Este trabalho descreve a obtenção e caracterização de cristais do composto semicondutor III-V-GaSb, crescidos a partir da fase líquida pelo método Czochralski e pela técnica do Líquido Encapsulante (LEC). Na parte experimental, apresenta-se o procedimento utilizado para o crescimento de cristais de GaSb não-dopados e dopados com Alumínio. Faz-se referência ao projeto e a construção de um sistema experimental para a injeção de vibração ultrasônica no banho, através do fundo do cadinho, durante o puxamento dos cristais e dos métodos utilizados na caracterização dos mesmos. Utiliza-se a técnica metalográfica por ataques químicos seletivos para o estudo dos defeitos de crescimento resultantes do método utilizado. Os resultados indicam que o Al utilizado como dopante em GaSb segrega preferencialmente pp o líquido (kef> 1), reduz a densidade de discordância no cristal e o ultra-som injetado no banho tem influência nas estrias rotacionais do mesmo. Dos reagentes químicos testados, nos cristais de GaSb dopados com Al, para a caracterização dos defeitos de crescimento, o que apresentou o melhor desempenho e a maior seletividade foi o reagente H2SO4 + H2O2 diluído ou não, em água deionizada. Os defeitos típicos observados nos cristais crescidos por LEC foram discordâncias, estrias rotacionais e precipitados. / This work describe the procedure used in the growth and characterization of GaSb compound semiconductor III-V with the Liquid Encapsulated Czochralski (LEC) technique. ln the crystal growth experiments doped and undoped GaSb crystals were obtained. The design and construction of the experimental apparatus to introduction of the ultrasonic vibration into the melt during the crystal growth is described. The crystals have been characterized by atomic absorption analysis, macrografic and micrografic examinations, microhardness tests, and electricalmeasurements. The results show that the effective coefficient distribution of Al in GaSb, is bigger that one (kef > 1). The etch pit densities were lower at the top than at the bottom of as-grown crystals and could be reduced through doping with Al. The ultrasonic vibration on the melt have affected the rotational striations in the crystals. The etching solution of H2O2 + H2SO4 diluted or not in water, has demonstrated the best performance for revealing typical defects in as-grown GaSb crystals.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:54:48Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000429719-Texto+Completo-0.pdf: 8096563 bytes, checksum: 3909c8aa0ccc3554fde2f6ac8e82d333 (MD5) Previous issue date: 2011 / This work describes the growth and characterization of GaSb and GaInSb crystals, lightly doped with aluminum (Al), cadmium (Cd) and tellurium (Te). The Gallium antimonite is a semiconductor compound of the family III-V, with thermalphotovoltaic and optoelectronics characteristics. This is a preferential candidate on the new generation of low-power, low-consumption and high performance electronic devices. The methodology presents the description of the crystal growth process through Liquid Encapsulated Czochralski Method. The distribution of dopants and Indium, analyzed by Energy Dispersive Spectroscopy, was compared to resistivity, carrier density and mobility throughout the crystals. The n-type conductivity found in some of the crystals suggests that defects like SbGaSb and more likely VGaSb could be present. The uneven distribution of aluminum and tellurium in the analyzed samples are probably linked to a non-uniformity of the radial distribution of dopants due to defects as twins and facets found in the crystals. / Este trabalho descreve a obtenção e caracterização de cristais compostos semicondutores III-V GaSb e GaInSb, levemente dopados com alumínio (Al), cádmio (Cd) e telúrio (Te). O Antimoneto de Gálio é um composto semicondutor da família III-V, com característica optoeletrônica e termofotovoltaica, de aplicação preferencial para uma nova geração de dispositivos de baixo consumo de energia e alto desempenho. A metodologia apresenta a descrição do processo de crescimento dos cristais através do método Czochralski com Líquido Encapsulante. A distribuição dos dopantes e do índio, analisada por Espectroscopia por Dispersão de Energia, foi comparada com a resistividade, densidade de portadores e mobilidade ao longo dos cristais. A condutividade tipo-n encontrada em algum dos cristais sugere que defeitos complexos como VGaGaSb e mais provavelmente gálio no sítio do Sb (GaSb) possam estar presentes. A distribuição não uniforme do alumínio e do telúrio nas amostras analisadas provavelmente esteja vinculada a não uniformidade da distribuição radial dos dopantes em função da presença de defeitos como maclas, contornos de grão e pits encontrados nos cristais.

Made available in DSpace on 2013-08-07T18:55:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000441953-Texto+Completo-0.pdf: 3874457 bytes, checksum: 47b9d1258c5c65de4ec4b58c6e426780 (MD5) Previous issue date: 2012 / This paper describes the growth and characterization of III-V compound semiconductors, Ga1-xInxSb lightly doped with aluminum (Al) and cadmium (Cd). The Ga1-xInxSb compound is an interesting material for the development of optical modulators, lasers operating in the mid-infrared range, multi-junction solar cell and thermophotovoltaic cell use. The methodology presents the description of the crystal growth process through Vertical Bridgman Method. The distribution of indium and dopants, analyzed by Energy Dispersive Spectroscopy, was correlated to resistivity, carrier number and mobility throughout the crystals. The change of n-type conductivity to p-type in blades of the same crystals classifies the inhomogeneous distribution of indium dopant and suggests the presence of native defects. The inhomogeneous distribution of indium in the crystals and the segregation of indium antimonide at the end of the crystal is probably linked to destabilization of the solidliquid interface during the process of crystal growth. / Este trabalho descreve o crescimento e a caracterização de cristais de compostos semicondutores III-V, Ga1-xInxSb levemente dopados com Alumínio (Al) e cádmio (Cd). O composto Ga1-xInxSb é um material interessante para o desenvolvimento de moduladores ópticos, lasers operando na faixa de infravermelho médio, multijunções de células solares e uso em células termofotovoltaicas. A metodologia apresenta a descrição do processo de crescimento dos cristais através do método Bridgman Vertical. A distribuição do índio e dos dopantes, analisada por Espectroscopia por Dispersão de Energia foi correlacionada com a resistividade, número de portadores e mobilidade ao longo dos cristais. A mudança da condutividade tipo n para tipo p em lâminas do mesmo cristal classifica a distribuição heterogênea do índio e dos dopantes e sugere a presença de defeitos nativos. A distribuição não uniforme do índio nos cristais e a segregação do antimoneto de índio para o final do cristal provavelmente esteja vinculada a desestabilidade da interface sólido/líquido durante o processo de crescimento dos cristais.

O presente trabalho destinou-se a desenvolver um dispositivo para crescer monocristais e a estudar a metodologia vinculada ao assunto. Usando alumínio eletrolítico com 99,8% de pureza, cadinhos de grafite com conicidades simples e dupla, velocidades de deslocamento de 2,44cm/h a 10,14 cm/h (quatro taxas), atmosfera de argônio, um forno com gradiente térmico de 67 ºC/cm e o Método Bridgman Vertical, foram crescidos mono e policristais de alumínio. A partir das amostras obtidas foram feitas análise metalográficas, de microscopia eletrônica e de raio X (método Laue de retrocesso) com a finalidade de avaliar problemas de nucleação e de crescimento de cristais, analisar a segregação de impurezas e examinar a regularidade nos cristais. / The present work is intended to develop an apparatus for growing single crystals and to study the methodology linked to the subject. Using eletrolitical aluminum with 99,8% purity, graphite crucibels with single and double conical ends, dislocation speed between 2,44 cm/h and 10,14 cm/h (in four steps), argon atmosphere, a furnace with a thermal gradient of 67 ºC/cm and the Vertical Bridgman Method, single and poly Al crystais have been grown. Arising from the samples obtained, metallographic tests, Scan Electron Microscopy (SEM) and X-rays (back-reflection Laue method) analysis were effected to evaluate problems on nucleation and growing of crystals, to analyse impurity segregation and to examine the regularity of the crystals.

Este trabalho descreve a obtenção e caracterização de cristais do composto semicondutor III-V-GaSb, crescidos a partir da fase líquida pelo método Czochralski e pela técnica do Líquido Encapsulante (LEC). Na parte experimental, apresenta-se o procedimento utilizado para o crescimento de cristais de GaSb não-dopados e dopados com Alumínio. Faz-se referência ao projeto e a construção de um sistema experimental para a injeção de vibração ultrasônica no banho, através do fundo do cadinho, durante o puxamento dos cristais e dos métodos utilizados na caracterização dos mesmos. Utiliza-se a técnica metalográfica por ataques químicos seletivos para o estudo dos defeitos de crescimento resultantes do método utilizado. Os resultados indicam que o Al utilizado como dopante em GaSb segrega preferencialmente pp o líquido (kef> 1), reduz a densidade de discordância no cristal e o ultra-som injetado no banho tem influência nas estrias rotacionais do mesmo. Dos reagentes químicos testados, nos cristais de GaSb dopados com Al, para a caracterização dos defeitos de crescimento, o que apresentou o melhor desempenho e a maior seletividade foi o reagente H2SO4 + H2O2 diluído ou não, em água deionizada. Os defeitos típicos observados nos cristais crescidos por LEC foram discordâncias, estrias rotacionais e precipitados. / This work describe the procedure used in the growth and characterization of GaSb compound semiconductor III-V with the Liquid Encapsulated Czochralski (LEC) technique. ln the crystal growth experiments doped and undoped GaSb crystals were obtained. The design and construction of the experimental apparatus to introduction of the ultrasonic vibration into the melt during the crystal growth is described. The crystals have been characterized by atomic absorption analysis, macrografic and micrografic examinations, microhardness tests, and electricalmeasurements. The results show that the effective coefficient distribution of Al in GaSb, is bigger that one (kef > 1). The etch pit densities were lower at the top than at the bottom of as-grown crystals and could be reduced through doping with Al. The ultrasonic vibration on the melt have affected the rotational striations in the crystals. The etching solution of H2O2 + H2SO4 diluted or not in water, has demonstrated the best performance for revealing typical defects in as-grown GaSb crystals.

Neste trabalho foram crescidos cristais de KY3F10 puros e dopados com Yb, Nd e Tm, visando à obtenção de emissão no azul através de conversão ascendente dos íons de Tm3+. Foram estabelecidas as melhores condições para a síntese e purificação de cristais de KY3F10. Os cristais dopados com 1,3 mol% de Nd, 0,5 mol% de Tm e concentrações variáveis de Yb (5, 10, 20, 30 e 40 mol%) foram obtidos através do resfriamento lento dos lingotes a partir da fusão, utilizando-se um sistema de síntese convencional e em uma atmosfera reativa de HF. Os parâmetros estudados para a obtenção destes cristais foram as taxas de resfriamento e diferentes configurações de barquinhas. Foi também determinado um limite de concentração de itérbio de 30mol% para a formação de única fase cúbica, para as taxas de resfriamento utilizadas neste trabalho. A caracterização química e física das amostras foi efetuada por difração de raios-X, análise térmica diferencial, espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), microscopia eletrônica de varredura, absorção e emissão ópticas. Um estudo espectroscópico inicial foi realizado para verificar o efeito da concentração de itérbio na eficiência de emissão no azul para o cristal de KY3F10:Yb:Nd:Tm. Quando o íon de Nd é bombeado em 797nm, determinou-se que as concentrações apropriadas de Yb devem estar entre 10 e 20 mol% para a emissão em 480nm e entre 20 e 30 mol% para a emissão em 450nm. Observou-se também que as emissões no ultravioleta (350 e 360nm) cresceram consideravelmente com o aumento de Yb3+ na amostra. / In this work, crystals of KY3F10 pure and doped with Yb, Nd and Tm were grown aiming at the attainment of blue emission via Tm3+ ions upconversion. It was established the best conditions to synthesis and purification of KY3F10. Crystals doped with 1.3 mol% Nd, 0.5 mol% Tm and some concentrations of Yb (5, 10, 20, 30 and 40 mol%) were obtained by slow cooling of the charge from the melt, using an usual conventional synthesis system and in a reactive HF atmosphere. It was taken into account parameters as cooling rate and different configurations of boats to conditioning the materials. The limit of Yb concentration to obtain a unique cubic phase was determined as 30mol%, for the cooling rates used in this work. The physical and chemical characterizations of the samples were performed by X-ray diffraction, differential thermal analysis, inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy (ICP-OES), scanning electron microscopy, optical absorption and emission. An initial spectroscopic study was performed to verify the effect of the Yb3+ concentration regarding the blue emission efficiency in the KY3F10:Yb:Nd:Tm. When the Nd3+ is pumped at 797 nm, it was determined that the suitable Yb concentrations are between 10 and 20 mol% to obtain blue emission at 480 nm, and between 20 and 30 mol% to obtain emission at 450 nm. It was observed that two emissions bands in the UV (350 and 360nm) enhanced proportionally with the Yb3+ concentration.

Neste trabalho foram crescidos cristais de KY3F10 puros e dopados com Yb, Nd e Tm, visando à obtenção de emissão no azul através de conversão ascendente dos íons de Tm3+. Foram estabelecidas as melhores condições para a síntese e purificação de cristais de KY3F10. Os cristais dopados com 1,3 mol% de Nd, 0,5 mol% de Tm e concentrações variáveis de Yb (5, 10, 20, 30 e 40 mol%) foram obtidos através do resfriamento lento dos lingotes a partir da fusão, utilizando-se um sistema de síntese convencional e em uma atmosfera reativa de HF. Os parâmetros estudados para a obtenção destes cristais foram as taxas de resfriamento e diferentes configurações de barquinhas. Foi também determinado um limite de concentração de itérbio de 30mol% para a formação de única fase cúbica, para as taxas de resfriamento utilizadas neste trabalho. A caracterização química e física das amostras foi efetuada por difração de raios-X, análise térmica diferencial, espectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente (ICP-OES), microscopia eletrônica de varredura, absorção e emissão ópticas. Um estudo espectroscópico inicial foi realizado para verificar o efeito da concentração de itérbio na eficiência de emissão no azul para o cristal de KY3F10:Yb:Nd:Tm. Quando o íon de Nd é bombeado em 797nm, determinou-se que as concentrações apropriadas de Yb devem estar entre 10 e 20 mol% para a emissão em 480nm e entre 20 e 30 mol% para a emissão em 450nm. Observou-se também que as emissões no ultravioleta (350 e 360nm) cresceram consideravelmente com o aumento de Yb3+ na amostra. / In this work, crystals of KY3F10 pure and doped with Yb, Nd and Tm were grown aiming at the attainment of blue emission via Tm3+ ions upconversion. It was established the best conditions to synthesis and purification of KY3F10. Crystals doped with 1.3 mol% Nd, 0.5 mol% Tm and some concentrations of Yb (5, 10, 20, 30 and 40 mol%) were obtained by slow cooling of the charge from the melt, using an usual conventional synthesis system and in a reactive HF atmosphere. It was taken into account parameters as cooling rate and different configurations of boats to conditioning the materials. The limit of Yb concentration to obtain a unique cubic phase was determined as 30mol%, for the cooling rates used in this work. The physical and chemical characterizations of the samples were performed by X-ray diffraction, differential thermal analysis, inductively coupled plasma-optical emission spectroscopy (ICP-OES), scanning electron microscopy, optical absorption and emission. An initial spectroscopic study was performed to verify the effect of the Yb3+ concentration regarding the blue emission efficiency in the KY3F10:Yb:Nd:Tm. When the Nd3+ is pumped at 797 nm, it was determined that the suitable Yb concentrations are between 10 and 20 mol% to obtain blue emission at 480 nm, and between 20 and 30 mol% to obtain emission at 450 nm. It was observed that two emissions bands in the UV (350 and 360nm) enhanced proportionally with the Yb3+ concentration.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:42Z (GMT). No. of bitstreams: 1 429719.pdf: 8096563 bytes, checksum: 3909c8aa0ccc3554fde2f6ac8e82d333 (MD5) Previous issue date: 2011-01-18 / Este trabalho descreve a obten??o e caracteriza??o de cristais compostos semicondutores III-V GaSb e GaInSb, levemente dopados com alum?nio (Al), c?dmio (Cd) e tel?rio (Te). O Antimoneto de G?lio ? um composto semicondutor da fam?lia III-V, com caracter?stica optoeletr?nica e termofotovoltaica, de aplica??o preferencial para uma nova gera??o de dispositivos de baixo consumo de energia e alto desempenho. A metodologia apresenta a descri??o do processo de crescimento dos cristais atrav?s do m?todo Czochralski com L?quido Encapsulante. A distribui??o dos dopantes e do ?ndio, analisada por Espectroscopia por Dispers?o de Energia, foi comparada com a resistividade, densidade de portadores e mobilidade ao longo dos cristais. A condutividade tipo-n encontrada em algum dos cristais sugere que defeitos complexos como VGaGaSb e mais provavelmente g?lio no s?tio do Sb (GaSb) possam estar presentes. A distribui??o n?o uniforme do alum?nio e do tel?rio nas amostras analisadas provavelmente esteja vinculada a n?o uniformidade da distribui??o radial dos dopantes em fun??o da presen?a de defeitos como maclas, contornos de gr?o e pits encontrados nos cristais.

Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 441953.pdf: 3874457 bytes, checksum: 47b9d1258c5c65de4ec4b58c6e426780 (MD5) Previous issue date: 2012-08-27 / This paper describes the growth and characterization of III-V compound semiconductors, Ga1-xInxSb lightly doped with aluminum (Al) and cadmium (Cd). The Ga1-xInxSb compound is an interesting material for the development of optical modulators, lasers operating in the mid-infrared range, multi-junction solar cell and thermophotovoltaic cell use. The methodology presents the description of the crystal growth process through Vertical Bridgman Method. The distribution of indium and dopants, analyzed by Energy Dispersive Spectroscopy, was correlated to resistivity, carrier number and mobility throughout the crystals. The change of n-type conductivity to p-type in blades of the same crystals classifies the inhomogeneous distribution of indium dopant and suggests the presence of native defects. The inhomogeneous distribution of indium in the crystals and the segregation of indium antimonide at the end of the crystal is probably linked to destabilization of the solidliquid interface during the process of crystal growth / Este trabalho descreve o crescimento e a caracteriza??o de cristais de compostos semicondutores III-V, Ga1-xInxSb levemente dopados com Alum?nio (Al) e c?dmio (Cd). O composto Ga1-xInxSb ? um material interessante para o desenvolvimento de moduladores ?pticos, lasers operando na faixa de infravermelho m?dio, multijun??es de c?lulas solares e uso em c?lulas termofotovoltaicas. A metodologia apresenta a descri??o do processo de crescimento dos cristais atrav?s do m?todo Bridgman Vertical. A distribui??o do ?ndio e dos dopantes, analisada por Espectroscopia por Dispers?o de Energia foi correlacionada com a resistividade, n?mero de portadores e mobilidade ao longo dos cristais. A mudan?a da condutividade tipo n para tipo p em l?minas do mesmo cristal classifica a distribui??o heterog?nea do ?ndio e dos dopantes e sugere a presen?a de defeitos nativos. A distribui??o n?o uniforme do ?ndio nos cristais e a segrega??o do antimoneto de ?ndio para o final do cristal provavelmente esteja vinculada a desestabilidade da interface s?lido/l?quido durante o processo de crescimento dos cristais

BASTOS, Isabel Cristina Vieira Bento. Crescimento de cristais de L-aspargina monohidratada dopada com metais de transição e propriedades vibracionais a altas temperaturas. 2006. 111 f. Tese (Doutorado em Física) - Programa de Pós-Graduação em Física, Departamento de Física, Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2006. / Submitted by Edvander Pires (edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-05T20:23:40Z No. of bitstreams: 1 2006_tese_icvbbastos.pdf: 4185994 bytes, checksum: 9ee81d2fca81e41e58f4a65bdee24309 (MD5) / Approved for entry into archive by Edvander Pires(edvanderpires@gmail.com) on 2015-05-07T14:43:45Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2006_tese_icvbbastos.pdf: 4185994 bytes, checksum: 9ee81d2fca81e41e58f4a65bdee24309 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-05-07T14:43:45Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2006_tese_icvbbastos.pdf: 4185994 bytes, checksum: 9ee81d2fca81e41e58f4a65bdee24309 (MD5) Previous issue date: 2006 / Neste trabalho foram estudados cristais de L-asparagina monohidratada puro e dopados com os seguintes metais de transição: Ag, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni. Os cristais foram crescidos pelo método de evaporação lenta em duas diferentes temperaturas: ambiente e em torno de 277 K. As porcentagens de compostos dopantes utilizadas nas soluções foram de 1%, 2%, 5% e 7%. A média de tempo para o crescimento dos cristais foi de três semanas, dependendo do pH da solução. Mudanças na coloração e no hábito de crescimento de alguns cristais foram nítidas, indicando que a dopagem teve sucesso. Medidas de Espectroscopia por Emissão Atômica (ICP-AES) foram realizadas para avaliar a quantidade de dopante inserida nos cristais. Posteriormente foram realizadas medidas de espalhamento Raman a temperatura ambiente nos cristais puro e dopados sendo apresentada uma discussão das variações das frequências dos modos devido à dopagem, bem como o surgimento de um novo pico na região de média frequência. Para os espectros da L-asparagina monohidratada dopada com cobre e cromo não foi possível obter a mesma orientação dos demais cristais, sendo o espectro destes bem diferentes dos demais. Também foram realizadas medidas Raman a altas temperaturas nos cristais de L-asparagina monohidratada pura e dopada com cromo. Uma transição de fase estrutural de primeira ordem foi observada nestes cristais e para confirmar as análises realizadas por espectroscopia Raman a altas temperaturas foram realizadas medidas de análise térmicas através das técnicas de análise termogravimétrica (TGA) e calorimetria diferencial de varredura (DSC) nos cristais de L-asparagina monohidratada puros. Destas últimas medidas constatou-se que a transição está associada à perda de quatro moléculas de água da célula unitária, restando no cristal, que fica opaco, apenas as moléculas de L-asparagina.