Made available in DSpace on 2016-06-02T19:12:16Z (GMT). No. of bitstreams: 1 4053.pdf: 8216235 bytes, checksum: b8c4e5fc95b54ea1be8c08a4d82e49cc (MD5) Previous issue date: 2009-10-02 / Universidade Federal de Sao Carlos / This study investigated the use of a charger inorganic (titanium dioxide) as a support for silver nanoparticles and evaluated the use of material obtained as filler in polymer for antimicrobial application.Silver nanoparticles-titanium dioxide were synthesized by the reduction method developed by Turkevich, also known as a method of citrate. Therefore, we used three different types of titanium dioxide in the colloidal synthesis and found that nanometer titanium dioxide showed better results for the deposition of silver nanoparticles. Silver Nitrate was reduced by sodium citrate with and without the presence of a surfactant (PVP-Polyvinylpyrrolidone) resulting in a stable suspension of nanoparticles of silver / titanium dioxide. We also tested NH4OH (ammonium hydroxide) to prevent the growth of nanoparticles during the reaction. Nanocomposite of LDPE and LDPE / EVA were produced by mixing in the molten state with the Ag nanoparticles-titanium dioxide resulting from the colloidal synthesis. By assessing the rheological, thermal and morphological analysis we found that compared with nanocomposite LDPE / EVA, LDPE nanocomposite showed better results with regard to dispersion of the charges, but nanocomposite LDPE / EVA showed better results in antimicrobial assays due to the polar nature the grouping of EVA able to bind more easily to inorganic fillers. / Neste trabalho foi estudada a utilização de um carregador inorgânico (dióxido de titânio) como suporte para as nanopartículas de prata e avaliado o uso do material obtido como carga em polímeros para aplicação antimicrobial. Nanopartículas de prata-dióxido de titânio foram sintetizadas pelo método de redução desenvolvido por Turkevich, também conhecido como método do citrato. Para tanto foram utilizados 3 diferentes tipos de dióxido de titânio na síntese coloidal e verificou-se que os dióxidos de titânio na forma nanométrica apresentaram melhores resultados quanto a deposição das nanopartículas de prata. O Sal de Prata (Nitrato de Prata) foi reduzido pelo citrato de sódio sem e com a presença de um surfactante (PVP- Polivinilpirrolidona) resultando numa suspensão estabilizada de nanopartículas de prata / dióxido de titânio. Foi testado também a presença de um agente moderador da reação, NH4OH (hidróxido de amônia), para evitar o crescimento das nanopartículas durante a reação. Os nanocompósitos de LDPE e LDPE/EVA foram produzidos através da mistura no estado fundido com as nanopartículas de Ag- dióxido de titânio resultantes da síntese coloidal. Através das análises reológicas, térmicas e morfológicas constatou-se que em comparação com o nanocompósito LDPE/EVA, o nanocompósito com LDPE apresentou resultados melhores quanto a dispersão das cargas, porém o nanocompósito LDPE/EVA apresentou melhores resultados nos ensaios antimicrobiais devido a natureza polar do grupamento do EVA capaz de se ligar mais facilmente às cargas inorgânicas.

Submitted by Izabel Franco (izabel-franco@ufscar.br) on 2016-09-26T18:08:26Z No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:38:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) / Approved for entry into archive by Marina Freitas (marinapf@ufscar.br) on 2016-09-27T19:38:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-27T19:38:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 DissRGC.pdf: 5329968 bytes, checksum: b652cd552986315aba09ee039b032b16 (MD5) Previous issue date: 2016-02-05 / Não recebi financiamento / The constant search for means to reduce the energetic consumption motivates the use of high emissivity ceramic coatings in many high temperature applications. Its use aims to increase heat transfer efficiency by radiation from substrates on which coatings are applied, reducing the emission of gases that contribute to global warming by saving energy in heating processes. They are composed by refractory components and high emissivity materials such as cerium oxide, chromium (III) oxide, boron carbide and others with scarce availability or low commercial viability. The objective of this study is to improve knowledge in the compounds of high melting point that have high emissivity, seeking alternatives to more abundant and greater efficiency in their use in ceramic coatings compositions. For this purpose were evaluated different ceramic compounds in the composition of these high emissivity coatings. To verify the heat transfer efficiency was analyzed the coated surfaces and its temperature maintenance in substrates with and without application of coating, by an indirect method of measuring the emissivity. This method basically consists in compare the emissivity from the different coated surfaces with various coating compositions made from viable emissivity agents, using infrared temperature measurement. Also its microstructure and the chemical analysis were evaluated. The use of iron chromite achieved a promising result elevating the surface emissivity about 8% in relation to a coating composition without any emissive agent. / A constante busca por alternativas para redução no consumo energético motiva a utilização de coatings cerâmicos de alta emissividade em muitas aplicações a temperaturas elevadas. Sua aplicação tem por objetivo aumentar a eficiência de transferência de calor por radiação dos substratos sobre os quais estão aplicados, reduzindo a emissão de gases que contribuem para o efeito estufa ao economizar energia nos processos de aquecimento. São compostos por uma base cerâmica, componentes refratários e materiais de alta emissividade, tais como óxido de cério, óxido de cromo (III), carbeto de boro, entre outros de escassa disponibilidade ou baixa viabilidade comercial. O objetivo deste estudo é ampliar o conhecimento sobre os compostos de elevado ponto de fusão que apresentam elevada emissividade, buscando alternativas de maior abundância e igual ou superior eficiência na sua utilização em composições de coatings cerâmicos. Para isso foram avaliados diferentes compostos cerâmicos na composição desses coatings de alta emissividade. Para análise da eficiência foram observadas as superfícies recobertas e a retenção de temperatura em substratos com e sem aplicação de coating, através de um método de medição indireta da emissividade. O método proposto consistiu basicamente em comparar a emissividade relativa de diversas superfícies recobertas por diferentes composições de coatings de alta emissividade, onde foram utilizados agentes de emissividade acessíveis comercialmente, através da medição da temperatura por infravermelho. Foram ainda avaliadas as suas microestruturas e composição química. A cromita de ferro apresentou resultado promissor como agente de emissividade, ao elevar na ordem de 8% a emissividade da superfície em relação a um coating de referência sem adição de qualquer agente emissivo.

Submitted by Alison Vanceto (alison-vanceto@hotmail.com) on 2016-09-27T14:07:25Z No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-24T19:11:09Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) / Approved for entry into archive by Ronildo Prado (ronisp@ufscar.br) on 2017-04-24T19:11:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) / Made available in DSpace on 2017-04-24T19:24:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 TeseDMSC.pdf: 11591276 bytes, checksum: fcc4bd05d0e7049f1fe48d00e99712c5 (MD5) Previous issue date: 2015-05-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / The purpose of this thesis was to develop a microwave dilatometer and to study the non-isothermal sintering kinetics of multiferroic composite ceramics. The multiferroic system used to study the sintering kinetics was a composite of two crystalline phases: piezo BaTiO3 and magnetostrictive CoxNi(1-x)Fe2O4 (where x = 0, 0.25, 0.5, 0.75 and 1 and molar ratios of 80/20, 70/30 and 50/50). A method was developed for the synthesis step, called in situ synthesis, to produce the two crystalline phases from a single solution in which the starting materials were completely dissolved. In this synthesis step, a groundbreaking method was developed for the in situ sol-gel synthesis of lead-free BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 composites, applying synthesis control parameters such as basic pH and the amount of polyacrylic acid (PAA) added as a chelating agent. The use of basic pH and PAA as chelating agent enabled the simultaneous formation of two high purity crystalline phases with nanometric particles, spheroidal morphologies, and controlled stoichiometry. The microwave dilatometer measurement device was developed using a pyrometer sensing system, which enabled temperature measurements to be taken without the need for direct contact with the sample, and with greater accuracy, since it prevents direct interaction between the sensor and the microwave field. The effectiveness of the newly developed microwave dilatometer was tested in a study of the shrinkage behavior of the samples, which was compared with their behavior in a conventional dilatometer. The results revealed that shrinkage of the BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 composites during microwave heating occurred at a lower sintering temperature than in conventional sintering, indicating the existence of “non-thermal” effects caused by the interaction of the sample with the microwaves. The “microwave effect” directly affected the sintering mechanisms, as evidenced by the activation energy in the initial stage of sintering. The development of the microwave heated dilatometer provided groundbreaking results in terms of reliable and reproducible dilatometric data. In addition, the in situ sol-gel synthesis of BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 powders enabled a systematic study of the non-isothermal sintering kinetics of this material, opening up excellent prospects for the application of this technique to other materials. / A presente tese teve como objetivo o desenvolvimento de um dilatômetro aquecido por micro-ondas e o estudo cinético da sinterização por método não isotérmico de materiais cerâmicos multiferroicos. O sistema multiferroico utilizado foi um compósito constituído por duas fases cristalinas, uma piezelétrica de BaTiO3 e a outra magnetostritiva de CoxNi(1-x)Fe2O4 (com x = 0; 0,25; 0,5; 0,75 e 1 e proporções de porcentagem molar: 80/20, 70/30 e 50/50), sintetizadas pelo método sol-gel. Na etapa da síntese, desenvolveu-se um método que permitiu a obtenção das duas fases cristalinas através de uma única solução, denominado síntese in situ, com parâmetros controlados, tais como o pH básico (>9,5) e ácido poliacrílico (PAA) como agente quelante. Esses parâmetros possibilitaram a formação simultânea das duas fases cristalinas com pós de partículas nanométricos (20 nm). Na sinterização, foi utilizado um sistema de sensoriamento pirométrico acoplado ao forno de micro-ondas, permitindo medidas de temperatura sem contato direto com a amostra, e com maior precisão. A retração dos compósitos de BaTiO3/CoxNi(1-x)Fe2O4 durante o aquecimento por micro-ondas revelou redução na temperatura necessária de sinterização na faixa de 80–100 °C, quando comparada com uma sinterização convencional, o que indica a existência de efeitos não térmicos devido à interação da amostra com as micro-ondas. Esses efeitos incidiram diretamente nos mecanismos de sinterização, que foi evidenciado na diminuição da energia de ativação de densificação no estágio inicial da sinterização tanto nos compósitos como nas fases puras do sistema cerâmico estudado, por conseguinte o desenvolvimento do dilatômetro aquecido por micro-ondas permitiu de forma inédita medidas de retração confiáveis e reprodutíveis, e os pós sintetizados aqui permitiram o estudo sistemático da cinética de sinterização pelo método não isotérmico, abrindo excelentes perspectivas para o uso dessa técnica em outros materiais.

Made available in DSpace on 2015-05-08T14:53:24Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ARquivoTotal.pdf: 4176087 bytes, checksum: 2684155e3aa0ad4b28f87ccbf865e425 (MD5) Previous issue date: 2013-08-29 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / The preparation of composite polymers with fillers and / or fibers has been a way of obtaining new materials and improvement of polymeric materials performance. In this scenario, loads of metallic quasicrystals AlCuFe have been emerged with high potential for use as reinforcement in polymer composites due their properties such as high hardness, friction and wear. In addition, quasicrystal loads can act as potential electrical insulators and they are excellent conductors of heat. This work presents a study of the thermal and mechanical behavior of composites made of Polyethylene ultra high molecular weight polyethylene (UHMWPE) and quasicrystal (AlCuFe). These composites were characterized by differential scanning calorimetry (DSC), thermogravimetry (TG), tensile testing, flexural testing, fracture toughness, and scanning electron microscopy (SEM). The DSC analyses suggest that with addition loads of quasicrystals into the matrix, the degree of crystallinity is increased. In TG analyses, the addition of the loads did not change the thermal stability of matrix, and mass losses remained in a single step. The mechanical tensile testing showed a slight increase of elastic modulus with increasing load, whereas for the bending testing an increase of elastic modulus occurred until to 2% load. The analysis of SEM showed a lack of load/matrix adhesion, and a good distribution of quasicrystal in UHMWPE composites. The fracture energy was decreased when the load of quasicrystal was increased in UHMWPE composites, resulting in a more fragile behavior of 98/2, 95/5 and 90/10 composites than pure UHMWPE. / A preparação de compósitos de polímeros com cargas e/ou fibras tem sido um meio de obter novos materiais e de melhorar o desempenho dos materiais poliméricos. As cargas metálicas de quasicristais de AlCuFe, surgiram com grande potencial para uso como reforço em compósitos poliméricos, devido suas propriedades como elevada dureza, resistência a fricção e ao desgaste, além de agirem como isolantes elétricos e serem excelentes condutores de calor. Este trabalho apresenta um estudo do comportamento térmico e mecânico de compósitos de Polietileno de ultra alto peso molecular (PEUAPM) e quasicristal (AlCuFe). Esses compósitos foram caracterizados por calorimetria exploratória diferencial (DSC), termogravimetria (TG), ensaios mecânicos de tração e flexão, tenacidade à fratura e microscopia eletrônica de varredura (MEV). O ensaio de DSC mostrou que com o aumento da carga quasicristalina na matriz o grau de cristalinidade sofreu aumento. Na análise de TG, a adição das partículas não alterou a estabilidade térmica da matriz, permanecendo em uma única etapa. O ensaio mecânico de tração mostrou um pequeno aumento do módulo elástico com aumento da carga, enquanto que no ensaio de flexão ocorreu aumento no modulo elástico até 2% de quasicristal. A análise da superfície de fratura mostrou a falta de adesão entre carga/matriz e uma boa distribuição das partículas do quasicristal no PEUAPM. A energia de fratura foi diminuída com aumento da carga quasicristalina, resultando em um comportamento mais frágil dos compósitos 98/2, 95/5 e 90/10 do que o PEUAPM puro.

Made available in DSpace on 2015-06-25T02:05:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000471017-Texto+Completo-0.pdf: 5708318 bytes, checksum: 28730b4a87bc0d3ea819556c7b2b4dc6 (MD5) Previous issue date: 2015 / Lesions in bone tissue reach 15 million cases per year worldwide. Thus, a significant amount of bone tissue transplants have been performed in recent years. A promising alternative to bone graft is in the field of tissue engineering, which is based on the use of polymeric structures acting as support for hard tissue regeneration. The objective of this project was look for the association of the PLGA copolymer, to the bioceramic hydroxyapatite, to form a polymeric bioactive macroporous structure. The preparation was made through the PLGA dissolution in chloroform, followed by addition of sodium chloride and hydroxyapatite (porogenic agent). Molding of the samples was performed by compression in hydraulic press. After, was performed the leaching of the scaffolds, followed by treatment with NaOH. Finally the composites obtained were characterized by FEG - SEM, in order to analyze qualitatively the morphology, porosity and interconnectivity of the pores; the hydrophilicity of the surface was evaluated by wettability tests it was proved chemical treatment efficiency; in vitro hydrolytic degradation assays performed as a function of time demonstrate that the percentage of degradation of various types of scaffolds did not showed significant changes between 14 and 42 days. Hydrolytic degradation assays found yet that the fluid retention was higher in scaffolds chemically treated; compression tests evaluated the mechanical behavior of different types of scaffolds made. It was concluded then that the methodology used originated macroporous composites that may be applied in bone tissue engineering. / Lesões em tecido ósseo chegam a somar 15 milhões de casos por ano mundialmente. Diante disso, uma quantidade significativa de transplantes de tecidos ósseos tem sido realizada nos últimos anos. Uma alternativa promissora para enxertos ósseos está na área da engenharia de tecidos, que se baseia na utilização de estruturas poliméricas atuando como scaffolds para regeneração do tecido duro. O objetivo deste trabalho foi buscar a associação entre o copolímero PLGA e a biocerâmica hidroxiapatita com a finalidade de formar uma estrutura polimérica bioativa macroporosa. A confecção foi dada através da dissolução de PLGA em clorofórmio, seguida da adição de hidroxiapatita e cloreto de sódio (agente porogênico). A moldagem das amostras foi realizada por compressão em prensa hidráulica. Após, foi feita a lixiviação das amostras, seguida do tratamento com NaOH. Finalmente os compósitos obtidos foram caracterizados através de MEV-FEG, visando analisar qualitativamente a morfologia, a porosidade e a interconectividade dos poros; a hidrofilicidade das superfícies foi analisada por testes de molhabilidade em que foi comprovada a eficiência do tratamento químico; ensaios de degradação hidrolítica realizados em função do tempo revelaram que o percentual de degradação dos diferentes tipos de scaffolds não apresentou mudança significativa entre os tempos de 14 e 42 dias. O ensaio de degradação hidrolítica constatou ainda que a retenção de líquido fora maior em scaffolds tratados quimicamente; os ensaios de compressão avaliaram o comportamento mecânico dos diferentes tipos de scaffolds confeccionados. Concluiu-se, então, que a metodologia utilizada originou compósitos macroporosos que podem vir a ser aplicados na engenharia de tecido ósseo.

Made available in DSpace on 2015-11-27T01:16:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000476451-Texto+Completo-0.pdf: 569 bytes, checksum: 668287ad0619a7bc80b2e06a40e08466 (MD5) Previous issue date: 2015 / The search for improvements in the properties of polymer matrices has been the subject of several studies. Among these, the use of inorganic fillers has shown results that demonstrate improvements in many properties of the polymers. In this context, this study aimed to preparation of titanates nanotubes (TNT) and its application in polyurethane nanocomposites (PU). In order to the TNT were synthesized from commercial TiO2 in anatase phase by hydrothermal method. After, these TNT were functionalized (TNTF) with hexamethylene diisocianato (HDI) and silanes compounds: aminopropyl trimethoxysilane (APTMS) and tetraethyl orthosilicate (TEOS) in order to study the interaction of the functionalizated charge with the polymer matrix. The titanates nanotubes (TNT) and titanates nanotubes functionalized (TNTF) were characterized regarding their morphological and structural properties. Nanocomposites of PU with TiO2, TNT and TNTF were synthesized, via in situ polymerization and characterized by FTIR, GPC, SEM, TEM (just NTT), AFM, TGA, DSC and DRX techniques. The results showed that the TNT synthesis by hydrothermal method was effective and was obtained nanotubes formed with a minimum of 3 staked sheets. The TNTF functionalized with APTMS and TEOS showed clustered structures whereas with HDI has a separation of nanotubes. The addition of TNT-HDI provided an increase of polymer molar weight. All nanocomposites showed higher thermal stability (between 330-340oC) than the pure PU (325oC). Nanocomposites PU/TNTF presented the highest values for crystallization temperature (≈ 6-10oC) when compared to pure PU (5oC), besides of its enthalpies, indicating that TNTF promote the increase of the polyurethane crystallinity. / A busca por melhorias nas propriedades de matrizes poliméricas tem sido motivo de muitos estudos. Entre estes, a aplicação de cargas inorgânicas tem apresentado resultados que evidenciam melhorias nas diversas propriedades dos polímeros. Dentro deste contexto insere-se este trabalho, que teve como objetivo principal a preparação de nanotubos de titanatos (NTT) e sua aplicação em nanocompósitos de poliuretano (PU). Para tanto, os NTT foram sintetizados partindo de TiO2 comercial na fase anatásio por método hidrotérmico. Após, estes NTT foram funcionalizados (NTTF) com hexametilenodiisocianato (HDI) e os compostos: aminopropil trimetoxisilano (APTMS) e tetraetil ortosilicato (TEOS) a fim de estudar a influência destas funcionalizações na interação da carga com a matriz polimérica. Os nanotubo de titanatos (NTT) e os nanotubos de titanatos funcionalizados (NTTF) foram caracterizados em relação as suas propriedades morfológicas e estruturais. Nanocompósitos de PU com TiO2, NTT e NTTF foram sintetizados, via polimerização in situ, e caracterizados por técnicas de FTIR, GPC, MEV, MET (somente os NTT), AFM, TGA, DSC e DRX. Os resultados mostraram que a síntese dos NTT pelo método hidrotérmico foi eficiente e obteve-se nanotubos formados por no mínimo 3 folhas empilhadas. Os NTTF funcionalizados com APTMS e TEOS apresentaram estruturas aglomeradas enquanto que com HDI houve afastamento dos nanotubos. A adição de NTT-HDI proporcionou um aumento da massa molar do polímero e maior mobilidade para a cadeia. Todos os nanocompósitos apresentaram maior estabilidade térmica (entre 330-340oC) que o PU padrão (325oC). Os nanocompósitos PU/NTTF apresentaram os maiores valores para as temperaturas de cristalização (≈ 6-10oC) comparado ao PU padrão (Tc=5oC), além das respectivas entalpias indicando que os NTTF aumentam a cristalinidade do poliuretano.

Made available in DSpace on 2016-02-12T01:05:12Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000477183-Texto+Completo-0.pdf: 4166195 bytes, checksum: 914f8cc6a45d8edc0b72d48dc67658f2 (MD5) Previous issue date: 2015 / The contribution of anthropogenic emissions to the intensification of the greenhouse effect and consequent environmental change shows, once again, the need to find mitigation measures to the problem. In this context, the technology of Bioenergy with Carbon Capture and Geological Storage (BECCS) has emerged as a promising alternative for reducing emissions. BECCS projects are based on the concept of generating negative emissions by capturing CO2 from the biomass burning or processing, for example, for biofuel production, and storage in geological reservoirs. The implementation of such projects in Brazil is interesting due to two factors: a) the significant production of ethanol from biomass and b) the occurrence of extensive sedimentary basins with potential reservoirs for storage. This study aims to determine the potential to reduce Brazilian emissions through geological storage of carbon dioxide resulting from ethanol production. Thus, the source-sink matching methodology was applied using a Geographic Information System (GIS) with georeferenced data from stationary emission sources (ethanol plants), transport networks (pipelines) and storage sites (wells and sedimentary basins). In this way, it was possible to determine areas (clusters) with potential for deployment of BECCS projects, evaluating them in terms of volume of CO2 emissions (CO2 avoided potential). / A contribuição das emissões antropogênicas na intensificação do efeito estufa e consequentes alterações ambientais evidencia, mais uma vez, a necessidade de se encontrar medidas de mitigação para o problema. Neste contexto, as tecnologias de captura e armazenamento de carbono com bioenergia (BECCS, do inglês Bioenergy with Carbon Capture and Geological Storage) surgem como uma alternativa promissora para a redução das emissões. Projetos de BECCS se baseiam no conceito de gerar emissões negativas por meio da captura do CO2 proveniente da queima ou processamento de biomassa, por exemplo, para produção de biocombustível, e posterior armazenamento em reservatório geológico. A aplicação de projetos deste tipo no Brasil é interessante devido a dois fatores: a) a significativa produção de etanol no país a partir de biomassa e b) a extensa ocorrência de bacias sedimentares com reservatórios potenciais para armazenamento.O presente estudo se propõe a determinar o potencial de redução das emissões brasileiras através do armazenamento geológico de dióxido de carbono resultante da produção de etanol. Para isso, foi aplicada a metodologia de associação fonte-reservatório (source-sink matching) utilizando um Sistema de Informações Geográficas (SIG) com dados georreferenciados de fontes emissoras estacionárias (plantas de etanol), redes/sistemas de transporte (dutos) e locais de armazenamento (poços e bacias sedimentares). Desta forma foi possível determinar áreas com potencial para implantação de projetos de BECCS e avaliá-las quanto ao potencial de emissões evitadas.

Made available in DSpace on 2016-03-29T02:05:53Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000477773-Texto+Completo-0.pdf: 1695882 bytes, checksum: 485e636dfb13c1dacc99571a2309aa50 (MD5) Previous issue date: 2015 / Extracts obtained from natural products have attracted the interest of pharmacological sector due to the chemical and biological properties. Therefore, in this work were studied the chromenes (precocene I and II) extraction processes, steam distillation and supercritical fluid extraction (SFE), from Ageratum conyzoides L. Essential oil was extracted by saturated steam at 1. 0, 1. 5, and 2. 0 bar and the supercritical fluid extractions were performed at 40ºC and 90, 120, 150, and 200 bar to obtain non-volatile extracts. The essential oils were analyzed by gas chromatography/mass spectroscopy while the non-volatile extracts composition was determined by high-performance liquid chromatography. The essential oil presented two major compounds, precocene I (28. 24 ± 2. 64%) and precocene II (28. 55 ± 2. 08%). At 90 bar, the SFE resulted in higher yield and selectivity for precocene I and II, which represent 65. 06% of extract. It was observed that the yield of chromenes varies according to pressure of SFE, however this behavior was not observed in the extracts obtained by steam distillation. A mathematical model was also used to simulate the processes and a good correlation was attained with the experimental data. / Extratos obtidos a partir de produtos naturais têm atraído o interesse do setor farmacológico devido às propriedades químicas e biológicas. Portanto, neste trabalho foram estudados os processos de extração de cromenos (precoceno I e II), destilação a vapor e extração com fluido supercrítico (SFE), a partir de Ageratum conyzoides L. O óleo essencial foi extraído por vapor saturado a 1,0, 1,5, e 2,0 bar e as extrações com fluido supercrítico foram realizadas a 40ºC e 90, 120, 150, e 200 bar para obter extratos não voláteis. Os óleos essenciais foram analisados por cromatografia gasosa e espectroscopia de massa, enquanto que a composição dos não-voláteis extratos foi determinada por cromatografia líquida de alta eficiência. O óleo essencial apresentou dois compostos principais, precoceno I (28,24 ± 2,64%) e precoceno II (28,55 ± 2,08%). A 90 bar, a SFE resultou em maior rendimento e seletividade para os precoceno I e II, que representaram 65,06% do extrato. Observou-se que o rendimento de cromenos varia de acordo com a pressão da SFE, no entanto, isto não foi observado nos extratos obtidos por meio de destilação a vapor. Um modelo matemático também foi usado para simular os processos e uma boa correlação foi obtida com os dados experimentais.

Made available in DSpace on 2016-05-11T12:03:15Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000478507-Texto+Completo-0.pdf: 3236026 bytes, checksum: 1ef077f1aa686a54c1db1ee1f57a3393 (MD5) Previous issue date: 2015 / The purpose of this paper was to present a case on the application of the classic method for the evaluation of measurement data and expression of uncertainty in measurement. The object of study was a semiconductor crystal defined as test sample based on their electronic structure. The measurement system allow characterizing the sample by Van der Pauw technique and Hall effect to determine the resistivity and the Hall coefficient of the crystal. The choice of the semiconductor as the object of study and an electronic characterization method for evaluation of uncertainty in measurement is due to its importance in the manufacture of devices used in virtually all electronic products. Firstly, there was be a review of the literature about the characteristics of semiconductors for understanding the results that was be obtained; then, developing a research of physical phenomena that explain the measurements; and finally the presentation of the technical characteristics of the measuring system designed to obtain the values of the study variables. Eventually, classic method was be present and the inherent sources of uncertainty in measurement process was be analyzed as well as the physical phenomena involved and identifying the components that do not affect the measurement results. The final product of this work was be an uncertainty budget for evaluation of measurements. This worksheet was be developed for the measurement system used in this work. However, it is proposed that it should be is tested by other users to evaluate the results obtained with another set of measuring instruments. / A proposta desse trabalho foi apresentar um estudo de caso da aplicação do método clássico para a avaliação dos dados de medição e para a expressão da incerteza de medição. O objeto de estudo foi um cristal semicondutor definido como amostra do ensaio com base na sua estrutura eletrônica. O sistema de medição permite caracterizar a amostra através do método de Van der Pauw e do efeito Hall para determinar a resistividade e o coeficiente Hall do cristal. A escolha de um semicondutor como objeto de estudo e um método de caracterização eletrônica para avaliação da incerteza de medição é devida a sua importância na fabricação de dispositivos utilizados em praticamente todos os produtos eletrônicos. Primeiramente, foi realizada uma revisão da literatura sobre as características dos semicondutores para compreensão dos resultados que foram obtidos; em seguida, o desenvolvimento de uma pesquisa dos fenômenos físicos que explicam as medições realizadas; e, por último, a apresentação das características técnicas do sistema de medição destinado para obtenção dos valores das grandezas de estudo. Após, foi apresentado o método para avaliação da incerteza, e analisadas as fontes de incerteza inerentes ao processo de medição e aos fenômenos físicos envolvidos, e identificadas as componentes que não afetam o resultado da medição. O produto final desse trabalho foi uma planilha de cálculo com o balanço de incerteza para avaliação dos resultados das medições. Essa planilha foi desenvolvida para o sistema de medição utilizado nesse trabalho. Entretanto, propõem-se que seja testada por outros usuários para avaliação dos resultados obtidos com outro conjunto de instrumentos de medição.

Made available in DSpace on 2013-10-11T13:35:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 000451408-Texto+Completo-0.pdf: 2001756 bytes, checksum: 64067e77cbea30ac7596f0d09843bc92 (MD5) Previous issue date: 2013 / Due to search for different properties in polymeric materials, have increasing studies in the composites and the nanocomposites field, using inorganic fillers. Within this context one this work, which has as main objective to study experimentally the synthesis and characterization of nanocomposites of aromatic polyesters / titanium dioxide (PEA/TiO2), using raw materials trade. To do so, it was used the in situ polymerization technique to prepare the nanocomposites with PEA/TiO2 with different concentrations of the load (0%, 0. 5%, 1. 0%, 2. 0%, 3. 0% and 5. 0% m/m of the polymer mass). It was used as starting materials: dimethyl terephthalate (DMT), polyethylene terephthalate (PET) and a mixture of 1,4-butanediol and 1,6-hexanediol. The nanocomposites were characterized by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Scanning Electron Microscopy (SEM), Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermogravimetric Analysis (TGA) and Gel Permeation Chromatography (GPC). Shore D hardness, contact angle and X-ray Diffraction (DRX). The results show that there was an interaction filler/polymer evidenced by XRD and FTIR analysis. The thermal properties of nanocomposites suffered no significant changes. It was also possible to observe a change in the surface of the synthesized material indicating good compatibility btween filler and polymeric matrix and a decrease of surface hydrophilicity (measured by the contact angle) as well as an increase in hardness of the material compared to pure polymer. / Devido à busca de propriedades diferenciadas em materiais poliméricos, têm-se um aumento crescente nos estudos de compósitos e nanocompósitos utilizando cargas inorgânicas. Dentro deste contexto insere-se este trabalho, que tem como objetivo principal estudar, experimentalmente, a síntese e a caracterização de nanocompósitos de poliésteres aromáticos/dióxido de titânio (PEA/TiO2), utilizando-se matérias-primas comerciais. Para isso, utilizou-se a técnica de polimerização in situ para preparar nanocompósitos de PEA/TiO2 com diferentes concentrações da carga (0%, 0,5%, 1,0%, 2,0%, 3,0% e 5,0% m/m sobre a massa do polímero). Utilizou-se como reagentes iniciais: o Dimetil Tereftalato (DMT), o Politereftalato de Etileno (PET) e uma mistura de 1,4- butanodiol e 1,6- hexanodiol. Os nanocompósitos preparados foram caracterizados por Espectroscopia de Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC), Análise Termogravimétrica (TGA), Cromatografia em Permeação em Gel (GPC), Dureza Shore D, Ângulo de contato e Difração de Raios- X (DRX). Pelos resultados obtidos neste trabalho, pode-se ressaltar que houve interação carga/polímero comprovada pelas análises de DRX e FTIR onde as mesmas interferiram nas intensidades das bandas proporcionais a quantidade de carga adicionada. As propriedades térmicas do material analisadas por DSC e TGA não sofreram modificação significativa. Também foi possível observar uma mudança na superfície do material sintetizado mostrando uma boa compatibilidade da carga com a matriz polimérica e uma diminuição da hidrofilicidade da superfície (avaliada através do ângulo de contato), além de um aumento na dureza do material quando comparado ao polímero puro.