Spelling suggestions: "subject:"estacionario"" "subject:"estacionariedade""
1 |
Preparação de colunas para cromatografia liquida de alta eficiencia recheadas com polissiloxanos (C1, C8 e C14) imobilizados sobre particulas de silica porosa de 5mumTonhi, Edivan 06 August 2018 (has links)
Orientador : Carol Hollingworth Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-06T16:19:04Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Tonhi_Edivan_D.pdf: 9132427 bytes, checksum: a5aabd175efff62a8bf1996b35dd178f (MD5)
Previous issue date: 2004 / Doutorado
|
2 |
Preparação, caracterização e avaliação de diferentes fases estacionarias reversas, tipo C8, para CLAEAnazawa, Tania Akiko 21 July 2018 (has links)
Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-07-21T06:55:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Anazawa_TaniaAkiko_D.pdf: 10989745 bytes, checksum: bdeaacdc2b877d65d76b4ed49fbfd18c (MD5)
Previous issue date: 1996 / Doutorado
|
3 |
Comportamiento asintótico de un sistema acoplado de ecuaciones dispersasCruz Yupanqui, Gladys, Montealegre Scott, Juan 25 September 2017 (has links)
No description available.
|
4 |
Polibutadieno imobilizado sobre silica para uso como fase estacionaria em cromatografia liquida de alta eficiencia e como sorvente para extração em fase solida / Polybutadiene immobilized on silica as stationary phase for high-performance liquid chromatography and sorbent for solid phase extractionGorzalka, Thais Proença 25 January 2008 (has links)
Orientador: Carla Beatriz Grespan Bottoli / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-11T10:14:09Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Gorzalka_ThaisProenca_M.pdf: 829922 bytes, checksum: f9029b9c9c8227216344c808efc2ffdd (MD5)
Previous issue date: 2008 / Resumo: Este trabalho teve como objetivo desenvolver um material baseado em polibutadieno (PBD) e sílica e avaliar seu desempenho como fase estacionária em cromatografia líquida de alta eficiência no modo fase reversa (CLAE-FR) e como sorvente para extração em fase sólida (SPE). O preparo do material consistiu na deposição do PBD na superfície da sílica seguida de imobilização por tratamento térmico na presença de peróxido de dicumila (PDC). Para a aplicação como fase estacionária, algumas variáveis de preparo foram otimizadas, como a pressão de enchimento das colunas cromatográficas (5000 psi), porcentagem de carga de polibutadieno (10 % m/m), porcentagem de peróxido de dicumila (2,5 % m/m PDC/PBD), tempo, temperatura e atmosfera de tratamento térmico (1 h a 120 °C seguida de 4 h a 160 °C, atmosfera oxidante). A fase estacionária preparada nas condições otimizadas proporcionou colunas com eficiência de 81 000 pratos por metro para o acenafteno. Valores típicos de colunas quimicamente ligadas são de 100 000 pratos por metro. No teste de estabilidade, realizado sob condições drásticas, a fase estacionária preparada na presença de peróxido de dicumila se mostrou mais estável que a fase estacionária preparada na ausência do peróxido. Também foi observado que o PBD se altera no frasco de estocagem independente dos cuidados tomados para evitar o contato com o ar durante seu manuseio. Esta alteração resultou em redução da eficiência das colunas, dificuldade de reprodutibilidade no preparo das fases e uma maior atividade silanofílica ao longo do tempo. Para a aplicação do material como sorvente para extração em fase sólida os cartuchos foram avaliados na extração de agrotóxicos em uma amostra de vinho. Pôde-se concluir que o sorvente baseado em polibutadieno é um material promissor, sendo comparável aos cartuchos C18 disponíveis comercialmente, apresentando boas eficiências de extração (95 - 119 %) / Abstract: This study aimed to develop a material based on polybutadiene (PBD) and silica and to evaluate its performance as a stationary phase in Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) and as sorbent for Solid-Phase Extraction (SPE). The preparation of the material consisted of the deposition of PBD onto the surface of porous silica, followed by immobilization by thermal treatment in the presence of dicumyl peroxide (DCP). For application as a stationary phase some variables were optimized, such as packing pressure (5000 psi), polybutadiene load (10 % m/m), dicumyl peroxide load (2.5% m/m DCP/PBD), temperature, time and atmosphere of thermal treatment (1 h at 120 °C followed by 4 h at 160 °C, in an oxidizing atmosphere). The stationary phase prepared under these conditions yielded a column with efficiency of 81 000 plates per meter for acenaphthene. Tipical values for chemical-bonded stationary phases are about 100 000 plates per meter. A chemical stability test, carried out under drastic conditions, showed that the stationary phase prepared in presence of dicumyl peroxide was more stable than a stationary phase prepared in the absence of peroxide. It was also observed that PBD is altered during storage, independent of the care taken to avoid contact with air during its handling. This change resulted in reduced efficiency of the columns, difficulty in reproducing preparations and higher silanophilic activity over the time. For application of the material as a sorbent in solid-phase extraction, the prepared cartridges were evaluated for extraction of pesticides from a sample of wine. It can be conclude that a sorbent based on polybutadiene is a promising material, and is comparable to a commercially available C18 cartridge showing good efficiencies of extraction (95 - 119 %) / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química
|
5 |
Fases estacionárias para cromatografia líquida de alta eficiência em fase reversa por imobilização térmica do poli(2-fenilpropil) metilsiloxano sobre sílica / Stationary phases for reversed-phase high-performance liquid chromatography using thermal immobilization of poly (phenylpropyl) methylsiloxane onto silicaDelmonde, Marcelo Vinícius Felizatti 03 January 2011 (has links)
Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-18T08:52:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Delmonde_MarceloViniciusFelizatti_M.pdf: 1020250 bytes, checksum: ae1fcb7db9f7dd24bfaaacbbac027ed9 (MD5)
Previous issue date: 2011 / Resumo: Este trabalho apresenta o desenvolvimento de fases estacionárias (FE) para utilização em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência em Fase Reversa (CLAE-FR) a partir da imobilização térmica de poli (2-fenilpropil) metilsiloxano (PFPMS) sobre suporte de sílica. Diferentes quantidades de copolímero foram avaliadas, alcançando-se um bom desempenho cromatográfico com uma carga polimérica de 50 % (m/m, polissiloxano/sílica). As melhores condições de temperatura e tempo para a imobilização do copolímero sobre o suporte por tratamento térmico foram: 140 ºC e 6 h, respectivamente. A extração do excesso de copolímero não imobilizado também foi otimizada, obtendo-se o melhor resultado com a utilização de clorofórmio por 3 horas, seguido de metanol por 2 horas, ambos a uma vazão de 1 mL min. A caracterização físico-química do suporte de sílica, copolímero e da FE através de análise elementar, espectroscopia de absorção na região do infravermelho e determinação da área superficial específica, volume e diâmetro de poros das partículas indicam a presença do copolímero sobre o suporte e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear sugere que o copolímero se encontra sorvido e quimicamente ligado ao suporte de sílica. As FE preparadas com 50 % de PFPMS apresentaram aproximadamente 16,4 % de C, eficiência de 70.000 pratos m-1 e fator de assimetria dentro da faixa aceita na literatura para o pico do naftaleno (0,9-1,6). Os estudos de aplicação demonstram que a FE desenvolvida apresenta potencial na separação de compostos aromáticos / Abstract: This work presents the development of stationary phases (SP) for use in Reversed-Phase High-Performance Liquid Chromatography (RP-HPLC) prepared by thermal immobilization of poly (phenylpropyl) methylsiloxane (PPPMS) onto a silica support. Differents amounts of copolymer were evaluated, achieving a good performance using a polymeric charge of 50% (m/m, polysiloxane/silica). The best conditions of temperature and time for immobilization onto silica support by thermal treatment were: 140 ºC and 6 h, respectively. The non immobilized copolymer extraction was also optimized, where the best results were achieved using chloroform for 3 hours, followed by methanol for 2 hours, both with a flow rate of 1 mL min. The presence of the copolymer on the silica support was demonstrated by physicochemical characterization of the support, the PPPMS and the SP by elemental analysis, infrared absorption spectroscopy and determining the volume and pore diameter of the particles, while nuclear magnetic resonance spectroscopy suggests sorption and chemical bonding between the support and polysiloxane. The SP prepared with 50% PPPMS showed approximately 16.4% of C, efficiencies of 70,000 plates m-1 and asymmetry factors within the range accepted in the literature for the peak of naphthalene (0.9-1.6). The application studies showed that the SP developed presents potential capacity for separation of aromatic compounds / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química
|
6 |
Aeroelasticidade transônica de aerofólio com arqueamento variável / Transonic aeroelasticity of variable camber airfoilSilva, Ticiano Monte Lucio da 17 June 2010 (has links)
Os recentes desenvolvimentos na tecnologia de sistema aeronáutico de geometria variável têm sido motivados principalmente pela necessidade de melhorar o desempenho de aeronaves. O conceito de Morphing Aircraft, por meio da variação da linha de arqueamento, representa uma alternativa para sistemas aeronáuticos mais eficientes. No entanto, para aeronaves de alto desempenho, projetos com estes novos conceitos podem gerar reações aeroelásticas adversas, o que representa uma questão importante e pode vir a limitar esses novos projetos. A compreensão adequada do comportamento aeroelástico devido à variação da linha de arqueamento, particularmente em regimes transônico, compreende uma questão importante. Este trabalho consiste num estudo preliminar das consequências aeroelásticas de um sistema aeronáutico de geometria variável. O objetivo desse trabalho é explorar as repostas aeroelásticas transônicas de um aerofólio com arqueamento variável no tempo. A metodologia para análise aeroelástica é baseada num modelo de seção típica. A integração no tempo do sistema aeroelástico é obtida pelo método de Runge-Kutta de quarta ordem. A representação do escoamento transônico não estacionário foi computada por um código CFD em um contexto de malhas não estruturadas com uma formulação dada pelas equações de Euler-2D. Esses resultados preliminares podem fornecer aos projetistas informações importantes sobre as respostas aeroelásticas de um sistema aeronáutico com variação da linha de arqueamento, permitindo estabelecer um quadro adequado para futuras investigações de controle aeroelástico de sistema aeronáutico de geometria variável. / Recent developments on aircraft variable geometry technologies have been mainly motivated by the need for improving the flight performance. The morphing wing concept, by means of variable camber, represents an alternative towards more efficient lifting surfaces. However, for higher performance aircraft, this technology may lead to designs that create unsteady loads, which may result in adverse aeroelastic responses, which represents an important and limiting issue. Proper understanding of the aeroelastic behavior, particularly in transonic flight regimes, due to variations in camber comprises an important matter. This work is a primary study of aeroelastic consequences of an real-time adaptive aircraft. The objective of this work is to investigate prescribed variations to airfoil camberline and their influence to the aeroelastic response in transonic flight regime. The methodology is based on computational simulations of typical section with unsteady transonic aerodynamics solved with a Computational Fluid Dynamics (CFD) code. The time integration of the aeroelastic system is obtained by Runge-Kutta fourth order. The unsteady transonic flow was computed by a CFD code based on the 2D-Euler equations with unstructured mesh. Prescribed camber variation of a symmetrical airfoil is transferred to the CFD mesh, and aeroelastic responses and loading is assessed. These preliminary results may provide the designers valuable information on the interaction between changes in camber during airfoil aeroelastic reactions, allowing establishing an adequate framework for further aeroelastic control investigations of morphing wings.
|
7 |
Separação enantiomérica de fármacos em medicamentos por cromatografia líquida com fase estacionária quiral / Direct enantiomeric separation of drugs in pharmaceutical by high performance liquid chromatography with chiral stationary phaseSingh, Anil Kumar 21 January 2002 (has links)
A maioria dos agentes terapêuticos, freqüentemente prescritos, são formulados e comercializados sob a forma racêmica, embora para alguns deles, já tenha sido demonstrado que os efeitos farmacológicos e/ou tóxicos estejam relacionados apenas a um dos enantiômeros. Além disso, é conhecido o fato de que os enantiômeros podem apresentar perfis farmacocinéticos e farmacodinâmicos diferentes. Neste trabalho foram selecionados fármacos que fazem parte de dois grupos importantes no uso clínico. São fármacos freqüentemente prescritos, como os β-bloqueadores (atenolol, metoprolol, pindolol, betaxolol e nadolol) e os antiinflamatórios não-esteróides (ibuprofeno e flurbiprofeno ). Existem na literatura científica várias citações que descrevem o uso da cromatografia líquida de alta eficiência com fases estacionárias quirais (CLAE-FEQ) em estudos farmacológicos, mas não na análise quantitativa dos enantiômeros em preparações farmacêuticas. É conhecido o fato de que o método CLAE-FEQs oferece vantagens sobre as técnicas clássicas de separação e análise de estereoisômeros, especialmente para os enantiômeros. As separações enantioméricas diretas do atenolol, metoprolol, nadolol e betaxolol foram obtidas utilizando-se FEQ Chiralcel OD®. Os enantiômeros do pindolol foram separados com FEQ α-Burke 2® e os do ibuprofeno e do flurbiprofeno com FEQ do tipo WheIk-O 1®. Neste trabalho são apresentados métodos rápidos e sensíveis para determinação estereoespecífica do atenolol (AT), do metoprolol (MT) e do flurbiprofeno (FLU) em formulações farmacêuticas. A determinação quantitativa dos enantiômeros do atenolol e do metoprolol nos comprimidos foi realizada através de método cromatográfico validado. As condições analíticas foram padronizadas através do sistema de cromatografia líquida de alta eficiência, usando coluna do tipo carbamato de celulose tris-3,5-dimetilfenil, Chiralcel OD®, (250x4.6 mm, 10µm) como FEQ. As amostras foram cromatografadas à temperatura ambiente, com um volume de injeção de 20µ L. A detecção foi efetuada em 276 nm. Para o atenolol a fase móvel foi constituída de hexano:etanol:dietilamina:ácido acético (60:40:0,2:0,2 v/v/v/v), com vazão de 1,0 rnL/min. As curvas padrões do R-AT e do S-AT apresentaram boa linearidade entre 50,0-130,0µg/rnL, com coeficiente de correlação de 0,9991 e 0,9980 respectivamente. As amostras comerciais A, B, C e D referentes a R-AT analisadas, apresentaram coeficiente de variação e percentual de recuperação de 1,15% e 101,06%; 0,74% e 99,25%; 1,05% e 102,57%; 0,84% e 101,57% respectivamente, já o coeficiente de variação e percentual de recuperação do S- AT nas amostras A, B, C e D foram 1,33% e 98,87%; 0,99% e 100,76%; 1,17% e 101,69%; 1,26% e 100,39%, respectivamente. Para o metoprolol a fase móvel foi constituída de hexano:etanol:dietilamina:ácido acético (40:60:0,2:0,2 v/v/v/v), com vazão de 0,8 rnL/min. As curvas padrões do R-MT e do S-MT apresentaram boa linearidade entre 30,0-110,0µg/rnL, com coeficiente de correlação de 0,9988 e 0,9990 respectivamente. A amostra comercial analisada, apresentou coeficiente de variação e percentual de recuperação de 0,86% e 98,62% para R-MT e de 1,40% e 99,39% para S-MT. Um método cromatográfico foi desenvolvido e validado para separação e quantificação enantiomérica do FLU na forma farmacêutica. As condições analíticas foram padronizadas através do sistema de cromatografia líquida de alta eficiência, usando coluna do tipo Whelk-O 1® (250x4,6 mm, 5,0 µm) como FEQ. As amostras foram cromatografadas à temperatura ambiente, com um volume de injeção de 20µ L. A detecção foi efetuada em 246 nm. A fase móvel foi constituída de hexano:etanol:ácido acético (95:05:0,2 v/v/v), com vazão de 0,9 rnL/min. A curva padrão do S-FLU apresentou boa linearidade entre 2,0-18,0 µg/mL, com coeficiente de correlação de 0,9993. A amostra comercial analisada apresentou coeficiente de variação e percentual de recuperação de 0,16% e 100,1% para R_FLU e 0,14% e 100,4% para S-FLU, respectivamente. Os métodos propostos permitam a separação quantitativa dos enantiômeros de AT, MT e FLU contidos nas formas farmacêuticas analisadas, com precisão e exatidão e que podem ser aplicados no controle de qualidade enantiomérico destes fármacos. / The majority of the therapeutic agents, frequently prescribed, are formulated and commercialized as racemic mixture, even so for some of them, it has been demonstrated that the pharmacological and/or toxic effect are confined only to one of the enantiomer. Besides, it is well known that the enantiomers can present different pharmacokinetic and pharmacodynamic profiles. In the present work we selected drugs belonging to two classes of clínical importance. These pharmaceuticals are widely prescribed in clinical practice such as, the beta-blockers (atenolol, metoprolol, pindoloI, betaxolol and nadolol) and the non-steroid anti-inflammatorydrugs (ibuprofen and flurbiprofen). Several references could be found in scientific literature that describes the use of high performance liquid chromatography with chiral stationary phase (HPLC-CSP) in pharmacological studies, seldom in the quantitative determination of enantiomers in pharmaceutical formulations. It is well known that the HPLC-CSP methods offer distinct advantages over classical techniques of isomeric separation and analysis, especially for the enantiomeric separation. The direct enantiomeric separation of atenolol metoprolol nadolol and betaxolol were obtained using CSP Chiralcel OD®.The enantiomers of pindolol were separate utilizing CSP α-Burke 2® and those of ibuprofen and the flurbiprofen with CSP Whelk-O 1®. In this work are presented efficient and sensitive methods for stereospecific determination of atenolol (AT), metoprolol (MT) and flurbiprofen (FLU) in pharmaceutical formulations. The stereoselective determination of atenolol and metoprolol in pharmaceuticals was performed through validated chromatographic method. The validation of liquid chromatographic methods was done utilizing a cellulose tris- 3,5-dimethylphenyl carbamate, Chiralcel OD®, (250x4.6 mm, 10µm)as CSP. The samples were analyzed at room temperature with injection volume of 20µL and UV detection was made at 276nm. In case of atenolol, the mobile phase was constituted of hexane:ethanol:diethylamine:acetic acid (60:40:0.2:0.2 v/v), with a flow rate of 1.0 mL/min. Separate standard curve for R-AT and S-AT showed good linearity over a concentration range from 50-130 µg/mL, with coefficient of correlation of 0.9991 and 0.998, respectively. The coefficient of variation and average recovery for R-AT in the samples A, B, C, and D were 1.15% and 101.06%; 0.74% and 99.25%; 1.05% and 102.57%; 0.84% and 101.57% respectively. The coefficient of variation and average recovery for S-AT in samples A, B, C and D were 1.33% and 98.87%; 0.99% and 100.76%; 1.17% and 101.69%; 1.26% and 100.39%, respectively. In case of metoprolol, the mobile phase was constituted of hexane:ethanol:diethylamine:acetic acid (40:60:0.2:0.2 v/v), with a flow rate of 0.8 m L/min. Separate standard curve for R-MT and S-MT showed good linearity over a concentration range fIom 30-110 µg/mL, with coefficient of correlation of 0.9988 and 0.9990, respectively. The coefficient of variation and average recovery for R-MT in sample analyzed was 0.86% and 98.62% and for S-MT was 1.40% and 99.39%, respectively. A high performance liquid chromatographic method is developed and validated for enantiomeric separation and quantitative determination of FLU in pharmaceutical preparation. A WheIk-O 1® column (250x4.6 mm, 5µm)was used as chiral stationary phase (CSP). The mobile phase was constituted of hexane:ethanol:acetic acid (95:05:0.2 v/v/v), at a flow rate of 0.9 rnL/min and UV detection at 246nm. All experiments were done at ambient temperature. The S-FLU standard curve showed linearity over a concentration range from 2-18µg/mL, (R2 = 0.9993). The coefficient of variation and average recovery of R-FLU were 0.16% and 100.13% and for S-FLU were 0.14% and 100.4%; respectively. The proposed methods permits quantitative separation of AT, MT and FLU enantiomers in pharmaceutical formulations studied with precision and accuracy. The proposed validated methods can be used in the enantiomeric quality controI of referred pharmaceutical drugs.
|
8 |
Separação enantiomérica de fármacos em medicamentos por cromatografia líquida com fase estacionária quiral / Direct enantiomeric separation of drugs in pharmaceutical by high performance liquid chromatography with chiral stationary phaseAnil Kumar Singh 21 January 2002 (has links)
A maioria dos agentes terapêuticos, freqüentemente prescritos, são formulados e comercializados sob a forma racêmica, embora para alguns deles, já tenha sido demonstrado que os efeitos farmacológicos e/ou tóxicos estejam relacionados apenas a um dos enantiômeros. Além disso, é conhecido o fato de que os enantiômeros podem apresentar perfis farmacocinéticos e farmacodinâmicos diferentes. Neste trabalho foram selecionados fármacos que fazem parte de dois grupos importantes no uso clínico. São fármacos freqüentemente prescritos, como os β-bloqueadores (atenolol, metoprolol, pindolol, betaxolol e nadolol) e os antiinflamatórios não-esteróides (ibuprofeno e flurbiprofeno ). Existem na literatura científica várias citações que descrevem o uso da cromatografia líquida de alta eficiência com fases estacionárias quirais (CLAE-FEQ) em estudos farmacológicos, mas não na análise quantitativa dos enantiômeros em preparações farmacêuticas. É conhecido o fato de que o método CLAE-FEQs oferece vantagens sobre as técnicas clássicas de separação e análise de estereoisômeros, especialmente para os enantiômeros. As separações enantioméricas diretas do atenolol, metoprolol, nadolol e betaxolol foram obtidas utilizando-se FEQ Chiralcel OD®. Os enantiômeros do pindolol foram separados com FEQ α-Burke 2® e os do ibuprofeno e do flurbiprofeno com FEQ do tipo WheIk-O 1®. Neste trabalho são apresentados métodos rápidos e sensíveis para determinação estereoespecífica do atenolol (AT), do metoprolol (MT) e do flurbiprofeno (FLU) em formulações farmacêuticas. A determinação quantitativa dos enantiômeros do atenolol e do metoprolol nos comprimidos foi realizada através de método cromatográfico validado. As condições analíticas foram padronizadas através do sistema de cromatografia líquida de alta eficiência, usando coluna do tipo carbamato de celulose tris-3,5-dimetilfenil, Chiralcel OD®, (250x4.6 mm, 10µm) como FEQ. As amostras foram cromatografadas à temperatura ambiente, com um volume de injeção de 20µ L. A detecção foi efetuada em 276 nm. Para o atenolol a fase móvel foi constituída de hexano:etanol:dietilamina:ácido acético (60:40:0,2:0,2 v/v/v/v), com vazão de 1,0 rnL/min. As curvas padrões do R-AT e do S-AT apresentaram boa linearidade entre 50,0-130,0µg/rnL, com coeficiente de correlação de 0,9991 e 0,9980 respectivamente. As amostras comerciais A, B, C e D referentes a R-AT analisadas, apresentaram coeficiente de variação e percentual de recuperação de 1,15% e 101,06%; 0,74% e 99,25%; 1,05% e 102,57%; 0,84% e 101,57% respectivamente, já o coeficiente de variação e percentual de recuperação do S- AT nas amostras A, B, C e D foram 1,33% e 98,87%; 0,99% e 100,76%; 1,17% e 101,69%; 1,26% e 100,39%, respectivamente. Para o metoprolol a fase móvel foi constituída de hexano:etanol:dietilamina:ácido acético (40:60:0,2:0,2 v/v/v/v), com vazão de 0,8 rnL/min. As curvas padrões do R-MT e do S-MT apresentaram boa linearidade entre 30,0-110,0µg/rnL, com coeficiente de correlação de 0,9988 e 0,9990 respectivamente. A amostra comercial analisada, apresentou coeficiente de variação e percentual de recuperação de 0,86% e 98,62% para R-MT e de 1,40% e 99,39% para S-MT. Um método cromatográfico foi desenvolvido e validado para separação e quantificação enantiomérica do FLU na forma farmacêutica. As condições analíticas foram padronizadas através do sistema de cromatografia líquida de alta eficiência, usando coluna do tipo Whelk-O 1® (250x4,6 mm, 5,0 µm) como FEQ. As amostras foram cromatografadas à temperatura ambiente, com um volume de injeção de 20µ L. A detecção foi efetuada em 246 nm. A fase móvel foi constituída de hexano:etanol:ácido acético (95:05:0,2 v/v/v), com vazão de 0,9 rnL/min. A curva padrão do S-FLU apresentou boa linearidade entre 2,0-18,0 µg/mL, com coeficiente de correlação de 0,9993. A amostra comercial analisada apresentou coeficiente de variação e percentual de recuperação de 0,16% e 100,1% para R_FLU e 0,14% e 100,4% para S-FLU, respectivamente. Os métodos propostos permitam a separação quantitativa dos enantiômeros de AT, MT e FLU contidos nas formas farmacêuticas analisadas, com precisão e exatidão e que podem ser aplicados no controle de qualidade enantiomérico destes fármacos. / The majority of the therapeutic agents, frequently prescribed, are formulated and commercialized as racemic mixture, even so for some of them, it has been demonstrated that the pharmacological and/or toxic effect are confined only to one of the enantiomer. Besides, it is well known that the enantiomers can present different pharmacokinetic and pharmacodynamic profiles. In the present work we selected drugs belonging to two classes of clínical importance. These pharmaceuticals are widely prescribed in clinical practice such as, the beta-blockers (atenolol, metoprolol, pindoloI, betaxolol and nadolol) and the non-steroid anti-inflammatorydrugs (ibuprofen and flurbiprofen). Several references could be found in scientific literature that describes the use of high performance liquid chromatography with chiral stationary phase (HPLC-CSP) in pharmacological studies, seldom in the quantitative determination of enantiomers in pharmaceutical formulations. It is well known that the HPLC-CSP methods offer distinct advantages over classical techniques of isomeric separation and analysis, especially for the enantiomeric separation. The direct enantiomeric separation of atenolol metoprolol nadolol and betaxolol were obtained using CSP Chiralcel OD®.The enantiomers of pindolol were separate utilizing CSP α-Burke 2® and those of ibuprofen and the flurbiprofen with CSP Whelk-O 1®. In this work are presented efficient and sensitive methods for stereospecific determination of atenolol (AT), metoprolol (MT) and flurbiprofen (FLU) in pharmaceutical formulations. The stereoselective determination of atenolol and metoprolol in pharmaceuticals was performed through validated chromatographic method. The validation of liquid chromatographic methods was done utilizing a cellulose tris- 3,5-dimethylphenyl carbamate, Chiralcel OD®, (250x4.6 mm, 10µm)as CSP. The samples were analyzed at room temperature with injection volume of 20µL and UV detection was made at 276nm. In case of atenolol, the mobile phase was constituted of hexane:ethanol:diethylamine:acetic acid (60:40:0.2:0.2 v/v), with a flow rate of 1.0 mL/min. Separate standard curve for R-AT and S-AT showed good linearity over a concentration range from 50-130 µg/mL, with coefficient of correlation of 0.9991 and 0.998, respectively. The coefficient of variation and average recovery for R-AT in the samples A, B, C, and D were 1.15% and 101.06%; 0.74% and 99.25%; 1.05% and 102.57%; 0.84% and 101.57% respectively. The coefficient of variation and average recovery for S-AT in samples A, B, C and D were 1.33% and 98.87%; 0.99% and 100.76%; 1.17% and 101.69%; 1.26% and 100.39%, respectively. In case of metoprolol, the mobile phase was constituted of hexane:ethanol:diethylamine:acetic acid (40:60:0.2:0.2 v/v), with a flow rate of 0.8 m L/min. Separate standard curve for R-MT and S-MT showed good linearity over a concentration range fIom 30-110 µg/mL, with coefficient of correlation of 0.9988 and 0.9990, respectively. The coefficient of variation and average recovery for R-MT in sample analyzed was 0.86% and 98.62% and for S-MT was 1.40% and 99.39%, respectively. A high performance liquid chromatographic method is developed and validated for enantiomeric separation and quantitative determination of FLU in pharmaceutical preparation. A WheIk-O 1® column (250x4.6 mm, 5µm)was used as chiral stationary phase (CSP). The mobile phase was constituted of hexane:ethanol:acetic acid (95:05:0.2 v/v/v), at a flow rate of 0.9 rnL/min and UV detection at 246nm. All experiments were done at ambient temperature. The S-FLU standard curve showed linearity over a concentration range from 2-18µg/mL, (R2 = 0.9993). The coefficient of variation and average recovery of R-FLU were 0.16% and 100.13% and for S-FLU were 0.14% and 100.4%; respectively. The proposed methods permits quantitative separation of AT, MT and FLU enantiomers in pharmaceutical formulations studied with precision and accuracy. The proposed validated methods can be used in the enantiomeric quality controI of referred pharmaceutical drugs.
|
9 |
Preparação, caracterização da fase estacionária C8, com grupo polar uréia embutido e aplicações na análise e no desenvolvimento e validação de métodos para determinação de fármacos / Preparation, characterization of C8 stationary phases containing embedded urea groups and applications in the analysis and in the development and validation of method for determination of pharmaceutical compoundsRosa, Paulo César Pires, 1976- 17 August 2018 (has links)
Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química / Made available in DSpace on 2018-08-17T10:43:43Z (GMT). No. of bitstreams: 1
Rosa_PauloCesarPires_D.pdf: 2764513 bytes, checksum: 8ef702d050c47af34e60cf2218efa939 (MD5)
Previous issue date: 2010 / Resumo: Neste trabalho, desenvolveu-se uma nova fase estacionária (FE) (-NH-C(O)-NH-C8) capeada, contendo o grupo polar uréia inserido na cadeia alquila C8. Os estudos de análise elementar, espectroscopia infravermelho, ressonância magnética nuclear de C e Si confirmaram o sucesso da síntese da FE. A FE foi preparada e foi caracterizada cromatograficamente na separação de misturas testes e de diversas classes de fármacos, no desenvolvimento e validação de métodos para avaliação de misturas de estatinas em cápsulas, clobutinol e doxilamina em xarope e para determinação de impurezas e produtos de degradação dos fármacos alprazolam e cloxazolam. As colunas recheadas com a FE Si-C8-uréia proporcionaram boas separações, com eficiências entre 60.000 e 80.000 pratos m e picos simétricos, especialmente para compostos básicos. O comportamento da nova FE foi comparado com os das FE comerciais, obtendo desempenho semelhante na separação de misturas testes e de fármacos, como furoato de mometasona em creme, conservantes como os alquilparabenos, clonazepam e impurezas, valerato de betametasona, clioquinol e tolnaftato em creme, dropropizina em xarope, mistura de paracetamol, cafeína e ácido acetisalicílico em comprimidos e mistura de cefalexina, prilocaína e amitriptilina. A FE Si-C8-uréia apresentou boa aplicabilidade na separação de fármacos devido ao grupo uréia reduzir a interação dos compostos básicos com os silanóis residuais. Dessa forma, a nova FE possui potencialidade para ser empregada em laboratórios de pesquisa e controle de qualidade, especialmente na análise de compostos básicos / Abstract: In this work, it a new end-capped stationary phase (SP) containing a urea polar group inserted into the C8 alkil chain (-NH-C(O)-NH-C8) was prepared. Elementar analysis, infrared spectroscopy and C and Si nuclear magnetic ressonance allowed confirmation of the success of the synthesis of the SP. The new SP was chromatographically caracterizeded by the separation of test mixtures and of different types of pharmaceutical compounds, in the development and validation of methods for analysis of a mixture of statins in capsules, clobutinol hydrochloride and doxilamine in syrups and for determination of impurities and degradation products of the pharmaceutical compounds alprazolam and cloxazolam. Columns containing Si-C8-urea SP showed good separations, with efficiencies between 60 000 and 80 000 plates.m and symmetrical peaks, especially for basic compounds. The behavior of the new SP was compared with commercially available SP and the results showed similar behaviors for separation of test mixtures and of pharmaceutical compounds such as mometasone furoate in creams, preservatives like alkylparabens, clonazepam and impurities, bethametasone valerate, clioquinol and tolnaftate in creams, dropropizine in syrup, mixtures of acetaminophen, caffeine and aspirin in tablets and mixtures of cefalexin, prilocaine and amitriptiline. The Si-C8-urea SP showed good applicability for separation of pharmaceutical compounds due to the urea group reducing the interaction of basic analytes with the residual silanols. Thus, the new SP has the potencial to be employed in research and for quality control, especially for the analyses of basic pharmaceutical compounds / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências
|
10 |
Aeroelasticidade transônica de aerofólio com arqueamento variável / Transonic aeroelasticity of variable camber airfoilTiciano Monte Lucio da Silva 17 June 2010 (has links)
Os recentes desenvolvimentos na tecnologia de sistema aeronáutico de geometria variável têm sido motivados principalmente pela necessidade de melhorar o desempenho de aeronaves. O conceito de Morphing Aircraft, por meio da variação da linha de arqueamento, representa uma alternativa para sistemas aeronáuticos mais eficientes. No entanto, para aeronaves de alto desempenho, projetos com estes novos conceitos podem gerar reações aeroelásticas adversas, o que representa uma questão importante e pode vir a limitar esses novos projetos. A compreensão adequada do comportamento aeroelástico devido à variação da linha de arqueamento, particularmente em regimes transônico, compreende uma questão importante. Este trabalho consiste num estudo preliminar das consequências aeroelásticas de um sistema aeronáutico de geometria variável. O objetivo desse trabalho é explorar as repostas aeroelásticas transônicas de um aerofólio com arqueamento variável no tempo. A metodologia para análise aeroelástica é baseada num modelo de seção típica. A integração no tempo do sistema aeroelástico é obtida pelo método de Runge-Kutta de quarta ordem. A representação do escoamento transônico não estacionário foi computada por um código CFD em um contexto de malhas não estruturadas com uma formulação dada pelas equações de Euler-2D. Esses resultados preliminares podem fornecer aos projetistas informações importantes sobre as respostas aeroelásticas de um sistema aeronáutico com variação da linha de arqueamento, permitindo estabelecer um quadro adequado para futuras investigações de controle aeroelástico de sistema aeronáutico de geometria variável. / Recent developments on aircraft variable geometry technologies have been mainly motivated by the need for improving the flight performance. The morphing wing concept, by means of variable camber, represents an alternative towards more efficient lifting surfaces. However, for higher performance aircraft, this technology may lead to designs that create unsteady loads, which may result in adverse aeroelastic responses, which represents an important and limiting issue. Proper understanding of the aeroelastic behavior, particularly in transonic flight regimes, due to variations in camber comprises an important matter. This work is a primary study of aeroelastic consequences of an real-time adaptive aircraft. The objective of this work is to investigate prescribed variations to airfoil camberline and their influence to the aeroelastic response in transonic flight regime. The methodology is based on computational simulations of typical section with unsteady transonic aerodynamics solved with a Computational Fluid Dynamics (CFD) code. The time integration of the aeroelastic system is obtained by Runge-Kutta fourth order. The unsteady transonic flow was computed by a CFD code based on the 2D-Euler equations with unstructured mesh. Prescribed camber variation of a symmetrical airfoil is transferred to the CFD mesh, and aeroelastic responses and loading is assessed. These preliminary results may provide the designers valuable information on the interaction between changes in camber during airfoil aeroelastic reactions, allowing establishing an adequate framework for further aeroelastic control investigations of morphing wings.
|
Page generated in 0.0905 seconds