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Synthesis, spectroscopy and characterization of titanium dioxide based photocatalysts for the degradative oxidation of organic pollutants

Silva, Cláudia Sofia Castro Gomes da January 2008 (has links)
Tese de doutoramento. Engenharia Química e Biológica. Faculdade de Engenharia. Universidade do Porto. 208
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Proposta de metodologia qualitativa para avaliação de riscos no armazenamento geológico de CO²: um estudo de caso ilustrativo do Campo Fazenda Mamoeiro na bacia do Recôncavo

Paraguassú, Maísa Matos 08 October 2013 (has links)
Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2013-10-07T17:17:06Z No. of bitstreams: 1 Dissertacao maisa.pdf: 4950213 bytes, checksum: 0ec68dffbc2559ab3f395cb4b2a5f522 (MD5) / Approved for entry into archive by LIVIA FREITAS(livia.freitas@ufba.br) on 2013-10-08T13:02:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacao maisa.pdf: 4950213 bytes, checksum: 0ec68dffbc2559ab3f395cb4b2a5f522 (MD5) / Made available in DSpace on 2013-10-08T13:02:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacao maisa.pdf: 4950213 bytes, checksum: 0ec68dffbc2559ab3f395cb4b2a5f522 (MD5) / Estudos científicos tem apontado o aumento das emissões antropogênicas de gases de efeito estufa (GEE) como um dos principais responsáveis pelo aquecimento global e mudanças climáticas, os quais já são observados pelo Homem. Neste contexto, a tecnologia de Captura e Armazenamento do Dióxido de Carbono em Reservatórios Geológicos (CCGS) tem sido destaque como uma das principais soluções no combate a este problema. Devido às suas características e da necessidade de garantir um armazenamento de CO2 seguro, a análise de risco apresenta-se como uma ferramenta para identificar os principais cenários de risco e o conhecimento destes pode oferecer maior confiança e credibilidade aos projetos de CCGS. Assim, visando contribuir com uma ferramenta que possibilite uma melhor compreensão dos riscos de fuga de CO2 no armazenamento, esse trabalho tem como objetivo apresentar uma metodologia qualitativa para avaliação de riscos do CO2 armazenado apoiada em metodologias disponíveis na literatura. A análise comparativa entre as principais metodologias existentes e os aspectos que influenciam na estimativa de risco balizou o desenvolvimento da Metodologia AR-CO2, sendo identificadas as características e lacunas mais significativas das metodologias estudadas. A metodologia AR-CO2 foi aplicada em um estudo de caso ilustrativo do Campo Fazenda Mamoeiro, situado na Bacia do Recôncavo. A partir do estudo de caso realizado identificou-se que a região apresenta risco predominantemente baixo. Com a aplicação da Metodologia AR-CO2 conclui-se que a metodologia proposta apresenta a vantagem de ser flexível, robusta, abrangente, sistemática,de baixo custo e de fácil uso para estimativa qualitativa do risco. / Salvador
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Fatores condicionantes para o uso em larga escala das tecnologias de captura e armazenamento geológico de dióxido de carbono no Brasil e sua aplicação no estado da Bahia

Câmara, George Augusto Batista 01 December 2012 (has links)
Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2013-12-09T13:52:14Z No. of bitstreams: 1 Tese George Câmara - revisada após a banca.pdf: 6794604 bytes, checksum: 57727d56f37fef4ce9ff7f10e96b38bb (MD5) / Approved for entry into archive by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2013-12-09T13:52:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese George Câmara - revisada após a banca.pdf: 6794604 bytes, checksum: 57727d56f37fef4ce9ff7f10e96b38bb (MD5) / Made available in DSpace on 2013-12-09T13:52:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese George Câmara - revisada após a banca.pdf: 6794604 bytes, checksum: 57727d56f37fef4ce9ff7f10e96b38bb (MD5) / A necessidade de ações mundiais direcionadas ao combate do aquecimento global, decorrente das emissões antrópicas de Gases de Efeito Estufa (GEE), tem movimentado tanto o setor público quanto o setor privado. A falta de iniciativas ou até mesmo a excessiva cautela nestas ações de combate podem ter um preço muito alto para as futuras gerações. A tecnologia de Captura e Armazenamento do Dióxido de Carbono (CCS) em Reservatórios Geológicos é apontada, a curto e médio prazo, como uma das principais ações de mitigação de GEE. Este trabalho tem como objetivo analisar os fatores condicionantes para o uso em larga escala das tecnologias de CCS no Brasil e sua aplicação no Estado da Bahia. Para isso, teve como estratégia metodológica: a pesquisa exploratória e a revisão da literatura relacionada com o tema, a coleta de dados secundários, via análise de documentos dos atores chaves envolvidos, e a coleta de dados primários, via entrevistas com experts, visita a centros de referência das tecnologias de CCS e participação de fóruns voltados para o tema. Em suporte à pesquisa foi realizado um estágio acadêmico de seis (06) meses numa instituição no Japão, para acompanhar os desenvolvimentos das tecnologias de CCS naquele país. Foram analisados os principais fatores condicionantes para o uso em larga escala das tecnologias de CCS no Brasil, em particular no Estado da Bahia, e realizado o estudo de caso para a aplicação das tecnologias de CCS na região do recôncavo baiano, tendo como base os dados oriundos de um estudo realizado pela empresa Petrobras, fornecidos para esta pesquisa. Além disso, são apresentadas propostas para minimizar os riscos de insucesso no uso em larga escala das tecnologias de CCS no Brasil como a realização de projetos pilotos em captura, transporte, injeção e monitoramento do armazenamento geológico do CO2; a definição de uma autoridade competente para conduzir as questões das tecnologias de CCS no Brasil; a elaboração de uma lei específica para as tecnologias de CCS no Brasil; a participação mais ativa do setor público, por meio de políticas claras para o incentivo ao uso em larga escala das tecnologias de CCS; a criação e utilização de instrumentos financeiros como fundos ou o mercado de crédito de carbono voltados para as tecnologias de CCS; o maior domínio das tecnologias de CCS pelo Brasil como questão estratégica para o setor privado e setor público; a definição conceitual das tecnologias de CCS como item crítico para o entendimento dessas tecnologias e por consequência a definição do marco regulatório de tais tecnologias no Brasil, e; a definição e estabelecimento de indicadores voltados para as tecnologias de CCS no Brasil, em particular no Estado da Bahia. Este trabalho tem como principal contribuição para a literatura o estabelecimento de indicadores e a apresentação de propostas para a minimização dos riscos de insucesso de projetos das tecnologias de CCS no Brasil. Esta contribuição se faz importante a partir do momento em que essa discussão é ainda incipiente em países desenvolvidos e inexistente em países em desenvolvimento. Por isso ela coopera para a apresentação dos fatores condicionantes relacionados com o uso em larga escala das tecnologias de CCS no Brasil. Como principais resultados o trabalho destaca que os fatores tecnológicos não são um empecílio para o uso em larga escala das tecnologias de CCS na 1 Bahia, em contrapartida, os fatores políticos, estratégicos e econômicos são os mais críticos, tendo no setor público o principal obstáculo para o uso em larga escala do CCS. Sendo assim, conclui-se que as tecnologias de CCS são possíveis de implantação no Estado da Bahia, entretanto, a falta de interesse, participação e organização do setor público, no seu uso em larga, escala impede o avanço de tais tecnologias no Estado e, por consequência no País.
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Estudios de corrosión y degradación de monoetanolamina en planta productora de dióxido de carbono

San Martín Monsalve, Carolina January 2013 (has links)
Ingeniera Civil Química / Actualmente, la empresa INDURA centra la producción de dióxido de carbono en su planta ubicada en la comuna de Hualpén, Concepción. Sin embargo, en algunas ocasiones es necesario poner en funcionamiento la planta productora de este gas ubicada en la comuna de Cerrillos, Santiago. El proceso utilizado en esta planta se realiza a partir de la combustión de gas licuado. El gas obtenido de la combustión es separado, licuado y purificado por diferentes procesos, hasta alcanzar una pureza mínima de 99,9%. Para realizar la separación del dióxido de carbono de otros gases de combustión, se emplea un proceso de absorción desorción utilizando como solvente una amina: Monoetanolamina. Se han observado graves problemas de degradación de la amina junto con corrosión en algunos equipos de la planta. Por esta razón, surge como objetivo de este trabajo realizar un estudio del proceso y poder determinar los factores que pueden estar provocando dichos problemas; una vez detectados estos puntos críticos, se proponen mejoras al proceso productivo de INDURA. De la literatura se encontraron diversos factores que pueden ser responsables, tanto de los problemas de corrosión, como de la degradación de la amina. Luego de analizar cada uno de estos factores en relación al proceso de INDURA, es posible concluir que el principal foco de corrosión se debe a la metalurgia de la planta en las instalaciones donde circula la solución de amina cargada con dióxido de carbono, principalmente en la torre de desorción. Además, la pérdida en la concentración de amina se debe a una degradación oxidativa de ésta, en la que el hierro producto de la corrosión actúa como catalizador degradando la amina. Por otra parte, los productos de degradación también contribuyen a aumentar la corrosión en el sistema y a la degradación de la amina, generándose un ciclo entre ambos problemas. Ante esta situación es necesario establecer mejoras en el material de fabricación de la torre de desorción, siendo la mejor opción su reconstrucción con un material de mejor resistencia a la corrosión como lo es el acero inoxidable. Por otro lado, es fundamental realizar un cambio en la actual forma de almacenamiento de la solución de amina. Para ello, se recomienda implementar medidas de cierre de la planta donde se filtre la totalidad de la solución, antes de ser almacenada en estanques plásticos.
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Evaluación del modelo ECOSSE para la simulación de flujos de gases de metano y dióxido de carbono en suelos de un bosque y una turbera antropogénica en la Isla de Chiloé / Evaluation of the ecosse model for simulating methane and carbon dioxide fluxes in soils from a forest and an anthropogenic peatland in Chiloe island

Olivares Rojas, Javiera Paz January 2017 (has links)
Memoria para optar al Título Profesional de Ingeniera en Recursos Naturales Renovables / El suelo es considerado un regulador crítico del balance global de carbono (C) a través de sus mecanismos de almacenaje y emisión. Este elemento interactúa con la atmósfera principalmente en forma de gases de efecto invernadero (GEI) como dióxido de carbono (CO2) y metano (CH4). Los bosques y las turberas destacan como ecosistemas capaces de almacenar grandes cantidades de C, siendo los suelos una fuente o sumidero de C, según su capacidad de emitir o secuestrar dichos gases. Para simular y predecir la dinámica de los procesos que ocurren en él se utilizan modelos mecanísticos, dentro de los que destaca el modelo ECOSSE. Éste corresponde a un modelo de suelos basado en procesos, capaz de simular la dinámica del C y nitrógeno y las emisiones de GEI en suelos orgánicos o minerales. En este estudio se evaluó la aplicabilidad del modelo ECOSSE para simular los flujos de CO2 y CH4 en suelos de un bosque y una turbera antropogénica en la Estación Biológica Senda Darwin (EBSD), ubicada en la isla de Chiloé.
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Nanotubos óxidos aplicados a resinas compostas fotoativadas /

Arruda, Larisa Baldo de. January 2015 (has links)
Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Elidiane Cipriano Rangel / Banca: Fabio de Lima Leite / Banca: Kamila Rosamilia Kantovitz / Banca: Ana Rosa Lopes Pereira Ribeiro / Resumo: O dióxido de titânio (TiO2) tem sido sugerido como um material promissor em diversas aplicações, destacando-se aquelas em conversão de energia solar, aplicações ambientais, como fotocatalizadores, além da utilização como biomaterial, principalmente por ser um óxido de baico custo, quimicamente estável e apresentar propriedades antibacterecidas. Nanoestruturas de TiO2 vêm ampliando ainda mais seu campo de aplicação, especialmente quando o tamanho das partículas são menores do que 50 nm. A fotoatividade única das nanopartículas de TiO2 e suas propriedades mecânicas superiores quando comparadas à sua forma em bulk, torna-as um dos aditivos ideais para melhorar o desempenho dos materiais poliméricos. Neste trabalho, nanotubos de TiO2 e TiO2 contendo diferentes concentrações de cério, foram obtidos por síntese alcalina seguida de sucessivas lavagens em meio ácido e água, com diferentes valores de pH final da solução. Os nanotubos obtidos foram caracterizados morfologicamente e estruturalmente e então utilizados como aditivos em uma resina composta fotoativada, nas concentrações de 0,1, 0,3 e 0,6% em peso, a fim de melhorar as propriedades mecânicas de dureza e módulo de elasticidade da resina, bem como aumentar o valor de grau de conversão e assim obter um compósito melhorado para aplicações odontológicas. Os resultados mostram que os nanotubos sintetizados, mesmo com diferentes composições químicas, apresentam diâmetro médio de 10 nm. Foi possível identificar duas formas de crescimento desses nanotubos, uma a partir do enrolamento de folhas, formadas durante o tratamento alcalino do material de partida, e outra a partir do crescimento de monocristais de TiO2. A diferença nos valores de pH final da síntese mostrou ser um fator importante para a determinação da fase cristalina obtida, em que valores de pH 4 levaram a formação exclusivamente da fase TiO2 anatase, enquanto valores de pH igual a 7... / Abstract: Titanium dioxide (TiO2) has been suggested as a promising material in several applications, especially those solar energy conversion, environmental applications, as photocatalysts, besides being used as biomaterial, mainly because it is a low-cost oxide, chemically stable and by present antibacterial properties. TiO2 nanostructures comes further increasing its field of application, especially when the size of the particles are smaller than 50 nm. The unique photoactivity of TiO2 nanoparticles and their superior mechanical properties when compared to its shape in bulk, makes it ideal as an additive to improve the performance of polymeric materials. In this work, TiO2 nanotubes and nanotubes of TiO2 with different cerium concentrations were obtained by alkaline synthesis followed by successive washes in acide and water, with different final pH values of the solution. The nanotubes obtained were morphologically and structurally characterized and then used as additives in a photopolymerized composite resin, at concentrations of 0.1, 0.3 and 0.6% by weight in order to improve the mechanical properties of hardness and elastic modulus of thet resin and increase the degree of conversion and thereby obtain an improved composite for dental applications. The results show that the show that the synthesized nanotubes, even of different chemical compositions, have an average diameter of 10 nm. It was possibe to identify two differnte growth types for these nanotubes, one from to sheets winding formed during the alkali treatment of starting material and other from to growth of TiO2 single crystals. The difference in final pH values synthesis shown to be an important factor for the determination of the crystal phase obtained, wherein pH values of 4 led to the formation of TiO2 anatase phase only, while pH values exceeding 7 favored the coesistence of TiO2 anatase phase and hydrogen titanate. When incorporated into the resin, the nanotubes acted as a... / Doutor
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Preparação, caracterização e estudo da eficiência na fotodegradação e adsorção de Rodamina B de heteroestruturas de TiO2/α-Fe2O3 /

Maluf, Nágila El Chamy. January 2016 (has links)
Orientador: Fenelon Martinho Pontes / Banca: Alejandra Hortência Miranda Gonzáles / Banca: Luiz Carlos da Silva Filho / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter institucional e integra as aticidades de pesquisa em diversos campi / Resumo: A fotocatálise heterogênea, utilizando dióxido de titânio com estrutura do tipo anatase, tem se mostrado uma alternativa promissora para a remediação de sistemas aquáticos contaminados. Com o intuito de aumentar a eficiência do fotocatalisador, estudos científicos têm reportado a heterojunção deste óxido com estruturas do tipo hematita do óxido de ferro, α-Fe2O3. Neste estudo, foi investigada a síntese de nanoestruturas de TiO2 puro, α-Fe2O3 pura e heteroestruturas de TiO2/α-Fe2O3 em diferentes proporções dos óxidos a fim de testá-los como fotocatalisadores na degradação de um corante com elevada toxicidade, a Rodamina B. Os materiais foram sintetizados por rotas híbridas, utilizando o Metódo do Peróxido Oxidante com posterior tratamento hidrotérmico, totalizando a produção de 8 amostras. Foram empregadas três rotas de síntese: a rota (a) foi responsável pela síntese de TiO2 puro variando-se o pH do meio reacional na etapa de tratamento hidrotérmico, a rota (b) foi utilizada para a preparação de α-Fe2O3 pura e a rota (c) foi empregada na produção das heteroestruturas de TiO2/α-Fe2O3 nas concentrações de 0,1, 0,5, 1,0 e 5,0% p/p de hematita. As amostras foram caracterizadas quanto a sua estrutura, microestrutura e propriedades superficiais com o auxílio das técnicas de DRX, FT-Raman, método de BET, MEV/FEG, MET, TG e FT-IR. A análise dos resultados de caracterização estrutural mostrou que a rota (a) é eficiente para a síntese de TiO2 anatase quando realizada em meio básico, p... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: The heterogeneous photocatalysis using titanium dioxide with anatase type structure, has proved to be a promising alternative for the remediation of contaminated aquatic systems. In order to increase the efficiency of this photocatalyst, scientific studies have reported the heterojunction of this oxide with hematite structures of iron oxide, α-Fe2O3. In this study, it was investigated the synthesis of pure TiO2 nanostructures, pure α-Fe2O3 and TiO2/α-Fe2O3 heterostructures in different proportions in order to test them as photocatalysts in the degradation of a dye having high toxicity, the Rhodamine B. The materials were synthesized by hybrid routes, using the Oxidant Peroxo Method with subsequent hydrothermal treatment, producing a total of 8 samples. Three synthesis routes were employed: the route (a) was responsible for the pure TiO2 synthesis by varying the pH of the reaction medium in the hydrothermal treatment step, route (b) was used for the preparation of pure α-Fe2O3 and route (c) was employed in the production of TiO2/α-Fe2O3 heterostructures in concentrations of 0.1, 0.5, 1.0 and 5.0% w/w of hematite. The samples were characterized as their structure, microstructure and surface properties with XRD, FT-Raman, BET method, SEM/FEG, TEM, TG and FT-IR techniques. The results of the structural characterization showed that route (a) is effective for the synthesis of anatase TiO2 when carried out in basic medium, producing a mixture of phases anatase/rutile when performed ... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Fotocatálise heterogênea em substratos de titânio tratados por oxidação eletrolítica assistida a plasma /

Orsetti, Fábio Rodrigues. January 2017 (has links)
Orientador: Nilson Cristino da Cruz / Banca: Clodomiro Alves Junior / Banca: Walter Ruggeri Waldman / Resumo: A fotocatálise heterogênea utilizando óxido de titânio tem se mostrado promissora na degradação de poluentes orgânicos. Neste contexto, a oxidação eletrolítica assistida por plasma (do inglês, Plasma electrolytic oxidation - PEO) é um método bastante compatível por possibilitar a formação de superfícies fotocatalíticas com porosidade e com composição química controladas. Neste trabalho, a oxidação por PEO foi utilizada na geração de superfícies porosas em um substrato de titânio, usando uma solução eletrolítica contendo 5 ou 10 g/L de oxalato amoniacal de nióbio, com a finalidade de incorporar nióbio às superfícies de óxido de titânio, visando de aumentar sua atividade fotocatalítica sob luz visível. No processo de PEO foram utilizadas as tensões de 500 e 600 V, com frequência fixada em 60 Hz e tempo de tratamento variando de 60 a 600 s. As morfologias, topografias superficiais e estruturas cristalinas das amostras foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM) e difração de raios X (DRX), respectivamente. Energia dispersiva de raios X (EDS) foram empregadas para determinação de estrutura cristalina e composição química, respectivamente. O gap óptico das amostras foi determinado a partir de espectros de reflexão na região do ultravioleta visível (UV-Vis). Rugosidade foi determinada por perfilometria e um goniômetro automatizado foi usado para determinação do ângulo de contato e energia de superfície. A atividade fotocatalíti... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: Heterogeneous photocatalysis using titanium oxide has shown to be promising in degradation of organic pollutants, reducing their toxicity and allowing them to be degraded by the environment. In this context, Plasma Electrolytic Oxidation (PEO) is a very interesting method because it allows the formation of photocatalytic surfaces with controlled porosity and chemical composition. In this work, PEO oxidation was used for the generation of porous surfaces of titanium substrates, using an electrolytic solution containing 5 or 10 g / L of niobium ammonium oxalate, with the purpose of incorporating niobium to titanium oxides, aiming the enhance of its photocatalytic activity under visible light. In the PEO process, voltages of 500 and 600 V were used, with a frequency set at 60 Hz and treatment time ranging from 60 to 600 s. The samples surface morphologies; topography and crystallographic structure were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and X-ray diffraction (XRD), respectively. X-ray dispersive energy spectroscopy (EDS) have been employed for crystallographic structure and chemical composition evaluations, respectively. The optical gap of the samples was determined from reflection spectra in the visible ultraviolet region (UV-Vis). Roughness was determined by profilometry and an automated goniometer was used for contact angle and surface energy measurements. The photocatalytic activity was evaluated from the degradation of methylene bl... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre
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Micronização de partículas de levotiroxina sódica e chalconas usando CO2 como antissolvente supercrítico

Silva, Leila Lyra Pires da 21 November 2016 (has links)
Submitted by Leila da Silva (leilalyra@gmail.com) on 2017-11-16T17:26:26Z No. of bitstreams: 1 Dissertação - Leila Lyra - Final..pdf: 3200768 bytes, checksum: a9452d20d4befe4735f362b296694419 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2017-11-20T14:42:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação - Leila Lyra - Final..pdf: 3200768 bytes, checksum: a9452d20d4befe4735f362b296694419 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-20T14:42:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação - Leila Lyra - Final..pdf: 3200768 bytes, checksum: a9452d20d4befe4735f362b296694419 (MD5) / CAPES / O desenvolvimento de novas técnicas de preparação de formulações terapêuticas é de grande interesse da indústria farmacêutica, entre as quais se destaca a micronização com fluido supercrítico, que permite a obtenção de micro e nanopartículas, isentas de solventes residuais, além da possibilidade de alteração da sua morfologia, e o processamento a temperaturas amenas evitando problemas de degradação térmica. Essas vantagens tornam a micronização supercrítica atrativa em comparação às técnicas tradicionais de micronização de partículas. Entre as diversas técnicas de micronização de partículas usando fluidos supercríticos, uma das mais promissoras é a técnica de precipitação usando antissolvente supercrítico (SAS). Na presente dissertação, estudou-se o processo de micronização SAS da levotiroxina sódica, hormônio sintético aplicado no tratamento de pacientes com hipotireoidismo, e de 3 chalconas (transchalcona, chalcona CH8 e NAT 22), empregadas no tratamento da leishmaniose, usando-se dióxido de carbono como antissolvente supercrítico. As quatro drogas apresentam problemas de baixa biodisponibilidade, que pode ser melhorada alterando-se a sua morfologia e a distribuição de tamanho das partículas, resultando no aumento da eficácia terapêutica das suas formulações. As corridas experimentais de micronização supercrítica dessas drogas, em escala de bancada, foram precedidas de estudos de equilíbrio de fases a alta pressão, para delimitar no diagrama de fases dos respectivos sistemas ternários droga+solvente orgânico+CO2 supercrítico a região em que se forma uma única fase, acima do ponto crítico da mistura, e identificar a faixa de temperatura e pressão mais apropriada à operação da micronização SAS. A caracterização do material micronizado foi feita por microscopia eletrônica de varredura (MEV), para identificar a morfologia e a ordem de grandeza dos tamanhos das partículas, e a técnica de difração laser (dynamic light scattering - DLS) foi empregada para determinar a distribuição de tamanhos das partículas. Os resultados para a levotiroxina sódica revelaram a alteração da morfologia do material original e uma distribuição de tamanhos de partículas tanto na faixa micrométrica Da Silva, L. L. P.- PEI/ UFBA,2016 9 quanto na faixa nanométrica. Para as três chalconas, os resultados da micronização indicaram uma limitação da técnica SAS, incapaz de evitar o problema da ressolubilização da droga durante a despressurização do sistema, o que pode ser explicado também pela afinidade química solvente-antissolvente supercrítico-droga.
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Redução fotocatalítica de Cr(VI) e adsorção de Cr(III) pelo compósito magnético Fe-TiO 2 -Ag / Photocatalytic reduction of Cr(VI) and adsorption of Cr(III) by the magnetic composite Fe-TiO 2 -Ag

Carvalho, Fernanda Raquel 10 August 2016 (has links)
Submitted by Reginaldo Soares de Freitas (reginaldo.freitas@ufv.br) on 2017-11-17T17:13:09Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1125978 bytes, checksum: 943ab1e68d5c423db641e29cac7f50e2 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-11-17T17:13:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 1125978 bytes, checksum: 943ab1e68d5c423db641e29cac7f50e2 (MD5) Previous issue date: 2016-08-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O compósito calcinado Fe-TiO 2 -Ag foi preparado e utilizado na fotorredução de Cr(VI) de soluções aquosas e de efluentes de galvanoplastia. Os catalisadores foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de raio-X (DRX), espectroscopia de infravermelho (IV), espectroscopia Raman, espectroscopia de reflectância difusa (ERD) e espectroscopia de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A atividade fotocatalítica foi verificada em soluções de Cr(VI) (30 mg L -1 ), onde foram obtidos aproximadamente 100% de redução, em 120 minutos, quando submetida a radiação artificial (λ > 300 nm), e 85% de remoção, em 270 minutos, na presença de radiação solar em um dia de inverno. Não foram observadas diferenças significativas quando o catalisador foi utilizado em um efluente real de galvanoplastia, indicando que a fotorredução de Cr(VI) não é afetada por possíveis interferentes deste efluente. A impregnação da prata culminou em uma melhoria na atividade do fotocatalisador, que passou a absorver radiação visível. A introdução do óxido de ferro tornou o catalisador completamente magnético, facilitando sua retirada da solução ao término do processo pela aplicação de um simples campo magnético. As condições experimentais foram investigadas para a otimização da proporção mássica de prata (15%), de óxido de ferro (10%), pH (2), dosagem do catalisador (1 g L -1 ) e o efeito da calcinação, que provocou um aumento na área superficial do catalisador, melhorando sua atividade. Verificou-se ainda que a cinética de fotorredução do Cr(VI) segue um modelo de pseudoprimeira ordem e que a quantidade máxima de Cr(III) adsorvida é de aproximadamente 72 mg g -1 . A boa estabilidade apresentada pelo compósito Fe-TiO 2 -Ag calcinado, permitindo sua reutilização por até 5 ciclos com pequena perda na atividade, somada ao fato de ser magnético, não sofrer interferências de outros metais e poder ser usado sob radiação solar torna possível a aplicabilidade prática deste fotocatalisador na indústria. / Fe-TiO 2 -Ag calcined composite was prepared and used for photo- reduction of Cr(VI) from aqueous solution and electroplating wastewater. The catalysts were characterized by scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), infrared spectroscopy (IR), Raman spectroscopy, UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy (DRS) and inductively coupled plasma mass spectroscopy (ICP-MS). The photocatalytic activity was investigated for Cr(VI) (30 mg L -1 ) solutions, in which it was obtained almost 100% of reduction, in 120 minutes, under artificial irradiation (λ > 300 nm), and 85% removal, after 270 minutes, under solar irradiation in a winter’s day. There were no significant differences when the catalyst was used for an industrial electroplating wastewater, indicating that the photo-reduction of Cr(VI) is not affected by possible interference in this industrial effluent. Silver doping improves the photocatalytic activity, inducting visible light radiation absorption. The introduction of iron oxide turned the catalyst completely magnetic, facilitating its removal from solution, after the end of the procedure, with a simple application of a magnetic field. The experimental conditions have been investigated for the optimization of mass proportion of loading silver (15%) and iron oxide (10%), pH (2), catalyst dosage (1 g L -1 ) and the effect of calcination, which results in an increase in the catalyst’s surface area, improving its activity. It was also verified that the Cr(VI) photo-reduction obeys to a pseudo first order kinetic and the maximum adsorption capability for Cr(III) was about 72 mg g -1 . The good stability showed by the calcined composite Fe-TiO 2 -Ag, allowing its reutilization for 5 cycles with small loss in activity, added to the fact of being magnetic, not affected by other metal interfering and with the possibility of be used under solar irradiation, support the practical industrial applicability of this photo-catalyst.

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