Orientador : Maria Domingues Vargas / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-19T17:47:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Livotto_FatimaSquizani_D.pdf: 10140677 bytes, checksum: 9229f84a384cde40686105958226d1af (MD5) Previous issue date: 1994 / Doutorado

Orientador: Maria Helena Robert / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-21T16:49:30Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Fogagnolo_JoaoBatista_M.pdf: 26146383 bytes, checksum: 6d12494171db86dbfa479cd5ece66b84 (MD5) Previous issue date: 1996 / Resumo: Neste trabalho são investigados os efeitos de parâmetros de processo na eficiência de incorporação do reforço carboneto de silício na forma de partículas, na liga AA7075 e na sua distribuição na estrutura do compósito produzido. O tipo de processamento utilizado foi por compofundição, ou seja, a adição do reforço na matriz metálica em estado semi-sólido reofundido. Para isto, foi projetado e construído um equipamento, não disponível no mercado, para a obtenção de estruturas pastosas reofundidas e a adição de partículas de reforço a esta, obtendo-se assim, os materiais compósitos desejados. Os lingotes reofundidos e compofundidos então obtidos atestam a eficiência do equipamento projetado e construído. Os efeitos de parâmetros de processo observados foram: a redução da temperatura de processamento aumenta a esfericidade dos glóbulos obtidos e diminui significativamente a quantidade de fase líquida na pasta, aumentando a sua viscosidade, resultando em melhor incorporação do reforço, com menor porosidade causada devido ao processo de adição, porém, não leva à desejada distribuição da fase reforçante pelo lingote. Maiores temperaturas levam à melhor distribuição das fases sólida/líquida pelo volume do lingote, conseqüentemente melhor distribuição da fase reforçante, porém, com pior incorporação desta, devido à maior porosidade associada ao processo de adição. O aumento do tempo de processamento leva à separação das trações líquidas e sólidas na pasta, o que produz acentuadas heterogeneidades macro e microestrutural. O aumento da velocidade de agitação leva à melhor distribuição das trações sólida e líquida na pasta, melhorando a distribuição da fase reforçante e possibilitando maior quantidade de reforço adicionada à pasta sem problemas. Maiores quantidades de reforço adicionadas auxiliam a obtenção de estrutura globular devido à maior tração sólida total da pasta, porém, introduzem maior porosidade no produto compofundido devido ao processo de adição do reforço / Abstract: The effects of process parameters in the efficiency of incorporation and distribution of silicon carbide particulate in AA7075 alIoy are investigated. The composites were produced by compocasting. It was necessary to design and build an equipament based on mechanical stirring of the liquid alIoyduring its solidification, to produce rheocast slurries and composites. The observed effects of process parameters in the compocast ingots were: reducing temperature leads to improvement in the espherical morphology of primary phase in the slurry; reduces the liquid the liquid content; increases the viscosity, resulting in better incprporation of the reinforcement, less porosity and not uniform final distribution of silicon carbide in the matrix. On the oposite, processing at higher temperature leads to higher liquid content and better distribution of silicon carbide particles. However, more gases can be associated damaging incorporation. Increasing stirring time leads to separation of liquidlsolid phases in the slurry, promoting heterogeneities in the macro and microstructures. Increasing stirring speed promotes better distribution of liquid/solid phases and silicon carbide particles in the ingot. Higher speeds also allow higher content of reinforcement to be added. Higher reinforcement content helps to produce globular solid phase in the matrix / Mestrado / Materiais e Processos de Fabricação / Mestre em Engenharia Mecânica

Orientadores: Rubens Caram Junior, Sergio Gama / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-23T15:57:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mota_MarilsaAparecida_M.pdf: 2948655 bytes, checksum: e2a5c838f65f3f962ba2cb717ae78092 (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Ligas eutéticas constituídas por fases intermetálicas, com alto ponto de fusão, apresentam-se promissoras para aplicação industrial como materiais estruturais. Um sistema com potencial para a obtenção desses materiais estruturais é aquele formado pelos elementos Fe, Al e Nb, que apresenta estrutura eutética formada pela fase (FeAl)2Nb embebida na solução sólida (FeAl). Dependendo das condições de solidificação, a estrutura eutética pode ser alterada significativamente, o que permite exercer o controle da microestrutura final, para a obtenção de compósitos in situ. No presente trabalho, inicialmente realizou-se a análise do diagrama de fases Fe-Al-Nb, com o objetivo de determinar o vale eutético (Fe) + Fe2Nb para adições de Al entre 20 e 50% at. Em seguida, a influência da taxa de crescimento na microestrutura de solidificação foi analisada através da técnica de solidificação direciona! com aquecimento indutivo em atmosfera de argônio. Através da caracterização por microscopia óptica e eletrônica, duração de raios-X e análise térmica diferencial, foram obtidas estruturas eutéticas para as composições, Fe67Al22,8Nb9,7, Fe49,7Al41,2Nb9,1 e Fe47Al45Nb8. Finalmente, através da utilização de ensaios de compressão e dureza, foram avaliadas algumas propriedades mecânicas das ligas solidificadas direcionalmente / Abstract: Eutectic alloys formed by high melting point intermetallics phases, as in the case of the system formed with Fe, Al and Nb elements are promising material to be used as structural materials. This system presents eutectic structures formed by (FeAl)2Nb phase surrounded by (FeAl) solid solution. Depending on solidification conditions the eutectic structures can be significantly changed. This fact allows one to control the final microstructure, which permits to obtain in situ composites. In this work, firstly the analysis of the Fe-Al-Nb phase diagram was carried out. The aim of this study was to determine the eutectic valley (Fe) + Fe2Nb with of AI content from 20 up to 50 at.%. Following that, the influence of growth rate was investigated using the directional solidification technique, with inductive heating and under argon atmosphere. The eutectic structures compositions, Fe67Al22,8Nb9,7, Fe49,7Al41,2Nb9,1 and Fe47Al45Nb8, were determined using optical and scanning electron microscopy, x-ray diffraction and thermal analysis. Finally in order to evaluated the mechanical behavior of these eutectics, compression and microhardness tests of directionally solidified samples were performed / Mestrado / Mestre em Engenharia Mecânica

No presente trabalho foram realizados estudos da atividade biológica de complexos imínicos de Cu(II) e Zn(II) derivados da isatina, principalmente frente a células tumorais HeLa. Sabe-se que estes complexos se ligam ao DNA, podendo causar clivagens simples e duplas na sua estrutura, em presença de peróxido de hidrogênio, através de um mecanismo predominantemente oxidativo. Os complexos de Cu(II) geram espécies reativas de oxigênio (EROs) e, além disto, atuam sobre a mitocôndria como agentes desacopladores. Sabe-se ainda que esses compostos interagem com proteínas específicas, como por exemplo a topoisomerase humana IB e as quinases dependentes de ciclinas (CDKs), inibindo significativamente sua atividade, ou a proteassoma, frente à qual apenas uma inibição moderada foi observada. Os ensaios in vitro desenvolvidos nesta tese, permitiram evidenciar a capacidade de os complexos de intercalar no DNA e RNA, além de clivar o primeiro biopolímero. Os resultados obtidos in celullo, evidenciaram a dependência do cobre para a citotoxicidade dos complexos sendo estes compostos capazes de estimular a necrose das células HeLa. Além disso, os resultados demonstraram que estes compostos são capazes de interferir no ciclo celular, interrompendo-o em fase G2/M e de desencadear um desequilíbrio oxidativo. Os principais alvos intracelulares dos complexos, em células HeLa, são a Mitocôndria, pois interferem em seu funcionamento diminuindo o seu potencial de membrana, e o DNA clivando-o. Ademais, pretendeu-se, através de um estudo sistemático por microscopia Raman confocal, identificar danos celulares provocados pelos complexos, especialmente uma grande alteração no núcleo celular de células HeLa após o tratamento com o complexo [Cu(isaepy)]+. Através de ensaios de viabilidade, também foi possível demonstrar que a superexpressão de glicoproteína-P para linhagem MES-AS/Dx5 não resulta na resistência dessas células frente aos compostos testados, e que os complexos não interferem no funcionamento desta glicoproteína. Também foi observado, através dos experimentos com células HaCaT, que o complexo [Zn(isaepy)]2+ é capaz de interferir no ciclo autofágico celular. / In the present work, the synthesis and characterization of oxindolimine complexes of Cu(II) and Zn(II) were carried out. R is known that these complexes bind to DNA and can cause single and double cleavages in their structure, in the presence or absence of hydrogen peroxide, through a predominantly oxidative mechanism. Cu(II) complexes generate reactive oxygen species (ROS) and, in addition, act on mitochondria as decoupling agents. These compounds are also known to interact with specific proteins, such as human topoisomerase IB and cyclin-dependent kinases (CDKs), inhibiting significantly their activity, or the proteasome, against which only moderate inhibition has been observed. The in vitro assays developed in this thesis have demonstrated the ability of these complexes in intercalating at DNA and RNA, in addition to cleaving the first biopolymer. The results in cellulo evidenced the dependence on the copper for the cytotoxicity of the complexes, that can stimulate the necrosis in HeLa cells. In addition, the results demonstrated that these compounds are capable of interfering in the cell cycle, stopping it at G2/M phase and triggering an oxidative imbalance. The main intracellular targets of the complexes, in HeLa cells, are the Mitochondria, where they interfere in its function, diminishing its membrane potential, and the DNA, causing its cleavage. Further, it was intended, through a systematic study by confocal Raman microscopy, to identify cellular damage triggered by the complexes. Particularly, a large change in the cell nucleus of HeLa cells was demonstrated after treatment with the \'[Cu(isaepy)] POT.+\' complex. Through viability assays, it was also demonstrated that overexpression of P-glycoprotein in MES-SA/Dx5 lineage does not result in the resistance of these cells to the tested compounds, and that the complexes do not interfere in the functioning of this glycoprotein. Finally, it was observed, in experiments with HaCaT cells, that \'[Zn(isaepy)] POT.2+\' complex can interfere in the autophagic cell cycle.

Orientador: Paulo Noronha Lisboa Filho / Banca: Renata Aquino da Silva de Souza / Banca: Fenelon Martinho Lima Pontes / O Programa de Pós Graduação em Ciência e Tecnologia de Materiais, PosMat, tem caráter insitucional e integra as atividades de pesquisa em materiais de diversos campi da Unesp / Resumo: A compreensão do comportamento estruturas, magnético e eletrônico para estes materiais ainda permanece um problema em aberto e tem exigido grandes esforços, principalmente, quando se refere aos diferentes estados de oxidação apresentados pelos elementos metálicos que as compõem. A flutuação de valência apresentada pelos ínos metálicos e a correspondente variação da estequiometria de oxgiênio nesses compostos são variáveis fundamentais para a correta interpretação de suas respostas físicas. Condições de preparo, como rota de síntese, tratamentos térmicos, razões de aquecimento e resfriamento, condições atmosféricas, são fatores a serem considerados nos estudos desses materiais, pois influenciam diretamente em suas composições estequiométricas. As manganitas aqui estudadas foram sintetizadas pela rota de síntese baseada no Método dos Precursores Poliméricos Modificados (MPPM), uma variação do Método Pechini (MP). Trata-se de um método químico para o preparo de amostras de óxidos metálicos e tem sido utilizado como uma excelente alternativa às tradicionais rotas físicas de síntese, como a rota de Reação em Estado Sólido (RES), pois permitem produzir amostras de excelente homogeneidade, bastante superiores às amostras convencionais preparadas via RES, maior controle no tamanho de partícula, por requerer temperaturas menoes para obtenção da fase cristalográfica do material, dentre outros fatores. Para a caracterização estrutural das amostras sintetizadas técnicas de Difração de Raios X (DRX) associada ao Método de Refinamento Rietveld (MRR) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram empregadas. Através da análise de DRX e refinamento Rietveld foi verificado a formação da fase cristalográfica dos materiais sintetizados, bem como foi possível identificar presença de fases secundárias para as manganitas... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: In this work, NiMn2O4, CuMn2O4, CoMn2O4, Ni1-xCuMn2O4 and Ni1-xCoxMn2O4 (x=0,2; 0,4;0,6 e 0,8) oxide manganites with spinel structure were studied. The understangind of structural, magnetic and electrical response to these materials still remains an open question and requires large efforts, especially considering the valence fluctuation presented by metallic ions that compose these samples. The valence fluctuation presented by the metallic ions and the corresponding deficient oxygen stoichiometry are crucial factors to the correct description of the physical response in this material. Some factors, such as synthesis route, thermal history, heat and cooling rates, atmospheric gas flux, must be considered since they are directly responsible for the stoichiometric composition exhibited by these materials. In this study, manganite samples were synthesized by the Modified Polymeric Precursor Method (MPPM), a Pechini Method (PM) variation. MPPM is a chemical method to prepare metallic oxides samples and has been used as an excellent alternative to physical traditional synthesis routes, such as Solid State Reaction (SSR). MPPM allows to produce excellent homogeneous samples, with higher quality if compared to traditional ceramic routes, since this method is able to control the particle size considering heat-treatment lower tempeartures to obtain the crystallographic phase, among other advantages. The structural characterization was done by X Ray Diffraction (XRD) associated to Rietveld Refinament Method and Scanning Electron Micrograph (SEM). By the XRD and Rietveld refinament was observed the crystallographic phase was obtained, was also observed that the CoM2O4 and Ni-xCuxMn2O4 (with x > 0,6) manganites presented secondary phases. Magnetic behavior studies were also developed to these materials by DC magnetic measures... (Complete abstract click electronic access below) / Mestre

No presente trabalho foram realizados estudos da atividade biológica de complexos imínicos de Cu(II) e Zn(II) derivados da isatina, principalmente frente a células tumorais HeLa. Sabe-se que estes complexos se ligam ao DNA, podendo causar clivagens simples e duplas na sua estrutura, em presença de peróxido de hidrogênio, através de um mecanismo predominantemente oxidativo. Os complexos de Cu(II) geram espécies reativas de oxigênio (EROs) e, além disto, atuam sobre a mitocôndria como agentes desacopladores. Sabe-se ainda que esses compostos interagem com proteínas específicas, como por exemplo a topoisomerase humana IB e as quinases dependentes de ciclinas (CDKs), inibindo significativamente sua atividade, ou a proteassoma, frente à qual apenas uma inibição moderada foi observada. Os ensaios in vitro desenvolvidos nesta tese, permitiram evidenciar a capacidade de os complexos de intercalar no DNA e RNA, além de clivar o primeiro biopolímero. Os resultados obtidos in celullo, evidenciaram a dependência do cobre para a citotoxicidade dos complexos sendo estes compostos capazes de estimular a necrose das células HeLa. Além disso, os resultados demonstraram que estes compostos são capazes de interferir no ciclo celular, interrompendo-o em fase G2/M e de desencadear um desequilíbrio oxidativo. Os principais alvos intracelulares dos complexos, em células HeLa, são a Mitocôndria, pois interferem em seu funcionamento diminuindo o seu potencial de membrana, e o DNA clivando-o. Ademais, pretendeu-se, através de um estudo sistemático por microscopia Raman confocal, identificar danos celulares provocados pelos complexos, especialmente uma grande alteração no núcleo celular de células HeLa após o tratamento com o complexo [Cu(isaepy)]+. Através de ensaios de viabilidade, também foi possível demonstrar que a superexpressão de glicoproteína-P para linhagem MES-AS/Dx5 não resulta na resistência dessas células frente aos compostos testados, e que os complexos não interferem no funcionamento desta glicoproteína. Também foi observado, através dos experimentos com células HaCaT, que o complexo [Zn(isaepy)]2+ é capaz de interferir no ciclo autofágico celular. / In the present work, the synthesis and characterization of oxindolimine complexes of Cu(II) and Zn(II) were carried out. R is known that these complexes bind to DNA and can cause single and double cleavages in their structure, in the presence or absence of hydrogen peroxide, through a predominantly oxidative mechanism. Cu(II) complexes generate reactive oxygen species (ROS) and, in addition, act on mitochondria as decoupling agents. These compounds are also known to interact with specific proteins, such as human topoisomerase IB and cyclin-dependent kinases (CDKs), inhibiting significantly their activity, or the proteasome, against which only moderate inhibition has been observed. The in vitro assays developed in this thesis have demonstrated the ability of these complexes in intercalating at DNA and RNA, in addition to cleaving the first biopolymer. The results in cellulo evidenced the dependence on the copper for the cytotoxicity of the complexes, that can stimulate the necrosis in HeLa cells. In addition, the results demonstrated that these compounds are capable of interfering in the cell cycle, stopping it at G2/M phase and triggering an oxidative imbalance. The main intracellular targets of the complexes, in HeLa cells, are the Mitochondria, where they interfere in its function, diminishing its membrane potential, and the DNA, causing its cleavage. Further, it was intended, through a systematic study by confocal Raman microscopy, to identify cellular damage triggered by the complexes. Particularly, a large change in the cell nucleus of HeLa cells was demonstrated after treatment with the \'[Cu(isaepy)] POT.+\' complex. Through viability assays, it was also demonstrated that overexpression of P-glycoprotein in MES-SA/Dx5 lineage does not result in the resistance of these cells to the tested compounds, and that the complexes do not interfere in the functioning of this glycoprotein. Finally, it was observed, in experiments with HaCaT cells, that \'[Zn(isaepy)] POT.2+\' complex can interfere in the autophagic cell cycle.

Orientadores: Paulo Roberto Mei, Sergio Gama / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-29T01:50:13Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Alves_CleberSantiago_D.pdf: 15909089 bytes, checksum: 157f0df48d6e275304da865ae602fdd8 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: O efeito da moagem sobre ligas com composições Fe74NdlOMMlOB6, Fe75Nd9MM9B7, Fe74Nd9MM9B5 e Fe77Nd7,5MM7,5B8 (% atômica) foi estudado através de metalografia ótica, análise termo magnética A/C (TMA), análises térmicas TG e DTA, difratometria de raios-x e análises de microssonda eletrônica EDS (Energy Dispersive Spectroscopy), onde MM é uma liga de terras raras nacional, denominada mischmetal, rica em cério. Para a liga Fe74NdlOMMlOB6 no estado bruto de fusão, antes de ser submetida ao processo de moagem, a estrutura observada é constituída majoritariamente pelo composto Fe14(Nd,MM)2B e uma fase de Laves de composição Fe2(Nd,MM). Nas demais ligas, em vez da fase de Laves, foi observada a presença da fase paramagnética Fe4(Nd,MM)B4. Quando moídas por 30 minutos a 2.400 rpm foi observada a decomposição irreversível do composto Fel4Nd2B acompanhada da formação de uma nova fase ferromagnética, estável, com Tc em tomo de 500°C e um aumento considerável de ferro puro, em comparação com a liga triturada manualmente. O mesmo efeito foi observado para a liga de composição comercial Fe77Nd15B8, para a qual foram estudados tempos de moagem de 30, 70 e 80 minutos e velocidades de rotação de 1.600, 2.000 e 2.400 rpm, tendo sido verificada, para as amostras moídas a 70 e 80 minutos, a formação de mais uma fase estável, com Te de 215°C e de uma fase metaestável, que se forma acima de 800°C e se decompõe a 670°C. A quantidade dessas novas fases aumenta com a intensidade de moagem, enquanto que a magnetização de saturação diminui, em função do aumento de Fe-a livre na microestrutura dessa ligas. Para o estudo desse efeito na liga de composição comercial, foram usadas as técnicas de microscopia eletrônica de varredura EDS e WDS (Wavelenght Dispersive Spectroscopy), análise termo magnética A/C, medidas de magnetização de saturação a diferentes temperaturas, difratometria de raios-X, espectroscopia Mössbauer e análise térmica diferencial (DTA) / Abstract: Effect of ball milling on the microstructure of the Fe74Nd1OMMlOB6, Fe7SN9MM9B7, Fe74Nd9MM9B8 e Fe77Nd7,5MM7,5B8 (% at.) alloys has been studied by optical microscopy, thermomagnetic analysis (TMA), thermical analysis (DT A and TG), x-ray diffraction and microprobe analysis (EDS). As-cast, pre-milled Fe74NdlOMMlOB6 alloy presented a microstructure with the Fe14(Nd,MM)2B compound as matrix phase, Fe2(Nd, MM) and a RR rich phase. All the other alloys presented a microsctructure similar to the commercial alloy, with the phases Fe14(Nd,MM)2B, Fe4(Nd,MM)B4 and a RR rich phase. When these samples were submitted to 30 minutes of very high energy ball milling, the signal of the 14:2:1 phase disappeared and it was observed the formation of a microsctructure with a new ferromagnetic stable phase with Tc around 500°C together with an increase of alpha iron in comparison to premilled samples. The same effect of milling time on the structure of Fe77Nd1SB8 alloy has been also observed. We have milled samples during 30, 70 and 80 minutes in a high energy planetary ball mill at 1.600, 2.000 and 2.400 rpm. The TMA measurements indicated that the 14:2:1 compound disappeared and was replaced by others ordered phases, with Tc values of 215°C and 515°C. Surprisingly, we observed an increase of susceptibility occurring at 670°C during the cooling part ofthe susceptibility measurement cycle .This signal occurs only in the cooling part of the measurement, and it is seen in all measurement cycles. This susceptibility increase must be connected to a high temperature structural phase transition, occuring above 800°C. The EDS and the X-ray analysis revealed, besides pure iron, the existence of only one phase to the samples milled during 30 and 70 minutes and the coexistence of two phases with pure iron for the sample milled during 80 minutes. The study of those milling parameters on the commercial alloy has been studied by microprobe analysis (Energy Dispersive Spectroscopy and Wavelenght Dispersive Spectroscopy), thermomagnetic analysis (TMA), magnetization curves at different temperatures, X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy and differential thermal analysis (DT A) / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores : Rubens Caram Junior, Sergio Gama / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-03T09:16:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Mota_MarilsaAparecida_D.pdf: 24220376 bytes, checksum: c0f24e89b2fd2cd13415ae084a7ac911 (MD5) Previous issue date: 2002 / Resumo: A fabricação de componentes estruturais para aplicações em altas temperaturas e em meios agressivos envolve o emprego de materiais que mantenham suas propriedades químicas, mecânicas e físicas em temperaturas acima de 1.000 oCo Em diversos sistemas, a estrutura eutética exibe estabilidade térmica inerente e permite obter um material compósito in situ, com microestrutura alinhada através do processo de solidificação direcional. No presente trabalho, ligas do sistema Fe-AlNb e Fe-Al-Nb(Mo) foram obtidas e processadas. Inicialmente, investigou-se a microestrutura de solidificação no estado bruto de fusão através de técnicas metalográficas convencionais com o objetivo de verificar o comportamento das fases do eutético. Observou-se que a fase (FeAl)2Nb solidifica de forma facetada com o aumento do teor de alumínio na liga (- 41%). Em seguida, as ligas eutéticas F_7,5Al22,gNb9,7 e Fe49,7A41,2Nb9,1 foram solidificadas direcionalmente através do processo Bridgman em forno com aquecimento indutivo. As amostras resultantes tiveram suas microestruturas caracterizadas com relação às condições de solidificação e ao comportamento mecânico através de ensaios de dureza, e de compressão nas temperaturas: ambiente, 600 °C e 1.000 oCo Em uma etapa final, essas ligas foram avaliadas quanto à sua resistência à oxidação e quanto à estabilidade de suas microestruturas em alta temperatura. Os resultados obtidos possibilitaram a compreensão das principais características essenciais em um material para uso estrutural, tais como: propriedades anisotrópicas relacionadas ao alinhamento das fases do eutético e o comportamento mecânico em diferentes meios / Abstract: The manufacture of structural components for application in high temperatures and aggressive environments involves the use of materials that maintain their chemical, mechanical and physical properties in temperatures above 1,000 C. The eutectic microstructure of many systems posses inherent thermal stability and it may result in an in situ composite material, with an aligned microstructure by directional solidification process. In the present work, alloys in the Fe-Al-Nb and FeAl-Nb(Mo) systems were obtained and processed. Initially, the microstructures in the as-cast condition were analyzed by through conventional metallographic techniques, with the aim to investigate the eutectic phase behavior. Were noted that the (FeAl)2Nb phase solidifies in a faceted form with increasing aluminum content (- 41 %). Further, the eutectic alloys (F_7,5Al22,8Nb9,7 e Fe49,7Al41,2Nb9,l) were directionally solidified using Brigdman process in furnace with inductive heating. The resultant microstructures were characterized in terms of solidification conditions and in terms of mechanical behavior by hardness testing and compressing at temperatures: environment, 600°C e 1,000 C. In a final stage, the oxidation resistance and the high temperature microstructure stability of the alloys were evaluated. The results obtained allowed to understand the main characteristics to use some material as structural component like: anisotropic properties, mechanical behavior in different conditions / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientadores: Sergio Gama, Ana Maria Martinez Nazar / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-07-18T23:24:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ZelayaBejarano_JoseMiguel_D.pdf: 6168548 bytes, checksum: 0f0e823165e0e13d2f779a07ca1d1656 (MD5) Previous issue date: 1993 / Resumo: O diagrama de fases ternário Ferro-Alumínio-Nióbio é estudado usando técnicas experimentais como metalografia, Análise Térmica Diferencial (ATD), microanálises puntuais quantitativas (MEV) e difratrometria de raios-X. Primeiramente se faz um estudo do sistema binário Fe-Nb, uma avaliação rápida do sistema Fe-AI e finalmente se constroi a isoterma a 1000°C do sistema Fe-AI-Nb, assim como a superfície líquidus deste sistema ternário...Observação: O resumo, na íntegra, poderá ser visualizado no texto completo da tese digital / Abstract: The Iron-Niobium-Aluminium ternary phase diagram is studied using experimental techniques as metallographic and Differential Thermal Analysis (DTA), quantitative Scanning Electron Microanalysis (SEM) and X-ray difractometry. First the Fe-Nb system is studied, second our assesment of Fe-AI system is done and finally the isotherm at 1000.C of the Fe-Nb-AI was built. The scketch of the liquidus surface of this system is proposed...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations / Doutorado / Doutor em Engenharia Mecânica

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico / This work demonstrates the determination of the crystalline/molecular structure of three cadmium (II) complexes with monocatenated triazenes ligands previously deprotonated and the structures crystalline/molecular of two free triazenes compounds. The complex Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) crystallizes in orthorrombic system, space group Iba2 with cell parameters a = 9.835(3)Å , b = 19.229(2)Å, c = 16.750(6)Å; V = 3167.6(15) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0214, wR2 = 0.0498. Two deprotonated triazenes ligands and two pyridine molecules form the coordination sphere of cadmium (II) ion. Intermolecular interactions type C−H...F are observed in this structure given rise molecular chains at the [001] crystallographic direction. The complex [CdFC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) crystallizes in monoclinic system, space group P21/c with cell parameters a = 9.87830(10) Å, b =15.9648(2) Å, c = 22.0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436.62(8) Å3; Z = 4. The refinement of this structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0281, wR2 = 0.0671. The coordination sphere of cadmium ion is similar to the complex (1). The molecules of (2) develop a tridimensional polymeric chains binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds type C−H...O. The complex {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) crystallizes in triclinic system, space group P1, with cell parameters a = 10.7478(10)Å, b = 12.2886(2)Å, c = 13.9390(2)Å, α = 84.2884(5)°, β = 83.0651(5)°, γ = 87.2919(8)°; V = 1817.30(4) Å3; Z = 2. The refinement of the structure converge to the follow discordance indexes R1 = 0.0216, wR2 = 0.0528. We observe in this complex a similar coordination sphere to complexes (1) and (2) but the pyridine molecules are substituted by two molecules of dimethylformamide. The molecules of the complexes form molecular chains developing a extended tridimensional supramolecular arrangement (3D) binding by intermolecular non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound CH3CH2O(CO)C6H4N(H)NN-C6H4F (4) crystallizes in monoclinic system, space group C2/c, with cell parameters a = 11.229(2) Å, b = 11.737(3) Å, c = 22.173(4) Å, β = 98.410(16)°; V = 2890.9(10) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 =0.0528, wR2 = 0.1348. The crystalline structure of (4) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O, which related by operations of symmetry given rise a bidimensional supramolecular arrangement (2D) by non-classics hydrogen bonds C−H...O. The triazene compound C6H5NNN(OH)C6H4(CO)O-CH2CH3 (5) crystallizes in orthorrombic system, space group Pbca, with cell parameters a = 12.287(2) Å, b = 11.499(2) Å, c = 19.762(4) Å; V = 2792.1(9) Å3; Z = 8. The refinement of the structure converge to the discordance indexes R1 = 0.0425, wR2 = 0.0998. In a similar way that the previous structure (4), the triazene (5) shows molecular chains binding by classics hydrogen bonds N−H...O and non-classics hydrogen bonds C−H...O which related by operations of symmetry arising a bidimensional supramolecular arrangement (2D). / Este trabalho apresenta a determinação da estrutura cristalina/molecular de três complexos de cádmio(II) com ligantes triazenos monocatenados previamente desprotonados e as estruturas cristalinas/moleculares de dois compostos triazenos livres. O complexo Cd[FC6H4NNNC6H4F]2(C5H5N)2 (1) cristaliza no sistema ortorrômbico, grupo espacial Iba2 com parâmetros de cela a = 9,835(3)Å , b = 19,229(2)Å, c = 16,750(6)Å; V = 3167,6(15) Å3; Z = 4. O refinamento desta estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0214, wR2 = 0,0498. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) é formada por dois ligantes triazenos desprotonados e duas moléculas de piridina. Interações intermoleculares do tipo C−H...F são observadas nesta estrutura originando cadeias de moléculas orientadas na direção cristalográfica [001]. O complexo [Cd(FC6H4NNNC6H4NO2)2(C5H5N)2] (2) cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial P21/c com parâmetros de cela a = 9,87830(10) Å, b = 15,9648(2) Å, c = 22,0289(4) Å, β = 98.4200(5)°; V = 3436,62(8) Å3; Z = 4. O refinamento desta estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0281, wR2 = 0,0671. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) é semelhante a do complexo (1). As moléculas de (2) originam cadeias poliméricas tridimensionais através de ligações de hidrogênio intermoleculares não-clássicas do tipo C−H...O. O complexo {Cd[O2NC6H4NNNC6H4NO2]2[(CH3)2NCHO]2} (3) cristaliza no sistema triclínico, grupo espacial P1, com parâmetros de cela a = 10,7478(10)Å, b = 12,2886(2)Å, c = 13,9390(2)Å, α = 84,2884(5)°, β = 83,0651(5)°, γ =87,2919(8)°; V = 1817,30(4) Å3; Z = 2. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0216, wR2 = 0,0528. A esfera de coordenação do íon cádmio(II) assemelha-se as dos complexos (1) e (2), porém as moléculas de piridina são substituídas por duas moléculas de dimetilformamida. As moléculas do complexo formam cadeias moleculares originando um arranjo supramolecular tridimensional estendido (3D) através de ligações de hidrogênio não-clássicas intermoleculares C−H...O. O composto triazeno CH3CH2O(CO)C6H4N(H)NN-C6H4F (4) cristaliza no sistema monoclínico, grupo espacial C2/c, com parâmetros de cela a = 11,229(2) Å, b = 11,737(3) Å, c = 22,173(4) Å, β = 98,410(16)°; V = 2890,9(10) Å3; Z = 8. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 =0,0528, wR2 = 0,1348. A estrutura cristalina de (4) revela cadeias moleculares unidas por ligações de hidrogênio clássicas N−H...O, que se relacionam por operações de simetria formando um arranjo supramolecular bidimensional (2D) em função das ligações de hidrogênio não-clássicas C−H...O. O composto triazeno C6H5NNN(OH)C6H4(CO)O-CH2CH3 (5) cristaliza no sistema ortorrômbico, grupo espacial Pbca, com parâmetros de cela a = 12,287(2) Å, b = 11,499(2) Å, c = 19,762(4) Å; V = 2792,1(9) Å3; Z = 8. O refinamento da estrutura convergiu aos índices de discordância R1 = 0,0425, wR2 = 0,0998. De forma semelhante à estrutura anterior (4), o composto (5) forma cadeias moleculares unidas por ligações de hidrogênio clássicas N−H...O e não-clássicas C−H...O que se relacionam por operações de simetria formando um arranjo supramolecular bidimensional (2D).