Hidrogéis são macromoléculas tridimensionais formadas por polímeros hidrofílicos, os quais são entrecruzados para manter sua estrutura. Quando expostos a água apresentam grande absorção, porém sem sofrer a dissolução. Nesta tese foram preparados hidrogéis para serem aplicados como materiais de liberação controlada de fertilizantes e condicionadores de solo. Os hidrogéis foram sintetizados através de reações de entrecruzamento de goma gelana (GGHA e GGLA) com (i) quitosana (CH), (ii) Jeffamina (JEF), (iii) L-lisina (LYS), (iv) gelatina (GEL) e alginato (ALG) com quitosana (CH). A formação de redes poliméricas foi confirmada por espectroscopia FT-IR e análises térmicas, também evidenciando a estabilidade térmica dessas amostras acima de 200°C. As morfologias dos hidrogéis liofilizados foram observadas por MEV, evidenciando as estruturas abertas e porosas. Os resultados de hidratação dos hidrogéis mostraram altos valores de absorção de água em relação ao seu peso seco, sendo 218 vezes para GGHA:CH, 164 vezes para GGHA:LYS, 145 vezes para GGHA:JEF, 113 vezes para GGHA:GEL e 80 vezes para ALG:CH. Amostras de GGLA apresentaram baixos valores de absorção de água. Os testes de perda de água dos hidrogéis ALG:CH apresentam tempo 59% maior e os hidrogéis de GGHA:CH 100% maior e, aproximadamente 60% maior para os hidrogéis GGHA:LYS, GGHA:JEF e GGHA:GEL quando comparados com a evaporação de água pura. A liberação completa do fertilizante comercial monopotássio de fosfato (MKP) ocorreu em 8 h de imersão dos hidrogéis em água e foi estimada em aproximadamente 400 mg por um grama de polímero, independente do hidrogel utilizado, enquanto os ensaios de liberação controlada do fertilizante nitrogênio, fósforo e potássio (NPK) revelaram liberação de aproximadamente 300 mg de fertilizante por um grama de hidrogel, também independente do hidrogel utilizado. Os resultados obtidos demonstraram a possível utilização de hidrogéis entrecruzados a base de macromoléculas naturais em sistemas de controle de umidade do solo e liberação controlada de fertilizantes. / New hydrogels based on natural macromolecules such as gellan gum, chitosan, alginate, gelatin and lysine were synthetized and characterized by spectroscopic, thermal and microscopic analysis. The samples were also investigated in terms of water absorption and fertilizers release. The samples were obtained by crosslinking reactions of gellan gum (GGHA and GGLA) with (i) chitosan (CH), (ii) Jeffamine (JEF), (iii) L-lysine (LYS) and (iv) gelatin (GEL). The samples of alginate (ALG) and chitosan (CH) were also obtained and characterized. The formation of polymer networks was confirmed by FT-IR spectroscopy and thermal analysis, which revealed the thermal stability of the samples above 200°C. The morphology of lyophilized hydrogels was observed by SEM presenting open and porous structure. Moreover, the results of swelling showed high water absorption values in relation to the samples dry weight. These values were of 218 times for GGHA:CH, 164 times for GGHA:LYS, 145 times for GGHA:JEF, 113 times for GGHA:GEL and 80 times for ALG:CH. GGLA samples showed lower values of water absorption when compared with other samples. The water retention time of hydrogel ALG:CH hydrogels was 59% higher than pure water. For the sample GGHA:CH the water retention time was 100% higher and about 60% higher for the hydrogels GGHA:LYS, GGHA:JEF and GGHA:GEL. The samples were charged with commercial fertilizers such as phosphate monopotassium (MKP) and phosphate monopotassium (MKP), and they were tested as controlled fertilizer release materials for agriculture. It was observed for all samples that a complete release of MKP occurred after 8 h of its immersion in water and was estimated in about 400 mg per one gram of polymer. The controlled release of NPK was in about 300 mg per one gram of hydrogel, independent of the hydrogel composition. In conclusion, all the obtained results revealed that the natural macromolecules-based hydrogels are very promising alternatives for humidity control system and controlled fertilizers release in agriculture.

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:28:28Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2009-12-15Bitstream added on 2014-06-13T20:37:23Z : No. of bitstreams: 1 peres_wlr_me_jabo.pdf: 591173 bytes, checksum: 9c3ed174b32b1be772a0af48fdfc4f24 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / Essa pesquisa teve como objetivo comparar e avaliar os testes de germinação padrão em areia (G), primeira contagem de germinação (PC), envelhecimento acelerado a 96 horas (EA 96), envelhecimento acelerado a 120 horas (EA 120), teste de frio (TF) teste de massa seca de plântulas (MS), teste de comprimento de plântulas pelos métodos da ISTA e ABRATES, emergência em campo (EC) em três locais diferentes: Jaboticabal, Piracicaba, Fernandópolis e a Condutividade elétrica (CE) na avaliação da qualidade fisiológica de sementes de milho híbrido, onde o Experimento foi conduzido utilizando-se nove lotes dessa semente. Na primeira fase do trabalho foram realizados os testes de germinação, primeira contagem de germinação, emergência de plântula em campo, índice de velocidade de germinação, condutividade elétrica, teste de frio e uma variação do teste de envelhecimento acelerado (tempos de armazenamento na estufa de 96 e 120 horas a 42 ºC). Na segunda fase foram feitas avaliações quanto à quantificação das plântulas normais e anormais nos testes realizados valorizando comprimento e massa dos lotes analisados. De acordo com os resultados obtidos, conclui-se que os testes de frio, envelhecimento acelerado a 42 ºC e tempo de armazenamento na estufa de 96 horas e o teste de condutividade elétrica foram os testes mais indicados para determinação da qualidade fisiológica das sementes de milho híbrido. Os testes de massa seca de plântulas necessitam de estudos mais específicos pelas variações apresentadas, e assim uma melhor adequação do método para facilitar e padronizar a sua utilização em sementes de milho / The objective of this work was to compare the standard germination and several vigor ( first count, accelerated aging, electrical conductivity, cold, seedling dry matter weight, seedling length ) tests to the field performance of nine corn seed lots in in three locations in the state of São Paulo, Brazil. These locations were Jaboticabal, Fernandópolis, and Piracicaba. The results showed the cold, accelerated aging, and the electrical conductivity were the best vigor tests to evaluate the performance of corn seed lots in the field. The seedling dry matter content tests showed very variable results and thus in need of further studies

Submitted by ANA KARLA PEREIRA RODRIGUES (anakarla_@hotmail.com) on 2017-08-07T15:10:23Z No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4833139 bytes, checksum: bfbf396126ab64ae328a5af2ae825330 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-07T15:10:23Z (GMT). No. of bitstreams: 1 arquivototal.pdf: 4833139 bytes, checksum: bfbf396126ab64ae328a5af2ae825330 (MD5) Previous issue date: 2017-02-10 / Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq / Systems based on clay minerals/drug for application as drug delivery have been studied because of their physical and chemical properties such as good ion exchange, capacity of intercalation, biocompatibility and low toxicity, furthermore their use in pharmaceutical products as excipients and active agents. Therefore in this work, a bentonite sample, which had montmorillonite as principal constituent, was modified through ion exchange with sodium (BentNa), calcium (BentCa) and magnesium (BentMg) and the obtained solids were applied for sorption of thiabendazole (TBZ) for possible use as controlled release systems. Precursor, exchanged and hybrid bentonites were characterized by X-ray diffraction, infrared spectroscopy, solid state UV-Vis spectroscopy, CHN elemental analysis, thermogravimetry and transmission electron microscopy (TEM). In the study of the The interactions between the solids with thiabendazole were investigated in function of parameters such as pH, contact time and initial concentration of drug. The better conditions in the thiabendazole loading tests were at pH 1.4 and 45 min at 2000 mg L-1 thiabendazole for BentNa and 105 min and 1300 mg L-1 for BentCa and BentMg, which conditions were adopted and resulted in maximum adsorbed quantities of TBZ of 164.4; 152.3 and 133.3 mg g-1 for BentNa, BentCa and BentMg, respectively. The XRD patterns suggested the formation of intercalation hybrid with basal spacings of 1,42; 1,41 e 1,39 nm for BentNa, BentCa e BentMg, respectively. The obtained emission profile for the bentonite/TBZ hybrids were similar in simulated body fluids, and their data were fitted to Korsmeyer-Peppas kinetic model. / Os sistemas baseados em argilominerais/fármacos para aplicação em liberação controlada têm sido estudados, devido às propriedades físicas e químicas dos filossilicatos como boa capacidade de troca catiônica, possibilidade de intercalação, biocompatibilidade e baixa toxidade, além de já serem utilizados em produtos farmacêuticos como excipientes e agentes ativos. Neste trabalho uma argila bentonítica, contendo como fase principal montmorillonita, foi modificada por troca iônica com sódio (BentNa), cálcio (BentCa) e magnésio (BentMg) e os sólidos trocados aplicados para adsorção do tiabendazol (TBZ) visando aplicação em sistemas de liberação controlada. A bentonita precursor, bentonitas trocadas e híbridas foram caracterizados por difratometria de raios X (DRX), espectroscopia na região do infravermelho, UV-Vis no estado sólido, termogravimetria, análise de CHN e microscopia eletrônica de transmissão. Os parâmetros como pH, tempo de contato e concentração inicial do fármaco foram avaliados nos estudos de interação dos sólidos com o tiabendazol. As melhores condições para o carreamento do tiabendazol nos sólidos ocorreram a pH 1,4 em 45 min com o fármaco a 2000 mg L-1 para a BentNa e em 105 min e 1300 mg L-1 para BentCa e BentMg, cujos teores de TBZl adsorvidos foram 164,4; 152,3 e 133,3 mg g-1 para BentNa, BentCa e BentMg, respectivamente. Os resultados de DRX sugeriram a formação de híbridos de intercalação com espaçamentos basais de 1,42; 1,41 e 1,39 nm para BentNa, BentCa e BentMg, respectivamente. Os perfis de liberação para os sistemas bentonitas/TBZ foram semelhantes em fluidos corpóreos simulados, cujos dados se ajustaram ao modelo cinético de Korsmeyer-Peppas.

Submitted by MARINA PAIVA ABUCAFY null (marina.abucafy@gmail.com) on 2016-06-28T01:55:31Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_27_06_16_corrigida.pdf: 3474917 bytes, checksum: 405eb7947595098d4116f5f388b038cd (MD5) / Rejected by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br), reason: Solicitamos que realize uma nova submissão seguindo a orientação abaixo: O arquivo submetido está sem a ficha catalográfica. A versão submetida por você é considerada a versão final da dissertação/tese, portanto não poderá ocorrer qualquer alteração em seu conteúdo após a aprovação. Corrija esta informação e realize uma nova submissão contendo o arquivo correto. Agradecemos a compreensão. on 2016-06-29T14:46:10Z (GMT) / Submitted by MARINA PAIVA ABUCAFY null (marina.abucafy@gmail.com) on 2016-07-05T13:34:54Z No. of bitstreams: 1 dissertacao_marina.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) / Approved for entry into archive by Ana Paula Grisoto (grisotoana@reitoria.unesp.br) on 2016-07-06T19:42:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 abucafy_mp_me_arafcf.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) / Made available in DSpace on 2016-07-06T19:42:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 abucafy_mp_me_arafcf.pdf: 3546765 bytes, checksum: cbf086b9c8ef98e5961d1869ae54063b (MD5) Previous issue date: 2016-05-30 / Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) / O avanço no desenvolvimento de novos sistemas carreadores de fármacos tem contribuído na melhoria da qualidade de vida no que diz respeito a diminuir os efeitos colaterais dos fármacos e aumentar a sobrevida dos pacientes. Visando superar as limitações dos carreadores já explorados pela literatura, busca-se desenvolver novos materiais carreadores que apresentem maior capacidade de encapsulamento de fármaco. Entre esses novos materiais existem as redes metalo- orgânicas (MOFs), que são constituídas por ligantes orgânicos e centros metálicos que se unem formando redes cristalinas e altamente porosas. Assim, o foco desse trabalho foi sintetizar e caracterizar as MOFs a base de ciclodextrina, e diferentes metais como potássio (γ-KCD), sódio (γ-NaCD) e ferro (γ-FeCD), além de avaliar a capacidade de liberação de fármaco dessas materiais. As MOFs foram sintetizadas seguindo uma metodologia descrita na literatura, com algumas modificações: a ciclodextrina e o sal de metal foram solubilizados em água e em seguida colocados em difusão em metanol, após a formação dos cristais, os mesmos foram ativados com diclorometano. Os difratogramas de raios- X (DRX) mostraram a cristalinidade do material e a presença de picos característicos das MOFs a base de ciclodextrina, relatado na literatura. As análises térmicas (TG e DSC) confirmam a formação das redes através da ligação entre a ciclodextrina e o metal. As micrografias da microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostram que as diferentes geometrias das estruturas formadas, como cúbicas para γ-KCD e γ-NaCD e forma de bastões para γ-FeCD, além de que após a ativação é possível evidenciar a presença de poros. O fármaco modelo, diclofenaco de sódio, foi incorporado nas MOFs, o que foi confirmado através da espectroscopia vibracional no infravermelho (IV), e os resultados mostram que o material apresenta alta eficiência de encapsulação, superior a 60%. Os perfis de liberação obtidos demonstraram um efeito de controle da liberação do fármaco em PBS, sugerindo que a liberação do fármaco ocorre devido à combinação de dois ou mais processos, como a difusão do fármaco e erosão da rede metalo-orgânica. Desta maneira, é possível afirmar que as MOFs desenvolvidas são biocompatíveis, apresentam grande capacidade de encapsular fármaco além de apresentarem comportamento de liberação controlada. / The development of new drug carrier systems has contributed to improving the quality of life with respect to lessen the side effects of drugs and increase patient survival. Aiming to overcome the limitations of carriers already explored in the literature, we seek to develop new carrier materials that have higher drug encapsulation capacity. Among these new materials are the organic metallo networks (MOFs), which are formed by organic ligands and metal centers that combine to form crystalline and highly porous network. Thus, the focus of this work was to synthesize and characterize MOFs cyclodextrin basis, different metals such as potassium (γ-KCD), sodium (γ-NACD) and iron (γ-FECD), and to evaluate the release capacity of these drug materials. The MOFs were synthesized following a method described in the literature with some modifications: the cyclodextrin and the metal salt were solubilized in water and then placed in methanol diffusion after formation of the crystals, they were activated with dichloromethane. The -ray diffraction (XRD) showed the crystallinity and the presence of characteristic peaks of MOFs cyclodextrin base, reported in the literature. The thermal analysis (TG and DSC) confirmed the formation of networks by linking the cyclodextrin and the metal. The micrographs of scanning electron microscopy (SEM) show that different geometries of structures formed as cubical for γ-KCD and γ-NACD and form of sticks for γ-FECD, and that after activation is possible to demonstrate the presence of pores. The model drug, sodium diclofenac, was incorporated in MOFs, which was confirmed by vibrational infrared spectroscopy (IR), and the results show that the material has a high encapsulation efficiency greater than 60%. The obtained release profiles showed a drug release control effect in PBS, suggesting that drug release occurs due to the combination of two or more processes, such as diffusion of the drug and erosion of the metal-organic framework. In this way, we can say that the developed MOFs are biocompatible, have great ability to encapsulate the drug in addition to having controlled release behavior. / FAPESP: 2014/10888-1

Made available in DSpace on 2016-08-12T18:48:47Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-08-07. Added 1 bitstream(s) on 2016-08-12T18:51:01Z : No. of bitstreams: 1 000855798.pdf: 6201714 bytes, checksum: 5de571e3362a935e39bf396e78ced56f (MD5) / Este trabalho descreve a síntese e caracterização de novos materiais híbridos orgânico-inorgânicos, ureasil-polióxido de etileno (POE)/quitosana, para aplicação na liberação controlada de fármacos. Como fármaco-modelo foi utilizado o cloridrato de pramoxina, anestésico local que apresenta ampla utilização em preparações farmacêuticas. Os híbridos ureasil-poliéter são materiais biocompatíveis, transparentes e flexíveis que podem ser aplicados como sistemas de liberação controlada de fármacos, enquanto a quitosana é um polímero biodegradável, biocompatível e de baixa toxicidade que tem sido muito utilizado com este fim. A síntese foi realizada utilizando o método sol-gel através da adição da quitosana ao precursor híbrido ureasil-POE1900, durante a etapa de hidrólise ácida e condensação do precursor. Como catalisadores foram utilizados o ácido clorídrico e o ácido acético, e a solução de hidrólise teve a água como componente majoritário, ou único, para facilitar a adição da quitosana nestes materiais devido a sua insolubilidade em etanol e solventes orgânicos. Os materiais, antes e depois da adição do fármaco, foram caracterizados por diferentes técnicas físico-químicas como: FTIR (Espectroscopia de infravermelho), DSC (Calorimetria exploratória diferencial), TG (Analise termogravimétrica), DRX (Difração de raios X), SAXS (Espalhamento de raios X a baixo ângulo) e RMN (Espectroscopia de ressonância magnética nuclear). Ensaios de intumescimento em água e de liberação do fármaco, tanto em água quanto em soluções tampão com diferentes pH, foram realizados e suas cinéticas estudadas pelo modelo de Ritger-Peppas. Foram obtidos materiais transparentes, flexíveis, insolúveis em água e com baixa cristalinidade. Tanto a quitosana quanto o fármaco dissolvem-se na matriz híbrida, e a sua adição não causou modificação na tendência de... / This work describes the synthesis and characterization of novel organic-inorganic hybrid materials, ureasil-polyethylene oxide (PEO)/chitosan, as controlled delivery system of drugs. Pramoxine hydrochloride was used as drug-model. It is a local anesthetic with widespread use in pharmaceutical preparations. Ureasil-polyether hybrids are biocompatible, flexible and transparent materials that have been used as controlled drug delivery systems, while chitosan is a biodegradable, biocompatible and low toxicity polymer, which has long been used for this same purpose. The synthesis was performed using the sol-gel method by adding chitosan to ureasil-PEO1900 hybrid precursor. Addition occurs during the acid hydrolysis and condensation reactions of this precursor. Hydrochloric and acetic acids were used as catalysts. Due to the insolubility of chitosan in ethanol and organic solvents, water was used in the hydrolysis solution as the main component or alone. The materials before and after drug addition were characterized by different physicochemical techniques such as FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), DSC (Differential Scanning Calorimetry), TG (Thermogravimetric Analysis), XRD (X-Ray Diffraction), SAXS (Small Angle X-ray Scattering) and NMR (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy). Studies of swelling and in vitro drug release in water were done. The last one study was done in different pH buffer solutions too. The kinetics of both processes was studied by the Ritger-Peppas model. The obtained materials were transparent, rubbery, flexible, water-insoluble, and showed low crystallinity. The chitosan and the drug showed a good dissolution in the hybrid matrix. This addition did not cause change in a natural tendency of PEO crystallization, did not affect the mobility of the chains or the inter-chain interactions of the amorphous polymeric phase. However, thermal stability of hybrids prepared with...

Submitted by CARLOS ALBERTO RIBEIRO NETO null (carlos_ribeiro3@hotmail.com) on 2017-05-05T16:08:47Z No. of bitstreams: 1 Repositório.pdf: 829024 bytes, checksum: 091ffa9497e4fc311823094ad8b3fe64 (MD5) / Approved for entry into archive by Luiz Galeffi (luizgaleffi@gmail.com) on 2017-05-05T16:12:53Z (GMT) No. of bitstreams: 1 ribeironeto_ca_me_arafo.pdf: 829024 bytes, checksum: 091ffa9497e4fc311823094ad8b3fe64 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-05-05T16:12:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ribeironeto_ca_me_arafo.pdf: 829024 bytes, checksum: 091ffa9497e4fc311823094ad8b3fe64 (MD5) Previous issue date: 2016-09-27 / A cirurgia ortognática sob hipotensão induzida vem sendo realizada já há um certo tempo. Os benefícios vão desde a melhora no campo cirúrgico até a menor perda sanguínea. Sendo assim, esta pesquisa nasceu de um desejo tanto da equipe de anestesia quanto dos cirurgiões envolvidos de se avaliar em números, se este procedimento sob hipotensão pode gerar algum malefício ao paciente, devido a baixa pressão em que o mesmo é mantido durante a cirurgia. Foi realizado um estudo retrospectivo no prontuário de 50 pacientes tratados com cirurgia ortognática, os quais foram anestesiados com técnica de hipotensão induzida, cujos prontuários contemplavam todas os registros de exames necessários para o estudo. Os registros desses pacientes foram então analisados em dois momentos, o pré-operatório e o pós-operatório. Com base nos resultados constatou-se que não há diferença estatisticamente significante em grande parte dos valores laboratoriais avaliados, com exceção do ETCO2. No entanto, algumas alterações encontradas em comparação com os valores tidos como normais, podem sugerir que a cirurgia ortognática sob hipotensão induzida altere a função renal. Portanto, estudos com outras metodologias e maior amostragem são necessários para confirmar esses dados. / The hypotensive anaesthesia during orthognathic surgery is routinely used in many maxillofacial services around the world. The benefits of this technique are widely described in the scientific literature, benefits such as significant decrease of blood loss, improved surgical field and reduction in operation time. The possible detriments of this technique is not well defined and few literatures addresses these issues. Therefore, this study was born in conjunction with the surgeons and anesthesiologists desire in to verify the possible hematologic changes suffered by the patients undergoing this kind of surgery and anesthesia. A prospective evaluation of some laboratory parameters in 50 patients was done, during 50 consecutive orthognathic surgeries. The results demonstrate that the majority of the evaluated parameters did not change during or after the surgery. The base excess did not change during the surgery; however, it was different from the normality average, and the renal clearance collected after two hours of surgery revealed bigger than the normal parameters; so it is possible to suggest that the orthognathic surgery under hypotension causes some negative effect in the renal function of the patients, although light. More studies with a bigger sample and different evaluations are necessary to clarify these possible effects.

Orientador: Fauze Ahmad Aouada / Resumo: Com a grande visibilidade e avanços que a área médica recebe, esta necessita de grande investimento para adquirir equipamentos sofisticados, porém existem materiais comumente encontrados no dia a dia que se destacam para aplicação no ramo medicinal devido suas propriedades satisfatórias e principalmente o baixo custo. Um desses materiais são os hidrogéis, nos quais são polímeros altamente hidrofílicos que quando obtidos por meio de fontes naturais possuem características atrativas para utilização nesta área. A combinação de hidrogéis com nanoestruturas resulta na produção de nanocompósitos que são materiais promissores para o uso em sistemas que necessitam de processo de liberação controlada. Tais sistemas têm o intuito de aumentar o tempo de liberação seja do fármaco, pesticida, água, fertilizante e minimizar perdas expressivas. Com isso, a proposta do trabalho é desenvolver e caracterizar hidrogéis nanocompósitos a base de polissacarídeos para possível utilização como veículos carreadores em sistemas de liberação controlada de fármacos. Os hidrogéis foram obtidos gotejando controladamente a solução de alginato de sódio e alginato de sódio com nanocargas em diferentes concentrações de cloreto de cálcio (CaCl2) ou cloreto de alumínio (AlCl3). Para caracterização, as propriedades hidrofílicas foram determinadas por medidas de grau de intumescimento, as morfológicas e espectroscópicas foram avaliadas por meio das técnicas de Espectroscopia de Absorção no Infravermelho com Trans... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: With the high visibility and advances in the medical field, needing that high investment to get sophisticated equipments, however there are materials generally found daily that stand out for application in the medical field due its satisfactory properties and mainly the low cost. One of these materials is the hydrogels, which are highly hydrophilic polymers that when obtained from natural sources have attractive characteristics for use in this field. The combination of hydrogels with nanofillers , i.e., nanoclay and zeolite, result in the production of promising nanocomposites for the use in system that require of controlled release process. Such systems have objective to increase the release time of drug, pesticide, water, fertilizer and minimize the significant losses. Thus, the proposal of this study is to develop and characterize nanocomposite hydrogels based on polysaccharide for possible utilization as carrier vehicles in controlled release systems of drugs. The hydrogels were obtained dripping controllably the sodium alginate and sodium alginate with nanofillers solutions in different concentration of calcium chloride and aluminum chloride. Hydrophilic properties were determined by degree of swelling measurements, and the morphological and spectroscopic were evaluated by means of techniques Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) and scanning electron microscopy (SEM) coupled with EDX (Energy Dispersive X-ray spectroscopy). In addition, the thermal properties we... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

Orientador: Sandra Helena Pulcinelli / Orientador: Carlos Andrés Peniche Covas / Banca: Rodrigo Fernando Costa Marques / Banca: Marlus Chorilli / Banca: Kátia Jorge Ciuffi / Banca: Juliano Alexandre Chaker / Resumo: Este trabalho descreve a síntese e caracterização de novos materiais híbridos orgânico-inorgânicos, ureasil-polióxido de etileno (POE)/quitosana, para aplicação na liberação controlada de fármacos. Como fármaco-modelo foi utilizado o cloridrato de pramoxina, anestésico local que apresenta ampla utilização em preparações farmacêuticas. Os híbridos ureasil-poliéter são materiais biocompatíveis, transparentes e flexíveis que podem ser aplicados como sistemas de liberação controlada de fármacos, enquanto a quitosana é um polímero biodegradável, biocompatível e de baixa toxicidade que tem sido muito utilizado com este fim. A síntese foi realizada utilizando o método sol-gel através da adição da quitosana ao precursor híbrido ureasil-POE1900, durante a etapa de hidrólise ácida e condensação do precursor. Como catalisadores foram utilizados o ácido clorídrico e o ácido acético, e a solução de hidrólise teve a água como componente majoritário, ou único, para facilitar a adição da quitosana nestes materiais devido a sua insolubilidade em etanol e solventes orgânicos. Os materiais, antes e depois da adição do fármaco, foram caracterizados por diferentes técnicas físico-químicas como: FTIR (Espectroscopia de infravermelho), DSC (Calorimetria exploratória diferencial), TG (Analise termogravimétrica), DRX (Difração de raios X), SAXS (Espalhamento de raios X a baixo ângulo) e RMN (Espectroscopia de ressonância magnética nuclear). Ensaios de intumescimento em água e de liberação do fármaco, tanto em água quanto em soluções tampão com diferentes pH, foram realizados e suas cinéticas estudadas pelo modelo de Ritger-Peppas. Foram obtidos materiais transparentes, flexíveis, insolúveis em água e com baixa cristalinidade. Tanto a quitosana quanto o fármaco dissolvem-se na matriz híbrida, e a sua adição não causou modificação na tendência de... / Abstract: This work describes the synthesis and characterization of novel organic-inorganic hybrid materials, ureasil-polyethylene oxide (PEO)/chitosan, as controlled delivery system of drugs. Pramoxine hydrochloride was used as drug-model. It is a local anesthetic with widespread use in pharmaceutical preparations. Ureasil-polyether hybrids are biocompatible, flexible and transparent materials that have been used as controlled drug delivery systems, while chitosan is a biodegradable, biocompatible and low toxicity polymer, which has long been used for this same purpose. The synthesis was performed using the sol-gel method by adding chitosan to ureasil-PEO1900 hybrid precursor. Addition occurs during the acid hydrolysis and condensation reactions of this precursor. Hydrochloric and acetic acids were used as catalysts. Due to the insolubility of chitosan in ethanol and organic solvents, water was used in the hydrolysis solution as the main component or alone. The materials before and after drug addition were characterized by different physicochemical techniques such as FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), DSC (Differential Scanning Calorimetry), TG (Thermogravimetric Analysis), XRD (X-Ray Diffraction), SAXS (Small Angle X-ray Scattering) and NMR (Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy). Studies of swelling and in vitro drug release in water were done. The last one study was done in different pH buffer solutions too. The kinetics of both processes was studied by the Ritger-Peppas model. The obtained materials were transparent, rubbery, flexible, water-insoluble, and showed low crystallinity. The chitosan and the drug showed a good dissolution in the hybrid matrix. This addition did not cause change in a natural tendency of PEO crystallization, did not affect the mobility of the chains or the inter-chain interactions of the amorphous polymeric phase. However, thermal stability of hybrids prepared with... / Doutor

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2015-11-27T15:27:51Z No. of bitstreams: 1 BentoPereiraDaCostaNeto_TESE.pdf: 3073031 bytes, checksum: 4f719387480280ad7c6a1e4378580451 (MD5) / Approved for entry into archive by Elisangela Moura (lilaalves@gmail.com) on 2015-11-30T23:35:19Z (GMT) No. of bitstreams: 1 BentoPereiraDaCostaNeto_TESE.pdf: 3073031 bytes, checksum: 4f719387480280ad7c6a1e4378580451 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-11-30T23:35:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 BentoPereiraDaCostaNeto_TESE.pdf: 3073031 bytes, checksum: 4f719387480280ad7c6a1e4378580451 (MD5) Previous issue date: 2014-05-05 / Conselho Nacional de Desenvolvimento Cient?fico e Tecnol?gico - CNPq / Micropart?culas biodegrad?veis s?o utilizadas como sistemas de libera??o controlada de f?rmacos e est?o em constante desenvolvimento e aperfei?oamento (novos materiais, novos processos, entre outros). Quitosana representa uma alternativa interessante de biomaterial devido ?s suas caracter?sticas f?sico-qu?micas e biol?gicas. Micropart?culas de quitosana apresentam-se como sistemas promissores para carreamento e libera??o controlada de f?rmacos e vacinas principalmente por vias n?o invasivas de administra??o como as vias de mucosa. O controle da velocidade e da capacidade de intumescimento destes sistemas em meio ?cido s?o os principais fatores limitantes que precisam ser superados para que micropart?culas de quitosana possam ter todo o seu potencial de aplica??o explorado no campo farmac?utico. Existem muitos estudos referentes a modifica??es da estrutura de micropart?culas de quitosana atrav?s de t?cnicas diversas (reticula??o qu?mica, blendas com outros pol?meros, s?ntese de novos materiais h?bridos org?nico-inorg?nico com a finalidade de modificar estas propriedades que comprometem o uso da quitosana no desenvolvimento de sistemas de libera??o controlada. A proposta deste trabalho foi de conceber e desenvolver um novo tipo de ve?culo para libera??o controlada ? base de quitosana. Nanopart?culas de s?lica (Aerosil? foram incorporadas ? uma solu??o de quitosana para gerar micropart?culas de quitosana nanoestruturadas com s?lica ? partir da evapora??o do solvente (?gua) atrav?s de um processo de secagem por spray drying. As micropart?culas obtidas foram caracterizadas atrav?s de diferentes t?cnicas (espetroscopia infravermelho, difra??o de raios X, calorimetria diferencial de varredura, an?lise termogravim?trica, microscopia eletr?nica de varredura e microscopia eletr?nica de transmiss?o foram utilizadas para caracterizar as micropart?culas, tamb?m foram feitas estabilidade ?cida, capacidade de sor??o de umidade, propriedades de libera??o e ensaios biol?gicos. As micropart?culas nanoestruturadas com s?lica hidrof?bica (Aerosil? R972) apresentaram maior degrada??o t?rmica, a afinidade de ?gua mais baixo, melhor estabilidade ?cida e capacidade de retardar a rifampicina e cloridrato de propranolol (modelos de drogas) a libera??o em condi??es fisiol?gicas simuladas. Estudos de biocompatibilidade in vitro indicaram baixa citotoxicidade e baixa capacidade de ativar a produ??o de ?xido n?trico das c?lulas, sendo compat?vel com uma baixa a??o pr?-inflamat?ria, encorajando mais estudos sobre a utiliza??o das micropart?culas de quitosana nanoestruturadas com Aerosil? como os sistemas carreadores de f?rmacos por via oral ou nasal. / Biodegradable microspheres used as controlled release systems are important in pharmaceutics. Chitosan biopolymer represents an attractive biomaterial alternative because of its physicochemical and biological characteristics. Chitosan microspheres are expected to become promising carrier systems for drug and vaccine delivery, especially for non-invasive ways oral, mucosal and transdermal routes. Controlling the swelling rate and swelling capacity of the hydrogel and improving the fragile nature of microspheres under acidic conditions are the key challenges that need to be overcomed in order to enable the exploration of the full pharmaceutical potential use of these microparticles. Many studies have focused on the modification of chitosan microsphere structures with cross-linkers, various polymers blends and new organic-inorganic hybrid systems in order to obtain improved properties. In this work, microspheres made of chitosan and nanosized hydrophobic silica (Aerosil R972) were produced by a method consisting of two steps. First, a preparation of a macroscopically homogeneous chitosan-hydrophobic silica dispersion was prepared followed by spray drying. FTIR spectroscopy, X-ray powder diffraction, differential scanning calorimetry, thermal gravimetric analysis, scanning electron microscopy (SEM) and high-resolution transmission electron microscopy (TEM) were used to characterize the microspheres. Also, the were conducted acid stability, moisture sorption capacity, release properties and biological assays. The chitosan-hydrophobic silica composite microspheres showed improved thermal degradation, lower water affinity, better acid stability and ability to retard rifampicin and propranolol hydrochloride (drug models) release under simulated physiological conditions. In vitro biocompatibility studies indicated low cytotoxicity and low capacity to activate cell production of the pro-inflammatory mediator nitric oxide. The results show here encourage further studies on the use of the new chitosan-hydrophobic silica composite microspheres as drug carrier systems via oral or nasal routes.

Submitted by Automa??o e Estat?stica (sst@bczm.ufrn.br) on 2016-10-25T22:17:09Z No. of bitstreams: 1 IaneMaiaraSoaresDeSouza_DISSERT.pdf: 4470838 bytes, checksum: 2d0cefa510064efd5cd302fd5185c11c (MD5) / Approved for entry into archive by Arlan Eloi Leite Silva (eloihistoriador@yahoo.com.br) on 2016-12-16T17:16:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 IaneMaiaraSoaresDeSouza_DISSERT.pdf: 4470838 bytes, checksum: 2d0cefa510064efd5cd302fd5185c11c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-12-16T17:16:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 IaneMaiaraSoaresDeSouza_DISSERT.pdf: 4470838 bytes, checksum: 2d0cefa510064efd5cd302fd5185c11c (MD5) Previous issue date: 2016-03-09 / Coordena??o de Aperfei?oamento de Pessoal de N?vel Superior (CAPES) / O nitrog?nio ? um macronutriente fundamental para o crescimento vegetal. Atualmente, devido os desgastes ao longo dos anos e a elevada demanda na produ??o de alimentos, o solo n?o consegue fornecer ?s plantas o nitrog?nio necess?rio para seu crescimento. Por isso, o uso de fertilizantes nitrogenados ? amplamente aplicado na agricultura, onde a ureia, por possuir elevado teor de nitrog?nio, ? o mais usado. Contudo, suas elevadas perdas acarretadas principalmente por volatiliza??o de am?nia e lixivia??o de nitrato fazem com que seja necess?rio o desenvolvimento de sistemas que reduzam a velocidade de hidr?lise da ureia. Neste trabalho foram desenvolvidos dois tipos de fertilizante a base de ureia e carreadores, um em que a ureia foi misturada com bentonita e outro onde a ureia foi misturada com a clinoptilolta, onde para cada argilomineral foram formulados tr?s tipos de fertilizantes, variando as propor??es carreador:ureia na forma: 1:4, 1:8 e 1:16. Ainda foi formulado um terceiro fertilizante constitu?do somente de ureia triturada e misturada com os aditivos utilizados nas formula??es como talco e solu??o de PVP. Todas as composi??es propostas foram compactadas em cilindros com di?metro de 7mm e altura de 4mm. Os fertilizantes foram caraterizados quanto a sua morfologia, an?lise qu?mica e mineralogia pelas t?cnicas de FRX, DRX, FTIR, TG/DSC e MEV. A efici?ncia agron?mica foi avaliada quanto as perdas de volatilizado, atingindo uma redu??o de 53% para Z1U16. / Nitrogen is an essential macronutrient for growth of plant. Currently, due to the wear and tear over the years and the high demand for food production, the soil cannot provide the necessary nitrogen for plant?s growth. Therefore, the use of nitrogen fertilizer is widely used in agriculture, where urea, due high nitrogen content, is the most used. However, their high losses caused mainly by volatilization of ammonia and nitrate leaching cause the development of systems that reduce the rate of urea. In this study we developed two types of fertilizer urea base and carriers, one in which the urea was mixed with bentonite and another where the urea was mixed with clinoptilolite where for each clay mineral were made three types of fertilizer, by varying the carrier ratios:urea: 1:4, 1:8 and 1:16. Still a third fertilizer was formulated consisting of crushed urea only and mixed with the additives used in formulations such as talc and PVP. All proposals compositions were compressed into cylinders with a diameter of 7 mm and 4 mm in height. The fertilizers were characterized as their morphology, chemistry and mineralogy analysis by XRF techniques, XRD, FTIR, TG / DSC and SEM. The agronomic efficiency was assessed as the loss of ???3 by evaporation in humidity and temperature controlled in a greenhouse, using a layer with a depth of 0-20cm a Planosol Haplic and trays as experimental units. Losses were evaluated using static-free semi-open cameras (SALE). They were evaluated dosages equivalent to 100 and 200kg.ha-1, with three replicates for each, and a completely randomized design. The formulated fertilizer showed good capacity storage, where exposed to the atmosphere do not agglomerate. The characterizations show that there were no chemical interactions between the constituents of fertilizers. As for agronomic evaluation showed that formulations used bentonite showed no significant reductions in the losses by volatilization as compared with conventional urea. The formulations used the clinoptilolite as carrier showed considerable reductions in the amount of ???3 volatilized, reaching a reduction of 53% to Z1U16.