A reação de N-alquil-imidazol com ésteres de ácidos alcanosulfônicos a temperatura ambiente resulta em 1,3-dialquil-imidazólio alcano-sulfonatos como sólidos cristalinos em alto rendimento. Os ânions alcano-sulfonatos podem ser facilmente substituídos por uma série de outros ânions [BF4 −, PF6 −, PF3(CF2CF3)3 −, e N(CF3SO2)2 −]. A pureza (>99,4%) desses LIs pode ser determinada por espectro de 1H RMN e utilizou a intensidade dos satélites do 13C do grupo N-metil do cátion imidazólio como padrão interno. O equilíbrio ternário líquido-líquido para os sistemas formados por n-octano e hidrocarbonetos (HCs) aromáticos (alquil-benzenos) e compostos heteroaromáticos (nitrogenados e sulfurados) e LIs derivados do cátion 1,3-dialquil-imidazólio associado com vários ânions foi determinado. A seletividade na extração de compostos aromáticos é influenciada pelo volume do ânion, força da ligação de hidrogênio entre o ânion e o cátion imidazólio e o comprimento da cadeia lateral alquílica do cátion 1-metil-imidazólio. A interação de alquil-benzenos e heterociclos de enxofre com o LI ocorre preferencialmente através de interações tipo CH¾p e a quantidade desses aromáticos na fase iônica diminuem com o aumento do impedimento estéreo imposto pelos substituintes do núcleo aromático. No caso dos heterociclos nitrogenados a interação ocorre preferencialmente através N(heteroaromático)¾H(imidazólio). Experimentos de extração sugerem que benzeno, piridina e DBT não competem para o mesmo sítio de ligação no LI. / The reaction of N-alkyl-imidazole with alkyl alkanesulfonate esters at room temperature affords 1,3-dialkyl-imidazolium alkanesulfonates as crystalline solids in high yields. The alkanesulfonate anions can be easily substituted by a series of other anions [BF4 −, PF6 −, PF3(CF2CF3)3 −, and N(CF3SO2)2 −]. The purity (>99.4%) of these ionic liquids can be determined by 1H NMR spectra using the intensity of the 13C satellites of the imidazolium N-methyl group as internal standard. The liquid-liquid equilibrium for the ternary system formed by n-octane and aromatic (alkylbenzenes) and heteroaromatic compounds (nitrogen and sulfur containing heterocyles) and 1-alkyl-3-methyl-imidazolium ionic liquids (ILs) associated with various anions has been investigated. The selectivity on the extraction of a specific aromatic compound is influenced by anion volume, hydrogen bond strength between the anion and the imidazolium cation and the length of the 1-methylimdiazolium alkyl side chain. The interaction of alkylbenzenes and sulfur heterocyles with the IL is preferentially through CH¾p hydrogen bonds and the quantity of these aromatics in the IL phase decreases with the increase of the steric hindrance imposed by the substituents on the aromatic nucleus. In the case of nitrogen heterocycles the interaction occurs preferentially through N(heteroaromatic)¾H(imidazolium) hydrogen bonds and the extraction process is largely controlled by the nitrogen heterocycle pKa. Extraction experiments suggest that benzene, pyridine and dibenzothiophene do not compete for the same hydrogen bond sites of the IL.

Made available in DSpace on 2015-07-22T20:50:13Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2012-11-24 / Tecidos fixados em formalina e incluídos em parafina permitem investigações retrospectivas valiosas para estudos moleculares, especialmente em estudos genéticos, nos casos em que o DNA não se encontra disponível em amostras congeladas e/ou frescas. Entretanto, de acordo com alguns autores, é difícil obter um DNA de boa qualidade, uma vez que o processo de fixação resulta na fragmentação dos ácidos nucleicos. O objetivo deste trabalho foi avaliar o DNA extraído de tecidos parafinados, após 1 e 5 anos de armazenamento, através de 3 métodos de extração. Para isso, foram utilizados o gene da β-actina (136pb), a fim de detectar a viabilidade e fragmentação do DNA extraído, e da amelogenina (X: 212pb e Y: 218pb) para diferenciação do sexo do indivíduo e viabilidade na utilização de primers com comprimento maior. O estudo envolveu 12 casos de autópsia recentes, onde amostras normais de fígado (n=10), baço (n=10) e cérebro (n=10) foram coletadas em duplicata, de modo que um grupo seguiu para o processo de fixação e inclusão em parafina, e outro grupo seguiu para o congelamento. Além disso, foram utilizados os mesmos tipos de tecidos, normais (n=10 cada), oriundos de 13 casos de autópsia armazenados por 1 ano e 15 casos armazenados por 5 anos. Após a remoção da parafina, as amostras foram submetidas às extrações com kit comercial (QIAGEN QIAamp Mini), Salting-Out e fenol-clorofórmio. O DNA extraído foi quantificado no aparelho Nanodrop® e ajustado para PCR (10ng/μl). Os produtos de PCR foram visualizados em gel de agarose a 1%. As amostras de baço e fígado apresentaram maior rendimento em relação à extração de DNA quando comparado ao cérebro, em todos os tempos. Todas as amostras arquivadas apresentaram boas condições de extração de DNA, porém deve-se levar em consideração o processo de fixação e inclusão dos tecidos, que podem comprometer a qualidade do DNA. A extração pelo fenol rendeu maior quantidade de DNA e grau de pureza em relação aos outros métodos estudados, porém o kit comercial mostrou melhores resultados quanto à amplificação do DNA obtido. Houve amplificação do gene da amelogenina em todas as amostras utilizadas, porém recomenda-se a utilização de primers menores para uma completa análise do fragmento a ser estudado. / Formalin fixed and paraffin embedded tissues provide valuable retrospective investigations for molecular studies, especially for genetic studies, when the DNA is not available in fresh and/or frozen samples. However, according to some authors, is difficult to obtain a DNA of good quality, since the fixation process results in nucleic acids fragmentation. The aim of this study was to evaluate the DNA extracted from paraffin embedded tissues, after 1 and 5 years of storage, by 3 methods of extraction. For this, the gene of β-actin (136pb) were used, to detect the viability and DNA fragmentation, and the gene of amelogenin (X: 212pb e Y: 218pb) for sexual differentiation and viability in primers with greater length. The study involved 12 recent autopsy cases, where samples of liver (n=10), spleen (n=10) and brain (n=10) were collected in duplicate, which one group followed to the process of fixation and inclusion and the other group followed to freezing. Moreover, the same kind of tissues, normal (n=10 each), from 13 autopsy cases archived for 1 year and 15 cases archived for 5 years were used. After paraffin remove, the samples were submitted to DNA extraction with commercial kit (QIAGEN QIAamp Mini), Salting-Out and phenol-chlorophorm. The DNA extracted was quantified in Nanodrop® and adjusted for PCR (10ng/μl). The PCR products were visualized in agarose gel 1%. The samples of spleen and liver showed more yield in DNA extraction than the brain samples, in all the times. All the samples archived showed good extraction conditions, however should take in consideration the fixation and embedded process, which could compromise the DNA quality. The extraction by phenol-chloroform yielded more DNA quantity and purity than the other methods. However, the commercial kit extraction showed better results in DNA amplification. The primer of the gene of amelogenin was amplified in all utilized samples, however recommends the utilization of smaller primers for a complete analyze of the fragment studied. / TEDE / BV UNIFESP: Teses e dissertações

PERDIGÃO, João Paulo Veloso. Avaliação do risco de sangramento pós-exodontia em pacientes candidatos ao transplante de fígado. 2011. 46 f. Dissertação (Mestrado em Odontologia) - Universidade Federal do Ceará. Faculdade de Farmácia, Odontologia e Enfermagem, Fortaleza, 2011. / Submitted by denise santos (denise.santos@ufc.br) on 2011-12-13T15:53:43Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_jpvperdigão.pdf: 819232 bytes, checksum: 2580391ee213adc4162d1bf86476ee10 (MD5) / Approved for entry into archive by Eliene Nascimento(elienegvn@hotmail.com) on 2012-02-01T14:11:57Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_jpvperdigão.pdf: 819232 bytes, checksum: 2580391ee213adc4162d1bf86476ee10 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-02-01T14:11:57Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_jpvperdigão.pdf: 819232 bytes, checksum: 2580391ee213adc4162d1bf86476ee10 (MD5) Previous issue date: 2011 / Liver transplantation is the gold standard treatment for patients with cirrhosis and hepatocellular carcinoma. The Brazilian Registry of Transplantation revealed that liver transplantation was the second solid organ most transplanted in 2010. With the purpose to eliminate foci of infection and reduce the risk of infection on the postransplant stage, these patients should undergo dental treatment to the removal of dental foci, with special care regarding the hemostasis impairment, mainly related to a reduced hepatic synthesis of procoagulants factors and thrombocytopenia. The aim of this prospective study was to evaluate the incidence of postoperative bleeding after dental extraction in candidates for liver transplantation. In this study, 23 patients were included with a mean age of 43.17 ± 14.62 years, with a higher prevalence of whites (82.6%) and men (60.9%). In 23 patients, 84 simple extractions were performed in 35 dental surgical procedures. Patients were divided in two groups to compare two local hemostatic measures after tooth extraction: in group 1, local pressure after sutures was applied with gauze soaked with tranexamic acid, and in group 2, the same procedure without the tranexamic acid was performed. In all subjects, absorbable hemostatic sponges and cross sutures were used as a standard hemostatic measure. The main preoperative blood tests found were: mean hematocrit of 34.54% (SD ± 5.84%, range 21.7% – 44.4%), platelets ranged from 31,000/mm3 to 160,000/mm3, mean international normalized ratio (INR) was 1.50 (SD ± 0.39; range 0.98 - 2.59). Postoperative bleeding occurred in only one procedure (2.9%) and local pressure with gauze was effective to achieve hemostasis. Thus, this paper demonstrates the possibility of performing tooth extractions in patients with liver cirrhosis, with INR ≤ 2.50 and platelets ≥ 30,000/mm3, without the need of blood transfusion, and in case of bleeding events, the use of local hemostatic measures can be satisfactory. / O transplante hepático é o tratamento padrão para pacientes com cirrose hepática e carcinoma hepatocelular. Dados do Registro Brasileiro de Transplantes (RBT) demonstraram que o transplante hepático foi o segundo órgão sólido mais transplantado em 2010. Para eliminar focos de infecção e reduzir o risco infeccioso na fase pós-transplante, esses pacientes devem passar por uma avaliação odontológica minuciosa para remoção dos focos de origem dental. No caso de procedimentos odontológicos que gerem sangramento, o cirurgião-dentista deve dar atenção especial para a hemostasia, devido, principalmente, à redução da síntese hepática de fatores da coagulação e trombocitopenia. O objetivo deste estudo prospectivo foi avaliar a incidência de hemorragia pós-operatória de exodontias em pacientes na fila de espera por um transplante de fígado. Nesse estudo foram incluídos 23 pacientes com idade média de 43,17 ± 14,62 anos com predominância da raça branca (82,6%) e do sexo masculino (60,9%). Nos 23 pacientes, 84 exodontias simples foram realizadas em 35 procedimentos cirúrgicos. Os pacientes foram divididos em dois grupos para comparação de duas medidas hemostáticas locais após as exodontias: no grupo 1, aplicou-se pressão local com gaze embebida em ácido tranexâmico, e no grupo 2, realizou-se a mesma conduta sem o uso do referido ácido. Em todos os pacientes foram utilizadas a esponja de colágeno reabsorvível e sutura em X como medida hemostática padrão. Os valores encontrados para os exames hematológicos foram: hematócrito médio de 34,54 ± 5,84% (intervalo de 21,7% – 44,4%), plaquetometria variou de 31.000/mm3 a 160.000/mm3 e o índice médio encontrado para a razão internacional normatizada (INR) foi 1,50 ± 0,39 (intervalo de 0,98 – 2,59). Sangramento pós-operatório ocorreu apenas em um procedimento (2,9%) e a pressão local com gaze foi eficaz em parar o episódio de hemorragia. Dessa forma, esse trabalho demonstra a possibilidade da realização de exodontias em pacientes com cirrose hepática com valores de INR ≤ 2,50 e plaquetometria ≥ 30.000/mm3 sem a necessidade de transfusão sanguínea e que diante da ocorrência de intercorrências hemorrágicas, o uso de medidas hemostáticas locais pode ser satisfatório.

Lima, Danielle Monteiro de. Metodologia para quantificação e avaliação da partição de agrotóxicos no estuário do Rio Jaguaribe-Ce. 2011. 98 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Marinhas Tropicais) – Instituto de Ciências do Mar, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2011. / Submitted by Nadsa Cid (nadsa@ufc.br) on 2012-02-02T13:18:54Z No. of bitstreams: 1 2011_dis_dmdelima.pdf: 1722250 bytes, checksum: f3d7a546b7da387c86c9cf04d0694154 (MD5) / Approved for entry into archive by Nadsa Cid(nadsa@ufc.br) on 2012-02-02T16:38:11Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2011_dis_dmdelima.pdf: 1722250 bytes, checksum: f3d7a546b7da387c86c9cf04d0694154 (MD5) / Made available in DSpace on 2012-02-02T16:38:11Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2011_dis_dmdelima.pdf: 1722250 bytes, checksum: f3d7a546b7da387c86c9cf04d0694154 (MD5) Previous issue date: 2011 / Hydrochemical conditions, as well as the physical and chemical properties of pesticides, are closely linked to the dynamics of pesticides, adsorption and have an impact on their toxicity and bioavailability, and fate in the environment. The present work aims to improve a simple and plausible analytical method for determination of pesticides picloram, atrazine, methyl parathion, chlorpyrifos and cypermethrin, contributing to a better understanding of these pesticides behavior in the partition between the dissolved and particulate fraction, as well as the governing parameters. The chromatographic techniques used, such as gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and Gas Chromatography with Flame Ionization Detector (GC-FID) showed satisfactory results presented in the analytical figures of merit. The limit of detection ranged from 0.07 to 0.63 μg/L using GC-MS and from 11.38 to 116.00 μg/L using GC-FID, and chromatographic methods showed precision and satisfactory coefficients of correlation. The method of selective Liquid Liquid Extraction (ELL-s), which, using 30 mL of extracting mixture hexane/dichloromethane/ethyl acetate (1:1:1, v/v), was efficient for the extraction of pesticides studied. The recovery results were better in the synthetic samples (Milli-Q water) with concentration of 50 mg.L-1 than in environmental samples (water from the estuary of river Pacoti), which showed a lower recovery efficiency, this decrease being influenced by matrix effect, manifested by the presence of interfering extracts from environmental sample. The evaluation of the partition of pesticides parathion, chlorpyrifos and atrazine between dissolved and particulate fractions showed that fluvial and estuarine environments in these partitions are differentiated and influenced by hydrochemical conditions and dependent on physico-chemical pesticides investigated / As condições hidroquímicas, bem como as propriedades físico-químicas dos agrotóxicos, associadas à dinâmica dos agrotóxicos, e a adsorção tem um impacto sobre sua toxicidade e biodisponibilidade, bem como destino no ambiente. O presente trabalho visou aprimorar um método analítico simples e admissível para determinação dos agrotóxicos picloram, atrazina, metil parathion, clorpirifós e os isômeros de cipermetrina, contribuindo para um melhor entendimento do comportamento desses agrotóxicos na partição entre a fração dissolvida e particulada, bem como os parâmetros que influenciam na partição. As técnicas cromatográficas utilizadas, tais como Cromatografia Gasosa acoplada a Espectrometria de Massa (CG-EM) e a Cromatografia Gasosa com Detector de Ionização de Chama (CG-DIC) demonstraram satisfatórios os resultados apresentados nas figuras de méritos analíticas. O limite de detecção variou de 0,07 a 0,63 μg L-1 utilizando o CG-EM e de 11,38 a 116,00 μg L-1 utilizando o CG-DIC e ambos os métodos cromatográficos apresentaram boa precisão e bons coeficientes de correlação. O método de Extração Líquido Líquido seletiva (ELL-s) que utilizou 30 mL da mistura extratora hexano/diclorometano/acetato de etila 1:1:1, v/v foi eficiente para a extração dos agrotóxicos estudados. Os resultados de recuperação foram melhores nas amostras sintéticas (água de Milli-Q) com concentração de 50 μg. L-1 que nas amostras ambientais (água do estuário do rio Pacoti), no qual apresentou menor eficiência de recuperação, sendo essa diminuição influenciada pelo efeito matriz, que se manifesta pela presença de interferentes extraídos nas amostras ambientais. A avaliação da partição dos agrotóxicos metil paration, atrazina e clorpirifós entre a fração dissolvida e particulada mostrou que nos ambientes fluviais e estuarinos essas partições são diferenciadas e influenciadas pelas condições hidroquímicas e dependentes das propriedades físico-química dos agrotóxicos investigados

Submitted by Marcio Filho (marcio.kleber@ufba.br) on 2016-05-31T16:37:27Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Fabio Dos Santos Lima-corrigida-final.pdf: 2297835 bytes, checksum: 2aade3f62d20fd717c9065135a1c1493 (MD5) / Approved for entry into archive by Alda Lima da Silva (sivalda@ufba.br) on 2016-06-03T23:23:38Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Fabio Dos Santos Lima-corrigida-final.pdf: 2297835 bytes, checksum: 2aade3f62d20fd717c9065135a1c1493 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-06-03T23:23:38Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Fabio Dos Santos Lima-corrigida-final.pdf: 2297835 bytes, checksum: 2aade3f62d20fd717c9065135a1c1493 (MD5) / A produção e disponibilização de informações não estruturadas na Web aumentam diariamente. Essa abundância de informações desestruturadas representa um grande desafio para a aquisição de conhecimento que seja processado por seres humanos e também por máquinas. Nesse sentido, ao longo dos anos diversas abordagens têm sido propostas para a extração automática de informações a partir de textos escritos em linguagem natural. Contudo, ainda existem poucos estudos que investigam a extração de informações a partir de textos escritos em português. Diante disso, o objetivo deste trabalho é propor e avaliar uma abordagem não supervisionada para o povoamento de ontologias utilizando a Web como grande fonte de informações, no contexto da língua portuguesa. Além disso, apresenta: (i) uma breve discussão sobre medidas de pontuação baseadas na PMI (Pontuação de Informação Mútua); (ii) novas medidas de pontuação com base na PMI e no cálculo de Desvio Padrão; e (iii) uma avaliação das medidas discutidas no contexto de textos em português do Brasil extraídos da web. Os resultados obtidos com os experimentos realizados foram encorajadores e demonstraram que a abordagem proposta obteve uma taxa de precisão média de 70% na extração de instâncias de classes ontológicas.

Submitted by Teresa Cristina Rosenhayme (teresa.rosenhayme@cprm.gov.br) on 2018-07-26T12:51:26Z No. of bitstreams: 1 Tese Gustavo Alexandre Silva.pdf: 19046661 bytes, checksum: 3baed0da308311d0897a8e82a35baf1a (MD5) / Approved for entry into archive by Jéssica Gonçalves (jessica.goncalves@cprm.gov.br) on 2018-07-30T10:20:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Gustavo Alexandre Silva.pdf: 19046661 bytes, checksum: 3baed0da308311d0897a8e82a35baf1a (MD5) / Approved for entry into archive by Jéssica Gonçalves (jessica.goncalves@cprm.gov.br) on 2018-07-30T10:20:36Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese Gustavo Alexandre Silva.pdf: 19046661 bytes, checksum: 3baed0da308311d0897a8e82a35baf1a (MD5) / Made available in DSpace on 2018-07-30T10:20:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese Gustavo Alexandre Silva.pdf: 19046661 bytes, checksum: 3baed0da308311d0897a8e82a35baf1a (MD5) Previous issue date: 2018

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8211_Alex Marcilino Trevelin.pdf: 2482801 bytes, checksum: a97ebee08956099a48e526b59100f9da (MD5) Previous issue date: 2014-10-29 / Atualmente, a indústria petrolífera necessita de investigar concentrações de metais vestigiais em petróleo e seus produtos, devido aos vários problemas decorrentes de suas presenças. Assim, o presente trabalho visa o desenvolvimento de uma metodologia apropriada para a determinação de Ba, Ca, Mg e Na em petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando como tratamento preliminar das amostras a extração induzida por quebra de emulsão (EIQE). O método é baseado na formação de emulsões de óleo-em-água, com agitação vigorosa das amostras com uma solução Triton X-100 contendo HNO3 e posterior ruptura da emulsão por meio de aquecimento. Após a quebra da emulsão, duas fases foram obtidas: fase superior, que é uma fase orgânica que contém apenas o petróleo, e uma fase aquosa ácida que contém os metais extraídos. Os parâmetros que poderiam influenciar a extração foram avaliados, como por exemplo, a concentração e a natureza do agente surfactante (Triton X-100 e Triton X-114), a concentração de HNO3 e a temperatura. As melhores condições foram preparadas por mistura de 0.2 g de petróleo com 2 mL de solução Triton X-100 5 % m/v em 10 % v/v HNO3 com temperatura de 80 °C de quebra. Os metais foram determinados por ICP OES utilizando padrão inorgânico aquoso como calibração externa. Os limites de detecção para o Ba, Ca, Mg e Na foram iguais a 0.0058, 0.062, 0.0068, 0.29 μg g-1 e os limites de quantificação são 0.019, 0.21, 0.023, 0.97 μg g-1, respectivamente. Além disso, testes de recuperação foram realizados nas amostras com valores conhecidos dos metais sob a forma de padrões organometálicos, com resultados entre 99.5% a 103.9%, e também foi verificado padrão de referência NIST 1634c que apresentou concordância nos valores para Ba e Na. Essas características tornam o procedimento EIQE um potencial substituto para preparo de amostras de petróleo e posterior determinação de elementos traço em ICP OES.

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:36:44Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_6895_RESUMO BRUNA.pdf: 49926 bytes, checksum: f93c5fd212b432a80f80fe82a2eb271c (MD5) Previous issue date: 2014-07-28 / O licor é uma bebida obtida a partir da mistura de álcool, água, açúcar e compostos aromáticos que podem ser extraídos de ervas, frutas, chocolates entre outros, dando origem a vários tipos e sabores de bebida. A banana é uma fruta perecível, que é produzida durante o ano todo e destaca-se no setor do agronegócio capixaba, sendo, portanto, uma boa alternativa para produção de licor, de cor e sabor bem característicos. O aroma é formado por uma mistura complexa de substâncias e que desempenha papel importante na aceitação do licor. Sua caracterização é feita por técnicas cromatográficas avançadas, como o emprego de GC/MS, e constitui um procedimento indispensável para o desenvolvimento da bebida em destaque. Este estudo teve como objetivo principal analisar o processo de extração dos compostos da banana durante a etapa de infusão para a produção de licor de banana e caracterização química de voláteis do extrato. Foram testadas cinco formulações: 200 g, 400 g, 600 g, 800 g e 1000 g de banana para 1 L de álcool de cereais com graduação alcoólica de 92,8 °GL, para obtenção do extrato hidroalcoólico de banana. Na etapa de extração foram realizadas análises físico-químicas de cor, °Brix, índice de refração, pH e atividade de água. Essas análises permitem determinar a cinética de extração dos compostos, bem como o tempo necessário para sua estabilização. A partir dos extratos, foram produzidos licores misturando-se água, extrato e xarope de açúcar, em proporções para que o licor tivesse 30% (m.v-1) de açúcares adicionados e 18 °GL, e foram realizadas análises físico-químicas no licor recém-preparado e após 60 dias de armazenamento. A análise dos compostos voláteis foi realizada no extrato hidroalcoólico após 21 dias do tratamento 2 (400 g.L-1), tendo a extração desses compostos ocorrido por meio do SPME e injetado no GC/MS. Foi observado que a cinética de extração variou para cada concentração e com o tipo de composto extraído. O tratamento 2 foi o que possuiu melhores características comparado aos demais, pois nessa concentração foi percebida a estabilização da coordenada de cor b* e não foi observado aglomeração de banana. O tempo de estabilização foi de 11 dias e a coordenada de cor b* foi o parâmetro utilizado para determinar o final da extração. Houve variações nos valores das análises físico-químicas entre o tempo 0 e após 60 dias, que podem ter ocorrido devido a reações no processo de maturação. Não foram detectados compostos voláteis de interesse, necessitando de adaptação da metodologia utilizada para avaliação de aroma de extrato hidroalcoólico de banana.

Dissertação (mestrado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro Tecnologico / Made available in DSpace on 2016-01-08T20:02:34Z (GMT). No. of bitstreams: 1 101480.pdf: 5849425 bytes, checksum: cc3cc86ac1cc26c06e89486aedb77e27 (MD5) Previous issue date: 1995

Tese (doutorado) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Programa de Pós-Graduação em Química, Florianópolis, 2013. / Made available in DSpace on 2013-12-05T22:28:31Z (GMT). No. of bitstreams: 1 321687.pdf: 3073935 bytes, checksum: 4790917ba54425cb253ac026e74c4ca4 (MD5) Previous issue date: 2013 / Neste trabalho foram desenvolvidas diversas metodologias de microextração utilizando membranas de polipropileno para determinação de chumbo, cádmio e cobalto. Ligantes como O,O-dietil ditiofosfato de amônio (DDTP), 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN), pirrolidinaditiocarbamato de amônio (APDC) e difeniltiocarbazona (Ditizona) foram usados para extração desses metais a partir de matrizes aquosas. Variáveis como concentração do ligante, pH da amostra, volume e tipo de solvente extrator, tempo de extração e quantidade de membranas foram também avaliadas quando necessário. Com as condições otimizadas os parâmetros analíticos de mérito foram determinados e obteve-se um limite de quantificação (LOQ) de 0,024 µg L-1, com desvio padrão relativo (RSD) de 6% e fator de pré-concentração (EF) variando de 22 a 66 vezes usando DDTP como ligante. A segunda parte do trabalho consistiu em utilizar o APDC como ligante para extração simultânea de chumbo, cádmio e cobalto. Os parâmetros analíticos de mérito, determinados após a otimização das variáveis que afetam a extração, foram determinados. Os limites de quantificação respectivamente para chumbo, cádmio e cobalto foram de 0,5 µg L-1, 0,05 µg L-1, e 0,24 µg L-1, com fatores de pré-concentração de 31, 40 e 48 vezes, respectivamente. A terceira parte do trabalho consistiu no uso dos ligante PAN também para extração simultânea de cádmio, chumbo e cobalto. Os limites de quantificação foram, respectivamente, de 2,6 µg L-1, 0,15 µg L-1 e 0,9 µg L-1, com fatores de pré-concentração de 8, 9 e 11 vezes. A quarta parte deste trabalho consistiu na utilização da ditizona como ligante para extração simultânea de chumbo, cádmio e cobalto. Os limites de quantificação foram, respectivamente, de 0,7 µg L-1, 0,10 µg L-1 e 0,5 µg L-1, com fatores de pré-concentração de 20, 16 e 15 vezes. A quinta parte do trabalho consistiu no desenvolvimento de um método utilizando a mistura dos quatro ligantes para extração de chumbo, cádmio e cobalto em uma extensa faixa de pH. Apenas o cobalto forneceu bons resultados, com uma sensibilidade razoavelmente homogênea na faixa de pH estudada, de 1 a 10. / Abstract : Some micro extraction methodologies using polypropylene membranes for the determination of lead, cadmium and cobalt were developed. Chelating agents such as O,O-diethyl dithiophosphate (DDTP), 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN), ammonium pyrrolidine dithiocarbamate (APDC) and diphenylthiocarbazone (Dithizone) were used for extraction of these metals from aqueous matrix. Factors such as chelating agent concentration, sample pH, composition and volume of the extractor solvent, and membrane quantity were also studied when necessary. With the optimal conditions the analytical figures of merit were determined and the limit of quantification (LOQ) of 0.024 µg L-1 was obtained, with a relative standard deviation (RSD) of 6% and enrichment factor (EF) between 22 and 66 folds using DDTP. The second part of this study consisted in the use of APDC as chelating agent for simultaneous extraction of lead, cadmium and cobalt. The analytical figures of merit were determined after the factors optimization. The limits of quantification were 0.5 µg L-1, 0.05 µg L-1 and 0.24 µg L-1, respectively, for the lead, cadmium and cobalt, with enrichment factors of 31, 40 and 48 folds. The third part of this study consisted on the use of PAN for simultaneous extraction of lead, cadmium and cobalt. The limits of quantification were of 2.6 µg L-1, 0.15 µg L-1 and 0.9 µg L-1, respectively, for the lead, cadmium and cobalt, with enrichment factors of 8, 9 and 11 folds. The fourth part of this study consisted in the use of dithizone as chelating agent for simultaneous extraction of lead, cadmium and cobalt. The limits of quantification were of 0.7 µg L-1, 0.10 µg L-1 and 0.5 µg L-1, respectively, for the lead, cadmium and cobalt, with enrichment factors of 20, 16 and 15 folds. The fifth part of this study consisted in a method development using a mixture of the four chelating agents on the extraction of lead, cadmium and cobalt in a wide pH range. Only the cobalt resulted in good results, with a sensibility reasonably homogeneous over the pH range studied, from 1 to 10.