Submitted by Gabriela Lopes (gmachadolopesufpel@gmail.com) on 2017-03-14T15:14:14Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Dissertação Mariana Dias Antunes.pdf: 1431622 bytes, checksum: 9905ccf2b784bdcc91d69fa8ef93c413 (MD5) / Approved for entry into archive by Aline Batista (alinehb.ufpel@gmail.com) on 2017-03-17T21:29:49Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação Mariana Dias Antunes.pdf: 1431622 bytes, checksum: 9905ccf2b784bdcc91d69fa8ef93c413 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2017-03-17T21:29:49Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação Mariana Dias Antunes.pdf: 1431622 bytes, checksum: 9905ccf2b784bdcc91d69fa8ef93c413 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-12-20 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / O controle microbiano é uma preocupação constante na indústria de embalagens para alimentos. As embalagens ativas são capazes de inibir o crescimento microbiano nos alimentos. Além disso, o uso de polímeros biodegradáveis tem sido amplamente estudado. A zeína é um polímero biodegradável que possui um grande potencial na indústria de embalagens, podendo encapsular compostos bioativos em sua matriz polimérica. Os óleos essenciais (OE) são compostos bioativos de ocorrência natural decorrente do metabolismo secundário de algumas plantas e têm sido estudado como agentes antimicrobianos em embalagens ativas. No entanto, torna-se necessário a complexação com alguma molécula a fim de reduzir algumas características indesejáveis, como a alta volatilidade. As ciclodextrinas são moléculas em forma de cone capazes de acomodar no seu interior moléculas apolares, como os óleos essenciais. Uma tecnologia eficaz capaz de incorporar compostos bioativos em nanomateriais, é a técnica de electrospinning. Com isso, o objetivo desse estudo foi produzir fibras ultrafinas de zeína incorporando um complexo de inclusão (CI) entre β-Ciclodextrina (β-CD) e óleo essencial de eucalipto (Eucalyptus citriodora) (OEE) através da técnica de electrospinning a fim de se obter membranas antimicrobianas como embalagens ativas para alimentos. O OEE foi caracterizado quanto a composição química e atividade antimicrobiana contra 7 bactérias de importância em alimentos. O CI foi avaliado quanto aos grupos funcionais, morfologia e propriedades térmicas. As soluções poliméricas de zeína pura, em diferentes concentrações, foram avaliadas quanto a viscosidade aparente e condutividade elétrica e as membranas resultantes após o processo de electrospinning foram avaliadas quanto a morfologia e distribuição de diâmetro. As soluções de zeína 30% (p/v) foram adicionadas de CI nas concentrações de 6, 12, 18 e 24% (p/v), sendo estas caracterizadas quanto a viscosidade aparente e condutividade elétrica. Após o processo de electrospinning das soluções com CI, estas membranas foram avaliadas quanto a morfologia e distribuição de diâmetro, propriedades térmicas, grupos funcionais e atividade antimicrobiana em microatmosfera contra S. aureus e L. monocytogenes. Os resultados indicaram atividade antimicrobiana do OEE contra as bactérias testadas. Através da análise dos grupos funcionais e da morfologia, pode-se observar uma efetiva complexação do OEE e da β-CD. As fibras obtidas com 30% (p/v) de zeína na solução polimérica apresentaram melhores características morfológicas. Todas as membranas formadas com CI reduziram o crescimento microbiano de S. aureus e L. monocytogenes. A concentração de 24% (p/v) de CI foi a que se obteve maior percentual de redução de crescimento, em micro-atmosfera, com 24,3% e 28,5% para S. aureus e L. monocytogenes, respectivamente. As membranas antimicrobianas apresentaram características para possível aplicação como embalagens ativas para alimentos. / Microbial control is a constant concern in the food packaging industry. Active packaging is capable of inhibiting microbial growth in food. In addition, the use of biodegradable polymers has been extensively studied. Zein is a biodegradable polymer that has great potential in the packaging industry and can encapsulate bioactive compounds in its polymer matrix. Essential oils (EO) are naturally occurring bioactive compounds due to the secondary metabolism of some plants and have been studied as antimicrobial agents in active packaging. However, complexation with some molecule is necessary in order to reduce some undesirable characteristics, such as high volatility. Cyclodextrins are cone-shaped molecules capable of accommodating apolar molecules such as essential oils. An effective technology capable of incorporating bioactive compounds into nanomaterials is the electrospinning technique. The objective of this study was to produce ultrafine zein fibers by incorporating an inclusion complex (IC) between β-Cyclodextrin (β-CD) and eucalyptus essential oil (EO) through the electrospinning technique in order to Antimicrobial membranes as active food packaging. The EEO was characterized by the chemical composition and antimicrobial activity against 7 bacteria of importance in food. CI was evaluated for functional groups, morphology and thermal properties. Polymer solutions of pure zein at different concentrations were evaluated for apparent viscosity and electrical conductivity and the resulting membranes after the electrospinning process were evaluated for morphology and diameter distribution. The 30% (w/v) zein solutions were added with IC at concentrations of 6, 12, 18 and 24% (w/v), which were characterized for apparent viscosity and electrical conductivity. After the electrospinning process of IC solutions, these membranes were evaluated for morphology and diameter distribution, thermal properties, functional groups and micro-atmosphere antimicrobial activity against S. aureus and L. monocytogenes. The results indicated antimicrobial activity of EEO against all tested bacteria. Through the analysis of functional groups and morphology, an effective complexation of EEO and β-CD can be observed. The fibers obtained with 30% (w/v) zein in the polymer solution showed better morphological characteristics. All membranes formed with IC reduced the microbial growth of S. aureus and L. monocytogenes. The concentration of 24% (w/v) IC was obtained with the highest percentage of growth reduction in micro-atmosphere, with 24.3% and 28.5% for S. aureus and L. monocytogenes, respectively. The antimicrobial membranes showed characteristics for possible application as active food packaging.

Orientador: Edson Cocchieri Botelho / Resumo: Esta pesquisa visa o processamento de compósitos termorrígidos laminados multifuncionais, via moldagem por compressão a quente, constituídos por fibras de carbono, resina epóxi e mantas de poli(butadieno) (BR) produzidas via processo de eletrofiação. Estas mantas têm como função proporcionar maior tenacidade ao compósito obtido, aumentando sua tolerância ao dano e consequentemente, elevando sua aplicabilidade no setor aeroespacial. Para o desenvolvimento deste trabalho de pesquisa, primeiramente, foram produzidas mantas de poli(butadieno) por eletrofiação. Todas as condições de processamento foram avaliadas nesta etapa do projeto. Posteriormente, estas mantas foram utilizadas para a obtenção de diferentes compósitos com resina epóxi e fibra de carbono, utilizando-se oito distintas configurações, processados via moldagem por compressão a quente. A qualidade dos compósitos fabricados foi avaliada a partir de ensaios de digestão ácida, microscopia, análise dinâmico mecânica (DMA) e inspeção acústica por ultrassom. Com o intuito de se avaliar eventuais ganhos na tenacidade à fratura dos laminados, foram realizados ensaios de excitação por impulso e resistência ao impacto, o qual foi seguido pela técnica de ultrassom. Também foram realizados ensaios de End-Notched Flexure (ENF) pelo modo II de fratura (modo de deslizamento) e ensaios de cisalhamento interlaminar (ILSS) e após os respectivos ensaios, os compósitos também foram avaliados por microscopia. A partir da técnica de eletr... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This research aims the processing of multifunctional laminated thermosetting composites by hot compression molding, consisting of carbon fibers, epoxy resin and polybutadiene (BR) mats produced by electrospinning. These mats can provide greater toughness to the composite obtained, increasing its damage tolerance and consequently increasing its applicability in the aerospace field. For the development of this research, polybutadiene mats were produced by the electrospinning process. All processing conditions were evaluated at this stage of the project. Subsequently, these mats were used to obtain different epoxy resin/ carbon fiber composites with 8 distinct configurations, processed by hot compression molding process. The quality of the manufactured composites was evaluated using acid digestion tests, microscopy, dynamic mechanical analysis (DMA) and acustic inspection by ultrasound. After processing, in order to evaluate possible gains in fracture toughness, these laminates were submitted impulse excitation tests, impact resistance, and after tests the specimens were analyzed by ultrasound. Also, End-Notched Flexure (ENF) testes were performed using mode II fracture (sliding mode) and interlaminar shear tests (ILSS) and after the respective tests, the composites were also evaluated by microscopy. Using the electrospinning technique, it was possible to manufacture polybutadiene microfibers successfully, and use them to process laminated composites consisting of carbon fibers ... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

O antisséptico cloreto de cetilpiridíneo (CCP) demonstrou ser eficaz como alternativa terapêutica aos antifúngicos em candidose oral, porém, apresenta baixa substantividade. Para aumentar sua biodisponibilidade surge a possibilidade de incorporá-lo num sistema de liberação lenta composto por filmes poliméricos nanofibrílicos. O objetivo deste estudo foi preparar filmes nanofibrílicos através de eletrofiação e incorporar CCP, fazer sua caracterização térmica e morfológica, além de análise microbiológica dos filmes contendo CCP frente a cepas de Candida albicans. O fármaco CCP foi adicionado a três soluções poliméricas, de álcool polivinílico (PVA), polivinilpirrolidona (PVP) e a de PVP/PM [Poli (metacrilato de metila-co-acrilato de etila-co-metacrilato de amônio)] em 5% de concentração. As soluções foram avaliadas quanto à condutividade, viscosidade e tensão superficial e, posteriormente, passaram pelo processo de eletrofiação para obtenção de filmes nanofibrílicos. Os filmes nanofibrílicos foram caracterizados através de análise morfológica (microscopia eletrônica de varredura - MEV), análise térmica (análise termogravimétrica - TGA e calorimetria exploratória diferencial - DSC) e análise química (espectro de infravermelho da transformada de Fourier - FTIR). A eficiência de encapsulação de CCP nas nanofibras, o perfil cinético de liberação das nanofibras e a permeação em mucosa suína (células de Franz) foram avaliados por espectrofotometria. Foi ainda avaliada a concentração de CCP a ser incorporada (de 0,05 a 5%) em nanofibra para que a fração liberada seja a mínima fungicida frente às cepas de C. albicans susceptíveis, pela técnica de disco-difusão, comparada ao miconazol 5% (MCZ). Nestas condições, a solução de PVA apresentou a maior condutividade, viscosidade e tensão superficial. CCP aumentou a condutividade. Ambos, CCP e PM não alteram a tensão superficial do PVP. PM reduziu a viscosidade. A solução de PVP/PM formou o filme mais uniforme e com menos beads. Os termogramas (TGA/DSC) sugerem que o processo de eletrofiação diminiu a cristalinidade de CCP. A eficiência de encapsulação de CCP alcança 99%. A taxa de liberação de CCP encapsulado foi lenta durante o período experimental de 24h. Quando em filme nanofibrílicos, a atividade fungicida de CCP 2,5% e de MCZ 5% foi similar, mas somente MCZ foi fungistático. O filme nanofibrílico contrai em contato com o meio de cultura. Pode-se concluir que filmes nanofibrílicos de PVP/PM com CCP tem potencial para uso como alternativa para tratamento de infecções orais causadas por Candida. / The aim of this study was to prepare electrospun nanofiber films cetylpyridinium chloride (CPC) incorporated test their potential use as antifungal therapy against Candida albicans. CPC was incorporated to three different polymeric solutions, one containing polyvinyl alcohol (PVA), the second containing polyvinylpyrrolidone (PVP) and the third prepared with PVP and poly (methyl methacrylate-co-ethyl acrylate-co-methacrylate ammonium) (PMMA). These polymeric solutions were evaluated as to conductivity, viscosity and surface tension, then subjected to a electrospinning process to obtain nanofiber films. The morphology and structure of nanofiber films were analyzed using scanning electron microscopy (SEM). The characterization of nanofiber films was performed by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The encapsulation efficiency of the CPC nanofibers and the release kinetic profile of CPC and porcine mucosa permeation (Franz cells) were assessed by spectrophotometry. It was also assessed the concentration of CPC to be incorporated (from 0.05 to 5%) in nanofiber to be minimal fungicidal fraction released against strains of C. albicans by disk diffusion tests, compared to 5% miconazole (MCZ). Under these conditions, the PVA solution showed the highest conductivity, viscosity and surface tension. CPC increased conductivity. Both CPC and PMMA did not alter the surface tension of PVP. PMMA reduced viscosity. The solution of PVP/PMMA formed a more uniform film with less beads. Thermograms (TGA / DSC) suggested that the electrospinning process changes the crystallinity of CPC. The encapsulation efficiency reaches 99% of CPC. The release rate of encapsulated CPC was slow during the experimental period of 24 hours. In a nanofibrilic film, the fungicidal activity of CPC 2.5% and 5% MCZ was similar, but only MCZ proved fungistatic action. The nanofibrilic film shows contraction in contact with the culture medium. It can be concluded that nanofibrilic films PVP/PMMA with CPC has potential for use as an alternative for the treatment of oral infections caused by Candida.

O antisséptico cloreto de cetilpiridíneo (CCP) demonstrou ser eficaz como alternativa terapêutica aos antifúngicos em candidose oral, porém, apresenta baixa substantividade. Para aumentar sua biodisponibilidade surge a possibilidade de incorporá-lo num sistema de liberação lenta composto por filmes poliméricos nanofibrílicos. O objetivo deste estudo foi preparar filmes nanofibrílicos através de eletrofiação e incorporar CCP, fazer sua caracterização térmica e morfológica, além de análise microbiológica dos filmes contendo CCP frente a cepas de Candida albicans. O fármaco CCP foi adicionado a três soluções poliméricas, de álcool polivinílico (PVA), polivinilpirrolidona (PVP) e a de PVP/PM [Poli (metacrilato de metila-co-acrilato de etila-co-metacrilato de amônio)] em 5% de concentração. As soluções foram avaliadas quanto à condutividade, viscosidade e tensão superficial e, posteriormente, passaram pelo processo de eletrofiação para obtenção de filmes nanofibrílicos. Os filmes nanofibrílicos foram caracterizados através de análise morfológica (microscopia eletrônica de varredura - MEV), análise térmica (análise termogravimétrica - TGA e calorimetria exploratória diferencial - DSC) e análise química (espectro de infravermelho da transformada de Fourier - FTIR). A eficiência de encapsulação de CCP nas nanofibras, o perfil cinético de liberação das nanofibras e a permeação em mucosa suína (células de Franz) foram avaliados por espectrofotometria. Foi ainda avaliada a concentração de CCP a ser incorporada (de 0,05 a 5%) em nanofibra para que a fração liberada seja a mínima fungicida frente às cepas de C. albicans susceptíveis, pela técnica de disco-difusão, comparada ao miconazol 5% (MCZ). Nestas condições, a solução de PVA apresentou a maior condutividade, viscosidade e tensão superficial. CCP aumentou a condutividade. Ambos, CCP e PM não alteram a tensão superficial do PVP. PM reduziu a viscosidade. A solução de PVP/PM formou o filme mais uniforme e com menos beads. Os termogramas (TGA/DSC) sugerem que o processo de eletrofiação diminiu a cristalinidade de CCP. A eficiência de encapsulação de CCP alcança 99%. A taxa de liberação de CCP encapsulado foi lenta durante o período experimental de 24h. Quando em filme nanofibrílicos, a atividade fungicida de CCP 2,5% e de MCZ 5% foi similar, mas somente MCZ foi fungistático. O filme nanofibrílico contrai em contato com o meio de cultura. Pode-se concluir que filmes nanofibrílicos de PVP/PM com CCP tem potencial para uso como alternativa para tratamento de infecções orais causadas por Candida. / The aim of this study was to prepare electrospun nanofiber films cetylpyridinium chloride (CPC) incorporated test their potential use as antifungal therapy against Candida albicans. CPC was incorporated to three different polymeric solutions, one containing polyvinyl alcohol (PVA), the second containing polyvinylpyrrolidone (PVP) and the third prepared with PVP and poly (methyl methacrylate-co-ethyl acrylate-co-methacrylate ammonium) (PMMA). These polymeric solutions were evaluated as to conductivity, viscosity and surface tension, then subjected to a electrospinning process to obtain nanofiber films. The morphology and structure of nanofiber films were analyzed using scanning electron microscopy (SEM). The characterization of nanofiber films was performed by thermogravimetric analysis (TG) and differential scanning calorimetry (DSC). The encapsulation efficiency of the CPC nanofibers and the release kinetic profile of CPC and porcine mucosa permeation (Franz cells) were assessed by spectrophotometry. It was also assessed the concentration of CPC to be incorporated (from 0.05 to 5%) in nanofiber to be minimal fungicidal fraction released against strains of C. albicans by disk diffusion tests, compared to 5% miconazole (MCZ). Under these conditions, the PVA solution showed the highest conductivity, viscosity and surface tension. CPC increased conductivity. Both CPC and PMMA did not alter the surface tension of PVP. PMMA reduced viscosity. The solution of PVP/PMMA formed a more uniform film with less beads. Thermograms (TGA / DSC) suggested that the electrospinning process changes the crystallinity of CPC. The encapsulation efficiency reaches 99% of CPC. The release rate of encapsulated CPC was slow during the experimental period of 24 hours. In a nanofibrilic film, the fungicidal activity of CPC 2.5% and 5% MCZ was similar, but only MCZ proved fungistatic action. The nanofibrilic film shows contraction in contact with the culture medium. It can be concluded that nanofibrilic films PVP/PMMA with CPC has potential for use as an alternative for the treatment of oral infections caused by Candida.

Made available in DSpace on 2017-07-10T18:08:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Vinicius Muller.pdf: 5054743 bytes, checksum: 4684dd9325f819006bfd84424d666674 (MD5) Previous issue date: 2014-07-04 / Electrospinning technique was applied in the covering of fused silica fibers by regenerated silk fibroin nanofibers (RSF). The parameters of electrospinning process were evaluated through factorial experimental design 22. This study showed the variables flow of solution and capillary-collector distance were statistically significant in the medium diameter response. The model obtained was validated through variance analysis (ANOVA) and response surface methodology. The material was used at solid phase micro extraction (SPME) in the extraction of samples containing a small chain alcohol, applied at gas chromatography (GC). The recovered device was characterized through Fourier transform infrared spectroscopy with attenuated total reflectance (FTIR-ATR) and thermal analysis (DSC and TGA). The RSF nanofibers covered fibers were morphologic evaluated through scanning electronic spectroscopy (MEV). The results of MEV showed that was possible to obtain fibers in nanoscale, medium diameter around 304 ± 46 nm. The fibers were also submitted to simulated thermal treatment (100°C to 250°C). There was no fusion between the fibers until 250°C (4 hours of treatment), and a little structural damage. The thermal analysis of FRS and covered FRS nanofibers device showed that the electrospun material maintained the thermal stability, with loss due thermal degradation from 250°C. The GC assay demonstrated the standard SPME covered device didn´t interfere on the suggested method to the alcohol isopropyl analysis (AIS). The times of extraction and desorption were optimized in 20 minutes and 10 minutes, respectively. The methodology was evaluated about linearity and specificity. In the concentration between 10 to 500 ppm of AIS, the method was linear, with R2= 0,9927 and selective, with high resolution between peaks of methanol, AIS and ethyl acetate. Electrospinning process of RSF as covering device showed great potential to use in SPME due its high surface area, thermal stability and easiness process, as well as potential to application in extraction of alcohols and GC analysis. / A técnica de eletrofiação foi aplicada no revestimento de fibras de sílica fundida por nanofibras de fibroína de seda regenerada (FSR). Os parâmetros do processo de eletrofiação foram avaliados por meio de delineamento experimental fatorial 2². Este estudo mostrou que as variáveis vazão da solução e distância entre capilar-coletor foram estatisticamente significativas na resposta diâmetro médio. O modelo obtido foi validado através da análise de variância (ANOVA) e metodologia de superfície de resposta. O material foi empregado em Microextração em Fase Sólida (Solid Phase Microextraction SPME ) na extração de amostras contendo um álcool de cadeia pequena, aplicado em cromatografia gasosa (CG). O dispositivo recoberto foi caracterizado por meio de espectroscopia na região do infravermelho (FTIR-ATR) e análises térmicas (DSC e TGA). As fibras recobertas com nanofibras de FSR foram avaliadas morfologicamente através de microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por meio dos resultados das análises de MEV, observou-se que foi possível obter fibras em escala nanométrica, com diâmetro médio em torno de 304 ± 46 nm. As fibras também foram submetidas a tratamento térmico em forno (100°C a 250°C). Não houve fusão das fibras até 250°C (até 4 h de tratamento), e poucos danos estruturais. As análises térmicas da FSR e do dispositivo recoberto com as nanofibras de FSR mostraram que o material eletrofiado manteve a estabilidade térmica, com perda por degradação térmica a partir de 250 °C. Os ensaios em CG demonstraram que o branco com o dispositivo de SPME recoberto não interferiu no método proposto para a análise de álcool isopropílico (AIS). Os tempos de extração e dessorção do analito foram otimizados em 20 min e 10 min, respectivamente. A metodologia foi avaliada quanto à linearidade e especificidade. Na faixa de concentração de 10 a 500 ppm de AIS, o método foi linear, com R=0,9927 e seletivo, apresentando alta resolução entre os picos de metanol, AIS e acetato de etila. O processo de eletrofiação da FSR como recobrimento do dispositivo mostrou grande potencial para emprego em SPME devido a sua grande área superficial, estabilidade térmica e facilidade no processo, bem como potencial para aplicação em extração de alcoóis e análise em CG.