Resumo: Um dos maiores problemas das restaurações de resinas compostas é a sua contração durante a polimerização, causando fendas entre as paredes cavitárias e o material restaurador. Assim, este trabalho teve como objetivo avaliar a influência da fonte de luz polimerizadora na formação de fendas axiais em restaurações classe V de dois tipos de resina composta. Foram utilizados 80 molares humanos, nos quais foram realizados os preparos cavitários com: 2mm de profundidade, 2mm de extensão ocluso-cervical e 2mm de extensão mésio-distal. Foram confeccionadas duas restaurações em cada dente (uma na superfície vestibular e outra na lingual) restauradas com dois tipos de resinas compostas: micropartículas (Filtek A110, cor A3 - 3M) e híbrida (Filtek P60, cor A3 - 3M); utilizando o sistema adesivo Prime & Bond NT (Dentisply), para um total de 160 amostras. Essas amostras foram divididas em 8 grupos, variando-se a fonte de luz e o tempo utilizado para a fotopolimerização do material: Grupo 1: resina micropartículas + aparelho convencional - 40s; Grupo 2: resina híbrida + aparelho convencional - 40s; Grupo 3: resina micropartículas + laser de argônio - 20s; Grupo 4: resina híbrida + laser de argônio - 20s; Grupo 5: resina micropartículas + diodo emissor de Luz (LED) azul- 40s; Grupo 6: resina híbrida + LED azul- 40s; Grupo 7: resina micropartículas + LED azul- 60s; Grupo 8: resina híbrida + LED azul- 60s. Os dentes foram armazenados em água destilada por 7 dias e submetidos à ciclagem térmica. A análise das medidas de fenda, quando presente, foi realizada através de microscopia eletrônica de varredura pela técnica de réplica, e os resultados obtidos foram submetidos a análise estatística de variância e teste de Tukey ao nível de 5% de significância. Concluiu-se que a resina de micropartículas apresenta maior contração de... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo). / Abstract: One of the greatest problems of restorations with composite resin is its contraction during light-curing, casing gaps between the cavitary walls and the restorative material. Thus, this study had as main goal to evaluate the influence of the light source light-cured on the formation of axial gaps in class V restorations of two types of composite resin. Eighty (80) human molars were used, in which cavitary preparations were accomplished with: 2mm of depth, 2mm of occlusocervical extension and 2mm of mesiodistal extension. Two restorations in each tooth were restored (one in the vestibular surface and the other on the lingual surface) with two types of composite resin: microparticles (Filtek A110, color A3 - 3M) and hybrid (Filtek P60, color A3 - 3M); using the adhesive system Prime & Bond NT (Dentisply), on a total of 160 samples. These samples were divided into eight groups, varying the light source and the time used for the material light-curing: Group 1: microparticles resin + conventional appliance - 40 s; Group 2: hybrid resin + conventional appliance - 40 s; Group 3: microparticles resin + argon laser - 20 s; Group 4: hybrid resin + argon laser - 20 s; Group 5: microparticle resin + light emitting diodes (LEDs) blue - 40 s; Group 6: hybrid resin + blue LEDs - 40 s; Group 7: microparticles resin + blue LEDs - 60 s; Group 8: hybrid resin + blue LEDs - 60 s. All teeth were storage in distilled water for 7 days and submitted to thermal cycling. The analysis of the gap measures, when present, was fulfilled by using the scanning electron microscope by the reproduction technique, and the results obtained were submitted to the statistical analysis of variance and the Tukey test to 5% significance level. It was concluded that the microparticles resin presents more light-curing contraction than the hybrid resin, independently... (Complete abstract, click electronic address below). / Orientador: Sizenando de Toledo Porto Neto / Coorientador: Vanderlei Salvador Bagnato / Banca: Osmir Batista de Oliveira Júnior / Banca: Alberto Magno Gonçalves / Mestre

Thesis (MTech (Chemical Engineering))--Cape Peninsula University of Technology, 2016. / For decades, clays have been applicable as commercial catalysts mostly for cracking in petroleum industries. Clays are also used for development of useful catalysts for various other industrial applications. Hence, this work was aimed to synthesize clay-based catalysts from clay minerals (Kaolin, bentonite and talc) that will be active for the conversion of bioethanol to fuel hydrocarbons. Catalyst characterisation techniques employed on the samples produced in this work include the Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Scanning Electron Microscopy (SEM) and the X-Ray Diffraction pattern (XRD). All catalytic reactions were carried out in a fixed bed reactor (at fixed reaction condition of 6 hour and 350 ⁰C) and corresponding reaction products (liquid and gaseous) were analysed through a Gas Chromatograph- Flame Ionisation Detector (GC-FID) and Gas Chromatograph Mass Spectrometer (GC/MS). The activity of clays in their non-modified state was studied and they were all found active for bioethanol conversion to hydrocarbons. Bentonite was the most active catalyst with bioethanol of 84.95 % and this through subsequent beneficiation and acid-modification approach, led to increased bioethanol conversion of 87.3 %. EDS/SEM characterisation of the catalyst in line to the above modification and increased catalyst activity, revealed that the structural morphology of bentonite and the concentration of basic structural elements (in terms of Si/Al ratio) was increased.

Orientador: José Fernando Durigan / Banca: Ben Hur Mattiuz / Banca: Paulo Ademar Martins Leal / Banca: Josalba Vidigal de Castro / Banca: José Flávio Diniz Nantes / Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar os efeitos de injúrias mecânicas, por impacto, compressão e corte, na fisiologia de abacates, através de análises físicas, químicas, bioquímicas e sensoriais, tomografia de ressonância magnética e microscopia eletrônica de varredura. O impacto foi aplicado nos lados opostos do fruto e provocados por queda livre de 2,00 m; a compressão, submetendo-os a pesos de 117,6 N, por 24 horas; e o corte, com quatro incisões longitudinais, com 80 mm de comprimento e 4 mm de profundidade, nos lados opostos do fruto. As diferentes lesões aplicadas aos abacates ocasionaram danos irreparáveis à qualidade dos frutos, onde os efeitos mais nocivos foram encontrados com os cortes. As imagens tomográficas não demonstraram a ocorrência de lesionamento interno em abacates 'Hass', enquanto que os frutos da 'Quintal', submetidos à compressão e ao impacto, apesar de não mostrarem lesões externas, as imagens indicaram a ocorrência de lesionamento interno e a evolução do mesmo durante o amadurecimento. A microscopia eletrônica de varredura mostrou que os tecidos da polpa de abacates 'Quintal' injuriados apresentaram desordem celular em suas estruturas e que eles podem ser protegidos por diferentes processos de cicatrização. / Abstract: This work aimed to evaluate the effects of mechanical injuries, for impact, compression and cut, in the physiology of avocados, by physical, chemical, biochemical and sensorial analysis, and by use of magnetic resonance imaging and scanning electron microscopy. The impact was applied in the opposed sides of the fruit and provoked by free fall from 2.00 m; compression, submitting them to weights of 117.6 N, for 24 hours; and cut, with four longitudinal incisions, with 80 mm of length and 4 mm of depth, in the opposed sides of the fruit. The different injuries applied to the avocados caused irreparable damages to the quality of these fruits, where the most injurious effects were found for the cuts. The tomography images did not indicate the occurrence of internal injuries in 'Hass' avocados, while the fruits of the 'Quintal', submitted to the compression and the impact, although did not show external lesions, the images indicated the occurrence of internal injuries and evolution of them during the ripening. The scanning electron microscopy showed that 'Quintal' avocados tissues mechanically injured presented cellular disorder in their structures and that they can be protected by different cicatrization processes. / Doutor

Dissertação composta por 5 artigos. / CAPES / A quitosana é um aminopolissacarídeo natural, biodegradável, hidrofílico, atóxico e biocompatível que pode ser encontrada na parede de micro-organismos, especialmente nas espécies Mucor, mas principalmente nas cascas de crustáceos oriundos dos resíduos da indústria pesqueira. Por possuir diversas características funcionais a quitosana tem se destacado como um excelente agente encapsulante, seja através da formação de microcápsulas ou de microesferas. Diversos estudos têm sido realizados a fim de demonstrar a eficiência das microesferas de quitosana em adsorver, proteger e liberar compostos ativos e resíduos, beneficiando assim, diversos segmentos como: farmacêutico, alimentar, agroindustrial, químico, biomédico e de cosméticos. / Chitosan is a natural amino polysaccharide, biodegradable, hydrophilic, biocompatible and low toxicity and can be found in the wall of microorganisms, especially in Mucor species, but especially in crustacean shells waste from the fishing industry. By owning several functional characteristics chitosan has emerged as an excellent encapsulating agent, either through the formation of microcapsules or microspheres. Several studies have been conducted to demonstrate the efficiency of chitosan microspheres in adsorption, protection and release of active compounds, thus benefiting, several segments, including pharmaceutical, food, agribusiness, chemical, biomedical and cosmetics. / 5000

Dissertação composta por 5 artigos. / CAPES / A quitosana é um aminopolissacarídeo natural, biodegradável, hidrofílico, atóxico e biocompatível que pode ser encontrada na parede de micro-organismos, especialmente nas espécies Mucor, mas principalmente nas cascas de crustáceos oriundos dos resíduos da indústria pesqueira. Por possuir diversas características funcionais a quitosana tem se destacado como um excelente agente encapsulante, seja através da formação de microcápsulas ou de microesferas. Diversos estudos têm sido realizados a fim de demonstrar a eficiência das microesferas de quitosana em adsorver, proteger e liberar compostos ativos e resíduos, beneficiando assim, diversos segmentos como: farmacêutico, alimentar, agroindustrial, químico, biomédico e de cosméticos. / Chitosan is a natural amino polysaccharide, biodegradable, hydrophilic, biocompatible and low toxicity and can be found in the wall of microorganisms, especially in Mucor species, but especially in crustacean shells waste from the fishing industry. By owning several functional characteristics chitosan has emerged as an excellent encapsulating agent, either through the formation of microcapsules or microspheres. Several studies have been conducted to demonstrate the efficiency of chitosan microspheres in adsorption, protection and release of active compounds, thus benefiting, several segments, including pharmaceutical, food, agribusiness, chemical, biomedical and cosmetics. / 5000

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Esta pesquisa estudou a influência de diferentes velocidades de corte e marcas de discos diamantados nos valores de resistência adesiva, durante a preparação dos espécimes a serem submetidos à microtração, e na integridade das amostras por meio do microscópio eletrônico de varredura (MEV). Vinte blocos da cerâmica à base de dissilicato de lítio (IPS e.max Press) foram unidos com cimento resinoso (Rely X ARC) a blocos de compósito (Z100), construídos incrementalmente. Foram seguidas as recomendações dos fabricantes no tratamento da superfície da cerâmica e aplicação do cimento resinoso. Após 24 horas em água destilada a 37C, os espécimes foram divididos em dois grupos de discos: marcas Buehler e Extec e subdivididos nas velocidades de 200rpm e 400rpm (B2; E2; B4 e E4, respectivamente). Cada espécime foi cortado em dois eixos perpendiculares para obtenção de palitos com área adesiva de 1,0mm. Para cada condição experimental, os palitos foram separados, aleatoriamente, 15 palitos para análise ao MEV e 30 palitos para serem submetidos à força de tração. As médias de resistência adesiva em MPa foram E4=20,312 ; B4= 24,2 11,3 ; B2= 25,2 9,0 e E2= 28,6 10,4. Na análise estatística, observou-se que os valores de resistência adesiva na velocidade de 200rpm foram significativamente maiores comparados a velocidade de 400rpm, independente do disco empregado. Ao MEV, observou-se melhor integridade dos palitos na velocidade de 200rpm com presença de trincas menos extensas nas bordas externas. Constatou-se também que o disco Extec na velocidade de 400rpm apresentou movimentos excêntricos ao corte e obteve-se maior número de perdas prematuras, uma diminuição significante na média da área total de união (p<0,05), além de diferença significativa nos valores de resistência comparada a velocidade de 200rpm. Concluiu-se que a utilização de diferentes velocidades e sua interação com o disco empregado interfere na integridade dos espécimes e nos valores de resistência adesiva, sendo mais acentuada ao se utilizar o disco da marca Extec. / The aim of this research was to verify the influence of different cutting speeds and brand of diamond saws during microtensile specimen preparation on the bonding strength values and on the samples microscopy integrity (SEM). Twenty lithium disilicate glass-ceramic blocks (IPS e.max Press) were bonded with dual-cure resin cement (Rely X ARCTM) to composite (Z100TM) blocks, built incrementally. The manufacturers recommendations were followed for ceramic treatment surface and placement on the resin cement, as well. After storage for 24 hours in distillated water at 37C, the specimens were divided in two groups of diamond saws, Buehler and Extec brands, which were further subdivided using 200rpm and 400rpm speeds (B2; E2; B4 and E4 respectively), and they were sectioned into two perpendicular axes obtaining sticks shaped specimens with cross-sectional area of 1.0mm. For each experimental situation the sticks were randomly separated; 15 for the analysis to the SEM and 30 to be submitted to tensile strength. Mean bond strength values (MPa) were: E4 = 20.3 12; B4 = 24.2 11.3; B2 = 25.2 9.0; and E2 = 28.6 10.4. The statistical analysis of data showed that the values of bond strength at 200 rpm speed were significantly higher as compared to 400 rpm speed, regardless of saw employed. In SEM, it was noted better integrity of sticks at 200 rpm speed with presence of less extensive cracks in external edges. It was also found that the Extec saw at 400 rpm showed eccentric movement to cutting and achieved higher number of premature losses, a significant decreased mean total area of bond (p<0.05), in addition to significant difference in strength values compared with 200 rpm speed. It was concluded that using different speeds and their interaction with the used saw interfere with the integrity of specimens and the bond strength values, being more pronounced when using the Extec saw.

Neste trabalho se realiza a síntese e caracterização de nanofios de óxido de zinco. Adicionalmente se apresenta o processo de montagem de um dispositivo para medidas elétricas deste material. Estuda-se complementarmente o efeito do tratamento de plasma sobre as propriedades de fotoluminescência do material. Nanofios foram sintetizados pelo mecanismo vapor-líquido-sólido (VLS), utilizando ouro como catalizador e safira c-plane como substrato. As amostras foram caracterizadas utilizando microscopia eletrônica de varredura, fotoluminescência a temperatura ambiente, difração de raios X, e microscopia eletrônica de transmissão. Os nanofios obtidos têm seção transversal com formato quase hexagonal, e larguras de aproximadamente 46 nm. O comprimento deles varia de 3 a 10 μm. Os resultados de difração de raios x e microscopia eletrônica de transmissão mostram que eles são monocristalinos com rede cristalina tipo wurtzita, e com direção de crescimento no eixo c. Foram estudados os efeitos da potência de plasma de oxigênio (O2) na fotoluminescência dos nanofios a temperatura ambiente. A diferença na fotoluminescência após diferentes tratamentos de plasma de O2 mostra que a razão entre a emissão da região do band gap e da banda do visível pode ser modificada pelo tratamento. Este efeito corrobora com a hipótese de que a banda verde de luminescência está relacionada às vacâncias de zinco. A variação percentual da razão entre as duas regiões apresenta uma dependência linear com a potência do plasma. / In this work, we performed the synthesis and characterization of zinc oxide nanowires. We also report an assembly process to measure the electrical properties of this material. We study the plasma treatment effect on the photoluminescence spectra of the nanowires. Nanowires were synthesized via vapor-liquid-solid mechanism, using gold as catalyst and c-plane sapphire as substrate. The samples were characterized using scanning electron microscopy, room temperature photoluminescence, x-rays diffraction and transmission electron microscopy. Our nanowires show a quasi-hexagonal cross section, with diameters of approximately 46 nm. Their lengths ranged from 3 to 10 μm. Our results show monocrystalline wurtzite crystal nanowires with c growth direction. We also study the plasma power effect of oxygen (O2) plasma treatment on the room temperature photoluminescence spectra of the nanowires. Our results show that the deep level emission to near band emission ratio decreases with the plasma treatment. This effect supports the hypothesis that claims the green band luminescence is related to the oxygen vacancies. Furthermore, the relative ratio change depends linearly on the plasma power.

Ensaios cronogalvanométricos, análises por difração de raios -X, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e curvas de polarização potenciostáticas foram usadas com o propósito de caracterizar os filmes formados sobre o aço API T95 em soluções alcalinas de sulfeto de sódio (Na2S 0,02M). As características destes filmes foram analisadas em função do pH da solução. O pH usado em cada caso (entre 8 e 11) foi obtido através da injeção de gás sulfídrico (H2S) na solução previamente desarejada. As curvas de polarização potenciostáticas mostram o aparecimento de uma região passiva ou pseudo-passiva para os pHs mais elevados (1 O e 11 ). As curvas cronogalvanométricas permitiram verificar uma queda de densidade de corrente nestes mesmos pHs, evidenciando a melhor proteção contra a corrosão dos filmes de sulfeto formados nestas condições. / Chronogalvanometric electrochemical essays, X - ray diffraction analysis, scanning electron microscopy (SEM) and potentiostatic curves were used with the pourpose of characterizing the sulfide films formed on API T95 steel in alkaline sodium sulfide (Na2S 0,02M) environments. The characterization of these films were followed by pH measurements and the potential at witch they were formed. The pH of the used environments was varied between 8 and 11 through hydrogen sulfide (H2S) injection in the previously deaerated solution. Potentiostatic polarization curves indicate a pseudopassive or passive area in the highest pH values (1 O and 11 ). The chronogalvanometric curves show a decrease of current density, at the same pH, characterizing a better corrosion protection of the films formed in these conditions.

Estudos morfológicos representam ferramentas básicas para ampliação do conhecimento sobre determinado táxon e abrem caminhos para o desenvolvimento de outros estudos em diversas áreas como taxonomia, filogenia, etologia e ecologia. Neste trabalho, buscamos aprimorar o conhecimento morfológico na família Pentatomidae, investigando as variações presentes nas pernas de percevejos e como elas se desenvolvem ao longo do ciclo de vida. Estudando comparativamente as expansões tibiais e o aparato tibial na subfamília Asopinae, e verificamos que ambas as estruturas possuem uma ampla variação morfológica. As expansões podem estar presentes nas superfícies dorsal e ventral da tíbia, ou apenas na dorsal. A estrutura pode apresentar diferentes tamanhos entre as espécies, podendo ser até duas vezes a largura do eixo central da tíbia como nos gêneros Cazira e Heteroscelis, ou em outros casos como Alceorrhynchus, que se apresenta de forma diminuta. Além disso, as expansões podem ocorrer ao longo de toda a tíbia, ou apenas apicalmente. Em relação ao aparato tibial, verificamos que o número de cerdas é bastante variável entre as espécies analisadas, e que possui relação com o tamanho geral do inseto. Ainda, verificamos que a região circundante à estrutura apresenta morfologia variável. Com base nas variações encontradas, dez caracteres morfológicos foram propostos. Além dos adultos, estudamos a morfologia e alometria da tíbia ao longo da ontogenia em nove espécies de Pentatomidae das subfamílias Asopinae, Pentatominae e Edessinae. Foi constatado que o número de cerdas aumenta em cada estágio de desenvolvimento nas espécies de Asopinae, enquanto nas demais o número se mantém praticamente o mesmo. A alometria do aparato tibial se demonstrou positiva para todas as espécies de Asopinae nos testes realizados, enquanto nas subfamílias Pentatominae e Edessinae a alometria da estrutura foi maioritariamente negativa ou isométrica. Foi demonstrado que assim como em outros insetos, as pernas apresentam um crescimento acelerado em comparação com outras estruturas do corpo, neste caso, da cabeça. Além disso, constatamos que a largura de tíbia apresenta uma queda de tamanho do quinto ínstar para o estágio Adulto, e hipotetizamos que este fenômeno possa ter relação com a perda de estruturas presentes nas pernas das ninfas responsáveis por dar maior suporte ao peso do inseto. Os estágios imaturos de Tynacantha marginata Dallas são descritos, estruturas corporais são exploradas e comparadas morfologicamente, e características diagnósticas que permitem a identificação dos ovos e ninfas da espécie são fornecidas. / Morphological studies are basic tools to increase knowledge about a given taxon, opening paths for the development of other studies in several areas such as taxonomy, phylogeny, ethology and ecology. In this work, we aimed to improve the morphological knowledge in the Pentatomidae family, examining the variations present in the legs of stink bugs and how they develop throughout the life-cycle. Comparatively studying the tibial expansions and the foretibial apparatus in the Asopinae subfamily, we found that both structures have a wide morphological variation. The expansions may be present on the dorsal and ventral surfaces of the foretibia, or only on the dorsal surface. The structure can present different sizes between the species, being able to be up to twice the width of the tibial axis as in the genus Cazira and Heteroscelis, or in other cases like Alceorrhynchus, appears in a diminutive form. Besides, the expansions may occur along the entire tibia, or only apically. In relation to the foretibial apparatus, we verified that the number of setae is quite variable among the analyzed species, and that it is related with the general size of the insect. Also, we verified that the region surrounding the structure presents variable morphology. Based on the variations found, ten morphological characters are proposed. In addition to the adults, we studied the morphology and allometry of the foretibia along the ontogeny in nine species of Pentatomidae of the subfamilies Asopinae, Pentatominae and Edessinae. It was observed that the number of setae increases at each stage of development in the Asopinae species, while in the others the number remains practically the same. Allometry of the tibial apparatus was shown to be positive for all Asopinae species in the performed tests, while in the Pentatominae and Edessinae subfamilies the allometry of the structure was mostly negative or isometric. It has demonstrated that, as in other insects, the legs exhibit accelerated growth compared to other structures of the body, in our case, the head. In addition, we verified that tibia width shows a decrease in size of the fifth instar for the adult stage, and hypothesized that this phenomenon is related to the loss of structures present in the legs of the nymphs responsible for giving support to the weight of the insect. The immature stages of Tynacantha marginata Dallas are described, body structures are explored and morphologically compared and diagnostic features that allow identification of the eggs and nymphs of the species are provided.

abstract: In this dissertation, various characterization techniques have been used to investigate many aspects of the properties of III-nitride materials and devices for optoelectronic applications. The first part of this work is focused on the evolution of microstructures of BAlN thin films. The films were grown by flow-modulated epitaxy at 1010 oC, with B/(B+Al) gas-flow ratios ranging from 0.06 to 0.18. The boron content obtained from X-ray diffraction (XRD) patterns ranges from x = 0.02 to 0.09, while Rutherford backscattering spectrometry (RBS) measures x = 0.06 to 0.16. Transmission electron microscopy indicates the sole presence of the wurtzite crystal structure in the BAlN films, and a tendency towards twin formation and finer microstructure for B/(B+Al) gas-flow ratios greater than 0.15. The RBS data suggest that the incorporation of B is highly efficient, while the XRD data indicate that the epitaxial growth may be limited by a solubility limit in the crystal phase at about 9%. Electron energy loss spectroscopy has been used to profile spatial variations in the composition of the films. It has also located point defects in the films with nanometer resolution. The defects are identified as B and Al interstitials and N vacancies by comparison of the observed energy thresholds with results of density functional theory calculations. The second part of this work investigates dislocation clusters observed in thick InxGa1-xN films with 0.07 ≤ x ≤ 0.12. The clusters resemble baskets with a higher indium content at their interior. Threading dislocations at the basket boundaries are of the misfit edge type, and their separation is consistent with misfit strain relaxation due the difference in indium content between the baskets and the surrounding matrix. The base of the baskets exhibits no observable misfit dislocations connected to the threading dislocations, and often no net displacements like those due to stacking faults. It is argued that the origin of these threading dislocation arrays is associated with misfit dislocations at the basal plane that dissociate, forming stacking faults. When the stacking faults form simultaneously satisfying the crystal symmetry, the sum of their translation vectors does add up to zero, consistent with our experimental observations. / Dissertation/Thesis / Doctoral Dissertation Physics 2018