O presente estudo teve por objetivo avaliar o efeito das interações moleculares entre solventes e monômeros com a matriz de dentina desmineralizada, nas alterações das propriedades mecânicas, na taxa de evaporação e na resistência de união (RU). As propriedades mecânicas da dentina desmineralizada foram determinadas através da análise do módulo de elasticidade máximo aparente (EMax) e do relaxamento das tensões (RT). Os resultados permitiram concluir que o Emax foi dependente do tipo de solvente utilizado e do tempo. A taxa de enrijecimento da matriz desmineralizada foi maior para acetona e etanol, intermediária para o ar, metanol e propanol, menor para o HEMA e praticamente nenhuma para água. Da mesma forma, o RT dependeu da solução em que os espécimes foram equilibrados, previamente ao ensaio mecânico, e do tipo de deformação induzida ao espécime. De uma maneira geral, a resposta da matriz desmineralizada (RT) foi maior quando equilibrada em acetona, propanol e etanol, intermediária para HEMA, butanol e metanol e menor para água. A tensão máxima gerada com o tempo foi maior quanto maior a deformação inicial induzida (3-5-10%). A taxa de evaporação e a perda de massa total (%) de misturas experimentais à base de 35%HEMA/65%solventes foram determinadas através da medida de perda de massa em função do tempo, a partir de duas superfícies distintas (cubos de dentina desmineralizados x superfície livre). A taxa de evaporação e a perda de massa foi maior para HEMA/acetona (H/AC) e HEMA/metanol (H/M), intermediária para HEMA/etanol (H/E) e menor para HEMA/água (H/A), sendo esses valores superiores a partir dos cubos de dentina. A RU foi determinada pelo emprego do teste de microtração. Para verificar a influência do aspecto de brilho superficial, foram aplicadas 2 ou 3 camadas de misturas experimentais (35%HEMA/65%solventes) sobre a dentina previamente condicionada. Os maiores valores de RU foram obtidos com a manutenção do brilho superficial para todas as soluções testadas (ou seja, com a aplicação de 3 camadas). A durabilidade da RU obtida com o uso das soluções experimentais (35%HEMA/65%solventes) aplicadas sobre dentina desmineralizada seca foi avaliada após 24hs , 6 meses ou 1 ano de armazenagem em água deionizada. O valor de RU sofreu uma redução com a referida armazenagem para a maioria das soluções testadas. Os maiores valores de RU foram obtidos para H/M e H/E em todos os períodos avaliados. Este estudo desenvolveu uma linha de raciocínio que empregou a teoria dos parâmetros de solubilidade para descrever e analisar as interações moleculares que ocorrem durante a execução de um procedimento adesivo à dentina, procurando estabelecer as relações de causa e efeito. / The present study aimed to test the effect of the molecular interactions between solvent and pure monomers with demineralized dentin matrix on its mechanical properties, evaporation rate and consequent change in the bond strength (BS). The mechanical properties were determined by measuring the apparent maximum modulus of elasticity (EMax) and stress relaxation (SR). The results indicated that the Emax is both time and solvent dependent; accordingly, the SR was both strain and solvent dependent. The weight loss (%) and evaporation rate of experimental mixtures (35%HEMA/65%solvents) were determined by the measuring of weight loss over time from different surfaces (demineralized dentin cubes x free surface). The overall evaporation rate and weight loss were higher for dentin cubes and dependent of solvents. The bond strength (BS) was determined by the microtensile test. The effects of surface shininess on bond strength of experimental primers to dentin were evaluated. Dentin surfaces were acidetched, primed with experimental mixtures in two (not shiny) or three (shiny) coats. For the all primers the presence of a shiny surface significantly improved resin-dentin bond strengths. The influence of storage time in resin dentin bond strength mediated by experimental HEMA/solvent primers was determined. Part of specimens were tested after 24 hour storage in deionized water (control) and remaining specimens were tested after 6 months and 1 year of storage in the same condition. Water storage resulted in reduced bond strength for most of the primers. This study develops a rationale that employs the solubility parameter theory to describe and analyze molecular interactions that occur during adhesive procedure to dentin, seeking to establish the cause-effect relationship.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de Pessoal de NÃvel Superior / Conselho Nacional de Desenvolvimento CientÃfico e TecnolÃgico / A escovaÃÃo tem um papel importante na etiologia da hipersensibilidade dentinÃria. AbrasÃo pode estar relacionada a abrasivos contidos nos dentifrÃcios. O objetivo deste estudo foi comparar por perfilometria mecÃnica o efeito da abrasÃo da escovaÃÃo com dentifrÃcios clareadores e convencionais na dentina radicular. Noventa espÃcimes de dentina (4 x 4 x 2mm) foram aleatoriamente divididos em cinco grupos experimentais (n=18) de acordo com os dentifrÃcios: trÃs clareadores (W1, W2, e W3) e dois convencionais (C1 e C2), produzidos por dois fabricantes distintos. Utilizando uma mÃquina de escovaÃÃo, cada espÃcime foi escovado com carga constante de 300g por 2500 ciclos (4,5 ciclos por segundo). Os dentifrÃcios foram diluÃdos na proporÃÃo de 1:3 em peso (dentifrÃcio/saliva artificial). A ponta diamantada do perfilÃmetro moveu-se em velocidade constante de 0,05mm/s com forca de 0,7mN. O valor mÃdio das leituras da abrasÃo da escovaÃÃo (&#956;m; mÃdia  desvio padrÃo) foi obtido de cinco leituras consecutivas em cada espÃcime: W1 = 8,86  1,58, W2 = 8,27  2,39, W3 = 7,59  1,04, C1 = 2,94  1,29 C2 = 2,89  1,05. Houve diferenÃa estatisticamente significante entre os grupos (ANOVA - p<0.0001). O teste de Tukey para mÃltiplas comparaÃÃes mostrou diferenÃas entre todos os dentÃfricios clareadores e os convencionais, mas nÃo entre os clareadores e os convencionais entre si. DentifrÃcios clareadores podem causar mais abrasÃo na dentina do que os convencionais. / Toothbrushing abrasion has an important role in the etiology of dentine hypersensitivity. The abrasion may be related to the abrasivity of the toothpaste. The aim of this study was to compare by mechanical profilometry the effect of toothbrushing abrasion with whitening and regular toothpastes on root dentine. Ninety dentine specimens (4x4x2 mm) were randomly divided into five experimental groups (n=18) according to the toothpaste: three whitening (W1, W2 and W3) and two regular toothpastes (C1 and C2), produced by two different manufacturers. Using a brushing machine, each specimen was brushed with constant load of 300g for 2500 cycles (4.5 cycles/second). The toothpastes were diluted at a ratio of 1:3 w/w (dentifrice/distilled water). The brush diamond tip of the profilometer moved at a constant speed of 0.05 mm/s with a force of 0.7 mN. The average reading value of brushing abrasion (&#956;m; mean  standard deviation) was obtained from five consecutive measurements of each specimen: W1 = 8.86  1.58, W2 = 8.27  2.39, W3 = 7.59  1.04, R1 = 2.94  1.29 and R2 = 2.89  1.05. There was a significant difference between groups (ANOVA - p<0.0001). Post-hoc Tukey test for multiple comparison showed differences between all the whitening toothpastes and the regular ones, but not among the whitening or the regular against each other. Whitening toothpastes can cause more dentine abrasion than the regular ones.

Orientador: Marcelo Giannini / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T00:12:49Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Andre_CarolinaBosso_M.pdf: 18609005 bytes, checksum: 03b4cb482183a7fd8ac98dbcc25ed5dd (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A evolução dos sistemas adesivos tem proporcionado melhora significativa na qualidade do selamento marginal e na durabilidade das restaurações. Alguns deles apresentam, além dos monômeros, solventes e iniciadores, componentes como fluoretos, partículas de carga e agentes antibacterianos, os quais têm sido pouco estudados. Este estudo avaliou a morfologia e a resistência de união resina-dentina e a atividade antimicrobiana de 3 sistemas adesivos (Gluma 2Bond, Clearfil SE Protect e Peak Universal Bond) e atividade antimicrobiana de 6 sistemas adesivos e grupos controles. No estudo de resistência da união dentinarestauração foi utilizada a dentina humana coronária da superfície oclusal (30 terceiros molares). Os adesivos foram aplicados de acordo com as recomendações do fabricante. Um bloco de resina composta (6 mm de altura) foi construído incrementalmente após a aplicação do adesivo, em seguida, os dentes foram seccionados para a obtenção dos espécimes para microtração. O ensaio de microtração foi realizado 24 horas após a confecção das restaurações ou após 1 ano de armazenamento delas em saliva artificial. Os dados de microtração foram submetidos à análise de variância (2 fatores) e teste de Tukey 2 fatores (? = 5%). Para a análise da morfologia da área de união, os terceiros molares (n=6) foram preparados de modo semelhante ao estudo de microtração, entretanto seccionados apenas no sentido mésio-distal para possibilitar a visualização da área de união. Na avaliação da atividade antimicrobiana, foram utilizadas 4 espécies bacterianas facultativas: Staphylococcus aureus, Enterococcus faecalis, Lactobacillus casei e Streptococcus mutans. As análises envolveram os métodos de halo de inibição e atividade bactericida por contato, que foram determinadas para todas as amostras bacterianas. Não houve diferença estatística na resistência de união entre os adesivos Gluma 2Bond e Peak Universal Bond. O Clearfil SE Protect apresentou a menor média de resistência de união. Os adesivos não apresentaram redução na resistência de união após um ano de armazenamento. Todos os adesivos formaram camada híbrida e tags resinosos no interior dos túbulos dentinários, cuja espessura e quantidade, respectivamente, variaram dependendo do adesivo utilizado. Na análise dos dados do halo de inibição foram empregados os testes de Kruskal Wallis e Dunn (? = 5%). Na avaliação da atividade antimicrobiana somente o Gluma 2Bond não apresentou halo de inibição, porém foi bactericida após 24 horas de contato com o inóculo para todas as bactérias testadas. O Clearfil SE Protect apresentou halo de inibição, assim como o seu primer sozinho, e foi bactericida para todas as bactérias testadas em tempos específicos de contato com o inóculo. O adesivo Peak Universal Bond apresentou halo de inibição, quando fotopolimerizado, para apenas duas bactérias, e não foi bactericida em nenhum dos tempos testados para todas as bactérias. Os resultados sugerem que o adesivo autocondicionante teve menor resistência de união quando comparado ao Peak Universal Bond, entretanto não foi observado redução da resistência de união após armazenamento por um ano para nenhum dos adesivos avaliados. O condicionamento com ácido fosfórico induz a formação de camada híbrida mais espessa e formação de grande quantidade de tags de resina quando comparado aos adesivos autocondicionantes. O Gluma 2Bond e o Clearfil SE Protect apresentam potencial bactericida, no entanto apenas o Clearfil SE Protect e o Peak Universal Bond apresentaram potencial inibitório / Abstract: The evolution of adhesive systems have produced significant improvement in marginal sealing ability and durability of dental restorations. Besides the monomers, solvents and initiators found in the adhesive systems, components such as, fluorides, fillers and antibacterial agents may also be found however there is still a lack of studies about their role. This study evaluated the morphology, the dentin bond strength and the antibacterial activity of three different adhesive systems (Gluma 2Bond, Clearfil SE Protect and Peak Universal Bond). Human coronal, occlusal dentin was used for bonding and the adhesives were used according to the manufacturer's instructions. A composite block was incrementaly built-up on dentin after adhesive application. Afterwards, teeth were sectioned for obtaining microtensile specimens. For resin-dentin bonded morphology, the teeth were prepared similarly to the bond strength test methodology. However, teeth were sectioned in only one direction (mesio-distal) to analyze the dentin-resin interface. Microtensile Bond strength test was performed after 24 hours or 1 year after storage in artificial saliva at 37oC. Microtensile data were analyzed by 2-way ANOVA and Tukey test. All adhesives formed hybrid layer and resin tags, which varied in thickness and number, respectively, according to the type of material used. In the antimicrobial activity test, 4 facultative bacteria were used: Staphylococcus aureus, Enterococcus faecalis, Lactobacillus casei and Streptococcus mutans. Inhibition Halo and Minimum Bactericidal Concentration were performed for all the bacterial samples. For halo inhibition data were xvi analyzed by Dunn and Kruskal Wallis tests. There was no statistical difference in bond strength between the Gluma 2Bond and Peak Universal Bond adhesives. The Clearfil SE Protect showed the lowest bond strength to dentin. Adhesives showed no reduction in bond strength after one year of storage in human saliva. In the evaluation of the antimicrobial activity only Gluma 2Bond showed no inhibition halo, but was bactericidal after 24 hours of contact with the inoculums for all bacteria tested. The Cleafil SE Protect presented inhibition halo, as well as his primer, and was bactericidal against all bacterial strains tested at specific times of contact with the inoculums. The adhesive Peak Universal Bond showed inhibition halo, when cured, to only two bacteria, and was not bactericidal at any of the times, for all tested bacteria. Results suggested that the self-etching adhesive showed the lowest bond strength mean compared to Peak Universal Bond, however the dentin bond strength of all the adhesive systems remained stable after the storage for one year. The phosphoric acid caused the formation of a thicker hybrid layer and higher amount of resin tags when compared to the self-etching adhesives. Gluma 2Bond and Clearfil SE Protect exhibit bactericidal potential. The Clearfil SE Protect and Peak Universal Bond also demonstrated inhibitory potential / Mestrado / Dentística / Mestra em Clínica Odontológica

Orientador: Caio Cezar Randi Ferraz / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-22T00:11:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Correa_AnaCarolinaPimentel_M.pdf: 2431017 bytes, checksum: 0e40b6c1be77015400d7410e76397857 (MD5) Previous issue date: 2013 / Resumo: A resistência de união de sistemas adesivos à dentina é comprometida quando esta é tratada com hipoclorito de sódio (NaOCl). Soluções antioxidantes têm sido propostas a fim de restabelecer os valores de adesão. Embora vários estudos tenham avaliado a eficiência do ascorbato de sódio, outras substâncias devem ser pesquisadas. O objetivo deste estudo foi avaliar a eficácia do tiossulfato de sódio (Na2S2O3), em diferentes tempos e concentrações, no restabelecimento da resistência de união à dentina tratada com NaOCl. Coroas de dentes bovinos foram cortadas de forma a expor a dentina da câmara pulpar. As superfícies dentinárias foram tratadas como se segue: grupo 1- cloreto de sódio a 0,9% durante 30 min.; grupo 2: NaOCl a 5,25% durante 30 min., EDTA a 17% durante 3 minutos e mais NaOCl a 5,25% durante 1 min.; nos grupos 3, 4, 5, 6, 7 e 8 foi realizado o mesmo protocolo do grupo 2, porém seguido da aplicação de Na2S2O3 a 0,5% por 1 min. (grupo 3), 5 min. (grupo 4) e 10 min. (grupo 5) e de Na2S2O3 a 5% por 1 min. (grupo 6), 5 min. (grupo 7) e 10 min. (grupo 8); grupo 9- imersão em cloreto de sódio a 0,9% por 10 min., após o mesmo tratamento realizado no grupo 2. Depois disso, o sistema adesivo Scotchbond Multipurpose foi aplicado na dentina da câmara pulpar, seguido da resina composta Z250. Após armazenamento em 100% de umidade por 24 horas a 37 ºC, 25 palitos foram obtidos a partir das amostras de cada grupo e submetidos ao ensaio de microtração. Os dados convertidos em MPa foram analisados por ANOVA e teste de Fisher (p <0,05). Os grupos 2 e 9 apresentaram resistência de união significativamente mais baixa do que a do controle (grupo 1). Não houve diferença estatisticamente significativa entre a aplicação da solução de Na2S2O3 a 0,5% ou 5%, durante 5 ou 10 min., para aumentar a resistência de união à dentina comprometida pelo tratamento com NaOCl (p> 0,05). Não houve diferença estatisticamente significativa entre os grupos 1 e 8 (p = 0,944), mas ambos são estatisticamente diferentes dos grupos 2, 3 e 9. Todos os grupos estudados apresentaram dois ou mais padrões de fratura, sendo que o predominante foi o coesivo em camada híbrida. Observou-se que os grupos que apresentaram maior resistência de união (Grupos 1 e 8) foram os que apresentaram o maior percentual de fraturas do tipo coesiva em resina ou dentina. Pode-se concluir que o NaOCl reduziu significativamente a resistência de união à dentina da câmara pulpar. O restabelecimento da resistência de união à dentina comprometida pelo tratamento com NaOCl não dependeu da concentração do Na2S2O3, quando este foi usado por 5 ou 10 min. Depois de aplicar por 1min, o Na2S2O3 a 5% é capaz de restaurar a resistência de união à dentina tratada com NaOCl / Abstract: The bond strength to dentin is compromised when it is treated with sodium hypochlorite. Several antioxidant solutions have been proposed in order to reestablish the adhesion values. Although several studies have evaluated the efficiency of sodium ascorbate, other substances should be assessed. The purpose of this study was to evaluate the antioxidant efficiency of sodium thiosulfate (Na2S2O3), at different times and concentrations, in reestablishing the adhesive bond strength to sodium hypochlorite-treated dentin. Crowns of bovine incisors were cut to expose the pulp chamber. The dentin surfaces were treated as follows: group 1: 0.9% sodium chloride for 30 min; group 2: treated with 5.25% sodium hypochlorite (NaOCl) for 30 min, 17% EDTA for 3 min and additional 5.25% NaOCl for 1 min; groups 3, 4, 5, 6, 7 and 8: followed the same treatment performed in group 2, adding the final applications of 0.5% sodium thiosulfate solution for 1 min (group 3), 5 min (group 4) and 10 min (group 5) or applications of 5% sodium thiosulfate solution for 1 (group 6), 5 (group 7) and 10 min (group 8); group 9: immersion in 0.9% sodium chloride for 10 min after the same treatment performed in group 2. After that, Scotchbond Multipurpose adhesive system was applied to pulp chamber dentin, followed by Filtek Z250 composite. After storage in water for 24h at 37oC, twenty-five rectangular sticks were obtained from the specimens of each group and subjected to the microtensile bond test. The data converted to MPa were analyzed by one-way ANOVA and Fisher's test (p<0.05). The groups 2 and 9 had significantly lower bond strength than the control (group 1). There was no statistically difference between application of 0.5% or 5% sodium thiosulfate solution for 5 or 10 min to increase the compromised bonding to NaOCl-treated dentin (p>0.05). There was no statistically significant difference between groups 1 and 8 (p = 0.944), but both are statistically different from the groups 2, 3 and 9. All groups studied presented two or more failure mode and the fractures predominating are the cohesive in the hybrid layer. It was observed that the groups that showed the highest bond strength (Groups 1 and 8) were the ones with the highest percentage of cohesive resin / dentin fractures type. It was concluded that sodium hypochlorite significantly reduced the bond strength to pulp chamber dentin. The bond strength reestablishment on compromised NaOCl-treated dentin do not depended on the sodium thiosulfate concentration when it is used for 5 and 10 min. After applied for 1min, 5% sodium thiosulfate is able to restore the bond strengths to NaOCl-treated dentin / Mestrado / Endodontia / Mestra em Clínica Odontológica

Orientador: Mario Alexandre Coelho Sinhoreti / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-04T04:07:19Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Konno_AlyssonNoriyukiKajishima_D.pdf: 24874523 bytes, checksum: 97658ba2fa404bf2656d8ae6fbe35807 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: O propósito desse estudo foi avaliar a resistência da união dentina¿compósito restaurador dos sistemas adesivos Clearfil SE Bond (CSEB) e Adper Single Bond (SB), através de 4 tipos de ensaios mecânicos: cisalhamento, tração, microcisalhamento e micro-tração. Para tanto, foram utilizados 52 incisivos bovinos que tiveram as coroas incluídas em resina de poliéster em tubos de PVC de 2cm de diâmetro interno, cujas faces vestibulares ficavam expostas em 1mm para que fosse permitido desgaste com lixas de granulação 180 e 400 sob refrigeração a água para expor o tecido dentinário. Para o ensaio de cisalhamento (CIS), foi delimitada uma área circular de 4mm de diâmetro na qual foram aplicados os sistemas adesivos. Um cilindro de compósito restaurador (Z250) de diâmetro igual ao diâmetro da área de união e altura de 5mm foi construído para o ensaio mecânico. O carregamento foi realizado à velocidade de 0,5mm/min. com o uso de uma tira metálica de 5mm de largura que envolvia todo o corpo-de-prova. Para o ensaio de tração (TR), o corpo-de-prova foi confeccionado com o uso de uma matriz metálica na qual um orifício interno de formato tronco-cônico com base maior de 6mm e menor de 4mm foi preenchido com compósito restaurador (Z250) e aderido na superfície pela base menor. O ensaio mecânico foi realizado à velocidade de 0,5mm/min e o carregamento foi realizado com o uso de um dispositivo metálico que envolvia o corpo-de-prova. Os corpos-de-prova para micro-cisalhamento (µ-CIS) foram realizados com o uso de tubos de Tygon (TGY-030) com diâmetro interno de 0,7mm e altura de 0,4mm na qual foi inserido compósito restaurador (Filtek Flow). O carregamento foi realizado com fio ortodôntico de 0,3mm de diâmetro que envolveu o cilindro de compósito próximo à área de união, à velocidade de 0,5mm/min. O teste de micro-tração (µ-TR) foi realizado com o uso de corpos-de-prova, nos quais se realizou um bloco de compósito restaurador (Z250) com 5mm de altura aderido à superfície dentinária e após seccionados de modo a obter corpos-de-prova em forma de palito com área seccional de 1mm². No ensaio mecânico, realizado à velocidade de 0,5mm/min, esses corpos-de-prova eram fixados em dispositivo metálico ligado á máquina de teste com o uso de cola de cianoacrilato (Super Bonder Gel). Os resultados mostram que o sistema CSEB apresentou valores de resistência maiores e estatisticamente diferentes (p>0,05) quando comparados ao sistema Adper Single Bond (CSEB/CIS=6,35MPa; SB/CIS=3,02MPa; CSEB/TR=12,43MPa; SB/TR=7,11MPa; CSEB/µ-CIS=36,52MPa; SB/µ-CIS=26,39MPa; CSEB/µ-TR=30,10MPa; SB/µ-TR=21,08MPa). O sistema CSEB apresentou falhas mistas/coesivas em dentina em todos os tipos de ensaio mecânico. O sistema SB apresentou falhas adesivas na maioria dos ensaios mecânicos / Abstract: The aim of this study was to evaluate the dentin-restorative composite strength of 2 adhesive systems Clearfil SE Bond (CSEB) and Single Bond (SB) using 4 different tests: Shear , Tensile, Micro-shear and Micro-tensile tests. 52 bovine incisors were used in this study which were cut and embedded in PVC tubes (20mm internal diameter, 40mm height) with polyester resin. Buccal surfaces were flattened with sandpaper grit number 180 and 400 under water refrigeration. For the shear bond (SH) strength tests, a circular area of 5mm in diameter was delimited and adhesive systems were applied according to the manufacturers' instructions. A composite cylinder (Z250) of 4mm diameter and 5mm height were built in the area. The loading occurred on Instron testing machine at crosshead speed of 0.5mm/min. using a metallic tape which evolved the cylinder. The tensile test (TEN) were run used samples made with use of a conical shape - metallic mould with 6mm and 4mm in diameter on the edges. The smaller edge was positioned on the surface and a composite put in its internal portion. The loading were carried out at crosshead speed of 0.5mm using a metallic device which evolved the sample. The microshear tests (µ-SH) were carried out using composite samples of 0.7mm in internal diameter in 0,4mm height, built by the use of Tygon tubes (TGY-030). Loading were carried out at crosshead speed of 0.5mm using an orthodontic wire loop (0.3mm). The micro-tensile tests (µ-TEN) were run using sticks with 1mm² of cross seccional area. These sticks were adhered to an testing device using cyanoacrilate glue (Super Bonder Gel) and tested using an Instron testing machine at crosshead speed of 0.5mm/min. Data showed that CSEB bonding system had higher values with statistical significance for all tests compared to SB bonding system (p>0.05) (CSEB/SH=6.35MPa; SB/SH=3.02MPa; CSEB/TEN=12.43MPa; SB/TEN=7.11MPa; CSEB/µ-SH=36.52MPa; SB/µ-SH=26.39MPa; CSEB/µ-TEN=30.10MPa; SB/µ-TEN=21.08MPa). The CSEB showed cohesive and mixed failure for all tests. SB bonding system showed adhesive failure for the most tests / Doutorado / Materiais Dentarios / Materiais Dentarios

Orientadores: Mário Alexandre Coelho Sinhoreti. Americo Bortolazzo Correr / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Odontologia de Piracicaba / Made available in DSpace on 2018-08-27T04:06:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Abuna_GabrielFlores_M.pdf: 32440601 bytes, checksum: 93c6f8fada4bccad124db9dc6ea6c205 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Objetivos: O objetivo no presente trabalho foi avaliar o potencial remineralizador e a as propriedades adesivas (resistência de união, análise das interfaces, nanoinfiltração) de um novo sistema adesivo baseado em fosfatos e dois análogos biomiméticos incorporados em um adesivo experimental autocondicionante de dois passos. Métodos: Foi preparado um primer-base, onde foram incorporados os análogos e um adesivo-base contendo os fosfatos. Para avaliar o potencial remineralizador foram desmineralizadas barras de dentina (n=5) (EDTA 17%), distribuídas em: Controle sem análogos e sem fosfatos; Primer+Fosfatos; Acido poliacrilico APA+Fosfatos; Trimetafosfato de sódio TMS+Fosfatos; e Analogos+fosfatos. tratadas com cada primer e fixados junto a uma barra do adesivo polimerizado, em 1,5 mL de solução fosfato tampão. Foi usado um Espectroscópio Infravermelho Transformado de Fourier (ATR-FTIR) para caracterizar os fosfatos formados. Os espectros foram obtidos depois das 24 h, 7 dias, 2 e 6 meses. Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET) foi usada para avaliar a interação dos cristais de apatita com o colágeno. Para avaliar as propriedades adesivas 50 dentes molares humanos hígidos foram usados (n=5): O primer foi aplicado por 10 segundos e o adesivo por 20 segundos, seguido de fotoativação por 20 s. Após, foram restaurados (Filtek Z350) em incrementos de 2 mm. Após 24 h ou 6 meses de pressão pulpar simulada (PPS), os dentes foram cortados em palitos de 0.9 x 0.9 mm2 e foi testada a resistência da união (EZ-test; Shimadzu, Kyoto, Japan), analisado o modo de fratura em estereomicroscópio. Um palito por dente foi selecionado e avaliado no ensaio nanoinfiltração, usando nitrato de prata amoniacal. Ainda, foi selecionado um palito por dente para avaliar a camada híbrida em Microscópio Eletrônico de Varredura com 15 KV. O analise estatístico da resistência de união foi feita com teste ANOVA dois fatores, e normalizados com Teste de Tukey, (p<0.05) Resultados: Todos os espetros do ATR-FTIR foram normalizados em 1650 cm-1 Amida I. Foi observado após 6 meses de PPS, a presença de picos em 947 e o par em 1092 cm-1 atribuídos a união C=O da HAp, e picos de PO4 em 1033 cm-1 , além de outros picos representativos da HAp. A análise em MET mostrou que, sem a intervenção dos análogos, a mineralização só ocorre nos espaços extrafibrilares, contrário a imagem com ambos análogos, onde observou-se uma organização em forma de agulhas intrafibrilar das apatitas. A resistência de união demostrou como a presença dos análogos e fosfatos não atrapalhou a adesão mostrando uma resistência similar no grupo de Analogos+Fosfatos, comparando-se 24 h com 6 meses de PPS (35,12±5,16 MPa e 38,67 ±4,03 MPa, respectivamente). No MEV observou-se a qualidade da camada adesiva, mostrando os túbulos dentinários obstruídos após 6 meses de PPS. Após a análise da nanoinfiltração, observou-se que a sorção de água diminui proporcionalmente à mineralização do grupo Analogos+Fosfatos. Conclusão: O sistema remineralizador proposto formou núcleos de HAp caracterizados mediante o ATR-FTIR, alcançando zonas intrafibrilares do colágeno, e mantendo o desempenho do adesivo após armazenamento em pressão pulpar simulada / Abstract: Objective: The aim of this study was to assess the remineralization potential and bonding properties of a novel system based on phosphates and biomimetic analogs incorporated into a two-step self-etch adhesive. Methods: It was prepared a main primer where were added the analogs and one main blend where were incorporated the phosphates. To assess the remineralization properties, to assess the mineral deposition dentin slabs were (n=5) demineralized (EDTA 17%), treated in each primer and fixed next to a polymerized adhesive slab (Under 1.5 mL phosphate buffer solution). It was used an ATR-FTIR to characterize the new phosphates. The spectra were recorded after 24 hrs, 7 days, 2 months and 6 months. The Transmission electronic microscopy was used to assess the nanometric interaction of apatite crystals and demineralized dentin collagen. In order to assess Dentin bonding properties, 50 non-carious human molars were used. (Under 038/2014 CEP-FOP protocol) divided into 5 groups n=10: PAA+Phosphates- polyacrylic acid-containing primer and phosphates-doped bond; STMP+Phosphates- Sodium trimetaphosphate-containing primer and phosphates-doped bond; Analogs+Phosphates- both analogs in the primer and phosphates-doped bond. The primer was applied for 10 s, the adhesive was applied for 20 s and light cured for 20 s. Then were resin (Filtek z350) restored at 2 mm layers. After 24 hrs or 6 months of simulated pulpal pressure SPP, the teeth were sectioned in sticks of 0.9 mm2 tested the µTensile Bond Strength, and analyzed the failure mode at a stereomicroscope. One stick per teeth was chosen and assessed Nanoleakage, using ammoniacal silver nitrate solution to reveal the hybrid layer at a Scanning Electronic Microscopy. Results: All the spectra of ATR-FTIR were normalized at 1650 Amide I. It was observed after 6 months of SPP, the presence of peaks at 947 and its pair at 1092 cm-1 attributed to C=O of HAp, and peaks of PO4 at 1033 cm-1 besides other specific peaks that confirm the presence of HAp. The TEM analysis showed, without the intervention of analogs the mineralization occurs just at in the extrafibrilar spaces, opposite to the image with both analogs where it is showed an intrafibrilar organization of needles like apatites. The µTBS outcomes demonstrate how the presence of this analogs and phosphates did not jeopardize the bonding strength. Showing a µTBS similar at Analogs+Phosphates, comparing 24 hrs of SPP to 6 months of SPP (35.12+5.16 MPa and 38.67 +4.03 MPa) (?=0.05). With SEM we observed the quality of this adhesive layer, showing occluded tubules after 6 months of SPP and no degradation of Resin tags. After Nanoleakage evaluation we see how after remineralization the water income decrease proportional to the mineralization. Conclusion: The proposed remineralizing system nucleate HAp characterized by ATR-FTIR in this study. Achieving the intrafibrilar zones of collagen, and keeping the performance of the adhesive after storage under SPP, maintaining the bonding properties and decreasing the factors of common adhesive degradation / Mestrado / Materiais Dentarios / Doutor em Materiais Dentários

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Indiana University-Purdue University Indianapolis (IUPUI) / Cementing of indirect restorations with resin cements generally requires the pre-treatment of dentin with an adhesive. When dual-cured or chemical-cured resin cements are used with these single-step adhesives, incompatibility issues exist. This has resulted in manufacturers making chemical changes in their products. Kerr Dental markets a new resin cement, Nexus Third generation (NX3), which utilizes a proprietary redox system different from the second generation of composite luting agent (NX2). The aim of this study was to evaluate microtensile bond strength and mode of failure of NX3 and NX2 with two different adhesive systems (total-etch and self-etch) after 1 week and after 3 months of storage. Methods: Sixty-four non-carious teeth were sectioned to expose the dentin using a low-speed saw. Dentin surfaces were ground with 320-grit SiC paper. The adhesives Optibond Solo Plus (SOL), and Optibond All In One (AIO) were applied, and resin cements (NX2, NX3) were used to lute 4-mm composite discs to the treated dentin surfaces. Microtensile bond strength was determined at 1 week (IM) and after 3 months (3MON) of storage using a universal testing machine (MTS). All specimens were examined under the stereomicroscope to determine the mode of failure. Random specimens from each failure group were examined using scanning electron microscopy. Statistical Analysis: Comparisons between the treatment combinations for differences in microtensile bond strength were performed using Weibull-distribution survival analysis. Comparisons between the treatment combinations for differences in the failure mode were performed using Fisher’s Exact tests. The group NX3 SOL IM (30.5 MPa) had significantly higher bond strength than NX3 SOL 3MON (13.4 MPa); NX3 AIO IM (11.3MPa); NX3 AIO 3MON (8.2 MPa; NX2 AIO 3MON (5.8 MPa); NX2 SOL IM (6.3 MPa), and NX2 SOL 3MON (3.2 MPa). The group NX2 AIO IM (19.3 MPa) was not significantly different from NX3 SOL IM. The group NX2 SOL 3MON and group NX2 SOL IM had a significantly higher percentage of teeth with mixed failure than all of the other groups. None of the other groups had significantly different failure mode. The group NX3 SOL IM had 90-percent beam survival beyond 17 MPa, and NX2 AIO IM had 50 percent of beams surviving beyond 17 MPa, a better performance. For all the other groups, more than 50 percent of beams failed below 17 MPa. Results show high evidence of degradation for all groups considered in this investigation. The use of these types of cement adhesive combinations in clinical situations should be used with this understanding.

Bei einer Füllungsreparatur können Kavitätenwände aus Schmelz, Dentin oder dem Komposit der alten Füllung bestehen. Für jedes dieser Substrate werden unterschiedliche Konditionierungsschritte empfohlen, z.B. Phosphorsäureätzung für den Schmelz, Applikation eines Dentinhaftvermittlers fürs Dentin, sowie Strahlen mit Aluminiumoxid oder Silikatstrahlmittel, ggf. zzgl. Applikation eines Silans für das Komposit. Deren Wirkung lässt sich in einer Kavität jedoch nicht selektiv auf das jeweilige Substrat beschränken, sondern „kontaminiert“ zumindest teilweise auch die jeweils „falschen“ Substrate. Die vorliegende In-vitro-Studie überprüft die Auswirkung unterschiedlicher Reihenfolgen dieser Konditionierungsschritte auf den Verbund zwischen dem Dentin der "Reparaturkavität" und dem neu zugefügten Komposit. Es zeigte sich keine Kompromittierung des Komposit-Dentin-Verbunds in Abhängigkeit des Strahlgutes bzw. einer Silanisierung. Die Reihenfolge der Konditionierungsschritte ist maßgeblich für den Komposit-Dentin-Verbund. Bei Einsatz eines Partikelstrahlgerätes ist eine darauffolgende Ätzung obligat. / When repairing fillings, cavity walls can consist of enamel, dentin or the composite of the old filling. Different conditioning steps are recommended for each of these substrates, e.g. phosphoric acid etching for the enamel, application of a dentin bonding agent for the dentin, and blasting with aluminium oxide or silicate blasting agent, plus application of a silane for the composite, if necessary. However, their effect cannot be selectively limited to the respective substrate in a cavity, but at least partially “contaminates” the “wrong” substrates in each case. The present in vitro study examines the effect of different sequences of these conditioning steps on the bond between the dentin of the "repair cavity" and the newly added composite. There was no effect of the composite-dentin bond depending on the blasting material or silanization. The order of the conditioning steps is decisive for the composite-dentin bond. If a sandblasting device is used, subsequent etching is obligatory.

O objetivo deste trabalho foi analisar em Microscopia Ótica (MO), Espectroscopia micro-Raman (µR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), a interface adesiva em dentina proporcionada por três sistemas adesivos aplicados in vivo e in vitro. Na condição in vivo, pacientes com primeiros prémolares superiores hígidos indicados para extração, por razões ortodônticas, foram utilizados. Cavidades classe I com 0,5mm além da junção esmalte-dentina foram realizadas, nos dentes, com broca carbide 245 em alta rotação. Foram, então aplicados três sistemas adesivos diferentes foram aplicados, de acordo com as instruções dos respectivos fabricantes: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-Kuraray) e One Up Bond-F (OUB-Tokuyama). Aplicados esses, as cavidades foram restauradas incrementalmente com resina composta TPH Spectrum (Dentsply). Em seguida os dentes foram extraídos e armazenados em solução de timol a 0,1%. In Vitro, os mesmos procedimentos foram realizados em pré-molares extraídos. Após os dentes foram levados à uma máquina de cortes e seccionados, com auxílio de um disco de corte em espécimes contendo a interface, com dimensões 2mmx2mmx6mm de comprimento, sendo 2 espécimes para cada dente. Um dos espécimes foi levado a um micrótomo de tecido duro onde fatias com espessura de 5µm foram obtidas e coradas com Tricromo de Goldner. As fatias foram, então, analisadas em um microscópio óptico com aumento de 100 vezes. Nesta técnica a dentina mineralizada se cora de verde, o colágeno não infiltrado de vermelho e o sistema adesivo de beje translúcido. Após o mesmo espécime foi utilizado para análise em espectroscopia micro-Raman. O espécime adjacente foi desidratado em seqüência ascendente de etanol e analisado em microscopia eletrônica de varredura. Os resultados da MO para o sistema SB mostraram a presença de uma grande área corada de vermelho, indicando colágeno exposto ou não devidamente infiltrado pelo sistema adesivo para ambas as situações porém, in vivo, esta camada se mostrou maior. Para o sistema CSEB esta camada se corou de roxa, consistente ao longo de toda interface, indicando também a presença de colágeno disponível para reação com o corante, para ambas as situações. Para o sistema OUB esta camada também se corou de roxa, porém in vivo esta se mostrou mais fina e irregular que in vitro. Em MEV o sistema SB apresentou uma camada híbrida granular e porosa para ambas as situações. In vitro esta se mostrou mais espessa e regular ao longo da interface ao contrário da condição in vivo. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina, onde in vivo, se apresentaram mais finos e curtos. Para o sistema CSEB a camada híbrida se mostrou mais fina quando comparada ao sistema SB porém, mais homogênea e compacta ao longo da interface para ambas as situações. Grandes diferenças foram observadas em relação aos tags de resina onde in vivo foram significativamente em menor número, curtos e finos. Para o sistema OUB in vitro a camada híbrida se apresentou fina porém, homogênea em sua extensão com a presença de longos tags. In vivo a camada híbrida se apresentou bastante fina e até difícil de se detectar. O tags se apresentaram quase inexistes ou muito dobrados devido à pobre polimerização desse sistema. As análises em µR para o sistema SB mostraram uma maior contribuição do sistema adesivo nos dois primeiros micrometros da interface, ao passo que, no restante da mesma, houve pouca contribuição dos monômeros adesivos na proteção do colágeno. Para o sistema CSEB a interface se mostrou bastante fina (1µm), para ambas as condições, porém com contribuição, no complexo hibridizado, dos componentes adesivos, colágeno e mineral. Para o sistema OUB in vitro, os espectros também indicaram a presença de uma interface fina, em torno de 1µm, mas também com contribuição dos componentes adesivos, colágeno e mineral. In vivo, esta não pôde ser detectada pelo Raman por ser inexistente ou ser mais fina que a resolução do Raman (1 µm). Realizada as análises da interface em ambas condições experimentais, com os diferentes sistemas adesivos utilizados, conclui-se que: a condição in vivo proporcionou uma interface de menor qualidade para todos os sistemas. O sistema CSEB aparentemente proporcionou uma melhor qualidade de interface e o sistema OUB a pior. O uso dessas três técnicas integradas permitiu uma análise completa, qualitativa e quantitativa da interface adesiva produzida por esses três sistemas, em ambas as condições testadas. / The aim of this research was to analyze in Light Microscopy (LM), micro-Raman Spectroscopy (µR) and Scanning Electron Microscopy (SEM), the dentin-adhesive interface produced by three different bonding systems applied in vivo and in vitro. In in vivo condition patients with the first upper premolars, to be extract for orthodontic reasons, were used. Class I cavities with 0.5mm below the dentin-enamel junction were performed, with carbide bur in high speed. Following, three different bonding systems were applied in accordance with their manufacturer instruction: Single Bond (SB-3M), Clearfil SE Bond (CSEB-KURARAY) and One Up Bond-F (OUBTokuyama), and the cavities restored, incrementally, with composite resin TPH Spectrum (Dentsply). After restoration the teeth were extracted and stored in 0,1% tymol solution. In vitro, the same procedures were performed in extracted upper premolars. Following, the teeth were taken to a cutting machine and cross-sectioned with as diamond saw in specimens with 2mmX2mmx6mm dimensions, being 2 specimens for each tooth. One of the specimen was taken to a hard tissue microtome were 5µm slabs were obtained and stained with Goldner´s Tricrome. The slabs were analyzed in a Light Microscope with 100 times magnification. In this technique, the mineralized dentin is stained green, the collagen is stained red and the bonding system a pale orange. After, the same specimen was used for micro-Raman analysis. The adjacent specimen was dehydrated in ascendant ethanol sequence and analyzed in scanning electron microscopy. The LM results for SB showed the presence of a large area stained red for both conditions, indicating the presence of exposed or non protected collagen by the bonding system. This area was larger in vivo than in vitro. For CSEB this layer war purple stained and consistent along the interface for both situations, indicating, also, collagen available to react with the staining. For OUB this layer was also purple however, in vivo, this layer was thinner and inconsistent than in vitro. In SEM analysis, SB bonding system presented a porous hybrid layer for both situations. In vitro this layer was thicker and regular along the interface and, in vivo, thinner and irregular. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo they were thinner and shorter. For CSEB the hybrid layer was thinner when compared with SB however, more homogeneous and compact along the interface for both situations. Big differences were observed related to the resin tags. In vivo, they were significantly in fewer amounts, shorter and thinner. For OUB in vitro, the hybrid layer was thin, however, homogeneous and with long tags. In vivo, the hybrid layer was very thin, almost undetectable. The resin tags were almost non-existent or bended due to poor polymerization of this system. In micro-Raman analysis for SB showed a greater contribution of the bonding system in the first two micrometers of the interface was detected and, in the rest of the interface, there was few contribution of the resin monomers in the collagen protection. For CSEB the interface was thin (1µm), for both conditions, however, with contribution, in the hybridized complex, of the adhesives components, collagen and mineral. For OUB in vitro, the spectras also indicated the presence of a thin interface, among 1µm, but also, with contribution of the bonding components, collagen and mineral. In vivo, the interface could not be detected by the Raman, for being inexistent, or by the fact to be thinner than the Raman resolution (1µm). After all these analysis of the bonding interface, for both conditions, and with these different bonding systems, it can be concluded that: in vivo condition produced a less-quality interface for all the system. CSEB apparently produced a better-quality interface and OUB the worst. The use of these three techniques together allowed a complete analysis, qualitative and quantitative, of the dentin-bonding interface produced by these three bonding systems, for both situations.