Die vorliegende Arbeit beschreibt die Entwicklung und Charakterisierung eines mikromechanischen kraftgekoppelten Schwingsystems für die resonante Detektion niederfrequenter Schwingungen. Es wird ein neuartiges Prinzip vorgestellt, das es ermöglicht, niederfrequente Vibrationen frequenzselektiv zu erfassen. Mittels Amplitudenmodulation wird das niederfrequente Signal in einen höheren Frequenzbereich umgesetzt. Durch Ausnutzung der mechanischen Resonanzüberhöhung wird aus dem breitbandigen Signal ein schmales Band herausgefiltert, die anderen Frequenzbereiche werden unterdrückt. Auf diese Weise wird direkt die spektrale Information des niederfrequenten Signals gewonnen. Eine Fourier-Transformation ist hierbei nicht notwendig. Die Abstimmung des Sensors erfolgt über eine Wechselspannung und führt dadurch zu einer einfachen Auswertung. Die Schwerpunkte der Arbeit liegen in den theoretischen Untersuchungen zum neuartigen Sensorprinzip, in der Entwicklung einer mikromechanischen Sensorstruktur zum Einsatz des neuen Prinzips sowie in der Entwicklung und Charakterisierung eines Messsystems zur Detektion niederfrequenter mechanischer Schwingungen mit dem neuen Sensor. / This thesis describes the development and characterization of a micromechanical force coupled oscillator system for the resonant detection of low frequency vibrations. It presents a novel working principle that enables spectral measurements of low frequency vibrations. The low frequency spectral content is converted into a higher frequency range by means of amplitude modulation. Due to the mechanical resonance a narrow band is filtered out of the wide band vibration signal. The remaining frequency content is suppressed. Hence, the spectral information is directly obtained with the sensor system without a fast Fourier transform. The tuning is done with an AC voltage resulting in a simple analysis. The main focuses of the work are the theoretical analysis of this novel sensor principle, the development of the micromechanical sensor structure for the use of the novel principle as well as the development and characterization of a measurement system for the spectral detection of low frequency mechanical vibrations with the developed sensor system.

Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff weist ausgezeichnete thermische, mechanische und chemische Eigenschaften auf. Aufgrund seiner Faserarchitektur und Porosität zeigt dieser eine mit metallischen und polymeren Werkstoffen vergleichbar hohe Schadenstoleranz. Die Herstellung komplexer Leichtbaustrukturen aus C/C-Verbunden ist jedoch zeit- und kostenintensiv. Ein neuer Ansatz stellt die Integration geometrisch simpler C/C-Verbunde in komplexe, problemlos zu realisierende polymere Strukturen dar. Ein derartiges Werkstoffkonzept vereint die Vorteile seiner Komponenten in einem ganzheitlichen Werkstoffsystem. Einen Nachteil stellt jedoch die geringe wechselseitige Adhäsion seiner Komponenten dar. Die Innovation dieses Beitrags stellt sich einerseits der Herausforderung die mechanischen Eigenschaften der C/C-Verbunde in Abhängigkeit der intrinsischen Porosität zu beeinflussen. Dies geschieht durch Veränderung der chemischen und physikalischen Vernetzungsbedingungen des Matrixprecursors. Andererseits soll die dadurch herrührende inhärente Porosität zur Vergrößerung der wirksamen äußeren Oberfläche und zur gezielten Verbesserung der Adhäsion zum Polymer führen. Es wird ein Kohlenstoffprecursor mit variabler offener Porosität entwickelt und daraus neuartige verschiedenporöse C/C-Verbunde hergestellt und untersucht. Im Anschluss werden die verschiedenporösen C/C-Verbunde mit ausgewählten Polymeren unter definierten Konsolidierungsparametern thermisch gefügt und deren wechselseitiges Adhäsionsverhalten bewertet.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI TABELLENVERZEICHNIS XI I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1 II STAND DER TECHNIK 3 II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3 II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3 II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3 II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7 II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8 II 1.2.1 Differentialbauweise 8 II 1.2.2 Integralbauweise 8 II 1.2.3 Mischbauweise 8 II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8 II 1.3 Fertigungsverfahren 9 II 1.3.1 Klassifizierung 10 II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11 II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11 II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12 II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13 II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14 II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15 II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15 II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15 II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15 II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19 II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20 II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25 II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25 II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25 II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26 II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27 II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28 II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28 II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29 II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29 II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30 II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31 II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34 II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35 II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35 II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35 II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39 II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40 II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40 II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41 II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46 II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49 II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50 II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50 II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51 II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53 II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54 II 5.1 Synthese 54 II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54 II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55 II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56 II 5.5 Mechanisches Verhalten 57 II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58 II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59 III EXPERIMENTELLER TEIL 61 III 1 Methodische Vorgehensweise 61 III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63 III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63 III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63 III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64 III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65 III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66 III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67 III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68 III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68 III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69 III 2.1.9 Haftabzugversuch 70 III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71 III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71 III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71 III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72 III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73 III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74 III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75 III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76 III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76 III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78 III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78 III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79 III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79 III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80 III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80 III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81 III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81 III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81 III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82 III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84 III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84 III 3 Ergebnisse 85 III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85 III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85 III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85 III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91 III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92 III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94 III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98 III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98 III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103 III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107 III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107 III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109 III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110 III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110 III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111 III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113 III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113 III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115 III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117 III 4 Diskussion der Ergebnisse 119 III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119 III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119 III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121 III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122 III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122 III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124 III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124 III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126 III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127 III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128 III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128 III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128 III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129 III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130 III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131 III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131 III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131 III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131 III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131 III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132 III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133 III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133 III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133 III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134 III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134 IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135 V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139 VI LITERATURQUELLEN 140 ANLAGEN / Fibre-reinforced ceramic matrix composite materials are characterized by excellent thermal, mechanical and chemical properties. Their high tolerance regarding damaging is a result of the intrinsic fibre structure and porosity. Due to this fact, they offer outstanding dampening characteristics, as is the case for polymeric materials. The production of complex structures is very time consuming and expensive. The integration of simple geometric ceramic composite materials in complex polymeric structures is regarded as a new approach for the production of these materials. These easy-to-produce hybrid ceramic/polymer compound materials combine the advantages of ceramics and polymers in one material system. However, one main disadvantage of these materials is the mutual adhesion of the two components. This article deals with the challenge of the manipulation of the mechanical properties of the C/C composites depending on the intrinsic porosity. This is realized by altering the physical and chemical wetting/coating conditions of the matrix precursor. In addition, the inherent porosity is supposed to increase the effective outer surface and specifically improve the adhesion. For this purpose, a novel carbon precursor with an adjustable open porosity is developed and investigated further. During this different versions of the CFRP and various C/C materials of different production steps are produced and examined. The variation of the precursors is supposed to take place in the polymeric state. The different C/C composites are subsequently thermally bonded with selected polymers and defined consolidation parameters. The mutual joining and connection behaviour is investigated further.:ABKÜRZUNGEN UND FORMELZEICHEN I ABBILDUNGSVERZEICHNIS VI TABELLENVERZEICHNIS XI I EINLEITUNG UND MOTIVATION 1 II STAND DER TECHNIK 3 II 1 Hybride Polymer/Keramik - Werkstoffverbunde 3 II 1.1 Grundlagen zur Adhäsion 3 II 1.1.1 Adhäsionsmodelle 3 II 1.1.2 Keramik/Polymer-Grenzflächentypen 7 II 1.2 Konstruktionsprinzipien 8 II 1.2.1 Differentialbauweise 8 II 1.2.2 Integralbauweise 8 II 1.2.3 Mischbauweise 8 II 1.2.4 Hybridbauweise (hybride Werkstoffverbunde) 8 II 1.3 Fertigungsverfahren 9 II 1.3.1 Klassifizierung 10 II 1.3.2 In-situ-Fügetechnik (In-Mould Assembly) 11 II 1.3.3 Ex-situ-Fügetechnik (Post-Mould Assembly) 11 II 1.4 Aspekte zur Interfaceoptimierung 12 II 1.5 Versagensverhalten von einfachen hybriden Werkstoffverbunden 13 II 1.6 Fazit zu hybriden Polymer/Keramik - Werkstoffverbunden 14 II 2 Grundlagen zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 15 II 2.1 Grundlagen zur Verstärkung keramischer Werkstoffe 15 II 2.1.1 Einteilung keramischer Werkstoffen 15 II 2.1.2 Versagensverhalten unverstärkter Monolithkeramik 15 II 2.1.3 Verstärkung keramischer Matrices 19 II 2.1.4 Verstärkungskomponenten und deren Wirkungsweise 20 II 2.2 Klassifizierung faserverstärkter Keramik/Matrix Verbundwerkstoffe 25 II 2.2.1 Weak Interface Composite – CMCs (WIC-CMC) 25 II 2.2.2 Weak Matrix Composite – CMCs (WMC-CMC) 25 II 2.3 Rissfortschrittsverhalten in faserverstärkten CMCs 26 II 2.3.1 Rissablenkung an der F/M-Grenzfläche 27 II 2.3.2 Rissausbreitung und sukzessives Versagen der Faser/Matrix-Domänen 28 II 2.3.3 Rissabschirmung und -ablenkung in porösen Matrices 28 II 2.4 Versagensverhalten faserverstärkter CMCs 29 II 2.4.1 Lastübertragungsverhalten an Faser/Matrix-Grenzflächen 29 II 2.4.2 Mikromechanisches Versagensverhalten 30 II 2.4.3 Makromechanisches Versagensverhalten 31 II 2.5 Fazit zu Keramik/Matrix-Verbundwerkstoffen 34 II 3 Kohlenstofffaserverstärkter Kohlenstoff 35 II 3.1 Kohlenstofffaserbasierte Verstärkungskomponenten 35 II 3.1.1 Kohlenstofffasern 35 II 3.1.2 Textile Flächengebilde 39 II 3.2 Kohlenstoffmatrix-bildende Precursoren und Verfahren 40 II 3.2.1 Allgemeine Verfahrensweisen 40 II 3.2.2 Grundlagen zu Phenolharzen 41 II 3.2.3 Polymerpyrolyse 46 II 3.2.4 Intrinsische Entwicklung der Porosität 49 II 3.3 Herstellung von PF-Novolak-basierten C/C-Verbunden 50 II 3.3.1 Herstellung der CFK- Produktzwischenstufe 50 II 3.3.2 Herstellung der C/C-Produktendstufe 51 II 4 Fazit zu kohlenstofffaserverstärktem Kohlenstoff 53 II 5 Thermoplastische Kunststoffe 54 II 5.1 Synthese 54 II 5.2 Klassifizierung von Polymeren 54 II 5.3 Thermoplastisches Ethylen-Vinylacetat (EVA) 55 II 5.4 Verarbeitung mittels Thermoplast-Spritzgießen 56 II 5.5 Mechanisches Verhalten 57 II 5.6 Fazit zu thermoplastischen Kunststoffen 58 II 6 Folgerungen und Zielsetzung 59 III EXPERIMENTELLER TEIL 61 III 1 Methodische Vorgehensweise 61 III 2 Versuchsbeschreibung und –durchführung 63 III 2.1 Charakterisierende Verfahren 63 III 2.1.1 Prozessbegleitende Untersuchungen 63 III 2.1.2 Dynamische Differenz-Kalorimetrie und Thermogravimetrie 64 III 2.1.3 ATR Spektroskopie 65 III 2.1.4 Röntgendiffraktometrie (XRD) 66 III 2.1.5 Raman Spektroskopie 67 III 2.1.6 Gefüge- und Phasenanalyse 68 III 2.1.7 Oberflächenanalyse der C/C-Verbunde 68 III 2.1.8 3-Punkt-Biegeprüfung 69 III 2.1.9 Haftabzugversuch 70 III 2.2 Entwicklung und Untersuchung des Matrixprecursors 71 III 2.2.1 Validierung des Matrixprecursors 71 III 2.2.2 Komposition der Harz / Härter-Gemische 71 III 2.2.3 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 72 III 2.2.4 Kohlenstoffausbeute der Resite 73 III 2.2.5 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 74 III 2.2.6 Mikrostrukturentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 75 III 2.3 Entwicklung und Untersuchung der CFK-Produktzwischenstufe 76 III 2.3.1 Beschreibung zur Herstellung 76 III 2.3.2 Gefüge- und Phasenanalyse 78 III 2.3.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 78 III 2.4 Entwicklung und Untersuchung der C/C-Produktendstufe 79 III 2.4.1 Beschreibung zur Herstellung 79 III 2.4.2 Gefüge- und Phasenanalyse 80 III 2.4.3 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 80 III 2.5 Entwicklung und Untersuchung hybrider EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 81 III 2.5.1 Herstellung der C/C-Verbundwerkstoffkomponenten 81 III 2.5.2 Untersuchung der Oberflächenmorphologien der porösen C/C-Verbunde 81 III 2.5.3 Herstellung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 82 III 2.5.4 Gefüge und Phasenanalyse am hybriden Interface 84 III 2.5.5 Untersuchungen zum mechanischen Verhalten 84 III 3 Ergebnisse 85 III 3.1 Untersuchung des Matrixprecursors 85 III 3.1.1 Validierung des Matrixprecursors 85 III 3.1.2 Vernetzungsverhalten der Vorkondensate 85 III 3.1.3 Kohlenstoffausbeute der Resite 91 III 3.1.4 Phasengenese des generierten Matrixkohlenstoffs 92 III 3.1.5 Porositätsentwicklung der Resite und Matrixkohlenstoffe 94 III 3.2 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 98 III 3.2.1 Gefüge- und Phasenanalyse der CFK-Verbunde 98 III 3.2.2 Gefüge- und Phasenanalyse der C/C-Verbunde 103 III 3.3 Untersuchung der Faser/Matrix-Adhäsion 107 III 3.3.1 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der CFK-Verbunde 107 III 3.3.2 Einflüsse auf die Faser/Matrix-Adhäsion der C/C-Verbunde 109 III 3.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 110 III 3.4.1 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 15 bar 110 III 3.4.2 3-Punkt-Biegefestigkeiten der Verbunde bei einem Härtedruck von 60 bar 111 III 3.5 Untersuchung der hybriden EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 113 III 3.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 113 III 3.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 115 III 3.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 117 III 4 Diskussion der Ergebnisse 119 III 4.1 Vernetzungsverhalten der Resite 119 III 4.1.1 Netzwerkgenese der Vorkondensate und Degradation des Härters 119 III 4.1.2 Einfluss des Härtermassenanteils auf das Vernetzungsverhalten der Resite 121 III 4.1.3 Zur Phasengenese der generierten Matrixkohlenstoffe 122 III 4.1.4 Fazit zum Vernetzungsverhalten der Resite 122 III 4.2 Ausbildung der Porenmorphologie 124 III 4.2.1 Porenmorphologie der Resite 124 III 4.2.2 Porenmorphologie der Matrixkohlenstoffe 126 III 4.2.3 Fazit zur Ausbildung der Porenmorphologie 127 III 4.3 Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 128 III 4.3.1 Mikrostrukturentwicklung der CFK-Produktzwischenstufe 128 III 4.3.2 Mikrostrukturentwicklung der C/C-Produktendstufe 128 III 4.3.3 Porositätsentwicklung der CFK- und C/C-Verbunde 129 III 4.3.4 Fazit zur Mikrostrukturentwicklung der Verbundwerkstoffe 130 III 4.4 Mechanisches Verhalten der Verbundwerkstoffe 131 III 4.4.1 Einfluss der Härtermassenanteils 131 III 4.4.2 Einfluss des Härtedrucks 131 III 4.4.3 Einfluss des Temperns 131 III 4.4.4 Einfluss des Pyrolyseschrumpfes 131 III 4.4.5 Fazit zum mechanischen Verhalten der Verbundwerkstoffe 132 III 4.5 Hybride EVA/(C/C)-Werkstoffverbunde 133 III 4.5.1 Entwicklung der Oberflächenmorphologie ausgewählter C/C-Verbunde 133 III 4.5.2 Mikrostrukturelles Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 133 III 4.5.3 Mechanisches Adhäsionsverhalten am hybriden Interface 134 III 4.5.4 Fazit zur Realisierung der hybriden Werkstoffverbunde 134 IV SCHLUSSFOLGERUNGEN 135 V ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK 139 VI LITERATURQUELLEN 140 ANLAGEN

Durch die laterale Modifizierung der magnetischen Eigenschaften von austauschgekoppelten NiFe/IrMn-Schichten wurden weichmagnetische Schichten geschaffen, die sowohl neue statische als auch dynamische hybride Eigenschaften zeigen. Als laterale Strukturierungsmethoden wurden hierbei die lokale Oxidation sowie Ionenimplantation verwendet. Mit Hilfe dieser Verfahren ist es gelungen spezifische magnetische Domänenkonfigurationen mit Streifenstrukturen nominell antiparalleler Magnetisierungsausrichtung in die Schichten einzuprägen. In Abhängigkeit der Strukturorientierung sowie Streifenperiode konnte direkt das Ummagnetisierungsverhalten sowie die magnetische Resonanzfrequenz und Dämpfung der Schichten modifiziert werden. Die neuen dynamischen Eigenschaften wie z.B. eine hybride Resonanzfrequenz werden hierbei im Rahmen der Kopplung über dynamische Ladungen und die direkte Beeinflussung des effektiven Feldes des künstlich eingebrachten Domänenzustandes diskutiert. Die vorgestellten Ergebnisse belegen somit das große Potential der lateralen Magneto-Strukturierung zur Einstellung spezifischer statischer wie auch dynamischer Eigenschaften magnetisch dünner Schichten.

1. Einführung in die Theorie dynamischer Analysen mit Creo Simulate 2. Modalanalysen (Standard und mit Vorspannung) 3. Dynamische Analysen einschließlich Klassifizierung der Analysen; einige einfache Beispiele für eigene Studien (eine Welle unter Unwuchtanregung und ein Ein-Massen-Schwinger) sowie etliche Beispiele größerer dynamischer Systemmodelle aus unterschiedlichsten Anwendungsbereichen 4. Feedback an den Softwareentwickler PTC (Verbesserungsvorschläge und Softwarefehler) 5. Referenzen / 1. Introduction to dynamic analysis theory in Creo Simulate 2. Modal analysis (standard and with prestress) 3. Dynamic analysis, including analysis classification, some simple examples for own self-studies (shaft under unbalance excitation and a one-mass-oscillator) and several real-world examples of bigger dynamic systems 4. Feedback to the software developer PTC (enhancement requests and code issues) 5. References

Due to the ever-increasing worldwide consumption of memory for digital information, new technologies for higher capacity and faster data storage systems have been the focus of research and development. A step towards achieving higher data storage densities or magnetic recording media is the concept of bit patterned media, where the magnetic recording layer is divided up into magnetically isolated bit units. This approach is one of the most promising technologies for increasing data storage densities and could be implemented by nanostructuring the wafer. Therefore, the fabrication of the appropriate nanostructures on a small scale and then be able to manufacture these structures on an industrial scale is one of the problems where science and industry are working on a solution. In addition, the answer to the open question about the influence that patterning on the nano length scale has on the magnetic properties is of great interest. The main goal of this thesis is to answer the open question, which magnetic properties can be tailored by a modification of the surface texture on the nanometre length scale. For this purpose the following properties: anisotropy, remanence, coercivity, switching field distribution, saturation magnetisation, Gilbert damping, and inhomogeneous linebroadening were compared between planar two dimensional thin ferromagnetic films and three dimensional magnetic structures. In addition, the influences of the tailored morphology on the intergranular or the exchange coupling between the structures, which is called interdot exchange coupling, was investigated. For the ferromagnetic thin films, the focus of the investigations was on the granular CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] layer, which currently are the state-of-the-art material for magnetic data storage media. These materials are characterised by their high coercivity and high perpendicular anisotropy, which has a low spatial distribution in the preferred direction of magnetisation. In this work the pre-structured GaSb(001) substrate with self-assembled periodic nanocone structures at the surface are used. The preparation by ion beam erosion of these structures is simple, fast, and highly reproducible and therefore this method is particularly beneficial for fundamental research. To compare the 2D thin films with the 3D magnetic structures, besides the pre-structured specimen, planar samples were also fabricated. The first sample series prepared was coated by Py. Due to the fact that the magnetic properties of this material are well-known, it was also possible to do some OOMMF simulations in addition to the VNA-FMR and MOKE measurements. Afterwards two planar samples with CoCrPt and CoCrPt:SiO2 were prepared. The planar CoCrPt:SiO2 samples were Co+ ion implanted to study the influence of such irradiation on the intergranular and interdot exchange coupling, switching field distribution, and in particular on the spin dynamics. Moreover, both samples were measured by TRMOKE in order to obtain information about the spin dynamics. Subsequently, the perpendicular storage media materials CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] were deposited on a prestructured GaSb(001) nanocone substrate surface. These sample series were measured by MOKE, SQUID, and vector-VSM. The measurements demonstrate the influence of the periodicity and height of the nanocones on the intergranular and interdot exchange coupling. They also show the reorientation of the magnetisation with respect to the curvature of the substrate template and furthermore, the morphology-induced influences on the magnetic domains. From the comparison between the results for the planar and the pre-structured samples, a decrease of the interdot exchange coupling was observed, which scales together with the periodicity of the nanocone pattern. In addition, it was shown that for all samples with thin magnetic films on nanocones,the magnetisation aligns along the curvature of the underlying nanocone structure. For Py on nanocones, planar granular CoCrPt:SiO2, and planar granular CoCrPt, measurements by VNA-FMR and TRMOKE could be carried out, which yielded information about the spin dynamics. The results obtained for both of the planar sample are comparable to values from the literature for the Gilbert damping. The results for the Py samples showed that the commonly used 2D model resonance condition is, in case of a 3D magnetic structure, no longer valid due to the alignment of the magnetisation along the underlying substrate structure and therefore an new model has to be derived. / Aufgrund des weltweiten, immer weiter steigenden Bedarfs an Speicherplatz von digitalen Information, sind neue Technologien für größere und schnellere Speichermedien im Fokus von Forschung und Entwicklung. Ein Schritt hin zu einer höheren Speicherdichte in der magnetischen Datenspeicherung ist dabei das sogenannte Konzept der ”Bit patterned media”, das definierte Informationseinheiten auf regelmäßig angeordneten Nanostrukturen beschreibt. Dieser Ansatz ist einer der derzeit vielversprechendsten Optionen die Speicherdichte zu erhöhen. Dabei ist die Herstellung der benötigten Nanostrukturen und deren Skalierung hin zu makroskopischen Dimensionen eines der Probleme an deren Lösung die Wissenschaft und Industrie derzeit arbeitet. Desweiteren ist die Antwort auf die noch offene Frage nach der Beeinflussung der nanoskaligen Strukturen auf die magnetischen Eigenschaften von großem Interesse. Das Hauptziel in dieser Arbeit ist es, einen Beitrag zur Beantwortung der Frage, welche magnetischen Eigenschaften sich durch eine Veränderung der Oberflächenstruktur im Nanometerbereich beeinflussen lassen, zu leisten. Hierzu wurden die folgenden Eigenschaften, wie zum Beispiel die Anisotropie, Remanenz,Koerzitivität, Schaltfeldverteilung, Sättigungsmagnetisierung, Gilbertdämpfung und inhomogene Linienverbreiterung von planaren zweidimensionalen dünnen ferromagnetische Schichten mit denen von dreidimensionalen magnetischen Strukturen verglichen. Zusätzlich wurde der Einfluss der angegpassten Morphologie auf die intergranularen- beziehungsweise auf die zwischen den Strukturen wirkende (interdot) Austauschkopplung untersucht. Der Hauptaugenmerk bei den ferromagnetisch dünnen Schichten lag dabei auf den granularen CoCrPt:SiO2 und [Co/Pd] Filmen, die heutzutage ein Standardmaterial für die magnetischen Speichermedien darstellen. Diese Materialien zeichnen sich durch eine hohe Koerzivität und senkrechte Anisotropie, mit geringer räumlicher Verteilung der Vorzugsrichtung der Magnetisierung, aus. Die hier vorgestellten vorstrukturierten GaSb(001) Substrate mit selbstordnenden periodischen Nanokegeln auf der Oberfläche, sind mittels Ionenstrahlerosion einfach, schnell und sehr gut reproduzierbar herzustellen. Deshalb ist diese Methode besonders für die Grundlagenforschung von Vorteil. Um einen Vergleich zwischen 2D Filmen und 3D Strukturen ziehen zu können, wurden neben den vorstrukturierten Substraten auch planare Proben beschichtet. Eine erste Versuchsreihe wurde mit einem dünnen Py Film präpariert. Da dessen magnetische Eigenschaften wohlbekannt sind, konnten neben den Untersuchungen mit VNA-FMR und MOKE auch einige OOMF Simulationen erstellt werden. Danach wurden zwei Proben mit planarem CoCrPt beziehungsweise CoCrPt:SiO2 untersucht. Bei den planaren CoCrPt:SiO2 Proben wurden außerdem noch Co+ Ionen implantiert, um deren Auswirkungen auf die intergranulare Austauschkopplung, Schaltfeldverteilung und besonders auf die Spindynamik zu bestimmen. Bei beiden Probensystemen konnte zusätzlich die Spindynamik mittels zeitaufgelöstem MOKE gemessen werden. Im Anschluss wurden die beiden senkrechten Speichermedien CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] auf Substraten mit Nanokegeln vorstrukturierten GaSb(001) Oberflächen abgeschieden. Diese Proben wurden mit MFM, MOKE, SQUID und Vektor-VSM vermessen. Aus den Messungen konnnten dann die Einflüsse auf die intergranulare- beziehungsweise interdot Austauschkopplung in Abhängigkeit von der Periodizität und Höhe der Nanokegel bestimmt werden, sowie die Umorientierung der Magnetisierung bezüglich der Substratkrümmung und den Morphologie induzierten Einfluss auf die magnetischen Domänen. Anhand der Vergleiche zwischen den Messungen der planaren und den vorstrukturierten Proben konnte eine Verringerung der Austauschkopplung zwischen den Strukturen gezeigt werden, die mit der Nanokegelstrukturperiodizität skaliert. Außerdem wurde in allen dünnen magnetischen Filmen auf Nanokegeln gezeigt, dass die Magnetisierung sich in Abhängigkeit der darunterliegenden Struktur ausrichtet. Bei den Py auf Nanokegeln, den planaren CoCrPt und dem planaren CoCrPt:SiO2 Proben konnten außerdem mit VNA-FMR und TRMOKE Informationen bezüglich der Spindynamik gemessen werden. Die erzielten Ergebnisse, der beiden planaren Proben, sind vergleichbar mit denen, aus der Literatur bekannten Werten, für die Gilbertdämpfung. Darüber hinaus wurde durch die Messungen an den Py Proben gezeigt, dass die Theorie, des bisher genutzten 2D Modells, nicht mehr gültig ist, da sich die Magnetisierung entlang der Substratstruktur ausrichtet, und deshalb ein neues Model aufgestellt werden muss.

1. Einführung in die Theorie dynamischer Analysen mit Creo Simulate 2. Modalanalysen (Standard und mit Vorspannung) 3. Dynamische Analysen einschließlich Klassifizierung der Analysen; einige einfache Beispiele für eigene Studien (eine Welle unter Unwuchtanregung und ein Ein-Massen-Schwinger) sowie etliche Beispiele größerer dynamischer Systemmodelle aus unterschiedlichsten Anwendungsbereichen 4. Feedback an den Softwareentwickler PTC (Verbesserungsvorschläge und Softwarefehler) 5. Referenzen / 1. Introduction to dynamic analysis theory in Creo Simulate 2. Modal analysis (standard and with prestress) 3. Dynamic analysis, including analysis classification, some simple examples for own self-studies (shaft under unbalance excitation and a one-mass-oscillator) and several real-world examples of bigger dynamic systems 4. Feedback to the software developer PTC (enhancement requests and code issues) 5. References

Due to the ever-increasing worldwide consumption of memory for digital information, new technologies for higher capacity and faster data storage systems have been the focus of research and development. A step towards achieving higher data storage densities or magnetic recording media is the concept of bit patterned media, where the magnetic recording layer is divided up into magnetically isolated bit units. This approach is one of the most promising technologies for increasing data storage densities and could be implemented by nanostructuring the wafer. Therefore, the fabrication of the appropriate nanostructures on a small scale and then be able to manufacture these structures on an industrial scale is one of the problems where science and industry are working on a solution. In addition, the answer to the open question about the influence that patterning on the nano length scale has on the magnetic properties is of great interest. The main goal of this thesis is to answer the open question, which magnetic properties can be tailored by a modification of the surface texture on the nanometre length scale. For this purpose the following properties: anisotropy, remanence, coercivity, switching field distribution, saturation magnetisation, Gilbert damping, and inhomogeneous linebroadening were compared between planar two dimensional thin ferromagnetic films and three dimensional magnetic structures. In addition, the influences of the tailored morphology on the intergranular or the exchange coupling between the structures, which is called interdot exchange coupling, was investigated. For the ferromagnetic thin films, the focus of the investigations was on the granular CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] layer, which currently are the state-of-the-art material for magnetic data storage media. These materials are characterised by their high coercivity and high perpendicular anisotropy, which has a low spatial distribution in the preferred direction of magnetisation. In this work the pre-structured GaSb(001) substrate with self-assembled periodic nanocone structures at the surface are used. The preparation by ion beam erosion of these structures is simple, fast, and highly reproducible and therefore this method is particularly beneficial for fundamental research. To compare the 2D thin films with the 3D magnetic structures, besides the pre-structured specimen, planar samples were also fabricated. The first sample series prepared was coated by Py. Due to the fact that the magnetic properties of this material are well-known, it was also possible to do some OOMMF simulations in addition to the VNA-FMR and MOKE measurements. Afterwards two planar samples with CoCrPt and CoCrPt:SiO2 were prepared. The planar CoCrPt:SiO2 samples were Co+ ion implanted to study the influence of such irradiation on the intergranular and interdot exchange coupling, switching field distribution, and in particular on the spin dynamics. Moreover, both samples were measured by TRMOKE in order to obtain information about the spin dynamics. Subsequently, the perpendicular storage media materials CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] were deposited on a prestructured GaSb(001) nanocone substrate surface. These sample series were measured by MOKE, SQUID, and vector-VSM. The measurements demonstrate the influence of the periodicity and height of the nanocones on the intergranular and interdot exchange coupling. They also show the reorientation of the magnetisation with respect to the curvature of the substrate template and furthermore, the morphology-induced influences on the magnetic domains. From the comparison between the results for the planar and the pre-structured samples, a decrease of the interdot exchange coupling was observed, which scales together with the periodicity of the nanocone pattern. In addition, it was shown that for all samples with thin magnetic films on nanocones,the magnetisation aligns along the curvature of the underlying nanocone structure. For Py on nanocones, planar granular CoCrPt:SiO2, and planar granular CoCrPt, measurements by VNA-FMR and TRMOKE could be carried out, which yielded information about the spin dynamics. The results obtained for both of the planar sample are comparable to values from the literature for the Gilbert damping. The results for the Py samples showed that the commonly used 2D model resonance condition is, in case of a 3D magnetic structure, no longer valid due to the alignment of the magnetisation along the underlying substrate structure and therefore an new model has to be derived. / Aufgrund des weltweiten, immer weiter steigenden Bedarfs an Speicherplatz von digitalen Information, sind neue Technologien für größere und schnellere Speichermedien im Fokus von Forschung und Entwicklung. Ein Schritt hin zu einer höheren Speicherdichte in der magnetischen Datenspeicherung ist dabei das sogenannte Konzept der ”Bit patterned media”, das definierte Informationseinheiten auf regelmäßig angeordneten Nanostrukturen beschreibt. Dieser Ansatz ist einer der derzeit vielversprechendsten Optionen die Speicherdichte zu erhöhen. Dabei ist die Herstellung der benötigten Nanostrukturen und deren Skalierung hin zu makroskopischen Dimensionen eines der Probleme an deren Lösung die Wissenschaft und Industrie derzeit arbeitet. Desweiteren ist die Antwort auf die noch offene Frage nach der Beeinflussung der nanoskaligen Strukturen auf die magnetischen Eigenschaften von großem Interesse. Das Hauptziel in dieser Arbeit ist es, einen Beitrag zur Beantwortung der Frage, welche magnetischen Eigenschaften sich durch eine Veränderung der Oberflächenstruktur im Nanometerbereich beeinflussen lassen, zu leisten. Hierzu wurden die folgenden Eigenschaften, wie zum Beispiel die Anisotropie, Remanenz,Koerzitivität, Schaltfeldverteilung, Sättigungsmagnetisierung, Gilbertdämpfung und inhomogene Linienverbreiterung von planaren zweidimensionalen dünnen ferromagnetische Schichten mit denen von dreidimensionalen magnetischen Strukturen verglichen. Zusätzlich wurde der Einfluss der angegpassten Morphologie auf die intergranularen- beziehungsweise auf die zwischen den Strukturen wirkende (interdot) Austauschkopplung untersucht. Der Hauptaugenmerk bei den ferromagnetisch dünnen Schichten lag dabei auf den granularen CoCrPt:SiO2 und [Co/Pd] Filmen, die heutzutage ein Standardmaterial für die magnetischen Speichermedien darstellen. Diese Materialien zeichnen sich durch eine hohe Koerzivität und senkrechte Anisotropie, mit geringer räumlicher Verteilung der Vorzugsrichtung der Magnetisierung, aus. Die hier vorgestellten vorstrukturierten GaSb(001) Substrate mit selbstordnenden periodischen Nanokegeln auf der Oberfläche, sind mittels Ionenstrahlerosion einfach, schnell und sehr gut reproduzierbar herzustellen. Deshalb ist diese Methode besonders für die Grundlagenforschung von Vorteil. Um einen Vergleich zwischen 2D Filmen und 3D Strukturen ziehen zu können, wurden neben den vorstrukturierten Substraten auch planare Proben beschichtet. Eine erste Versuchsreihe wurde mit einem dünnen Py Film präpariert. Da dessen magnetische Eigenschaften wohlbekannt sind, konnten neben den Untersuchungen mit VNA-FMR und MOKE auch einige OOMF Simulationen erstellt werden. Danach wurden zwei Proben mit planarem CoCrPt beziehungsweise CoCrPt:SiO2 untersucht. Bei den planaren CoCrPt:SiO2 Proben wurden außerdem noch Co+ Ionen implantiert, um deren Auswirkungen auf die intergranulare Austauschkopplung, Schaltfeldverteilung und besonders auf die Spindynamik zu bestimmen. Bei beiden Probensystemen konnte zusätzlich die Spindynamik mittels zeitaufgelöstem MOKE gemessen werden. Im Anschluss wurden die beiden senkrechten Speichermedien CoCrPt:SiO2 and [Co/Pd] auf Substraten mit Nanokegeln vorstrukturierten GaSb(001) Oberflächen abgeschieden. Diese Proben wurden mit MFM, MOKE, SQUID und Vektor-VSM vermessen. Aus den Messungen konnnten dann die Einflüsse auf die intergranulare- beziehungsweise interdot Austauschkopplung in Abhängigkeit von der Periodizität und Höhe der Nanokegel bestimmt werden, sowie die Umorientierung der Magnetisierung bezüglich der Substratkrümmung und den Morphologie induzierten Einfluss auf die magnetischen Domänen. Anhand der Vergleiche zwischen den Messungen der planaren und den vorstrukturierten Proben konnte eine Verringerung der Austauschkopplung zwischen den Strukturen gezeigt werden, die mit der Nanokegelstrukturperiodizität skaliert. Außerdem wurde in allen dünnen magnetischen Filmen auf Nanokegeln gezeigt, dass die Magnetisierung sich in Abhängigkeit der darunterliegenden Struktur ausrichtet. Bei den Py auf Nanokegeln, den planaren CoCrPt und dem planaren CoCrPt:SiO2 Proben konnten außerdem mit VNA-FMR und TRMOKE Informationen bezüglich der Spindynamik gemessen werden. Die erzielten Ergebnisse, der beiden planaren Proben, sind vergleichbar mit denen, aus der Literatur bekannten Werten, für die Gilbertdämpfung. Darüber hinaus wurde durch die Messungen an den Py Proben gezeigt, dass die Theorie, des bisher genutzten 2D Modells, nicht mehr gültig ist, da sich die Magnetisierung entlang der Substratstruktur ausrichtet, und deshalb ein neues Model aufgestellt werden muss.