os CVs linalol, limoneno, mirceno, nonanal e a mistura destes são, de forma geral, inibitórios ao desenvolvimento de C. acutatum. / The postbloom fruit drop of citrus (PFDC), caused by Colletotrichum acutatum, induces abscission of young fruits, and it may cause losses up to 100%. The presence of viable inoculum in the form of conidia and/or quiescent appressoria on the plant justifies the widespread occurrence of the disease. Under rain, the PFDC is increased, possibly due to substances washed from different parts of the plant, which contain metabolites that stimulate the development of the fungus. Therefore, we aimed to determine the effect of watery washing (WWs) of flowers, flower buds, old leaves (OL) and young leaves (YL) and the mixture of them on quiescent conidia and hyphae of C. acutatum (isolates 61A and 142) in vitro and in vivo and on the severity of the PFDC, and to identify substances in the WWs, exhibiting the biological activity of interest. In addition, variations in the composition of WWs were determinated. The effect of crude volatile compounds (CVCs) and those identified from Valencia sweet orange (linalool, limonene, myrcene, nonanal and the mixture of them) on the development of the pathogen was also evaluated. All fractions of WWs stimulated spore germination, and the flower WW exhibited the highest effect for both isolates. For quiescent appressoria (isolate 61A), the highest stimulus was observed in treatments with WWs from flower buds and the mixture and for quiescent conidia in the treatment mixture. The highest values for germ tube length were observed on the treatments mixture, YL and flower buds. For the quiescent structures, the effect of WWs was more significant for isolate 142. There was no effect of WWs on the quiescent mycelium. There was stimulation of conidia germination and hyphal branching in vivo in response mainly to treatment with WW from flower buds. The application of the mixture of WW in flowers resulted in higher severity of the PFDC. On the other hand, the CVCs showed inhibitory effect. Exposure of the isolate 61A to the volatiles (VCs) linalool, nonanal and the mixture of them, resulted in germination only at the lowest concentration. The germination on myrcene was similar to control at all doses tested as well as on limonene at doses from 0.005 to 0.25 mL mL-1. All volatiles reduced the length of the germ tube. In the case of isolate 142, a reduction in all variables for all concentration of VCs was observed. There were changes in the composition of WWs based upon times of harvesting, which partly explains the variations observed in the ability to stimulate the structures in some experiments. In flower WWs, we identified the presence of caffeine, the flavonol glycosides hesperidin and naringin, glycosylated compounds and peptides. In the plant parts of sweet orange \'Valencia\' were identified 54 VCs. The WWs have stimulatory effect on quiescent conidia and appressoria of C. acutatum in vitro and in vivo as well as in the severity of the PFDC. The VCs linalool, limonene, myrcene, nonanal and the mixture of them are, in general, inhibitory to the development of C. acutatum.

Orientador: Neura Bragagnolo / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-25T18:59:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_HugoAntonioLima_D.pdf: 1444066 bytes, checksum: 3d5347772ea33b0d3de910de803f9d23 (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: O camarão é um dos principais produtos da pesca e da aquicultura mundial. A salga e a secagem constituem um dos métodos de preservação mais comuns e baratos utilizados para pescados, contudo, esse método de preservação pode levar à oxidação dos lipídios do camarão, principalmente pela presença de ácidos graxos poli-insaturados. Durante a oxidação lipídica podem ser formados vários produtos, entre eles destacam-se os produtos voláteis de oxidação lipídica que são os principais responsáveis pelo "off-flavor" dos alimentos oxidados. Além dos ácidos graxos poli-insaturados, o camarão, ainda apresenta altos teores de colesterol, que também são suscetíveis à oxidação e os produtos dessa oxidação são associados a várias doenças degenerativas. Assim, os objetivos deste trabalho foram: desenvolver um método para a determinação de produtos voláteis da oxidação lipídica (PVOLs) por micro-extração em fase sólida do headspace (HS-SPME); desenvolver um método de saponificação direta assistida por micro-ondas para a determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol e avaliar o efeito da salga e da secagem na formação dos PVOLs, na oxidação dos ácidos graxos, e na formação de óxidos de colesterol. Um novo método para a determinação de PVOLs por HS-SPME foi desenvolvido utilizando a fibra com recobrimento de divinilbenzeno/carboxen/polidimetilsiloxano (DVB.CAR.PDMS). A melhor condição de análise obtida através de uma otimização sequencial foi a homogeneização de amostra em água destilada na proporção 1:3 em turrax e extração a 40 ºC por 30 minutos. O método otimizado e validado permitiu a extração rápida e simples dos PVOLs, com baixos limites de detecção (? 0,15 ng.g-1) e quantificação (? 0,50 ng.g-1), com alta precisão (? 12,67%) e eficiência de extração (? 96,11%). Para a determinação simultânea de colesterol e óxidos de colesterol com saponificação assistida por micro-ondas foi realizado um planejamento experimental seguido de uma cinética de saponificação. A melhor condição de saponificação foi utilizando 0,5 g de amostra com 20 mL de solução etanólica de KOH (1 mol/L) com as seguintes condições no micro-ondas: temperatura mantida a 45 °C, por 15 min, com potência máxima fixada em 200 w e velocidade de agitação magnética de 120 rpm. O método otimizado e validado permitiu uma redução significativa do tempo saponificação (75 vezes), com baixos limites de detecção (? 0,57 ?g.g-1) e quantificação (? 1,73 ?g.g-1), com boa precisão (? 10,50% intradia e ? 8,56% interdia) e eficiência de extração (? 87,67%). Com os resultados obtidos pode-se concluir que os métodos desenvolvidos foram rápidos, simples, precisos e com boa eficiência de extração. Além disso, os processos de salga e secagem afetaram negativamente a qualidade dos lipídios do camarão, reduzindo o teor de ácidos graxos, além de aumentar os produtos voláteis de oxidação lipídica, principalmente o hexanal. Durante a salga também se observou um aumento significativo nos óxidos de colesterol, os quais sofreram redução após a etapa de secagem / Abstract: Shrimp is one of the main products of world fishing and aquaculture. Salting and drying are two common and inexpensive preservation methods used for fish products; however, these preservation methods can favor lipid oxidation in shrimp, especially of the polyunsaturated fatty acids. Several products can be formed during lipid oxidation, and among them the volatile products of lipid oxidation should be highlighted because they are the main responsible for the off flavor in oxidized food. In addition to the polyunsaturated fatty acids, shrimp also has a high content of cholesterol, which is also prone to oxidation and the cholesterol oxidation products have been associated to several degenerative diseases. Thus, the aims of this work were: develop a method to determinate the volatile lipid oxidation products (VLOPs) by headspace solid phase microextraction (HS-SPME); develop a direct microwave assisted saponification to determine cholesterol oxides and cholesterol simultaneously and evaluate the effects of salting and drying on the formation of VLOPs, on the oxidation of fatty acids, and on the formation of cholesterol oxides. A new method to determine the VLOPs by HS-SPME was developed using a divinylbenzene/carboxen/polydimethylsiloxane (DVB.CAR.PDMS) fiber, which was the most adequate among the four evaluated fibers. The best analysis condition achieved by a sequential optimization was sample homogenization with water (1:3) in a turrax and extraction at 40 ºC for 30 min. The optimized method was validated and allowed the simple and fast extraction of the VPLO with low detection (? 0.15 ng.g-1) and quantification (? 0.50 ng.g-1) limits, high precision (? 12.67%) and extraction efficiency (? 96.11%). An experimental design followed by saponification kinetics was carried out for the simultaneous determination of cholesterol and cholesterol oxides by microwave assisted saponification. The best extraction condition was achieved by using 0.5 g of sample with 20 mL of a 1 mol/L ethanolic KOH solution and the following microwave conditions: temperature held at 45 ºC for 15 min at maximum potency fixed at 200 W and magnetic stirring at 120 rpm. The optimized method was validated and allowed a significant reduction of the saponification time (75 times), with low detection (? 0.57 ?g/mL) and quantification (? 1.73 ?g/mL) limits, good precision (? 10.50% intermediate precision and ? 8.56% intraday) and extraction efficiency (? 87.67%). In conclusion, the developed methods were fast, simple, precise and showed good extraction efficiency. Salting and drying process negatively affected the quality of the shrimp lipids, decreasing the content of fatty acids and increasing the content of volatile products of lipid oxidation, mainly hexanal. After salting process a significant increase of cholesterol oxides was also observed, which were reduced after drying step / Doutorado / Ciência de Alimentos / Doutor em Ciência de Alimentos