Orientador: Carol Hollingworth Collins / Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T10:44:35Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Chiaradia_MarizaCampagnolli_M.pdf: 950339 bytes, checksum: 7214a72f3a4f6801202145112446bc30 (MD5) Previous issue date: 2005 / Resumo: Neste trabalho foram preparadas e avaliadas fases estacionárias (FE) utilizando sílica modificada com alumina como suporte e poli(metiloctilsiloxano) (PMOS) imobilizado por tratamento térmico em sua superfície, com o objetivo de se obter fases estáveis e eficientes para o uso em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (CLAE) em fase reversa (FR) como alternativa às FE à base de sílica pura. A influência da temperatura e tempo de reação na quantidade de alumina incorporada na superfície da sílica foram estudados. Os resultados mostraram que uma maior porcentagem de alumina é obtida sobre a sílica quando a reação com isopropóxido de alumínio é realizada por 8 h à 80 °C. Para se obter uma boa cobertura polimérica dos grupos hidroxila do suporte foram aplicados diferentes tempos e temperaturas para imobilização térmica do PMOS sobre o suporte. Os resultados cromatográficos mostraram que é obtida uma FE com bom desempenho quando submetida a imobilização à 120 °C por 8 h. Uma FE obtida sob estas condições apresentou um comportamento cromatográfico semelhante a uma FE comercial à base de alumina e uma maior estabilidade quanto à dissolução do suporte quando submetida a passagem de FM alcalina, se comparada a uma FE baseada em sílica pura. / Abstract: In this work stationary phases using silica modified with alumina (as support) with poly(methyloctylsiloxane) (PMOS) immobilized on its surface (as liquid stationary phase) were prepered and evaluated, with the objective of obtaining stable and efficient stationary phases (SP) for use in Reversed Phase (RP) High Performance Liquid Chromatography (HPLC), as an alternative to SP based on pure silica. The influence of temperature and reaction time on the amount of alumina incorporated on the silica surface was studied. The results showed that the greatest aluminium porcentage on silica was obtained when the reaction with aluminium isopropoxide was carried out for 8 h at 80 °C. In order to obtain a good polimeric covering of the support hydroxyl groups, different times and temperatures for the thermal immobilization of PMOS onto the support were used. The chromatographic evaluations indicate that the SP with the best performance was that where the PMOS was immobilized at 120 °C for 8 h. A SP obtained under these thermal treatment conditions showed chromatographic behaviour similar to that of a commercial alumina-based reversed-phase chromatographic column and greater stability in a basic mobile phase than a SP prepared with silica not modified with alumina. / Mestrado / Quimica Analitica / Mestre em Química

Orientador: Carol Hollingworth Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-05T16:30:01Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Magalhaes_DanielRodrigues_D.pdf: 3095259 bytes, checksum: 34caab6a50b8a2f3071fca69103ab15f (MD5) Previous issue date: 2005 / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Orientador: Carol H. Collins / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-08T05:15:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Auler_LuciaMariaLaboissieredeAlencar_D.pdf: 1289805 bytes, checksum: c5c314fa95e1f395031bfe5e731325d3 (MD5) Previous issue date: 2006 / Resumo: Uma nova fase estacionária foi desenvolvida utilizando a sílica como suporte, para aplicação em Cromatografia por Troca Iônica na separação de ânions. A preparação desse suporte cromatográfico envolveu a modificação da sílica com cloropropiltrimetoxissilano seguido pela reação com a piridina para produzir 0,5 mmol g de grupos propilpiridínio carregados positivamente sobre a superfície da sílica. Esses grupos atuam como sítios de troca aniônica durante a separação cromatográfica. A nova fase foi caracterizada por análise elementar, espectroscopia na região do infravermelho, ressonância magnética de C e Si no estado sólido e por cromatografia. A capacidade de troca da sílica modificada foi determinada pela concentração de íons cloreto trocáveis, por meio da análise por ativação neutrônica . O estudo da estabilidade química do suporte cromatográfico, nas mesmas condições da separação, demonstra que a fase, mesmo sem nenhuma proteção, é estável até 12000 volumes de coluna. A avaliação dos parâmetros cromatográficos das separações realizadas em um sistema com detecção por condutividade, sem supressão mostra que a sílica com o grupo propilpiridínio quimicamente ligado é uma fase estacionária bastante promissora para a separação de ânions em amostras contendo baixos teores dessas espécies / Abstract: A new stationary phase based on silica was developed for application in Ion Exchange Chromatography for anion separation. The preparation of the new phase involved silanization of chromatographic silica particles with chloropropyl-trimethoxysilane to yield chloropropyl silica. The modified silica was then reacted with pyridine to produce positively charged propylpyridinium groups on the surface, which are the anion exchange sites. The new phase was characterized by elemental analysis and infrared and solid state C and Si NMR spectroscopies. The exchange capacity of the modified silica was investigated by determining its exchangeable chloride content using neutron activation analysis. The stability of this phase, tested under the same conditions as for the separation, shows that this phase, although without protection, is stable to 12000 column volumes. Chromatographic parameters evaluated using unsuppressed conductivity detection indicate that the chloropropylpyridiniun silica is promising for separation and quantification of anions in samples with low concentrations of these species / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Orientador: Itamar Ferreira / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica / Made available in DSpace on 2018-08-09T13:09:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Sokei_CelsoRiyoitsi_D.pdf: 11316346 bytes, checksum: e932c9fcdcf157d83d6b6c0ab1189e49 (MD5) Previous issue date: 2007 / Resumo: Neste trabalho foram estudados os efeitos de tratamentos térmicos de envelhecimento em temperaturas de 600 a 1200°C, por uma hora, e em temperaturas de 600 a 900oC, por 4 e 24 horas, após a deformação plástica a frio em 20%, por tração, na microestrutura e propriedades mecânicas do aço inoxidável austenítico ISO 5832-9, utilizado para a fabricação de implantes ortopédicos. Foram estudadas as propriedades mecânicas dureza Vickers e tenacidade obtida por meio do ensaio de impacto Charpy instrumentado. Após os ensaios de tenacidade, partes dos corpos de provas foram cortadas para preparação de amostras para análise metalográfica - por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microanálise por espectrometria de energia dispersiva (EDS) e difração de Raios-X - e as superfícies de fratura foram utilizadas para a análise fratográfica. Os corpos de provas para análise por microscopia eletrônica de transmissão foram preparados de barras de diâmetro de 3mm tratados por envelhecimento entre 600 e 900oC, por 24 horas. Os resultados mostraram que o material na condição como recebido, ou seja, na condição solubilizado, apresentou propriedades mecânicas dentro dos requisitos da norma ISO 5832-9. O material tratado nas temperaturas de 800 e 900°C apresentou diminuição da tenacidade à fratura em comparação ao material na condição como recebido. Essa diminuição foi atribuída à precipitação da fase Qui (?), que ocorreu mais intensamente nessas duas temperaturas. Após o envelhecimento, a condição que proporcionou níveis mais elevados de dureza e de tenacidade à fratura foi a envelhecida a 600ºC, pois, nesta temperatura a quantidade da fase ? é menor. As fases intermetálicas, como as fases Qui (?) e Z, puderam ser observadas por meio de microscopias óptica e eletrônica de varredura, sendo que a fase Z foi observada em todas as temperaturas de ensaio. Além disso, foram observados também nitretos de cromo, nas temperaturas de 600 a 900oC, e nitreto de cobre-nióbio e a fase Qui, a partir da temperatura de 700oC, por microscopia eletrônica de transmissão / Abstract: In this work was studied the effects of aging treatment carried out in temperatures from 600 to 1200°C, for 1 hour, and from 600 to 900oC, for 4 and 24 hours, after cold deformation of 20%, in tension, on the microstructure and mechanical properties of austenitic stainless steel ISO 5832-9, which main application is like biomaterial due to its biological and mechanical properties. Vickers hardness and fracture toughness measured by instrumented Charpy - have been used to determine the mechanical properties. After the fracture toughness testing, specimens have been used for metallographic studies carried by - optical microscopy, scanning electron microscopy, EDS microanalysis, and X-Ray diffraction - and fracture surface analysis. Samples of 3 mm in diameter, treated by aging between 600 and 900oC for 24 hours, have been used for transmission electron microscopy analysis. The results showed that as received condition (solubilized) has presented mechanical properties in accordance with the ISO 5832-9 standard. Age treatments in temperatures of 800 and 900°C have presented decrease of the fracture toughness in comparison to as received condition. This behaviour was attributed to the Chi phase (?) precipitation, that happened more intensely in these two temperatures. Comparatively, the best mechanical condition was aging at 600 ºC, because in this temperature the amount of the ? phase was smaller. The intermetallics phases such as ? and Z phase could be observed by optical microscopy, and Z phase have been observed in all samples. Besides, the transmission electronic microscope analysis showed the presence of chromium nitride at the temperatures from 600 to 900oC, niobium-chromium nitride and the Chi phase from 700oC / Doutorado / Materiais e Processos de Fabricação / Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Isabel Cristina Sales Fontes Jardim / Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Quimica / Made available in DSpace on 2018-08-15T06:33:14Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Maldaner_Liane_D.pdf: 4323260 bytes, checksum: 773bada382fd206c910361612918f566 (MD5) Previous issue date: 2010 / Resumo: Novas fases estacionárias (FE) fluoradas foram preparadas a partir da imobilização do poli(metil-3,3,3-trifluorpropilsiloxano) (PMTFS) em partículas de sílica Kromasil de 5 mm, por tratamento termico (TT) ou por radiação micro-ondas (RM). As condições de imobilização otimizadas através do emprego de planejamento de experimentos foram, 200 °C por 12 horas para o TT e 126 °C (760 W) por 50 minutos para a RM. A caracterização físico-quimica permitiu concluir que o polímero ficou fisicamente adsorvido e também quimicamente ligado a superfície do suporte cromatografico, em ambos os procedimentos de imobilização, resultando em porcentagens de carbono de 9 % e 10 % para as FE obtidas por TT e por RM, respectivamente. A caracterização cromatográfica mostrou que as FE desenvolvidas apresentaram eficiências > 70.000 N m, características hidrofóbicas, seletividade estérica e metilênica e uma pequena interação entre os compostos básicos e os grupos silanóis residuais. Esta redução das interações indesejáveis pode estar associada com a presença dos átomos de fluor que promovem diferentes interações com os compostos básicos e, dessa forma, reduzem estes efeitos. As FE fluoradas foram seletivas para a separação de isômeros de posição e de fármacos, sendo uma alternativa atrativa as FE tradicionais / Abstract: New fluorinated stationary phases (SP) were prepared through thermal or microwave immobilization of poly(methyl-3,3,3-trifluoropropylsiloxane) (PMTFS) onto 5 mm Kromasil silica particles. The immobilization conditions were optimized employing experimental design and resulted in 200 °C for 12 hours for thermal treatment and 126 °C (760 W) for 50 minutes for microwave irradiation. Physical-chemical characterization showed that the polymer was both physically adsorbed and chemically bonded to the chromatographic support, in both immobilization procedures, resulting in a percent carbon load of 9 % and 10 % for the SP immobilized by thermal treatment and by microwave irradiation, respectively. Chromatographic characterization showed that the SP developed presented efficiencies > 70 000 N m, hydrophobic characteristics, steric and methylene selectivity and small interactions between the basic compounds and the residual silanol groups. This reduction of the undesirable interactions can be associated to the presence of the fluorine atoms that promote different interactions with the basic compounds and thus reduce these effects. The fluorinated SP were selective for the separation of positional isomers and pharmaceuticals and are an attractive alternative to the classical reversed stationary phases / Doutorado / Quimica Analitica / Doutor em Ciências

Submitted by Marlene Santos (marlene.bc.ufg@gmail.com) on 2016-09-30T21:08:58Z No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lucas de Souza Ferreira - 2016.pdf: 964364 bytes, checksum: 53a985295d81269cf08a064398f305f0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Approved for entry into archive by Luciana Ferreira (lucgeral@gmail.com) on 2016-10-03T12:57:01Z (GMT) No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lucas de Souza Ferreira - 2016.pdf: 964364 bytes, checksum: 53a985295d81269cf08a064398f305f0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) / Made available in DSpace on 2016-10-03T12:57:01Z (GMT). No. of bitstreams: 2 Dissertação - Lucas de Souza Ferreira - 2016.pdf: 964364 bytes, checksum: 53a985295d81269cf08a064398f305f0 (MD5) license_rdf: 0 bytes, checksum: d41d8cd98f00b204e9800998ecf8427e (MD5) Previous issue date: 2016-03-10 / Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES / In 1943, Ashkin and Teller (AT) proposed a model to describe the behavior of a system composed by four components that interact with each other. However the problem has not been solved analytically for all parameters due to the complexity of the model. Only thirty years later Fan (1972) proposed a change in order to analyze the system. He made an analogy with the Ising model and described the interactions between the components in terms of spins, leading to a simple matching with the Ising and Potts q = 4 models and, enabling therefore a clearer comprehension of the model and allowing the implementation of various techniques to investigate the behavior of the system with the temperature. In 2001 Wang and Landau developed a Monte Carlo algorithm that estimates directly the density of states and can be applied in the study of phase transitions and the thermodynamic properties. This algorithm is based on a random walk in the space of energies that leads to an estimate for the density of states. During the simulations an energy histogram monitors the evolution of the density of states: whenever the flatness criterion is satisfied, we obtain a finer level of the density of states. In this work we perform a study of the Ashkin-Teller model using the Wang-Landau algorithm, determining the behavior of the magnetization and the specific heat and estimating the critical exponents , and and the critical temperature through the finite-size theory for different values of the model parameters. / Em 1943, Ashkin e Teller (AT) propuseram um modelo para descrever o comportamento de um sistema composto por quatro componentes que interagem entre si. Todavia o problema não foi resolvido analiticamente para todos parâmetros do sistema devido à complexidade de modelo. Somente trinta anos após a publicação do trabalho Fan (1972) propôs uma mudança na forma de analisar o sistema. Ele fez uma analogia com o modelo de Ising e escreveu as interações entre as componentes em termos de spins, o que levou a uma fácil correspondência com os modelos de Ising e Potts q = 4 e, de certa forma, tornou mais clara a compressão do modelo e possibilitou a aplicação de várias técnicas para se obter o comportamento do sistema com a temperatura. Em 2001 Wang e Landau elaboraram um algoritmo de Monte Carlo que estima diretamente a densidade de estados e pode ser aplicado no estudo de transições de fase e propriedades termodinâmicas. Esse algoritmo é baseado em um passeio aleatório no espaço das energias em que constroi-se uma estimativa da densidade de estados juntamente com um histograma de energia: toda vez que o critério de nivelamente é satisfeito, obtêm-se um nível mais refinado da densidade de estados. Este trabalho tem como objetivo o estudo do modelo de Ashkin-Teller usando o algoritmo de Wang-Landau, para o qual, determinamos o comportamento da magnetização e calor específico bem como os expoentes críticos , e e a temperatura crítica, através da teoria de tamanho finito para diferentes conjuntos de parâmetros do modelo.

CoordenaÃÃo de AperfeiÃoamento de NÃvel Superior / Este trabalho teve por objetivo estudar os efeitos da aplicaÃÃo de Ãgua (CEa = 0,5 dS m-1) e ou soluÃÃo salina (CEa = 5,0 dS m-1), alternadamente, em diferentes fases de desenvolvimento do feijÃo de corda cv. Epace 10. Foram realizados dois experimentos, em condiÃÃes de ambiente protegido (telado), na Embrapa AgroindÃstria Tropical. Em ambos, as sementes foram colocadas em vasos dispostos em um delineamento de blocos ao acaso, com seis tratamentos e quatro repetiÃÃes. No primeiro experimento as plantas irrigadas com Ãgua ou soluÃÃo salina foram coletadas em diferentes Ãpocas do desenvolvimento da planta: 12, 42 e 55 dias apÃs a semeadura. Foram avaliados a CEes, teores de Cl-, Na+ e K+ do solo, parÃmetros de crescimento da planta (peso da matÃria seca das diferentes partes da planta, Ãrea foliar, altura e nÃmero de folhas), potenciais hÃdrico e osmÃtico e solutos inorgÃnicos. No segundo experimento, a Ãgua e a soluÃÃo salina foram aplicadas durante as seguintes fases de desenvolvimento da planta: FASE I â da germinaÃÃo atà o aparecimento da primeira folha trifoliolada; FASE II â do aparecimento da primeira folha trifoliolada atà o inÃcio da floraÃÃo; FASE III â da floraÃÃo atà a formaÃÃo completa das primeiras vagens, produzindo os seguintes tratamentos: 1. irrigaÃÃo com Ãgua atà o final da fase III; 2. irrigaÃÃo com soluÃÃo salina atà o final da fase III, 3. Ãgua atà o final da fase I e soluÃÃo salina atà o final da fase III, 4. soluÃÃo salina atà o final da fase I e Ãgua atà o final da fase III, 5.irrigaÃÃo com Ãgua atà o final da fase II e soluÃÃo salina atà o final da fase III, 6.irrigaÃÃo com soluÃÃo salina atà o final da fase II e Ãgua atà o final da fase III. Foram avaliados alÃm dos parÃmetros anteriores as trocas gasosas e os solutos inorgÃnicos. Os estÃdios de desenvolvimento mais afetados pela salinidade foram os de floraÃÃo e frutificaÃÃo. A parte aÃrea das plantas, em especial as folhas, sà foi afetada pela salinidade quando a mesma foi aplicada em mais de uma fase de crescimento, independente do estÃdio em que se iniciou o estresse. A taxa fotossintÃtica das plantas nÃo foi alterada pela salinidade em nenhum dos experimentos. Nas folhas, os carboidratos solÃveis nÃo sofreram influÃncia do estresse salino, enquanto os aminoÃcidos aumentaram quando o sal foi aplicado durante todo o perÃodo experimental. Nas raÃzes, ÃrgÃos que estavam em contato direto com o sal houve reduÃÃo tanto dos teores de proteÃnas quanto dos aminoÃcidos. O transporte de Na+ para a folha foi restringido, com o mesmo acumulando-se no caule, enquanto para o Cl- as plantas tiveram uma resposta tÃpica das glicÃfitas, com o maior teor deste Ãon nas folhas. A irrigaÃÃo de feijÃo de corda com soluÃÃo salina à possÃvel, desde que a mesma seja aplicada somente em parte do ciclo de crescimento da cultura, alternando com a aplicaÃÃo de Ãgua de qualidade superior. / The objective of this study the effects of water (CEw = 0.5 dS m-1) and saline solution (CEw = 5.0 dS m-1) applications, alternately, at different stages of development of cowpea cv. Epace 10. Two experiments were conducted under conditions of greenhouse in Embrapa AgroindÃstria Tropical. In both, seeds were placed into pots arranged in a randomized block design with six treatments and four replications. In the first experiment the plants irrigated with water or saline solution were collected at different times of development: 12, 42 and 55 days after sowing. CEes, as Cl-, Na + and K + in the soil, parameters of plant growth (dry weight of plant parts, leaf area, height and number of leaves), water potential and osmotic and inorganic solutes were evalueted. In the second experiment, water and saline solution were applied during the following stages of plant development: PHASE I - from germination to the appearance of the first trifoliolate leaf .PHASE II - the appearance of the first trifoliolate leaf until the beginning of flowering; PHASE III - flowering until the complete formation of the first pods, producing the following treatments: 1. irrigation with water until the end of phase III, 2. irrigation with saline solution until the end of Phase III, 3. water until the end of phase I and saline solution until the end of Phase III, 4. Saline solution until the end of phase I and water until the end of Phase III, 5.irrigation with water until the end of phase II and saline solution until the end of Phase III, 6.irrigation with saline solution until the end of phase II and water until the end of phase III. The parameters gas exchange and inorganic solutes were evaluated too. Flowering and fruiting stages were the most affected by salinity. The photosynthetic rate was not affected by salinity in plants shoots, especially leaves, when applied in more than one phase of growth, regardless of the stage where the stress began in both experiments. In leaves, the soluble carbohydrates were not affected by salt stress, while the amino acids increased when salt was applied throughout the experimental period. In roots, organs that were in direct contact with the salt decreased the levels of both proteins and amino acids. The transport of Na+ was restricted to the leaf with the same accumulated on the stem, while for the Cl- plants had a typical response of glycophyte with the highest level of this ion in the leaves. The cowpea irrigation with saline solution is possible, provided it is applied to only part of the cycle of crop growth, alternating with the application of water of superior quality.

Estudos anteriores de precipitação, em outros aços superferríticos, constataram a ocorrência de precipitação das fases sigma, qui, de Laves e até de austenita, que no posterior resfriamento pode se transformar em martensita. O objetivo principal do presente trabalho foi estudar a precipitação de fases de Laves no aço inoxidável superferrítico X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff-Nr. 1.4575). Para isto foram utilizadas algumas técnicas complementares de análise microestrutural, tais como microscopia óptica, eletrônica de varredura (MEV) e eletrônica de transmissão (MET). A composição química das fases foi estudada por análise de raios X por dispersão de energia tanto no MEV como no MET. A estrutura cristalina das fases foi estudada por difração de elétrons em área selecionada no MET. A fase que se precipita em maior quantidade no aço 1.4575 é a fase sigma. No entanto, também foram identificadas de maneira inequívoca, nos contornos de grãos, após envelhecimento a 850 ºC, pequenas quantidades de fase de Laves do tipo MgZn2, com estrutura hexagonal compacta e composição química (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). O crescimento da fase de Laves é inibido pelo envolvimento da fase sigma, que também precipita nos contornos de grãos, mas em maior quantidade. Não foram detectadas as presenças das fases qui e austenita na temperatura estudada. / Previous precipitation studies in other superferritic stainless steels observed the occurrence of precipitations of sigma, chi and Laves phases and even of austenite, which on subsequent cooling may transform into martensite. The main objective of the present work was to study the Laves phase precipitation in a X 1 CrNiMoNb 28 4 2 (Werkstoff- Nr. 1.4575) superferritic stainless steel. Therefore, several complementary techniques have been employed such as optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The chemical composition of the phases has been studied using X-ray energy dispersive analysis both in SEM and TEM. Crystal structure of the phases has been analyzed using selected area electron diffraction in the TEM. The phase that precipitates in larger quantity in the 1.4575 steel is the sigma phase. However, it has been identified, in an unequivocal manner, on grain boundaries, after aging at 850 ºC, small quantities of Laves phase of the MgZn2 type, with a compact hexagonal structure and a chemical composition of (Fe,Cr,Ni)2(Nb,Mo,Si). Growth of the Laves phases is inhibited through the involvement of the sigma phase, which precipitates in higher quantities on grain boundaries. No chi and austenite phases have been detected in the studied temperature.

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior / A caracterização das fases magnéticas dos solos possibilita o conhecimento mineralógico, qualitativo, quantitativo e o acompanhamento da constituição destes solos no meio ambiente. Como, inclusive, podem revelar informações pedológicas importantes acerca do tipo do solo, diagnóstico do ferro e sua distribuição em profundidade, uma vez que este elemento químico tem ligações direta com o magnetismo. Os estudos magnéticos realizados nesse sentido, tem apresentado relevantes resultados de interesses tecnológicos, agrário, em interpretações climáticas qualitativas de um ambiente e na reconstrução das condições ambientais antepassadas de uma região. Este trabalho tem por objetivo a caracterização mineralógica de alguns solos de Roraima, enfatizando o estudo de fases magnéticas. Para tanto, foram coletados amostras de quatro pontos distintos do estado, de intemperismo avançado ou solos pouco intemperizados. As análises foram realizadas a partir da aplicação das técnicas: fluorescência de raios X (FRX), difratometria de raios X (DRX) combinada com o método de Rietveld, e medidas de magnetização por campo e por temperatura. As análises por FRX revelam a predominância de Fe, Si, Ti, Mn, K, V, Zn, Cu e etc, nas amostras. As análises por DRX revelam a apresença das seguintes fases: albita, ankerita, bementita, caulinita, clinocloro, espinela(Zn,Fe), hematita, hausmannita, ilmenita, maghemita, magnesiohornblende, magnetita, montmorillonita, moscovita, nontronita, quartzo, sodalita e spangolita. No entanto, as fases magnéticas majoritárias são identificadas em solos de Cambissolo Háplico com (53,79%) em magnetita. As medidas de magnetização comprovam a presença das fases magnéticas: magnetita, hematita e goethita. Com valores de magnetização e temperatura de transição características dessas fases. Porém com valores próprios em função do tipo de solo, indicando diferentes processos de intemperismo. Os resultados de histerese indicam a presença de portadores de hematita e/ou goethita com comportamento de pseudo-domínios simples (PSD), e de magnetita e/ou maghemita com multí-domínios (MD) e PSD. / The caracterization of phases magnetics in soils enables mineralogical knowledge, qualitative, quantitative and monitoring of constitution these soils in environment. As even can reveal important information about type of soil, iron diagnosis and its depth distribution, since this chemical elemente is directly linked to magnetism. The magnetic study this direction, has shown significant results of technological interest, agrarian, in climatic interpretations qualitatives of environment and the reconstruction of foremothers conditions environmental of a region. This study aims to characterize mineralogical of some Roraima soil, emphasizing the study of magnetics phases. Therefore samples were collected of four point different of status advanced weathering or little weathered soils. The analysis were performed from the application of techniques: fluorescence x-ray, x-ray diffraction combined with Rietveld method, and measures of magnetization for field and temperature. The analysis of DRX reveal prodominance of Fe, Si, Ti, Mn, K, V, Zn, Cu etc, in the samples. Analysis of DRX reveal the presence of the phases following : Albite, ankerite, bementite, kaolinite, clinoclore, spinel(Zn,Fe), hematite, hausmannite, ilmenite, maghemite, magnesiohornblend, magnetite, mantmorillonit, muscovite, nontronite, quartz, sodalite and spangolite. However, the major magnetic phase it is detected in soils of Cambissolo Háplico with (53,79%) in magnetite. The magnetizatiom of measureds show the presence of magnetics phases: magnetite, hematite e goethite. With values of magnetization and transition temperature characteristics of these phases. But with values depending on the type of soil, indicating different processes weathering. The hysteresis results indicate the presence of particles of hematite and/or goethite with pseudo-single domain (PSD), and magnetite and/or maghemite with multi domains (MD) e PSD.

O principal programa de pesquisa do Grupo de Diagrama de Fases e Termodinâmica Computacional do DEMAR/EEL-USP é o estudo de estabilidade de fases em ligas dos sistemas Me-Si-B (Me = Metal Refratário), os quais apresentam um interesse crescente na área de ligas com potencial para aplicações em altas temperaturas. Destes estudos, este Grupo está construindo uma base de informações termodinâmicas com a finalidade de extrapolá-las para sistemas de ordem superior. Diversos sistemas já foram ou estão sendo estudados. Dando continuidade a este programa, os objetivos principais deste trabalho são a avaliação experimental do sistema ternário Ta-Si-B em sua região rica em Ta e a modelagem termodinâmica dessa mesma região. A projeção liquidus e a seção isotérmica a 1900 ºC, ambas na região rica em Ta, de Ramos (2005), são as únicas informações experimentais para o sistema ternário Ta-Si-B encontradas na literatura. Ramos (2005) identifica em várias de suas amostras a presença de uma nova fase ternária, denominada φ, de estrutura ainda não determinada. A pesquisa de Ramos (2005) foi realizada sempre com amostras produzidas por fusão em forno a arco, a partir de pedaços de Ta, Si e B puros. Nessa condição de preparação das amostras, houve dificuldade em se alcançar o equilíbrio termodinâmico, mesmo após tratamentos térmicos prolongados (1900 oC por 48 horas). Já, neste trabalho, as amostras foram, em sua maioria, produzidas por tratamento térmico de pastilhas prensadas a partir de pós de Ta, Ta5Si3 e TaB. Com essa mudança na forma de confeccionar os experimentos conseguiu-se maior facilidade na obtenção da condição de equilíbrio termodinâmico das amostras durante os tratamentos térmicos, embora ainda com resultados não totalmente satisfatórios. De uma forma geral, os resultados de Ramos (2005) são confirmados no presente trabalho. Uma proposta de relação de fases a 2000 ºC é apresentada para a região envolvendo as fases TaSS, Ta2B, T2, Ta3B4 e TaB. A estabilidade da fase D88, proposta por Nowotny, Lux e Kudielka (1956), também é confirmada e os resultados sugerem que sua estequiometria seja Ta5Si3B. Nenhuma modelagem termodinâmica para este sistema ternário é encontrada na literatura. A otimização do sistema binário Ta-B é realizada por Kaufman (1991) e Chad (2003). A otimização do sistema binário Ta-Si é realizada por Vahlas, Chevalier e Blanquet (1989) e Kaufman (1991). A otimização do sistema binário Si-B é realizada por Fries e Lukas (1991), Zaitsev e Kodentsov (2001) e Fiorani e Coelho (2006). A única otimização adotada completamente é a de Fiorani e Coelho para o sistema binário Si-B. Para o sistema binário Ta-B é adotada a otimização de Chad (2003) com a inclusão de uma nova fase, denominada φ, de alta temperatura, a mesma do sistema ternário, que teria sua origem nesse sistema binário. Já, para o sistema binário Ta-Si é necessária uma nova otimização, por haver algumas inconsistências termodinâmicas nas otimizações anteriores, que poderiam levar a uma descrição inadequada das relações de fases no sistema ternário Ta-Si-B e em sistemas de ordem superior. Neste trabalho é apresentada uma proposta para a modelagem termodinâmica do sistema ternário, que reproduz satisfatoriamente os resultados experimentais disponíveis. / Currently, the main research program of the Phase Diagram and Computational Thermodynamics Group of DEMAR/EEL-USP is the study of phase stability in ternary Me-Si-B systems (Me = Refractory Metal), which presents an increasing interest in the area of alloys with potential for applications at high temperatures. It includes the development of a thermodynamic database to evaluate systems of higher order. Several systems have already been studied. Giving continuity to this program, the main objectives of this work are the experimental evaluation of the ternary Ta-Si-B system in the Ta-rich region and the thermodynamic modeling of this system. The liquidus projection and an isothermal section at 1900 ºC from Ramos (2005), both in the Ta-rich region, are the only experimental information found in literature. Ramos (2005) identifies in several of her samples the presence of a new ternary phase, named as φ, of structure not yet determined. The research of Ramos (2005) is carried out with samples produced from pure Ta, Si and B via arc melting. In this method of sample preparation, it is difficult to obtain thermodynamic equilibrium conditions during heat treatments at 1900 ºC for 48 h. In the present work, the majority of samples were produced via sintering of pressed pellets from Ta, Ta5Si3 and TaB powders. With this method of sample preparation, the attainment of equilibrium conditions was easier during the heat treatments, even though not completely satisfactory. In general, the results of Ramos (2005) were confirmed. A proposal for the phase relations at 2000 ºC is presented for the region involving the phases TaSS, Ta2B, T2, Ta3B4 and TaB. The stability of the D88 phase, proposed by Nowotny, Lux and Kudielka (1956), is also confirmed and the results suggest that its stoichiometry is near Ta5Si3B.No thermodynamic modeling for this ternary system is found in literature. The optimization of the binary Ta-B system is carried out by Kaufman (1991) and Chad (2003). The optimization of the binary Ta-Si system is carried out by Vahlas, Chevalier and Blanquet (1989) and Kaufman (1991). The optimization of the Si-B binary system is carried out by Fries and Lukas (1991), Zaitsev and Kodentsov (2001) and Fiorani and Coelho (2006). In this work the thermodynamic data from Fiorani and Coelho (2006) is used for the Si-B system. For the binary Ta-B system it was adopted the optimization from Chad (2003) with the inclusion of the high temperature φ phase, the same one of the ternary system, which has its origin in this binary system. In addition, for the binary system Ta-Si a new optimization is necessary, since some thermodynamic inconsistencies in the previous optimizations would lead to an inadequate description of the phase relations in the Ta-Si-B and systems of higher order. Thus, in this work presents for the first time a thermodynamic modeling for the Ta-Si-B system, which reproduces the available experimental results satisfactorily.