Orientador: Antonio Celso Fonseca de Arruda / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-04T01:49:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Galhardi_AntonioCesar_D.pdf: 10199145 bytes, checksum: 2012dd27793df7bcbe5e5b7e850aef0d (MD5) Previous issue date: 1998 / Resumo: Este estudo descreve um método inédito para a obtenção, a partir da polimerização do Metilmetacrilato, de espumas rígidas com poros intercomunicantes . Descreve, também, a sua viabilidade tecnológica na fabricação de moldes porosos para o processo de Colagem de Barbotina sob Pressão. A caracterização das espumas, quanto às propriedades dos meios porosos, foi realizada, com sucesso, definindo-se os parâmetros fundamentais para o controle da : permeabilidade , porosidade e tamanho de poros. As propriedades mecânicas das espumas foram investigadas em formulações contendo duas resinas existentes no mercado e uma obtida experimentalmente. A sensível superioridade do Móludo de Elasticidade das formulações, contendo a resina experimental, comprovou a eficiência da metodologia empregada, principalmente no que se refere à obtenção de altos pesos moleculares e sua influência nas propriedades mecânicas das espumas. A Tomografia Computadorizada foi aplicada, como metodologia de ensaio não destrutivo , na detecção de bolhas internas. A facilidade de interpretação dos resultados permitiu a imediata adequação do processo de obtenção de espumas. Para algumas espumas selecionadas , simulou-se o processo de Colagem de Barbotina sob Pressão, investigando-se a influência da temperatura da barbotina; da pressão de trabalho e da permeabilidade das espumas. Os resultados foram suficientes para validar o processo de Colagem de Barbotina sob Pressão, que apresenta maior rapidez se comparado ao processo convencional / Abstract: This study describes an unpublished method to produce rigid foams with connected pores by the emulsion polymerization of the Methylmetacrylate monomer; and its technological feasibility in the manufature of moulds by the Slip Casting under Pressure. The main properties ofthe foams were successfully evaluated for the control of the permeability , the porosity and the pore size. The mechanical properties were evaluated for the compositions of two resins available on market and an experimental resin. The superior values of the Elastic Modulus of the foam made with the experimental resin show the efficiency of the methodology applied, specially for the production ofhigh molecular weight resins, and its influence on the foam's mechanical properties. Computerised Tomography was applied as a nondestructive test to identify internal bubbles; easy and prompt interpretation of the results made it possible to change accordingly. For several selected foams a simulation ofthe process of Slip Casting under Pressure was run; and the influence ofthe slip temperature, pressure and the foam permeability were analysed. The results, alone were sufficient to validate the process of Slip Casting under Pressure, characterised by a higher velocity than that of the traditional process / Doutorado / Materiais e Processos / Doutor em Engenharia Mecânica

Extracting and producing heavy oil presents many difficulties, promoted by the nature of the constant quantities involved, such as viscosity of the oil, the means through where it moves the salinity of water, oil composition, the temperature and so forth. In the pumping, the amount of oil which is drawn is not enough to meet the expenses, that is, the cost-effectiveness has not been satisfactory. This work (Collection and Characterization of Emulsion to the correction of Heavy Oil Flow) sought to analyze the physical and chemical behavior and rheology of emulsions regarding the mobility and displacement of Heavy Oil. With the prior characterization of heavy oil from a study in the wells of the regions and UN-SEAL using sodium dodecyl sulfate (SDS) emulsion type water and oil were obtained (W / O). To the obtainment and the formulation of the oil-water emulsion type, the use of surfactant was essential to the choice of the anionic SDS, since this surfactant is widely used in the petroleum industry. The developments made in this work, in other words, obtaining the w / o emulsions, showed a decrease in viscosity, the shear stress with increasing shear rate with the behavior of a pseudo plastic fluid. It follows that achieving the w / o emulsions, in the micellar concentrations such as 6.67 x 10-2 g.mL-1, 1.0 x 10-1 g.mL-1 and 3.75 g.mL-1 to obtain the w / o emulsions were satisfactory, compared to concentrations of ions present in the oil sample, the pH, the levels of aromatics, resins and asphaltenes, the API gravity, the density, the shaking time, 6 min , the rotation speed of 1000 RPM ± 50, the temperature of 27 ° C, with the breaking time o the emulsion 300 min observed that the viscosity of emulsified oil, tension and shear rate were reduced. Therefore, emulsion water / oil (W / O), obtained in this study achieved the goal of working to reduce the parameters that affect the mobility of heavy oil. / Extrair e produzir óleo pesado apresentam muitas dificuldades, promovidas pela natureza das constantes grandezas envolvidas tais como: viscosidade do óleo, meio por onde este se desloca, a salinidade da água presente no meio, a composição do óleo, a temperatura do meio e outras. No bombeamento a quantidade arrastada de óleo não é bastante para fazer frente aos gastos, isto é, o custo-benefício, não tem sido satisfatório. O presente trabalho (Obtenção e Caracterização de Emulsão para Correção de Escoamento de Óleo Pesado) buscou analisar o comportamento físico-químico e reológico de emulsões quanto à mobilidade e o deslocamento do Óleo Pesado. Com a caracterização prévia do óleo pesado em estudo proveniente de poços da região UN-SEAL e utilizando o Dodecil Sulfato de Sódio (SDS) foram obtidas emulsões tipo Água e Óleo (A/O). Para formulação e obtenção de emulsão tipo água-óleo, o uso de surfactante foi imprescindível. A escolha do aniônico SDS, uma vez que, este surfactante é muito utilizado na indústria do petróleo. Os desenvolvimentos realizados nesse trabalho, ou seja, a obtenção das emulsões A/O, mostrou uma diminuição da viscosidade, da tensão de cisalhamento com o aumento da taxa de cisalhamento com um comportamento de um fluido pseudo-plástico. De onde se conclui que a obtenção das emulsões A/O, nas concentrações micelares tais como: 6,67x 10-2 g.mL-1, 1,0x 10-1g. mL-1 e 3,75 g.mL-1 para a obtenção das emulsões A/O, foram satisfatórias, relativamente às concentrações de íons presentes na amostra de óleo, do pH, dos teores de aromáticos, resinas e asfaltenos, do grau API; da massa especifica,do tempo de agitação, 6 min, a velocidade de rotação 1000±50 RPM, a temperatura do meio 27 ºC, com tempo de quebra da emulsão 300 min observado que a viscosidade do óleo emulsionado, tensão e taxa de cisalhamento foram reduzidas. Portanto, emulsões água/óleo (A/O), obtidas neste estudo atingiram o objetivo do trabalho de reduzir os parâmetros que interferem na mobilidade do óleo pesado.

O processo de microencapsulação vem sendo bastante aplicado em alimentos e um dos objetivos que vem se destacando atualmente é o controle da liberação do agente ativo no tempo e local desejado. Portanto, o objetivo do trabalho foi microencapsular agentes refrescantes (xilitol e mentol) a aplicá-los em gomas de mascar, objetivando prolongar a duração da sensação de refrescância. Xilitol e mentol foram microencapsulados utilizando o método de coacervação complexa. As microcápsulas foram caracterizadas quanto ao tamanho médio, morfologia (microscopia ótica, confocal e eletrônica de varredura), cor instrumental, higroscopicidade, umidade, atividade de água (Aw), solubilidade em água, isotermas de sorção, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), comportamento térmico (por Caloria Diferencial de Varredura - DSC), eficiência de encapsulação e controle de liberação. As gomas de mascar foram produzidas no laboratório de pesquisa e desenvolvimento de uma indústria de alimentos. Oito formulações foram produzidas, sendo quatro com as microcápsulas e quatro com os ingredientes livres. As gomas foram analisadas em relação à umidade, Aw e cor instrumental; por meio da análise do perfil de textura (TPA) avaliou-se a dureza, elasticidade, mastigabilidade e a coesividade das gomas. Análise de tempo-intensidade (TI) das gomas de mascar foi realizada com 19 provadores treinados para avaliar a duração da sensação de refrescância fornecida por esses ingredientes. As microcápsulas obtidas apresentaram características adequadas para aplicação em alimentos, como tamanho médio de partículas de aproximadamente 100 µm e baixos valores de umidade, Aw, solubilidade e higroscopicidade. Por meio da microscopia confocal e da análise de FTIR confirmou-se que os núcleos foram completamente encapsulados pelo material de parede, demonstrando o sucesso da técnica empregada. A eficiência de encapsulação foi alta para o mentol, mas relativamente baixa para o xilitol. Por meio da análise de DSC constatou-se que o xilitol e o mentol passam do estado cristalino para o estado amorfo após o processo de microencapsulação, o que não interfere nas propriedades do mentol, mas no caso do xilitol sim, pois sua refrescância é atribuída ao seu calor de dissolução endotérmico. As gomas de mascar apresentaram baixos valores de Aw e umidade, o que favorece a estabilidade microbiológica. Em relação ao perfil de textura, observou-se que a presença do xilitol melhorou os parâmetros de textura das gomas, pois as gomas produzidas com este composto apresentaram os menores valores de dureza, mastigabilidade e elasticidade. A presença das microcápsulas não interferiu significativamente em nenhum dos parâmetros de textura analisados. A análise de TI confirmou que as microcápsulas foram hábeis para promover liberação gradual do mentol e do xilitol, pois a refrescância das gomas de mascar contendo as microcápsulas durou mais tempo que as gomas de mascar com os ingredientes livres. / The microencapsulation process has been widely applied in food and one of the aims that have been highlighted is to control the release of the active agent at the desired time and local. Therefore, the objective was to microencapsulate cooling agents (menthol and xylitol) to apply them in chewing gum, aiming to prolong the feeling of freshness. Xylitol and menthol were microencapsulated using complex coacervation method. The microcapsules were characterized by particle size, morphology (optical microscopy, confocal and scanning electron), instrumental color parameter, hygroscopicity, moisture, water activity (Aw), solubility, sorption isotherms, Fourier transform Infrared Spectroscopy (FTIR), thermal behavior (Differential Scanning Calorie -DSC), encapsulation efficiency and release control. The chewing gums were produced in the research and development laboratory of a food industry. Eight formulations were produced, four with microcapsules and four with free ingredients. The gums were analyzed for moisture, Aw and instrumental color parameter; by texture profile analysis (TPA) was evaluated hardness, springiness, chewiness and cohesiveness of the gum. Analysis of time-intensity (TI) of chewing gum was conducted with 19 trained panelists to evaluate the duration of the freshness sensation provided by such ingredients. The microcapsules obtained had characteristics suitable for application in foods such as average particle size of approximately 100 µm and low levels of humidity, Aw, solubility and hygroscopicity. By confocal microscopy and FTIR analysis it was confirmed that the cores were completely encapsulated by wall material, ensuring the success of the technique. The encapsulation efficiency was high in menthol microcapsules but relatively low for xylitol microcapsules. By the DSC analysis it was found that xylitol and menthol crystalline state transform to the amorphous state after the microencapsulation process, which does not affect the properties of menthol, but in the xylitol yes, because their freshness is attributed to its endothermic heat of dissolution. Chewing gums showed low values of Aw and moisture, which favors the microbiological stability. Through TPA, was observed that the presence of xylitol improved the texture parameters of the gums because the gums produced with this compound showed the lowest hardness, chewiness and elasticity. The presence of the microcapsules was not significantly influenced the texture parameters analyzed. Time-Intensity analysis confirmed that the microcapsules were able to promote gradual release of menthol and xylitol, because the freshness of chewing gum containing microcapsules lasted longer than the chewing gum free ingredients.

A busca por um estilo de vida saudável é crescente sendo desafiante para a indústria alimentícia atender às demandas atuais de mercado. A idade do consumidor é variável importante frente às expectativas dos indivíduos. Pois os jovens em geral são saudáveis, estão em fase de descobertas, mudanças e em formação de opinião, enquanto os idosos possuem preferências consolidadas e geralmente apresentam restrições alimentares. Neste contexto, para produtos cárneos, o reduzido teor de gordura e a mastigabilidade são características atrativas. Para o desenvolvimento de produtos cárneos diferenciados são práticas usuais as combinações de ingredientes não cárneos passíveis de substituir a gordura, ou ainda a redução de ácidos graxos saturados por meio da utilização de óleos vegetais para substituir a gordura suína. Contudo, raros são os estudos que abordam simultaneamente a redução e a substituição de gordura avaliando a influência destas modificações na percepção sensorial de consumidores com diferentes idades. Assim, o presente estudo tem por objetivo principal viabilizar a obtenção de emulsionados com alta redução de gordura animal e aceitabilidade sensorial, utilizando ingredientes não cárneos (alginato, guar e soro de leite) associados à gordura vegetal; além de comparar os perfis sensoriais obtidos por jovens, adultos e idosos treinados. Nas formulações a gordura foi reduzida em 66% e o máximo de substituição foi de 100% do toucinho. Sendo as formulações: CA e CV os tratamentos controles contendo respectivamente 24% de gordura animal (A) e gordura vegetal (V) na massa; RGA (reduzida gordura animal) e RGV (reduzida gordura vegetal) com teor reduzido para 12% de gordura na massa; enquanto RGAH (reduzida gordura animal com hidrocolóides) e RGVH (reduzida gordura vegetal com hidrocolóides) possuem 12% de gordura e foram adicionados de soro de leite (1,2%), alginato (0,25%) e goma guar (0,05%). A substituição da gordura animal por vegetal modificou a qualidade do produto principalmente quanto à textura (elasticidade e mastigabilidade). A redução de gordura diminuiu o potencial oxidativo e o teor de ácidos graxos saturados, minimizou as perdas na cocção e apresentou a maior aceitação sensorial. Os resultados dos consumidores demonstrou que nenhum dos tratamentos foi estatisticamente (p>0,05) preferido, entretanto 64% dos consumidores preferiram os produtos com teor reduzido de gordura. Os consumidores com mais idade não conseguiram diferenciar as amostras. Entre os grupos treinados, os perfis sensoriais obtidos foram diferentes, porém os grupos treinados destacaram que a redução da gordura animal proporcionou a obtenção de produtos com características mais similares aos tradicionais quando comparados aos substituídos por gordura vegetal. Conclui-se que o novo produto deve possuir apelo à saudabilidade, ressaltando seu teor de gordura e suas características diferenciadas quanto à maciez e mastigação. Esta pesquisa aponta um caminho promissor para pesquisas envolvendo a utilização de fontes lipídicas diferenciadas associadas aos hidrocolóides em produtos cárneos. Além disso, ele estudo reforça a importância da seleção de grupos de provadores para testes sensoriais dependendo do público alvo do produto a ser desenvolvido. Destaca-se ainda a necessidade de aprimoramento das análises sensoriais descritivas, sendo os mapas de referências, utilizados neste trabalho, uma ferramenta simples que auxilia os provadores na obtenção de resultados. / The search for a healthy lifestyle, it have been a challenge for the food industry meet the demands of current market. The consumer age is an important variable to obtain the expectations of individuals. Young people in general are healthy, and they are in opinion formation, while the elderly have consolidated preferences and often should have dietary restrictions. In this context, for the low-fat meat products and chewiness are attractive features. For the development of meat products differentiated, are common to combine nonmeat ingredients that can substitute the fat, or the reduction of composition saturated by the use of vegetable oils to replace pork fat. However, few are the studies that consider both requirements: the reduction and replacement of fat assessing the influence of these changes in sensory perception of consumers of different ages. Thus, the present has the main objective to facilitate obtaining emulsified with high fat reduction and sensory acceptability, using nonmeat ingredients, associated with vegetable fat, in addition to compare the sensory profiles obtained by youth, adults and seniors trained. Three processes were performed at different time periods from the standardization of the raw material. In the formulations fat was reduced by 66% and the maximum was 100% replacement of fat. Being formulations: CA and CV treatments controls containing respectively 24% animal fat (A) and vegetable fat (V) the mass; RGA (reduced animal fat) and RGV (reduced vegetable fat) with content reduced to 12% fat mass, while RGAH (reduced animal fat with hydrocolloids), and RGVH (reduced fat with vegetable hydrocolloids) have 12% fat and added whey (1.2%), sodium alginate (0.25%) and guar gum (0.05%). The replacement of animal fat to vegetable modified product quality especially in regard to texture (elasticity and chewiness). The reduction of fat decreased the oxidative potential and of saturated fatty acids, downplayed cooking loss and had the highest sensory acceptance. The results demonstrate the consumer 110 that no treatment was considered preferred, though 64% of consumers prefer products with reduced fat content. Older consumers could not differentiate the samples. Among the groups trained sensory profiles obtained were different, the trained groups emphasized that the reduction in animal fat afforded to obtain products with characteristics similar to those when compared to traditional replaced by vegetable fat (RGV and RGVH). We conclude that the new product should have appeal to healthiness, highlighting its fat content and its distinctive characteristics as the softness and chewing. This result shows promising areas for future research involving the use of different lipid sources associated with hydrocolloids in meat products associated with different lipid sources. This study reinforces the importance of the selection of groups of assessors depending on the target audience of the product to be developed. Another important point is the need for improvement of sensory descriptive analysis, with the maps of references used in this work a simple tool that helps testers in getting results.

In the present work, the flow behavior of an oil-in-water emulsion around and inside the measurement chamber of an in-line optical sensor probe is studied. The emulsion consists of a metalworking fluid, with oil droplets diameter ranging from 100 nanometers to 100 micrometers. The design of the UV-Vis light spectrometer probe is in accordance with the concept proposed in the research project named EPM (Emulsion Process Monitor in Metalworking Processes), carried out within the scope of the BRAGECRIM program between the University of São Paulo and the University of Bremen. This study is based on the numerical simulation of the interactions between the emulsion and the measurement system using computational fluid dynamic techniques, and is aimed at evaluating the effects of the probe geometry, its position relative to the flow field, and fluid properties on the expected spectrometer readings. Such effects are correlated with changes in droplet concentration and or droplet size segregation inside the measurement chamber of the optical probe, which can cause changes in the scattered light intensity readings. Segregation effects due to flow disturbances around the probe can be neglected under normal measurement conditions, with the probe facing the slit area inlet against the flow stream. Based on the simulation results, even if the probe is misplaced, the effect on the measurements is still insignificant. In-situ measurements carried out in a laboratory set up installed in the injection tube of a drilling machine support the simulation results, since no segregation effect related to the measurement system was observed. In addition to the study, the possibility of bacteria attachment on the internal glass walls of the probe was evaluated and it was found that when the flow velocity is large enough to produce a wall shear stress of about 3-5 Pa the bacterial contamination may be avoided. Changes in the probe geometry are proposed in order to attain an isokinetic condition for the flow around and inside the probe, resulting in a higher wall shear stress for lower inlet flow velocities. An additional study was performed using a tracking particle model to understand the relevance of the individual particles behavior under different flow conditions. The results do not indicate any significant effect on the measurements inside the probe, although additional studies should be carried out in this topic by considering a population balance model for the oil droplets. / O presente trabalho tem como objetivo o estudo do comportamento do escoamento de uma emulsão do tipo óleo - em água que flui no interior de câmara/duto de medição e que tem como obstáculo em seu caminho uma sonda de um sensor óptico, sensor óptico este que deve avaliar em tempo real a estabilidade da emulsão onde está inserido. A emulsão é constituída por um fluido de corte para usinagem, com gotículas de óleo de diâmetro variando de 100 nanômetros para 100 micrometros. A sonda utilizada junto ao espectrômetro de luz UV- Vis está de acordo com o conceito proposto no projeto de pesquisa chamado EPM (Emulsion Process Monitor in Metalworking Fluid), realizado no âmbito do programa BRAGECRIM entre a Universidade de São Paulo e a Universidade de Bremen. Este estudo baseia-se na simulação numérica das interações entre a emulsão e o sistema de medição proposto, utilizando técnicas de Fluido Dinâmica Computacional (CFD), e tem por objetivo avaliar os efeitos da geometria da sonda, a sua posição em relação ao campo do escoamento, e propriedades do fluido, em especial as propriedades a serem medidas pelo espectrômetro. Tais efeitos estão correlacionadas com alterações na concentração de gotas e a segregação ou o tamanho das gotas dentro da câmara de medição da sonda óptica, o que pode causar mudanças nas leituras de intensidade de luz difusa. Efeitos de segregação devido a perturbações do escoamento em torno da sonda podem ser negligenciados, em condições normais de medição, com a sonda voltada para frente e sua área de entrada contra a corrente do escoamento. Com base nos resultados de simulação, mesmo que a sonda seja deslocada, o efeito sobre as medições ainda é insignificante. Medições foram efetuadas em laboratório e também foram realizadas medições in-situ utilizando um adaptador de medição acoplado diretamente no tubo de injeção de fluido de corte da máquina de perfuração, estes testes foram feitos para de validar os resultados obtidos por simulação, uma vez que não se observou qualquer efeito de segregação relacionada com o sistema de medição. Além disso, foi acrescentada ao estudo, a possibilidade de fixação de bactérias nas paredes de vidro internas da sonda e verificou-se que quando a velocidade de escoamento é suficientemente grande para produzir uma tensão de cisalhamento de cerca de 3-5 Pa a fixação de bacteriana pode ser evitado. Aproveitando os resultados do estudo para prevenção de contaminação por bactéria, mudanças na geometria da sonda foram propostas a fim de atingir uma condição isocinética para o escoamento ao redor e dentro da sonda, resultando em uma maior tensão de cisalhamento para baixas velocidades de fluxo de entrada. Por fim um estudo adicional foi realizado utilizando um modelo de rastreamento de partículas para compreender a relevância do comportamento individual de cada partícula no escoamento da emulsão. Os resultados não indicam qualquer efeito significativo sobre as medições no interior da sonda, embora estudos adicionais devem ser realizados neste tópico, considerando um modelo de balanço populacional para as gotículas de óleo.

A aplicação de pintura de ligação entre camadas asfálticas é prática comum em obras de pavimentos novos ou restaurações, sendo importante para garantir a aderência entre as camadas. Esse tratamento da interface geralmente é feito com emulsão asfáltica, que faz com que a estrutura do pavimento trabalhe como um sistema monolítico, evitando problemas de trincamento precoce por fadiga, ou escorregamentos. Esse trabalho tem como objetivo estudar a variabilidade de comportamento dos revestimentos asfálticos quanto à aderência na interface, tendo em vista a taxa aplicada de pintura de ligação, o tipo de emulsão (convencional ou modificada por polímero), a superfície de contato entre as camadas e a presença, ou não, de um sistema anti-reflexão de trincas (geotêxtil e grelha de fibra de vidro). A aderência foi medida por meio do ensaio de cisalhamento direto Leutner, em amostras produzidas em laboratório e extraídas de pista. Foram produzidas placas com dupla camada de revestimento asfáltico, sendo a camada superior um CBUQ (Concreto Betuminoso Usinado a Quente) e a inferior, ora SAMI (Stress Absorbing Membrane Interlayer), ora CBUQ, variando a taxa de aplicação de pintura de ligação na interface (0,0; 0,25; 0,5 e 0,75 L/m2) e o tipo de emulsão aplicada (RR-1C, RR- 1C-E e RR-2C-E), além de testar duas diferentes dimensões para as amostras cilíndricas ensaiadas (100 e 150 mm de diâmetro). Os ensaios de cisalhamento direto foram feitos com carregamento monotônico, à taxa de deslocamento de 50mm/min e à temperatura de 20ºC. Realizou-se o mesmo ensaio também com velocidade de 1 mm/min para avaliar a influência desse parâmetro nos resultados de aderência para as três emulsões testadas. As amostras de pista, com 100 mm de diâmetro, foram retiradas de um trecho experimental na Rodovia Ayrton Senna (SP- 070), do km 38,000 ao 39,500. Os resultados do teste de aderência em laboratório demonstraram influência do tipo de emulsão, da presença de geotêxtil/grelha na interface, do diâmetro da amostra, da textura superficial entre camadas e da velocidade de ensaio nos valores de tensão cisalhante máxima e na taxa ótima de aplicação de emulsão. Os valores de taxa ótima de pintura de ligação foram maiores quando na presença de geotêxtil na interface e para superfícies de contato com maior macrotextura. Quanto à aderência, as amostras com grelha não apresentaram diferença significativa comparadas ao uso de interface somente com pintura de ligação, enquanto as amostras com geotêxtil na interface resultaram em valores bem 8 inferiores de tensão cisalhante máxima. Para ensaios com diferentes tipos de pintura de ligação, as amostras com emulsão modificada nem sempre apresentaram melhores resultados em relação às amostras com emulsão convencional. / Asphalt tack coat is commonly applied at the interface between asphalt layers during new pavement construction or overlay to ensure proper bond between the layers. This treatment at the interface, usually done with asphalt emulsion, allows the pavement structures to function as a monolithic system, avoiding problems like premature fatigue cracking, or slippage. This study aims to evaluate: (i) the influence of the tack coat type (neat or polymer modified asphalt emulsion), (ii) the application rate, (iii) the surface type, and (iv) the presence, or not, of an anti-reflective cracking interlayer (geotextile and fiber glass grid), in the adhesion properties between asphalt concrete layers. The adhesion between layers was tested through the Leutner shear test in laboratory and field samples. A double-layer system was produced with HMA as the top layer and SAMI (Stress Absorbing Membrane Interlayer), or HMA, as the bottom layer, varying the tack coat type (RR-1C, RR-1C-E e RR-2C-E), the application rate at the interface (0,0; 0,25; 0,50 and 0,75 L/m²) and the samples diameter (100 and 150 mm diameter). It was used the standard shear displacement rate of 50 mm/min, and the test temperature was set at 20°C. The same procedure was run with a displacement rate of 1 mm/min to evaluate its influence on the adhesion of three asphalt emulsions used as the tack coat. An experimental test section was constructed on Rodovia Ayrton Senna (SP-070), from km 38,000 to 39,500, and core samples (100 mm diameter) were extracted. The results of maximum shear stress demonstrate the influence of the tack coat type, the surface type, the sample diameter, the test displacement rate and the presence of a geotextile/grid on the adhesion at the interface between the asphalt layers,. Samples with grid at the interface presented similar results when compared with the samples with only tack coat at the interface. Samples with geotextile, however, presented significant lower values of maximum shear stress. The Leutner results showed that not always the modified asphalt emulsions present higher shear strength when compared to the neat asphalt emulsions.

A aplicação de pintura de ligação entre camadas asfálticas é prática comum em obras de pavimentos novos ou restaurações, sendo importante para garantir a aderência entre as camadas. Esse tratamento da interface geralmente é feito com emulsão asfáltica, que faz com que a estrutura do pavimento trabalhe como um sistema monolítico, evitando problemas de trincamento precoce por fadiga, ou escorregamentos. Esse trabalho tem como objetivo estudar a variabilidade de comportamento dos revestimentos asfálticos quanto à aderência na interface, tendo em vista a taxa aplicada de pintura de ligação, o tipo de emulsão (convencional ou modificada por polímero), a superfície de contato entre as camadas e a presença, ou não, de um sistema anti-reflexão de trincas (geotêxtil e grelha de fibra de vidro). A aderência foi medida por meio do ensaio de cisalhamento direto Leutner, em amostras produzidas em laboratório e extraídas de pista. Foram produzidas placas com dupla camada de revestimento asfáltico, sendo a camada superior um CBUQ (Concreto Betuminoso Usinado a Quente) e a inferior, ora SAMI (Stress Absorbing Membrane Interlayer), ora CBUQ, variando a taxa de aplicação de pintura de ligação na interface (0,0; 0,25; 0,5 e 0,75 L/m2) e o tipo de emulsão aplicada (RR-1C, RR- 1C-E e RR-2C-E), além de testar duas diferentes dimensões para as amostras cilíndricas ensaiadas (100 e 150 mm de diâmetro). Os ensaios de cisalhamento direto foram feitos com carregamento monotônico, à taxa de deslocamento de 50mm/min e à temperatura de 20ºC. Realizou-se o mesmo ensaio também com velocidade de 1 mm/min para avaliar a influência desse parâmetro nos resultados de aderência para as três emulsões testadas. As amostras de pista, com 100 mm de diâmetro, foram retiradas de um trecho experimental na Rodovia Ayrton Senna (SP- 070), do km 38,000 ao 39,500. Os resultados do teste de aderência em laboratório demonstraram influência do tipo de emulsão, da presença de geotêxtil/grelha na interface, do diâmetro da amostra, da textura superficial entre camadas e da velocidade de ensaio nos valores de tensão cisalhante máxima e na taxa ótima de aplicação de emulsão. Os valores de taxa ótima de pintura de ligação foram maiores quando na presença de geotêxtil na interface e para superfícies de contato com maior macrotextura. Quanto à aderência, as amostras com grelha não apresentaram diferença significativa comparadas ao uso de interface somente com pintura de ligação, enquanto as amostras com geotêxtil na interface resultaram em valores bem 8 inferiores de tensão cisalhante máxima. Para ensaios com diferentes tipos de pintura de ligação, as amostras com emulsão modificada nem sempre apresentaram melhores resultados em relação às amostras com emulsão convencional. / Asphalt tack coat is commonly applied at the interface between asphalt layers during new pavement construction or overlay to ensure proper bond between the layers. This treatment at the interface, usually done with asphalt emulsion, allows the pavement structures to function as a monolithic system, avoiding problems like premature fatigue cracking, or slippage. This study aims to evaluate: (i) the influence of the tack coat type (neat or polymer modified asphalt emulsion), (ii) the application rate, (iii) the surface type, and (iv) the presence, or not, of an anti-reflective cracking interlayer (geotextile and fiber glass grid), in the adhesion properties between asphalt concrete layers. The adhesion between layers was tested through the Leutner shear test in laboratory and field samples. A double-layer system was produced with HMA as the top layer and SAMI (Stress Absorbing Membrane Interlayer), or HMA, as the bottom layer, varying the tack coat type (RR-1C, RR-1C-E e RR-2C-E), the application rate at the interface (0,0; 0,25; 0,50 and 0,75 L/m²) and the samples diameter (100 and 150 mm diameter). It was used the standard shear displacement rate of 50 mm/min, and the test temperature was set at 20°C. The same procedure was run with a displacement rate of 1 mm/min to evaluate its influence on the adhesion of three asphalt emulsions used as the tack coat. An experimental test section was constructed on Rodovia Ayrton Senna (SP-070), from km 38,000 to 39,500, and core samples (100 mm diameter) were extracted. The results of maximum shear stress demonstrate the influence of the tack coat type, the surface type, the sample diameter, the test displacement rate and the presence of a geotextile/grid on the adhesion at the interface between the asphalt layers,. Samples with grid at the interface presented similar results when compared with the samples with only tack coat at the interface. Samples with geotextile, however, presented significant lower values of maximum shear stress. The Leutner results showed that not always the modified asphalt emulsions present higher shear strength when compared to the neat asphalt emulsions.

Esse trabalho avaliou três diferentes procedimentos de preparo de amostra para determinação de Na, K, Ca, Mg, P e S em biodiesel por ICP OES. O primeiro procedimento avaliado foi uma modificação daquele proposto pela ANP para o controle da qualidade do biodiesel, onde a amostra foi introduzida diretamente no equipamento com e sem diluição em solvente orgânico (querosene ou xilol). Essa forma de preparo, apesar de ser bastante simples, apresentou interferências físicas graves que só puderam ser corrigidas com o uso de vaselina líquida nas soluções de calibração do equipamento para igualar a viscosidade às amostras e com o uso do carbono como padrão interno. O segundo método estudado baseou-se na introdução de biodiesel na forma de emulsão. Para esse caso, preparou-se emulsões contendo 500 mg de biodiesel, 1% m v-1 de Triton X-100 como agente emulsificante e 10% v v-1 de ácido nítrico, misturados com água ultra-pura até o volume final de 10 mL. Esse método de preparo foi bastante simples e eliminou as grandes dificuldades de se trabalhar com solução orgânica no plasma. No entanto, o agente emulsificante apresentou elevadas concentrações de alguns dos analitos, aumentando o sinal dos brancos, além de gerar resultados com altos desvios padrões. O terceiro método foi a digestão das amostras usando aquecimento assistido por micro-ondas. Esse método eliminou quase que completamente a matriz orgânica, gerando os menores limites de detecção e tornou a introdução da amostra no equipamento mais fácil. Contudo, o tempo de preparo da amostra para o método da digestão, assim como os custos associados a este método, foram os maiores obtidos em relação aos outros. Outro ponto negativo foi e elevado fator de diluição desse método que dificultou a detecção dos analitos. Testes de adição e recuperação de analitos foram realizados nos três métodos e os resultados obtidos nos três casos ficaram dentro da faixa considerada satisfatória de 80 a 120% de recuperação. Ao final do desenvolvimento, 7 amostras foram analisadas pelos três métodos e seus resultados comparados. Em certos casos, a comparação foi dificultada pelo grande número de resultados abaixo dos limites de detecção. No entanto, pôde-se observar que, com exceção do S, os resultados obtidos pelos diferentes métodos não apresentaram boa concordância entre si. Entretanto, devido à falta de material certificado, não se pode avaliar qual método seria o mais exato. Todavia, considerando-se o preparo mais simples e com a menor taxa de diluição, a análise de biodiesel puro (100%), com o uso do carbono como padrão interno foi considerado o método com resultados mais confiáveis. / The present work has evaluated three different sample preparation methods for determination of Na, K, Ca, Mg, P and S in Biodiesel by ICP OES. The first one was similar to the method required by ANP for Biodiesel quality control, based on the introduction of organic samples into the ICP. In this case, the samples were analyzed with and without dilution in organic solvents (kerosene or xylol). Even though this sample preparation procedure has shown to be very simple, the physical interferences observed were severe and required the use of two different strategies to be overcome: addition of high viscosity oil (vaseline) to the calibration solutions and carbon as internal standard. The second method was based on the introduction of Biodiesel emulsion into the ICP. These emulsions were prepared by the addition of 500 mg of sample, 1% w v-1 Triton X-100 as emulsifying agent and 10% v v-1 of nitric acid in ultrapure water up to 10 mL of final volume. Although this simple sample preparation method has eliminated the challenges associated with the use of organic solvents, the blank solution presented a high concentration of some analytes, due to the contamination by the emulsifying agent and this method generated results with high blank signal and standard deviation. The third method was based on microwave assisted digestion of Biodiesel samples. This method was the only one capable of eliminating the organic matrix and all the challenges associated with it, which made the sample introduction easier and improved the method detection limits. Nevertheless, the time consumed in this sample preparation was higher than in the other cases, as also were the associated costs of analysis. The dilution factor was also very high, making difficult the detection of the analytes. The spike recoveries obtained for each method were in the range of 80 to 120%, which were considered satisfactory. Seven different samples were analyzed by each method, but the comparison of the results was difficult because many results were lower than the detection limits. Even though, it was possible to conclude that the concentrations obtained in each method were very different for all elements, excluding S. Without a certified reference material, it was not possible to point out which results were more exact, but considering the simpler sample preparation procedure, with the lower dilution factor, we concluded that the direct analysis of Biodiesel 100%, using carbon as an internal standard was the method that presented more reliable results

Made available in DSpace on 2016-06-02T20:36:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 5358.pdf: 1093724 bytes, checksum: 909200d33b179bdbfbb85e55e74c5c40 (MD5) Previous issue date: 2011-10-11 / Financiadora de Estudos e Projetos / A low energy emulsification method was used to prepare o/w emulsions of sweet almond or Brazil nut oils stabilized by Tween 80 and Span 80. Stable nano emulsions with droplet size of 160 nm and 270 nm were obtained for almond and Brazil nut oils, respectively, under critical hydrophilic lipophilic balance (HLB). A correlation between emulsions viscosity and particle size allows a precise HLB determination for the oils. The main destabilization mechanism for the emulsions prepared with sweet almond oil was found to be Ostwald ripening that change to coalescence for the emulsion with oil content higher than 10% w/w and HLB higher than 10. / O método de emulsificação a baixa energia foi utilizado para preparar emulsões do tipo o/a contendo óleo de amêndoas ou de castanhas estabilizadas com Tween 80 e Span 80. Foram obtidas nanoemulsões estáveis com tamanho médio de gotículas de 160 nm e 270 nm para os sistemas preparados com óleo de amêndoas e castanha, respectivamente, em condições específicas de equilíbrio hidrófilo lipófilo (EHL). A correlação entre as medidas de viscosidade e de tamanho de partículas permite uma determinação mais precisa do EHL dos óleos. O principal mecanismo de desestabilização observado para a emulsão preparada com óleo de amêndoas foi o Ostwald ripening, que mudou para coalescência para as emulsões com conteúdo de óleo maior que 10% m/m e EHL maior que 10.

In the present work, the flow behavior of an oil-in-water emulsion around and inside the measurement chamber of an in-line optical sensor probe is studied. The emulsion consists of a metalworking fluid, with oil droplets diameter ranging from 100 nanometers to 100 micrometers. The design of the UV-Vis light spectrometer probe is in accordance with the concept proposed in the research project named EPM (Emulsion Process Monitor in Metalworking Processes), carried out within the scope of the BRAGECRIM program between the University of São Paulo and the University of Bremen. This study is based on the numerical simulation of the interactions between the emulsion and the measurement system using computational fluid dynamic techniques, and is aimed at evaluating the effects of the probe geometry, its position relative to the flow field, and fluid properties on the expected spectrometer readings. Such effects are correlated with changes in droplet concentration and or droplet size segregation inside the measurement chamber of the optical probe, which can cause changes in the scattered light intensity readings. Segregation effects due to flow disturbances around the probe can be neglected under normal measurement conditions, with the probe facing the slit area inlet against the flow stream. Based on the simulation results, even if the probe is misplaced, the effect on the measurements is still insignificant. In-situ measurements carried out in a laboratory set up installed in the injection tube of a drilling machine support the simulation results, since no segregation effect related to the measurement system was observed. In addition to the study, the possibility of bacteria attachment on the internal glass walls of the probe was evaluated and it was found that when the flow velocity is large enough to produce a wall shear stress of about 3-5 Pa the bacterial contamination may be avoided. Changes in the probe geometry are proposed in order to attain an isokinetic condition for the flow around and inside the probe, resulting in a higher wall shear stress for lower inlet flow velocities. An additional study was performed using a tracking particle model to understand the relevance of the individual particles behavior under different flow conditions. The results do not indicate any significant effect on the measurements inside the probe, although additional studies should be carried out in this topic by considering a population balance model for the oil droplets. / O presente trabalho tem como objetivo o estudo do comportamento do escoamento de uma emulsão do tipo óleo - em água que flui no interior de câmara/duto de medição e que tem como obstáculo em seu caminho uma sonda de um sensor óptico, sensor óptico este que deve avaliar em tempo real a estabilidade da emulsão onde está inserido. A emulsão é constituída por um fluido de corte para usinagem, com gotículas de óleo de diâmetro variando de 100 nanômetros para 100 micrometros. A sonda utilizada junto ao espectrômetro de luz UV- Vis está de acordo com o conceito proposto no projeto de pesquisa chamado EPM (Emulsion Process Monitor in Metalworking Fluid), realizado no âmbito do programa BRAGECRIM entre a Universidade de São Paulo e a Universidade de Bremen. Este estudo baseia-se na simulação numérica das interações entre a emulsão e o sistema de medição proposto, utilizando técnicas de Fluido Dinâmica Computacional (CFD), e tem por objetivo avaliar os efeitos da geometria da sonda, a sua posição em relação ao campo do escoamento, e propriedades do fluido, em especial as propriedades a serem medidas pelo espectrômetro. Tais efeitos estão correlacionadas com alterações na concentração de gotas e a segregação ou o tamanho das gotas dentro da câmara de medição da sonda óptica, o que pode causar mudanças nas leituras de intensidade de luz difusa. Efeitos de segregação devido a perturbações do escoamento em torno da sonda podem ser negligenciados, em condições normais de medição, com a sonda voltada para frente e sua área de entrada contra a corrente do escoamento. Com base nos resultados de simulação, mesmo que a sonda seja deslocada, o efeito sobre as medições ainda é insignificante. Medições foram efetuadas em laboratório e também foram realizadas medições in-situ utilizando um adaptador de medição acoplado diretamente no tubo de injeção de fluido de corte da máquina de perfuração, estes testes foram feitos para de validar os resultados obtidos por simulação, uma vez que não se observou qualquer efeito de segregação relacionada com o sistema de medição. Além disso, foi acrescentada ao estudo, a possibilidade de fixação de bactérias nas paredes de vidro internas da sonda e verificou-se que quando a velocidade de escoamento é suficientemente grande para produzir uma tensão de cisalhamento de cerca de 3-5 Pa a fixação de bacteriana pode ser evitado. Aproveitando os resultados do estudo para prevenção de contaminação por bactéria, mudanças na geometria da sonda foram propostas a fim de atingir uma condição isocinética para o escoamento ao redor e dentro da sonda, resultando em uma maior tensão de cisalhamento para baixas velocidades de fluxo de entrada. Por fim um estudo adicional foi realizado utilizando um modelo de rastreamento de partículas para compreender a relevância do comportamento individual de cada partícula no escoamento da emulsão. Os resultados não indicam qualquer efeito significativo sobre as medições no interior da sonda, embora estudos adicionais devem ser realizados neste tópico, considerando um modelo de balanço populacional para as gotículas de óleo.