Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:29Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_5757_Giovanna da Fraga Carneiro.pdf: 6647723 bytes, checksum: 9552435a30f9670333eae0ac464d42a9 (MD5) Previous issue date: 2012-07-13 / No processo de exploração do petróleo é muito comum a ocorrência de emulsões, já que a água é encontrada nos reservatórios junto com os hidrocarbonetos ou também pode ser injetada como forma de estimular a produção. Ainda que comuns, as emulsões são muito indesejadas e a Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de baixo campo se apresenta como uma técnica poderosa para o estudo dessas. As propriedades medidas por RMN de baixo campo (tempo de relaxação longitudinal, T1; tempo de relaxação transversal, T2 e coeficiente de difusão, D) permitem inferir diversas propriedades dos fluidos envolvidos na produção. As medidas de RMN em duas dimensões especialmente, têm um forte potencial para caracterizar as emulsões, por combinar em um só experimento, por exemplo, informações de T2 e de D. Neste estudo, 4 petróleos diferentes foram analisados através de técnicas bidimensionais de RMN, obtendo-se mapas de T1-T2 e D-T2. Dois dos petróleos eram isentos de água e preparou-se emulsões com os mesmos usando-se água dopada. Os outros dois petróleo já apresentavam emulsões. Através das análises realizadas foi possível quantificar a água através da distribuição de T2 para aquelas amostras nas quais água e óleo apresentaram T2 distintos. O erro obtido nessa quantificação foi de 23% para um dos petróleos e uma média de 9% para emulsões preparadas com outro petróleo. Para as emulsões preparadas foi possível acompanhar a dinâmica de separação das emulsões, inclusive avaliar a ação de desemulsificantes aplicados. Os mapas de D-T2 permitiram visualizar diferentes comportamentos da água, mais ou menos restrita, devido às emulsões do tipo água em óleo formadas, fato que pode ser correlacionado com a distribuição de tamanhos de gota. A quantificação direta de água em petróleo através das curvas de coeficiente de difusão não foi possível.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_7489_Vinícius Gomes Morgan20140519-91358.pdf: 2822944 bytes, checksum: d9dd6eb8044783ee900790bcb09b611a (MD5) Previous issue date: 2014-03-13 / As emulsões constituem um grande problema para a indústria do petróleo, presente nas várias etapas industriais e causadoras de corrosão, aumento da viscosidade do petróleo e outros. Uma importante propriedade desse sistema é a distribuição do tamanho de gota (DTG), que afeta diretamente na viscosidade das emulsões, permite estudos de estabilidade e separação das fases e um correto dimensionamento de equipamentos. Nesse cenário, surge a RMN de baixo campo, uma técnica versátil e eficaz, já consolidada no ramo do petróleo e com diversas aplicações nessa matriz. No presente estudo, ela foi aplicada para a determinação da DTG em emulsões de petróleo do tipo A/O usando a técnica de DROPTRIG, que assume gotas esféricas e uma distribuição tipo lognormal, seguindo o modelo de Murday e Cots (1968) para difusão restrita. Ao todo 45 emulsões foram sintetizadas com uma solução de NaCl 10 g/L, variando a porcentagem a porcentagem de fase dispersa adicionada ao petróleo desidratado, a velocidade e o tempo de aplicação do cisalhamento em dois petróleos (um médio e outro pesado), designados 3 e 4. Os petróleos possuem propriedades semelhantes e alta capacidade de estabilização das gotas. As medidas foram realizadas em dois espectrômetros de RMN de 2,2 MHz e algumas delas no equipamento de difração do laser MasterSizer para comparação dos resultados. Excelente concordância foi alcançada entre os resultados das diferentes técnicas e entre os espectrômetros, onde as DTGs mostraram-se em regiões próximas, até aproximadamente 10 µm. Todas as emulsões investigadas apresentaram diâmetros de gota muito pequenos (< 4µm). Os resultados mostraram que a técnica de DROPTRIG pode ser aplicada para medir o tamanho das gotas emulsionadas no petróleo com grande precisão e confiabilidade, com medidas que duram aproximadamente 12 minutos. / The emulsions are a big problem to the petroleum industry for causing serious operational drawbacks such as increasing viscosity, pressure loss and reducing pumping efficiency during production, rising costs and precipitation of paraffinic and asphaltenic compounds. An important property of this system is the droplet size distribution (DSD), which affects the viscosity of emulsions, allows stability studies, separation of the phases and a correct sizing of equipment. At this scenario, the lowfield NMR shows a versatile and effective technique, well-established in the crude oil studies with many applications in this array. In the present study, it was applied to determine the DSD on the W/O emulsions using the DROPTRIG sequence pulse assuming spherical droplets and lognormal distribution, with restricted diffusion Murday and Cots’ model (1968). In the total 51 emulsions were prepared using a solution NaCl 10 g/L, varying the percentage of dispersed phase added to the dehydrated oil, the speed and the time of application of shear in three oils, named 1, 3 and 4. It was shown by laser diffraction technique that three oils had a high capacity to stabilize the droplets during the two first hours after synthesis of the emulsions. The measurements by DROPTRIG sequence was performed in two 2.2 MHz NMR spectrometers and some of that emulsions also was performed on MasterSizer laser diffraction equipment to compare the results. Excellent agreement was achieved between the results of the different techniques and between spectrometers. All the emulsions investigated showed very small droplet diameter (less than 5,53 µm). Difficulties were found to work with emulsions synthesized with crude oil 1, with low quantity of dispersed phase (6,48%), but the results showed the DROPTRIG sequence can be applied to measure DSD of the emulsions even that synthesized by low viscous crude oils with great precision and reliability and measurements that can last about 10 minutes. This is the first work in Brazil determining the droplet size of crude-oil emulsions by low-field NMR and represents a great advance in studies involving these systems in this equipment.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências da Saúde, Programa de Pós-Graduação em Farmácia, Florianópolis, 2012. / Made available in DSpace on 2014-08-06T17:00:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 327677.pdf: 2064619 bytes, checksum: 0c26a0aa6aaf756c28303726d35a1da1 (MD5) Previous issue date: 2012 / O ácido linoléico conjugado (CLA) é um componente presente em produtos lácteos oriundos de ruminantes, que possui efeitos benéficos para a saúde humana e na prevenção de doenças. Vários estudos têm destacado e comprovado os benefícios do CLA à saúde. Os efeitos antilipogênicos, antiinflamatório e anti-carcinogênico estão fortemente aliados ao CLA e fazem dele um nutriente de enorme interesse a ser utilizado em formulações de uso tópico capazes de permear o extrato córneo, tornando-se assim, uma interessante opção no tratamento de processos inflamatórios da pele, na prevenção dos danos causados pela exposição à radiação solar e no combate à celulite. No entanto, a pele é uma barreira muito eficaz contra a penetração de substâncias ativas, que quando veiculadas normalmente não conseguem alcançar concentrações apreciáveis nos tecidos-alvo. Nos últimos anos, nanocarreadores lipídicos surgiram como uma estratégia promissora para aumentar a penetração de compostos ativos através da pele. Nanoemulsões consistem em emulsões muito finas, em que o tamanho pequeno das gotículas lhe dá propriedades valiosas no domínio cosmético e dermatológico, incluindo a promoção da absorção. Assim, o objetivo deste trabalho foi desenvolver preparações tópicas cutâneas contendo ácido linoléico conjugado (CLA) nanoemulsionado, visando o aumento da penetração cutânea e o aproveitamento de seu potencial terapêutico na pele. As nanoemulsões de CLA foram preparadas pela técnica de emulsificação espontânea. Diferentes quantidades de CLA foram adicionadas às nanoemulsões (180, 240 e 300 µl) e dois tipos de surfactantes foram utilizados (Tween 80 e Solutol HS 15). O tamanho e o potencial zeta das gotículas foram afetados pela composição das formulações. Hidrogéis contendo as nanoemulsões de CLA foram desenvolvidos utilizando HPMC e quitosana. Estudos reológicos os caracterizaram com perfil não-Newtoniano com caráter pseudoplástico. Para avaliar a permeação in vitro do CLA, foram utilizadas células de difusão tipo Franz e pele de orelha suína como membrana. A permeação do CLA através da pele foi grandemente afetada pela composição das formulações. Quando unicamente o HPMC foi empregado para formação do hidrogel, o fluxo e o coeficiente de permebilidade aumentaram com o aumento do teor de CLA das nanoemulsões. Da mesma maneira, o tipo de surfactante empregado na estabilização das nanoemulsões mostrou afetar a permeação do CLA, uma vez que as nanoemulsões estabilizadas com Tween 80 exibiram maiores valores de fluxo, para uma mesma concentração de CLA. Por outro lado, a adição da quitosana exerceu um efeito negativo na permeação, e nas formulações contendo as nanoemulsões estabilizadas com Solutol HS 15, pouca ou quase nenhuma permeação do CLA foi verificada. Para avaliar a retenção do CLA na pele, a técnica de tape-stripping foi adotada. Verificou-se que a quitosana utilizada para obtenção dos hidrogéis permaneceu nas camadas superiores da pele, contemplando os achados na determinação da quantidade de CLA permeada, podendo ser explicado por uma associação forte da quitosana com o CLA. Para a quantificação do CLA retido e permeado, um método de cromatografia líquida de alta eficiência foi desenvolvida e validada. O método provou ser específico, linear, preciso, exato e robusto. As análises termogravimétricas e de calorimetria exploratória diferencial indicaram interação do CLA com os componentes da pele. A análise histológica da pele confirmou os resultados obtidos nos estudos de permeação cutânea.<br> / Abstract : Conjugated linoleic acid (CLA) is a component present in dairy products derived from ruminants that has beneficial effects on human health and disease prevention. Anti-lipogenic, anti-inflammatory and anti-carcinogenic activity are strongly related to CLA, which makes it a nutrient of great interest to be used in topical formulations for the treatment of inflammatory skin conditions, damage prevention caused by exposure to radiation, and combat of the cellulite. However, the skin is a very effective barrier to penetration of active substances, preventing the attainment of appreciable concentrations in the target tissues. In the last years, lipid-based nanocarriers have arisen as a promising strategy to increase the penetration of active compounds through the skin. Nanoemulsions consists in very fine emulsions, in which the very small size of the droplets gives them valuable properties in the cosmetic dermatology field, including promotion of the absorption. In this context, the aim of this study was to develop topical preparations containing CLA-based nanoemulsions to increase the CLA penetration through the skin. CLA-based nanoemulsions were prepared by spontaneous emulsification technique. Different amounts of CLA were added to the formulations (180, 240 and 300 µL) and two hydrophilic surfactants (Tween 80 and Solutol HS 15) were tested as stabilizers of the colloidal dispersions. Both mean droplet size and zeta potential were affected by the composition of the formulations. Hydrogels containing CLA-based nanoemulsions were prepared using HPMC 1% (w/v) or HPMC 1% (w/v) and chitosan 0.5% (w/V) as hydrogel-forming agent. All hydrogel formulations exhibited non-Newtonian flow and pseudoplastic behavior. In vitro skin permeation of CLA was assessed using Franz diffusion cell and pig ear as membrane model. To quantify the permeated and retained amount of CLA, an HPLC analytical method was developed and validated. The analytical method demonstrated to be specific, linear, precise, accurate, and robust. The permeation of CLA through the skin was greatly affected by the composition of the formulations. When only the HPMC was used to obtain the hydrogel, both flux and the permeability coefficient increased with the increase of CLA content of the nanoemulsion. Likewise, the type of surfactant used in the stabilization of nanoemulsions showed to affect the permeation of CLA; the nanoemulsions stabilized with Tween 80 exhibited higher flux values for the same CLA concentration. Moreover, the addition of chitosan had a negative effect on the permeation, and for the formulations stabilized with Solutol HS 15, little or no permeation of CLA was verified. To assess the retention of CLA in the skin, the tape-stripping technique was carried out. It was found that, when chitosan was added to the formulations, CLA was retained in the upper layers of skin.These results corroborated with the results found after determining CLA permeation and they may be explained by a strong association between CLA and chitosan. Thermogravimetric analysis and differential scanning calorimetry indicated the existence of interactions between CLA and the skin components. Skin histological studies also confirmed these findings.

Made available in DSpace on 2018-08-01T21:58:47Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_10596_Dorval Moreira Coelho Neto20170920-102834.pdf: 2059150 bytes, checksum: 7932572b2acff550e329bed1afa003c5 (MD5) Previous issue date: 2017-02-16 / Os petróleos não convencionais (óleos pesados e extrapesados) compõem cerca de 55% das reservas mundiais de petróleo. A elevada viscosidade e densidade torna desafiadora a produção viável desses óleos. O crescimento populacional, atrelado aos hábitos modernos de vida, implica numa maior demanda por fontes energéticas, indicando uma possível necessidade na maior exploração dos óleos não convencionais. Os óleos pesados são caracterizados pela elevada quantidade de resinas e asfaltenos, emulsificantes naturais que combinados a presença de água e cisalhamento, nas etapas de produção e transporte do petróleo, propiciam a formação de emulsões, em geral, do tipo água em óleo (A/O). Avaliar o comportamento dessas emulsões durante o transporte em oleodutos torna-se importante. O presente estudo avaliou o comportamento reológico de emulsões A/O de cinco óleos pesados provenientes da bacia sedimentar da costa brasileira, com densidade API entre 10,8 e 19,9. Fatores relacionados a estabilidade (temperatura, quantidade de água emulsionada, a concentração de sais) e comportamento reológico das emulsões A/O (viscosidade dinâmica, tensão e taxa de cisalhamento) foram avaliados. Tais fatores foram relacionados com a composição química do petróleo em termos de saturados, aromáticos, resinas e asfaltenos (SARA). As emulsões foram preparadas com água deionizada, água de formação (55·103 mg·L-1 de NaCl) e água saturada com cloreto de sódio (270·103 mg·L-1 de NaCl) sob agitação mecânica de 5000 rotações por minuto (rpm). Os ensaios reológicos das emulsões foram realizados de 30 a 80ºC e os dados obtidos foram tratados empregando a equação de Oswald-de-Waele. Os resultados da avaliação reológica mostraram que nas emulsões estáveis, aquelas em que não foi identificada água não emulsionada após cisalhamento, houve elevação de até 1212% na viscosidade dinâmica, derivado do aumento da fase aquosa e da influência da concentração de sais. O incremento na temperatura minimizou tal efeito, sendo que a 60ºC foi observada redução superior a 80% na viscosidade dinâmica dessas emulsões. Nas emulsões estáveis o índice de fluidez foi positivo, apresentando redução em função do aumento da quantidade de água emulsionada, mas relação inversa com a temperatura. Para as emulsões instáveis, caracterizadas pela presença de água não emulsionada, foi identificada redução na viscosidade dinâmica sendo inferiores à dos óleos desidratados e em sua maioria com índice de fluidez negativa. Na maioria das emulsões instáveis, a elevação da concentração de sais e da temperatura auxiliou na sua estabilização. Foi observado que os óleos com número de acidez total inferior a 1,3 mgKOH·g-1 e razões asfalteno/resina, aromático/saturado e asfalteno/aromático superiores a 0,2 formaram emulsões instáveis, resultando no aparecimento de água não emulsionada durante os ensaios reológicos.

Orientadores: Rahoma Sadeg Mohamed, Watson Loh / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-27T16:20:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Ramos_AntonioCarlosdaSilva_D.pdf: 12055440 bytes, checksum: aaf33373bbf433b585b34cd3d6ed1806 (MD5) Previous issue date: 2001 / Resumo: Asfaltenos e resinas são frações pesadas de fluidos de petróleos, com atividade superficial e comportamento coloidal, e podem causar sérios problemas durante a produção de petróleo. Estes problemas incluem a formação de depósitos orgânicos nos reservatórios e linhas de escoamento, alteração na molhabilidade da rocha e a formação e estabilização de emulsões estáveis. Nesta tese, apresentam-se novos dados sobre os comportamentos interfacial e coloidal dos asfaltenos no óleo e em solventes aromáticos e são discutidas as implicações destes dados sobre a agregação, inibição da deposição e estabilização de emulsão para dois asfaltenos oriundos de petróleos brasileiros. Medidas de tensão superficial/interfacial em função da concentração dos asfaltenos insolúveis em pentano (C5I) e insolúveis em heptano (C7I) nos solventes, tolueno, piridina e nitrobenzeno indicaram a ocorrência de um primeiro processo de agregação dos asfaltenos nestes sistemas. A fração C7I apresentou maior tendência à agregação, característica atribuída a maior quantidade de asfaltenos e menor quantidade de resinas em seu conteúdo, conforme revelado pela análise cromatográfica SARA e também pela sua maior massa molar determinada através de osmometria de pressão de vapor. O efeito da temperatura confirmou a natureza exotérmica do processo de agregação dos asfaltenos. Áreas moleculares médias em diferentes interfaces foram estimadas de medidas de tensão superficial/interfacial e encontra-se em concordância com valores relatados na literatura. Estes resultados sugerem uma adsorção planar das moléculas de asfalteno nas interfaces, consistente com o mecanismo de agregação dos asfaltenos, atualmente aceito, em forma de pilhas. Diversas substâncias, como copolímeros bloco, surfatantes iônicos e não-iônicos tiveram suas capacidades de estabilizar asfaltenos no óleo testadas. Os resultados revelaram diferentes e distintos mecanismos para a solubilização/dispersão dos asfaltenos em solventes alifáticos e para a inibição da precipitação dos asfaltenos em óleo. As melhores performances em inibir a precipitação dos asfaltenos foram obtidas para a família dos BRD e Renex (álcoois e fenóis de cadeias etoxiladas) e para o ácido octanóico. Um notável efeito na solubilização dos asfaltenos foi apresentado pelo ácido dodecilbenzenossulfOnico (DBSA), confirmando a importância de interações ácido-base sobre este processo. Os asfaltenos C5I e C7I mostraram-se efetivos na formação e estabilização de emulsões do tipo água em óleo, assim como água e solução de asfaltenos em tolueno, neste último caso, os maiores efeitos foram obtidos para os asfaltenos C7I, consistente com a maior atividade superficial e a maior tendência à associação destes asfaltenos / Abstract: Asphaltenes and resins are two components of petroleum fluids, with surface activity and colloidal behavior, and are responsible for serious problems during petroleum production. These problems inc1ude the formation of organic deposits in oil reservoirs, wells and transport pipeline, wettability changes of the mineral surfàces of reservoir and formation and stabilization stables emulsions. In this thesis, new data on the interfacial and colloidal behavior of asphaltenes in mode1 aromatic solvents and crude oils are presented. The implications of these data on the aggregation, inhibition of deposition and emulsion stabilization capacities for two types of asphaltenes obtained fIom Brazilian crude oils are also discussed. Surface/Interfacial tension measurements in solutions formed by any of these two types of asphaltenes, pentane insolubles (C5I) or heptane insolubles (C7I) in toluene, pyridine and nitrobenzene suggested the occurrence of a fust aggregation phenomenon of asphaltenes in each of the solvents studied. For the asphaltenes investigated, C71 was always more prone to aggregation, a characteristic ascribed to its higher asphaltene and lower resin content as revealed by SARA chromatographic analysis, and to its larger average molecular weight as determined by vapor pressure osmometry. The effect oftemperature on this process confirmed its exothermic nature. Average molecular areas for asphaltenes adsorbed at different interfaces were estimated using measured interfacial/surfàce tensions and found to be in agreement with literature values. The estimated areas suggest planewise surface adsorption of asphaltene molecules, which is consistent with current1y accepted stacking aggregation mechanism of asphaltenes. A number of block copolymers, ionic and non-ionic surfactants revealed different and distinct mechanisms for solubilization /dispersion of asphaltenes in aliphatic solvents and for the inhibition of asphaltene precipitation in crude oils. The best performances in inhibition of asphaltene precipitation were displayed by ethoxylated alcohols and phenols and octanoic acid. The remarkable solubilization effect displayed by dodecylbenzene sulfonic acid, confirmed the importance of acid-base interaction for this process. The two types of asphaltenes (C51 and C7I) were found to be effective in the formation and stabilization of water/oil emulsions as well as water/toluene emulsions, with larger effects for C71 in water/toluene emulsions, consistent with its greater surface activity and its larger tendency to self-associate / Doutorado / Engenharia de Processos / Doutor em Engenharia Química

Orientador: Leandro Martins / Banca: Miguel Jafelicci Junior / Banca: José Geraldo Nery / Banca: Elisabete Moreira Assaf / Banca: Wellington Henrique Cassinelli / Resumo: Esta tese apresenta o desenvolvimento e o estudo de um novo método que permite a síntese de óxidos mistos porosos derivados da hidrotalcita. Com base nas propriedades estruturais e catalíticas únicas das hidrotalcitas, a tese mostra que modificações na síntese destes materiais permitem explorar ainda mais as suas potencialidades. O método baseia-se no uso combinado de química supramolecular dos tensoativos e emulsões para a produção de hidrotalcitas com poros hierarquicamente estruturados em diferentes escalas de tamanho. O interessante no desenvolvimento de catalisadores porosos é que a criação e desenho dos poros não somente interfere na difusão facilitada de reagentes e produtos, como também surgem algumas propriedades singulares de atividade da superfície. A presença de moléculas anfipáticas e moléculas apolares alteraram a força dos sítios existentes no catalisador, decorrentes das interações dos moldes com a superfície dos óxidos metálicos. Desta forma, a eficiência do material foi ampliada modificando-se sua propriedade estrutural e química, ou seja, a composição e organização dos átomos da superfície em microdomínios diferenciados. Junto com as propriedades porosas, outro fator emergente importante que foi estudado foi o uso de e óxidos mistos de alumínio e magnésio, como, por exemplo, óxidos derivados da hidrotalcita, que são largamente difundidos em catálise. Neste contexto, a tese explorou a síntese de catalisadores e suporte de catalisadores derivados da hidrotalc... (Resumo completo, clicar acesso eletrônico abaixo) / Abstract: This thesis presents the development and the study of a new method that allows the synthesis of porous mixed oxides derived from hydrotalcite. Based on theunique structural and catalytic properties of the hydrotalcites, the thesis shows that modifications in the synthesis of these materials allow to explore their potential. The method is based on the combined use of supramolecular chemistry of surfactants and emulsions for the production of hydrotalcites with hierarchically structured pores in different size scales. What is interesting in the development of porous catalysts is that the creation and design of the pores not only interfere with the facilitated diffusion of reagents and products, but also some unique properties of surface activity arise. The presence of amphipathic molecules and apolar molecules altered the strength of the sites in the catalyst, due to the interactions of the templates with the surface of the metallic oxides. In this way, the efficiency of the material was amplified by modifying its structural and chemical properties, where the composition and organization of the surface atoms in differentiated microdomains. In addition to the porous properties, another important emerging factor that has been studied was the use of mixed oxides of aluminum and magnesium, such as oxides derived from hydrotalcite, which are widely diffused in catalysis. In this context, the thesis explored the synthesis of catalysts and support of catalysts derived from hydrotalcit... (Complete abstract click electronic access below) / Doutor

Não Consta Resumo na Publicação / Abstracts Not Available

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Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Farmacologia, Florianópolis, 2011 / Made available in DSpace on 2012-10-25T21:55:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 294470.pdf: 1449129 bytes, checksum: 12a45c224800cb474524e2db97cb527e (MD5) / O benzoilmetronidazol (BZM) é um fármaco lipossolúvel e de escolha para o tratamento da tricomoníase e da amebíase sintomática. Também é considerado tratamento alternativo para giardíase, infecções bacterianas aeróbicas e anaeróbicas graves e vaginites causadas por Gardnerella vaginalis. Nesse trabalho, sistemas nanoemulsionados contendo BZM foram obtidos pela técnica de emulsificação espontânea, visando à administração tópica vaginal. Em uma primeira etapa, duas diferentes formulações foram preparadas, diferindo quanto ao sistema surfactante empregado, Solutol HS 15 ou Solutol HS 15 + Tween 80, as quais foram denominadas de SOL e SOL+TW, respectivamente. A solubilidade do BZM em vários óleos foi previamente testada, e os resultados obtidos após análise por CLAE levaram à seleção do óleo de oliva como componente oleoso das formulações. A técnica de emulsificação espontânea conduziu à obtenção de nanoemulsões com diâmetro médio de gotícula que variou de 90 a 740nm, o qual foi confirmado após visualização das formulações por microscopia eletrônica de transmissão. As nanoemulsões apresentaram potencial zeta negativo, decorrente da presença de lecitina nas formulações, mas os valores obtidos foram relativamente baixos, provavelmente devido à presença do surfactante não iônico na superfície das gotículas. Visando a obtenção de uma forma farmacêutica para uso tópico, hidrogéis contendo as nanoemulsões foram preparados pela adição de hipromelose às dispersões coloidais. Os resultados de viscosidade e pH dos hidrogéis foram similares para as formulações SOL e SOL+TW. Na segunda etapa do trabalho, uma metodologia analítica de CLAE foi desenvolvida e validada para a quantificação do BZM nas nanoemulsões. O método demonstrou ser linear, preciso, exato e específico para a determinação do BZM nas formulações. O teor de BZM foi de 0,943mg/mL e 0,969 mg/mL para as formulações SOL e SOL+TW, respectivamente. Em uma última etapa, foi realizado o estudo de liberação in vitro do BZM a partir dos hidrogéis contendo as nanoemulsões e do medicamento comercial na forma de emulsão, utilizando células de difusão tipo Franz e membrana sintética de acetato de celulose. O fluxo (J, ?g.cm-2.min-1) e coeficiente de permeabilidade (Kp, cm-2.min-1) variaram na seguinte ordem: SOL+TW < GENÉRICO < SOL. O conjunto dos resultados obtidos demonstra a influência dos componentes das formulações sobre as propriedades físico-químicas das nanoemulsões, bem como no perfil de liberação in vitro do BZM.

Submitted by Nathália Faria da Silva (nathaliafsilva.ufv@gmail.com) on 2017-08-25T16:01:06Z No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2391888 bytes, checksum: 22f9fbf5cacfb0e17fed7e7b44418a6b (MD5) / Made available in DSpace on 2017-08-25T16:01:06Z (GMT). No. of bitstreams: 1 texto completo.pdf: 2391888 bytes, checksum: 22f9fbf5cacfb0e17fed7e7b44418a6b (MD5) Previous issue date: 2011-02-14 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / Emulsões são dispersões de um fluido (fase dispersa) em outro (fase contínua) com a condição de que estes fluidos sejam imiscíveis entre si.Este tipo de dispersão e formado por gotas esféricas, termodinamicamente metaestáveis, e podem ser estabilizadas parcialmente pela adição de surfactantes. Estas dispersões apresentam uma grande gama de aplicações tecnológicas na indústria química, farmacêutica, de alimentos, etc. Podem ser produzidas de diversos meios, dentre os quais se destacam as técnicas de microfluídica, que utiliza diversos tipos dispositivos específicos para esta finalidade, que podem produzir de emulsões com baixa dispersão de tamanhos (% 3%) e com dimensões con- trolaveis por meio das vazões das fases. Este ganho de qualidade aumenta ainda mais a gama de aplicações tecnológicas destas dispersões. Um dos principais parâmetros que caracterizam uma emulsão de alta qualidade e o tamanho das gotas. Por isso, na primeira parte de nosso trabalho, procuramos prever como varia o diâmetro médio das gotas produzidas por um dispositivo de focagem de fluxo, generalizando a equação de Umbanhovvar et al, que prevê o diâmetro das gotas produzidas por um dispositivo de fluxo coaxial. Depois produzimos e caracterizamos o tamanho médio das gotas em emulsões de óleo em água em relação as vazões das fases, e comparamos com o modelo de Umbanhovvar. Assim verificamos que a equação de Umbanovvar apresenta-se válida para um dispositivo de focagem de fluxo. No entanto os métodos de microfluídica apre- sentam limitações, como a baixa escala de produção e o tamanho mínimo das gotas, que pode chegar a um no caso de dispositivos mais sofisticados, feitos com PDMS (polidimetilsiloxano). A limitação de tamanho mínimo decorre tanto de dificuldades técnicas pela interferência das paredes dos dispositivos quanto pela transição de regime, de gotejamento para jatos. Na segunda parte de nosso trabalho procuramos reduzir o tamanho das emulsões através do método de evaporação de cossolvente. Inicialmente produzimos emulsões de óleo e clorofórmio disperso em uma solução de água, glicerina e álcool polivinílico (PVA), onde a concentração de óleo na fase dispersa foi variada em ? amostras diferentes. Depois disso esperamos a evaporação do clorofórmio e, durante este processo fotografamos as emulsões em intervalos de tempo determinados, o que nos permitiu verificar a variação no tamanho e na distribuição de tamanhos das gotas no decorrer do tempo. Foi possível reduzir consideravelmente o tamanho das emulsões. Conseguimos reduções para 62,2% e 16,8% do tamanho inicial das emulsões, para as amostras onde as concentrações de óleo eram respectivamente 10%v/v e 0,00017%v/v. Para pequenas concentrações de óleo a redução de tamanho foi limitada pelas impurezas do cossolvente (clorofórmio). Além disso, as emulsões apresentaram, após a evaporação do cossolvente, uma distribuição de tamanhos próxima a distribuição anterior a aplicação do método, o que atesta a validade desta estratégia. / Emulsions are dispersions of one fluid (dispersed phase) into another (continuous phase) with the condition that these fluids are immiscible. This type of dispersion is formed by spherical drops, thermodynamically metastable, and can be partially stabili- zed by the addition of surfactants. These dispersions have a wide range of technological applications in chemical, pharmaceutical, food, etc.. They can be produced in different ways, among which we enphasize the techniques using microfluidics, which uses diffe- rent types of devices and that can produce emulsions with low size dispersion (83%) and whose dimensions can be controlled by changing the flow of the phases. This gain in quality further increases the range of technological applications of these dispersions. One of the main parameters that characterize an emulsion of high quality is the size of the drOps. Therefore, in the first part of our work, we try to predict the dependence of the mean diameter of the droplets produced in a flow focusing device, generalizing the equation of Umbanhowar et al, which gives the diameter of the droplets produced by a flow focusing device. Then we produced and characterized the droplets in emulsions of oil in water in relation to the flows of the phases, and compared with the model of Umbanhowar. We verified that the predicions of Umbanhowar are also applicable to flow focusing devices. However, the microfluidic methods have limitations, such as low production scale and the minimum size of the droplets, which can reach Sum for more sophisticated devices made with PDMS (polydimethylsiloxane). The minimum size limitation derives both from the technical difficulties due to the interference from the walls in the microchannels and to the transition of the flow regime from dripping to jet. In the second part of our work we tryed to reduce the size of the emulsion by the method of cossolvent evaporation. Initially we produced emulsions of oil and also of chloroform dispersed in a solution of water, glycerin and polyvinyl alcohol (PVA), where the concentration of oil in the dispersed phase varied in seven different samples. After that we evaporated the chloroform and photographed the emulsions in certain time intervals, which allowed us to determine the variations in size and size distribution of drops over time. It was possible to considerably reduce the size of the emulsions. We were able to decrease 622% and 168% of the initial size of the emulsions for samples Where concentrations of oil were respectively 10%V/ V and 0.00017%V/V. For small concentrations of oil the size reduction was limited by impurities presented in the cossolvent (chloroforrn). In addition, after the evaporation of the cossolvent, the size distribution did not change appreciably, Which proves the validity of this method.