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Preparação e caracterização de corpos cerâmicos densos do tipo AB2O6(A=Mg e Zn; B=Nb e Ta) e fibras cristalinas de Ata2O 6(A=Ca, Mg e Zn) puras e dopadas / Not available

Cynthia Regina Ferrari Gonçalves 29 July 2004 (has links)
A classe de óxidos contendo nióbio (Nb) ou tântalo (Ta) e possuindo estrutura AB2O6 (A = Mg, Zn, Ca e B = Nb, Ta) do tipo columbita ou trirutilo, tem sido investigada devido a sua potencialidade para ressonadores na freqüência de microondas (GHz), os quais podem ser usados em sistemas de comunicação móvel e satélite, tais como telefones celulares e sistemas de comunicação pessoal. Preparamos corpos cerâmicos densos pelo método convencional de mistura de óxidos e reação no estado sólido. A rota de processamento e condições ótimas de sinterização foram desenvolvidas para as cerâmicas de MgTa2O6 (MT), ZnTa2O6 (ZT), MgNb2O6 (MN) e ZnNb2O6 (ZN). Temperaturas de sinterização a 1300°C para os niobatos e 1400°C para os tantalatos, para tempos de patamar de 8 horas, promoveram alta densificação atingindo-se densidades relativas maiores que 98% em todos os casos. Na caracterização dielétrica das cerâmicas de ZT e MT, por meio de medidas de impedância nas faixas de freqüência de 24MHz a 1,5GHz, determinamos as constantes dielétricas com valores de ε´=32 para o MT e ε´=36,5 para o ZT; resultados similares aos melhores existentes na literatura. Na fase monocristalina, estes materiais possuem potencialidades para aplicação em geração, transmissão, detecção e conversão de sinais ópticos em uma larga faixa de comprimentos de onda e níveis de potência. Fibras de CaTa2O6 puderam ser eficientemente obtidas pela técnica de Laser Heated Pedestal Growth (LHPG) e a dopagem desses compostos com íons terras raras de Nd3+ e Er3+foi uma alternativa para a obtenção de um material laser ativo. O estudo de fibras dos compostos do tipo ATa2O6 como meio laser ativo, não tem sido devidamente explorado. Resultados de espectroscopia óptica com fibras de CaTa2O6 dopadas com íon de Nd+3revelaram ser um novo material laser ativo para ser bombeado com laser de diodo. / The c1ass of oxides containing the elements niobium or tantalum with AB2O6 (A= Mg e Zn; B= Nb e Ta) structure of the type columbite or trirutilo, has been investigated due to their potentialities for applications in dielectric resonators at microwave frequencies (GHz), which can be used for mobile and satellite communications, as in cell phones and personal communication systems. We have prepared dense ceramic bodies by conventional method of oxides mixture followed by solid state reaction. The experimental route and sintering conditions were developed for the MgTa2O6 (MT), ZnTa2O6 (ZT), MgNb2O6 (MN) and ZnNb2O6 (ZN) ceramics. It was observed that sintering under temperatures of 1300°C for the niobates, and 1400°C for the tantalates, for 8 hours, promoted densities higher than 98% for all ceramic bodies. Impedance spectroscopy was used for the dielectric characterization of MT and ZT ceramics in the frequency range of 24MHz to 1.5GHz and the values of dielectric constant are ε´=32 and ε´ =36.5 respectively. These results are comparable to the best results found in the literature. Moreover, it is also shown that while in the single crystal form, these materials might be used for the generation, transmission, detection, and conversion of optical signals, over a broad range of wavelengths and power levels. Undoped or doped (Nd3+ or Er3+) CaTa2O6 (CT) single crystal fibers were efficiently obtained by the laser−heated pedestal growth (LHPG) technique. The doped samples were characterized from the structural and spectroscopic points of view, aiming to investigate them as potential candidates for compact laser active media, which can be pumped by low cost diode lasers. Although the study of ATa2O6 single crystal fibers for this purpose hasn\'t been much explored yet, the results obtained for CaTa2O6: Nd+3 fibers are very promising.
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A fusão zonal horizontal aplicada ao crescimento de policristais grosseiros de alumínio

Klein, Cândida Cristina January 2009 (has links)
A fusão zonal compreende uma família de métodos para controle e distribuição de impurezas na qual uma pequena zona fundida é deslocada lentamente ao longo de um material sólido, redistribuindo o soluto. Ela é utilizada na purificação de materiais, num processo denominado refino zonal, mas também pode ser usada na distribuição homogênea ou descontínua de impurezas e no crescimento de cristais. A fusão zonal aplicada ao crescimento de grãos, visando a obtenção de materiais mono ou policristalinos com grãos grosseiros é denominada recristalização por fusão zonal (ZMR) e seu uso principal é na preparação de materiais para fabricação de dispositivos eletrônicos e fotovoltaicos, especialmente em silício. Na última década, o progresso na tecnologia ZMR foi feito principalmente em três campos: desenvolvimento de equipamento, controle de processo e modelagem numérica, mas somente algumas pesquisas abordam a fusão zonal a baixas temperaturas e restringem a aplicação do método a outros materiais semicondutores como os elementos do grupo III, IV ou V. Deste modo, o presente trabalho tem como objetivo verificar a influência da velocidade de varredura, da largura da zona fundida e do número de passadas no processo de fusão zonal de materiais de baixo ponto de fusão, em relação à obtenção de materiais policristalinos com grãos grosseiros. Para tanto, construiu-se um equipamento de fusão zonal horizontal e barras de alumínio puro (P0610) foram submetidas ao processo, variando os parâmetros acima referidos. A macroestrutura das amostras foi analisada e os resultados obtidos do número de grãos/área foram interpretados, verificando a influência dos parâmetros físicos anteriormente citados, do gradiente térmico e do super-resfriamento constitucional. Verificou-se que a redução na velocidade de varredura e na largura da zona fundida, de modo geral, mostrou-se eficiente em relação à diminuição do número de grãos por área. Os resultados obtidos indicam que a fusão zonal foi efetiva na obtenção de alumínio policristalino com grãos grosseiros e colaboram para melhorar a compreensão do processo. / The zone melting comprises a family of methods to control and to distribute impurities in which a small molten zone is moved slowly along a solid material, redistributing solute. It is used in materials purification, in a so-called zone refining process, but can also be used in homogeneous or discontinuous distribution of impurities and crystal growth. The zone melting applied to grain enlargement, leading to attain singlecrystalline or polycrystalline materials with coarse grains is so-called zone melting recrystallization (ZMR) and its major use is the preparation of materials for electronic and photovoltaic devices process especially silicon. In the last decade, progress in ZMR technology was done mainly in three areas: equipment development, process control, and numerical modeling, but only a few researches handle on zone melting at low temperatures and it limits the application of the method to other semiconductor materials such as III, IV or V group elements. Thus, this study aims to examine the influence of scan rate, zone width and the number of zone passes in the zone melting process of low melting point materials about getting polycrystalline materials with coarse grains. For this, horizontal zone melting equipment was built and pure aluminum bars (P0610) were zone melted, varying the parameters mentioned above. The macrostructure of the samples was analyzed and the results of the number of grains per area were assessed by checking the influence of physical parameters previously mentioned and the thermal gradient and the constitutional supercooling. It was found that scan rate and zone width reduction in general, proved to be efficient in reducing the number of grains per area. The results indicate that the zone melting was effective in obtaining aluminum polycrystalline coarse-grained and collaborate to improve the understanding of the process.
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Caracterizações óptica e elétrica de cristais de Bi2TeO5 crescidos por um método de duplo cadinho

Fabris, Zanine Vargas 22 January 2015 (has links)
Submitted by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-16T12:51:01Z No. of bitstreams: 2 Tese - Zanine Vargas Fabris - 2015.pdf: 4567493 bytes, checksum: 24146ff0e9bb765933e4a57f07af4a33 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2015-10-16T12:52:37Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Tese - Zanine Vargas Fabris - 2015.pdf: 4567493 bytes, checksum: 24146ff0e9bb765933e4a57f07af4a33 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-16T12:52:38Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Tese - Zanine Vargas Fabris - 2015.pdf: 4567493 bytes, checksum: 24146ff0e9bb765933e4a57f07af4a33 (MD5) license_rdf: 23148 bytes, checksum: 9da0b6dfac957114c6a7714714b86306 (MD5) Previous issue date: 2015-01-22 / Bismuth tellurite, Bi2TeO5, here labeled BTeO has a lot of properties like improper ferroelectricity, photochromic, photorefractive, with two optical axes large optical window and another interesting optical and electrical properties, as recently we discovered, photovoltaic effect. BTeO single crystal growth and processing has two inherent difficulties, high vapor pressure of tellurium oxide close to bismuth tellurite melting point and BTeO cleavage plane parallel to (100) plane. So, BTeO factory good sample for material characterization require singular precautions and depends on researcher experience invariably. Present work is dedicated to detailed study of BTeO single crystals growth parameters in a modified Czochralski method with unpublished concept double crucible system. In our case, we used oxides mix on external crucible with volatile oxide bigger quantity related to internal crucible to create a supersaturated atmosphere used to control crystal growth liquid phase stoichiometry reducing tellurium oxide evaporation. We also highlighted important details about good quality samples production, like crystal cut and polish enclosed in acrylic resin to avoid cleavages during this processes. Finally, we characterized BTeO by optical spectroscopy (optical absorption, Raman scattering and luminescence) and electrical properties (conductivity, photoconductivity and impedance spectroscopy). We measured BTeO photorefractive properties with 633 nm wavelength for the first time and results suggested that material could be photovoltaic, hypothesis tested and confirmed in the present work. / O telurito de bismuto, Bi2TeO5, aqui nomeado BTeO é um material ferroelétrico impróprio, fotocrômico, fotorrefrativo, opticamente biaxial, com ampla janela óptica, entre outras várias características interessantes quanto às propriedades elétricas e ópticas, como por exemplo, apresentar propriedades fotovoltaicas, como descoberto neste trabalho. O crescimento e processamento de monocristais de BTeO possui duas dificuldades inerentes, a alta pressão de vapor do óxido de telúrio à temperatura de fusão do telurito de bismuto e a presença de um plano de clivagem acentuado em sua estrutura, paralelo ao plano (100). Assim sendo, a obtenção de boas amostras para caracterização do material exige uma série de cuidados específicos, além de depender invariavelmente da experiência do responsável pela manipulação do objeto de estudo. Este trabalho é dedicado ao estudo minucioso dos diversos parâmetros vinculados ao crescimento de monocristais de BTeO a partir de um método de Czochralski modificado com sistema de duplo cadinho cujo conceito é inédito. Em nosso caso, utilizamos uma mistura de óxidos no cadinho externo com quantidade maior do óxido volátil em relação ao cadinho interno a fim de formar uma atmosfera supersaturada do mesmo e, pela formação desta atmosfera, controlar a estequiometria da fase líquida de crescimento, reduzindo os efeitos de evaporação na mesma. Além disso, também destacamos uma série de detalhes importantes para a obtenção de amostras de boa qualidade, como a realização de cortes e polimento do cristal embutido em resina acrílica para minimizar a probabilidade de clivagens durante tais processos. Finalmente, uma série de caracterizações foi realizada tanto por espectroscopia óptica (absorção óptica, espalhamento Raman e luminescência) quanto das propriedades elétricas do material (condutividade, fotocondutividade e espectroscopia de impedância). Medidas das propriedades fotorrefrativas do material foram realizadas pela primeira vez com comprimento de onda de 633 nm e os resultados sugeriram que o material poderia ser fotovoltaico, hipótese testada e comprovada neste trabalho.
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ESTUDO DAS PROPRIEDADES ESTRUTURAIS E MAGNÉTICAS DO SISTEMA Zn1-xMnxIn2Se4 / STUDY OF THE STRUCTURAL AND MAGNETIC PROPERTIES OF Zn1-xMnxIn2Se4 SYSTEM

John Carlos Mantilla Ochoa 21 September 2004 (has links)
Neste trabalho de tese é apresentado um estudo sistemático do crescimento e das propriedades magnéticas e estruturais dos compostos semicondutores magnéticos diluídos (SMD) Zn1-xMnxIn2Se4. Amostras monocristalinas com concentrações de Mn $0leqslant xleqslant 1.00$ foram obtidas pela técnica de transporte químico em fase vapor (CVT). Através de técnicas de difração de raios-X (padrões de pó e diagramas de Laue), estudou-se a evolução da estrutura desde a fase romboédrica do MnIn2Se4, até a fase tetraédrica do ZnIn2Se4. Observou-se a existência de uma fase pura romboédrica para $xgeqslant 0.87$, uma fase pura tetragonal para$xleqslant 0.25$ e uma mistura destas duas fases para x entre 0.67 e 0.35. Espectros de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) foram obtidos em temperaturas T desde 4 K até 300 K, para diversas concentrações de Mn. Todos os espectros têm o pico de absorção principal centrado em g=2. A largura pico a pico da linha de ressonância, $deltaHpp$, decresce com o aumento da concentração de manganês e com o aumento da temperatura. Este comportamento está intimamente relacionado com a interação de troca entre os íons magnéticos. A partir de análises da dependência de $deltaHpp$ com a temperatura se extraíram estimativas para a temperatura de Curie-Weiss, $ heta$ e para a temperatura de congelamento Tf das fases de vidro de spin. Medidas da susceptibilidade magnética em modo DC foram realizadas para temperaturas $2Kleqslant Tleqslant 300K$. Dos dados de alta temperatura (T>100 K), resultaram estimativas para o parâmetro $ heta$, bem como para a concentração x de Mn. Os valores de $ heta$ obtidos destas medidas concordam bem com os obtidos de EPR e foram utilizados para estimar as constantes de troca antiferromagnéticas nos dois extremos de concentração da série. Nas amostras com alta concentração de Mn, $xgeqslant 0.67$, irreversibilidades características de uma transição para uma fase de vidro de spin foram observadas em temperaturas abaixo de 4K. Para melhor caracterizar estas transições, medidas da susceptibilidade AC e DC para diversas freqüências e campos magnéticos foram realizadas em temperaturas entre 2 e 20 K. A susceptibilidade DC em baixos campos mostra picos agudos em Tf ~ 2.5, 3.0 e 3.5 K, respectivamente para as amostras com x=0,67; 0,87 e 1,00. Nas três amostras, observa-se irreversibilidade entre medidas com esfriamento na ausência de campo (ZFC) e em presença de campo (FC). Evidência de um verdadeiro fenômeno de transição de fase é fornecida pelo crescimento da susceptibilidade não linear, $chiNL$, próximo de Tf.. Análises de escala estáticas de $chiNL$ e análises de escala dinâmicas desenvolvidas a partir de dados da susceptibilidade AC resultaram em expoentes críticos consistentes com os obtidos em outros vidros de spin com interação de curto alcance. / This work reports a systematic study on the crystal growth and magnetic and structural properties of the diluted magnetic semiconductors (SMD) Zn1-xMnxIn2Se4. Crystals with Mn concentrations $0leqslant xleqslant 1.00$ were grown by chemical vapour transport (CVT). Through x-ray powder diffraction patterns and Laue diagrams of single crystal we studied the transformation from the layered rhombohedral structure of MnIn2Se4 to the tetragonal structure of ZnIn2Se4. We observe the presence of a purely rhombohedral phase for $xgeqslant 0.87$, a purely tetragonal phase for $xleqslant 0.25$ and a two-phase mixture for x between 0.67 and 0.35. Electron Paramagnetic Resonance (EPR) spectroscopy has been performed in the temperature range 4.2 K to 300 K for various concentrations of Mn. All the spectra had the main absorption peak centered at g=2. The resonance peak-to-peak line width, ÄHpp, decreases with increasing concentration of manganese and with increasing temperature. This behavior is intimately related with the exchange interaction between magnetic ions. The analysis of the temperature dependence of ÄHpp resulted in estimates for the Curie-Weiss temperature $ heta$ and for the freezing temperature Tf of the spin glass phase. The DC magnetic susceptibility has been investigated in the range between $2Kleqslant Tleqslant 300K$. The high temperature data (T>100 K) gave estimates for the parameter $ heta$, as well as for the concentration x of Mn. The values of $ heta$ obtained in this way are in good agreement with those obtained from EPR and were used to estimate the antiferromagnetic exchange constants for the two extremes of concentration of the system. For the samples with high concentration of Mn, $xgeqslant 0.67$, irreversibilities characteristic of a spin glass transition have been observed at temperatures below 4K. To better characterize this transition, AC and DC susceptibility measurements for different frequencies and magnetic fields were made in the temperature range between 2 and 20 K. The low field AC susceptibility displayed sharp peaks at Tf ~2.5, 3.0 and 3.5 K for samples with x= 0.67, 0.87 and 1.00, respectively. Irreversibility between zero field cooled (ZFC) and field cooled (FC) DC measurements was observed in the three samples. Evidence of a true phase transition phenomenon is given by the steep increase of the nonlinear susceptibility $chiNL$ when approaching Tf from above. Static scaling analysis of $chiNL$ and dynamic scaling analysis of the AC susceptibility data have been carried out, which yielded critical exponents consistent with those obtained in other spin-glasses with short-range interactions.
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Desenvolvimento do cristal  semicondutor de iodeto de mercúrio para aplicação como detector de radiação / Development of the mercury iodide semiconductor crystal for application as a radiation detector

João Francisco Trencher Martins 11 July 2011 (has links)
Neste trabalho descreve-se o estudo do estabelecimento de uma técnica para o crescimento e preparo de cristais de HgI2, com o intuito de utilizá-los como detectores semicondutores de radiação que operam a temperatura ambiente. Três métodos de crescimento de cristais foram estudados no desenvolvimento deste trabalho: (1) Transporte Físico de Vapor (Physical Vapor Transport PVT), (2) Solução Saturada de HgI2 empregando dois solventes distintos; Dimetil Sulfóxido (DMSO) (a) e acetona (b) e (3) método de Bridgman. A fim de avaliar os cristais de HgI2 desenvolvidos pelos três métodos, medidas sistemáticas foram realizadas para determinar a estrutura, o plano de orientação, a estequiometria, a morfologia da superfície e as impurezas do cristal. A influência destas propriedades físico-químicas sobre os cristais desenvolvidos foi avaliada em termos de desempenho como detector de radiação. Os difratogramas indicaram que os cristais estão orientados preferencialmente planos (001) e (101) com estrutura tetragonal para todos os cristais desenvolvidos. No entanto, a morfologia com menor nível de deformação foi observada para o cristal obtido pela técnica de PVT. Uma uniformidade na camada de superfície do cristal de PVT foi observada, enquanto na superfície do cristal de DMSO podem ser nitidamente encontradas incrustações de elementos distintos ao cristal. A melhor resposta de radiação foi encontrada para os cristais crescidos pela PVT. Significativa melhora no desempenho do detector de radiação de HgI2 foi encontrada, purificando o cristal por meio de dois crescimentos sucessivos, pela técnica de PVT. / In this work, the establishment of a technique for HgI growth and preparation of crystals, for use as room temperature radiation semiconductor detectors is described. Three methods of crystal growth were studied while developing this work: (1) Physical Vapor Transport (PVT); (2) Saturated Solution of HgI2, using two different solvents; (a) dimethyl sulfoxide (DMSO) and (b) acetone, and (3) the Bridgman method. In order to evaluate the obtained crystals by the three methods, systematic measurements were carried out for determining the stoichiometry, structure, orientation, surface morphology and impurity of the crystal. The influence of these physical chemical properties on the crystals development was studied, evaluating their performance as radiation detectors. The X-ray diffractograms indicated that the crystals were, preferentially, oriented in the (001) e (101) directions with tetragonal structure for all crystals. Nevertheless, morphology with a smaller deformation level was observed for the crystal obtained by the PVT technique, comparing to other methods. Uniformity on the surface layer of the PVT crystal was detected, while clear incrustations of elements distinct from the crystal could be viewed on the DMSO crystal surface. The best results as to radiation response were found for the crystal grown by physical vapor transport. Significant improvement in the HgIz2 radiation detector performance was achieved for purer crystals, growing the crystal twice by PVT technique.
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Peptídeos peptidomiméticos da película adquirida do esmalte: efeitos no crescimento de cristal de hidroxiapatita / Peptidomimetics of acquired enamel pellicle peptides: effects on hydroxyapatite crystal growth

Valente, Maria Teresa 03 August 2017 (has links)
Os peptídeos da estaterina (DR9) e da histatina 3 (RR14), que ocorrem naturalmente na película in vivo, amplificam o efeito inibitório do crescimento de cristais de hidroxiapatita, função relacionada à remineralizarão do esmalte e formação de cálculos dentários. A hipótese da duplicação/hibridação de domínios funcionais dos peptídeos DR9 da estaterina e RR14 da histatina 3 foi testada. Para isto, os peptídeos peptidomiméticos (DR9-DR9, DR9-RR14), além deles individualmente e suas proteínas intactas (DR9, RR14, estaterina e histatina 3) foram estudados em sete concentrações diferentes para avaliar o efeito da inibição do crescimento de cristais de hidroxiapatita. Foi utilizado um ensaio colorimétrico de microplaca para quantificar o crescimento de cristais de hidroxiapatita. As experiências foram feitas em triplicata e a concentração inibitória (IC50) foi estabelecida para cada grupo. A IC50 foi calculada para todos os peptídeos e proteínas testados. A histatina 3 e o RR14 não atingiram o valor de IC50. O DR9- RR14 atingiu o valor de IC50 a 3,80 M. Como esperado, DR9 e DR9-DR9 demonstraram um efeito inibitório significativo na atividade de crescimento de cristais, atingindo o valor de IC50 a 2,82 M e 1,07 M, respectivamente. A estaterina atingiu o valor de IC50 a 2,50 M. Na análise estatística, foram aplicados os testes ANOVA e Student-Newman-Keuls para comparações por pares, para comparar os valores entre os grupos. O DR9-DR9 amplificou o efeito inibitório do crescimento de cristais de hidroxiapatita quando comparado com DR9 único (p <0,05), demonstrando que a multiplicação do domínio funcional é uma forte tendência evolutiva da proteína. De forma interessante, o peptídeo híbrido DR9-RR14 demonstrou um efeito inibitório intermediário quando comparado com outros dois grupos: DR9 único e DR9-DR9. Este estudo utilizou a abordagem peptidomimética para investigar uma via potencial de evolução da proteína relacionada com a duplicação/hibridação dos constituintes peptídicos naturais da película adquirida de esmalte. O conhecimento obtido por meio dos resultados deste trabalho pode fornecer uma base para o desenvolvimento de peptídeos sintéticos para uso terapêutico, tanto contra cárie dentária, como para a doença periodontal. / The statherin and histatin 3 peptides (DR9 and RR14 respectively), which occur naturally in the film in vivo, amplify the inhibitory effect for the growth of hydroxyapatite crystals, a function related to remineralization of the enamel and formation of dental calculi. The hypothesis of duplication/hybridization of functional domains of the DR9 peptides of the statherin and RR14 of histatin 3 was tested. For this, the peptidomimetic peptides (DR9-DR9, DR9-RR14), in addition to them individually and their intact proteins (DR9, RR14, statherin and histatin 3) were studied at seven different concentrations to evaluate the effect of growth inhibition of hydroxyapatite crystals. A colorimetric assay of microplate was used to quantify the growth of hydroxyapatite crystals. The experiments were done in triplicate and the inhibitory concentration (IC50) was established for each group. The IC50 was calculated for all peptides and proteins tested. Histatin 3 and RR14 did not reach the IC50 value. DR9-RR14 reached the IC50 value at 3.80 M. As expected, DR9 and DR9-DR9 demonstrated a significant inhibitory effect on crystal growth activity, reaching the IC50 value at 2.82 M and 1.07 M, respectively. Statherin reached the IC50 value at 2.50 M. ANOVA and Student-Newman-Keuls tests for paired comparisons were applied to compare the values between the groups. DR9-DR9 amplified the inhibitory effect of hydroxyapatite crystal growth when compared to single DR9 (p <0.05), demonstrating that the multiplication of the functional domain is a strong protein evolution pathway. Interestingly, the hybrid peptide DR9-RR14 demonstrated an intermediate inhibitory effect when compared to other two groups: single DR9 and DR9-DR9. This study utilized the peptidomimetic approach to investigate a potential pathway of protein evolution related to duplication/hybridization of the natural peptidic constituents of the acquired enamel film. The knowledge obtained through the results of this work can provide a basis for the development of synthetic peptides for therapeutic use, both against dental caries and for periodontal disease.
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Estudos da nucleação e crescimento de filmes finos de diamante-CVD dopados com boro sobre carbono vítreo para eletrodos de alto desempenho.

Alessandra Venâncio Diniz 23 February 2006 (has links)
Neste trabalho, os primeiros filmes de diamante não dopados e dopados com boro foram crescidos sobre substratos de CVR, pela técnica HFCVD, apresentando suficiente adesão para manipulação e ensaios eletroquímicos. Os filmes de diamante foram caracterizados quanto à morfologia e à qualidade cristalina utilizando-se as técnicas de MEV e espectroscopia de espalhamento Raman, respectivamente. A técnica de difração de raios X foi também utilizada para se caracterizar os substratos e os filmes obtidos. A deposição dos filmes em toda a extensão destes substratos tridimensionais, que apresentavam profundidades superiores a 4 mm, visou a obtenção de eletrodos de diamante com alta área superficial. Desta forma, ênfase foi dada aos estudos de variação de parâmetros de crescimento do diamante para maximizar a profundidade de obtenção desses filmes e conseqüentemente obter total cobertura do substrato poroso. A relação entre as propriedades dos substratos, produzidos a diferentes temperaturas de tratamento térmico, e as características morfológicas, qualitativas e eletroquímicas apresentadas pelos filmes, também foi explorada. Para a caracterização eletroquímica foi utilizada a técnica de voltametria cíclica. Estes dados foram importantes para se comparar os eletrodos, com concentração de boro em torno de 1019 átomos.cm-3, em relação aos eletrodos de diamante já amplamente estudados. A faixa de potencial de trabalho em meio aquoso (KCl e H2SO4), a área superficial eletroquímica específica e a reversibilidade do sistema em solução com par redox Fe(CN)63-/4- para os eletrodos de diamante/CVR e de CVR também foram investigadas.
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Eletrodos em diamante CVD para estudos eletroquímicos.

Leide Lili Gonçalves da Silva 00 December 2001 (has links)
Os eletrodos de filmes de diamante CVD dopados com boro crescidos sobre silício apresentam propriedades eletroquímicas e morfológico-estruturais favoráveis para serem utilizados em diferentes aplicações. Neste trabalho, apresenta-se a pesquisa desenvolvida na elaboração destes eletrodos, assim como, sua caracterização através de diversas técnicas eletroquímicas e de análise de superfície. Os eletrodos de diamante apresentaram uma superfície uniforme contendo grãos facetados, cujo tamanho é de aproximadamente 2-3 mm. A espectroscopia Raman mostrou uma diminuição da intensidade da linha característica do diamante em 1332 cm-1 e seu deslocamento para menores energias quando se aumenta o nivel de dopagem. Simultaneamente, surgem duas bandas em 460 cm-1 e 1220 cm-1 devido ao aumento da incorporação de boro na rede cristalina. Verificou-se um aumento do stress nos filmes quando se aumenta a incorporação de boro na rede, medido através de espectroscopia Raman. Filme de diamante altamente dopado apresentou uma resistividade 6 vezes menor em relação ao filme levemente dopado. As análises de deteção de recuo elástico e de Mott-Schottky apresentaram um aumento do número de átomos de boro nos filmes de diamante quando se aumenta o nível de dopagem. Através da análise XRD Sincrontron pode-se constatar a presença de WC em todos os filmes e que o tamanho de cristalito obtido é 2 ordens de grandeza menor que os observados por MEV. Foi verificado, também, uma menor concentração de defeitos para o eletrodo de 6000 ppm B/C. O eletrodo de diamante exibiu uma faixa de potencial de utilização em torno de 3,0V em eletrólitos aquosos e apresentou um comportamento fotocorrente-voltagem típico de um semicondutor tipo-p. Foram confirmadas as características de quase-reversibilidade através do estudo com as sondas eletroquímicas, indicando uma cinética de reação de transferência de carga mais veloz utilizando a solução de ferrocianeto e o eletrodo de 5000 ppm B/C. Foi verificado, também, através do estudo do pH, que a superfície do diamante não é tão inerte quimicamente, sofrendo interações, dependendo do meio.
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Estudos para a obtenção de eletrodos a partir de filmes finos de diamante CVD dopados com boro em grandes áreas e aplicações em sistemas de limpeza de água.

Alessandra Venâncio Diniz 00 December 2002 (has links)
Neste trabalho, filmes finos de diamante dopados com boro foram crescidos sobre substratos de liga de titânio (Ti6Al4V) com áreas superiores a 12 cm2, pela técnica CVD assistida por filamento quente. Ênfase no crescimento de diamante em substratos perfurados foi dada para se aumentar a área superficial além de promover um melhor fluxo do eletrólito na utilização destes eletrodos para tratamento de efluentes. Nos substratos perfurados, os filmes foram crescidos em ambos os lados. Os filmes de diamante dopados foram caracterizados quanto à morfologia e à qualidade cristalina utilizando-se as técnicas de MEV e espectroscopia de espalhamento Raman, respectivamente. As técnicas de EDX, de difração de raios-X e difração de raios-X em ângulo rasante foram também utilizadas para se caracterizar os substratos e as possíveis transformações ocorridas nos mesmos, como a formação de uma intercamada de carbeto de titânio. Na caracterização eletroquímica foi utilizada a técnica de voltametria cíclica e os resultados foram comparados com os de eletrodos de diamante/Si, já estudados em níveis de dopagem similares. Estes dados foram importantes para se analisar a repetibilidade e reprodutibilidade de tais eletrodos, incluindo a faixa de potencial de trabalho em meio aquoso do eletrodo de diamante/Ti6Al4V e a atividade eletroquímica para filmes com concentração de boro em torno de 1019 átomos.cm-3. Esta atividade eletroquímica foi estudada em diferentes eletrólitos: HCl, HNO3, H2SO4, KCl, KNO3 e Na2SO4. O comportamento quase-reversível do sistema redox Fe(CN)63-/4- nos eletrodos produzidos também foi investigado.O estudo da oxidação de compostos orgânicos foi feito utilizando-se os eletrodos de diamante/Ti6Al4V como anodo na eletrólise de uma solução de fenol, tido como um composto orgânico aromático padrão, e também um composto não-biodegradável e muito tóxico. A oxidação eletroquímica foi observada utilizando-se as técnicas de CLAE e COT no monitoramento das eletrólises. Por meio destas técnicas pôde-se acompanhar a queda da concentração de compostos orgânicos, identificar e quantificar alguns compostos resultantes das etapas do processo de oxidação. Desta forma, foi determinada a eficiência dos eletrodos de diamante nesta aplicação. Os resultados foram comparados com dados existentes na literatura, provenientes de experimentos em condições semelhantes com eletrodos de outros materiais ou eletrodos de diamante produzidos por outros grupos.
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Estudos do crescimento e aplicação de tubos de diamante - CVD.

Renato Crucello Passos 00 December 2003 (has links)
Este trabalho trata do crescimento de diamante policristalino pela técnica de deposição química a partir da fase vapor (CVD - "Chemical Vapor Deposition"), cuja característica é copiar a superfície do material sobre o qual está sendo crescido. Aliado ao fato do diamante ser material duro e resistente ao desgaste, vislumbra-se a sua aplicação como revestimento interno de bicos de ejeção de água com abrasivos utilizados em máquinas de corte a jato de água com abrasivos, que estão sujeitos a um grande desgaste por abrasão. É feito um estudo preliminar para determinar as condições ótimas de crescimento do filme e adequar os parâmetros de funcionamento do reator, obtendo um filme de boa qualidade morfológica e alta pureza. Os experimentos consistem no recobrimento de substratos cilíndrico de molibdênio de 1mm de diâmetro e comprimento de até 100mm, com superfícies polidas. Após o crescimento, as amostras são submetidas à corrosão do substrato, fornecendo tubos de diamante auto-sustentados. O polimento da superfície do substrato confere aos tubos de diamante uma superfície interna com baixa rugosidade. Estes tubos são ensaiados em um aparato de ejeção de água, dando condições de obter os parâmetros de desempenho hidrodinâmico (cf e cd). Estes resultados são comparados aos resultados obtidos com um tubo de igual geometria feito em cobre extrudado, cuja característica é apresentar um bom acabamento interno. Esta comparação comprova a possibilidade de aplicação do revestimento de diamante para a ejeção de líquidos.

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