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Aspectos moleculares da fração acida de querosene de aviação : sintese de padrões (fenolicos, acidos carboxilicos e neutros) para analise em cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas

Souza, Joana D'Arc Felix de 14 July 2018 (has links)
Orientador : Luzia Keike / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-14T03:48:32Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Souza_JoanaD'ArcFelixde_M.pdf: 5962361 bytes, checksum: 4b7f141eec4d0a381f2dabafe69821bb (MD5) Previous issue date: 1990 / Mestrado
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Produção de compostos volateis de aroma, pela expressão heterologa dos genes lipoxigenase 1 e hidroperoxido liase de vegetal em Saccharomyces cerevisiae

Prazeres, Janaina Nicanuzia dos 01 August 2018 (has links)
Orientadores: Glaucia M. Pastore, Gonçalo A. G. Pereira / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos / Made available in DSpace on 2018-08-01T00:42:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Prazeres_JanainaNicanuziados_M.pdf: 17689382 bytes, checksum: bf211097d639dcc5fdedaff55e93d768 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: Lipoxigenases (LOX) catalizam a oxigenação de ácidos graxos polinsaturados, como o ácido linoléico, em hidroperóxidos, os quais via a ação sequencial das hidroperóxido liases produzem os compostos voláteis de aroma responsáveis pelo aroma de frescor de frutas, como o aldeído C6, hexanal. Os cDNAs que codificam a lipoxigenase, isoenzima 1, e hidroperóxido liase foram expressados em Saccharomyces cerevisiae, através do vetor pYES 2 (construções pYES2-LOX-1 e pYES2-HPL). A análise da seqüência parcial de nucleotídeos do cDNA de LOX-1 mostrou 96-99 % de similaridade com LOX-1 de soja (G/ycine max), enquanto que a análise da seqüência completa de nucleotídeos do cDNA de HPL mostrou 97% de similaridade com HPL de pimentão (Capsicum annuum). A análise de Northem blot foi usada para caracterizar a expressão dos dois genes em S. cerevisiae duplo recombinates. A primeira análise pelo Northem blot mostrou que ambos os genes foram expressos após 4 horas de indução, contudo a segunda análise mostrou que somente um dos dois foram expressos nas leveduras duplo recombinantes, o que demonstrou uma baixa estabilidade dos vetores. A análise de cromatografia gasosa foi usada para medir as quantidades de hexanal produzido. A produção de hexanal foi limitada em todas as leveduras estudadas, inclusive nos controles. Isto pode estar relacionado à expressão de apenas um dos genes nas S. cerevisiae duplo recombinantes. / Abstract: Lipoxygenase (LOX) catalyze the oxigenation of polyinsaturated fatty acids, such as linoleic acid, into hydroperoxides, which, via the sequential action of hydroperoxide Iyases (HPL), produce the aroma volatile compounds responsible for the fresh fruit flavor, notably the C6 aldeyde, the hexanal. The cDNAs encoding soybean lipoxygenase isoenzyme 1 and hydroperoxide Iyase were expressed in Saccharomyces cerevisiae, using the pYES 2 vector (pYES2-LOX-1 and pYES2-HPL constructions). Analysis of partial nucleotide sequence of LOX-1 cDNA showed 96-99 % similarity with LOX-1 soybean (G/ycine max), while HPL cDNA full nucleotide sequence analysis showed 97 % similarity with HPL bell pepper (Capsicum annuum). Northern blot analysis was used to characterize the expression patterns for two genes in double recombinant S. cerevisiae. The first Northern blot analysis showed that both genes were expressed after 4 hours, however the second analysis showed that only one of them were expressed in the double recombinant yeast, what may suggest a low vector stability. Gas chromatography analysis was used to measure quantities of hexanal production, which was limited in ali yeasts studied, including the controls. Limited hexanal production can be related to the only one gene expression in the double recombinant S. cerevisiae. / Mestrado / Mestre em Ciência de Alimentos
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Estudo da classificação de oleos essenciais com uso combinado de cromatografia gasosa e metodos quimiometricos.

Pini, Glaucia Falleiros 20 July 2018 (has links)
Orientador: Antonio Luiz Pires Valente / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-20T17:27:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Pini_GlauciaFalleiros_M.pdf: 2232681 bytes, checksum: e2f9247ee877d8913909e5cad3289bbc (MD5) Previous issue date: 1995 / Mestrado
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Derivatização e análise de ácidos carboxílicos de cadeia longa por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por fluorescência induzida por laser

Rodrigues, Carlos Eduardo January 2018 (has links)
O perfil de ácidos carboxílicos, incluindo os ácidos graxos de cadeia longa, é um parâmetro importante em muitas disciplinas voltadas à saúde humana, à indústria alimentícia, ao estudo da expressão gênica em tecidos vegetais e muitos outros. Além disso, em muitas amostras biológicas, os ácidos graxos de cadeia longa ocorrem em baixas concentrações. Neste trabalho, o reagente 3-[4-(bromometil)fenil]-7-(dietilamino)cumarina (MPAC-Br) foi utilizado como reagente de derivatização para a análise de ácidos carboxílicos numa variedade de amostras. As reações de derivatização são sempre uma questão de preocupação nas análises de rotina, pois são vistas como uma etapa crítica e uma fonte de erros na química analítica. Algumas propriedades deste reagente foram estudadas no presente trabalho, incluindo a robustez da reação de derivatização, a estabilidade dos derivatizados, os limites de detecção e a repetibilidade dos resultados A versão otimizada do protocolo foi aplicada para determinar o conteúdo e perfis de ácidos graxos e ácidos graxos de cadeia longa em oito fontes de óleos e gorduras nas quais os resultados corresponderam ao que se encontra na literatura. O carbonato de propileno (CP) foi utilizado pela primeira vez como o principal solvente de derivatização para ácidos graxos. Os desvios padrões residuais (%) dos fatores de resposta relativos das corridas cromatográficas dos produtos das cinco reações de derivatização foram menores quando o CP foi utilizado (intervalo de 0,6 a 16,7%) em comparação com acetonitrila. A reação de derivatização com a etiqueta fluorescente proporcionou limites de detecção para os ácidos graxos na faixa de 0,68 a 2,87 nmol.L-1, o que representou um ganho considerável quando comparado aos métodos de detecção direta por absorção. O método proposto mostrou-se confiável, robusto, rápido e conveniente para a análise de ácidos graxos e ácidos graxos de cadeia longa. / The knowledge of fatty acid profiles, including long chain fatty acids, is an important parameter in many disciplines dedicated to human health, food sciences, the study of gene expression in plant tissues and many others. Moreover, in many biological samples, long chain fatty acids occur at low concentration. The 3-[4-(bromomethyl)phenyl]-7- (diethylamino)coumarin (MPAC-Br) reagent has been used as a derivatizing reagent for the analysis of carboxylic acids in a variety of samples. Derivatization reactions are always a matter of concern in routine analyses, because they are seen as a critical step and a source of errors in analytical chemistry. Some properties of this reagent were studied in the present work, including the robustness of the derivatization reaction, the stability of the derivatives, the limits of detection and repeatability of the results. The optimized version of the protocol was applied to determine the content and profiles of fatty acids and long chain fatty acids in eight sources of oils and fats in which the results corresponded to what is found in the literature. Propylene carbonate (PC) was used for the first time as major derivatization solvent for fatty acids. The residual standard deviations (%) of the relative response factors of chromatographic runs of the products of the five derivatization reactions were lower when PC was used (range of 0.6 to 16.7%) compared to acetonitrile. The fluorescence derivatization reaction provide detection limits for fatty acids in the range of 0.68 to 2.87 nmol L-1, which represented a considerable gain when compared to direct absorption detection methods. The proposed method proved to be reliable, robust, fast and convenient for the analysis of fatty acids and long chain fatty acids.
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Resíduos do bifentrina em grãos de trigo e alguns de seus produtos processados, toxicidade e sua ação residual sobre Sitophilus oryzae (L., 1763), Sitophilus zeamais Motsch.,1855 (Coleoptera: Curculionidae) / Bifenthryn residues in wheat grain and in some of their processed products, and its residual action on Sitophilus oryzae (L., 1763), Sitophilus zeamais Motsch., 1855 (Coleoptera: Curculionidae)

Ibelli, Tatiana Marino 03 October 2007 (has links)
Uma grande parte da produção nacional de grãos é perdida anualmente devido ao ataque de pragas, correspondente a milhões de toneladas. No Brasil tem-se utilizado principalmente substâncias químicas para o controle dessas pragas Em vista disso, este trabalho teve como objetivo estudar alguns aspectos sobre a proteção de grãos armazenados com o uso de inseticidas, entre eles: 1) os resíduos do inseticida bifentrina em grãos de trigo e em alguns de seus produtos processados e 2) a eficácia do inseticida no controle de Sitophilus oryzae (L.) e Sitophilus zeamais Motsch.. Para o tratamento dos grãos foi utilizado o bico hidráulico de jato duplo, modelo, DG 90015EVS. O sistema de aplicação foi calibrado de modo a se obter tratamento dos grãos na concentração teórica de 0,4 e/ou 0,8 mg.kg-1 de bifentrina, tendo sido aplicado 5 litros de solução por tonelada de grão. No experimento de resíduos, amostras de grãos foram coletadas ao zero, 15, 30, 60, 90, 120 dias após o tratamento e as dos produtos processados foram obtidos nas mesmas datas. O método analítico consta da extração dos resíduos com ciclohexano/acetato de etila (1:1, v/v). A determinação quantitativa foi feita por técnica de cromatografia em fase gasosa, usando um cromatógrafo equipado com detector de captura de elétrons. O estudo de ação residual foi instalado aos 15, 30, 60, 90 e 120 dias após o tratamento dos grãos, ou até que não houvesse mais mortalidade nas parcelas. Os resíduos de bifentrina em grãos de trigo concentraram-se em maior quantidade no farelo e em menores na farinha. A bifentrina foi eficiente no controle de S. zeamais tanto na concentração de 0,4 mg.kg-1 como na concentração de 0,8 mg.kg-1, durante todo o período de observação e ineficiente no controle de S. oryzae desde 60 dias após o início do experimento até o final do período de observação / A great part of national production of stored grains is annually lost by the attack of pests, corresponding to millions of tons. In Brazil, chemical substances have mainly been used for pest control. In order to this, this work had as objective to study some aspects of the protection of stored grains with use of insecticides, among which are the following: 1) bifenthryn residues in wheat grains and some of their processed products, and 2) insecticide effectiveness in the control of Sitophilus oryzae (L.) and, Sitophilus zeamais Motsch.. Grain treatment was accomplished by using a twin jet, model DG 90015EVS hydraulic nozzle. The application system was calibrated to provide grain treatment at theoretical concentrations of 0,4 and/or 0,8 mg kg-1 bifenthryn, which was applied at the dosage of 5 liters of solution/ton of the grain. In the residue experiments, grain samples were collected at zero, 15, 30, 60, 90, 120 days after treatment, and from the processed products were obtained at the same dates. The samples were analyzed for residues of bifenthryn using a residue method based on extraction with ciclohexane/ ethyl acetate (1:1, v:v) solution. Residue determination was done by the gas chromatography technique using electron capture detector. The study of residual action was installed at 15, 30, 60, 90 and 120 days after grain treatment, or until mortality ceased in the plots. The bifenthryn residues in wheat grain were concentrated at higher amounts in the bran and at smaller in the flour. The bifenthryn was efficient in the control of S. zeamais at both concentrations of 0,4 and 0,8 mg.kg-1, during all the period of observation. The insecticide was inefficient in the S. oryzae control since 60 days after the beginning of the experiment until the end of the observation
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Revisão de métodos espectrofotométricos e cromatográficos aplicáveis na análise de nutrientes presentes em soluções hidropônicas / not available

Pileggi, Leonardo Antonio Gomes 07 April 2004 (has links)
As técnicas de cultivo sem solo representam novas alternativas para a produção de alimentos. Dentre estas, a hidroponia tem crescido muito ultimamente devido ao fato de, principalmente, apresentar altas produtividades, além de inúmeras vantagens em relação ao cultivo em solo. Entretanto, alguns pontos específicos no processo podem ser considerados questionáveis. Problemas relacionados ao manejo da solução nutritiva, em muitos casos, podem gerar tanto problemas produtivos como ambientais. Dessa forma o entendimento da marcha de nutrientes da solução nutritiva se torna imprescindível no sentido de minimizar tais problemas. Baseado nestas considerações, o presente trabalho teve como objetivos: a realização de revisões bibliográficas dos principais métodos de análise dos nutrientes presentes em soluções hidropônicas; a descrição e proposição de utilização dos métodos de espectrofotometria colorimétrica, de absorção e emissão atômica para análise da solução; a realização de revisões bibliográficas de trabalhos, realizados por diversos autores, relacionados às análises de soluções hidropônicas; a discussão dos problemas ambientais que esta atividade pode causar. Os principais métodos considerados foram: espectrofotometria colorimétrica, espectrofotometria de absorção e emissão atômica, cromatografia iônica e eletroforese capilar. Através da revisão dos estudos realizados com soluções hidropônicas, pôde-se observar uma predominância na utilização das técnicas relacionadas acima, para a análise dos nutrientes. O manejo da solução hidropônica pode levar à ocorrência de certos problemas. Os descartes sucessivos das soluções nas áreas adjacentes à produção acarretam em desperdício de água e fertilizantes, e causam a salinização dos solos. Neste processo o solo torna-se estéril e assim, inapropriados para o cultivo. Desta forma, a proposta final deste trabalho é propiciar uma base teórica inicial para que futuros estudos possam ser direcionados ao desenvolvimento de novas técnicas de análise em campo que produzam resultados confiáveis, e desta forma colaborarem com a minimização dos problemas relacionados à produção e ao meio ambiente. / not available
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Obtenção de inulinase: recuperação e ampliação de escala / Production of inulinase: recovery and scale-up

Pessoa Junior, Adalberto 22 September 1995 (has links)
A transferência de oxigênio para o meio, durante o cultivo de Candida kefyr DSM 70106, mostrou ter grandE influência na produção de inulinase extracelular. O KLa (coeficiente volumétrico de transferência de oxigênio) de 43 h-1 foi o que proporcionou a obtenção de atividade enzimática mais elevada (37,5 U.mL-1). Este parâmetro foi utilizado como critério para ampliação de escala do cultivo em biorreator de 15 litros para 300 litros. O volume de meio obtido foi congelado para utilização nos processos seguintes de separação de células e purificação da inulinase. Para isto foram utilizados três processos diferentes, a saber, filtração (microfiltração, diafiltração e ultrafiltração), extração líquido-líquido por micela reversa e cromatografia de troca iônica em leito fluidizado. Durante a separação de células, a membrana de microfiltração tipo HVLP com 0,45 µm de diâmetro de poro foi a que possibilitou a passagem de maior fluxo de filtrado (324 L.h-1.m-2) quando comparada com outras membranas de poros e materiais diferentes. Associado a este fluxo obteve-se ainda a passagem pela membrana de 99% da enzima presente. Foram também estudados diferentes tipos de módulos de filtração. Os filtros rotativos foram os que apresentaram melhores desempenhos, com destaque para o tipo \"Biodruckfilter\". Fluxo de filtrado de 300 L.h-1.m-2 e transmissão de 99% da enzima foram obtidos neste filtro. Os filtros tipo cassete e os tubulares apresentaram desempenhos, em geral, inferior a 50% quando comparados em termos de fluxo de filtrado. O processo de filtração em escala ampliada, realizada no filtro cassete, apresentou fluxo de filtrado 45% inferior ao obtido na pequena escala. Os estudos de extração líquido-líquido por micela reversa foram feitos utilizando um agente tensoativo catiônico (BDBAC- [N-Benzyl-N-Dodecyl-N bis(2-hydroxyethyl) ammonium chloride] e um aniônico (AOT- sodium-di-2ethyl-hexyl-sulphosuccinate). O BDBAC proporcionou recuperação de 91 % da enzima presente inicialmente. Na ampliação de escala do processo foi verificado um rendimento de 77%, e o aumento da atividade enzimática específica, nos dois casos, foi de aproximadamente 2,8 vezes. Em comparação com os dois processos anteriores, o processo de purificação da inulinase com separação simultânea de células por cromatografia de trocaiônica em leito fluidizado foi o que proporcionou maior aumento da atividade enzimática específica (da ordem de 4,3 vezes). Após adsorção e eluição do leito cromatográfico, 93,1% da enzima foi recuperada. / It has been observed that the production of extracellular inulinase by Candida kefyr DSM 70106 was markedly affected by the rate of oxygen transfer to the medium. The highest inulinase activity (37,5 U.Ml-1) was attained at a KLa value (volumetric coefficient of oxygen transfer) equal to 43 h-1. As such, KLa was chosen as a criterion for scaling-up the bioreactor capacity from 15 L to 300 L. Once the fermentation ended, the whole fermented broth was frozen for further cell separation and inulinase purification. For that, three different processes were used, namely filtration (microfiltration, diafiltration and ultrafiltration), liquid-liquid extraction by reversed micelles and ion-exchange chromatography in fluidized bed. Microfiltration membranes differing in the chemical nature and on the pores diameter were used in cell separations. The highest filtrate flow (FF = 324 L.h-1.m-2) occurred when HVLP type membrane (0,45 µm pore diameter) was employed. Moreover, 99% of inulinase passed through the membrane. Several types of filtration modules were also studied. The rotatory filter, such as the \"Biodruckfilter\" (FF=300 L.h-1.m-2 and 99% of inulinase transmission), presented remarkable performance when compared with cassette and tubulartype filters, in which FF was lower than 50%. Furthermore, filtration carried out with a scaled-up cassette module presented a FF 45% lower than that observed on a smaller scale. Studies on liquid-liquid extraction by reverse micelles were made utilizing a cationic surfactant (BDBAC- [N-Benzyl-N-Dodecyl-N-bis(2-hydroxyethyl) ammonium chloride] and an anionic surfactant (AOT-sodium-di-2-ethyl-hexylsulphosuccinate). The use of BDBAC resulted in a recuperation of 91 % of the enzyme initially present, which decreased about 77% when the process was scaled-up. Neverthless, in both cases the increase in specific enzymatic activity was about 2.8 times. In comparison with the aforementioned processes, the ion-exchange chromatography in fluidized bed, in which inulinase purification and cell separation take place simultaneously, provided. an increase in specific enzymatic activity of about 4.3 times. After adsorption and elution of the chromatographic bed about 93% of the inulinase was recovered.
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Estudo da composi??o qu?mica dos ?leos essenciais obtidos por destila??o por arraste a vapor em escala laboratorial e industrial

Steffens, Andr?ia Hoeltz 30 March 2010 (has links)
Made available in DSpace on 2015-04-14T13:58:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 423851.pdf: 1212068 bytes, checksum: f93db9a3a09f6baeb2a0b33e91884f0f (MD5) Previous issue date: 2010-03-30 / A produ??o de ?leos essenciais tem aumentado a cada ano devido, principalmente, ao crescente consumo destes em atividades tradicionais como na ind?stria aliment?cia e cosm?tica, e ?s novas aplica??es organol?pticas e biol?gicas que est?o surgindo. Associado a este fato, o investimento no desenvolvimento tecnol?gico do setor atrav?s da defini??o de sistemas de produ??o da mat?ria-prima, do desenvolvimento dos processos extrativos, bem como a garantia de um controle de qualidade eficiente, ? um incentivo para a pesquisa nesta ?rea. Um gargalo na produ??o de ?leos essenciais ? a car?ncia tecnol?gica dos processos extrativos, justificando assim o objetivo deste estudo em direcionar seus esfor?os para avaliar o processo produtivo. Este trabalho baseia-se na obten??o dos ?leos essenciais de citronela (Cymbopogon winterianus J.) e alecrim (Rosmarinus officinalis L.) em escala laboratorial e industrial, via destila??o por arraste a vapor, e estuda o efeito da vari?vel tempo na composi??o qu?mica dos mesmos. A t?cnica anal?tica empregada ? a cromatografia gasosa acoplada ? espectroscopia de massa (GC/MS) e os resultados obtidos s?o interpretados pelo o m?todo Principal Components Analysis (PCA), onde fica comprovada estatisticamente a significativa varia??o da composi??o dos ?leos essenciais de citronela e alecrim com o tempo de extra??o, tanto em escala industrial como em escala laboratorial.
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Francionamento bioguiado e caracterização química de compostos com atividade antimicrobiana de geoprópolis de Uruçu nordestina: abelha indígena sem ferrão Melipona scutellaris

CARTAXO, Rodrigo Teodoro 15 May 2012 (has links)
Séculos de relatos históricos dedicados à reverência por distintas civilizações emergem dos últimos 25 anos de estudos científicos sobre abelhas sem ferrão, espécies nativas eusociais de habitat tropical e subtropical, em contraste com a extensão das pesquisas voltadas aos atributos comerciais de Apis mellifera. Diferenças das abelhas melíferas incluem arquiteturas de ninhos peculiares, contendo a estrutura comum em cera e resinas vegetais, reforçadas com amálgamas de pólen, sementes ou so lo para produzir o geoprópolis, que compartilha a mesma atividade prevalente de própolis contra bactérias gram- positivas, atribuível a derivados terpênicos. O trabalho teve como objetivo empregar um esquema de técnicas aplicadas ao fracionamento bioguiado, para obtenção de compostos ativos contra Staphylococcus aureus de geoprópolis da abelha sem ferrão Melipona scutellaris. Entre os extratos etanólicos de seis lotes de geoprópolis coletados, aleatoriamente, de um meliponário da Bahia durante um ano, a variedade “marrom-escura” destacou-se pelo poder antiestafilocócico com a mesma atividade apresentada por sua fração acetato de etila (C IM 62,5-31,25 µg/mL), a qual revelou 6 compostos-alvo através da bioautografia, na medida em que conservou o perfil cromatográfico por CLAE-FR-DAD durante a etapa de purificação, motivando o fracionamento do extrato por cromatografia em coluna de sílica, que levou, em vista da baixa eficiência de separação verificada para a fração F1 selecionada (C IM 1,95- 0,98 μg/mL), às sub-frações SF2 (3,90-1,95 µg/mL) e SF3 (7,81-3,90 µg/mL) por CLAE-FR-DAD semi-preparativa. Apesar da resistência ao isolamento, os perfis de fragmentação dos compostos em frações, sub-frações e extratos de geoprópolis, determinados por CLAE-FR-ESI-TQ-EMn, revelaram componentes intimamente relacionados à estrutura comum de um núcleo diterpênico ligado a um resíduo de ácido cinâmico, coerente com as varreduras espectrais no UV homólogas e ao espectro de 1H-RMN da fração F2 (7,81-3,90 µg/mL), relativamente mais purificada. Amostras de geoprópolis consistiram, ao contrário, na variabilidade dos espectros de massas, ressaltando características das abelhas nativas, ao mimetizar as Apis mellifera, quanto aos comportamentos de coleta heterogêneos relacionados às fontes de resi nas disponíveis. Ensaios antibacterianos envolvendo bioautografias e determinações da concentração inibitória/bactericida mínima (CIM/CBM) por microdiluição e revelação com resazuri na biomonitoraram as etapas do fracionamento, enquanto triagens por CIM/CBM comporam o perfil antimicrobiano do extrato “marrom-escuro” e seus derivados mais ativos contra S. aureus, em que um painel de linhagens bacterianas patogênicas padronizadas delineou espécies gram- positivas, em especial de Micrococcus, Bacillus e Staphylococcus, inclusive MRSA, como altamente susceptíveis, em detrimento das gram-negativas, demonstrando o potencial promissor de geoprópolis como repositório de produtos naturais indeléveis aos desafios precursores de fármacos na terapêutica. / Long historical records of reverence by distinct ci vilizations emerge from the last 25 years of scientific studies on stingless bees, native eusocial species inhabiting the tropical and subtropical areas of the world, over extensive documentation devoted to the globally widespread Apis mellifera. Differences from the honeybees include peculiar nest strengthened arquictetures built in beeswax and plant resi ns, amalgamated with pollen, seeds or soil material to produce geopropolis, compositionally dissociated of traditional propolis, even sharing a prevailing activity against gram-positi ve bacteria, attributable to terpenic derivatives. A bioassay-guided fractionation technique was aimed to separate active compounds against Staphylococcus aureus in geopropolis from Melipona scutellaris, concerni ng its potential biological relevance. Among the ethanolic extracts of the six lots of geopropolis ramdomly collected from a meliponary settled in the Bahia State of Brazil, during a year, the “dark-brown” variety was highlighted by the same antistaphylococcal acti vity of ethyl acetate fraction (MIC 62,5-31,25µg/mL), which unveiled at least si x target compounds from bioautography in the purification step, even because their chromatographic profiles by RP-HPLC-PDA remained equivalent to the original extract, motivating its chromatographic fractionation by Low-Pressure Silica Gel Column Chromatography, followed by preparative RP-HPLC-PDA of the poorly resolved fraction F1 (MIC 1,95 – 0,98 μg/mL), yelding sub-fractions SF2 (3,90- 1,95 µg/mL) and SF3 (7,81-3,90 µg/mL). Although escaping from the isolation purpose, the fragmentation profiles of compounds in fractions, sub-fractions and extracts, determined by RP-HPLC-ESI-TQ-MSn, allowed propositions of components closely related to the structure of a diterpenic core bonded to a cinnamic acid group, consistent with the homologous UV spectral scans, associated to the 1H-NMR spectra of fraction F2 (7,81-3,90 µg/mL), relatively the most purified one available. Differing extracts consisted, in contrast, of the variability of mass spectra, suggesting mimics of Apis mellifera heterogeneous collecting behavior in the choice for resin sources by native bees. Antibacterial assays involving bioautography and resazurin microtitre plate-based minimum inhibitory, followed by bactericidal, concentrations (MIC/MBC) methods conducted the fractionation process, whilst the screening by MIC/MBC composed the antimicrobial profile of “dark brown” extract and its most active derivatives against S. aureus, displaying a panel of standardized human pathogenic bacterial strains, recongni zed as highly susceptible gram-positive species, in particular Micrococcus, Bacillus and Staphylococcus, includi ng the selected MRSA isolate, over the gram-negative ones, demonstrating the promising potential of geopropolis as a repository of natural products candidates to the challenges of drugs development in the course of health claims. / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES
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Pirólise da casca de arroz : Ativação química do produto sólido obtido e utilização como material adsorvente em extração de fase sólida (SPE)

Scapin, Enelise January 2016 (has links)
Atualmente existe um número crescente de estudos acerca da transformação de resíduos agroindustriais em novos produtos de maior valor agregado. Dentre estas transformações encontra-se o processo de pirólise, que converte o material residual em produtos sólidos, líquidos (bio-óleo + fase aquosa) e gasosos. No presente estudo, foram caracterizados os produtos gerados na pirólise de casca de arroz em reator de leito fixo. A composição química do bio-óleo obtido foi avaliada mediante a técnica de cromatografia gasosa bidimensional abrangente acoplada à espectrometria de massas quadrupolar (GC×GC/qMS), aliada à utilização de padrões e de índices de retenção. A determinação da porosidade e da área superficial do produto sólido foi realizada pela técnica de Brunauer–Emmett–Teller (BET) e também através do método BJH (Barret, Joyner e Halenda). O produto sólido gerado foi ativado utilizando diferentes proporções de carbonato de sódio, a fim de obter-se um material de elevada área superficial. O processo de ativação química do produto sólido oriundo da pirólise da casca de arroz em proporção mássica 1:3/800 °C/2h, apresentou excelentes resultados, aumentando significativamente a sua área de superfície de 3,8 m2g-1 para 1848 m2g-1 . Nos testes realizados nas razões mássicas de 1:2 e 1:1, ocorreu uma diminuição da área de superfície quando comparado com a área de superfície encontrada na razão mássica de 1:3, o que demonstra que o processo foi na condição 1:3/800 °C/2h, caracterizando ser um material com propriedades adsorventes Este material foi utilizado no processo de SPE para a adsorção dos compostos presentes na fase aquosa do bio-óleo analisados por HPLC-PDA. O carvão ativado produzido neste estudo foi eficiente para a adsorção de compostos identificados na fase aquosa da casca de arroz (fenóis, furanos e cetonas), que podem ser prejudicial para o meio ambiente, ou que podem futuramente ser recuperados para aplicações futuras. / Currently there are a growing number of studies on the transformation of agro-industrial waste in new products of higher added value. Among these transformations, the pyrolysis process converts the waste material into solid products, liquid (bio-oil) and gaseous. In this study, the products generated in the rice husk pyrolysis in fixed bed reactor were studied. The chemical composition of the bio-oil obtained was accomplished by comprehensive two-dimensional gas chromatography coupled to quadrupole mass spectrometry (GC×GC/qMS), allied to the use standards and retention indices. The determination of the porosity and the surface area of the solid product was performed by the technique of Brunauer-Emmett-Teller (BET) and also through the BJH method (Barrett, Joyner and Halenda). The solid product produced was activated using different proportions of sodium carbonate in order to obtain a high surface area material. The chemical activation of the solid product from the pyrolysis of the rice husk in the ratio 1: 3/800 ° C / 2h presented excellent results, significantly increasing its surface area from 3.8 m2g-1 to 1848 m2g- 1 . In the tests performed in the 1: 2 and 1: 1 mass ratios, a decrease in the surface area occurred when compared to the surface area found in the 1: 3 mass ratio, which shows that the process was in the 1: 3 condition / 800 ° C / 2h, characterizing to be a material with adsorbent properties This material was used in the SPE process as solid phase for adsorption of the compounds present in the aqueous phase of the bio-oil analyzed by HPLC-PDA. The activated carbon produced in this study may be effective for the adsorption of identified compounds in the aqueous phase of rice husk (phenols, furans and ketones) which may be harmful to the environment, or may be recovered for future applications.

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