Neste trabalho são apresentados resultados da caracterização estrutural e morfológica de filmes de oxinitreto de silício (SiOxNy) depositados pela técnica de deposição química a vapor assistida por plasma (PECVD) a baixa temperatura (320°C). O objetivo deste trabalho é relacionar a composição química de ligas amorfas de SiOxNy com suas propriedades ópticas, estruturais, morfológicas e mecânicas visando sua aplicação em dispositivos elétricos, optoeletrônica e microestruturas. A proposta é dar continuidade a trabalhos prévios desenvolvidos no grupo, que demonstraram a viabilidade de controlar a composição química e, como conseqüência, controlar as propriedades como o índice de refração, constante dielétrica e fotoluminescência de filmes de SiOxNy. As condições de deposição foram ajustadas de forma a obter dois tipos de material: filmes de SiOxNy de composição química controlável entre a do SiO2 e a do de Si3N4 e filmes de SiOxNy com composição rica em Si. O material foi caracterizado pelas técnicas de elipsometria, índice de refração por prisma acoplado, RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy), FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), XANES (X-Ray Absorption Near Edge Spectroscopy) na borda K do Si, O e N, medida de stress residual e microscopia eletrônica de varredura (Scanning Electron Microscopy) e de transmissão (Transmission Electron Microscopy). Os resultados mostraram que os filmes com composição química intermediária entre a do SiO2 e a do Si3N4 apresentam arranjo estrutural estável com a temperatura, mantendo as ligações e a estrutura amorfa mesmo após tratamentos térmicos a 1000°C. Também fora demonstrada a possibilidade de obter um material com baixo stress residual e índice de refração ajustável entre 1,46 e 2, resultados ótimos para aplicações em MOEMS (micro-opto-electro- mechanical systems). Já nas amostras ricas em Si foi observada a formação de diferentes fases, sendo uma delas formada por aglomerados de Si e a outra por material constituído por uma mistura de ligações Si-O e Si-N. Este material apresenta a formação de nanocristais de Si, dependendo do conteúdo de Si e das condições do tratamento térmico, permitindo assim, sua aplicação em dispositivos emissores de luz. / In this work results on the morphological and structural characterization of silicon oxynitride (SiOxNy) films deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition technique (PECVD) at low temperature (320°C) are presented. The main goal is to correlate the chemical composition of amorphous SiOxNy alloys to their optical, structural, morphological and mechanical properties intending applications on electrical, optoelectronic and micromechanical devices. The proposal is to continue previous research developed in this group, which demonstrated the possibility of tuning the chemical composition and, consequently, the SiOxNy films properties such as refractive index, dielectric constant and photoluminescence by the precise control of the deposition parameters. The deposition conditions were adjusted in order to obtain to material types, SiOxNy films with tunable chemical composition between SiO2 and Si3N4 and silicon-rich SiOxNy. The characterization was performed by elipsometry, refractive index by coupled prism, RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy), FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), XANES (X-Ray Absorption Near Edge Spectroscopy) on K edge of Si, O and N, residual stress measurement and Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The films with chemical composition between SiO2 and Si3N4 presented stable structural arrangement with temperature, maintaining the chemical bonds and the amorphous structure after high temperature annealing. Also the results demonstrated the possibility of producing a low residual stress material and an adjustable refractive index since in the 1.46 to 2 range, excellent result for MOEMS devices (micro-opto-electro- mechanical systems applications. For silicon rich-samples the formation of different phases was observed, one formed by Si clusters and other one by a mixture of Si-O and Si-N bonds. Depending on the Si content and on the annealing conditions this material can present nanocristals, results which allowed us to understand and to optimize this material for light emitting devices applications.

Universidade Federal de Uberlândia / The Electrical Discharge Machining process is very useful while machining very hard materials, which are very difficult to be machined by traditional processes, while can make complex geometries and minimum dimensions. One of the materials that are used in this process is highspeed steels, which are very hard and has a high mechanical resistance. The main objective of this work is the study of performance of different dielectric fluids used in EDM in different cut conditions in terms or metal removal rate (MMR) and wear ratio (WR) roughness parameter (Ra). A discuss of the most important factors that can produce different performance when machining with this process is presented. Five tests with different types of dielectric fluids using a cooper tool were carried out. Was noticed different performance between the fluids, which all the other conditions of operation were unchanged. According to the fluid the workpiece presented less roughness and a higher MMR in some cases. In other cases, a higher MMR produced in the other hand a recast layer less uniform. The most important conclusion of this work is about kerosene, which costs 3 times less than the specific dielectric fluids for EDM, presented worst finishing surfaces and not too high MMR as expected, despite all the risks for the operator. / O processo de Usinagem por Descargas Elétricas é muito utilizado na usinagem de materiais de elevada dureza, que são difíceis de serem usinados por processos convencionais, além de permitir a confecção de geometrias bem complexas e de dimensões diminutas. Um dos materiais que são largamente usinados por EDM (Electrical Discharge Machining) é o aço-ferramenta ABNT M2, que apresenta grande versatilidade, combinando excelente tenacidade, dureza e resistência a abrasão, muito indicado para confecção de matrizes de estampagem profundas e outras ferramentas de deformação plástica à frio. O objetivo principal deste trabalho é o estudo do desempenho de diferentes tipos de fluidos dielétricos em três regimes pré-estabelecidos com relação à rugosidade média aritmética (Ra), taxa de remoção de material (TRM), relação de desgaste (RD) e rugosidade; além de discutir e analisar os mais importantes fatores que influenciam no processo de usinagem por descargas elétricas. Os diversos fluidos dielétricos utilizados possibilitam diferentes condições de usinagem e muito pouco se sabe sobre qual o fluido mais indicado para operações de acabamento ou desbaste. Foram feitos ensaios com 5 tipos diferentes de fluidos dielétricos e com uma ferramenta de cobre. Verificou-se que há diferenças importantes quando usina-se com fluidos diferentes, mantendo-se constantes todas as demais condições de operação. Notou-se que quando utilizando-se um determinado fluido a peça apresentou uma menor rugosidade e também uma maior TRM em alguns casos. Já em outros casos, uma maior TRM ocasionou em contrapartida uma Camada Refundida menos uniforme. Porém, a maior conclusão desse trabalho foi a de que o querosene, apesar de ser até 3 vezes mais barato que os demais fluidos, apresentou piores acabamentos superficiais e TRM não tão grandes quanto o esperado, além de maiores riscos ao operador. / Mestre em Engenharia Mecânica

Descreve-se neste trabalho um estudo experimental da Emissão Eletrociclotrônica (EEC) no tokamak TCABR. Um radiômetro de EEC foi instalado, calibrado e utilizado para o estudo do plasma em descargas térmicas. O radiômetro é do tipo heteródino de varredura operando na faixa de 50-85 GHz, no modo extraordinário e na segunda harmônica. Determinou-se a temperatura de ruído do radiômetro e também sua estabilidade em amplitude e freqüência. Foi medida a largura de banda em freqüência do radiômetro (resolução espacial horizontal). A antena utilizada é do tipo gaussiana sendo que o raio da cintura do feixe gaussiano e a posição do foco foram experimentalmente determinados (W0 ~ 1 cm e d ~ 37 cm, respectivamente). A posição da cintura da antena foi posicionada próxima do centro geométrico do vaso. Foi feita a calibração absoluta do equipamento considerando-se os efeitos das janelas de diagnóstico (reflexão e absorção). O sistema pode operar em modo varredura, para a obtenção de perfis radiais de Te ou modo freqüência única onde se tem alta resolução temporal. As medidas da radiação EC foram feitas, na sua maioria, em descargas com densidade eletrônica média entre 1.10+19 m-3 e 1,5.1019 m-3 de forma a se ter acessibilidade da radiação EC e também minimizar-se a presença de elétrons fugitivos. Para ne > 1,5.1019 m-3 (com B0 = 1,14 T) verifica-se o corte parcial da radiação EC. Nesta condição, o corte na EEC foi utilizado na determinação do perfil radial da densidade eletrônica e aplicado em três diferentes situações: descargas com injeção adicional de gás, com a aplicação do eletrodo de polarização e em descargas com injeção de ondas de radiofreqüência na região das ondas de Alfvén para o TCABR. Usando um perfil parabólico típico para a densidade eletrônica, observou-se que, para descargas com injeção adicional de gás ou em descargas com a aplicação de ondas de radiofreqüência tem-se 0,85 < alfa < 1, e para descargas com aplicação do eletrodo de polarização obteve-se alfa ~ 0,6. Foram feitas observações simultâneas da temperatura eletrônica, a partir do sinal da EEC, e das oscilações de Mirnov (freqüência ~ 11,7 kHz) em descargas térmicas com q(r=0) > 1. Os resultados indicam a presença de um modo de ruptura dominante em rs ~ 9,5 cm com a largura da ilha magnética de W ~ 2,0-2,5 cm. Estes resultados experimentais obtidos estão em acordo com os resultados indicados por teorias de transporte na região das ilhas magnéticas. Observou-se também que a localização da ilha magnética coincide com uma região onde o perfil radial da temperatura de plasma é aproximadamente plano. Num outro cenário, com q(r=0) < 1, observaram-se oscilações dente de serra com período de ~ 0,44 ms, tempo de queda de ~ 0,12 ms, e raio de inversão em r ~ 4 cm. Neste tipo de descargas observou-se que, no perfil radial da amplitude das oscilações da Te, |DeltaTe|, devido à propagação dos pulsos dente de serra, apresentavam posições de mínimos e que estes coincidiam com as posições onde ocorrem patamares no perfil radial da temperatura eletrônica. Partindo destes resultados, juntamente com o perfil de q(r), dão-nos os modos racionais (m/n), posições (r) e larguras(W) para as ilhas magnéticas, presentes nestas descargas, a saber: m/n = 4/3 (r ~ 9 cm, W4/3 ~ 0,9 cm), m/n = 3/2 (r ~ 11,8 cm, W3/2 ~ 0,9 cm) e m/n = 2/1 (r ~ 13,7 cm, W2/1 ~ 1,4 cm). Este novo método, aqui proposto, permite a determinação direta da posição e da largura das ilhas magnéticas, em descargas onde a instabilidade dente de serra encontra-se presente.¶ / In this work, an experimental study of the Electron Cyclotron Emission (ECE) in the TCABR Tokamak, is described. An ECE sweeping heterodyne radiometer, operating in the 50-85 GHz frequency range, was installed, calibrated and used to detect ECE radiation in the second harmonic extraordinary mode from thermal plasma discharges. The noise temperature, amplitude and frequency stability of the radiometer were determined. The frequency bandwidth (horizontal space resolution) was measured. A Gaussian Antenna is used and the gaussian beam waist radius (W0 ~ 1 cm) and the focus position (d ~ 37 cm) were experimentally determined. The focus of the antenna was positioned close to the center of the vacuum vessel. The absolute calibration of the equipment was done and the effect of the diagnostic window was considered (reflections and absorptions). The system can operate in sweeping mode, in order to obtain the radial electron temperature profiles, and also in the single frequency mode to obtain temporal electron temperature profiles with high time resolution. Due to the TCABR accessibility conditions and also to avoid runaway electrons, most of the ECE measurements were obtained in discharges with line electron density between 1.0x10+19 m-3 and 1.5x1019 m-3. For ne > 1.5x1019 m-3 (with B0 = 1.14 T) the cutoff in the ECE radiation was observed. The ECE cutoff was used to determine the radial profile of the electron density and applied to three different situations: discharges with additional gas puffing, with the application of a biasing electrode and in discharges with radio-frequency wave injection. Using a parabolic profile it was observed that, 0.85 < alfa < 1.0 for discharges with additional gas injection or with RF injection, and alfa ~ 0.6 for the electrode biasing experiments. The electron temperature profiles and Mirnov oscillations (f ~ 11.7 kHz) were simultaneously measured in discharges with q (r=0) > 1. The position and the width of the magnetic island were therefore calculated. The results indicate the presence of a dominant tearing mode in rs ~ 9.5 cm and the magnetic island width W ~ 2.0-2.5 cm. These experimental results are in agreement with the theoretical results foreseen by models of heat transport in the presence of magnetic islands. It was also observed that, the position of the magnetic island coincided with the region where the temperature radial profile is approximately flat. In another plasma scenario, with q(r=0) < 1, sawteeth oscillations with a period ~ 0.44 ms, crash time ~ 0.12 ms, inversion radius r ~ 4 cm, were measured. Peculiarities in the Te radial profile associated with the amplitude of Te oscillations, |DeltaTe|, due to the sawtooth instability, were observed. It was verified that the minimum values of the |DeltaTe| profile coincided with the region where the temperature radial profile was approximately flat. These results together with the q(r) profile yielded the following mode numbers (m/n), positions (r) and widths (W) of the magnetic islands: m/n = 4/3 (r ~ 9 cm, W4/3 ~ 0.9 cm), m/n = 3/2 (r ~ 11.8 cm, W3/2 ~ 0.9 cm) and m/n = 2/1 (r ~ 13.7 cm, W2/1; ~ 1.4 cm). A novel method to determine the position and width of the magnetic islands, in discharges with the presence of sawtooth instability, is presented here.

Neste trabalho são apresentados resultados da caracterização estrutural e morfológica de filmes de oxinitreto de silício (SiOxNy) depositados pela técnica de deposição química a vapor assistida por plasma (PECVD) a baixa temperatura (320°C). O objetivo deste trabalho é relacionar a composição química de ligas amorfas de SiOxNy com suas propriedades ópticas, estruturais, morfológicas e mecânicas visando sua aplicação em dispositivos elétricos, optoeletrônica e microestruturas. A proposta é dar continuidade a trabalhos prévios desenvolvidos no grupo, que demonstraram a viabilidade de controlar a composição química e, como conseqüência, controlar as propriedades como o índice de refração, constante dielétrica e fotoluminescência de filmes de SiOxNy. As condições de deposição foram ajustadas de forma a obter dois tipos de material: filmes de SiOxNy de composição química controlável entre a do SiO2 e a do de Si3N4 e filmes de SiOxNy com composição rica em Si. O material foi caracterizado pelas técnicas de elipsometria, índice de refração por prisma acoplado, RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy), FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), XANES (X-Ray Absorption Near Edge Spectroscopy) na borda K do Si, O e N, medida de stress residual e microscopia eletrônica de varredura (Scanning Electron Microscopy) e de transmissão (Transmission Electron Microscopy). Os resultados mostraram que os filmes com composição química intermediária entre a do SiO2 e a do Si3N4 apresentam arranjo estrutural estável com a temperatura, mantendo as ligações e a estrutura amorfa mesmo após tratamentos térmicos a 1000°C. Também fora demonstrada a possibilidade de obter um material com baixo stress residual e índice de refração ajustável entre 1,46 e 2, resultados ótimos para aplicações em MOEMS (micro-opto-electro- mechanical systems). Já nas amostras ricas em Si foi observada a formação de diferentes fases, sendo uma delas formada por aglomerados de Si e a outra por material constituído por uma mistura de ligações Si-O e Si-N. Este material apresenta a formação de nanocristais de Si, dependendo do conteúdo de Si e das condições do tratamento térmico, permitindo assim, sua aplicação em dispositivos emissores de luz. / In this work results on the morphological and structural characterization of silicon oxynitride (SiOxNy) films deposited by plasma enhanced chemical vapor deposition technique (PECVD) at low temperature (320°C) are presented. The main goal is to correlate the chemical composition of amorphous SiOxNy alloys to their optical, structural, morphological and mechanical properties intending applications on electrical, optoelectronic and micromechanical devices. The proposal is to continue previous research developed in this group, which demonstrated the possibility of tuning the chemical composition and, consequently, the SiOxNy films properties such as refractive index, dielectric constant and photoluminescence by the precise control of the deposition parameters. The deposition conditions were adjusted in order to obtain to material types, SiOxNy films with tunable chemical composition between SiO2 and Si3N4 and silicon-rich SiOxNy. The characterization was performed by elipsometry, refractive index by coupled prism, RBS (Rutherford Backscattering Spectroscopy), FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy), XANES (X-Ray Absorption Near Edge Spectroscopy) on K edge of Si, O and N, residual stress measurement and Scanning Electron Microscopy (SEM) and Transmission Electron Microscopy (TEM). The films with chemical composition between SiO2 and Si3N4 presented stable structural arrangement with temperature, maintaining the chemical bonds and the amorphous structure after high temperature annealing. Also the results demonstrated the possibility of producing a low residual stress material and an adjustable refractive index since in the 1.46 to 2 range, excellent result for MOEMS devices (micro-opto-electro- mechanical systems applications. For silicon rich-samples the formation of different phases was observed, one formed by Si clusters and other one by a mixture of Si-O and Si-N bonds. Depending on the Si content and on the annealing conditions this material can present nanocristals, results which allowed us to understand and to optimize this material for light emitting devices applications.

Orientadores: Hugo Enrique Hernández-Figueroa, Marcos Sergio Gonçalves / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-25T09:52:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Isayama_YuriHayashi_M.pdf: 5833509 bytes, checksum: e1f49d9840e5dbbba44fd30da539d0bf (MD5) Previous issue date: 2014 / Resumo: Neste trabalho, foi realizado um estudo abordando os guias de onda periodicamente segmentados, procurando estudar o comportamento de seus modos de propagação através de simulações numéricas baseadas no Método dos Elementos Finitos 3D. É apresentada uma formulação para a análise modal dos guias de onda, de maneira que se possa estudar a influência de variações na geometria dos mesmos (altura, largura e período do núcleo) em suas características de guiamento. É abordado, também, o efeito que os materiais que compõem o guia de onda segmentado tem na relação de dispersão do guia. A análise crítica dos resutados é realizada por meio da Teoria de Modos Acoplados, a qual permite não somente justificar os resultados, como também fazer previsões, ainda que um tanto qualitativas, a respeito do comportamento esperado para estes guias e dos resultados das variações em sua construção. Por fim, alguns exemplos de possíveis configurações de guias de onda segmentados, projetados para operação dentro da faixa das comunicações ópticas, são apresentados, com o intuito de facilitar o projeto destas estruturas / Abstract: In this work, a study concerning periodically segmented waveguides was conducted, where the study of the behavior of its propagating modes through numerical simulations based on the 3D Finite Element Method was intended. A formulation for modal analysis of the waveguide is presented, so that it is possible to study the influence of geometry variations (height, width, and period of the core) on its guiding characteristics. It is also addressed the effect of the materials composing the waveguide on its dispersion relation. The critical analysis of the results is developed by means of the Coupled Mode Theory, which allows us not only to explain the results, but also make predictions, even though qualitative, concerning the expected behavior of the waveguides, and about the results of variations on the waveguide's construction. Finally, some examples of possible configurations of segmented waveguides, designed for operation within the optical communication band, are presented, with the objective of facilitating the design of such structures / Mestrado / Telecomunicações e Telemática / Mestre em Engenharia Elétrica

Orientadores: Leandro Tiago Manera, Arismar Cerqueira Sodré Júnior / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação / Made available in DSpace on 2018-08-27T14:09:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 NascimentoJunior_AdrianoRicardo_M.pdf: 49523846 bytes, checksum: 938b4d8587e112835bf6e0988731ba04 (MD5) Previous issue date: 2015 / Resumo: Neste trabalho foram fabricados microrressonadores em anel com alto fator de qualidade utilizando filmes de nitreto de silício (SixNy) depositados a baixa temperatura (20 °C) utilizando a técnica de deposição ECR-CVD (Deposição em Fase Vapor por Resonância Ciclotrônica do Elétron). Graças à alta não linearidade do SixNy, tais filmes têm sido recentemente usados para aplicações em óptica não linear como a geração de pentes de frequência na banda C de telecomunicações. Para tais aplicações, o guia de onda do dispositivo deve possuir um ponto de dispersão nula no centro da banda C, necessitando de uma grande área. Infelizmente, filmes espessos de nitreto de silício (>400 nm) possuem um alto stress responsável pela ocorrência de rachaduras catastróficas no filme que reduzem drasticamente a eficiência do dispositivo. Utilizando simulações numéricas, demonstrou-se que para valores de índice de refração (n) maiores que 2, a área do guia de onda com zero dispersão em ? = 1,55 ?m é consideravelmente reduzida, necessitando assim de uma menor espessura de filme. Foi obtido um filme de SixNy rico em Si, com índice de refração igual a 2, alta taxa de deposição, baixa concentração de hidrogênio e uma rugosidade média de somente 0,52 nm (4,2 nm de desvio padrão). Devido à baixa temperatura da técnica de deposição empregada, não foi observado traços de stress no filme, permitindo a obtenção de uma espessura de 730 nm utilizando uma única etapa de deposição. Os microrressonadores ópticos fabricados com raios de 60 e 120 ?m apresentaram um FSR (Free Spectral Range) equidistante em toda a banda C e um fator de qualidade de 7,2x10^3 foi obtido experimentalmente. Tais resultados demonstraram a alta eficiência dos dispositivos fabricados com o filme de SixNy desenvolvido e sua promissora aplicação para óptica não linear na banda C de telecomunicações / Abstract: Silicon nitride (SixNy) films deposited by low-pressure electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition (ECR-CVD) at room temperature are proposed for fabrication of microring resonators with high Q-factor. Due to the high silicon nitride nonlinearity, these films recently have also been used for nonlinear optics applications in the telecommunications C-band. For nonlinear applications such as the generation of frequency combs, the waveguide needs a zero dispersion point in the middle of C-band, requesting large waveguide area. Unfortunately, these thick SixNy films (>400 nm) have high stress and suffer from catastrophic cracking, which reduces the device efficiency. Using numerical simulations it was demonstrated that for refractive index (n) values greater than 2, the area of the waveguide with zero dispersion point at ? = 1.55 ?m is greatly reduced. A Si-rich silicon nitride layer with refractive index of 2, high deposition rate, low hydrogen concentration and roughness average of 0.52 nm with standard deviation of 4.2 nm was obtained. Due to the low temperature deposition, no thermal stress was observed in the SixNy film, allowing a thickness of 730 nm obtained with only one deposition step. After experimental measurements, microring resonators having a radius of 60 and 120 ?m, presented an equidistant Free Spectral Range and a Q-factor of 7.2x10^3 was achieved, showing the high efficiency of the device and their promising application in nonlinear effects in the telecommunication C-band / Mestrado / Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica / Mestre em Engenharia Elétrica

Neste trabalho descreve-se a implementação da técnica do pulso eletroacústico (PEA) para a determinação de perfis de carga espacial em dielétricos. O método é baseado no sinal acústico gerado pela aplicação de um pulso de tensão elétrica de curta duração na amostra. O sinal acústico gerado é detectado usando-se um transdutor piezoelétrico acoplado à amostra. São discutidos os detalhes experimentais do sistema e os procedimentos matemáticos para o tratamento do sinal elétrico medido. O tratamento matemático do sinal é baseado na técnica de desconvolução que permite determinar a função de transferência do sistema. A função de transferência permite eliminar do sinal medido as distorções introduzidas pelo circuito de medida, pelas reflexões espúrias do sinal acústico, etc.. Mostra-se também os procedimentos matemáticos para se corrigir a atenuação e dispersão do sinal acústico durante a propagação através da amostra. A técnica PEA foi utilizada para o estudo dos perfis de carga espacial injetada em amostras de polietileno sintetizados com diferentes catalisadores: Ziegler-Natta e Metallocene. O campo elétrico aplicado para polarizar as amostras e injetar cargas elétricas nas amostras foi variado de 0,05 MV/cm a 0,9 MV/cm. Nas amostras de polietileno sem aditivos a injeção de cargas elétricas na amostra é bem menor que em amostras com aditivos anti-oxidantes Mostra-se também que o campo elétrico de ruptura depende da carga injetada na amostra, sendo ele maior quando a polaridade da tensão de teste de ruptura é a mesma da tensão aplicada que provocou a injeção de cargas elétricas na amostra. / It is described the implementation of the electroacustic pulse technique, PEA, for the determination of space charge profiles in dielectrics. The method is based on the acoustic signal generated by the application of a voltage pulse with short duration on the sample. The acoustic signal generated by pulse is detected by using a piezoelectric transducer coupled to the sample. Details of the experimental system and of the mathematical procedure for the treatment of the measured electric signals are discussed. The mathematical treatment is based on the deconvolution technique which enables us to obtain the transference function of the system. The use of a transference function eliminates distortions caused by reflections that are introduced by the measurement circuit. Mathematical procedures for the correction of attenuation and dispersion of the acoustic signal during the propagation throughout the sample are also discussed. The PEA technique was used to measure the profiles of injected space charge in polyethylene synthesized using different catalysts: Ziegler-Natta and Metallocene. The electric field applied to polarize and to inject electric charges in the sample was varied form 0.05MV/cm to 0.9MV/cm. In samples of polyethylene without additives it was observed that the injection of charges is less intense than in samples containing anti oxidant additives. It is also shown that the critical electric field for the breakdown depends on the injected charge on the sample being; larger if the rupture tests were performed using the same polarity of the voltage used to pole the samples. Breakdown measurements were also performed with ozone treated samples.

Esta Tese aborda o estudo de transistores por efeito de campo orgânicos (OFETs do inglês, Organic Feld-Effect Transistors). Entender o comportamento da carga acumulada no canal do OFET, a qual é responsável pelo processo de condução elétrica no dispositivo, é de grande importância para ajudar a melhorar sua eficiência ou a propor um modelo teórico que descreva o comportamento do transistor em todos os seus regimes de operação. Vários trabalhos na literatura investigam o campo elétrico na camada semicondutora do transistor (ao longo do canal) gerado pela acumulação de cargas, porém nenhum investiga o campo na camada dielétrica de OFETs, que é diretamente proporcional à carga acumulada no canal. Investigou-se inicialmente o campo elétrico na camada dielétrica do dispositivo por meio da espectroscopia vibracional por Geração de Soma de Frequências (espectroscopia SFG do inglês, Sum-Frequency Generation). Espectros SFG obtidos nos dispositivos polarizados exibiram uma banda em ~1720 cm-1, devido ao grupo carbonila da camada dielétrica orgânica (PMMA &#8211; poli(metil metacrilato)), cuja a amplitude foi proporcional à voltagem de porta aplicada, indicando que esses grupos polares foram orientados sob ação do intenso campo elétrico no dispositivo. Esse sinal SFG induzido pelo campo pode ser devido a duas contribuições, um termo não linear de segunda ordem (devido à reorientação molecular) e outro de terceira ordem (interação entre os campos ópticos e o campo estático no volume do material). Observamos uma redução quase completa do sinal SFG em altas temperaturas (próximas da Tg do polímero dielétrico), indicando que o mecanismo de reorientação molecular é o responsável pelo sinal SFG gerado. Foram realizadas então medidas preliminares de microscopia SFG para mapear esse sinal SFG ao longo do canal de OFETs a base dos polímeros N2200 (semicondutor) e PMMA (dielétrico). Os resultados conseguem demonstrar a variação da densidade de carga acumulada no canal quando o dispositivo está polarizado e próximo à saturação. Usando Microscopia por Modulação de Carga (microscopia CMM do inglês, Charge Modulation Microscopy), que é outro método não invasivo para investigar a acumulação de cargas em um dispositivo operando, mapeamos a distribuição de carga no canal desses OFETs com alta resolução espacial (sub-micrométrica). Além disso, uma simulação da densidade de carga esperada e dos perfis de CMM foi realizada usando um modelo ambipolar para OFETs. Com base nessas simulações, propusemos uma modulação de onda quadrada do OFET, que permite uma comparação mais direta dos perfis de CMM com o perfil de densidade de carga ao longo do canal do transistor. Usando o esquema proposto, esses perfis foram medidos e comparados com o esperado com base no modelo ambipolar. Em geral os perfis de densidade de carga obtidos concordam bem com o modelo, usando apenas um único parâmetro global ajustável, exceto muito próximo do eletrodo de dreno e no regime de saturação profunda, quando os experimentos apresentam um artefato devido à eletro-absorção e não permitem uma comparação precisa com o modelo. Portanto, espera-se que esta Tese tenha contribuído para o avanço de técnicas de caracterização da distribuição de carga em OFETs, e assim melhorar o entendimento de seus mecanismos de funcionamento. / This Thesis deals with the study of Organic Field Effect Transistors (OFETs). Understanding the behavior of the accumulated charge along the OFET channel, which is responsible for the electrical conduction process in the device, is of great importance for improving its efficiency or proposing a theoretical model that describes the behavior of the transistor in all its operating regimes. Several studies in the literature investigate the electric field in the semiconductor layer of the transistor (along the channel) generated by the charge accumulation, but none investigates the field in the OFET dielectric layer, which is directly proportional to the charge accumulated in the channel. The electric field in the dielectric layer of the device was initially investigated by Sum-Frequency Generation (SFG) vibrational spectroscopy. SFG spectra obtained in the polarized devices exhibited a band at ~ 1720 cm-1, due to the carbonyl group of the organic dielectric layer (PMMA - poly (methyl methacrylate)), whose amplitude was proportional to the applied gate voltage, indicating that these polar groups were oriented by the intense electric field in the device. This field-induced SFG signal may be due to two contributions, a second order non-linear term (due to molecular reorientation) and a third order term (interaction between the optical fields and the static field in the material volume). We observed an almost complete reduction of the SFG signal at high temperatures (close to the Tg of the dielectric polymer), indicating that the molecular reorientation mechanism is responsible for the generated SFG signal. Preliminary SFG microscopy measurements were performed to map this SFG signal along the channel of OFET fabricated with N2200 (semiconductor) and PMMA (dielectric) polymers. The results demonstrate the variation of the accumulated charge density along the channel when the device is polarized and close to saturation. Using Charge Modulation Microscopy (CMM), which is another noninvasive method to investigate the accumulation of charges in an operating device, we mapped the charge distribution in the channel of these OFETs with high spatial resolution (sub-micrometer). In addition, a simulation of the expected charge density and CMM profiles was performed using an ambipolar model for OFETs. Based on these simulations, we proposed a square-wave modulation of the OFET, which allows a more direct comparison of the CMM profiles with the charge density profile. Using the proposed scheme, these profiles along the transistor channel were measured and compared with those expected from the ambipolar model. In general, the obtained charge density profiles agree well with the model, using only a single global adjustable parameter, except very close to the drain electrode and in the deep saturation regime, when the experiments have an artifact due to the electro-absorption and do not allow a precise comparison with the model. Therefore, it is expected that this Thesis has contributed to the advancement of techniques to characterize the charge distribution in OFETs, and thus improve the understanding of its operating mechanisms. Keywords: Field-effect transistors. Organic electronics. Nonlinear optics. Sum-frequency generation. Polarization of dielectrics. Charge modulation microscopy. Metal-insulator-semiconductor capacitor.

A ocorrência de arborescências em água (water tree) ou elétrica (electrical tree) é apontada como o principal fenômeno de degradação em isolações sólidas de cabos de distribuição de energia elétrica. A evolução destas arborescências pode levar a camada de isolação à ruptura dielétrica e, como conseqüência, à falha destes equipamentos, com a interrupção do fornecimento de energia elétrica. O entendimento deste fenômeno é necessário para desenvolver métodos de análise e prevenção da ruptura de materiais isolantes. Este trabalho mostra a aplicação da técnica contraste de fase por raios X como metodologia para o estudo das arborescências formadas em materiais isolantes de borracha de propileno etileno (EPR) e polietileno reticulado (XLPE). / The water tree or electrical tree occurrence is identified as the main phenomena in the degradation in solid isolations of the electric energy distribution cables. The water tree evolution can lead to dielectric breakdown of the isolation layer and, consequently, to the failure this equipment and the interruption of the electric energy supply. The understanding this phenomenon is necessary for the development analysis methods and to prevent collapse in the polymeric insulation. This work demonstrates the application of X-ray phase contrast technique as a methodology for the study of the water tree and electrical tree in Ethylene propylene rubber (EPR) and crosslinked polyethylene (XLPE).