Os refrigerantes são potentes agentes erosivos que podem provocar perda de estrutura dentária e requerer o tratamento restaurador adesivo, dependendo do grau de comprometimento. Pelas diferentes propriedades apresentadas, estas bebidas podem afetar a adesão à dentina de diferentes formas. Este estudo teve como objetivo avaliar a resistência de união (RU) em dentina erodida tratada com solução de clorexidina a 2%. Sessenta terceiros molares tiveram a superfície dentinária do terço oclusal exposta e foram distribuídos em 3 grupos, de acordo com o protocolo erosivo: controle, sem desafio (C), desafio erosivo com Coca-Cola (CC) e desafio erosivo com Coca-Cola Light (CL). As ciclagens erosivas foram por ciclos de 5-min de imersão 3x/dia durante 5 dias. Em seguida, metade dos dentes foi tratado com solução de clorexidina a 2% (1,5ul) e o restante com água deioinizada (1,5ul) e o processo adesivo realizado com Adper Single Bond 2® e resina composta Filtek Z350®. Os espécimes foram mantidos em estufa a 37oC por 24 horas. Após esse período, todos os espécimes foram seccionados em palitos (0,80mm2 a 1mm2). Um terço dos palitos obtidos de cada grupo foi testado imediatamente (I-24 h) pelo teste de microtração. Os espécimes remanescentes foram envelhecidos em saliva artificial por 6 meses (6m) e 1 ano (1a) antes do teste. Os dados obtidos da microtração foram analisados por meio dos testes de ANOVA a três critérios e Tukey (p<0,05). O modo de fratura foi analisado e classificado em adesivo, misto e coesivo em dentina ou resina composta. Simultaneamente, uma fatia (mesiodistal) de cada espécime foi analisado por microscopia confocal para análise da interface resina/dentina e formação de tag nos tempos de envelhecimento. Os valores médios de resistência adesiva (MPa ± dp; 24 horas/6 meses /1 ano) foram: C(38,57 ± 15,36/26,67 ± 19,37/12,21 ± 11,24); C-Chx2%(41,93 ± 9,97/31,12 ± 17,02/11,86 ± 10,4); CC(21,80 ± 7,09/8,33 ± 10,71/4,70 ± 9,04); CC-Chx2%(19,85 ± 7,87/24,32 ± 11,7/6,19 ± 12,37); CL (22,70 ± 9,63/10,25 ± 15,6/4,93 ± 5,54); CL-Chx 2% (22,40 ± 7,34/20,94 ± 14,68/16,05 ± 13,91). A resistência de união à dentina erodida foi significativamente inferior ao do grupo controle, independentemente do tempo de armazenagem dos espécimes. Tanto a dentina normal e erodida, apresentaram redução dos valores de resistência de união ao longo do tempo. Apesar de os espécimes tratados com solução de clorexidina a 2% manterem os valores de resistência de união por 6 meses, eles reduziram após 1 ano. De acordo com as imagens por microscopia confocal, não houve diferenças observadas na qualidade geral da camada híbrida e formação de tags entre os grupos. A solução de digluconato de clorexidina a 2% pode ser uma alternativa para manter a estabilidade da interface de união adesiva ate os 6 meses. A resistência de união mais estável à dentina erodida por Coca-Cola Light comparada à dentina erodida por Coca-Cola ao longo do tempo, sugere a implicação de suas propriedades na adesão. / Soft drinks are potent erosive agents, which can provoke loss of dental structure and require adhesive restorative treatment, depending on the compromising level. Due to the different properties, these beverages can affect bonding to dentin in different manners. The aim of this study was to evaluate the bond strength (BS) to eroded dentin treated with 2% chlorhexidine solution. Sixty third human molars had their oclusal thirds removed to expose flat dentin and were divided into three groups, according to erosive protocol: Control (C) with no surface treatment, erosive challenge with Regular Coke (CC), erosive challenge with Light Coke (CL). The erosive challenge was performed by cycles of 5-min immersions, 3x/day during 5 days. After that, half of the teeth were treated with 2% chlorhexidine solution (1,5ul) and the remaining with deionized water (1,5ul) before adhesion procedure with Adper Single Bond 2® and FiltekTMZ350®. Specimens were stored at 37oC in deionized water for 24 hours. After this period, all specimens were sectioned into sticks (&#x2248;0.81 mm2 to 1mm2). A third of the specimens were tested immediately (I-24 h), for microtensile test. The remaining sticks aged in artificial saliva for 6 months (6m) and 1 year (1y) before testing. The failure mode was analyzed and classified as adhesive, mixed and cohesive in dentin or resin. Bond strength data was analyzed by three-way ANOVA and Tukey tests (p<0.05). Simultaneously, one slice (mesial-distal) of each specimen was analyzed by confocal microscopy for analysis of the interface resin/dentin and tag formation over the aging time. Means and standard-deviation (MPa) of each group (I, 6m and 1y) were: C (38.57±15.36, 26.67±19.37, 12.21±11.24), C-Chx 2% (41.93±9.97, 31.2±17.02, 11.86±10.4), CC (21.80±7.09, 8.33±10.71, 4.70±9.04), CC-Chx 2% (19.85±7.87, 24.32±11.7, 6.19±12.37) CL (22.70±9.63, 10.25±15.6, 4.93±5.54) and CL-Chx 2% (22.40±7.34, 20.94±14.68, 16.05±13.91). Adhesive and/or mixed failures were frequently observed in all specimens. Bond strength of eroded dentin specimens was lower than of the normal dentin specimens, for all testing times. Both normal and eroded dentin showed decrease on µTBS values with time. Although the specimens treated with 2% chlorhexidine solution maintained the bond strength values for 6 months, they reduced significantly, after 1 year. after this period the bond strength values went down. According to confocal microscopy images, no difference in the overall quality of hybrid layer and tags formation among groups was observed. The use of 2% chlorhexidine solution could be an alternative to maintain the stability of bonding interface. More stable bonding strength to eroded dentin with Coca-Light over time, compared to dentin eroded by Regular Cola suggests the implication of their properties on bonding.

Este estudo teve como objetivo a análise da interface de adesão à dentina humana, de um sistema restaurador adesivo à base de silorano. Foram confeccionadas cavidades com 4mm X 3mm X 5mm em 40 molares humanos extraídos divididos em 4 grupos aleatoriamente: Grupos SB e SB-6m: sistema adesivo (Adper&#x2122; Single Bond) + resina composta (Filtek Z250); Grupos P90 e P90-6m: sistema adesivo (P90 System Adhesive) + resina composta (Filtek P90&#x2122;). Em todos os grupos, as restaurações foram inseridas em 4 incrementos oblíquos. Após a restauração, os dentes foram seccionados em fatias de 0,8mm de espessura em uma máquina de cortes com um disco de diamante. Uma fatia de cada dente foi separada aleatoriamente para análise em microscópio óptico para verificação de fendas na interface adesiva. As demais fatias foram seccionadas em palitos (0,8mm X 0,8mm) para os testes de microtração em uma máquina de ensaios universal EMIC. Os e dos grupos SB e P90 permaneceram em água deionizada em estufa a 370C por 24 horas e os grupos SB-6m e P90-6m permaneceram em água deionizada em estufa a 370C por um período de 6 meses. Os resultados de resistência de união foram submetidos à análise de variância a 2 critérios ANOVA e a presença de fendas internas foi analisada pelo testeChi-quadrado. Houve diferença estatisticamente significante na resistência de união entre os materiais (p>0,05) e tempo de armazenagem. Quanto à presença de fendas internas, foi evidenciada sua presença em todos os grupos, sem diferença etatisticamente significante entre eles (p>0,05). Conclui-se que não houve diferença entre os sistemas restauradores á base de Bis-GMA e de silorano os 2 períodos avaliados (24h e 6 meses). / This study aimed to analyse the adhesive interface to human dentin of a silorane based adhesive system. Cavities were fabricated with 4.0 mm X 3mm X 5mm in 40 extracted human molars randomly divided into 4 groups: Groups SB and SB-6m: adhesive system (Adper&#x2122; Single Bond) + composite (Filtek Z250); Groups P90 and P90- 6m: adhesive system (P90 System Adhesive) + composite (Filtek&#x2122; P90). In all groups, the restorations were inserted in 4 oblique increments. After 24 hours, teeth were sectioned buccolingually into 0.8mm slices with diamond saw. One slice of each tooth was randomly separated for microscope analysis. The other slices were sectioned into 0.8mm X0.8mm sticks for microtensile tests in a universal testing machine EMIC. Sticks of groups SB and P90 remained in deionized water at 370C C for 24 hours and sticks of groups SB-6m and P90-6m remained in deionized water at 370C for a period of six months. After storage period . The results of bond strength were analysed by Two-way ANOVA and the presence of internal gaps was analyzed by chi-square test. There was no significant difference in bond strength between materials (p> 0.05) and storage time. Regarding the presence of internal rifts, their presence was evident in all groups, with no statistically significant difference between them (p> .05).

Made available in DSpace on 2017-07-24T19:22:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alexandra Serrano.pdf: 5795461 bytes, checksum: d55b3e436e3ca0014b131ab661ce7049 (MD5) Previous issue date: 2010-03-23 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / The purpose of this study was to evaluate the effect of different application modes on the immediate and 6-month resin-dentin bond strength and silver nitrate uptake. Three one-step self-etch adhesive systems (One Coat 7.0 [OC], Coltène Whaledent; Clearfil S3 Bond [CS], Kuraray and FuturaBond NR [FB], Voco) were applied in a flat superficial dentin surface of thirty human molars under slight [S] or vibratory [V] application modes. Composite build-ups (Opallis, FGM) were constructed incrementally. After water storage at 37 °C for 24 h, teeth were sectioned to obtain sticks with cross-sectional area of 0.8 mm2 to be tested in tension (0.5 mm/min) either immediately [IM] or after 6 months [6M] of water storage. Two bonded sticks from each tooth at each storage time were immersed in a 50% (w/v) solution of silver nitrate (24 h), photo-developed (8 h) and analyzed under SEM. The silver nitrate uptake was measured using the ImageTool 3.0 software. The data from each adhesive were analyzed by two-way ANOVA and Tukey’s test (α = 0.05). The adhesives OC and CS showed higher resin-dentin bond strength values and lower silver nitrate deposition in the immediate time and vibratory application groups. For FB, no significant difference was observed between the two modes of application in the respective storage periods. The vibratory application mode can improve the resin-dentin bonds, reduce the silver nitrate uptake and retard the degradation of the resin-dentin bonds of Clearfil S3 Bond and One Coat 7.0 adhesives. / O objetivo deste estudo foi avaliar o efeito da aplicação vibratória de adesivos autocondicionantes simplificados na resistência de união à dentina e nanoinfiltração, tanto no tempo imediato como após 6 meses de armazenamento em água. A superfície oclusal de trinta terceiros molares foi desgastada até obtenção de uma superfície plana de dentina. Três sistemas adesivos autocondicionantes de 1 passo (One Coat 7.0 [OC], Coltène Whaledent; Clearfil S3 Bond [CS], Kuraray e FuturaBond NR [FB], Voco) foram aplicados de forma suave (SU) ou vibratória (VB) (n=5). Após a construção de coroas de resina composta (Opallis, FGM), os espécimes foram armazenados durante 24 h em água destilada a 37 °C. Ao término deste período os espécimes foram cortados longitudinalmente nas direções “x” e “y” para conseguir palitos com seção transversal de 0,8 mm2. Os espécimes foram testados sob tração (0,5 mm/min) no tempo imediato [IM] ou após 6 meses de armazenamento em água [6M]. Dois espécimes de cada dente nos respectivos períodos de armazenamento foram imersos por 24 h em uma solução 50% por peso, revelados (8 h) e analisados em microscopia eletrônica de varredura. A quantidade de penetração de nitrato de prata na interface adesiva foi medida no software ImageTool 3.0. Os dados de cada adesivo provenientes de cada teste foram submetidos a uma análise de variância de dois fatores (Forma de Aplicação vs. Tempo) e teste de Tukey (α=0,05) para contraste das médias. Maiores valores de resistência de união e menor deposição de nitrato de prata foram observados no tempo imediato e nos grupos de aplicação vibratória para os adesivos OC e CS. FB apresentou baixos valores de resistência de união independente do tipo de aplicação. Pode-se concluir que a aplicação vibratória pode aumentar os valores de resistência de união dos adesivos One Coat 7.0 e Clearfil S3 Bond retardando o processo de degradação destas interfaces.

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2018-07-24T13:33:46Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Bruna Hilgemberg.pdf: 2456286 bytes, checksum: 1f094c1efd8bce8788da73b56ecf38e8 (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-24T13:33:46Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Bruna Hilgemberg.pdf: 2456286 bytes, checksum: 1f094c1efd8bce8788da73b56ecf38e8 (MD5) Previous issue date: 2018-02-22 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O objetivo do presente estudo foi avaliar o efeito de diferentes protocolos adesivos na resistência de união de diferentes compósitos CAD/CAM por meio do teste de microcisalhamento (μSBS). Para esse experimento, três tipos de compósitos CAD/CAM foram utilizados: 1) [Lava™ Ultimate CAD/CAM Restorative (3M ESPE) - LU], 2) [Brava block CAD/CAM (FGM)- BR] e 3) [Vita Enamic (Vita Zanhfabrik) - VE]. Quarenta e cinco secções retangulares (10 × 10 × 6 mm) de compósitos CAD/CAM foram utilizados para a avaliação de microcisalhamento, esses blocos foram distribuídos de acordo com as variáveis: Compósitos CAD/CAM (1- LU, 2-BR, 3- VE) vs. sistema de cimentação [1- Prime & Bond Elect (PBE) + Enforce, 2- Scotch Bond Universal (SBU) + Rely X Ultimate, 3- Ambar Universal (AU) + All cem, 4- Silano sem MDP + Enforce, 5- Silano sem MDP + Rely X Ultimate, 6- Silano sem MDP + All Cem, 7- Silano com MDP + Enforce, 8- Silano com MDP + Rely X Ultimate, 9- Silano com MDP + All cem], resultando em 27 grupos experimentais. O sistema adesivo foi aplicado e matrizes de Tygon foram preenchidas com cimento resinoso e fotoativadas. Os espécimes foram armazenados em água (37 °C por 24h) e submetidos ao teste de μSBS, seus resultados foram submetidos ao teste de ANOVA 2-fatores seguido pelo teste de Bonferroni, α = 5%). Quinze secções retangulares adicionais foram avaliados em Microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS) para a análise da morfologia e composição após tratamento de superfície conforme recomendação de cada fabricante. Para os três cimentos utilizados, maiores valores de μSBS foram observados na superfície VE, seguido do LU e do BR respectivamente. A diferença significativa entre os sistemas de cimentação foi observada apenas no compósito VE, que apresentou maiores valores de μSBS, com exceção dos grupos silano com MDP + All Cem, silano sem MDP + Rely X Ultimate e SBU + Rely X Ultimate. Foi encontrado para todos os grupos, pouca ou nenhuma porcentagem de falha coesiva em cimento, maior porcentagem de falha adesiva/mista, com exceção dos grupos VE/AU e VE/silano com MDP/All Cem, VE/silano sem MDP e VE/SBU/Rely X Ultimate e VE/AU e VE/silano com MDP/ Enforce, em que foi encontrado maior porcentagem de falha coesiva em compósitos CAD/CAM. Todos os compósitos apresentaram irregularidades após o tratamento de superfície na análise de MEV, porém maior irregularidade foi observada na superfície do VE, seguido do LU e do BR respectivamente. A análise por EDS, confirmou a composição de cada compósito CAD/CAM e após o tratamento de superfície, houve diminuição da porcentagem de sílica e zircônia apenas para LU. Pode-se concluir que a efetividade do protocolo de cimentação está relacionada ao tipo de compósito CAD/CAM e suas diferentes composições e que independente do protocolo de cimentação, o VE apresentou os melhores valores de resistência ao microcisalhamento em comparação aos outros compósitos CAD/CAM avaliados. / The objective of the present study was to evaluate the effect of different adhesive protocols on the bond strength of different CAD / CAM composites by means of the micro-shear test (μSBS). For this experiment, three types of CAD / CAM composites were used: 1) [Lava ™ Ultimate CAD / CAM Restorative (3M ESPE) - LU], 2) [Brava block CAD / CAM (FGM) Vita Enamic (Vita Zanhfabrik) - VE]. Forty-five rectangular sections (10 × 10 × 6 mm) of CAD / CAM composites were used for the evaluation of micro-shear, these blocks were distributed according to the following variables: CAD / CAM composites (1 LU, 2-BR, 3 - VE) vs. (1) Prime & Bond Elect (PBE) + Enforce, 2- Scotch Bond Universal (SBU) + Rely X Ultimate, 3- Ambar Universal + All Cem, 4- Silane without MDP + Enforce, 5- Silane without MDP + Rely X Ultimate, 6- Silane without MDP + All Cem, 7- Silane with MDP + Enforce, 8- Silane with MDP + Rely X Ultimate, 9- Silane with MDP + All Cem], resulting in 27 experimental groups . The adhesive system was applied and Tygon matrices were filled with resin cement and photoactivated. The specimens were stored in water (37 ° C for 24h) and submitted to the μSBS test, their results were submitted to the 2-factor ANOVA test followed by the Bonferroni test, α = 5%). Fifteen additional rectangular sections were evaluated in Scanning Electron Microscopy (SEM / EDS) for analysis of morphology and composition after surface treatment as recommended by each manufacturer. For the three cements used, higher values of μSBS were observed on the VE surface, followed by LU and BR respectively. The significant difference between the cementation systems was observed only in the composite VE, which presented higher values of μSBS, except for the silane groups with MDP + All Cem, silane without MDP + Rely X Ultimate and SBU + Rely X Ultimate. A higher percentage of adhesive / mixed failure was found for all groups, except for the VE / AU and VE / silane groups with MDP / All Cem, VE / silane without MDP and VE / SBU / Rely X Ultimate and VE / AU and VE / silane with MDP / Enforce, in which a higher percentage of cohesive failure was found in CAD / CAM composites. All the composites presented irregularities after the surface treatment in the SEM analysis, but greater irregularity was observed on the surface of the VE, followed by the LU and the BR respectively. The EDS analysis confirmed the composition of each CAD / CAM composite and after the surface treatment, the percentage of silica and zirconia was reduced only for LU. It can be concluded that the effectiveness of the cementation protocol is related to the type of CAD / CAM composite and its different compositions and that regardless of the cementation protocol, the VE presented the best values of micro-shear strength compared to other CAD / CAM composites evaluated.

A Odontologia minimamente invasiva tornou-se possível em decorrência do atual avanço alcançado na Odontologia adesiva, e a remoção seletiva do tecido cariado passou a ser recomendada para dentes com lesões de cárie profunda. Tal preparo cavitário preserva a dentina afetada por cárie (DAC), camada mais interna da dentina cariada que é remineralizável. Entretanto, esse substrato apresenta propriedades mecânicas inferiores e diversos estudos relatam uma resistência de união reduzida. O objetivo do presente estudo foi revisar sistematicamente a literatura quanto a resistência da união dos sistemas adesivos à DAC quando comparada à dentina hígida (DH), assim como a influência das variáveis metodológicas dos estudos in vitro. Além disso, desenvolver e caracterizar uma resina adesiva com a incorporação de um fosfato de cálcio, assim como avaliar o potencial de induzir deposição mineral em dentes com DAC. As buscas foram realizadas nas bases de dados PubMed, Scopus, Web of Science e LILACS. Foram incluídos estudos laboratoriais que investigaram a resistência de união à microtração imediata e longitudinal de sistemas adesivos À DAC natural ou artificial, utilizando DH como controle. Oito artigos preencheram os critérios de inclusão, e uma metaregressão foi realizada para a associação das variáveis independentes do modelo com o desfecho de resistência de união. O modelo final com 5 variáveis explicou 75,6% da variabilidade entre os grupos. Todas as variáveis independentes apresentaram influência significativa no desfecho, e a DAC resultou em menor resistência de união. Sendo assim, uma resina adesiva com a incorporação de α-fosfato tricálcico (αTCP) foi desenvolvida e caracterizada. Para a formulação das resinas adesivas, 66,66% em peso de BisGMA, 33,33% em peso de HEMA e um sistema fotoiniciador foram misturados. O αTCP foi adicionado a 2% em peso, originando a resina adesiva teste. Uma resina sem adição de carga foi utilizada como controle. As resinas adesivas foram caracterizadas quanto à taxa de polimerização e grau de conversão, e degradação em solvente. Sessenta dentes permanentes extraídos com lesões de cárie profunda foram submetidos à remoção seletiva do tecido cariado e restaurados utilizando uma das duas resinas adesivas. As amostras foram avaliadas por meio de ensaios imediatos e longitudinais (no decorrer de 6 meses, armazenadas em SBF) de resistência de união à microtração, avaliação da deposição mineral por espectroscopia Raman e dureza Knoop. A dureza Knoop inicial da resina adesiva teste foi maior quando comparada à controle, e não houve diferença entre os grupos em relação ao percentual de variação da dureza Knoop após a imersão em solvente. O grupo teste apresentou maior taxa de polimerização e não houve diferença entres os grupos para o grau de conversão. Não houve diferença entre os grupos para a resistência de união imediata e longitudinal, e ambos os grupos mantiveram estável a resistência de união após 6 meses. A análise da interface em relação à deposição mineral mostrou que houve aumento do conteúdo mineral para os dois grupos. Em relação à dureza Knoop, houve um aumento nos valores após 3 meses, entretanto não houve diferença entre os grupos dentro das diferentes profundidades para cada tempo. Conclui-se que não houve diferença entre os grupos em relação à deposição mineral. / The minimally invasive dentistry became possible due to the current advancement in adhesive dentistry, and the selective removal of carious tissue has been recommended for teeth with deep carious lesions. Such cavity preparation preserves the caries-affected dentin (CAD), the inner layer of carious dentin that is remineralizable. However, this substrate presents low mechanical properties and many studies reported reduced bond strength. The objective of this study was to systematically review the literature on the microtensile bond strength (μTBS) of adhesive systems to (CAD) when compared to sound dentin (SD), as well as on the influence of methodological variables of in vitro studies. Also, to develop and characterize an adhesive resin with the incorporation of a calcium phosphate, as well as evaluate the potential to induce mineral deposition in teeth presenting CAD. The electronic databases PubMed, Scopus, ISI Web of Science and LILACS were systematically searched. Were included in vitro studies that assessed the immediate and aged microtensile bond strength of adhesive systems to natural or artificially created CAD in comparison to SD. Eight studies met the inclusion criteria and were included in a linear meta-regression of microtensile bond strength. The fully adjusted model with 5 methodological variables explained 75.6% of the variability among groups. All methodological variables were associated with microtensile bond strength, and bond strength to CAD was lower than to SD. Thus, an adhesive resin with the incorporation of α-tricalcium phosphate (αTCP) was developed and characterized. To formulate the experimental adhesive resins, 66.66 wt% BisGMA, 33.33 wt% HEMA and a photo-initiator system were mixed. The αTCP at 2 wt% was added, yielding the test adhesive resin. An adhesive resin without filler was used as control. The adhesive resins were characterized regarding polymerization kinetics and degree of conversion, and softening in ethanol. Sixty extracted human posterior permanent teeth with deep carious lesions were submitted to selective removal of carious tissue and restored using one of the two adhesive resins. Samples were evaluated by immediate and longitudinal (6 months, storage in SBF) following tests: microtensile bond strength, mineral deposition by Raman spectroscopy and Knoop hardness. The test adhesive resin showed higher initial Knoop hardness than the control one, and there was no difference between the groups for the percentage of variation of Knoop hardness after solvent immersion. The test group showed increased polymerization rate, and there was no difference between groups for degree of conversion. There was no difference between the groups for immediate and longitudinal microtensile bond strength, and the microtensile bond strength of both groups remained stable after the 6 months. The interface analysis regarding mineral deposition showed an increasing in mineral content for both groups. For Knoop hardness, there was an increase after 3 months, however the groups where not significantly different considering depth and time. It could be concluded that there was no difference between control and test adhesive resin for mineral deposition.

O objetivo deste estudo foi sintetizar e caracterizar monômeros metacrilamidas, desenvolver, caracterizar e avaliar as propriedades de sistemas adesivo convencional de três passos. Foram sintetizadas bis(metacrilamida)s e tris(metacrilamida) e caracterizadas por espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e 13C, por Cromatografia Líquida de Alta Eficiência com Espectrometria de Massas (UHPLC-QTOF-MS) e Calorimetria Exploratória Diferencial Modulada (MDSC). Quatro bis(metacrilamidas), (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) e (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide)monômero (1), (2), (3) e (4), e uma tris(metacrilamida) TMA, foram sintetizadas. Pela análise de FTIR-ATR foram observadas as bandas correspondentes ao estiramento do grupo C=O (1660 cm-1), C=C (1610 cm-1), N-H (3300 cm-1) e C-N (1520 cm-1). As análises de RMN identificaram a presença das ligações duplas referentes aos grupos metacrilamidas em deslocamentos químicos entre 5,3 e 5,8 ppm para 1H e entre 120 e 140 ppm para 13C.Os valores de massa exata m/z foram: 267,2068, 281,2222, 225,1595, 245,1283 e 351,2385 g/mol para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA, respectivamente. A cinética de polimerização do TMA e dos adesivos experimentais contendo 2-hidroxietil acrilamida (HEAA) ou 2-hidroxietil metacrilato (HEMA) com as seguintes formulações foram investigadas por meio de DSC-PCA, n=3: TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA.Características e propriedades mecânicas das resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA foram avaliadas por resistência coesiva (UTS, n=5), degradação em solvente (ΔKHN, n=5), ângulo de contato (n=5), microtração (μTBS, n=20) e análise de fratura. Um primer a base de acrilamidas foi desenvolvido (H2O/HEAA/AMPS) (2-acrylamida-2-methilpropano ácido sulfônico) para ser utilizado no grupo experimental com metacrilamidas. Os valores de pH e ângulo de contato do primer experimental foram comparados com o primer do ScotchBond Multi-purpose (grupo controle). O monômero (1) resultou em um monômero amarelo claro de baixa viscosidade, entretanto, não apresentou foto ou termopolimerização. A energia de ativação determinada pelo método de Kissinger foi – 165,8 kJmol-1; -182,7 kJmol-1 e -156,7 kJmol-1 para os monômeros (2), (3) e (4), respectivamente. Sistemas adesivos convencionais de três passos a base de metacrilamidas e a base de metacrilatos foram desenvolvidos. Resinas adesivas contendo somente HEAA e TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) apresentaram grau de conversão abaixo de 40% após 40 s de fotoativação. Alto grau de conversão (acima de 60%) só foi encontrado para as resinas adesivas BisGMA/HEAA/TMA e BisGMA/HEMA e sem diferença significativa entre elas, p>0,05. Os valores de UTS (BisGMA/HEMA- 67,7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60,5 ±7 MPa), μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53,1 ±15 MPa) e ângulo de contato (BisGMA/HEMA- 39,5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46,7 ±15) não apresentaram diferença estatística, p>0.05. O primer experimental apresentou um valor pH mais baixo (2,7) bem como de ângulo de contato (18,5 ±5) em relação ao comercial (pH-4 e θ-33,5 ±4). A síntese proposta para os monômeros (1), (2), (3), (4) e TMA foi caracterizada nesse trabalho. Um primer somente com acrilamidas foi desenvolvido e a presença do novo monômero TMA na resina adesiva BisGMA/HEAA permitiu a formulação de um sistema adesivo convencional de três passos sem a presença do monômero HEMA. / The aim of this study was synthesized and characterizes methacrylamides monomers, development, characterizer and evaluated the properties of 3-step etch-and-rise adhesive system. Bis(methacrylamide)s and tris(methacrylamide) were synthesized. The monomer structures were confirmed by 1H and 13C Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR-ATR), Ultra-high liquid chromatography quadrupole time of flight mass spectrometry (UHPLC-QTOF-MS) and modulated differential scanning calorimetry (mDSC). Four bis(methacrylamide)s monomers (1) N,N’-(propane-1,3-diyl)bis(N-ethyl-2-methylacrylamide), (2) N,N’-(octane-1,8-diyl)bis(2-methylacrylamide), (3) N,N’-(butane-1,4-diyl)bis(2-methacrylamide) and (4) N,N’-(1,4 phenylene)bis(2-methylacrylamide) and one tris(methacrylamide), TMA, were synthesized. All IR spectra of the monomers showed the C=C axial deformation at 1610 cm-1. The 1H NMR spectra the olefinic hydrogens were observed at 5.3 an 5.8 ppm and in the 13C NMR, the vinylic carbons at 120 and 140 ppm. The exact m/z values were: 267.2068, 281.2222, 225.1595, 245.1283 and 351.2385 g/mol for monomers (1), (2), (3), (4) and TMA respectively. Monomer (1) not presented photo (DSC-PCA) or thermal polymerization. The activation energy determined using Kissinger methodology was: - 165.8 kJmol-1; -182.7 kJmol-1 and -156.7 kJmol-1 for monomers (2), (3) and (4), respectively. 3-step adhesive systems with methacrylamides and methcrylates were development. Kinetics of photopolymerization of TMA and experimental adhesive resin containing 2-hydroxyethylacrylamide (HEAA) or 2-hydroxyethylmethacrylate (HEMA) in the following formulations: (TMA 33%/HEAA 66%, TMA 50%/HEAA 50%, TMA66%/HEAA33%, TMA50%/HEMA50%, BisGMA66%/HEAA24%/TMA10% and BisGMA66%/HEMA33%) were investigated through DSC-PCA. Characteristics and mechanical properties for BisGMA 66%/HEAA 24%/TMA 10% and BisGMA 66%/HEMA 33% adhesives were evaluated with ultimate tensile strength (UTS, n=5), softening in solvent (ΔKHN, n=5), contact angle (n=5), microtensile bond strength (μTBS, n=20) and failure analysis. A primer was also formulated with H2O/HEAA/AMPS (2-acrylamido-2-methylpropane sulfonic acid) and the pH and contact angle value were verified and compared to commercial ScotchBond primer. Adhesive resin with HEAA and TMA (TMA33%/HEAA66%, TMA50%/HEAA50%, TMA66%/HEAA33%) showed lower conversion and polymerization rate after 40 s of light activation. Higher conversion (up to 60%) was found for BisGMA/HEAA/TMA and BisGMA/HEMA adhesive resin without significant difference between adhesive resin, p>0.05. UTS (BisGMA/HEMA- 67.7 ±5 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 60.5 ±7 MPa), immediate μTBS (BisGMA/HEMA- 57 ± 14 MPa e BisGMA/HEAA/TMA- 53.1 ±15 MPa), ΔKHN (BisGMA/HEMA- 56 ± 7 e BisGMA/HEAA/TMA- 64 ±4) and contact angle (BisGMA/HEMA- 39.5 ±9 e BisGMA/HEAA/TMA- 46.7 ±15) showed no statistical difference, p>0.05. The experimental primer presented more acidity pH (2.7) and lower contact angle (18.5 ±5) when compared to commercial primer (pH- 4 e θ- 33.5 ±4). A new acrylamide based-primer was formulated and the presence of the new tris(methacrylamide) monomer (TMA) was enable the preparation of a 3-step etch-and-rise adhesive system without HEMA monomer.

Orientador: Milton Carlos Kuga / Resumo: O objetivo do presente estudo foi avaliar a adaptação interna (AI), resistência de união (RU) e resistência à fratura (RF) da associação entre resinas bulk-fill de alta viscosidade e adesivos simplificados, quando utilizados para restaurar dentes que foram endodonticamente tratados. Foram avaliados 4 sistemas restauradores comerciais, sendo eles Grupo Controle (GC): Scotchbond Multi-Purpose + Filtek Z350XT (3M/ESPE); (SBU/FBF) Single Bond Universal + Filtek Bulk-fill (3M/ESPE); (OBA/SF) OptBond All-in-one + Sonic Fill (Kerr) e (TBU/TBF)Tetric-N- Bond Universal + Tetric-N-Ceram Bulk-Fill (Ivoclar/Vivadent). Em 32 pré-molares humanos, a superfície oclusal foi planificada, cavidades classe I padronizadas foram confeccionadas e os dentes foram tratados endodonticamente .A irrigação foi feita com hipoclorito de sódio (NaOCl) 2,5% e EDTA 17%. Após a obturação (AH Plus, Dentsply, De Trey, Konstanz, Germany) e a limpeza da câmara pulpar com álcool 99%, foi aplicada uma fina camada de cimento de ionômero de vidro modificado por resina Ionoseal (VOCO, GmbH, Vuxhaven, Alemanha). Os dentes foram então divididos nos grupos experimentais (n=8), e as restaurações foram realizadas. Após 24 horas, os espécimes receberam um corte centralizado, as metades obtidas foram polidas e réplicas em resina epóxi para a avaliação da AI em microscopia eletrônica de varredura foram confeccionadas. Em 40 terceiros molares humanos, um corte foi feito para exposição da dentina profunda. Após a padronização da... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The objective of this study was to evaluate internal adaptation (IA), bond strength (BS), and fracture resistance (FR) of the combination of high-viscosity bulk-fill resins and simplified adhesives in the restoration of endodontically-treated teeth. Four commercial restoration systems were evaluated, which were the control group (CG) in which Scotchbond Multi-Purpose + Filtek Z350XT (3M/ESPE) was used, (SBU/FBF) Single Bond Universal + Filtek Bulk-fill (3M/ESPE); (OBA/SF) OptBond All-in-one + Sonic Fill (Kerr), and (TBU/TBF)Tetric-N- Bond Universal + Tetric-N-Ceram Bulk-Fill (Ivoclar/Vivadent). In 32 human pre-molars, the occlusal surface was flattened, standard class I cavities were created, and the teeth were treated endodontically. Irrigation was performed using 2.5% sodium hypochlorite (NaOCl) and 17% EDTA. After the fillings (AH Plus, Dentsply, De Trey, Konstanz, Germany) and cleaning of the pulp chamber with 99% ethanol, a thin layer of ionoseal resin-modified glass iomer luting cement was applied (Voco, GmbH, Vuxhaven, Germany). The teeth were then divided into the experimental groups (n=8) and the restorations were performed. After 24 hours, the specimens were sectioned in the middle and the halves obtained were polished, and replicas were made in epoxy resin to evaluate IA using scanning electron microscopy. In 40 human molar thirds, a cut was made to expose the deep dentin. After standardization of the smear layer (file # 600), the tissue was treated with 2.5% NaOCl... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O objetivo deste trabalho foi comparar sistemas adesivos de fabricação nacional - Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica) e Self Etch Bond (Vigodent) e similares importados - Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) e Clearfil SE Bond (Kuraray) por meio da avaliação da resistência de união, resistência à tração e micromorfologia da interface. Para a avaliação da resistência de união foram utilizados vinte e cinco molares humanos hígidos (n=5). Os dentes foram preparados de modo a obterem-se superfícies planas em dentina, sobre as quais os sistemas adesivos foram aplicados seguindo as instruções dos fabricantes. Após 24 horas de armazenamento em água destilada a 37oC os dentes restaurados foram seccionados para obterem-se corpos-de-prova com área aderida de aproximadamente 0,8mm2. Metade dos corpos-de-prova foi submetida imediatamente ao teste de microtração, com velocidade de 0,5 mm/min até o momento da fratura. Os demais corpos de prova foram armazenados por mais 6 meses antes da realização do teste. A resistência à tração foi avaliada em corposde- prova (n=10) usinados em forma de haltere, com secção transversal aproximada de 0,4 mm2. O teste foi realizado em períodos idênticos aos do ensaio de microtração. Para a análise em microscopia eletrônica de varredura dois dentes foram preparados para cada sistema adesivo. Os valores obtidos foram submetidos à análise de variância e teste de correlação de Pearson. Os resultados obtidos no teste de resistência de união mostraram que, em 24 horas, os sistemas Adper Single Bond 2 e Master Bond apresentaram médias superiores aos demais sistemas adesivos nacionais e inferiores ao sistema importado Clearfil SE Bond. Já após 6 meses, os dois sistemas importados foram superiores aos nacionais. Considerando os valores obtidos no teste de resistência à tração, os sistemas nacionais foram similares entre si nos dois momentos de avaliação. O sistema Clearfil SE Bond apresentou a maior média em 24 horas e média similar a dos sistemas nacionais após o armazenamento, com a maior redução nos valores de resistência à tração. O sistema Adper Single Bond 2 apresentou as menores médias nos dois períodos. Não foi encontrada correlação entre as variáveis resistência de união e resistência à tração. Na análise em microscopia eletrônica de varredura, interfaces defeituosas foram observadas para os sistemas adesivos nacionais, com exceção das formadas pelo sistema Master Bond. Os sistemas adesivos nacionais, exceto o Self Etch Bond, tiveram a durabilidade da união comprometida, o que não ocorreu com os similares importados. A resistência mecânica dos sistemas adesivos não influenciou a resistência de união proporcionada, em nenhum dos períodos avaliados. / The aim of this study was to compare national adhesive systems to similar imported materials by microtensile bond strength test, tensile strength and SEM evaluation. The adhesive systems evaluated were Magic Bond DE (Vigodent), Master Bond (Biodinâmica) and Self Etch Bond (Vigodent), from national manufacturer and similar imported materials Adper Single Bond 2 (3M/ESPE) and Clearfil SE Bond (Kuraray). For bond strength evaluation twenty five sound human molars were used, divided into five groups and prepared in order to obtain flat dentin surfaces in which the adhesive systems were applied following manufacturers instructions and resin blocks were made. After 24 hours of storage in distilled water at 37oC restores teeth were sectioned in order to obtain specimen with a bonded area of around 0,8mm2. Half of the specimen were immediately submitted to the test with a crosshead speed of 0,5 mm/min until fracture the other specimen were stored for additional 6 month prior to the test. Tensile strength was evaluated in adhesive dumbbell trimmed specimen with cross section area of around 0,4 mm2. The test was performed at the same storage periods used in the bond strength test. For the SEM analysis two teeth with each material were prepared. The values were submitted to ANOVA and Pearson correlation. The results of bond strength showed that in 24 hours Adper Single Bond 2 and Master Bond produced higher values compared to the other systems and lower than Clearfil SE Bond. After 6 months the two imported materials were superior to the national adhesive systems. Regarding tensile strength the national adhesive systems were similar to each other in both periods. Clearfil SE Bond showed the highest mean in 24 hours and after 6 months was similar to national adhesive systems. Adper Single Bond 2 showed the lower means in both periods. No correlation was found between bond strength and tensile strength. In SEM analisys defective interfaces were found to national adhesive systems excluding Master Bond. National adhesive systems bond strength longevity was compromised, excluding Self Etch Bond. After storage Clearfil SE Bond diminished tensile strength. In both storage times tensile strength did not influenced bond strength.

O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito do selamento dentinário imediato na cimentação definitiva de restaurações cerâmicas (Empress2Ivoclar Vivadent), levando em consideração a influência de diferentes métodos de remoção dos restos de cimento provisório da superfície dentinária previamente selada. Para isso foram utilizados 72 molares, hígidos, conseguidos no banco de dentes da Universidade do Estado do Rio de Janeiro. Os dentes foram divididos em nove grupos, os três primeiros serviram como grupo controle, onde não houve contaminação com nenhum cimento provisório, sendo eles: G1, onde o selamento e a cimentação definitiva foram feitas 15 dias após a confecção dos preparos cavitários; G2, onde o selamento dentinário foi feito imediatamente após o preparo e a cimentação definitiva após 15 dias; G3, onde o preparo, selamento e cimentação definitiva foram feitos no mesmo momento. Os próximos grupos foram os do selamento tardio, onde o sistema adesivo foi aplicado somente no momento da cimentação. Nestes grupos, após o preparo foram cimentadas restaurações provisórias com um cimento livre de eugenol (Temp BondNE) e após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas e os restos de cimento limpos com diferentes métodos: G4: remoção com instrumento manual; G5: remoção com jato de bicarbonato; G6: remoção com pontas de ultra-som; após esta limpeza o sistema adesivo foi aplicado e as restaurações cerâmicas cimentadas. Por último foram os grupos do selamento dentinário imediato, onde o sistema adesivo foi aplicado imediatamente após a confecção dos preparos cavitários e em seguida foi feita a cimentação das restaurações provisórias. Após 15 dias as restaurações provisórias foram removidas, os restos de cimento foram limpos com os diferentes métodos: G7: remoção com instrumento manual; G8: remoção com jato de bicarbonato; G9: remoção com pontas de ultra-som. Após a limpeza as restaurações cerâmicas foram cimentadas. Para todos os grupos o sistema adesivo utilizado foi o Optibond FL Kerr e o cimento resinoso foi o Rely X ARC3M/ESPE. Vinte e quatro horas após as cimentações cerâmicas os corpos de prova foram submetidos ao ensaio mecânico de push out em uma máquina de ensaios universais EMIC DL. Os valores de resistência de união foram obtidos em KgF, convertidos em MPa e analisados estatisticamente. O teste de ANOVA mostrou que houve diferença estatisticamente significante entre os grupos (p&#8804;0,05) e em seguida o t-teste mostrou que a técnica do selamento imediato resultou nos melhores valores de resistência de união. Por último, o teste de comparações múltiplas Student-Newman-Keuls (Teste SNK) mostrou que o método de limpeza dos restos de cimento provisório da superfície dentinária apresenta influência na resistência de união das restaurações cerâmicas. Com base nos resultados pôde-se concluir que a técnica do selamento imediato promoveu maior resistência adesiva para as restaurações cerâmicas e quanto ao método de limpeza, o melhor resultado, independente da técnica adesiva utilizada, foi a remoção com as pontas de ultrasson. / The aim of this study was to evaluate the effect of immediate dentin sealing on bond strength of ceramic restorations, taking into account the influence of different techniques used to remove temporary cement remainings from dentin surfaces. Seventy two intacts and caries free human molars were taken from UERJ teeth bank in order to perform the necessary experiments. They were divided into nine groups. The first three groups served as control groups and there was no contamination with temporary cements: G1, the dentin sealing and ceramic cementation were made fifteen days after preparation; G2, the dentin was sealed immediately after preparation and after fifteen days the ceramic restorations were fixed; G3, wich the praparation, dentin sealing and ceramic cementation were made at the same time. The next three groups constituted the delayed dentin sealing group, where the dentin bonding agent were applied only in the moment of ceramic cementation. After preparation, provisional restorations were placed with a provisional cement without eugenol (Temp BondNE) and after fifteen days they were removed and dentin surfaces were cleaned by differents methods: G4: hand instrument; G5: sodium bicarbonate jet; G6: ultra-sonic scaler. The adhesive system was then applied and the ceramics were bonded. The three last groups constituted the immediate dentin sealing, where the dentin bonding agent was applied immediately after preparation, before provisional cementation. Following fifteen days, the provisional restorations were removed and the sealed dentin were cleaned by differents methods: G7: hand instrument; G8: sodium bicarbonate jet; G9: ultra-sonic scaler. After these procedures the ceramic restorations were bonded. The adhesive system used in all groups was Optibond Kerr and the resin cement was Rely X ARC3M/ESPE. Following twenty four hours all specimens were submitted to the push-out test in a universal testing machine EMIC DL. The push out bond strength was obtained in KgF and were then converted into MPa. The results were analysed: one-way ANOVA revealed significant differences between groups (p&#8804;0,05), t-test showed that immediate dentin sealing provided the highest values of bond strength. At least, the Multiple comparisions SNK Test detected that the differents techniques used to remove temporary cement remainings from dentin surfaces had an influence on the ceramic bond strength, and even when immediate dentin sealing or delayed dentin sealing was used, the ultra-sonic scaler showed the better results.

Resumo: A proposta deste estudo foi avaliar por meio do teste de microtração a resistência de união de um sistema adesivo irradiado com laser de Nd:YAG em dentina preparada com laser de Er:YAG. Estudos prévios têm demonstrado que a irradiação com laser após a aplicação do sistema adesivo é eficiente em alcançar alta força de união à tensão e ao cisalhamento. O laser de Er:YAG (Twinlight, Fotona, Eslovênia) com fluência de 60 J/cm2 foi usado para o tratamento da dentina. A irradiação do adesivo foi realizada usando o laser de Nd:YAG (Twinlight, Fotona, Eslovênia) com fluência de 100 J/cm2. As restaurações foram executadas com Adper Single Bond 2/Z250 (3M/ESPE, EUA). Vinte terceiros molares recentemente extraídos e livres de cárie foram empregados. Os dentes foram divididos em quatro grupos experimentais (n = 5): (G1) grupo controle onde não houve irradiação; (G2) irradiação do sistema adesivo com laser de Nd:YAG; (G3) tratamento da dentina com laser de Er:YAG; (G4) tratamento da dentina com laser de Er:YAG mais irradiação do sistema adesivo com laser de Nd:YAG. Um dente de cada grupo foi preparado para avaliação da interface adesiva sob microscopia eletrônica de varredura (MEV). Adicionalmente foi realizada a análise do padrão de fraturas, resultante dos ensaios mecânicos, sob microscopia óptica digital. Os testes de microtração foram realizados em uma máquina de ensaios mecânicos com célula de carga de 1 kN a uma velocidade de 0,5 mm/min. A análise estatística (ANOVA e teste de Tukey), dos dados referentes aos ensaios mecânicos, evidenciaram diferença estatística significante entre os grupos G1 e G3, G1 e G4, G2 e G3, e G2 e G4 e semelhança entre os grupos G1 e G2, e G3 e G4. As fraturas adesivas foram predominantes em todos os grupos experimentais. / Abstract: The purpose of this study was to verify through micro tensile bond test the bond strength of an adhesive system irradiated with Nd:YAG laser in dentine treated with Er:YAG laser. Previous studies had shown that laser irradiation after the application of an adhesive system is efficient in achieving higher shear bond and tensile bond strength. Er:YAG laser (Twinlight, Fotona, Slovenia) with fluency of the 60 J/cm2 was used for the treatment of the dentine. The irradiation of the adhesive was performed using the Nd:YAG laser (Twinlight, Fotona, Slovenia) with the fluency of the 100 J/cm2. Dental restorations were performed with Adper Single Bond 2/Z250 (3m/ESPE, USA). Twenty caries free extracted human third molars were used. The teeth were divided in four experimental groups (n = 5): (G1) control group where there was no irradiation; (G2) irradiation of the adhesive system with the Nd:YAG laser; (G3) treatment of the dentin with Er:YAG laser; (G4) treatment of the dentin with Er:YAG laser plus irradiation of the adhesive system with Nd:YAG laser. One tooth of each group was prepared for evaluation of adhesive interface under scanning electron microscopy (SEM). In addition was performed an evaluation of the bond failures under digital optic microscopy. The micro tensile bond tests were performed in a MTS universal testing machine with 1 kN load cell at cross-head speed 0,5 mm/min. The statistical analysis (ANOVA and Tukey test) showed difference significant statistics between the groups G1 and G3, G1 and G4, G2 and G3, and G2 and G4; and similarity between the groups G1 and G2, and G3 and G4. The adhesive failures were predominant in all experimental groups. / Orientador: Rosane de Fátima Zanirato Lizarelli / Coorientador: Marcelo Ferrarezi de Andrade / Banca: José Eduardo Pelizon Pelino / Banca: Sizenando de Toledo Porto Neto / Mestre