Made available in DSpace on 2014-10-09T12:30:58Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T13:58:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01359.pdf: 2828846 bytes, checksum: 96fc94fc037258801bfe26fea35e7fea (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:30:21Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:06:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 01188.pdf: 1509042 bytes, checksum: 43ff4895dd33d76cc9210d2ba77fcfd2 (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:47:46Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:08:26Z (GMT). No. of bitstreams: 1 08349.pdf: 3194587 bytes, checksum: 65eb4db04988a87107998b9237835cdd (MD5) / Tese (Doutoramento) / IPEN/T / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Made available in DSpace on 2014-10-09T12:46:56Z (GMT). No. of bitstreams: 0 / Made available in DSpace on 2014-10-09T14:09:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 09060.pdf: 8685574 bytes, checksum: 4cca556c554e4dce4f2f896a6cd6f9fd (MD5) / Dissertacao (Mestrado) / IPEN/D / Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP

Méthodologie de mesures de contraintes avec la méthode multireflection pâturage d'incidence(MGIXD) a été étudié et développé. La géométrie du faisceau parallèle a été appliquée pour mensurationsde stress. Le faisceau incident dans diffractomètres classiques a été collimaté par le miroir Göbel et lesessais de configuration en parallèle ont été effectuées pour Al poudre. Les résultats confirmé que le erreurstatistique et l'erreur d'alignement peuvent être réduits lorsque le miroir Göbel est utilisé. Facteursphysiques ont été prises en compte dans la CSX (analyse aux rayons X du stress): Lorentz - polarisationet facteur d'absorption (LPA) et aussi correction de la réfraction (RC). Les résultats montrent quel'influence de LPA est mineur dans CSX, mais la RC peut influencer de manière significative l'analyse.Dans la thèse de la question de RC a été examiné et comparé avec les approches présentées dans lalittérature. Dans la thèse de deux développements théoriques de la méthode MGIXD ont été présentés: laprocédure de détermination de paramètre c/a et l'influence des défauts d'empilement sur les résultats. Il aété montré que les deux développements améliore de manière significative la qualité de l'analyse desdonnées expérimentales. Dans le présent travail le problème de la X -ray facteurs de stress (XSF) utiliséspour l'interprétation des résultats CSX a été étudiée. Différents modèles théoriques de grains élastoplastiqueinteraction ont été envisagées et appliquées dans la CSX. Vérification de la XSF durant l'essaide traction pour l'échantillon élastique anisotrope (en acier inoxydable austénitique) et pour l'échantillonisotrope (Ti - note2). Anisotropie de XSF a également été observée dans: rectifié alliage Ni, acierinoxydable austénitique poli et revêtement CrN. Les résultats montre que Reuss et modèle de la surfacelibre sont en meilleur accord avec les résultats expérimentaux. Enfin, la méthode MGIXD a été vérifiée enutilisant le rayonnement synchrotron et 3 longueurs d'onde différentes. La méthodologie a été développéepour traiter les données non seulement pour les différents angles d'incidence, mais aussi en utilisantdifférentes longueurs d'onde simultanément. Contraintes en fonction de «vraie profondeur» a été calculéeen utilisant la transformée de Laplace inverse. Analyse Wiliamson-Hall a été appliquée pour les données.Méthode MGIXD a été appliqué pour les mesures de diffraction de dispersion d'énergie dans lequel lefaisceau blanc a été utilisé: 0,3 à 0,18 Å. L' analyse des contraintes a été effectuée en utilisant troisméthodes différentes : la méthode de sin2ψ norme, la méthode de terrain universelle et en utilisantmultireflection analyse . Dans la gamme de profondeur de pénétration à 0-15 um de la convergence desrésultats obtenus à partir de différentes méthodes a été acquise . En outre, les données de synchrotronparfaitement en accord avec les résultats obtenus en laboratoire sur diffractomètre (rayonnement Cu Ka) àproximité de la surface . Pour profondeur supérieure à 14 um points expérimentaux présentent desvariations importantes et ne sont pas d'accord avec les résultats de la méthode standard.Mots clés : contraintes résiduelles, diffraction des rayons X, méthode de l’incidence rasante, miroir Göbel / Methodology of stress measurements with multireflection grazing incidence method (MGIXD)was investigated and developed. The parallel beam geometry was applied. The incident beam in classicaldiffractometers was collimated by Göbel mirror and the tests of parallel configuration were performed for Alpowder. Results confirmed that both statistical error and the misalignment error can be reduced when theGöbel mirror is used. Physical factors were taken into account in XSA (X-ray stress analysis): Lorentzpolarizationand absorption factor (LPA) and also refraction correction (RC). Results showed that theinfluence of LPA correction is minor in XSA but the RC can significantly influence analysis. In the thesisthe issue of RC was considered and compared with approaches presented in the literature. In the thesistwo theoretical developments of the MGIXD method were presented: the procedure of c/a parameterdetermination and the influence of stacking faults on the results was taken into account. It was shown thatboth developments significantly improves the quality of experimental data analysis. In the present work theproblem of X-ray stress factors (XSF) used for the interpretation of XSA results was studied. Differenttheoretical grain elasto-plastic interaction models were considered and applied in XSA. Verification of theXSF was during tensile test for austenitic stainless steel and for the isotropic sample. Anisotropy of XSFwas also observed in: ground Ni alloy, polished austenitic stainless steel and CrN coating. The resultsshows that Reuss and free surface grain interaction models are in the best agreement with theexperimental results. Finally the MGIXD method was verified using synchrotron radiation and 3 differentwavelengths. The methodology was developed to treat data not only for different incident angles but alsousing simultaneously different wavelengths. Stresses vs. z – ‘real depth’ was calculated using the inverseLaplace transform applied to polynomial function. Wiliamson-Hall analysis was applied for collected data.Next multireflection method was applied for the energy dispersion diffraction measurements in which whitebeam containing radiation having different wavelengths was used (λ (Ǻ): 0.3–0.18/ E (keV): 40-68). Thestress analysis was performed using three different methods: standard sin2ψ method, Universal plotmethod and by using multireflection analysis. In the range of penetration depth to 0-15 μm theconvergence of the results obtained from different methods was gained. Moreover the synchrotron dataperfectly agree with the results obtained on laboratory diffractometer (Cu Kα radiation) close to the surface.For depth larger than 14 μm the experimental points exhibit significant spread and do not agree with theresults of standard method

La couronne solaire est la partie de l'atmosphère du Soleil qui s'étend de la photosphère (surface solaire d'où sont émis les photons) jusque dans le milieu interplanétaire. Sa compréhension relève d'un enjeu majeur car elle est à l'origine de phénomènes qui peuvent perturber les télécommunications, les êtres vivants et même le climat. L'instrument privilégié pour l'observer est le coronographe, système optique occultant le disque solaire au profit de la couronne, un million de fois moins intense. Ma thèse porte sur son étude, en particulier à travers les projets spatiaux :- SOLAR ORBITER, qui doit s'approcher du Soleil à 0.2 unité astronomique (distance Terre-Soleil), permettant ainsi une très haute résolution spatiale ;- SMESE, en coopération avec la Chine, qui étudiera la couronne dans l'infrarouge lointain ;- et ASPIICS, dont l'occulteur externe sera placé à 150 m de l'instrument imageur, permettant d'observer la couronne dans des conditions proches d'une éclipse solaire naturelle.Le premier aspect abordé est la réjection de la lumière parasite instrumentale, dont l'optimisation est une des problématiques majeures en coronographie. Le second concerne les modes d'observation par imagerie en lumière blanche, imagerie monochromatique, et interférométrie, en particulier le Fabry Perot. Le développement et l'amélioration de ces techniques permettra des avancées considérables en terme de résolution et l'accès à la couronne toujours plus proche de la surface du Soleil, lieu encore mal connu où l'activité solaire prend naissance. / The solar corona is the part of the Sun's atmosphere that extends from the photosphere (solar surface where the photons are emitted) into the interplanetary medium. Its understanding is a major issue because it is the source of phenomena that can disrupt telecommunications, living beings and even climate. The most appropriate tool to observe it is the coronagraph, an optical system obscuring the solar disk in favor of the corona, a million times fainter. My thesis deals with its review, particularly through the spaceprojects :- Solar Orbiter, which will approach the Sun at 0.2 astronomical unit (distance between Earth and Sun), allowing a very high spatial resolution ;- SMESE, in cooperation with China, which should study the corona in the Lymanalpha (and far infrared) ;- and ASPIICS, which will observe the corona in conditions close to a natural solar eclipse, with its occulting disk located at 150 m from the imaging instrument.The first point tackled is the rejection of instrumental stray light, whose optimization is one of the major problems in coronagraphy. The second concerns the methods of observation and imaging in white light, monochromatic imaging, and interferometry, in particular the Fabry Perot. The development and improvement of these techniques will allow considerable progress in terms of resolution and access to the corona ever closer to the Sun's surface, the location yet little known where the solar activity originates.

Le sujet de la thèse s’inscrit dans le cadre du développement de modèles pour la simulation du contrôle non-destructif (CND) par ultrasons. L'objectif à long terme est la mise au point, par une méthode de rayons, d’un outil complet de simulation des échos issus de la géométrie (surfaces d’entrée, de fond…) ou des structures internes des pièces inspectées. La thèse vise plus précisément à intégrer le phénomène de diffraction par les dièdres à un modèle existant dérivant de l’acoustique géométrique et qui prend uniquement en compte les réflexions sur les faces.Pour cela, la méthode dite des fonctions spectrales, développée initialement pour le cas d'un dièdre immergé, est développée et validée dans un premier temps dans le cas des ondes acoustiques pour des conditions aux limites de type Dirichlet ou Neumann. La méthode est ensuite étendue à la diffraction des ondes élastiques par des dièdres infinis à faces libres et d'angles quelconques, pour une incidence 2D puis pour une incidence 3D. Cette méthode est semi-analytique puisque les solutions recherchées s'écrivent sous la forme d'une somme d'une fonction singulière, qui est déterminée analytiquement à l'aide d'un algorithme récursif, et d'une fonction régulière, qui est approchée numériquement.Les codes correspondants sont validés par comparaison à une solution exacte dans le cas acoustique et par comparaison à d'autres codes (semi-analytiques et numériques) dans le cas élastique. Des validations expérimentales du modèle élastodynamique sont également proposées. / This thesis falls into the framework of model development for simulation of ultrasonic non-destructive testing (NDT). The long-term goal is to develop, using ray methods, a complete simulation tool of specimen echoes (input, back-wall surfaces...) or echoes of inner structures of inspected parts. The thesis aims more specifically to integrate the phenomenon of diffraction by wedges to an existing model derived from geometrical acoustics, which only accounts for reflections on the wedge faces.To this end, a method called the spectral functions method, which was initially developed for immersed wedges, is developed and validated as a first step in the case of acoustic waves with Dirichlet or Neumann boundary conditions. The method is then extended to elastic wave diffraction by infinite stress-free wedges of arbitrary angles, for 2D and 3D incidences. This method is semi-analytic since the unknown solutions are expressed as the sum of a singular function, determined analytically using a recursive algorithm, and a regular function which is approached numerically.The corresponding codes are validated by comparison to an exact solution in the acoustic case and by comparison to other codes (semi-analytic and numerical) in the elastic case. Experimental validations of the elastodynamic model are also proposed.

L'utilisation des rayons X est indispensable pour obtenir la résolution spatiale de la dizaine de nanomètres. La durée de ces flashs va de la dizaine de femtosecondes (1 fs =10-15 s) à la centaine d'attosecondes (1as=10-18 s). Durant ce laps de temps, les nano-objets n'ont pas le temps d'évoluer, assurant l'obtention d'une image précise. En excitant les nano-objets entre deux flashs de rayons X, il est alors possible de suivre sont évolution temporelle et ainsi de réaliser un « film » de son évolution suite à une excitation. Cette information est extrêmement importante car elle permettra d'identifier les états structuraux intermédiaires des nano-objets qui sont connus comme étant les plus importants pour comprendre leur pouvoir réactionnel.Ce genre d'études vient uniquement de débuter dans le monde en raison de l'apparition très récente des sources de rayons X suffisamment brèves et intenses pour réaliser ce genre d'images. La source de référence est un laser dit à « électrons libres » (LEL) dont il existe trois exemplaires au monde, en Allemagne, aux USA et au Japon. Le faible nombre d'exemplaires provient du coût extrêmement élevé de cette machine. Depuis plusieurs années, nous avons montré au LOA que les lasers pouvaient produire un rayonnement X femtoseconde et suffisamment intense pour réaliser des images de nano-objets avec des résolutions spatiales et temporelles équivalentes à celles obtenues sur LEL.La présente thèse a etait construite autour de trois phases : réalisation d'une source de rayons X polarisés circulairement, réalisation d'un nouveau système plus performant d'imagerie, et test sur des échantillons possédants des nano-structures dont la vitesse d'évolution après excitation est prévue aux environs de 100 fs. Ces études ont eu lieu ao LOA, LCLS, Laboratoire de Chimie-Physique, Matière et Rayonnement (LCPMR) et le CEA de Saclay et BESSY-II en Alemagne. Ils ont permis de acquérir une forte expertise en imagerie nanométrique basée sur la nouvelle technique que nous avons développé. / The use of X-rays is fundamental to obtain a spatial resolution in the order of the dozen of nanometers. The duration of the flashes of radiation is placed between the dozen of femtoseconds (1 fs =10-15 s) to the hundreds of attoseconds (1as=10-18 s). During this time frame nano-objects are static in time, image wise it translates as a precise image. Exciting these nano-objects with flashes of X-ray beams it is possible to follow its temporal evolution and record a "movie" of the evolution due to excitation. This type of information is extremely important since it can allow the identification of intermediary structural states and therefore attaining a better understanding of their reactional power.This type of studies it is making its debut in the scientific community due to the recent development of ultra-fast and intense X-ray sources needed to perform this type of imaging. The referenced source is a free electron laser (FEL) and there are only tree of them in the world nowadays. One in Germany, one in the USA and one in Japan. The small amount of FELs is mainly due to its elevated costs. From some years the LOA has shown that lasers can also provide an X-ray beam in the femtosecond region and intense enough to produce images of nano-objects with equivalent temporal and spatial resolutions.This present thesis was built in tree phases: realization of an X-ray laser source, circularly polarized; realization of a new improved imaging system and testing of the nano-samples possessing nano-structures. These nano-structures have a velocity of evolution after excitation in the range of 100 fs. These studies have had place at LOA, LCLS, Laboratoire de Chimie-Physique, Matière et Rayonnement (LCPMR), the CEA de Saclay, BESSY-II in Germany. These cooperations have insured a specific training and expertise in the world of nanometric imaging based on the new technique developed during this work.

Scope and Contents: The first chapter of this thesis consists of a general introduction and a brief description of previous work done in this same laboratory. Also included is a preliminary description of the present experiment. This is followed, in Chapter 2, by a detailed description of the experimental apparatus. The third and last chapter contains a description of the procedure used in obtaining results, as well as the results themselves. Measurements were made of the diffraction patterns of a plastic prism, and five rods in a total of nine different cases. In all cases, the intensity measurements were made along the axis of propagation of the incident beam behind the diffracting object. A polarization normal to the axis of the rods was used. Theoretical calculations were made in three cases, and compared with the experimental results. / Thesis / Master of Science (MS)

The mineral prehnite, Ca2(Al,Fe,Mn)(AlSi3O10)(OH)2, is a layered structure consisting of double-sheets of (Al,Si)O4 and SiO4 tetrahedra alternating with single sheets of AlO4(OH)2 octahedra. To understand the ordering in the structure and differences between various samples of prehnite, single-crystal X-ray diffraction data at ambient conditions were collected on four single crystals of prehnite from different localities. The positions of the H atoms have been determined for the first time, from a combination of X-ray and neutron diffraction data. The equation of state and high-pressure behavior of prehnite have been investigated using single-crystal X-ray diffraction up to 9.75(3) GPa. A second-order Birch–Murnaghan equation of state fit to the isothermal P-V data to 8.7 GPa yields a bulk modulus, K = 109.29(18) GPa. Structural data collected at high pressures indicate that the structure compresses uniformly. Above 8.7 GPa there is additional softening of the volume and the b-axis related to polyhedral tilting. However, the average structure is maintained across the transition. Ambient and high-pressure Raman and synchrotron infrared spectra were collected from 1 bar to 20 GPa. Raman spectra measured at ambient conditions of four prehnite crystals with different compositions confirmed that there are no structural changes with different compositions. High-pressure results showed the majority of modes shift to higher frequencies (in a smooth, linear fashion) with increasing pressure. The greatest change in the spectra is the softening of the modes in the OH-stretching region above 9 GPa, thought to be related to the polyhedral tilting around the H environment. / Master of Science