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Propriedades catalíticas do ouro suportado em materiais mesoporosos

Ferreira, Márcio Luís Oliveira 13 February 2008 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-15T16:56:29Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Márcio Luis O. Ferreira.pdf: 1176431 bytes, checksum: 39351739fca16dfb30ee0613247fda1c (MD5) / Approved for entry into archive by NUBIA OLIVEIRA (nubia.marilia@ufba.br) on 2016-09-15T21:20:56Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Márcio Luis O. Ferreira.pdf: 1176431 bytes, checksum: 39351739fca16dfb30ee0613247fda1c (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-15T21:20:56Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Márcio Luis O. Ferreira.pdf: 1176431 bytes, checksum: 39351739fca16dfb30ee0613247fda1c (MD5) / Neste trabalho, foram obtidos catalisadores de ouro suportado em materiais mesoporosos do tipo MCM-41 e Al-MCM-41, destinados à reação de deslocamento de monóxido de carbono com vapor d´água, uma importante etapa na geração de hidrogênio de alta pureza para células a combustível. As nanopartículas de ouro (1 e 5%) foram depositadas empregando-se os métodos de deposição-precipitação e de impregnação úmida. Os sólidos obtidos foram caracterizados por análise química, difração de raios X, termogravimetria, espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, adsorção e dessorção de nitrogênio, redução termoprogramada, espectroscopia de infravermelho com quimissorção de monóxido de carbono e microscopia eletrônica de varredura. Os catalisadores foram avaliados na reação de deslocamento de monóxido de carbono com vapor d’água, na faixa de 190 a 270ºC, usando diferentes conteúdos de vapor d´água. Observou-se que o método da deposição-precipitação levou a uma diminuição do ordenamento da estrutura porosa da MCM-41, reduzindo a área superficial específica, independente da presença do alumínio e do teor de ouro. Por outro lado, o método de impregnação não alterou a estrutura mesoporosa do sólido. Os catalisadores com os teores mais elevados de ouro (5%) foram ativos na reação, mas a presença de alumínio diminuiu a atividade. Entretanto, a oxidação prévia dos catalisadores melhorou o seu desempenho, que também aumentou com o conteúdo de vapor d´água no meio reacional. Esses resultados foram explicados admitindo-se que as espécies catiônicas do ouro contribuem de forma mais significativa para a catálise da reação, quando comparada com a espécie metálica. Os catalisadores com baixos teores de ouro (1%) apresentaram atividade na reação reversa de deslocamento de monóxido de carbono com vapor d´água, em toda a faixa de temperatura estudada. O catalisador mais promissor foi aquele com 5% de ouro em MCM-41 isenta de alumínio, que apresentou conversão máxima (2,3%) a 270oC, sob baixos conteúdos de vapor d´água e de 25% a 270 ºC, sob elevados teores de vapor d´água no meio reacional. / In this work, gold catalysts supported in MCM-41 and Al-MCM-41 like mesoporous materials were obtained for the water-gas shift reaction, an important step in the generation of highly pure hydrogen for fuel cells. Gold nanoparticles (1 and 5%) were deposited by using deposition-precipitation and impregnation methods. The solids obtained were characterized using chemical analysis, X ray diffraction, thermogravimetry, Fourier transform infrared spectroscopy, nitrogen adsorption and desorption, temperature programmed reduction, infrared spectroscopy with carbon monoxide chemisorption and scanning electronic microscopy. The catalysts were evaluated in the water-gas shift reaction from 190 to 270ºC with the use of different steam contents. It was observed that the deposition-precipitation method led to a decreasing in the ordering of the structure porous of the MCM-41, thus reducing the specific surface area, regardless the presence of aluminum and the gold content. On the other hand, the impregnation method did not change the solid mesoporous structure. The catalysts with higher gold content (5%) were active in the reaction but the presence of aluminum led to an activity decrease. However, the catalysts prior oxidation led to an increase in their performance, which also increased with the steam content reaction conditions. Those results were explained admitting that the cationic gold species contribute in a more significant way to the reaction catalysis when compared to the metallic species. Catalysts with lower gold content (1%) presented activity in the reverse reaction of water-gas shift over the whole range of temperature studied. The most promising catalyst was that with 5% gold in MCM-41 without aluminum which presented maximum conversion of 2.3% at 270 oC under low steam contents and 25% at 270 ºC under high steam contents in the reaction conditio
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Estudo da tensão interfacial dinâmica por despolarização fluorescente em fluxo líquido (PLF-FI) em superfícies de PEBD oxidadas por permanganato de potássio, por anidrido maleico e pela sua hidrólise

Silva, Eduardo Benes da January 2006 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-16T12:58:10Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Eduardo Benes da Silva .pdf: 497100 bytes, checksum: 0ae6e9908069926f714213e203a3eb97 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-16T13:28:25Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Eduardo Benes da Silva .pdf: 497100 bytes, checksum: 0ae6e9908069926f714213e203a3eb97 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-16T13:28:25Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Eduardo Benes da Silva .pdf: 497100 bytes, checksum: 0ae6e9908069926f714213e203a3eb97 (MD5) / Neste trabalho, a técnica de despolarização fluorescente induzida por laser em fluxos líquido (PLF-FI) foi utilizada para o estudo da tensão interfacial dinâmica entre um fluxo líquido de monoetileno glicol (MEG) e superfícies poliméricas de PEBD. As superfícies de PEBD foram tratadas quimicamente pelos agentes oxidantes: permanganato de potássio, anidrido maleico e pela sua hidrólise. Para a oxidação por permanganato de potássio foram considerados os tempos de 0h, 2h, 4h e 8 horas. Foram analisadas 9 regiões em cada placa. Medidas de tensão interfacial estática por ângulo de contato não foram capazes de produzir resultados que demonstrassem alguma modificação significativa em relação às regiões das placas, mas foram sensíveis ao tipo de tratamento. Os valores médios de polarização indicaram que um aumento no tempo de tratamento com permanganato de potássio causa aumento da interação interfacial dinâmica, e conseqüentemente uma diminuição da polarização. Os dados relativos ao tratamento feito com anidrido maleico e sua hidrólise revelam também uma diminuição nos valores de polarização. Os grupos químicos gerados na superfície do polímero oxidado, indicando com isso que o tratamento a partir da hidrólise do anidrido causou o maior aumento na interação interfacial dinâmica em relação às outras substâncias oxidantes. Este efeito está associado aos grupos químicos da função anidrido e sua posterior hidrólise que gerou grupos carboxílicos. As regiões extremas das placas (bordas) apresentaram valores de polarização menores que as das regiões centrais, indicando um aumento de interação interfacial dinâmica no sentido do centro para as bordas das placas.
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Avaliação de catalisadores na reação de deslocamento de monóxido de carbono com vapor d’água

Meza Fuentes, Edgardo January 2006 (has links)
Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-09-16T14:49:44Z No. of bitstreams: 1 Dissertacion Edgardo Meza Fuentes.pdf: 2388033 bytes, checksum: d25fa353a1745c7442f4a612649af0f2 (MD5) / Approved for entry into archive by Vanessa Reis (vanessa.jamile@ufba.br) on 2016-09-16T15:35:34Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertacion Edgardo Meza Fuentes.pdf: 2388033 bytes, checksum: d25fa353a1745c7442f4a612649af0f2 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-09-16T15:35:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertacion Edgardo Meza Fuentes.pdf: 2388033 bytes, checksum: d25fa353a1745c7442f4a612649af0f2 (MD5) / A reação de deslocamento de monóxido de carbono com vapor d´água (water gas shift reaction, WGSR) é freqüentemente usada, em processos industriais,para aumentar a produção de hidrogênio, assim como para remover os óxidos de carbono das correntes produzidas pela reforma a vapor de hidrocarbonetos. Essa reação é favorecida por baixas temperaturas devido à sua exotermicidade, mas são necessárias altas temperaturas para se alcançar velocidades para fins industriais. Portanto, ela é freqüentemente conduzida em duas etapas, a primeira ocorrendo na faixa de 320-450oC (chamada high temperature shift, HTS) enquanto, na outra, monóxido de carbono é removido em condições termodinamicamente favoráveis, a 200-250oC (low temperature shift, LTS). A etapa de LTS é conduzida sobre catalisadores à base de cobre e zinco suportados em alumina, que são facilmente desativados por envenenamento e/ou sinterização do cobre e, portanto, é importante investigar novos sistemas. A fim de obter catalisadores isentos de cobre que possam ser mais resistentes à sinterização foi estudada, neste trabalho, a substituição do cobre pelo níquel em sólidos à base de alumínio e zinco. Os catalisadores foram preparados por técnicas de precipitação, a partir de nitrato de cobre, alumínio e zinco,seguida de aquecimento em diferentes temperaturas, de acordo com um planejamento fatorial de duas variáveis (temperatura de calcinação e razão molar Ni/Zn) em três níveis (T=300, 500 e 750 oC; Ni/Zn=0,5; 1,0 e 1,5), mantendo a razão molar Ni/Al constante (0,5). Amostras sem alumínio ou zinco também foram preparadas como referências. Os sólidos foram caracterizados por análise química, difração de raios X, termogravimetria, análise térmica diferencial, redução termoprogramada e medida de área superficial específica. Os catalisadores foram avaliados em um microreator de leito fixo, a 1 atm e 260oC, usando uma mistura gasosa (3%CO, 15%CO2, 60%H2 e 22% N2) e uma razão molar vapor/gás de 0,8. Os catalisadores usados foram caracterizados por difração de raios X e medida de área superficial específica. Foram observadas diferentes fases (óxido de alumínio,óxido de zinco,óxido de níquel, aluminato de zinco e aluminato de níquel) nos catalisadores dependendo da presença e do teor dos metais e da temperatura de calcinação. Durante a WGSR, foi produzido níquel metálico, considerado a fase ativa. Aumentando-se a temperatura de calcinação, os metais interagiram mais fortemente entre si e dificultaram a redução do níquel. A área superficial específica também mostrou dependência com a quantidade de metais e a temperatura. Os valores mais altos foram apresentados pelos sólidos contendo alumínio. De modo geral, esses catalisadores foram ativos na reação, enquanto as amostras isentas de alumínio não mostraram atividade. A adição de zinco aos catalisadores à base de alumínio aumentou a seletividade a dióxido de carbono para 100%, evitando a produção de metano. A amostra mais promissora foi aquela com Ni/Zn=1,0 e calcinada a 300oC, que possui elevada área superficial específica, sendo potencialmente mais resistente contra a sinterização, quando comparada à de cobre. / The water gas shift reaction (WGSR) is often used in industrial processes for increasing the hydrogen production as well as for removing carbon oxides from the stream produced by steam reforming of hydrocarbons. This reaction is favored by low temperatures due to its exothermicity but high temperatures are required to achieve rates for industrial purposes. Therefore, it is often carried out in two steps, the first being performed in the range of 320-450oC (named high temperature shift, HTS) while, in the other stage, carbon monoxide is removed in thermodynamically favorable conditions, at 200-250oC (low temperature shift, LTS). The LTS stage is carried out over alumina- supported copper and zinc catalysts which are easily deactivated by poisoning and/or sintering of copper and thus it is important to investigate new systems. In order to find copper-free catalysts which can be more resistant against sintering, the replacement of copper by nickel in aluminum and zinc-based solids was studied in this work. The catalysts were prepared by precipitation techniques at room temperature from copper, aluminum and zinc nitrate, followed by heating at different temperatures, according to a factorial design of two variables (calcination temperature and Ni/Zn molar ratio) in three levels (T= 300, 500 and 750 oC; Ni/Zn= 0.5, 1.0 and 1.5), keeping the Ni/Al molar ratio the same (0.5). Samples without aluminum or zinc were also prepared to be used as references. The solids were characterized by chemical analysis, X-ray diffraction, thermogravimetry, differential thermal analysis, temperature programmed temperature and specific surface area measurement. The catalysts were evaluated in a fixed bed microreactor, at 1 atm and 260 oC, using a gas mixture (3% CO, 15% CO2, 60%H2 and 22% N2) and a steam to gas molar ratio of 0.8. The spent catalysts were characterized by X-ray diffraction and specific surface area measurement. Different phases (aluminum oxide, zinc oxide, nickel oxide, zinc aluminate and nickel aluminate) were found in the catalysts depending on the presence and on the amount of the metals as well as on the calcination temperature. During the WGSR, metallic nickel was produced which is supposed to be the active phase. Increasing the calcination temperature the metals interacted more strongly among themselves and made the nickel reduction more difficult. The specific surface areas also depended on the amount of metals and on the calcination temperature and the highest values were showed by the aluminum-containing solids. As a whole, these catalysts were active in the reaction while the aluminum-free samples showed no activity. The addition of zinc to the aluminum-based catalysts increased the selectivity to carbon dioxide to 100%, avoiding methane production. The most promising sample was that with Ni/Zn= 1.0 and calcined at 300 oC, which has high specific surface area being potentially more resistant against sintering as compared to copper-based one.
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Extração de regras interpretáveis para o diagnóstico eficiente de transformadores de potência isolados a óleo a partir do aumento do espaço de atributos / Extracting Interpretable Rules For Efficient Diagnosis of Power Transformer with Isolated Oil from the Increase in Space Attributes

Amora, Márcio André Baima January 2013 (has links)
AMORA, M. A. B. Extração de regras interpretáveis para o diagnóstico eficiente de transformadores de potência isolados a óleo a partir do aumento do espaço de atributos. 2013. 113 f. Tese (Doutorado em Engenharia Elétrica) - Centro de Tecnologia, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2013. / Submitted by Marlene Sousa (mmarlene@ufc.br) on 2014-01-02T13:31:15Z No. of bitstreams: 1 2013_tese_mabamora.pdf: 1603224 bytes, checksum: 76d94a291bd0ce4d3882598ff2b54e0f (MD5) / Approved for entry into archive by Marlene Sousa(mmarlene@ufc.br) on 2014-01-07T18:25:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2013_tese_mabamora.pdf: 1603224 bytes, checksum: 76d94a291bd0ce4d3882598ff2b54e0f (MD5) / Made available in DSpace on 2014-01-07T18:25:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2013_tese_mabamora.pdf: 1603224 bytes, checksum: 76d94a291bd0ce4d3882598ff2b54e0f (MD5) Previous issue date: 2013 / This work proposes a new method for diagnosis of incipient faults in power equipment with insulation oil. It consists on a set of interpretable rules extracted from the concentrations of the dissolved gases in insulating oil, and the relationships between these concentrations. Using a Decision Tree (DT) with changes in the size of the input attributes for obtaining rules, the proposed method: (i) allows the user to know the rules that generated the diagnosis, (ii) bypasses limitations common to other methods (e.g. the existence of "no diagnosis" regions, and the occurrence of more than one possible diagnosis) and (iii) the accuracy in diagnosis of DGA (Dissolved Gas Analysis) data available in the literature. The proposed method is compared with other DGA standard methods: Gas Key, Rogers, Dornenburg and Duval´s Triangle. The performed comparison considered databases available in technical literature, including data from the IEC TC 10. The observed accuracy of the proposed method is above 94%. Comparatively, the Duval´s Triangle method presents accuracy between 83% and 88% for the considered databases. The method was also evaluated with respect to sensitivity to measurements errors of laboratory – the results are very promising, the proposed method shows a hit rate of 83% in comparison with a hit rate of 78% for the Duval´s Triangle method. This work has also been developed a method for simplified diagnostic of power equipments with insulated oil using physico-chemical data - the hit rates obtained were lower than those achieved with the proposed DGA, however close to those observed in DGA methods cited in the literature, as Rogers IEEE C57.104 - 2008, with the advantage of the data not depend on the availability of a gas chromatograph. / Este trabalho propõe um novo método de diagnóstico de falhas incipientes em equipamentos de potência com isolamento a óleo baseado em regras interpretáveis extraídas a partir das concentrações dos gases presentes e dissolvidos no óleo isolante e de relações entre essas concentrações não exploradas por outros métodos. Utilizando uma árvore de decisão (Decision Tree - DT) com modificações na dimensão dos atributos de entrada para a obtenção de regras, o método proposto: (i) permite que o usuário conheça as regras que geraram o diagnóstico, (ii) contorna limitações comuns a outros métodos (ex.: existência de regiões de “não-diagnóstico”, existência de mais de um diagnóstico possível) e (iii) apresenta percentual elevado de acerto no diagnóstico de dados de DGA (Dissolved Gas Analysis) disponíveis na literatura. O método proposto é comparado com outros métodos de DGA descritos em normas: Gás Chave, Rogers, Dörnenburg e Triângulo de Duval. Na comparação dos métodos foram utilizados bancos de dados com informações publicadas, entre eles os dados do IEC TC 10 que apresentam informações e diagnóstico de um comitê de especialistas. Os índices de acerto observados com o método proposto estiveram acima de 94%. Comparativamente, o Método do Triângulo de Duval apresenta índices de acerto entre 83% e 88%. O método também foi avaliado com relação à sensibilidade na ocorrência de erros nas medidas de laboratório, apresentando resultados comparativamente superiores (índice de acerto de 83% em comparação com 78% do Método do Triângulo de Duval). Também foi desenvolvido neste trabalho um método para o diagnóstico simplificado de equipamentos de potência com isolamento a óleo utilizando dados físico-químicos – os índices de acerto obtidos foram inferiores aos alcançados com o DGA proposto, porém próximos aos observados em métodos de DGA citados na literatura, como Rogers IEEE C57.104 – 2008, com a vantagem dos dados não dependerem da disponibilidade de um cromatógrafo.
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Investigação do potencial biotecnológico do bagaço de uva (vitis vinífera l.) variedade benitaka, cultivada no município de São João do Piauí, PI / Investigation of the biotechnological potential of the grape pomace (vitis vinifera l.), the benitaka variety, grown in the city of São João do Piauí, PI

Sousa, Eldina Castro January 2014 (has links)
SOUSA, E. C. Investigação do potencial biotecnológico do bagaço de uva (vitis vinífera l.) variedade benitaka, cultivada no município de São João do Piauí, PI. 2014. 212 f. Tese (Doutorado em Biotecnologia) - Centro de Ciências, Universidade Federal do Ceará, Fortaleza, 2014. / Submitted by Daniel Eduardo Alencar da Silva (dealencar.silva@gmail.com) on 2015-01-26T20:01:42Z No. of bitstreams: 1 2014_tese_ecsousa.pdf: 4078546 bytes, checksum: 19d89d71253d2b6882ad34f8fb9975a9 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa(jairo@ufc.br) on 2016-03-18T22:40:37Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2014_tese_ecsousa.pdf: 4078546 bytes, checksum: 19d89d71253d2b6882ad34f8fb9975a9 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-03-18T22:40:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2014_tese_ecsousa.pdf: 4078546 bytes, checksum: 19d89d71253d2b6882ad34f8fb9975a9 (MD5) Previous issue date: 2014 / Objective: To investigate the biotechnological potential of grape pomace from the Benitaka variety, cultivated in São João do Piauí, Piauí, through scientifically recognized analytical methodologies with the aim of recognizing the major groups of metabolites responsible for antioxidant activity. Metodology: Samples of grape (Vitis vinifera L.) from the Benitaka variety were collected from the Vine Complex at Marrecas settlement (2011/2012 harvest season) in the municipality of São João do Piauí, Piauí state. After harvest, the grapes were cleaned and pressed using an industrial depulper separating the pomace (skin and seeds) and pulp for the extraction of grape juice. After this extraction, the pomace was dried in an air circulation oven and was triturated. The powder was then subjected to chemical analysis for the determination of vitamin C, anthocyanins, minerals, microbiological quality, lipide profile and toxic potential. Subsequently, from the powder obtained, extractions using different solvents were performed and the extracts were subjected to toxicological analysis, total phenolics, total flavonoids, total tannins, antioxidant activity in vitro by DPPH• and autoxidation system β-carotene/linoleic acid methods, oxidative stability of soybean oil and identification and quantitation of polyphenols for HPLC-UV. The results were reported as means and standard deviation (n = 3). Analysis of variance and Tukey's test were conducted to determine the differences among means, using SAS®. Statistical significance was declared at P<0.05. Results: The results showed that the powder obtained from grape pomace had an amount of total dietary fiber (46.17g/100g) which stood out quantitatively compared to the content of carbohydrate (29.2g/100 g), protein (8.49g/100g), and lipids (8.16g/100g). The total energy was 224Kcal/100g. Insoluble fiber (79%) was higher than the soluble fraction (21%). The content of vitamin C was 26.25 mg ascorbic acid/100g and anthocyanins were 131mg/100g. The minerals iron (18.08mg/100g), potassium (1.40mg/100g), zinc (0.98mg/100g), manganese (0.82mg/100g) and calcium (0.44mg/100g) were present at higher concentrations. The lipid fraction of grape pomace was composed mainly of linoleic acid, PUFA (89.61%) >MUFA (21.37%) >SFA (18.46%). The extraction yield varied from 6.85% to 45.5%, depending on the extraction solvent. The lowest yield was found in pomace extracted with acetone and methanol presented the highest value. The total phenolic content, total flavonoid and total tannin varied depending on the extraction solvent. The ethanolic and acetonic extracts of grape pomace interacted with the stable free radical DPPH• efficiently, with averages IC50 of 0.31 µg/mL and 0.39 µg/mL; however they did not differ statistically to values for quercetin (0.22 µg/mL) and BHT (0.11 µg/mL). The extracts efficiently protected the oxidation of emulsified linoleic acid, with averages IC50 of 0.34 µg/mL to 0.36 µg/mL; this was similar to the synthetic antioxidant BHT. Ethanolic extract of grape pomace increased the induction time of soybean oil with an average of IC50 ranging from 0.34 µg/mL to 0.36 µg/mL. The most abundant phenolic compound was isoquercitrin (12.94 mg/100g), followed by rutin (7.54 mg/100g), quercetin (5.4 mg/100g) and resveratrol (2.5 mg/100g). Conclusion: The results presented in this study demonstrate that grape pomace from the Benitaka variety is rich in nutrients and phenolic compounds and showed a high antioxidant potential, something which contributes to its high value as a fruit byproduct and a fact that encourages the prospect of its commercialization as a natural antioxidant. / Objetivo: Investigar o potencial biotecnológico do bagaço de uva, variedade Benitaka, cultivada no município de São João do Piauí, Piauí, por meio de metodologias analíticas cientificamente reconhecidas, buscando reconhecer os principais grupos de metabólitos responsáveis por atividade antioxidante. Metodologia: As uvas (Vitis vinifera L.), variedade Benitaka, foram resultantes da safra 2011/2012 e coletadas no Polo de Viticultura do Assentamento Marrecas, no Município de São João do Piauí/PI e posteriormente higienizadas, prensadas em despolpadeira para separação do bagaço, o qual foi submetido à desidratação, trituração, peneiramento e formação do bagaço de uva em pó. A partir do bagaço de uva em pó foram realizadas análises da composição centesimal, conteúdo de minerais, fibra dietética total, solúvel e insolúvel, determinação de Vitamina C, conteúdo de antocianinas, perfil de ácidos graxos e investigação de sua qualidade microbiológica. Foram também elaborados extratos a partir de diferentes solventes, os quais foram analisados quanto à toxicidade frente à Artemia salina sp., conteúdo de fenólicos totais, flavonóides totais e taninos totais; atividade antioxidante in vitro pelos métodos de DPPH• e autooxidação do sistema β-caroteno/ácido linoleico; estabilidade oxidativa em óleo de soja e identificação e quantificação de polifenóis por HPLC-UV. Os resultados foram expressos como média e desvio padrão (n=3) e utilizou-se o programa estatístico SAS® para Análise de Variância e Teste de Tukey. Adotou-se o nível de significância de 5% (p<0,05). Resultados: Os resultados mostraram que no bagaço de uva em pó a quantidade de fibra dietética total (46,17g/100g) se destacou quantitativamente em relação aos carboidratos (29,2g/100g), proteínas (8,49g/100g) e lipídeos (8,16g/100g). O valor energético total encontrado foi de 224Kcal/100g. A fração fibra insolúvel (79%) foi superior à fração solúvel (21%). O conteúdo de Vitamina C foi de 26,25mg de ácido ascórbico/100g e de antocianinas, 131mg/100g. Os minerais ferro (18,08mg/100g), potássio (1,40mg/100g), zinco (0,98mg/100g), manganês (0,82mg/100g) e cálcio (0,44mg/100g) estavam presentes em maiores concentrações. A fração lipídica foi composta principalmente por ácido linoleico (89,61%) e o teor de PUFA (89,61%) >MUFA (21,37%) >SFA (18,46%). O rendimento dos extratos variou de 6,85% a 45,5%, dependendo do solvente de extração, sendo que o menor rendimento foi observado no extrato acetônico e o maior no extrato metanólico. O conteúdo de fenólicos totais, flavonoides totais e taninos totais variaram em função do solvente de extração. Os extratos etanólico e acetônico conseguiram estabilizar o radical DPPH• de forma eficiente, com valores de EC50 de 0,31 µg/mL e 0,39 µg/mL, os quais não diferiram estatisticamente dos padrões quercetina (0,22 µg/mL) e BHT (0,11 µg/mL). Em relação à avaliação da atividade antioxidante pelo método de autooxidação do sistema β-caroteno/ácido linoléico, os extratos agiram de forma similar ao antioxidante sintético BHT, com médias de EC50 de 0.34 µg/mL a 0.36 µg/mL. O extrato etanólico aumentou a vida de prateleira do óleo de soja de forma similar ao BHT. O composto fenólico presente em maior concentração foi isoquercitrina (12,94 mg/100g), seguido de rutina (7,54 mg/100g), quercetina (5,4 mg/100g) e resveratrol (2,5 mg/100g). Conclusão: Os resultados mostraram que o bagaço de uva representa uma fonte potencialmente importante de nutrientes e compostos fenólicos; além de elevado potencial antioxidante, o que contribui para o seu elevado valor como um subproduto de frutos, com possibilidades de comercialização como antioxidante natural.
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Efeito da adição de paládio sobre as propriedades fotocatalíticas do óxido de titânio suportado em óxido de alumínio / Effect of palladium on the photocatalytic properties of titanium oxide supported on aluminum oxide

Silva, Raquel Abreu da January 2015 (has links)
SILVA, Raquel Abreu da. Efeito da adição de paládio sobre as propriedades fotocatalíticas do óxido de titânio suportado em óxido de alumínio. 2015. 58 f. Dissertação (mestrado em química)- Universidade Federal do Ceará, Fortaleza-CE, 2015. / Submitted by Elineudson Ribeiro (elineudsonr@gmail.com) on 2016-04-05T18:22:15Z No. of bitstreams: 1 2016_dis_rasilva.pdf: 1339747 bytes, checksum: 4e902972239eca690a725ca7d5982be6 (MD5) / Approved for entry into archive by José Jairo Viana de Sousa (jairo@ufc.br) on 2016-05-23T17:24:50Z (GMT) No. of bitstreams: 1 2016_dis_rasilva.pdf: 1339747 bytes, checksum: 4e902972239eca690a725ca7d5982be6 (MD5) / Made available in DSpace on 2016-05-23T17:24:50Z (GMT). No. of bitstreams: 1 2016_dis_rasilva.pdf: 1339747 bytes, checksum: 4e902972239eca690a725ca7d5982be6 (MD5) Previous issue date: 2015 / In order to apply the photocatalytic decomposition of chemical substrates, the method of replication and impregnation were used in the production of TiO 2 catalysts supported on alumina modified with palladium. The samples were characterized by different techniques: Thermogravimetric analysis (TGA), X - Ray Fluorescence (XRF), X - ray diffraction (XRD), N2 adso rption/desorption isotherms , temperature programmed reduction (TPR) and scanning electron microscopy (SEM). The XRF did not detect significant mpurities from synthesis sponge and confirmed the insertion of Ti in the sample with the formation of phases Υ Al2O3, TiO2(anatase), revealed by XRD. The N2 adsorption /desorption isotherms show that mesoporous materials have high surface area and narrow distribution of the average pore diameter. The TPR profile indicates an H2 consumption between 50 and 90 ° C, corresponding to the reduction of palladium oxide. Considering the amplification used, the SEM suggests the esfoleada morphology, with high contact area with the dye molecule. The photocatalytic tests show that the addition of palladium did not result in improved photocatalytic performance, but resulted in greater stability in the photocatalytic activity. / Visando a aplicação fotocatalítica na decomposição de substratos químicos, o método de réplica e impregnação foram utilizados na produção de catalisadores de TiO2 suportados em óxido de alumínio modificados com paládio. As amostras foram caracterizadas por diferentes técnicas: Análise termogravimétrica (TG), Fluorescência de Raios-X (FRX), difração de Raios-X (DRX), isotermas de adsorção/dessorção de N2, redução à temperatura programada (TPR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A FRX mostrou a presença de cálcio em todas as amostras, impureza proveniente da esponja de síntese, porém em teores abaixo de 0,5 % em massa. Através de DRX confirmou-se a formação de TiO2 na fase anatase e de gama alumina As isotermas de adsorção de N2 mostram que os materiais são mesoporosos com área superficial elevada e estreita distribuição do diâmetro médio de poros. O perfil de TPR indica um consumo de H2 entre 50 e 90°C, correspondendo à redução do óxido de paládio. Considerando a amplificação empregada, o MEV sugere a morfologia esfoleada, a qual pode apresentar elevada área de contato com a molécula do corante. Os ensaios fotocatalíticos mostram que a adição de paládio ocasionou em melhor desempenho fotocatalítico e resultou em superior estabilidade frente às reações. Palavras chave: Fotocatálise, Paládio, Dióxido de Titânio.
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Relação entre variáveis físico-químicas e a concentração de leptospira patogênica em águas urbanas: estudo na comunidade de Pau da Lima, Salvador, BA

Silva, Vladimir Airam Querino da 22 April 2014 (has links)
Submitted by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2015-10-20T17:24:14Z No. of bitstreams: 1 Dissertação Vladimir Airam Querino.pdf: 1384661 bytes, checksum: 133efc11c812fd22f5fccc16357d4d36 (MD5) / Approved for entry into archive by LIVIA FREITAS (livia.freitas@ufba.br) on 2015-10-20T17:24:27Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Dissertação Vladimir Airam Querino.pdf: 1384661 bytes, checksum: 133efc11c812fd22f5fccc16357d4d36 (MD5) / Made available in DSpace on 2015-10-20T17:24:27Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Dissertação Vladimir Airam Querino.pdf: 1384661 bytes, checksum: 133efc11c812fd22f5fccc16357d4d36 (MD5) / A leptospirose é uma doença endêmica que apresenta grande importância à saúde urbana. No Brasil aproximadamente 3.000 casos são notificados a cada ano, principalmente em áreas pobres e com falta de políticas públicas. Por conta da grande dificuldade de isolar o patógeno no meio ambiente, pesquisas são direcionadas no diagnóstico humano e na transmissão através de animais. A compreensão da dinâmica da Leptospira na água e no solo, juntamente com o conhecimento de como os fatores ambientais podem afetar a sua sobrevivência e abundância, podem ser uma resposta para determinar o risco de transmissão da doença. Com o advento de técnicas da biologia molecular, é possível identificar a concentração de Leptospira patogênica em amostras de água. Tendo o objetivo de caracterizar a associação entre as variáveis físico-químicas com a concentração de Leptospira patogênica em águas urbanas, o presente estudo foi guiado por coletas de amostras de água em uma comunidade urbana, para aplicar qPCR e análises físico-químicas. O objetivo principal deste trabalho foi caracterizar a relação entre os fatores sazonais dos parâmetros de qualidade da água, com a concentração de Leptospira patogênica em águas urbanas. Para isso, os dados foram submetidos aos testes estatísticos (kruskal Wallis, MannWhitney e Ró de Spearman). Das 288 amostras coletadas, 4,5% foram positivas para Leptospira. O valor máximo da concentração de Leptospira patogênica foi de 432 GEq/mL. A temperatura variou entre 21ºC e 36ºC, apresentando uma mediana de 25ºC. O valor da mediana do pH foi 7,2 para os dois períodos. A turbidez variou entre 0,000NTU e 1,038NTU, a condutividade elétrica alcançou valores superiores a 1,000 μS/cm. A mediana da condutividade elétrica foi de 0,895μS e 0,921 μS para os respectivos períodos, julho/2011 e janeiro/2012. O TDS e a salinidade tiveram respectivamente, uma mediana nos valores 0,489 mg/L e 0,2o/oo. A taxa de positividade foi de 11(7,4%) amostras no turno da manhã do total de 148 e 2(1,4%) amostras no turno da tarde do total de 140. O nível mais alto apresentou 3(7,5%) amostras positivas, do total de 40, enquanto no nível médio 1(1,5%) amostra positiva, do total de 65 e por fim, no nível mais baixo do vale 9(5%) amostras foram positivas, do total de 183. O córrego com esgoto apresentou 10(6%) amostras positivas, do total de 167. Enquanto na matriz de água empoçada foi observado a positividade de 3(2,5%) amostras, do total de 121.Das possíveis associações entre a concentração de Leptospira com as variáveis físico-químicas, apenas a relação com o pH e turbidez foram positivas. E nenhum dos pares de correlação foi significativo, estatisticamente. Os pares condutividade elétrica/salinidade, condutividade elétrica/TDS e salinidade/TDS apresentaram correlação significativa. Comparando os dois períodos, apenas a temperatura e TDS apresentaram diferenças significativas. Comparando os dois turnos, a temperatura e pH mostram-se mais influenciadas pela variação diária. Todas as variáveis apresentaram diferença significativa entre os níveis do vale e entre as matrizes de água. A amplificação do gene lipL32, através da técnica qPCR apresentou um bom desempenho na detecção de Leptospira patogênica em amostras ambientais. A maior positividade de Leptospira durante o mês de julho está em concordância com a incidência da doença durante o mesmo período. É provável que a maior taxa de positividade de Leptospira no turno da manhã tenha ocorrido por conta do hábito noturno dos roedores. Os resultados obtidos não mostraram evidências que o IX nível mais baixo do vale atua como um fator de risco para leptospirose, indicando que outros fatores podem estar contribuindo no risco da doença de acordo a moradia. Os dados apresentados não têm evidência estatística, que exista correlação significativa entre a concentração de Leptospira e as variáveis físico-químicas. Ainda assim é observado que as variáveis mensuradas pode influenciar na concentração do patógeno, in vivo. Dentre todas as variáveis físico-químicas, a condutividade elétrica, a salinidade e o TDS foram as que apresentaram correlação significativa entre si. Com base nos resultados obtidos, foi evidenciado que existe diferença na concentração de Leptospira patogênica e variáveis físico-químicas em relação à variação espaço-temporal.
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Adsorção de polieletrólitos em superfícies opostamente carregadas

Silva, Alexandre Nogueira da [UNESP] 12 June 2015 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-09-17T15:26:36Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2015-06-12. Added 1 bitstream(s) on 2015-09-17T15:45:26Z : No. of bitstreams: 1 000844414.pdf: 967370 bytes, checksum: 972f4c382a7b528076da51584f0a8024 (MD5) / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) / O entendimento das interações entre polieletrólitos e macroíons de carga oposta se faz patente devido aos inúmeros processos biológicos e avanços tecnológicos em que estão relacionados. Nesse contexto o processo conhecido como adsorção apresenta grande importância, o que motivou uma série de estudos teóricos, experimentais e teórico-computacionais para sua melhor compreensão. Em sistemas com geometria plana o problema possui solução analítica, entretanto para as geometrias esférica e cilíndrica isso já não ocorre, devido ao problema da não existência de soluções analíticas para os potencias eletrostáticos nessas geometrias. Os experimentos mostram que existe uma relação de escala entre a concentração de espécies iônicas contidas na solução eletrolítica em que o sistema macroíon-polieletrólito se encontra e a densidade superficial de carga do macroíon e do polímero. Neste trabalho foi utilizado o conceito de fatoração provinda da Mecânica Quântica Supersimétrica aplicado à equação de Edwards de modo a obter para o caso esférico uma solução analítica aproximada que apresente concordância com o observado experimentalmente / Understanding the interactions between polyelectrolytes and oppositely charged macroíons is important due to the great number of biological processes and technological advances in which they are related. In this context the process known as adsorption is quite important, which led to a series of theoretical, experimental and theoretical-computational studies for his better understanding. On systems with plane geometry the problem has analytical solution, however for spherical and cylindrical geometry this no longer occurs due to the problem of lack of analytical solutions for the electrostatic potential in these geometries. The experiments show that there is a scaling relation between the concentration of ionic species contained in the electrolytic solution in which the polyelectrolyte-macroíon system lies and the surface charge density of the polymer and macroíon. In this study we used the concept of factorization, stemmed on the Supersymmetric Quantum Mechanics, applied to Edwards equation to obtain an approximate analytic solution for the spherical case in an agreement with the experimentally observed
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Extração e caracterização de amido de quinoa, cañihua e Mirabilis jalapa

Pumacahua Ramos, Augusto [UNESP] 09 December 2014 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2015-10-06T13:03:23Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2014-12-09. Added 1 bitstream(s) on 2015-10-06T13:18:34Z : No. of bitstreams: 1 000846538_20151209.pdf: 104910 bytes, checksum: 5e39ad25ac3f7390b35cf786674b718e (MD5) Bitstreams deleted on 2015-12-09T09:31:40Z: 000846538_20151209.pdf,. Added 1 bitstream(s) on 2015-12-09T09:32:18Z : No. of bitstreams: 1 000846538.pdf: 1660749 bytes, checksum: e9926717afc80ace3c0702a3b219fcb6 (MD5) / O objetivo principal deste trabalho foi extrair e caracterizar amidos de grãos de quinoa (Chenopodium quinoa Willd.), cañihua (Chenopodium pallidicaule Aellen) e maravilha (Mirabilis jalapa). Foram determinadas as isotermas de adsorção de grãos e amido de quinoa em diferentes temperaturas e umidades relativas e ajustadas aos modelos matemáticos de GAB, Peleg, Caurie, Ferro-Foltan, Smith e Halsey. Foram também determinadas as energias de ativação e os calores isostéricos de adsorção. Estudou-se o fenômeno de transferência de massa na hidratação dos grãos de quinoa em diferentes tempos e temperaturas pelo modelo da segunda lei de Fick, determinando as difusividades efetivas. A dependência da difusividade efetiva com relação à temperatura foi descrita pela relação do tipo Arrhenius. A extração dos amidos da quinoa e cañihua foi realizada por meio da moagem úmida e o amido da maravilha por separação mecânica. Os amidos foram caracterizados quanto a composição de amilose, tamanho e forma dos grânulos, rugosidade, cristalinidade relativa, resistência à temperatura, entalpias de gelatinização, propriedades de pasta e outras. Técnicas instrumentais como a microscopia eletrônica de varredura, microscopia de força atômica, difração de raios X, espectroscopia de infravermelho, espectrofotometria, termogravimetria, calorimetria diferencial exploratória, viscosimetria, analisador de tamanho de partículas foram usadas nas caracterizações dos amidos. Os resultados confirmaram estudos semelhantes e foram obtidas outras informações inéditas que podem ser usadas para uma melhor utilização dos grãos e amidos / The main objective of this research was to extract and characterize starch grain of quinoa (Chenopodium quinoa Willd.), cañihua (Chenopodium pallidicaule Aellen) and marvel (Mirabilis jalapa). The moisture sorption isotherm data of grains and starch of quinoa were investigated at different temperatures and relative umidity and adjusted to mathematical models of GAB, Peleg, Caurie, Ferro-Foltan, Smith and Halsey. The activation energies and isosteric heats of adsorption were determined. It was investigated the phenomenon of mass transfer in quinoa grain hydration at different times and temperatures by Fick's second law model, and the effective diffusivity was calculated. Temperature dependence of the effective diffusivity was described by Arrhenius-type relationship. The extraction of starches from quinoa and cañihua was performed by wet milling and starch marvel by mechanical separation. The starches were characterized according to amylose composition, size and shape of the granules, roughness, relative crystallinity, heat resistance, gelatinization enthalpy, paste properties and others. Instrumental techniques such as scanning electron microscopy, atomic force microscopy, X-ray diffraction, spectroscopy infrared, spectrophotometry, thermogravimetry, differential scanning calorimetry, rapid viscoamylographic analysis, particle size analyzer were used in the characterization of starches. The results confirmed similar studies and other unpublished information were obtained that can be used to make better use of grains and starches
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Influência do óxido de cromo nas propriedades varistoras do óxido de estanho

Marques, Vicente de Paulo Borges [UNESP] 14 April 2005 (has links) (PDF)
Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:34Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-04-14Bitstream added on 2014-06-13T20:33:18Z : No. of bitstreams: 1 marques_vpb_me_araiq.pdf: 1461862 bytes, checksum: dba8431c513f38bbb2ee5e9644e68886 (MD5) / O dióxido de estanho é umasemicondutor do tipo n, o qual quando dopado com outros óxidos metálicos exibe um comportamento elétrico com coeficiente não linear, típico de varistores. As propriedades elétricas de um varistor depende dos defeitos que ocorrem no contorno de grão. O objetivo desse trabalho foi estudar a influência do Cr2O3 no sistema base SZCNb, verificando as propriedades micriestruturais e elétricas por meio da sinterização em atmosféras de oxigênio e argônio. Foi observado experimentalmente a existência de uma dependência do coeficiente não linear com as espécies de oxigênio O2, O′2, O′ and O′′. O valor do coeficiente nãi linear aumenta quando o material é sinterizado em atmosfera de oxigênio. Dessa forma, é postulado a existência de sítios adsorvidos bem definidos. Esses sítios ativos de adsorção são devido a presença de defeitos tais como Sn Sn Cr′ e Co′′ . Os diferentes tamanhos de grão destes sistemas promovem a formação de mais de um tipo de barreira de potêncial. Os dados obtidos por espectroscopia de impedância indicam a presença de duas constantes de tempo, as quais não podem ser relacionadas com o grão e contorno de grão. Associando estas duas constantes de tempo com a distribuição do tamanho de grão é proposto que estas constantes estão relacionadas com as espécies de oxigênio adsorvida na região do contorno de grão. As energias de ativação obtidas e comparadas com as reportadas na literatura nos leva a crer na proposição que as espécies de oxigênio são adsovidas na região dos contornos de grão. / Tin dioxide is a n-type semiconductor which exhibits when doped with other metallic oxides, non-linear electric behavior with high non-linear coefficient values typical of varistors The varistor electrical properties depend on the defects that occur in the grain boundaries. The aim of this work was to study the influence of Cr2O3 in the SZCNb based system, verifying the microstructural and electrical properties, influenced by sintering in oxygen and argon atmospheres. As experimentally observed, there is a dependence of the non-linear coefficient of these materials with the oxygen species, mainly O2, O′2, O′ and O′′.The values of the non linear coefficient increase when the material is sintered in oxygen atmosphere. In this way, it is postulated the existence of well defined adsorption sites. These adsorption active sites are due to the presence of defects such as Sn Sn Cr′ and Co′′. The different grain sizes of these systems promote the formation of more than one type of potential barrier. The data obtained by impedance spectroscopy indicate the presence of two time constants, which should not be related to the grain and grain boundary. By associating these two time constants with the grain size distribution, it is proposed that these constants are related to the adsorption of oxygen species in the grain boundary region. The activation energies obtained and compared with those reported in the literature lead us to the agreement with the proposition that oxygen species are adsorbed in the grain boundary region.

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