Made available in DSpace on 2014-06-12T16:30:19Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo2761_1.pdf: 1236652 bytes, checksum: d37ffa408d97eceada1fdd00b1345471 (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2011 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / O captopril ingrediente ativo farmacêutico apresenta considerável estabilidade. No entanto, é fortemente susceptível à degradação oxidativa causada por elevadas temperaturas e umidade, ou ainda pela mistura a excipientes higroscópicos. A degradação do captopril leva à formação do dissulfeto de captopril (DSC). O aumento da quantidade do produto de degradação e a consequente diminuição do princípio ativo, leva à perda da eficácia e segurança do medicamento, pois não apresentará a dose terapêutica adequada ao tratamento dos pacientes. Além disso, uma quantidade de DSC acima do valor máximo permitido que, segundo a 4ª edição da Farmacopeia Brasileira é 3%, pode causar o aparecimento dos efeitos indesejáveis no organismo. Deste modo, é de extrema importância a quantificação do DSC em comprimidos. O presente trabalho propõe uma nova metodologia para a determinação deste produto de degradação, baseada na espectroscopia na região do infravermelho próximo e métodos quimiométricos. Para a realização deste estudo foram utilizados 52 blisteres (520 comprimidos) de um mesmo lote recém-produzido, coletados da linha de produção do LAFEPE. Destes, 12 blisteres (120 comprimidos) foram utilizados para os ensaios de qualidade no tempo 0. Os 40 blisteres restantes foram submetidos à degradação forçada por 6 meses, utilizando uma câmara climática de estabilidade acelerada. A faixa de concentração de DSC utilizada para a construção dos modelos de calibração foi de 0,1125 a 1,2100 mg (0,45 a 4,84%). Os espectros NIR de refletância difusa de todos os lotes foram registrados na região de 14000 a 3800 cm-1, com resolução de 8 cm-1 e 32 varreduras. Os mesmos lotes também foram analisados pelo método de referência (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - CLAE). Vários pré-tratamentos espectrais foram testados e aquele que mostrou melhor desempenho foi a 2a derivada utilizando o algoritmo Savitzky-Golay com polinômio de segunda ordem e janela de 41 pontos. A validação interna do modelo foi feita utilizando a validação cruzada completa e o número ideal de variáveis latentes para a construção do modelo foi 5. O desempenho do modelo desenvolvido foi testado a partir da previsão da concentração de DSC em um conjunto externo contendo amostras de 20 lotes distintos (amostras de previsão) e apresentou um RMSEP de 0,0750 mg, que representa um RSD de 13,72%. O presente estudo confirma a aplicabilidade da espectroscopia NIR para a quantificação do DSC em comprimidos. De acordo com os parâmetros de validação a metodologia desenvolvida pode ser facilmente utilizada para análise de rotina, pois é uma técnica não invasiva, não destrutiva, rápida e não utiliza reagentes químicos prejudiciais ao meio ambiente

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. / Made available in DSpace on 2012-10-24T04:42:51Z (GMT). No. of bitstreams: 1 249311.pdf: 3798054 bytes, checksum: abb10db6c243ab43c9c66c1bb497a023 (MD5) / Uma série de novos revestimentos de MoS2 tem sido desenvolvida, tanto para aplicações nas indústrias, aeroespacial, automotiva, médica e alimentícia, principalmente onde a aplicação de lubrificação liquida é dificultada ou impossibilitada. Este trabalho apresenta o estudo da obtenção e caracterização de filmes de dissulfeto de molibdênio (MoS2), via descarga luminescente anormal. Duas configurações de eletrodos foram utilizadas: cátodo e ânodo-cátodo confinado. Objetivando avaliar o efeito das diferentes condições no tratamento de sulfetação foram variados parâmetros da descarga e do processamento, tais como, tensão aplicada ao cátodo, temperatura de sulfetação, taxa de fluxo gasoso, concentração de H2S e tempo no patamar de sulfetação. As fontes de enxofre utilizadas foram ou na forma de enxofre puro no estado sólido ou através de um gás contendo enxofre (H2S). A caracterização dos filmes obtidos foi realizada usando microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de espalhamento Raman e difração de raios X. Os ciclos de sulfetação realizados utilizando-se enxofre sólido não foram bem sucedidos devido à instabilidade na descarga gerada pelo excesso de enxofre na atmosfera da câmara. O processo foi obtido com sucesso somente nos casos em que foi utilizado H2S como fonte de enxofre. As camadas obtidas na configuração cátodo não são uniformes ao longo da amostra, devido à pulverização da mesma. As camadas formadas a partir da configuração ânodo-cátodo confinado são homogêneas. Os parâmetros que mais influenciaram na formação da camada de MoS2 obtida na configuração ânodo-cátodo confinado foram a tensão e o tempo de patamar. Variando estes parâmetros pode-se variar a espessura de camada. Este trabalho mostrou que é viável a obtenção de MoS2 usando descarga luminescente anormal na configuração ânodo-cátodo confinado.

Pretendeu-se neste trabalho, estabelecer propriedades do sistema aPS/CS2, a partir da análise de uma gama de concentrações. Para isto, partiu-se da hipótese já exposta na literatura, de que o CS2 deve participar de forma decisiva na formação do gel no sistema aPS/CS2- E também pelo fato de que este aspecto não havia sido até então investigado na faixa de concentração proposta. A partir de estudos reológicos, de análise técnica e, principalmente, utilizando experimentos de espalhamento de luz estático, foram obtidos resultados que permitiram o estabelecimento de propriedades do sistema, tanto em nível molecular quanto macroscópico. Como conseqüência da análise destas propriedades, foi possível estabelecer um modelo para a estruturação molecular entre solvente e polímero responsável pela estabilização da macroestrutura característica do gel. / This work aims to establish properties of the system aPS/CS2 from the analysis extended to a range of concentrations. In order to achieve it the work was started from the hypothesis already given in the literature, which states that the CS2. Moreover, it was taken into account the fact that this particular aspect had not been investigated in the proposed concentration range. Starting from rheological studies, thermal analysis and mainly static light scattering experiments, data that allowed the establishment of system properties at molecular as well as macroscopic level were obtained. As a consequence of the analysis of those properties a model for the molecular structure between the solvent and the polymer responsible for stabilization of the macrostructure characteristic of the gel has been proposed.

Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnológico. Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Florianópolis, 2012 / Made available in DSpace on 2013-06-25T18:34:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 313603.pdf: 2133318 bytes, checksum: b7be309203777ea9c96db6d4e4a8d521 (MD5) / No presente trabalho foi desenvolvido um método de produção em escala aumentada de nanopartículas de dissulfeto de molibdênio (MoS2). Foi utilizada a rota hidrotérmica para sua produção, sendo projetado um forno de aquecimento resistivo com capacidade para 9 autoclaves. Estas foram confeccionadas em aço SAE 310, revestidas internamente com politetrafluoretileno (PTFE), tendo 120 ml de volume interno cada. Este forno conta com um assoalho vibratório capaz de manter as autoclaves sob agitação constante, alcançando até dois modos vibracionais fundamentais do conteúdo líquido no interior delas. As sínteses foram desenvolvidas na temperatura de 220°C em períodos de 6, 12 e 24 horas, tendo como reagentes o molibdato de amônio tetrahidratado, hidroxilamina cloridrato e tioureia, sendo a reação dada em água bidestilada. As amostras foram caracterizadas quanto ao seu rendimento químico, estrutura cristalina por Difração de Raios X (DRX), morfologia por Microscopia Eletrônica de Varredura por Emissão de Campo (FEG), Termogravimetria e Infravermelho por Transformada de Fourier (TG-IR) simultaneamente, Espectroscopia Raman, Interferometria Óptica e, com enfoque maior, Tribologia. Foram obtidas nanopartículas na morfologia de nanoflores com cerca de 200 nm de diâmetro com estrutura cristalina hexagonal lamelar (2H-MoS2) parcialmente amorfizadas. Estas formam dispersões relativamente estáveis com os três óleos sintéticos testados (fortemente polar, de média polaridade e apolar) e com água bidestilada. Obteve-se um rendimento médio de reação de 71,3% em relação ao Mo e foi verificado um aumento de 10% neste quando comparado com amostras estáticas, sem a aplicação da agitação por vibração. Desta forma, valores para uma produção industrial utilizando o sistema desenvolvido ficam em torno de 300 g/mês.<br> / Abstract : In the present work was developed a method for scaling up the production of molybdenum disulfide (MoS2) nanoparticles. It was used a hydrothermal route to its production, being designed a resistive heating furnace with capacity for 9 autoclaves. They were designed in SAE 310 stainless steel, internally coated with polytetrafluoroethylene (PTFE), having 120 ml internal volume each. This furnace has a vibratory floor capable of maintaining the autoclaves under stirring, reaching until two fundamental vibrational modes of the liquid contents inside them. The syntheses were developed at temperature of 220 °C in periods of 6, 12 and 24 hours, with the reagents of ammonium molybdate tetrahydrate, hydroxylamine hydrochloride and thiourea, the reaction is given in bidistilled water. The samples were characterized according to their chemical yield, crystalline structure by X-ray Diffraction (XRD), morphology by Field Emission Scanning Electron Microscopy (FEG), Thermogravimetry and Fourier Transform Infrared (TG-IR) simultaneously, Raman Spectroscopy, Optical Interferometry and, with increased focus, Tribology. Nanoparticles were obtained on the morphology of nanoflowers about 200 nm diameter with lamellar hexagonal crystalline structure (2H-MoS2) partially amorphous. These form relatively stable dispersions with the three synthetic oils tested (strongly polar, medium polarity and nonpolar) and with bidistilled water. It was obtained an average reaction yield of 71.3% in relation to Mo and there was verified an increment of 10% in it in comparison with static samples, without the application of stirring by vibration. Thus, values for an industrial production using the developed system are around 300 g / month.

Pretendeu-se neste trabalho, estabelecer propriedades do sistema aPS/CS2, a partir da análise de uma gama de concentrações. Para isto, partiu-se da hipótese já exposta na literatura, de que o CS2 deve participar de forma decisiva na formação do gel no sistema aPS/CS2- E também pelo fato de que este aspecto não havia sido até então investigado na faixa de concentração proposta. A partir de estudos reológicos, de análise técnica e, principalmente, utilizando experimentos de espalhamento de luz estático, foram obtidos resultados que permitiram o estabelecimento de propriedades do sistema, tanto em nível molecular quanto macroscópico. Como conseqüência da análise destas propriedades, foi possível estabelecer um modelo para a estruturação molecular entre solvente e polímero responsável pela estabilização da macroestrutura característica do gel. / This work aims to establish properties of the system aPS/CS2 from the analysis extended to a range of concentrations. In order to achieve it the work was started from the hypothesis already given in the literature, which states that the CS2. Moreover, it was taken into account the fact that this particular aspect had not been investigated in the proposed concentration range. Starting from rheological studies, thermal analysis and mainly static light scattering experiments, data that allowed the establishment of system properties at molecular as well as macroscopic level were obtained. As a consequence of the analysis of those properties a model for the molecular structure between the solvent and the polymer responsible for stabilization of the macrostructure characteristic of the gel has been proposed.

Pretendeu-se neste trabalho, estabelecer propriedades do sistema aPS/CS2, a partir da análise de uma gama de concentrações. Para isto, partiu-se da hipótese já exposta na literatura, de que o CS2 deve participar de forma decisiva na formação do gel no sistema aPS/CS2- E também pelo fato de que este aspecto não havia sido até então investigado na faixa de concentração proposta. A partir de estudos reológicos, de análise técnica e, principalmente, utilizando experimentos de espalhamento de luz estático, foram obtidos resultados que permitiram o estabelecimento de propriedades do sistema, tanto em nível molecular quanto macroscópico. Como conseqüência da análise destas propriedades, foi possível estabelecer um modelo para a estruturação molecular entre solvente e polímero responsável pela estabilização da macroestrutura característica do gel. / This work aims to establish properties of the system aPS/CS2 from the analysis extended to a range of concentrations. In order to achieve it the work was started from the hypothesis already given in the literature, which states that the CS2. Moreover, it was taken into account the fact that this particular aspect had not been investigated in the proposed concentration range. Starting from rheological studies, thermal analysis and mainly static light scattering experiments, data that allowed the establishment of system properties at molecular as well as macroscopic level were obtained. As a consequence of the analysis of those properties a model for the molecular structure between the solvent and the polymer responsible for stabilization of the macrostructure characteristic of the gel has been proposed.

Made available in DSpace on 2014-06-12T16:32:27Z (GMT). No. of bitstreams: 2 arquivo6403_1.pdf: 2221190 bytes, checksum: 6d40daaf837325250f59b16459eb51ae (MD5) license.txt: 1748 bytes, checksum: 8a4605be74aa9ea9d79846c1fba20a33 (MD5) Previous issue date: 2006 / A hipertensão é um problema de saúde pública considerada pela Organização Mundial de Saúde (OMS) como a terceira causa de morte no mundo, ultrapassada apenas por sexo inseguro e desnutrição. No mundo são 600 milhões de hipertensos. Desses, 500 milhões precisam de intervenção médica imediata. No Brasil são cerca de 30 milhões de portadores da doença, que chega atingir mais de 50 % dos idosos. A OMS prevê que até o ano de 2010 as doenças cardiovasculares serão as principais causas de morte nos países em desenvolvimento. O captopril foi o primeiro fármaco inibidor da Enzima Conversora de Angiotensina (ECA), servindo como uma ferramenta útil no tratamento da hipertensão arterial e insuficiência cardíaca congestiva, devido ao seu efeito de reduzir a produção de Angiotensina II. É uma substância muito sensível que submetida a alterações pela exposição à umidade sofrer degradação oxidativa a captopril dissulfeto e favorece a diminuição do princípio ativo, a elevação da impureza dissulfeto de captopril acima do índice permitido e forte odor. Os estudos sobre o captopril avançaram nas últimas décadas, porém a pesquisa científica deixa uma lacuna no conhecimento em relação ao produto de degradação dissulfeto de captopril. O assunto ainda não está esclarecido em todos os seus aspectos, levando a adicionar o raciocínio científico a realidade que se apresenta como um campo muito promissor para o presente estudo, possibilitando um conhecimento mais completo de todos os fatores relacionados ao dissulfeto de captopril. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência dos excipientes (lubrificante e diluente) em quatro diferentes formulações de comprimidos do ativo e acondicionados em embalagens blister com os filmes moldáveis de policloreto de vinila (PVC) cristal e o cloreto de poliviniledeno (PVDC) revestido de PVC nas cores cristal e vermelho. Realizou-se um estudo de estabilidade seguindo os requisitos preconizados pela ANVISA (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) (Resolução n° 1, de 29 de julho de 2005). As amostras foram submetidas aos testes definidos em compêndios oficiais. Verificou-se que as formulações F-2 e F-4, cujo lubrificante utilizado foi o ácido esteárico, atenderam às especificações da Farmacopéia Brasileira 4°ed. apresentando a concentração de dissulfeto de captopril menor que 3%. Demonstrou-se a pouca influência dos diluentes (lactose anidra e lactose spray-dried) estudados. Obtiveram-se os melhores resultados com os comprimidos acondicionados em embalagem de PVC-PVDC-vermelho, constituindo-se numa barreira adequada para a umidade e para gases em geral. Fatores diversos como umidade, embalagem, armazenamento, transporte favorecem a degradação do captopril resultando no aumento do teor de dissulfeto de captopril, sendo necessário a avaliação destes durante o desenvolvimento farmacotécnico para preparações com o ativo captopril

[pt] Neste trabalho é realizada a determinação dos parâmetros cinéticos críticos da redução eletroquímica do dissulfeto de ferro numa mistura de haletos clorados fundidos. Este catodo é empregado como material alternativo em sistemas de elevado grau tecnológico, por exemplo, componente em coletores de energia solar, anodo despolarizador para a produção de hidrogênio e material catódico em baterias e pilhas de alta densidade de energia. Cabe ressaltar que o par eletroquímico Li / FeS2 vem sendo testado em novas configurações com diversos eletrólitos, especialmente com sais fundidos em pilhas térmicas e polímeros orgânicos em veículos elétricos / híbridos. Os ensaios desta pesquisa foram realizados em uma célula de teste num forno vertical com leitura digital em tempo real da temperatura e dos dados eletroquímicos. A estabilidade de diversos eletrodos de referência de primeira espécie foi avaliada em testes em branco de longa duração, sendo analisados os seguintes materiais: prata, platina, níquel, molibdênio. A célula eletroquímica teve a configuração de três eletrodos: prata como referência; dissulfeto de ferro, na forma de pó compactado, de trabalho e grafite sendo o contra-eletrodo. A metodologia empregada foi a voltametria linear cíclica com taxa de varredura lenta (0,002 Vs-1), garantindo quasi equilíbrio. O cálculo dos potenciais padrão em circuito aberto, de equilíbrio termodinâmico, indicou 0,3306 ± 0,014 V (773 K) em relação ao eletrodo de referência de Ag / AgCl. O coeficiente de transferência catódico ficou determinado como valendo 0,48, comprovando a reversibilidade do processo e apontando para a possibilidade de utilização deste sistema eletroquímico em baterias. Foi estudado o comportamento eletrocatalítico do eletrodo de FeS2 pelo levantamento das curvas de Tafel a partir dos voltamogramas. O parâmetro indicador desta espontaneidade reacional foi as correntes de transferência, que para o sistema foram determinadas como 14,75 ± 2,73 kA m-2. A avaliação dos produtos reacionais e intermediários foi realizada aliando dados eletroquímicos e técnicas de caracterização. O mecanismo de reação proposto é iniciado pela redução do FeS2 a Fe metálico, como etapa controladora da reação, envolvendo a troca de um elétron, seguida de duas reações envolvendo íons enxofre e uma etapa final puramente química com a formação de Li2S. Uma série de reações químicas e eletroquímicas são propostas para explicar a formação de polissulfetos intermediários, sendo o mais importante o Li2FeS2 ( fase X ), caracterizado neste estudo através de micrografias com a formação de cristais de hábito acicular. / [en] In this work the measurement of the critical kinetics parameters of iron disulphide electrochemical reduction in molten chloride halides mixture was made. This cathode is applied as alternative material in high technology systems, such as, solar energy collector`s components, anode depolariser for hydrogen production and cathodic materials for high energy density primary and secondary batteries. It should be notice that the Li / FeS2 electrochemical pair is being tested in new configurations together with several electrolytes, specially molten salts in thermal batteries and organic polymers in hybrid / electrical vehicles. The experiments in this research were carried in a test cell placed inside a vertical furnace having a real time data acquisition system for temperature and electrochemical data. The stability of many first kind reference electrodes was evaluated in long duration blank tests, being selected the following materials: silver, platinum, nickel and molybdenum. The chosen three- electrode cell configuration was: silver as reference, iron disulphide compacted powder as working electrode and graphite as counter-electrode. The applied methodology was the cyclic linear voltammetry at slow sweep rate (0,002 Vs-1), ensuring quasi equilibrium conditions. For the thermodynamical equilibrium the standard potential determinations for open circuit resulted 0,3306 +- 0,014 V (773 K) with respect to the Ag / AgCl reference. The cathodic transfer coefficient measured to be 0,48 indicates the reversibility of the electrode process and points at its possible application as secondary battery. The FeS2 electrocatalytical behaviour was evaluated though the Tafel curves extracted from the voltammograms. The indicating parameter for this reaction spontaneity, the transfer currents, for this systems were measured to be 14,75 +- 2,73 kA m-2. The evaluation of the reaction intermediaries and products were made allying electrochemical data and characterization techniques. The proposed reaction mechanism is initiated by the reduction of FeS2 to metallic iron as the controlling step, followed by two reactions involving sulphur ions and terminated by the chemical formation of Li2S. A series of chemical and electrochemical processes are proposed to explain formation of intermediary polisulphides, being the most important Li2FeS2 (phase X) spotted here though micrographies displaying it`s characteristic crystals of needle-like morphology.

Orientadores: Beatriz Gomes Guimarães, Jose Antonio Brum / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Fisica Gleb Wataghin / Made available in DSpace on 2018-09-27T18:06:10Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rinaldi_FabioCupri_D.pdf: 8466921 bytes, checksum: 8a88bf7cf4ccef10efbca8ec0412db74 (MD5) Previous issue date: 2008 / Resumo: As oxidoredutases de pontes dissulfeto da família DsbA são responsáveis pela catálise da formação de pontes dissulfeto em proteínas secretadas para o periplasma, participando do processo de enovelamento de fatores de virulência de diversos organismos. É a proteína com maior potencial de oxidação atualmente caracterizada e tal propriedade é associada às interações eletrostáticas envolvendo resíduos de seu sítio ativo, que apresenta um arranjo Cys-Pro-His-Cys altamente conservado. A bactéria fitopatogênica Xylella fastidiosa possui dois genes adjacentes que codificam duas oxidoredutases pertencentes à família das DsbAs (XfDbsA e XfDbsA2). Embora a XfDbsA conserve o arranjo CPHC, a XfDbsA2 possui a substituição do resíduo histidina, descrito como essencial à atividade da enzima, por alanina (CPAC). Visando a caracterização estrutural e funcional destas proteínas, a estrutura cristalográfica da XfDsbA foi determinada a 1,9 Å de resolução e um modelo por homologia da XfDsbA2 foi construído. Além disso os potenciais de oxidação das enzimas foram determinados por medidas de fluorescência. A estrutura da XfDsbA revelou a presença de um peptídeo ligado próximo a região do sítio ativo em um dos monômeros mostrando, pela primeira vez em uma estrutura a alta resolução, o provável modo de interação da DsbA com um substrato. Os ensaios funcionais revelaram que as DsbAs de X. fastidiosa apresentam potenciais redox similares e ligeiramente superiores ao da homóloga de Escherichia coli. Embora trabalhos sobre a importância do arranjo CPHC têm associado o alto potencial redox das DsbAs à presença do resíduo histidina no sítio ativo, os resultados obtidos para a XfDsbA2 mostraram que a substituição do resíduo de histidina por alanina não afeta seu potencial redox. A análise das interações envolvendo resíduos do sítio ativo mostrou diferenças importantes entre XfDsbA, XfDsbA2 e suas homólogas de E. coli e Vibrio cholerae. Ensaios funcionais com mutantes foram realizados em busca da identificação dos resíduos que possam compensar a ausência da histidina em XfDsbA2. Os resultados obtidos fornecem novas informações sobre o mecanismo molecular dessa família de enzimas / Abstract: Disulfide oxidoreductase DsbA catalyzes disulfide-bond formation in proteins secreted to the periplasm and has been related to the folding process of virulence factors in many organisms. It is the most oxidizing of the thioredoxin-like proteins and DsbA redox power is understood in terms of the electrostatic interactions involving the active site motif CPHC. The plant pathogen Xylella fastidiosa has two chromosomal genes encoding two oxidoreductases belonging to the DsbA family and, in one of them, the canonical motif CPHC is replaced by CPAC. Aiming at the structural and functional characterization of X. fastidiosa DsbAs, the crystal structure of XfDsbA was solved at 1.9 Å resolution and the XfDsbA2 homology model was calculated. We also determined the redox potential of both enzymes by means of fluorescence experiments. The crystal structure of the XfDsbA revealed an electron density corresponding to an 8-mer peptide interacting with the hydrophobic groove on the surface of the monomer C next to the active site. This modeled peptide shows at first time in a high-resolution crystal structure the probable mode of interaction between DsbA and a substrate. Furthermore, the results presented in this work surprisingly show that, despite the absence of the active site histidine in XfDsbA2, both proteins have similar redox potentials. In addition, the structure of XfDsbA revealed critical differences in the interactions involving the active site residues. Biochemical assays with XfDsbA mutants were performed in order to investigate the residues which may be responsible for compensate for the lack of the conserved histidine in XfDsbA2. The results presented contribute to the understanding of DsbA molecular mechanism / Doutorado / Física da Matéria Condensada / Doutor em Ciências

[pt] A evolução tecnológica e a necessidade de fontes de energia cada vez mais eficientes e compactas alavancam os estudos eletroquímicos, no intuito de desenvolver fontes primárias e secundárias mais duráveis e que suportem uma maior carga de operação. Dentre as fontes eletroquímicas temos as primárias (pilhas) e as secundárias (baterias). A diferença fundamental entre essas fontes é o fato das baterias suportarem um número definido de ciclos de carga-descarga, enquanto as pilhas sofrem um único ciclo de descarga após o qual devem ser descartadas. É importante notar que a fonte deve ser adequada à aplicação para qual foi desenvolvida. Assim, em alguns casos especiais, como sistemas de emergência, aparatos militares e aeroespaciais, são necessárias fontes que possuam longa vida de prateleira, alta confiabilidade e alta densidade de corrente. Nesse contexto, enquadram-se as pilhas térmicas que são fontes primárias, nãorecarregáveis e inertes à temperatura ambiente. No desenvolvimento das pilhas térmicas o sistema de última geração funciona com anodos de liga de Lítio, eletrólitos eutéticos de LiCl-KCl e catodos de FeS2. O objetivo deste trabalho foi estudar uma rota de síntese pirometalúrgica a partir da reação de ustulação sulfetante do Fe2O3 com enxofre vaporizado, para obtenção do FeS2 de alta pureza, utilizado como despolarizante nas pilhas. As variáveis de estudo foram a temperatura e o tempo de reação, além da temperatura de volatilização do enxofre e, para avaliação dos resultados foram realizadas caracterizações dos produtos em MEV e DRX, com auxílio do método quantitativo de Rietveld. Os resultados obtidos mostraram uma conversão próxima de 90 % e uma alta dispersão de tamanho de partículas devido à agregação das mesmas. Todavia, a desagregação manual pode resultar em partículas menores adequadas à fabricação do catodo. / [en] The continuous evolution of new technologies and the requirement for more efficient and compact power sources, justify many electrochemical researches in order to develop new types of primary and secondary power sources achieving longer operational lives and more density of energy. The primary power sources are not capable of running on charges-discharges cycles and because of this have to be discarded after the ending of electrochemical reactions (end of operational life). On the other hand the secondary sources are capable of doing charges cycles and therefore have a longer life. It is very important to realize that each kind of power source should be proper to specific applications. Though, in some cases, like emergency systems, military equipments and air and space features, it is necessary to have long shelf life sources, high reliability and high density of energy. For these special applications some sources called thermal batteries fit very well and these are primary electrochemical sources, non-rechargeable and inert at the room temperature. On the development of thermal batteries there was consolidated the technology that uses lithium-alloy anodes, eutectic salt electrolytes based on LiCl-KCl and FeS2 cathodes. The main goal of this work is to study a pyrometallugical route for the synthesis of high purity FeS2 by the reaction of vaporized sulfur and Fe2O3, for further constructions of thermal batteries prototypes. The variables of the study are temperature and time of reaction, besides the volatilizing temperature of sulfur. The analysis was done by MEV and XRD within the Rietveld method. The results showed almost 90% but a high dispersion of particles sizes. It is expected to obtain less dispersion of sizes by disaggregation methods.